JP2022019058A - 溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキとその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ウレタン樹脂(A)が、ポリエステル由来の構成単位を有しており、
前記消泡剤が、ポリアルキルビニルエーテル、アクリル系共重合体、および有機変性ポリシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
インキ総質量中に、前記水を0.1~10質量%含有する、溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキに関する。
前記ウレタン樹脂が、ポリエステル由来の構成単位を有しており、
前記消泡剤が、ポリアルキルビニルエーテル、アクリル系共重合体、有機変性ポリシロキサンより選ばれる少なくとも一種を含み、水をインキ総質量中に0.1~10質量%含有することで、耐ピンホール性、カスレ現象、静電気障害の課題解決に有効であることを見出した。すなわち、ウレタン樹脂の有する構造と、上記消泡剤と、所定量の水と、の3つの要件が一体的に作用することで消泡性が改善され、優れた印刷適性を与えるものである。
本発明の印刷インキにおいて、顔料は、有機顔料、無機顔料、体質顔料のいずれでも使用は可能である。中でも、無機顔料では酸化チタンを含むもの、体質顔料としては、シリカ、硫酸バリウム、カオリン、クレー、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどが好ましい。有機顔料では、有機化合物、有機金属錯体からなるものの使用が好ましい。
上記有機顔料としては、以下の例には限定されないが、溶性アゾ系、不溶性アゾ系、アゾ系、フタロシアニン系、ハロゲン化フタロシアニン系、アントラキノン系、アンサンスロン系、ジアンスラキノニル系、アンスラピリミジン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系、アゾメチンアゾ系、フラバンスロン系、ジケトピロロピロール系、イソインドリン系、インダンスロン系、カーボンブラック系などの顔料が挙げられる。また、例えば、カーミン6B、レーキレッドC、パーマネントレッド2B、ジスアゾイエロー、ピラゾロンオレンジ、カーミンFB、クロモフタルイエロー、クロモフタルレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンマゼンタ、キナクリドンレッド、インダンスロンブルー、ピリミジンイエロー、チオインジゴボルドー、チオインジゴマゼンタ、ペリレンレッド、ペリノンオレンジ、イソインドリノンイエロー、アニリンブラック、ジケトピロロピロールレッド、昼光蛍光顔料等が挙げられる。
好ましくはC.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド48:2、C.I.ピグメントレッド48:3、C.I.ピグメントレッド146、C.I.ピグメントレッド242、C.I.ピグメントイエロー83、C.I.ピグメントイエロー14、C.I.ピグメントオレンジ38、C.I.ピグメントオレンジ13、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー139、C.I.ピグメントレッド185、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントバイオレット23、C.I.ピグメントバイオレット37、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントブルー15:6、C.I.ピグメントグリーン7、C.I.ピグメントオレンジ34、C.I.ピグメントオレンジ64、C.I.ピグメントブラック7であり、一種または二種以上を使用することが好ましい。
本発明において、酸化チタン顔料は、結晶構造がアナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型のいずれのものを使用しても良い。中でも顔料分散性が良好であるため、ルチル型酸化チタンの使用が好ましい。
また、グラビア印刷における印刷適性が向上するため、酸化チタン顔料は表面処理されているものが好ましい。特にSi、Al、Zn、Zrおよびそれらの酸化物から選ばれる少なくとも一種の金属により表面処理されているものが好ましい。
本発明の印刷インキにおいて、酸化チタン顔料の他に、その他の無機顔料、有機顔料も更に併用することができる。
