JP2021531637A - 特定の構造を包含するバイポーラアーキテクチャを有する電気化学アキュムレータ - Google Patents
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Abstract
Description
− 鉛および酸化鉛PbO2を電極活物質として用いる鉛酸アキュムレータ;
− 水素化金属およびオキシ水酸化ニッケルを電極活物質として用いるNi−MHアキュムレータ;
− 電極の少なくとも1つの活物質を構成するためにニッケルまたはニッケル系化合物を用いるアキュムレータ、例えば、特に水素化金属およびオキシ水酸化ニッケルを電極活物質として用いるNi−MHアキュムレータ;カドミウムおよびオキシ水酸化ニッケルを電極活物質として用いるNi−Cdアキュムレータ、または水酸化ニッケルおよび酸化亜鉛を電極活物質として用いるニッケル−亜鉛アキュムレータ;ならびに
− 電極に(より具体的には電極活物質に)作用するアルカリまたはアルカリ土類元素の挿入−脱挿入の原理によって機能するアキュムレータ。この原理に従いかつ現行で用いられるアキュムレータは、電極活物質を構成するために全体的にまたは部分的にリチウム材料を用いるリチウムイオン型のアキュムレータである。
− エポキシ樹脂型の熱硬化樹脂またはアクリル系接着剤型の接着剤から作られるシール。これは、例えば特許文献1に記載されている通りかつ参照符号13によって図1に例示されている通り、電気化学セルのスタックの周縁に堆積させられる;
− 柔軟なかつフレキシブルな接着フィルム。特許文献2に記載されている通りバイポーラカレントコレクターの周縁に結合される;
− フッ素化ポリマーバリア。特許文献3に記載されている通り、このバリアの外側に配列されるポリマーから作られた気・液密シールによって裏打ちされ、バイポーラカレントコレクターの周縁に提供される。
− 純粋固体形態のリチウムイオンを伝導するガラスまたはセラミック。例えば、LIPONの層などの化学蒸着(CVD)によって堆積させられる薄層、または例えばポリフッ化ビニリデンから作られたポリマーマトリックスとLi7La3Zr2O12などの酸化リチウムからなる充填剤とを含む複合材料の層;
− ポリエチレンオキシド(POE)型のポリマーとリチウムトリフルオロスルホニルイミド(LiTFSI)などのリチウム塩とから構成される乾燥固体電解質。
これらは2つの終端カレントコレクターを含み、それらの間にはn個の電気化学セルのスタックが配置され、nは少なくとも2に等しい整数であり:
− 各電気化学セルは、正電極と負電極と前記正電極および前記負電極の間に介在するイオン伝導性膜とを含み、かつ、前記電極(すなわち前記正電極および前記負電極)および前記イオン伝導性膜の中に包含される液体電解質を含み;
− 前記n個の電気化学セルはn−1個のバイポーラカレントコレクターによって互いから隔離され;
かつ、これらは、各電気化学セルの前記正電極および前記負電極が、少なくとも1つのゲル化ポリマー(FF)から作られたポリマーマトリックスと電極活物質と任意に1つ以上の電子伝導性の添加物とを含む複合材料を含むゲル電極であるということを特徴とし、前記ポリマーマトリックスは前記液体電解質をトラップし、前記ゲル化ポリマー(単数または複数)(FF)は、フッ素化モノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位と、好ましくは任意に塩の形態の少なくとも1つのカルボン酸基を含むモノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位とを含むフッ素化ポリマーから選ばれる。
正電極は、従来、本明細書の上および下において、アキュムレータが電流を送達しているときには(つまりそれが放電のプロセスにあるときには)カソードとして働き、アキュムレータが充電のプロセスにあるときにはアノードとして働く電極を意味する。
負電極は、従来、本明細書の上および下において、アキュムレータが電流を送達しているときには(つまりそれが放電のプロセスにあるときには)アノードとして働き、アキュムレータが充電のプロセスにあるときにはカソードとして働く電極を意味する。
繰り返し単位は、従来、本明細書の上および下において、モノマーの重合から生じかつポリマー中において繰り返す二価の単位を意味する。
− 液体電解質はゲル電極中に閉じ込められるので、バイポーラアキュムレータのコンパートメント間における電解質の漏れはない。これは、低速条件を包含する全ての条件について安定なサイクル運転挙動を得ることを、しかも大きいサイクル数について可能にする;
− ゲル電極中の液体電解質の閉じ込めゆえに、具体的には電極の周縁の不浸透性シールを有することは必要ではない;
− バイポーラアキュムレータが製造されるときには、スタックされたセルのそれぞれについても、外装を閉じる前にも、電解質を充填するステップを実施することは必要ではなく、液体電解質は既にゲル電極(単数または複数)中に含有されている。これは製造方法の時間の節約と容易な操作とに至る;
− 液体電解質に対するそれらの親和性ゆえに、これらのゲル電極がゲル電極と接触する膜からの液体電解質の漏れをもまた防止する可能性。
