JP2012197192A - ハニカム構造体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コージェライトを主成分とする多孔質の隔壁3と、隔壁3により区画形成されて一方の端部7aから他方の端部7bまで通じる複数のセル5とを有し、隔壁3の開気孔率が58〜70%かつ隔壁3の平均細孔径が15μm以上であるとともに、隔壁3の断面像においては、島状に散在する骨格の断面像についての輪郭の長さをLとし、骨格の断面像と外接する円の円周の長さCとするときに、骨格の断面像の輪郭の長さLの平均値が140〜300μmかつL/Cの平均値が2.5〜3.0を満たすハニカム構造体1。
【選択図】図1
Description
本発明のハニカム構造体は、コージェライトを主成分とする多孔質の隔壁と、隔壁により区画形成されて一方の端部から他方の端部まで通じる複数のセルとを有し、隔壁の開気孔率が58〜70%かつ隔壁の平均細孔径が15μm以上であるとともに、隔壁の断面像において、島状に散在する骨格の断面像についての輪郭の長さをLとし、骨格の断面像と同じ面積を有する円の円周の長さCとするときに、隔壁の断面像における骨格の断面像の輪郭の長さLの平均値が140〜300μmかつL/Cの平均値が2.5〜3.0を満たすものである。
本発明のハニカム構造体の製造方法は、アルミナ源とシリカ源とを含むコージェライト化原料から坏土を作製し、坏土をハニカム形状に成形し、次いで乾燥、さらに焼成してハニカム構造体を作製するとともに、アルミナ源がαアルミナを含み、かつシリカ源が非晶質シリカおよび/またはシリカゲルを含んで、αアルミナのメジアン径が5.5〜12.5μm、非晶質シリカおよび/またはシリカゲルのメジアン径が12.5〜50.0μmであり、さらに、非晶質シリカおよび/またはシリカゲルのメジアン径のαアルミナのメジアン径に対する比が2.0〜9.0である。
(実施例1)
シリカゲル(メジアン径21.5μm)24.0質量%、αアルミナ(メジアン径5.6μm)21.6質量%、ベーマイト(メジアン径0.1μm)13.6質量%、タルク(メジアン径11.1μm)40.8質量%を混ぜ合わせた無機原料を用意し、この無機原料100質量部に対し、吸水性樹脂3.0質量部、メチルセルロース4.5質量部およびヒドロキシプロピルメチルセルロース1.5質量部を加えた後、ニーダーを用いて10分間混ぜ、次いで、ラウリン酸カリウム0.1質量部、水90質量部%を加え(なお、ここでいう質量部は吸水性樹脂などを混ぜる前の無機原料100質量部を基準とする)、さらにニーダーを用いて45分間混練して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を、真空土練機を使用して柱状に成形し、この柱状にした坏土を押出成形機に投入してハニカム状に成形することにより、成形体を作製した。ハニカム構造体については、円筒状の外周壁(厚さ約0.6mm)の内部を隔壁が格子状に区画したものであり、外径φ40mm、隔壁の厚さが12ミル(約0.3mm)、セル密度が300cpsi(46.5セル/cm2)となるよう成形した。この成形体をマイクロ波乾燥、次いで熱風乾燥(80℃×12時間)し、成形体の長さが60mmになるように両端部を切断した。続いて、成形体を大気中、1425℃にて焼成することにより、ハニカム構造体を製造した。上述した無機原料については、シリカゲルのメジアン径(表1中では「S」と表記)、αアルミナのメジアン径(表1中では「A」と表記)、シリカゲルのメジアン径のαアルミナのメジアン径に対する比(S/A)を表1に示す。
シリカゲルのメジアン径およびαアルミナのメジアン径を表1に示すものとなるように無機原料を変更した以外は、実施例1と同じ方法によってハニカム構造体を製造した。
ハニカム構造体の隔壁から切り出した20×20×0.3mmの板状試験片について、純水を媒体にしたアルキメデス法を用いて密度および開気孔率を測定した。結果を表2に示す。
水銀ポロシメーター(QUANTACHROME社製PoreMaster−60GT)を用いて水銀圧入法により測定した。
ハニカム構造体から切り出した縦3セル×横3セル×長さ7mmの角型試験片を樹脂に埋め込んだ後、この試験片を鏡面研磨した。この試験片について走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して反射電子像を得た。得られた画像については、面積1.0×10−6m2の1つの領域を任意に選択し、画像解析ソフトImage−Pro0.5Jを使用して、骨格の断面像と細孔の断面像とを区別するために二値化した。この二値により、個々の骨格の断面像の輪郭を決定し、各骨格の断面像の輪郭の長さLおよび各骨格の断面像の面積Sを測定した。さらに、各骨格の断面像については、骨格の断面像の面積Sから、面積Sを有する円の円周の長さCを算出した。そして、骨格の断面像についてのLおよびL/Cを集計し、領域内の骨格の断面像についてのLの平均値およびL/Cの平均値を算出した。結果を表2に示す。