バインダー樹脂とは本発明の印刷インキにおける結着樹脂をいい、下記ウレタン樹脂を含有する。バインダー樹脂は、有機溶剤に可溶な熱可塑性樹脂であることが好ましい。バインダー樹脂において、ガラス転移温度が-80℃以上40℃未満であるウレタン樹脂と、ガラス転移温度が40℃以上200℃以下である他のバインダー樹脂(ウレタン樹脂以外のバインダー樹脂)とを併用することが好ましい。ウレタン樹脂として更に好ましくは、ガラス転移温度が-60℃~0℃であり、他のバインダー樹脂としてはガラス転移温度が50℃~190℃であるものが好ましい。なお、本明細書においてガラス転移温度とは、示差走査熱量計(DSC)における測定値である。
本発明においてウレタン樹脂は、ポリエステル由来の構成単位を有するウレタン樹脂(A)を含む。また、好ましくは上記ポリエステル由来の構成単位は、コハク酸および/またはセバシン酸からなるバイオマス二塩基酸由来の構造を有するウレタン樹脂(A1)を含む形態である。
ウレタン樹脂(A1)の重量平均分子量は、10,000~100,000であることが好ましく、ウレタン樹脂(A1)のガラス転移温度は、0℃以下であることが好ましい。-60~0℃であることがなお好ましく、-40~-5℃であることが更に好ましい。
また、更に後述のウレタン樹脂(A1)以外のウレタン樹脂(A)である、ウレタン樹脂(A2)を併用することで、ライト部転移性、ラミネート強度が向上して外観も良好となる。ウレタン樹脂(A1):ウレタン樹脂(A2)の質量比は10:90~90:10質量%が好ましい。
また、ウレタン樹脂(A1)は、ポリエステルポリオール由来の構成単位は、ウレタン樹脂(A1)固形分100質量%中、20~95質量%であることが好ましく、50~85質量%であることがなお好ましい。また、ウレタン樹脂(A1)は、アミン価および/または水酸基価を有するものが好ましく、アミン価は0.5~15mgKOH/gであることが好ましく、より好ましくは2~10mgKOH/gである。また、水酸基価は0.5~30mgKOH/gであることが好ましく、より好ましくは1~10mgKOH/gである。上記範囲であると、基材への接着性が向上する。
ウレタン樹脂(A)ポリエステル由来の構成単位を付与するために、ポリオールとしてはポリエステルポリオールを含有することが好ましく、他のポリオールを含有してもよい。他のポリオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオール、ダイマージオール、水添ダイマージオールなどが挙げられる。好ましくはポリエーテルポリオールおよびポリエステルポリオールを含むことである。
なお、ポリエステルポリオールの実施形態としてポリラクトンポリオールや、ひまし油ポリオール、水素添加ひまし油ポリオールなどの形態であってもよい。
上記ポリエステルポリオールとしては、例えば、ジオールと二塩基酸とのエステル化反応により得られる縮合物等が好適に挙げられる。
当該ジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、3,3,5-トリメチルペンタンジオール、2、4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、1,12-オクタデカンジオール、1,2-アルカンジオール、1,3-アルカンジオール、1-モノグリセライド、2-モノグリセライド、1-モノグリセリンエーテル、2-モノグリセリンエーテル、ダイマージオール、水添ダイマージオール等が挙げられる。
なお、これら以外の二塩基酸を含むことも良好であり、当該二塩基酸としては、アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、フマル酸、シュウ酸、マロン酸、ピメリン酸、スベリン酸、グルタル酸、1、4-シクロヘキシルジカルボン酸、ダイマー酸、水添ダイマー酸、アゼライン酸等が挙げられる。
更には、一実施形態において、二塩基酸としてはアジピン酸と、バイオマス由来のセバシン酸および/またはコハク酸と、を併用することが好ましい。バイオマス二塩基酸は、二塩基酸総質量中に20~95質量%含むことが好ましく、40~85質量%含むことがなお好ましい。ポリエステルポリオール中のエステル結合密度を調整することで、柔軟性を制御でき、耐ピンホール性、ハイライト転移性、ラミネート強度を向上させるためである。これらのポリエステルポリオールは単独または2種以上を混合して用いることができる。
(式1)ポリオールの数平均分子量=1,000×56.1×水酸基の価数/水酸基価
芳香族ジイソシアネートとしては、1,5-ナフチレンジイソシアネート、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、4,4’-ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート、4,4’-ジベンジルイソシアネート、ジアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、1,3-フェニレンジイソシアネート、1,4-フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート等が挙げられる。