− C2−C8ペルフルオロオレフィン、例えばテトラフルオロエチレンまたはヘキサフルオロプロペン(略称HFPによってもまた公知);
− C2−C8水素化フルオロオレフィン、例えばフッ化ビニリデン、フッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン、およびトリフルオロエチレン;
− 式CH2=CHR1のペルフルオロアルキルエチレンであって、式中、R1はC1−C6ペルフルオロアルキル基である;
− 1つ以上の他のハロゲン原子(例えば塩素、臭素、またはヨウ素)を包含するC2−C6フルオロオレフィン、例えばクロロトリフルオロエチレン;
− 式CF2=CFOR2の(ペル)フルオロアルキルビニルエーテルであって、式中、R2はC1−C6フルオロまたはペルフルオロアルキル基、例えばCF3、C2F5、またはC3F7である;
− 式CF2=CFOR3のモノマーであって、式中、R3はC1−C12アルキル基、C1−C12アルコキシ基、またはC1−C12(ペル)フルオロアルコキシ基、例えばペルフルオロ−2−プロポキシプロピル基である;および/あるいは
− 式CF2=CFOCF2OR4のモノマーであって、式中、R4はC1−C6フルオロまたはペルフルオロアルキル基、例えばCF2、C2F5、もしくはC3F7、またはC1−C6-フルオロまたはペルフルオロアルコキシ基、例えば−C2F5−O−CF3である。
(I)
式中、R5からR7は互いから独立して水素原子またはC1−C3アルキル基を表し、R8は水素原子または一価カチオン(例えば、アルカリカチオンまたはアンモニウムカチオン)を表し、この型のモノマーの具体的な例はアクリル酸またはメタクリル酸である。
− 少なくとも70モル%のC2−C8水素化フルオロオレフィン、好ましくはフッ化ビニリデン;
− 0.1から15モル%のC2−C8ペルフルオロオレフィン、好ましくはヘキサフルオロプロペン;および
− 0.01から20モル%の前述の式(I)のモノマー、好ましくはアクリル酸。
式中:
− ηは固有粘度(dl/gによる)に対応し;
− cはポリマーの濃度(g/dlによる)に対応し;
− ηrは、相対粘度、つまり溶液の落下時間および溶媒の落下時間の間の比に対応し;
− ηspは比粘度、つまりηr−1に対応し;
− Γは、当該ポリマーについて3に固定された実験的な係数に対応する。
− 式LiMQ2の金属カルコゲニドであって、式中、Mは少なくとも遷移金属元素、例えばCo、Ni、Fe、Mn、Cr、Vから選ばれる金属元素であり、QはOまたはSなどのカルコゲンであり、好ましい金属カルコゲニドは式LiMO2のものであり、Mは上で定義されている通りである。例えば、好ましくは、スピネル構造のLiCoO2、LiNiO2、LiNixCo1−xO2(0<x<1)、またはLiMn2O4;
− 式M1M2(JO4)fE1−fのリチウム化または部分的リチウム化材料であって、式中、M1はリチウムであり、これは別のアルカリ元素によって少なくとも20%の置換度の程度まで部分置換され得、M2はFe、Mn、Ni、およびそれらの組み合わせから選ばれる酸化度+2を有する遷移金属元素であり、これは+1および+5の間の酸化度を有する1つ以上の他の追加の金属元素によって少なくとも35%の置換度の程度まで部分置換され得、JO4はオキシアニオンであり、式中、JはP、S、V、Si、Nb、Mo、およびそれらの組み合わせから選ばれ、Eはフッ化物、水酸化物、または塩化物アニオンであり、fはオキシアニオンJO4のモル分率であり、一般的には0.75および1の間である(0.75および1を包含する)。
− 炭素材料、例えばリチウムを挿入することにとって好適なグラファイト系炭素であって、これは典型的には粉末、フレーク、ファイバー、またはスフィア(例えばメソカーボンマイクロビーズ)の形態で存在し得る;
− 金属リチウム;
− リチウム合金、例えばUS6203944および/またはWO00/03444に記載されているもの;
− リチウム化酸化チタン、例えば式Li(4−x)MxTi5O12またはLi4MyTi(5−y)O12の酸化物であって、式中、xおよびyは0から0.2の範囲であり、MはNa、K、Mg、Nb、Al、Ni、Co、Zr、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、およびMoから選ばれる元素を表し、1つの特定の例はLi4Ti5O12であり、これらの酸化物はリチウムを挿入した後に低いレベルの物理的膨張を有するリチウム挿入材料である;
− 非リチウム化酸化チタン、例えばTiO2;
− 式MyTi(5−y)O12の酸化物であって、式中、yは0から0.2の範囲であり、MはNa、K、Mg、Nb、Al、Ni、Co、Zr、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、およびMoから選ばれる元素である;
− リチウム−ケイ素合金であって、一般的には用語リチウムシリサイドによって公知であり、有利には高いLi/Si比を有する。例えば、Li4,4Si;
− リチウム−ゲルマニウム合金、例えば式Li4,4Geの結晶相を含むもの。
