JP2022027097A - 粘着剤層付き偏光フィルム、画像表示パネル、画像表示パネルの製造方法及び粘着剤層 - Google Patents
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Abstract
Description
偏光フィルムと、粘着剤組成物から形成された粘着剤層とを備えた粘着剤層付き偏光フィルムであって、
前記粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、
前記粘着剤層について、下記試験1により求めた接着力P85が10.0N/25mm以下であり、かつ、下記試験2により求めた接着力P105が10.0N/25mmより大きい、粘着剤層付き偏光フィルムを提供する。
試験1:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、85℃で5時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P85)を測定する。
試験2:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、105℃で24時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P105)を測定する。
上記の粘着剤層付き偏光フィルムと、
金属酸化物を含む導電層と、
透明基板と、
を備え、
前記粘着剤層が前記導電層と直接接している、画像表示パネルを提供する。
上記の画像表示パネルの製造方法であって、
前記粘着剤層付き偏光フィルムを前記導電層に貼り付けた状態で、前記粘着剤層について、70℃~95℃で第1加熱処理を行うこと、を含む、画像表示パネルの製造方法を提供する。
粘着剤組成物から形成された粘着剤層であって、
前記粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、
下記試験1により求めた接着力P85が10.0N/25mm以下であり、かつ、下記試験2により求めた接着力P105が10.0N/25mmより大きい、粘着剤層を提供する。
試験1:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、85℃で5時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P85)を測定する。
試験2:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、105℃で24時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P105)を測定する。
図1に示すように、本実施形態の粘着剤層付き偏光フィルム10は、粘着剤層1及び偏光フィルム2を備える。粘着剤層1は、例えば、偏光フィルム2に直接接している。粘着剤層1の表面は、例えば、粘着剤層付き偏光フィルム10の外部に露出している。
粘着剤層1は、粘着剤組成物から形成される。粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、例えばベースポリマーをさらに含む。「ベースポリマー」は、例えば、粘着剤組成物に重量基準で最も多く含まれるポリマーであり、粘着剤層1の粘着性に寄与する成分として機能する。
化合物(C)は、例えば、低分子化合物又はオリゴマーである。化合物(C)が有する酸性基は、例えばカルボキシル基又はメルカプト基であり、好ましくはカルボキシル基である。化合物(C)の酸性基は、酸無水物基が加水分解されることによって生じた基であってもよい。酸無水物基の具体例としては、コハク酸無水物基、フタル酸無水物基、マレイン酸無水物基などのカルボン酸無水物基が挙げられ、好ましくはコハク酸無水物基である。化合物(C)における酸性基の含有率と酸無水物基の含有率との合計値は、特に限定されず、例えば5.0wt%~50wt%であり、好ましくは8.3wt%~40wt%である。
R1R2 aSi(OR3)3-a (1)
R5 nSi(OR6)3-n (5)
ポリエーテル化合物(D)は、ポリエーテル骨格を有する化合物である。ポリエーテル骨格は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。ポリエーテル化合物(D)が有するポリエーテル骨格は、例えば、下記式(6)で表されるオキシアルキレン単位(U3)を含む。
-SiR8 aM3-a (7)
R12 aM3-aSi-X-Y-(AO)n-Z (10)
-Y1-X-SiR12 aM3-a (11)
-Q{-(OA)n-Y-X-SiR12 aM3-a}m (12)
Z0-A2-O-(A1O)n-Z1 (13)
Z0-A2-NHCOO-(A1O)n-Z2 (14)
Z3-O-(A1O)n-CH{-CH2-(A1O)n-Z3}2 (15)
この方法としては、さらに以下の2つの方法(a-1)及び(a-2)が例示できる。(a-1)白金化合物などの触媒の存在下で、上記の不飽和基にヒドロシリル化合物を反応させる、いわゆるヒドロシリル化反応を用いる方法。
(a-2)不飽和基にメルカプトシラン化合物を反応させる方法。