脂肪族ジイソシアネートとしては、ブタン-1,4-ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソプロピレンジイソシアネート、メチレンジイソシアネート、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等が挙げられる。
脂環族ジイソシアネートとしては、シクロヘキサン-1,4-ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジイソシアネート、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシアネート、m-テトラメチルキシリレンジイソシアネート、水素添加された4,4-ジフェニルメタンジイソシアネート、ダイマー酸のカルボキシル基をイソシアネート基に転化したダイマージイソシアネート等が挙げられる。
中でも好ましくはトリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートの3量体から選ばれる少なくとも一種である。これらのポリイソシアネートは単独で、または2種以上を混合して用いることができる。
ウレタン樹脂(A2)とは、バイオマス二塩基酸を有しない二塩基酸とジオールにより形成されるポリエステルポリオール由来の構成単位を含むウレタン樹脂をいう。バイオマス由来でない二塩基酸とは、例えば、石油由来の、アジピン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、フマル酸、シュウ酸、マロン酸、ピメリン酸、スベリン酸、グルタル酸、1、4-シクロヘキシルジカルボン酸等が挙げられる。中でもアジピン酸を含むことが好ましい。上記ジオールにおいてはウレタン樹脂(A1)と同様のものが適用可能である。
重量平均分子量は、10,000~100,000であることが好ましく、ウレタン樹脂(A2)のガラス転移温度は、0℃以下であることが好ましい。-60~0℃であることがなお好ましく、-40~-5℃であることが更に好ましい。
また、ウレタン樹脂(A2)の、ポリエステルポリオール由来の構成単位は、ウレタン樹脂(A2)固形分100質量%中、20~95質量%であることが好ましく、50~85質量%であることがなお好ましい。また、ウレタン樹脂(A2)は、アミン価および/または水酸基価を有するものが好ましく、アミン価は0.5~15mgKOH/gであることが好ましく、より好ましくは2~10mgKOH/gである。また、水酸基価は0.5~30mgKOH/gであることが好ましく、より好ましくは1~10mgKOH/gである。上記範囲であると、基材への接着性が向上する。
本発明の印刷インキにおいては、消泡剤を含む。消泡効果およびレベリング効果によって、印刷物ピンホール性、小網点部位である、ライト転移性が向上するためである。当該消泡剤の含有量としては、印刷インキ100質量%中、5%質量以下で含むことが好ましく、3質量%以下で含むことがなお好ましく、1質量%以下の範囲で含むことが更に好ましい。また、含有量下限は0.01質量%以上であれば好ましい。消泡剤としては、ポリアルキルビニルエーテル、アクリル系共重合体、および有機変性ポリシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む。溶剤型のインキ中が一定量水を含むため、消泡剤と共存することで消泡性(耐ピンホール性)、帯電防止性、ハイライト部転移性が良好となるためである。「ハイライト部転移性」とは、印刷において版深の浅い部分の転移性をいう。ハイライト部転移性においては一般的にカスレなどの転移不良が発生しやすい。
市販品としては、ビックケミージャパン社製BYK315、320、322、323、326が挙げられる。
本発明の印刷インキにおいては、消泡性(耐ピンホール性)はもとより、更に帯電防止性、転移性の観点から、水を印刷インキ総質量中に0.1~10質量%含有する。水量は、0.1~8質量%の範囲であることが好ましい。
本発明のインキは、液状媒体として有機溶剤を含む。使用される有機溶剤としては、混合溶剤としての使用が好ましく、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、エステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、などのアルコール系有機溶剤など公知の有機溶剤を使用できる。中でも、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤を含まない有機溶剤(ノントルエン系有機溶剤)がより好ましい。更に好ましくは芳香族系有機溶剤および/またはメチルエチルケトン(以下「MEK」と表記する)などのケトン系有機溶剤を含まない有機溶剤である。