− 環式カーボネート(carbon)溶媒、例えば炭酸エチレン(略称ECによって表される)、炭酸(carbon)プロピレン(略称PCによって表される)、炭酸ブチレン、炭酸ビニレン、炭酸フルオロエチレン、炭酸フルオロプロピレン、およびそれらの混合物;
− 直鎖カーボネート溶媒、例えば炭酸ジエチル(略称DECによって表される)、炭酸ジメチル(略称DMCによって表される)、炭酸エチルメチル(略称EMCによって表される)、およびそれらの混合物、
であり得る。
− イミダゾリウム、ピリジニウム、ピロリジニウム、またはピペリジニウムカチオンから選ばれるカチオンであって、前記カチオンは、1から30個の炭素原子を含む少なくとも1つのアルキル基によって任意に置換される;
− ハロゲン化物アニオン、完全フッ素化アニオン、またはホウ酸から選ばれるアニオン。
− 次の式(II)のピロリジニウムカチオン:
(II)
[式中、R13およびR14は互いから独立してC1−C8アルキル基を表し、R15、R16、R17、およびR18は互いから独立して水素原子またはC1−C30アルキル基、好ましくはC1−C18アルキル基、再び好ましくはC1−C8アルキル基を表す];
− 次の式(III)のピペリジニウムカチオン:
(III)
[式中、R19およびR20は互いから独立してC1−C8アルキル基を表し、R21、R22、R23、R24、およびR25は互いから独立して水素原子またはC1−C30アルキル基、好ましくはC1−C18アルキル基、再び好ましくはC1−C8アルキル基を表す]。
− 4,5−ジシアノ−2−(トリフルオロメチル)イミダゾール(略称TDIによって公知);
− ビス(フルオロスルホニル)イミド(略称FSIによって公知);
− 式(SO2CF3)2N−のビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド;
− 式PF6 −のヘキサフルオロリン酸;
− 式BF4 −のテトラフルオロホウ酸;
− 次の式のオキサロホウ酸:
− C2−C8ペルフルオロオレフィン、例えばテトラフルオロエチレンまたはヘキサフルオロプロペン(略称HFPによってもまた公知);
− C2−C8水素化フルオロオレフィン、例えばフッ化ビニリデン、フッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン、およびトリフルオロエチレン;
− 式CH2=CHR1のペルフルオロアルキルエチレンであって、式中、R1はC1−C6ペルフルオロアルキル基である;
− 1つ以上の他のハロゲン原子(例えば塩素、臭素、またはヨウ素)を包含するC2−C6フルオロオレフィン、例えばクロロトリフルオロエチレン;
− 式CF2=CFOR2の(ペル)フルオロアルキルビニルエーテルであって、式中、R2はC1−C6フルオロまたはペルフルオロアルキル基、例えばCF3、C2F5、C3F7である;
− 式CF2=CFOR3のモノマーであって、式中、R3はC1−C12アルキル基、C1−C12アルコキシ基、またはC1−C12(ペル)フルオロアルコキシ基、例えばペルフルオロ−2−プロポキシプロピル基である;および/あるいは
− 式CF2=CFOCF2OR4のモノマーであって、式中、R4はC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルキル基、例えばCF2、C2F5、C3F7、またはC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルコキシ基、例えば−C2F5−O−CF3である。
(IV)
式中、R9からR11は互いから独立して水素原子またはC1−C3アルキル基を表し、R12は少なくとも1つのヒドロキシル基を含むC1−C5炭化水素基であり、この型のモノマーの例はヒドロキシエチル(メタ)アクリレートモノマーおよびヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートモノマーである。
好ましくは、前述の式(V)のモノマーの重合から生ずる繰り返し単位を含み得、このモノマーはアクリル酸2−ヒドロキシエチル(略称HEAによってもまた公知)に対応する。
− 少なくとも70モル%のC2−C8水素化フルオロオレフィン、好ましくはフッ化ビニリデン;
− 0.1から15モル%のC2−C8ペルフルオロオレフィン、好ましくはヘキサフルオロプロペン;および
− 0.01から20モル%の式(IV)のモノマー、好ましくはアクリル酸2−ヒドロキシエチル。
− 絶縁材料の層(参照符号31)を、正電極を収容するバイポーラカレントコレクターの面の自由なエッジ部の部分に(この自由なエッジ部は負の終端カレントコレクターの舌片部(参照符号33)に対向する);かつ
− 絶縁材料の層(参照符号35)を、バイポーラカレントコレクターの面の反対の正の終端カレントコレクター25の舌片部(参照符号37)に、
取り付けることが提供される。
− 絶縁材料の層(参照符号31)を、正電極を収容する各バイポーラカレントコレクターの面の自由なエッジ部に;かつ