イソシアネートシラン化合物としては、1-イソシアネートメチルトリメトキシシラン、1-イソシアネートメチルトリエトキシシラン、1-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、1-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、1-イソシアネートメチルメチルジメトキシシラン、1-イソシアネートメチルジメチルモノメトキシシラン、1-イソシアネートメチルメチルジエトキシシラン、1-イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン、1-イソシアネートプロピルジメチルモノメトキシシラン、1-イソシアネートプロピルメチルジエトキシシラン、3-イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルジメチルモノメトキシシラン及び3-イソシアネートプロピルメチルジエトキシシランなどのイソシアネートシラン系化合物が例示できる。この中で、3-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、1-イソシアネートメチルメチルジメトキシシランがさらに好ましく、3-イソシアネートプロピルトリメトキシシランが特に好ましい。
ケイ素化合物の官能基は、水酸基、カルボキシル基、メルカプト基、1級アミノ基及び2級アミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの活性水素含有基である。ケイ素化合物としては、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシランなどのアミノシラン系化合物;3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなどのメルカプトシラン系化合物を例示できる。オキシアルキレン重合体と、上記のケイ素化合物とを反応させるときには、公知のウレタン化反応触媒を用いてもよい。ウレタン化反応触媒の使用の有無及び使用量によって反応温度及び反応が完結するまでに要する反応時間は異なるが、上記の反応は、例えば20~200℃、好ましくは50~150℃の温度で数時間反応を行うことが好ましい。
粘着剤組成物に含まれる粘着剤としては、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリビニルピロリドン系粘着剤、ポリアクリルアミド系粘着剤、セルロース系粘着剤等が挙げられる。粘着剤としては、光学的透明性に優れ、適切な濡れ性、凝集性、接着性などの粘着特性を有し、耐候性、耐熱性等に優れる点から、アクリル系粘着剤が好ましい。
(メタ)アクリル系ポリマー(A)の主骨格を形成するためのアルキル(メタ)アクリレートに含まれるアルキル基の炭素数は、特に限定されず、例えば1~18である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、環状であってもよい。アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、2-エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、イソミリスチル基、ラウリル基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基などが挙げられる。アルキル(メタ)アクリレートは、単独で又は組み合わせて使用できる。アルキル基の平均炭素数は3~9であることが好ましい。
(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、溶液重合、電子線やUVなどの放射線重合、塊状重合、乳化重合などの各種ラジカル重合などの公知の重合方法によって作製できる。得られる(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体などのいずれでもよい。
粘着剤組成物は、化合物(C)及びポリエーテル化合物(D)以外に、シランカップリング剤(E)をさらに含んでいてもよい。シランカップリング剤(E)は、例えば、酸性基及び酸無水物基以外の反応性官能基を有していてもよい。反応性官能基は、例えば、エポキシ基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基、ビニル基、スチリル基、アセトアセチル基、ウレイド基、チオウレア基、(メタ)アクリル基及び複素環基からなる群より選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。シランカップリング剤(E)は、単独で又は組み合わせて使用できる。
粘着剤組成物は、架橋剤をさらに含んでいてもよい。架橋剤としては、有機系架橋剤、多官能性金属キレートなどを用いることができる。有機系架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、過酸化物系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イミン系架橋剤などが挙げられる。多官能性金属キレートは、多価金属原子が有機化合物と共有結合又は配位結合しているものである。多価金属原子としては、Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Tiなどが挙げられる。共有結合又は配位結合する有機化合物は、例えば酸素原子などを含み、好ましくはアルキルエステル、アルコール化合物、カルボン酸化合物、エーテル化合物、ケトン化合物などが挙げられる。架橋剤は、単独で又は組み合わせて使用できる。
