CN115954449A - 阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法以及电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法以及电池。该制备方法包括：将卤代不饱和聚合物单体与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液；将混合液与电极活性材料混合，并进行高温化成老化，以使所述混合液形成阻燃凝胶聚合物电解质，以得到阻燃凝聚态电极材料；其中，所述基础电解液包括混合在一起的碳酸酯溶剂以及锂盐；所述卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种。
Description
技术领域
本发明涉及电池制备技术领域，更具体地，涉及一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法以及电池。
背景技术
锂离子电池是一种可充电电池。锂离子电池主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌。例如，在充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；在放电时，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极。
锂离子电池采用的通常是液态有机电解质。液态电解质的闪点低，蒸气压低，流动性强，易发生泄漏，且其分解电压低，高压下易发生分解，甚至发生燃烧、爆炸等，存在非常大的安全隐患。
因此，需要提供一种新的技术方案，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法。该制备方法包括：
将卤代不饱和聚合物单体与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液；
将混合液与电极活性材料混合，并进行高温化成老化，以使所述混合液形成阻燃凝胶聚合物电解质，以得到阻燃凝聚态电极材料；
其中，所述基础电解液包括混合在一起的碳酸酯溶剂以及锂盐；所述卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体包括氟代甲基丙烯酸丁酯、偏氟乙烯、六氟丙烯、甲基丙烯酸1.1.1.3.3.3六氟异丙酯中的至少一种。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体包括烷基、环烷基、杂环基、芳基和杂环芳基中的至少一种。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括腈基和砜基的至少一种。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括烷氧基。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括含磷基团。
可选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种或多种。
可选地，所述卤代不饱和聚合物单体与基础电解液的质量百分比为1％至30％。
可选地，所述碳酸酯溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，其中，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的质量比为3:5:2。
根据本申请的另一方面，提供了一种电池。该电池包括电极材料。所述电极材料上述的制备方法制备而成。
在该例子中，卤代不饱和聚合物单体含有卤原子。卤原子不可燃，从而降低了聚合物材料的可燃性。
此外，卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种，上述材料在引发剂以及高温的作用下能够聚合，从而形成阻燃凝胶聚合物电解质。该聚合物为凝胶状态，从而降低了电解质的流动性以及挥发性。阻燃凝胶聚合物电解质的稳定性高，不易发生泄漏、闪电高、不易分解，具有良好的耐高压性能。
此外，卤代不饱和聚合物单体在聚合后能形成膜材料，从而为固态电极和凝聚态电解质材料提供骨架结构。碳酸酯溶液和锂盐能够均匀地分散在膜材料中，使得锂离子能够在电极材料中嵌入、脱嵌。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本申请实施例的阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法的流程图。
图2是根据本申请实施例的电池与对比例的电池的充放电性能曲线。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
以锂离子电池的正极材料、负极材料的制备为例进行说明。
相关技术中，锂离子电池采用的通常是液态有机电解质。液态电解质的闪点低，蒸气压低，流动性强，易发生泄漏，且其分解电压低，高压下易发生分解，甚至发生燃烧、爆炸等，存在非常大的安全隐患。
本申请实施例提供的阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法能够制备出具有阻燃性能的凝胶聚合物电解质。该阻燃凝胶聚合物电解质在固化后能具备良好的阻燃性能。
根据本申请的一个实施例，提供了一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法。如图1所示。该制备方法包括：
将卤代不饱和聚合物单体与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液；
将混合液与电极活性材料混合，并进行高温化成老化，以使所述混合液形成阻燃凝胶聚合物电解质，以得到阻燃凝聚态电极材料；
其中，所述基础电解液包括混合在一起的碳酸酯溶剂以及锂盐；所述卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种。