− 絶縁材料の層(参照符号35)を、負電極を収容するバイポーラカレントコレクターの面の反対の正の終端カレントコレクター25の舌片部(参照符号37)に、
取り付けることが提供される。
(i)カレントコレクターの提供;
(ii) − 上で定義されている少なくとも1つのゲル化ポリマー(FF);
− 少なくとも1つの電極活物質(前記電極活物質は、前記方法が正電極の調製に関するときには正電極活物質であるか、または前記方法が負電極の調製に関するときには負電極活物質であるということは理解される);
− 液体電解質;
− 任意に1つ以上の電子伝導性の添加物;
を含む組成物の供給;
(iii)ステップ(i)の前記カレントコレクターへのステップ(ii)の前記組成物の塗工であって、これによって、前記組成物の少なくとも1つの層によって覆われた前記カレントコレクターを含むアセンブリがもたらされる;および
(iv)ステップ(iii)からもたらされる前記アセンブリの乾燥。
(i)上で定義されている少なくとも1つのフッ素化ポリマー(F)を:
− 次の式の少なくとも1つの有機金属化合物M1:
X4−mAYm
[式中、mは1から3の範囲である整数であり、AはSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素であり、Yは加水分解可能な基であり、Xは少なくとも1つのイソシアネート基−N=C=Oを含む炭化水素基である];
− 上で定義されている液体電解質;
− 任意に次の式の少なくとも1つの有機金属化合物M2:
A’Y’m’
[式中、m’は1から4の範囲である整数であり、A’はSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素であり、Y’は加水分解可能な基である];
と接触させるステップ;
(ii)前記フッ素化ポリマー(F)の前記ヒドロキシル基の少なくとも一部を前記化合物M1の少なくとも一部および任意に前記化合物M2の少なくとも一部と反応させるステップであって、これによってフッ素化ポリマーを含む組成物が得られ、前記ヒドロキシル基の少なくとも一部が式−O−CO−NH−Z−AYmX3−mの基へと変換され[式中、m、Y、A、およびXは上で定義されている通りであり、Zは任意に少なくとも1つの基−N=C=Oを含む炭化水素基である]、任意に前記ヒドロキシル基の少なくとも一部が式−O−A’Y’m’−1の基へと変換される[式中、A’、Y’、およびm’は上で定義されている通りである];
(iii)(ii)において得られた前記組成物の加水分解縮合のステップであって、これによって本発明の文脈において用いられる前記膜の無機部分が形成される。
O=C=N−RA−A−(ORB)3
式中、AはSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素であり、RAは1から12個の炭素原子を含む直鎖または分枝の炭化水素基であり、同一のまたは異なるRBは、炭化水素基、より具体的には、直鎖または分枝のかつ1から5つの炭素原子を含むアルキル基(例えばメチルまたはエチル基)である。
この反応ステップ(ii)および続いてのステップ(iii)は縮合触媒の存在下において実施され得、これはステップ(i)において導入され得る。
例1
この例では、本発明に従うバイポーラ構造を有するリチウムアキュムレータの調製が開示され、次のステップが関わる:
1)電極の調製、
2)膜の調製、
3)アキュムレータの調製。
正電極かまたは負電極かどうかにかかわらず、電極を調製することが意図されるインクを調製するためには、同じゲル化ポリマーが用いられる。これは、フッ化ビニリデン(96.7モル%)、アクリル酸(0.9モル%)、およびヘキサフルオロプロペン(2.4モル%)の重合から生ずる繰り返し単位を含み、かつ25℃でジメチルホルムアミド中において0.30L/gの固有粘度を有するポリマーである。このポリマーは下では術語「ポリマー1」によって呼称される。これはアセトンの溶液の形態で電極を製造することが意図されるインク中に組み込まれ、10%のポリマー1が60℃で溶解される。この溶液は常温に冷却され、アルゴン雰囲気(O2<2ppm、H2O<2ppm)下でグローブボックス内に導入される。
これをするためには、((VGCF+C65+LTO)/ポリマー1)の質量比が95/5であり、5.3/94.7に等しい(VGCF+C65)/LTOの質量比を有するように、50質量%のカーボンブラックC−NERGY(登録商標)C65および50質量%のカーボンファイバー「VGCFファイバー」の混合物ならびにLi4Ti5O12(LTOと言われる)を、先のパラグラフで挙げられているポリマー1の溶液に追加した。もたらされた混合物に、質量割合(1:1)の混合物(EC:PC)(ECは炭酸エチレンを呼称し、PCは炭酸プロピレンを呼称する)と炭酸ビニレン(2質量%の程度まで)とリチウム塩LiPF6(1M)とから構成される液体電解質をもまた追加した。液体電解質は、75%に等しい質量比(m電解質/(m電解質+mポリマー1))×100を得るように追加した。
アセトンの蒸発を回避するために密閉フラスコ内に置かれた全体を、磁石攪拌子を用いて1時間に渡って混合した。