すなわち、有機溶剤中にエステル系有機溶剤を主成分(50質量%以上)として含有することが好ましい。特にエステル系有機溶剤とアルコール系有機溶剤を含むものが好ましい。
本発明の印刷インキは、消泡性、耐ピンホール性、耐ブロッキング性を向上させためシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子のシラノール基、水および消泡剤の一体的な効果が相乗的に作用して消泡性(耐ピンホール性)、帯電防止性、転移性が良好となるためである。
シリカ粒子は、平均粒子径0.5~10μmであることが好ましく、1~8μmであることがなお好ましい。当該平均粒子径は、粒度分布における積算値50%(D50)での粒径を意味し、コールターカウンター法によって求めることができる。またシリカ粒子の比表面積が、BET法で50~600m2/gであることが好ましい。より好ましくは100~450m2/gである。本発明のラミネート用グラビアインキで使用するシリカ粒子は平均粒子径あるいはBET法比表面積の異なるものを組み合わせて使用出来る。印刷インキ中に10質量%以下、好ましくは、0.1~5質量%の範囲であることが好ましい。
本発明のインキは、更に4級アンモニウム塩および/またはベタイン化合物を含むことが好ましい。帯電防止性を付与できるためである。
ベタイン化合物は、4級アンモニウム塩の特殊な形態であり、本発明で用いられるベタイン化合物としては、下記一般式(2)で表されるもの等が配合できる。具体例としては、アルキルカルボベタイン、アルキルスルホベタイン、アルキルアミドヒドロキシスルホベタイン、アルキルアミドアミン型ベタイン、アルキルイミダゾリン型ベタイン等が挙げられる。中でも、アルキルスルホベタインが好ましい。インキ100部に対して0.05~5%部使用するのが好ましい。
本発明のインキは、必要に応じて消泡剤以外に、レベリング剤、ワックス、シランカップリング剤、可塑剤、光安定化剤、シリカ粒子、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、芳香剤、難燃剤、硬化剤などの添加剤を含むこともできる。
本発明におけるグラビアまたはフレキソインキは、例えば、顔料、シリカ粒子、ウレタン樹脂および有機溶剤等をあらかじめ撹拌混合機により混ぜておき、更にその混合物をビーズミルなどの分散機を用いて顔料分散工程を経て、得られた分散体に、併用樹脂、消泡剤、水、各種添加剤や有機溶剤等を追加混合して本発明のインキを製造できる。分散機としては一般に使用される、例えばローラーミル、ボールミル、ペブルミル、アトライター、サンドミルなどを用いることができる。顔料分散体における顔料の粒度分布は、分散機の粉砕メディアのサイズ、粉砕メディアの充填率、分散処理時間、顔料分散体の吐出速度、顔料分散体の粘度などを適宜調節することにより、調整することができる。また、本発明においては顔料を含有しないメジウム等に関しても適用できる。
グラビアまたはフレキソインキは、ラミネート強度を向上させるためイソシアネート系硬化剤を添加し、2液型のグラビアまたはフレキソインキとして使用する形態も好ましい。かかるイソシアネート系硬化剤としては、例えばトリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)あるいは、それぞれのアダクト型ポリイソシアネート(アダクト体)、ビウレット型ポリイソシアネート(ビウレット体)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート(イソシアヌレート体)等が好適に使用でき、例えば、トリメチロールプロパン1モルとHDI3モルとの反応から得られるアダクト体、水1モルとHDI3モルとの反応から得られるビウレット体、HDIの環状三量化反応から得られるイソシアヌレート体等が好適に挙げられる。2液型として使用する場合、ポリイソシアネート系硬化剤の添加量は本発明のインキ総量に対して、0.5~10質量%が好ましく、0.5~5質量%での使用が好ましい。
本発明におけるインキは、グラビア印刷方式およびフレキソ印刷方式利用することもできる。グラビア印刷では、印刷に適した粘度および濃度にまで希釈溶剤で希釈され、単独でまたは混合されて各印刷ユニットに供給される。
本発明におけるグラビアまたはフレキソインキをグラビア印刷する場合、グラビア版を用いて印刷される。本発明においてグラビア版は金属製の円筒状のものであり、彫刻または腐蝕・レーザーにて凹部を各色で作成される。彫刻とレーザーは使用に制限は無く、柄に合わせて任意に設定が可能である。線数としては100線~300線/インチのものが適宜使用され、線数の大きいものほど高精細な印刷が可能である。