具体来说，卤代不饱和聚合物单体是指不饱和聚合物单体的至少一个氢被卤素所取代的不饱和聚合物单体。卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种。上述不饱和键在引发剂以及引发条件的作用下能够聚合，从而形成阻燃凝胶聚合物电解质。卤元素包括氟、氯、溴、碘等。卤原子能够取代氢原子。卤原子不可燃，从而降低了聚合物材料的可燃性。
基础电解液包括碳酸酯溶液以及锂盐。锂盐能够提供锂离子。碳酸酯溶液为锂离子电解质提供溶剂。锂离子在碳酸酯溶液中迁移。
电极活性材料为能够发生电化学反应的活性物质。电极活性材料包括正极活性材料和负极活性材料。正极活性材料为能提供锂离子的材料。例如，正极活性材料包括LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4、LiNixCoyMnzO2、LiNixCoyAlzO2或富锂化合物中的一种或多种，其中，x+y+z＝1，0<x，y，z<1中的至少一种。负极活性材料为锂离子能够嵌入、脱嵌的材料。例如，负极活性材料包括天然石墨、中间相碳微球、人造石墨为主，软碳/硬碳、无定形碳、钛酸锂、硅碳合金中的至少一种。
高温化成老化的温度为45℃-80℃。在该温度下卤代不饱和聚合物单体能够与引发剂发生反应，以形成阻燃凝胶聚合物骨架结构。基础电解液分散在阻燃凝胶聚合物，以形成阻燃凝胶聚合物电解质。
在该例子中，卤代不饱和聚合物单体含有卤原子。卤原子为不可燃物质，从而降低了凝聚态聚合物电解质材料的可燃性。
此外，卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种，上述材料在引发剂以及高温、UV光照等的作用下能够聚合，从而形成阻燃凝胶聚合物骨架。基础电解液分散在阻燃凝胶聚合物中。该聚合物为凝胶状态，从而降低了电解质的流动性以及挥发性。阻燃凝胶聚合物电解质的稳定性高，不易发生泄漏、闪电高、不易分解，具有良好的耐高压性能。
此外，卤代不饱和聚合物单体在聚合后能形成膜材料，从而为电极材料提供骨架结构。碳酸酯溶液和锂盐能够均匀地分散在膜材料中，使得锂离子能够在电极材料中嵌入、脱嵌。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体包括氟代甲基丙烯酸丁酯、偏氟乙烯、六氟丙烯、甲基丙烯酸1.1.1.3.3.3六氟异丙酯中的至少一种。上述材料均含有氟原子。氟原子的阻燃性能优良。
此外，上述材料能聚合，以形成阻燃凝胶聚合物电解质。
当然，卤代不饱和聚合物单体不限于上述实施例，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
优选地，卤代不饱和聚合物单体包括偏氟乙烯和六氟丙烯。偏氟乙烯和六氟丙烯两种材料的质量比为1:1至1:5。偏氟乙烯和六氟丙烯在引发剂的作用下生成聚(偏氟乙烯和六氟丙烯)。基础电解质和电极活性材料均匀地分在聚(偏氟乙烯和六氟丙烯)中。该电极材料具有稳定性良好，高压性能优良的特点。
优选地，氟代甲基丙烯酸丁酯采用全氟甲基丙烯酸丁酯。该材料中氢原子全部被氟原子取代，从而使得该材料具有阻燃效果优良的特点。
在该制备方法中，加入丙烯腈和苯乙烯。在引发剂的作用下，全氟甲基丙烯酸丁酯与丙烯腈和苯乙烯聚合形成聚(全氟代甲基丙烯酸丁酯-丙烯腈-苯乙烯)。基础电解质和电极活性材料均匀地分散在聚(全氟代甲基丙烯酸丁酯-丙烯腈-苯乙烯)中。该电极材料具有稳定性良好，高压性能优良的特点。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体包括烷基、环烷基、杂环基、芳基和杂环芳基中的至少一种。上述基团能够使得阻燃凝胶聚合物电解质形成凝胶状态，从而使得阻燃凝胶聚合物电解质的保液性能量好，基础电解质在凝胶中均匀分散。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括砜基、腈基的至少一种。砜基、腈基的添加能够拓宽电池的电化学窗口，从而使得电池的电压更大。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括烷氧基。烷羟基能够起到导锂的作用，锂离子能够更容易地在阻燃凝胶聚合物电解质中快速迁移，提高了阻燃凝胶聚合物电解质电导率。这使得电池的能量效率显著提升。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括含硼物质。含硼物质能在电极活性材料，尤其是正极活性材料表面形成界面保护膜，从而使得电极活性材料不被电解液侵蚀。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括含磷基团。
磷为不可燃物质。含磷基团能够进一步提高阻燃凝胶聚合物电解质的阻燃效果。
在一个例子中，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种或多种。
上述引发剂能够在高温下使卤代不饱和聚合物单体聚合，并与基础电解液一起形成阻燃凝胶聚合物。
在一个例子中，所述卤代不饱和聚合物单体与基础电解液的质量百分比为1％至30％。
卤代不饱和聚合物单体的含量越高，则基础电解液的保液性能越好，但形成的阻燃凝胶聚合物电解质的电导率下降。反之，卤代不饱和聚合物单体的含量越低，则基础电解液的保液性能越差。
在该范围内，基础电解液能有效地保存在阻燃凝胶聚合物中，从而形成阻燃凝胶聚合物电解质，并且阻燃凝胶聚合物电解质的电导率高。
在一个例子中，所述碳酸酯溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，其中，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的质量比为3:5:2。
上述碳酸酯溶剂具有稳定性良好，锂离子迁移速度快的特点。
根据本申请的另一个实施例，提供了一种电池。该电池包括电极材料，所述电极材料根据上述的制备方法制备而成。
该电池具有阻燃效果优良的特点。
<实施例>
正极材料的制备：