これをするためには、((VGCF+C65+NMC)/ポリマー1)の質量比が92.8/7.2であり、7.7/92.3に等しい(VGCF+C65)/NMCの質量比を有するように、50質量%のカーボンブラックC−NERGY(登録商標)C65および「VGCFファイバー」として公知の気相で得られた50質量%のカーボンファイバーの混合物ならびにLiNi0,33Mn0,33Co0,33O2(NMCと言われる)を、上のパラグラフにおいて挙げられたポリマー1の溶液に追加した。もたらされた混合物に、質量割合(1:1)の混合物(EC:PC)(ECは炭酸エチレンを呼称し、PCは炭酸プロピレンを呼称する)と炭酸ビニレン(2質量%の程度まで)とリチウム塩LiPF6(1M)とから構成された液体電解質をもまた追加した。液体電解質は、85.7%に等しい質量比(m電解質/(m電解質+mポリマー1))×100を得るように追加した。
アセトンの蒸発を回避するために密閉フラスコ内に置かれた全体を、磁石攪拌子を用いて1時間に渡って混合した。
バイポーラセルが厳密に同じ特性を有する正および負電極から構築されるように、電極によってコーティングされたバイポーラカレントコレクターならびに2つの終端正および負電極を同じストリップ(下ではバイポーラ電極ストリップと言われる)から調製した。
コーティングによるバイポーラ電極ストリップの調製を、ドライルーム(−40℃から20℃の露点温度を有する)においてラボラトリーコーティングテーブルによって実行した。
これをするためには、上で調製されたインクを320μmのコーティング厚さを適用して100mmの幅でアルミニウム箔(20μmの厚さを有する)上にコーティングすることによって、LTO負電極ストリップを生産した。それをドライルームの自由空気中で30分に渡って乾燥した。その表面容量は1.5mAh/cm2として測定された。
上で調製されたインクを、360μmのコーティング厚さを適用して75mmの同じ幅で、好ましくは中央において、LTOコートの背後の同じアルミニウム箔の他方の面にコーティングすることによって、別のNMC正電極ストリップを生産した。それをドライルームの自由空気中で30分に渡って乾燥した。その表面容量は1.65mAh・cm2として測定された。
100mmに渡ってコーティングされた二極電極ストリップから、打抜きパンチによって、40mm×60mmの3つの長方形を切り出した。それから、32mm×32mmと測定する2つの対向する正および負電極正方形を最終的に残すために、これらの長方形のそれぞれでは各面の周縁をクリーニングした。このようにして、正方形電極は3つの側を4mm幅の裸のアルミニウムストリップによって、第4の側を24mm幅のストリップによって囲まれる。
このようにして調製された3つの長方形は基本コンポーネントを構成する。これらを用いて、バイポーラアキュムレータの電極によってコーティングされたバイポーラカレントコレクターならびに2つの終端正および負電極を生産した。全ての電極について同じ高密度化レベルを提供するために、各長方形を、100mm×100mmと測定する2つの金属プレート間において2トンの重量によって圧縮した。
終端正電極は上で挙げられている3つの基本コンポーネントの1つから生産される。このようにして、特定の打抜きパンチを用いて、寸法32mm×32mmの正方形形状の終端電極が切り出され、電流をピックアップするために寸法5mm×20mmの裸のアルミニウム舌片部を残す。正方形の他方の面では、負電極層は全く除去され、金属カレントコレクターを露出する。
外装のヒートシーリングゾーンに位置どるシーリングリボンを備えたアルミニウム舌片部が、超音波によって電流ピックアップ上に溶接される。
終端負電極は正電極の手続きに類似の手続きによって生産される:
− 打抜きパンチを用いて、32mm×32mmの負電極正方形を切り出し、電流ピックアップのためのアルミニウム舌片部を残すこと;
− 裸のカレントコレクターのみを残すための正の面の完全なクリーニング;
− 外装のヒートシーリングゾーンにおけるシーリングリボンの位置どりによる、電池の負極として働くであろう電流ピックアップ上へのアルミニウム舌片部の超音波溶接。
電極によってコーティングされたバイポーラカレントコレクターは第3の基本コンポーネントから生産される。24mm幅の裸のアルミニウムストリップを25mmの長さで切り出し、このようにして15mm幅の舌片部を残す。それから、これに、超音波によって、より薄く(5mm)かつより長い舌片部が溶接される。これは電極の電圧をコントロールするために用いられるであろう。終端電極では、シーリングリボンが外装のヒートシーリングゾーンに置かれるであろう。
ひとたびアセンブリされると、正、負、およびバイポーラ電極の間のいずれかの電気的な短絡を回避するために、正方形電極の反対側において、カプトン(登録商標)型の接着剤の小さいストリップが4mmの裸のアルミニウムストリップの各面に結合される。
バイポーラカレントコレクターをコーティングする電極の周りにも、終端電極の周りにも、シールは置かれない。
ポリマーハイブリッド膜は、メタクリル系分枝を包含する修飾PVdF−HFPに基づく有機/無機ハイブリッドコポリマーからなる(PVdF−HEA−HFP)。これにおいては、ゾルゲル反応がテトラエトキシシラン(TEOS)を用いて実行される。