(グラビア印刷機)
グラビア印刷機は、上記グラビア版を具備した印刷機を好適に使用できる。通常色ごとに印刷ユニットが設置されており、各ユニットにはグラビア版が輪転すると同時にインキを掻き取るドクターブレードが配置され、基材は各印刷ユニットを通過して凹版印刷されたのちにフィルム巻取り物となる。場合に応じてグラビア版にファニッシャーロールを使用することが可能である。また、各ユニットには乾燥オーブンが設けられており、印刷された基材がオーブンを通って乾燥される。乾燥温度は通常40~60℃程度である。
本発明においてフレキソ印刷に使用される版としてはUV光源による紫外線硬化を利用する感光性樹脂版またはダイレクトレーザー彫刻方式を使用するエラストマー素材版が挙げられる。フレキソ版の画像部の形成方法に関わらず版のスクリーニング線数において75lpi以上のものが使用される。版を貼るスリーブやクッションテープについては任意のものを使用することができる。
(フレキソ印刷機)
フレキソ印刷機としてはCI型多色フレキソ印刷機、ユニット型多色フレキソ印刷機等があり、インキ供給方式についてはチャンバー方式、2ロール方式が挙げることが出来、適宜の印刷機を使用することができる。
本発明のグラビアまたはフレキソインキを適用できる基材としては、ポリエチレンおよびポリプロピレンその他のポリオレフィン基材、ポリカーボネート基材、ポリエステル基材(ポリエチレンテレフタレートやポリ乳酸など)、ポリスチレン基材、AS樹脂もしくはABS樹脂等のポリスチレン系基材、ポリアミド基材、ポリ塩化ビニル基材、ポリ塩化ビニリデンの各種基材、セロハン基材、紙基材もしくはアルミニウム箔基材など、もしくはこれらの複合材料からなるフィルム状、またはシート状のものがある。中でも、ガラス転移温度が高いポリエステル基材、ポリアミド基材が好適に用いられる。
本発明のグラビアまたはフレキソインキを基材1上に印刷してなる印刷物は、ラミネート加工を施すことで接着剤層を介して基材2を貼り合せ、積層体とすることができる。
本実施形態の積層体は、前記印刷物の印刷面にイミン系、イソシアネート系、ポリブタジエン系、チタン系などの各種アンカーコート剤を塗布後、溶融ポリエチレン樹脂を介してプラスチック基材を積層する通常のエクストルージョンラミネート(押し出しラミネート)法、印刷面にウレタン系等の接着剤を塗工し、その上にプラスチック基材を積層するドライラミネート法やノンソルベントラミネート法、また印刷面に直接溶融ポリプロピレンを圧着して積層するダイレクトラミネート法等、公知のラミネート工程により得ることができる。
ラミネート加工により印刷物と貼り合せる基材2としては、印刷基材フィルムで用いた前記各種フィルム、セロハンなどの透明基材が挙げられる。具体的には、三井化学東セロ株式会社製TUX-FCD(LLDPE)、東レ株式会社製ZK93KM(CPP)等がある。また、包装材料として積層体のガスバリア性、水蒸気バリア性等を向上させる目的で、金属箔あるいは金属蒸着フィルム等を用いることもあり、金属箔としてはアルミニウム箔が好ましい。金属蒸着フィルムとしてはアルミニウム蒸着フィルムが好ましく、例えば、麗光株式会社製ダイアラスター(アルミニウム蒸着PET)、東レ株式会社製2203(アルミニウム蒸着CPP)等がある。なお、PETはポリエチレンテレフタラートフィルムを表し、LLDPEは直鎖状低密度ポリエチレンフィルム、CPPは未延伸のポリプロピレンフィルムを表す。
アミン価は、樹脂1g中に含有するアミノ基を中和するのに必要とする塩酸の当量と同量の水酸化カリウムのmg数でJISK0070に準じて以下の方法に従って求めた。
試料を0.5~2g精秤した(試料固形分:Sg)。精秤した試料にメタノール/メチルエチルケトン=60/40(質量比)の混合溶液50mLを加え溶解させた。得られた溶液に指示薬としてブロモフェノールブルーを加え、得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なった。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い、下記(式1)によりアミン価を求めた。
(式1)アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S [mgKOH/g]
数平均分子量(Mn)と質量平均分子量(Mw)の測定は、昭和電工社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「ShodexGPC System-21」を用いた。GPCは溶媒に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、溶媒としてはテトロヒドロフラン、分子量の決定はポリスチレン換算で行った。