JASO M 505−87に準拠してハニカム構造体から径25.4×高さ25.4mmの試験片を切り出し、オートグラフを用いてA軸方向に平行方向への圧縮試験によりA軸圧縮強度を測定した。結果を表2に示す。
X線回折装置(回転対陰極型X線回折装置(理学電機製RINT),CuKα線源,50kV,300mA,2θ=5〜70°)を使用し、ハニカム構造体から得られたX線回折パターンから結晶相を同定した。ハニカム構造体についてはメノウ乳鉢を用いて10μm以下の粒子になるように粉砕し、これを測定試料とした。結晶量の定量は、標準物質を用いて行った。標準物質における結晶相と量比[百分率(%)]は、コージェライト93%、サフィリン0.5%、ムライト2.4%、スピネル0.7%である。そして、測定試料の結晶量の定量では、測定試料の各X線回折ピークの標準物質に対するピーク強度比から、測定試料中の結晶量比[百分率(%)]を算出した。非晶質量は、以下の結晶量の和を全体(100%)から差し引いた分とした。構成相の同定ピークは以下の通り。コージェライト(1 1 0)面の回折ピークの面積とコージェライト(0 0 2)面の回折ピークの面積との和、サフィリン(0 −2 2)回折ピーク高さ、ムライト(1 2 1)回折ピーク高さ、スピネル(4 2 2)回折ピーク高さ。
X線回折装置[回転対陰極型X線回折装置(理学電機製RINT),CuKα線源,50kV,300mA,2θ=5〜70°]を使用し、ハニカム構造体から得られたX線回折パターンから、コージェライト(1 1 0)面と(0 0 2)面に対応する回折線の積分強度をそれぞれI(110)、I(002)とし、I(110)/[I(110)+I(002)]で示されるI比を算出した。なお測定試料には、ハニカム構造体から15mm×15mm×2セルに切り出し隔壁の表面を平坦にした試験片を用いた。結果を表2に示す。
ハニカム構造体から縦3セル×横3セル×長さ50mmの試験片を切り出し、40℃を基準温度とした800℃でのA軸方向の熱膨張係数を測定した。測定はJIS R1618に準拠し熱膨張計(BrukerAXS TD5000S)を用いて測定した。結果を表2に示す。
Claims (7)
- コージェライトを主成分とする多孔質の隔壁と、前記隔壁により区画形成されて一方の端部から他方の端部まで通じる複数のセルとを有し、
前記隔壁の開気孔率が58〜70%かつ前記隔壁の平均細孔径が15μm以上であるとともに、
前記隔壁の断面像において、島状に散在する骨格の断面像についての輪郭の長さをLとし、該骨格の該断面像と同じ面積を有する円の円周の長さをCとするときに、
前記隔壁の前記断面像における前記骨格の前記断面像の前記輪郭の長さLの平均値が140〜300μmかつL/Cの平均値が2.5〜3.0を満たすハニカム構造体。 - 前記隔壁は、前記コージェライトの成分全量を基準として非晶質のコージェライトを0質量%超かつ12質量%未満含む請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記隔壁は、コージェライトを88質量%以上含む請求項1または2に記載のハニカム構造体。
- 前記隔壁においては、コージェライトの(1 1 0)面の回折ピークの強度I(110)および(0 0 2)面の回折ピークの強度I(002)がI(110)/[I(110)+I(002)]≧0.85を満たす請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- A軸圧縮強度が4.0MPa以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 40〜800℃での熱膨張係数が1.1×10−6/℃以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- アルミナ源とシリカ源とを含むコージェライト化原料から坏土を作製し、前記坏土をハニカム形状に成形し、次いで乾燥、さらに焼成してハニカム構造体を作製するとともに、
前記アルミナ源がαアルミナを含み、かつ前記シリカ源が非晶質シリカおよび/またはシリカゲルを含んで、
前記αアルミナのメジアン径が5.5〜12.5μm、前記非晶質シリカおよび/または前記シリカゲルのメジアン径が12.5〜50.0μmであり、さらに、前記非晶質シリカおよび/または前記シリカゲルの前記メジアン径の前記αアルミナの前記メジアン径に対する比が2.0〜9.0であるハニカム構造体の製造方法。
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