粘着剤組成物は、イオン性化合物をさらに含んでいてもよい。イオン性化合物としては、特に限定されず、本分野において用いられるものを好適に用いることができる。イオン性化合物としては、例えば、特開2015-4861号公報に記載されているものを挙げることができ、それらの中でも、(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドリチウム塩が好ましく、ビス(トリフルオロメタンスルホニルイミド)リチウムがより好ましい。イオン性化合物の配合量は、特に限定されるものではなく、本発明の効果を損なわない範囲とすることができるが、例えば、ベースポリマー100重量部に対して、10重量部以下が好ましく、5重量部以下がより好ましく、3重量部以下がさらに好ましく、1重量部以下が特に好ましい。
粘着剤組成物から粘着剤層1を形成するときには、粘着剤組成物に対する架橋剤全体の添加量を調整するとともに、架橋処理温度や架橋処理時間の影響を十分考慮することが好ましい。
偏光フィルム2は、偏光子及び透明保護フィルムを含む積層体である。透明保護フィルムは、例えば、層状の偏光子の主面(最も広い面積を有する表面)に接して配置されている。偏光子は、2つの透明保護フィルムの間に配置されていてもよい。
粘着剤層付き偏光フィルム10は、偏光フィルム2以外の他の光学フィルムをさらに備えていてもよい。他の光学フィルムとしては、例えば、反射板、反透過板、位相差フィルム、視野角補償フィルム、輝度向上フィルム等の液晶表示装置に用いられるフィルムが挙げられる。位相差フィルムは、例えば、1/2波長板、1/4波長板等を含む。粘着剤層付き偏光フィルム10は、これらの1種又は2種以上の他の光学フィルムを備えていてもよい。
次に、粘着剤層付き偏光フィルム10の粘着剤層1が、導電層に貼り付けられた場合であっても、プレヒート後のリワーク性を維持できるとともに、高温環境下での耐久性を有する理由について、考えられるメカニズムとともに説明する。
粘着剤組成物から形成された粘着剤層1であって、
粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、
試験1により求めた接着力P85が10.0N/25mm以下であり、かつ、試験2により求めた接着力P105が10.0N/25mmより大きい、粘着剤層1を提供する。
図3に示すように、本実施形態の画像表示パネル100は、粘着剤層付き偏光フィルム10、導電層3及び透明基板4を備えている。導電層3及び透明基板4は、例えば、液晶セル20を構成する部材である。すなわち、画像表示パネル100は、粘着剤層付き偏光フィルム10及び液晶セル20を備える液晶表示パネルである。ただし、画像表示パネル100は、液晶セル20に代えて、有機ELセルを備えていてもよい。画像表示パネル100において、粘着剤層付き偏光フィルム10は、例えば、液晶セル20よりも視認側に位置する。
上述のとおり、粘着剤層1により粘着剤層付き偏光フィルム10を導電層3に貼り付けた場合、粘着剤層1において、第1層11、第2層12及び第3層13が形成される。導電層3、第1層11、第2層12及び第3層13が積層方向にこの順で並んでおり、第2層12と偏光フィルム2との間に、第3層13が位置する。
導電層3は、金属酸化物を含む限り、特に限定されない。金属酸化物としては、例えば、インジウム、スズ、亜鉛、ガリウム、アンチモン、チタン、珪素、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、銅、パラジウム及びタングステンからなる群より選択される少なくとも1種の金属を含む酸化物が挙げられる。導電層3は、金属酸化物だけでなく、必要に応じて、上記の群に示された金属をさらに含んでいてもよい。導電層3の材料は、例えば、酸化インジウムスズ、アンチモンを含有する酸化スズなどが好ましく用いられる。酸化インジウムスズは、酸化スズを含有する酸化インジウムを意味し、インジウム-スズ複合酸化物やITOと呼ばれる。導電層3は、ITOを含むことが好ましく、実質的にITOからなることがより好ましい。
透明基板4としては、透明な基板であればよく、その材料は特に限定されない。透明基板4としては、例えば、ガラス、透明樹脂フィルム基材を挙げることができる。透明樹脂フィルム基材としては、上述のものを挙げることができる。
液晶セル20は、例えば、導電層3及び透明基板4以外に、液晶層5及び透明基板6をさらに備える。液晶セル20において、導電層3、透明基板4、液晶層5及び透明基板6が積層方向にこの順で並んでいる。
画像表示パネル100は、粘着剤層付き偏光フィルム10及び液晶セル20以外に、位相差フィルム、視角補償フィルム、輝度向上フィルムなどの光学フィルムをさらに備えていてもよい。
画像表示パネル100の製造方法は、特に限定されず、例えば、粘着剤層付き偏光フィルム10を導電層3に貼り付けた状態で、粘着剤層1について、70℃~95℃で第1加熱処理を行うこと、を含む。
画像表示パネル100は、2つの粘着剤層付き偏光フィルム10を備えていてもよい。図4に示すとおり、本変形例にかかる画像表示パネル110は、2つの粘着剤層付き偏光フィルム10a及び10bを備えている。粘着剤層付き偏光フィルム10bを除き、画像表示パネル110の構造は、画像表示パネル100の構造と同じである。したがって、画像表示パネル100と変形例の画像表示パネル110とで共通する要素には同じ参照符号を付し、それらの説明を省略することがある。