JISK0070に記載の方法に従って求めた。
JISK0070に記載の方法に従って求めた。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、バイオマスセバシン酸/アジピン酸=50/50(質量比)と1,3-プロパンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50(質量比)を縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部およびイソホロンジイソシアネート4部、並びに、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン(以下IPDAとも略す)1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール(以下IPAとも略す)28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量70,000、アミン価5mgKOH/gのウレタン樹脂A1-1溶液を得た。
BEPG:2-ブチル-2-エチル-1,3-プロパンジオール
MPO:2-メチル-1,3-プロパンジオール
NPG:ネオペンチルグリコール
1,3PD:1,3-プロパンジオール
SuA:コハク酸
AdA:アジピン酸
AzA:アゼライン酸
SeA:セバシン酸
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、バイオマスセバシン酸/アジピン酸/バイオマスコハク酸=50/45/5(質量比)と1,3-プロパンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50(質量比)を縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量70,000、アミン価4mgKOH/gのウレタン樹脂A1-2溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、バイオマスコハク酸/アジピン酸=50/50(質量比)と1,3-プロパンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50(質量比)を縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120 ℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量60,000、アミン価6mgKOH/gのウレタン樹脂A1-3溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、バイオマスコハク酸/アジピン酸=50/50(質量比)と1,3-プロパンジオール/ネオペンチルグリコール/2-ブチル-2-エチル-1,3プロパンジオール=50/25/25(質量比)を縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量55,000、アミン価3.5mgKOH/gのウレタン樹脂A1-4溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、アジピン酸/アゼライン酸=50/50(質量比)と1,3-プロパンジオール/ネオペンチルグリコール=50/50(質量比)を縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量67,000、アミン価4mgKOH/gのウレタン樹脂A1-5溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、アジピン酸とネオペンチルグリコールを縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120 ℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量70,000、アミン価4mgKOH/gのウレタン樹脂A2-1溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、アジピン酸と2-メチル-1,3-プロパンジオールを縮重合して得られた数平均分子量2,000のポリエステルポリオール24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120 ℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量50,000、アミン価6mgKOH/gのウレタン樹脂A2-2溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、プロピレングリコール平均分子量2,000のポリエーテルポリオール(PPG)24.3部、イソホロンジイソシアネート4部、酢酸エチル10部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸プロピル14部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液を得た。