それはポリエチレンテレフタレート(PET)基板上にポリマー溶液をコーティングすることによって得られる。
これをするためには、フッ化ビニリデン(VDF)、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)、およびヘキサフルオロプロペン(HFP)の重合から生ずる繰り返し単位を含む10gのコポリマーが、先にアルゴンによって不活性化された300mlの二重壁合成反応器内に導入され、それから、99.9%純度の67mlの無水アセトンが追加される。このポリマーはPVdF−HEA−HFP(VDF96.8モル%、HEA0.8モル%、およびHFP2.4モル%)と呼ばれ、0.08g/lの固有粘度を有する。混合物はアルゴン流下において60℃で30分に渡って機械攪拌される。次に、0.10gのジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)が追加され、もたらされた混合物はアルゴン流下において60℃で30分に渡って攪拌される。次に、0.40gの3−(トリエトキシシリル)プロピルイソシアネート(TSPI)が追加され、混合物はアルゴン流下において60℃で90分に渡って攪拌される。電極に用いられるものと同一の組成を有する37.50gの電解質が追加され、混合物はアルゴン流下において60℃で30分に渡って攪拌される。次に、2.50gのギ酸が追加され、混合物はアルゴン流下において60℃で30分に渡って攪拌される。最後に、3.47gのテトラエトキシシランが追加され、混合物はアルゴン流下において60℃で30分に渡って攪拌される。
ひとたび調製されると、ポリマー溶液はドライルーム(露点温度−20℃から22℃)内のシーリングされたフラスコに移される。それから、それはR2Rコーティング機械R2R(「ロール・トゥ・ロールスロットダイコーティング機械、Ingecalテーラーメード」)によってコーティングされる。溶液は、常温だが−20℃から22℃の露点温度を有するコントロールされた環境において機械に導入される。機械の使用パラメータは次の通りである:
− ライン速度:1m/min;
− 乾燥セクション:第1および第2のゾーンは40℃;第3のゾーンは50℃、および第4のゾーンは60℃;
− 押出中のスロットの開口:300μm。これは、ポリエチレンテレフタレート(PET)基板上に堆積したおよそ50μmの膜を得ることを可能にする。
それから、二極アキュムレータのアセンブリの続行を待つ間、このようにして得られた膜ストリップはヒートシーリングされた気密パウチ内に貯蔵される。
寸法34mm×34mmの2つの膜が切り出され、電極によってコーティングされたバイポーラカレントコレクターの2つの面に堆積させられる。それから、終端電極が膜に対して置かれ、バイポーラカレントコレクターの反対の極性の各電極に対向する。それから、2つのコンパートメントを有するバイポーラ電気化学コアが、多層アルミニウム箔によって形成されたフレキシブルな外装中に固定される。それから、全体がヒートシーリングされる。水分に対する外装のシーリングを保証するために、ヒートシーリングゾーンは、2つの終端電極のおよび電極によってコーティングされたバイポーラカレントコレクターのシーリングリボンのレベルを必ず通る。
Claims (21)
- バイポーラアーキテクチャを有するアキュムレータであって、
これが2つの終端カレントコレクターを含み、それらの間に、n個の電気化学セルのスタックが配置され、nが少なくとも2に等しい整数であり:
− 各電気化学セルが、正電極と負電極と前記正電極および前記負電極の間に介在するイオン伝導性膜とを含み、かつ、前記電極および前記イオン伝導性膜の中に包含される液体電解質を含み;
− 前記n個の電気化学セルがn−1個のバイポーラカレントコレクターによって互いから隔離され;
かつ、これが、各電気化学セルの前記正電極および前記負電極が、少なくとも1つのゲル化ポリマー(FF)から作られたポリマーマトリックスと電極活物質と任意に1つ以上の電子伝導性の添加物とを含む複合材料を含むゲル電極であるということを特徴とし、前記ポリマーマトリックスが前記液体電解質をトラップし、前記ゲル化ポリマー(単数または複数)(FF)が、フッ素化モノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位と任意に塩の形態の少なくとも1つのカルボン酸基を含むモノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位とを含むフッ素化ポリマーから選ばれる、
バイポーラアーキテクチャを有するアキュムレータ。 - フッ素化モノマーの重合から生ずる前記繰り返し単位(単数または複数)が、次から選ばれる少なくとも1つのフッ素原子および任意に1つ以上の他のハロゲン原子を含む1つ以上のエチレン系モノマーの重合から生ずる、請求項1に記載のアキュムレータ:
− C2−C8ペルフルオロオレフィン;
− C2−C8水素化フルオロオレフィン;
− 式CH2=CHR1のペルフルオロアルキルエチレンであって、式中、R1はC1−C6ペルフルオロアルキル基である;