本実施形態の画像表示装置は、例えば、画像表示パネル100及び照明システムを備えている。画像表示装置では、画像表示パネル100に代えて、画像表示パネル110も使用可能である。画像表示装置において、画像表示パネル100は、例えば、照明システムよりも視認側に配置されている。照明システムは、例えば、バックライト又は反射板を有し、画像表示パネル100に光を照射する。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート(BA)100重量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)0.075重量部、アクリル酸(AA)5重量部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、モノマー混合物100重量部に対して、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1重量部を酢酸エチル100部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って6時間重合反応を行った。これにより、重量平均分子量240万、Mw/Mn=4.5のアクリル系ポリマー(A1)の溶液を調製した。
使用するモノマーを表1のように変更したことを除き、アクリル系ポリマー(A1)と同じ方法で、アクリル系ポリマー(A2)の溶液をそれぞれ調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート(BA)85重量部、アクリル酸(AA)15重量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、トルエン100重量部、並びに、α-チオグリセロール3.5重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して十分に窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って4時間重合反応を行い、アクリル系オリゴマー(B1)の溶液を調製した。アクリル系オリゴマー(B1)の重量平均分子量は6700であった。
使用するモノマーを表1のように変更したことを除き、アクリル系オリゴマー(B1)と同じ方法でアクリル系オリゴマー(B2)を調製した。
BA:n-ブチルアクリレート
HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート
AA:アクリル酸
PEA:フェノキシエチルアクリレート
NVP:N-ビニル-2-ピロリドン
MEA:2-メトキシエチルアクリレート
特開2013-129809号公報の実施例1に記載された方法に準じて、化合物(C1)を作製した。化合物(C1)は、オルガノポリシロキサン化合物であり、上述したシロキサン単位(U1)及び(U2)を含んでいた。シロキサン単位(U1)において、Xは、プロピルコハク酸無水物基であり、R4は、メチル基であった。シロキサン単位(U2)において、2つのR4は、いずれもメトキシ基であった。化合物(C1)におけるシロキサン単位(U1)の含有率は、27mol%であった。化合物(C1)におけるシロキサン単位(U2)の含有率は、73mol%であった。化合物(C1)の重量平均分子量は、1000程度であった。
[HC付TACフィルム]
まず、ウレタンアクリレートを主成分とする紫外線硬化型樹脂モノマー又はオリゴマーが酢酸ブチルに溶解された樹脂溶液(DIC社製、商品名:ユニディック17-806、固形分濃度:80%)を準備した。次に、この樹脂溶液の固形分100部に対して、光重合開始剤(BASF社製、商品名:IRGACURE907)5部、及びレベリング剤(DIC社製、商品名:GRANDIC PC4100)0.1部を樹脂溶液に添加した。次に、得られた溶液の固形分濃度が36%となるように、当該溶液にシクロペンタノンとプロピレングリコールモノメチルエーテルを45:55の比率で加えることによって、ハードコート層を形成するための材料を作製した。次に、硬化後のハードコート層の厚さが7μmになるように、この材料をTACフィルム(富士フィルム社製のTJ40UL、原料:トリアセチルセルロース系ポリマー、厚さ:40μm)の上に塗布して塗膜を形成した。次に、塗膜を90℃で1分間乾燥し、さらに高圧水銀ランプにて積算光量300mJ/cm2の紫外線を塗膜に照射することによって、塗膜を硬化させ、ハードコート層(HC)を形成した。これにより、HC付TACフィルムを作製した。
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を備えた容量30Lの釜型反応器に、8,000gのメタクリル酸メチル(MMA)、2,000gの2-(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、10,000gの4-メチル-2-ペンタノン(メチルイソブチルケトン、MIBK)、5gのn-ドデシルメルカプタンを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温した。還流が開始したところで、重合開始剤として5.0gのt-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(カヤカルボンBIC-7、化薬アクゾ社製)を添加すると同時に、10.0gのt-ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートと230gのMIBKからなる溶液を4時間かけて滴下しながら、還流下、約105~120℃で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
アクリル系ポリマー(A1)の溶液の固形分100部に対して、化合物(C1)0.4部、ポリエーテル化合物(D)(カネカ社製のサイリルSAT10)0.4部、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム0.5部、イソシアネート架橋剤(東ソー社製のコロネートL、トリメチロールプロパントリレンジイソシアネート)1部、及びベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製のナイパーBMT)0.2部を配合して、アクリル系粘着剤組成物の溶液を調製した。サイリルSAT10は、上記式(13)で表される化合物であり、A1が-CH2CH(CH3)-であり、A2が-C3H6-であり、Z1が-C3H6-Z0であり、反応性シリル基(Z0-)がジメトキシメチルシリル基である。サイリルSAT10の数平均分子量は、5000である。