次いでイソホロンジアミン1.7部、酢酸エチル18部およびイソプロピルアルコール28部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶液を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、質量平均分子量45,000、アミン価2mgKOH/gのウレタン樹脂B-3溶液を得た。
塩化ビニル-酢酸ビニル共重合樹脂(日信化学社製 ソルバインAL 重合度300、数平均分子量22,000、Tg76℃、)30部を酢酸エチル70部に混合溶解させた。
軟化点が112℃~120℃であるポリアミド樹脂(レオマイドS-2800花王(株)製)30部をメチルシクロヘキサン50部、イソプロピルアルコール20部に混合溶解させた。
ニトロセルロース(NC RS-2 KCNC、KOREA CNC LTD製)30部を、酢酸エチル20部とイソプロピルアルコール20部、メチルシクロヘキサン30部に混合溶解させて、得た。
フタロシアニン顔料(トーヨーカラー社製 LIONOL BLUE FG-7330)10部、ウレタン樹脂A1-1溶液20部、塩化ビニル-酢酸ビニル樹脂溶液10部、シリカ粒子(平均粒子径5μm BET比表面積200m2/g)1部、混合溶剤(酢酸プロピル(NPAC)/IPA=70/30(質量比))16部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、ウレタン樹脂B-2溶液20部、混合溶剤(酢酸プロピル/IPA=70/30(質量比))19.7部、ポリアルキルビニルエーテル(ポリビニルブチルエーテル共重合体 数平均分子量5,000 固形分20%)0.1部、水3.0部、4級アンモニウム塩(ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド 固形分50%)0.2部を撹拌混合し、印刷インキS1を得た。
表1に記載の原料および仕込み比率を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、インキS2~S19、SS1~SS4を得た。
有機変性ポリシロキサン:アラルキル変性メチルノルマルブチルシロキサン共重合体 数平均分子量5,000 固形分20%
アクリル酸系共重合体:アクリル酸ノルマルブチルエステル共重合体 数平均分子量5,000 固形分20%
ベタイン化合物:ラウリルヒドロキシスルホベタイン 固形分50%
表2に記載の原料および仕込み比率を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、インキW1~W19、WW1~WW4を得た。
外気温35℃、湿度50%の環境下において、インキS1の粘度を混合溶剤(酢酸プロピル/IPA=70/30(質量比))で、ザーンカップ#3(離合社製)における粘度が13.5秒になるように調整した。この調整したインキを175Lコンプレスト130°の彫刻ヘグラビア版(3~100%グラデーション)およびファニッシャーロールを備えたグラビア印刷機にて80m/分の回転速度で30分間空転させた。その後、片面コロナ処理ポリエステル(PET)フィルム(東洋紡社製E5100)のコロナ処理面に、印刷速度が200m/分で高速印刷(12,000m)して50~60℃ で乾燥し、インキS1を用いた印刷物(PET)を得た。
上記インキS1を用いた印刷物の例と同様の方法でインキS2~S19およびインキSS1~SS4、W1~W19、WW1~W4を用いた印刷物(PET)をそれぞれ得た。
インキS1を用いた印刷物(PET)を無溶剤テストコーターを用い、印刷物の印刷面側に、接着剤のEA-N373A/B(東洋モートン社製)を温度60℃、塗工速度200m/分にて塗布し(塗布量1.6g/m2)、この塗布面にCPP(東セロ社製FHK2、厚さ25μm)を重ね、プレ積層体を得た。次いで、40℃、20%R.H.の環境下にて2日間エージングして積層体(PET/インキ層/接着剤層/CPP)を得た。
上記インキS2~S19およびインキSS1~SS4、W1~W19およびWW1~WW4を用いた以外実施例1と同様の方法で、実施例2~38の積層体、比較例1~8の積層体(PET/インキ層/接着剤層/CPP)をそれぞれ得た。
上記実施例および比較例において得られたインキS1~S19、W1~W19(実施例)、SS1~SS4、WW1~WW4(比較例)およびそれらの印刷物(PET)を用いて、