− 1つ以上の他のハロゲン原子を包含するC2−C6フルオロオレフィン;
− 式CF2=CFOR2の(ペル)フルオロアルキルビニルエーテルであって、式中、R2はC1−C6フルオロまたはペルフルオロアルキル基である;
− 式CF2=CFOR3のモノマーであって、式中、R3はC1−C12アルキル基、C1−C12アルコキシ基、またはC1−C12(ペル)フルオロアルコキシ基である;および/あるいは
− 式CF2=CFOCF2OR4のモノマーであって、式中、R4はC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルキル基またはC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルコキシ基である。 - 前記ゲル化ポリマー(単数または複数)(FF)が、フッ素化モノマーの重合から生ずる繰り返し単位として、C2−C8ペルフルオロオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位およびC2−C8水素化フルオロオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位を含む、請求項1または2に記載のアキュムレータ。
- 前記ゲル化ポリマー(単数または複数)(FF)が、フッ化ビニリデンの重合から生ずる繰り返し単位、アクリル酸などの少なくとも1つのカルボン酸基を含むモノマーの重合から生ずる繰り返し単位、および任意にフッ化ビニリデンとは異なるフッ素化モノマーの重合から生ずる繰り返し単位を含むポリマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- 前記膜中にトラップされる前記液体電解質が、少なくとも1つの有機溶媒と少なくとも1つの金属塩と任意にビニル化合物のファミリーの化合物とを含むイオン伝導性電解質である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- 前記有機溶媒(単数または複数)がカーボネート溶媒である、請求項6に記載のアキュムレータ。
- 前記金属塩(単数または複数)が次の式の塩から選ばれる、請求項6または7に記載のアキュムレータ:
MeI、Me(PF6)n、Me(BF4)n、Me(ClO4)n、Me(ビス(オキサラト)ホウ酸)n、MeCF3SO3、Me[N(FSO2)2]n、Me[N(CF3SO2)2]n、Me[N(C2F5SO2)2]n、RFが−C2F5、−C4F9、または−CF3OCF2CF3であるMe[N(CF3SO2)(RFSO2)]n、Me(AsF6)n、Me[C(CF3SO2)3]n、Me2Sn、Me(C6F3N4)基[式中、Meは金属元素であり、nは前記金属元素の原子価に対応する]。 - 各電気化学セルの前記膜が、フッ素化モノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位と、任意に塩の形態の少なくとも1つのヒドロキシル基を含むモノマーの重合から生ずる少なくとも1つの繰り返し単位とを含む少なくとも1つのフッ素化ポリマー(F)を含む有機部分を含み、かつ、Si、Ti、およびZr、ならびにそれらの組み合わせから選ばれる少なくとも1つの元素Mの1つ以上の酸化物によって少なくとも部分的に形成される無機部分を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- フッ素化モノマーの重合から生ずる前記繰り返し単位(単数または複数)が、次から選ばれる少なくとも1つのフッ素原子および任意に1つ以上の他のハロゲン原子を含む1つ以上のエチレン系モノマーの重合から生ずる、請求項9に記載のアキュムレータ:
− C2−C8ペルフルオロオレフィン;
− C2−C8水素化フルオロオレフィン;
− 式CH2=CHR1のペルフルオロアルキルエチレンであって、式中、R1はC1−C6ペルフルオロアルキル基である;
− 1つ以上の他のハロゲン原子を包含するC2−C6フルオロオレフィン;
− 式CF2=CFOR2の(ペル)フルオロアルキルビニルエーテルであって、式中、R2はC1−C6フルオロまたはペルフルオロアルキル基である;
− 式CF2=CFOR3のモノマーであって、式中、R3はC1−C12アルキル基、C1−C12アルコキシ基、またはC1−C12(ペル)フルオロアルコキシ基である;および/あるいは
− 式CF2=CFOCF2OR4のモノマーであって、式中、R4はC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルキル基またはC1−C6フルオロもしくはペルフルオロアルコキシ基である。 - 前記フッ素化ポリマー(F)が、フッ素化モノマーの重合から生ずる繰り返し単位として、C2−C8ペルフルオロオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位とC2−C8水素化ポリオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位とを含む、請求項9または10に記載のアキュムレータ。