アクリル系粘着剤組成物の組成を表2に示すように変更したことを除き、実施例1と同じ方法によって、実施例2~12、比較例1~3の粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
<アクリル系ポリマー及びアクリル系オリゴマーの重量平均分子量(Mw)>
得られたアクリル系ポリマー及びアクリル系オリゴマーの重量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC-8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8ml/min
・注入量:100μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
作製した粘着剤層の接着力P0、P85及びP105は、上述の試験1~3により実施した。ITO層付きガラスは、厚さ7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、商品名「EG-XG」)にITO層を形成することによって作製した。ITO層は、スパッタリング法によって作製した。ITO層において、Sn原子の重量とIn原子の重量との合計値に対するSn原子の重量の比率(Sn比率)は、3wt%であった。ITO層については、原子間力顕微鏡(AFM、Bruker製、Dimension3100+NanoscopeV)を用いて、下記の測定条件でその表面を分析した。その結果、ITO層の平均面粗さRaが0.2nmであり、二乗平均粗さRqが0.3nmであり、最大高さRmaxが2.6nmであった。試験片をITO層から引きはがす操作は、引張試験機(オートグラフSHIMAZU AG-1 1OKN)を用いて行った。
(AFM測定条件)
・測定モード:タッピングモード
・カンチレバー:Si単結晶
・測定領域:10μm角
接着力の測定に使用したITO層付きガラスを用いて、以下の方法によりリワーク試験を行った。まず、粘着剤層付き偏光フィルムを縦230mm×横120mmの短冊状に切り出して試験片とした。次に、ITO層付きガラスのITO層の表面に試験片を粘着剤層により貼り付けた。ITO層への試験片の貼り付けは、ラミネーターを用いて行った。試験片を貼り付けた後、50℃及び5気圧(絶対圧)のオートクレーブ内に15分収容してITO層と粘着剤層との接合を均質化させ、粘着剤層をITO層に密着させた。次に、人の手によりITO層付きガラスから試験片を剥離した。上記手順でリワーク試験を3回繰り返し実施し、下記基準で、粘着剤層の初期のリワーク性を評価した。
(評価基準)
A:3枚とも糊残りやフィルムの破断がなく、良好に剥離可能であった。
B:3枚のうちの一部は、剥離によりフィルムが破断したが、再度の剥離によって剥がせた。
C:3枚とも剥離によりフィルムが破断したが、再度の剥離によって剥がせた。
D:3枚とも糊残りが生じた、又は何度剥離を試みてもフィルムが破断して剥がせなかった。
リワーク試験において、オートクレーブ内でITO層と粘着剤層との接合を均質化させた後に、85℃の大気圧雰囲気下で5時間加熱処理を行ったこと、及び、加熱処理の後に試験片を室温の雰囲気に放置し、試験片の温度を室温まで低下させたことを除き、上記のリワーク性の評価と同じ方法によって、粘着剤層のプレヒート後のリワーク性を評価した。
接着力の測定に使用したITO層付きガラスを用いて、以下の方法により耐久性試験を行った。まず、粘着剤層付き偏光フィルムを縦300mm×横220mmの短冊状に切り出して試験片とした。次に、ITO層付きガラスのITO層の表面に試験片を粘着剤層により貼り付けた。ITO層への試験片の貼り付けは、ラミネーターを用いて行った。試験片を貼り付けた後、50℃及び0.5MPaのオートクレーブ内に15分収容してITO層と粘着剤層との接合を均質化させ、粘着剤層をITO層に密着させた。次に、試験片について、105℃の大気圧雰囲気下で500時間加熱処理を行った。偏光フィルムとITO層との間の粘着剤層の外観を目視により観察し、下記基準で、粘着剤層の耐久性を評価した。
(評価基準)
A:発泡、剥がれなどの外観上の変化が全くなし。
B:端部に剥がれ、又は発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし。
C:端部に著しい剥がれがあり、実用上問題あり。
A1:アクリル系ポリマー(A1)
A2:アクリル系ポリマー(A2)
B1:アクリル系オリゴマー(B1)
B2:アクリル系オリゴマー(B2)
C1:化合物(C1)
X-14-967C:3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物(信越化学工業社製)
SAT10:サイリルSAT10(カネカ社製)
X-41-1056:エポキシ基含有オリゴマー型シランカップリング剤(信越化学工業社製)
2 偏光フィルム
3 導電層
4 透明基板
10 粘着剤層付き偏光フィルム
11 第1層
12 第2層
13 第3層
20 液晶セル
100,110 画像表示パネル
Claims (18)
- 偏光フィルムと、粘着剤組成物から形成された粘着剤層とを備えた粘着剤層付き偏光フィルムであって、
前記粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、