S11、0.1克偏氟乙烯、0.1克六氟丙烯与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液。其中，基础电解液包括100克碳酸乙烯酯和0.5克LiPF6。
S12、将前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液。其中，前驱体溶液为100.2克。引发剂为0.02克。引发剂为偶氮二异庚腈。
S13、在混合液中，加入正极活性材料。正极活性材料为磷酸铁锂，质量为10克，混合液为1克。在60摄氏度下进行高温化成，以形成阻燃凝聚态正极材料。
凝聚态电解质材料的制备：
S11、0.1克偏氟乙烯、0.1克六氟丙烯与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液。其中，基础电解液包括100克碳酸乙烯酯和0.5克LiPF6。
S12、将前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液。其中，前驱体溶液为100.2克。引发剂为0.02克。引发剂为偶氮二异庚腈。
负极材料的制备：
S21、0.1克偏氟乙烯、0.1克六氟丙烯与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液。其中，基础电解液包括100克碳酸乙烯酯和0.5克LiPF6。
S22、将前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液。其中，前驱体溶液为10克。引发剂为1克。引发剂为偶氮二异庚腈。
S23、在混合液中，滴加负极活性材料。负极活性材料为石墨，质量为12克，混合液为1克。在60摄氏度下进行高温化成，以形成阻燃凝聚态负极材料。
将正极材料、隔膜和负极材料组装到一起，以形成软包电池。对软包电池高温(45摄氏度)化成老化、分容后进行充放电性能测试以及阻燃等安全性能测试。
<对比例>
正极材料的制备：
提供正极片，正极片的正极活性材料为磷酸铁锂(与实施例的正极活性材料相同)
负极材料的制备：
提供负极片，负极片的负极活性材料为石墨。
将正极材料、隔膜和负极材料组装到一起，以形成软包电池。对软包电池进行充放电性能测试以及阻燃性能测试。其中，对比例和实施例的正极材料、隔膜、负极材料的尺寸相同。对比例和实施例卷绕的圈数相同，形成的软包电池的尺寸相同。对比采用的电解液为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的混合液。其中，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的质量比为1:1:1。
实施例的电池与对比例的电池均进行多次的循环充放电测试。得到测试结果如图2所示。图2中，横坐标为充放电循环次数。左侧纵坐标为放电容量。右侧纵坐标为容量保持率。
由图2可见，经850次以上的循环充放电测试，实施例和对比例的电池的容量保持率基本一致。其中，实施例的电池的容量保持率为94.82％。对比例的电池的容量保持率为94.76％。实施例和对比例的电池的放电容量基本一致，均能达到100％。实施例和对比例的电池的容量保持率随充电次数的变化曲线基本重合。
这表明，本申请实施例的电池的充放电性能与对比例的电池的充放电性能基本一致。
采用引燃的方式引燃两种电解液，其中对比例的电解质发生燃烧。然而，本申请实施例的高阻燃凝胶聚合物电解质未发生燃烧。
这表明，本申请实施例的电池的阻燃效果显著优于对比例电池的阻燃效果。
上文实施例中重点描述的是各个实施例之间的不同，各个实施例之间不同的优化特征只要不矛盾，均可以组合形成更优的实施例，考虑到行文简洁，在此则不再赘述。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种阻燃凝胶聚合物电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将卤代不饱和聚合物单体与基础电解液进行混合，以得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液与引发剂混合，以得到混合液；
将混合液与电极活性材料混合，并进行高温化成老化，以使所述混合液形成阻燃凝胶聚合物电解质，以得到阻燃凝聚态电极材料；
其中，所述基础电解液包括混合在一起的碳酸酯溶剂以及锂盐；所述卤代不饱和聚合物单体的主链含有碳碳双键、碳氮双键、氮氮双键、碳碳三键、碳氮三键中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体包括氟代甲基丙烯酸丁酯、偏氟乙烯、六氟丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体包括烷基、环烷基、杂环基、芳基和杂环芳基中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括腈基和砜基中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括烷氧基。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体的氢原子的取代基包括含磷基团。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代不饱和聚合物单体与基础电解液的质量百分比为1％至30％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸酯溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，其中，碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的质量比为3:5:2。
10.一种电池，其特征在于，包括电极材料，所述电极材料根据权利要1-9中的任意一项所述的制备方法制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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