- 前記フッ素化ポリマー(F)が、フッ素化モノマーの重合から生ずる繰り返し単位として、C2−C8ペルフルオロオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位およびC2−C8水素化フルオロオレフィンのカテゴリーのモノマーの重合から生ずる繰り返し単位と、少なくとも1つのヒドロキシル基を含むモノマーの重合から生ずる繰り返し単位として、請求項12に記載の式(IV)のモノマーの重合から生ずる繰り返し単位とを含むポリマーである、請求項9〜13のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- Si、Ti、およびZr、ならびにそれらの組み合わせから選ばれる少なくとも1つの元素Mの1つ以上の酸化物によって少なくとも部分的に形成される前記無機部分が、全体的にまたは部分的に前記ヒドロキシル基を介して前記有機部分に化学結合される、請求項9〜14のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- 前記バイポーラカレント(単数または複数)および前記終端コレクターについて、電極によって占められる面(単数または複数)が、それらの周縁に、自由な、つまり前記電極によって占められないエッジ部および/または前記コレクター(単数もしくは複数)と接触するかもしくはそれ(単数もしくは複数)を伸ばす少なくとも1つの舌片部を有し、これらの自由なエッジ部および/または舌片部の全てまたは一部が絶縁材料の層によって全体的にまたは部分的にカバーされる、請求項1〜15のいずれか1項に記載のアキュムレータ。
- 基本要素をアセンブリするステップを含み、これらが、2つの反対の面がそれぞれ正電極および負電極によって覆われた前記バイポーラカレントコレクター(単数または複数)、前記膜、およびそれらの面の1つが1つのケースでは前記負電極によって、他方のケースでは前記正電極によって覆われる前記終端カレントコレクターであり、アセンブリされるべき前記カレントコレクターの数が(n−1)に対応し、nが前記アキュムレータのセル数に対応する、請求項1に記載のアキュムレータを調製するための方法。
- 前記の種々の基本要素がアセンブリ前に予め調製される、請求項17に記載の調製方法。
- 前記正および負電極が次のステップを含む方法によって調製される、請求項18に記載の調製方法:
(i)カレントコレクターの提供;
(ii) − 請求項1〜5に記載の少なくとも1つのゲル化ポリマー(FF)、
− 少なくとも1つの電極活物質、
− 液体電解質、
− 任意に1つ以上の電子伝導性の添加物、
を含む組成物の提供;
(iii)ステップ(i)の前記カレントコレクターへのステップ(ii)の前記組成物の塗工であって、これによって、前記組成物の少なくとも1つの層によって覆われた前記カレントコレクターを含むアセンブリがもたらされる塗工;および
(iv)ステップ(iii)から生ずる前記アセンブリの乾燥。 - 前記膜が、上の請求項9〜15に記載の液体電解質およびフッ素化ポリマー(F)、ならびにSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素を含む少なくとも1つの有機金属化合物の存在下における加水分解縮合ステップを含む方法によって得られる、請求項18に記載の方法。
- 前記膜が次の特定のステップを含む方法によって生産される、請求項20に記載の方法:
(i)少なくとも1つのフッ素化ポリマー(F)を:
− 次の式の少なくとも1つの有機金属化合物M1:
X4−mAYm
[式中、mは1から3の範囲である整数であり、AはSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素であり、Yは加水分解可能な基であり、Xは少なくとも1つのイソシアネート基−N=C=Oを含む炭化水素基である];
− 上で定義されている液体電解質;
− 任意に次の式の少なくとも1つの有機金属化合物M2:
A’Y’m’
[式中、m’は1から4の範囲である整数であり、A’はSi、Ti、Zr、およびそれらの組み合わせから選ばれる金属元素であり、Y’は加水分解可能な基である];
と接触させるステップ;
(ii)前記フッ素化ポリマー(F)の前記ヒドロキシル基の少なくとも一部を前記化合物M1の少なくとも一部および任意に前記化合物M2の少なくとも一部と反応させるステップであって、これによってフッ素化ポリマーを含む組成物が得られ、前記ヒドロキシル基の少なくとも一部が式−O−CO−NH−Z−AYmX3−mの基へと変換され[式中、m、Y、A、およびXは上で定義されている通りであり、Zは任意に少なくとも1つの基−N=C=Oを含む炭化水素基である]、任意に前記ヒドロキシル基の少なくとも一部が式−O−A’Y’m’−1の基へと変換される[式中、A’、Y’、およびm’は上で定義されている通りである];
(iii)(ii)において得られた前記組成物の加水分解縮合のステップであって、これによって前記膜の無機部分が形成される。
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