前記粘着剤層について、下記試験1により求めた接着力P85が10.0N/25mm以下であり、かつ、下記試験2により求めた接着力P105が10.0N/25mmより大きい、粘着剤層付き偏光フィルム。
試験1:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、85℃で5時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P85)を測定する。
試験2:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、105℃で24時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P105)を測定する。 - 前記粘着剤層について、下記試験3により求めた接着力P0が10.0N/25mm以下である、請求項1に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
試験3:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層を、剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で前記酸化インジウムスズ層から引きはがす。このときに必要な力(接着力P0)を測定する。 - 前記化合物(C)の重量平均分子量及び前記ポリエーテル化合物(D)の数平均分子量のそれぞれが10000以下である、請求項1又は2に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記酸無水物基がカルボン酸無水物基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記化合物(C)は、ケイ素原子と前記ケイ素原子に結合した加水分解性基とをさらに有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記化合物(C)における前記加水分解性基の含有率が10wt%以上である、請求項5に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記化合物(C)は、シロキサン結合を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記ポリエーテル化合物(D)は、ケイ素原子と前記ケイ素原子に結合した加水分解性基とをさらに有する、請求項1~7のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記ポリエーテル化合物(D)における前記加水分解性基の含有率が14wt%以下である、請求項8に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記粘着剤組成物は、ベースポリマーとして(メタ)アクリル系ポリマー(A)を含む、請求項1~9のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマー(A)は、酸性基を有する、請求項10に記載の粘着剤層付き偏光フィルム。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の粘着剤層付き偏光フィルムと、
金属酸化物を含む導電層と、
透明基板と、
を備え、
前記粘着剤層が前記導電層と直接接している、画像表示パネル。 - 前記金属酸化物は、酸化インジウムスズを含む、請求項12に記載の画像表示パネル。
- 前記粘着剤層は、前記化合物(C)又はその反応物を含む第1層と、前記ポリエーテル化合物(D)又はその反応物を含む第2層とを有し、
前記導電層、前記第1層及び前記第2層が積層方向にこの順で並んでいる、請求項12又は13に記載の画像表示パネル。 - 前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマー(A)又はその反応物を含む第3層をさらに有し、
前記第3層は、前記第2層と前記偏光フィルムとの間に位置する、請求項14に記載の画像表示パネル。 - 請求項12~15のいずれか1項に記載の画像表示パネルの製造方法であって、
前記粘着剤層付き偏光フィルムを前記導電層に貼り付けた状態で、前記粘着剤層について、70℃~95℃で第1加熱処理を行うこと、を含む、画像表示パネルの製造方法。 - 前記第1加熱処理の後に、前記粘着剤層について、95℃より高い温度で第2加熱処理を行うこと、をさらに含む、請求項16に記載の画像表示パネルの製造方法。
- 粘着剤組成物から形成された粘着剤層であって、
前記粘着剤組成物は、酸性基又は酸無水物基を有する化合物(C)とポリエーテル化合物(D)とを含み、
下記試験1により求めた接着力P85が10.0N/25mm以下であり、かつ、下記試験2により求めた接着力P105が10.0N/25mmより大きい、粘着剤層。
試験1:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、85℃で5時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P85)を測定する。
試験2:酸化インジウムスズ層付きガラスの酸化インジウムスズ層に貼り付けた粘着剤層について、105℃で24時間加熱処理を行う。剥離速度300mm/min及び剥離角度90°で、前記粘着剤層を前記酸化インジウムスズ層から引きはがすために必要な力(接着力P105)を測定する。
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