以下に記載する方法により、評価を行った。
得られた積層体(PET/インキ層/接着剤層/CPP)について、PET側からインキ部を観察し、浮きなどの外観を以下の基準にて評価した。
5:気泡状の浮きが、貼り合せ面積の5%未満。
4:気泡状の浮きが、貼り合せ面積の5%以上%10%未満。
3:気泡状の浮きが、貼り合せ面積の10%以上、20%未満。
2:気泡状の浮きが、貼り合せ面積の20%以上発生。
1:気泡状の浮きが、全面に確認。
なお実用レベルは3~5である。
上記12000m印刷後の印刷物にて網点100%部分の外観を目視にて評価した。ランダムに1m印刷物を5部採取して、そこに含まれるピンホールの個数を調べて平均のピンホール個数を求めた。
5:ピンホールは見られなかった。
4:採取した5部の印刷物のうちピンホールがひとつあるものがあった。
3:ピンホールが平均して1カ所以上3カ所未満ある。
2:ピンホールが平均して3カ所以上10カ所未満ある。
1:ピンホールが平均して10カ所以上ある
なお実用レベルは3~5である。
上記12000m印刷後の印刷物にて網点5%部分であるハイライト部のカスレ度合を評価した。「ハイライト部」とは、版深の浅い部分の転移をいう。
5:網点5%転移部総面積のうち、転移不良が5%未満。
4:網点5%転移部総面積のうち、転移不良が5%以上、10%未満。
3:網点5%転移部総面積のうち、転移不良10%以上、30%未満。
2:網点5%転移部総面積のうち、転移不良30%以上、60%未満。
1:網点5%転移部総面積のうち、転移不良60%以上。なお実用レベルは3~5である。
上記12000m印刷後のインキパンおよびファニッシャーロール上のインキの泡度合を目視評価した。
5:インキパンの総表面積中で、泡立ちがない。
4:インキパンの総表面積中で、泡立ちが5%未満。
3:インキパンの総表面積中で、泡立ちが5%以上20%未満。
2:インキパンの総表面積中で、泡立ちが20%以上50%未満。
1:インキパンの総表面積中で、泡立ちが50%以上。
なお実用レベルは3~5である。
外気温10℃、各湿度の環境にて、上記同様の印刷を行い、得られた印刷物の静電気障害(ヒゲ、ミスチング)の発生状態を評価した。
5:いずれの湿度下でも静電気障害の発生が全くない
4:湿度0~40%で静電気障害の発生が殆どない。
3:湿度0~40%で静電気障害が一部発生するが、湿度40~100%で静電気障害の発生が殆どない。
2:いずれの湿度下でも、若干静電気障害の発生がある。
1:いずれの湿度下でも、著しく静電気障害が発生する
なお実用レベルは3~5である。
Claims (7)
- 顔料、ウレタン樹脂(A)を含むバインダー樹脂、消泡剤および水を含有する溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキであって、
前記ウレタン樹脂(A)が、ポリエステル由来の構成単位を有しており、
前記消泡剤が、ポリアルキルビニルエーテル、アクリル系共重合体、および有機変性ポリシロキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
インキ総質量中に、前記水を0.1~10質量%含有する、溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキ。 - ウレタン樹脂は、コハク酸および/またはセバシン酸からなるバイオマス二塩基酸由来のポリエステル構造を有するウレタン樹脂(A1)を含む、請求項1に記載の溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキ。
- 更に、シリカ粒子を含有する請求項1または2に記載の溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキ。
- 更に、4級アンモニウム塩および/またはベタイン化合物を含有する請求項1~3いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキ。
- 更に、バイオマス二塩基酸を有しない二塩基酸とジオールにより形成されるポリエステルポリオール由来の構成単位を含むウレタン樹脂(A2)を含有する、請求項1~4いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキ。
- 基材1上に、請求項1~5いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアまたはフレキソインキにより形成された印刷層を有する印刷物。
- 請求項6に記載の印刷物の印刷層上に更に接着剤層および基材2を順次有する積層体。
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