JP2021512901A - 第4族金属元素含有化合物、その製造方法、それを含む膜形成用前駆体組成物、及びそれを利用する膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[化学式I]
(R1C5H4)MA3;
前記化学式Iにおいて、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
Aは、−NR2R3又は−OR4であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルであり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。
デシル基、ドデシル基、及びこれらの異性体などが挙げられるが、これに限定されるものではない。
[化学式I]
(R1C5H4)MA3;
前記化学式Iにおいて、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
Aは、−NR2R3又は−OR4であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルであり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
前記化学式1において、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルである。
[化学式2]
(R1C5H4)M(OR4)3;
前記化学式2において、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。
はない:
(n−propylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)zirconium[nPrCpZr(NMe2)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)zirconium[nPrCpZr(NEtMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)zirconium[nPrCpZr(NEt2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)zirconium[nBuCpZr(NMe2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)zirconium[nBuCpZr(NEtMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)zirconium[nBuCpZr(NEt2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)zirconium[isoBuCpZr(NMe2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)zirconium[isoBuCpZr(NEtMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)zirconium[isoBuCpZr(NEt2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)zirconium[secBuCpZr(NMe2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)zirconium[secBuCpZr(NEtMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)zirconium[secBuCpZr(NEt2)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)zirconium[neoPeCpZr(NMe2)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)zirconium[neoPeCpZr(NEtMe)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)zirconium[neoPeCpZr(NEt2)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)hafnium[nPrCpHf(NMe2)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)hafnium[nPrCpHf(NEtMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)hafnium[nPrCpHf(NEt2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)hafnium[nBuCpHf(NMe2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)hafnium[nBuCpHf(NEtMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)hafnium[nBuCpHf(NEt2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)hafnium[isoBuCpHf(NMe2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)hafnium[isoBuCpHf(NEtMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)hafnium[isoBuCpHf(NEt2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)hafnium[secBuCpHf(NMe2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)hafnium[secBuCpHf(NEtMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)hafnium[secBuCpHf(NEt2)3];(neope
ntylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)hafnium[neoPeCpHf(NMe2)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)hafnium[neoPeCpHf(NEtMe)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)hafnium[neoPeCpHf(NEt2)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)titanium[nPrCpTi(NMe2)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)titanium[nPrCpTi(NEtMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)titanium[nPrCpTi(NEt2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)titanium[nBuCpTi(NMe2)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)titanium[nBuCpTi(NEtMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)titanium[nBuCpTi(NEt2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)titanium[isoBuCpTi(NMe2)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)titanium[isoBuCpTi(NEtMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)titanium[isoBuCpTi(NEt2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)titanium[secBuCpTi(NMe2)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)titanium[secBuCpTi(NEtMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)titanium[secBuCpTi(NEt2)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(dimethylamido)titanium[neoPeCpTi(NMe2)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(ethylmethylamido)titanium[neoPeCpTi(NEtMe)3];(neopentylcyclopentadienyl)tris(diethylamido)titanium[neoPeCpTi(NEt2)3];(n−propylcyclopentadienyl)trimethoxyzirconium[nPrCpZr(OMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)triethoxyzirconium[nPrCpZr(OEt)3];(n−propylcyclopentadienyl)triisopropoxyzirconium[nPrCpZr(OiPr)3];(n−butylcyclopentadienyl)trimethoxyzirconium[nBuCpZr(OMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)triethoxyzirconium[nBuCpZr(OEt)3];(n−butylcyclopentadienyl)triisopropoxyzirconium[nBuCpZr(OiPr)3];(isobutylcyclopentadienyl)trimethoxyzirconium[isoBuCpZr(OMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)triethoxyzirconium[isoBuCpZr(OEt)3];(isobutylcyclopentadienyl)triisopropoxyzirconium[isoBuCpZr(OiPr)3];(sec−butylcyclopentadienyl)trimethoxyzirconium[secBuCpZr(OMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)triethoxyzirconium[secBuCpZr(OEt)3];(sec−butylcyc
lopentadienyl)triisopropoxyzirconium[secBuCpZr(OiPr)3];(neopentylcyclopentadienyl)trimethoxyzirconium[neoPeCpZr(OMe)3];(neopentyl cyclopentadienyl)triethoxyzirconium[neoPeCpZr(OEt)3];(neopentylcyclopentadienyl)triisopropoxyzirconium[neoPeCpZr(OiPr)3];(n−propylcyclopentadienyl)trimethoxyhafnium[nPrCpHf(OMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)triethoxyhafnium[nPrCpHf(OEt)3];(n−propylcyclopentadienyl)triisopropoxyhafnium[nPrCpHf(OiPr)3];(n−butylcyclopentadienyl)trimethoxyhafnium[nBuCpHf(OMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)triethoxyhafnium[nBuCpHf(OEt)3];(n−butylcyclopentadienyl)triisopropoxyhafnium[nBuCpHf(OiPr)3];(isobutylcyclopentadienyl)trimethoxyhafnium[isoBuCpHf(OMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)triethoxyhafnium[isoBuCpHf(OEt)3];(isobutylcyclopentadienyl)triisopropoxyhafnium[isoBuCpHf(OiPr)3];(sec−butylcyclopentadienyl)trimethoxyhafnium[secBuCpHf(OMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)triethoxyhafnium[secBuCpHf(OEt)3];(sec−butylcyclopentadienyl)triisopropoxyhafnium[secBuCpHf(OiPr)3];(neopentylcyclopentadienyl)trimethoxyhafnium[neoPeCpHf(OMe)3];(neopentyl cyclopentadienyl)triethoxyhafnium[neoPeCpHf(OEt)3];(neopentylcyclopentadienyl)triisopropoxyhafnium[neoPeCpHf(OiPr)3];(n−propylcyclopentadienyl)trimethoxytitanium[nPrCpTi(OMe)3];(n−propylcyclopentadienyl)triethoxytitanium[nPrCpTi(OEt)3];(n−propylcyclopentadienyl)triisopropoxytitanium[nPrCpTi(OiPr)3];(n−butylcyclopentadienyl)trimethoxytitanium[nBuCpTi(OMe)3];(n−butylcyclopentadienyl)triethoxytitanium[nBuCpTi(OEt)3];(n−butylcyclopentadienyl)triisopropoxytitanium[nBuCpTi(OiPr)3];(isobutylcyclopentadienyl)trimethoxytitanium[isoBuCpTi(OMe)3];(isobutylcyclopentadienyl)triethoxytitanium[isoBuCpTi(OEt)3];(isobutylcyclopentadienyl)triisopropoxytitanium[isoBuCpTi(OiPr)3];(sec−butylcyclopentadienyl)trimethoxytitanium[secBuCpTi(OMe)3];(sec−butylcyclopentadienyl)triethoxytitanium[secBuCpTi(OEt)3];(sec−butylcyclopentadienyl)triisopropoxytitanium[secBuCpTi(OiPr)3];(neopentylcyclopentadienyl)trimethoxytitanium[neoPeCpTi(OMe)3];(ne
opentyl cyclopentadienyl)triethoxytitanium[neoPeCpTi(OEt)3];(neopentylcyclopentadienyl)triisopropoxytitanium[neoPeCpTi(OiPr)3]。
[化学式3]
R1C5H4;
[化学式4]
M(NR2R3)3;
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
前記化学式3、化学式4、及び化学式1のそれぞれにおいて、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルである。
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
[化学式5]
R4OH;
[化学式2]
(R1C5H4)M(OR4)3;
前記化学式1、化学式5、及び化学式2のそれぞれにおいて、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルであり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。
ャンバ内に位置した基材に前記第4族金属元素含有膜又は薄膜形成用前駆体組成物を供給して蒸着させることで第4族金属元素含有膜又は薄膜を形成することを含んでいても良いが、これに限定されるものではない。前記膜の形成方法は、本技術分野において公知の方法、装置などを利用することができ、必要な場合、1つ以上の追加反応気体を共に利用して行うことができる。前記基材としては、シリコン半導体ウェハ、化合物半導体ウェハを使用しても良いが、これに限定されるものではない。孔や溝のある基材を使用しても良く、例えば、触媒の目的で使用するために表面積の広い多孔質の基材を使用しても良い。
前記基材の1つ以上の表面を反応チャンバに提供するステップ;
前記第4族金属元素含有化合物を含む前駆体を前記反応チャンバに導入するステップ;及び
反応ガスを前記反応チャンバに導入するステップ;
ここで、気相蒸着により前記基材の1つ以上の表面上に第4族金属元素含有膜を形成させる。
かった反応物及び/又は反応副産物をパージさせるのに使用されるパージガスは、前駆体と反応しない不活性ガスである。パージガスの例としては、アルゴン(Ar)、窒素(N2)、ヘリウム(He)、ネオン、水素(H2)、及びこれらの混合物を含むが、これに限定されるものではない。特定の具体例において、パージガス、例えばArは、約0.1〜100秒の間に約10〜約2000sccm範囲の流速で反応器に供給され、これにより、反応器に残留し得る未反応物質及び任意の副産物がパージされる。
電膜、化学反応触媒などとして利用しても良いが、これに限定されるものではない。
火炎乾燥した1Lのシュレンクフラスコにテトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム[Zr(N(CH3)2)4]91.3g(0.341mol)とn−ヘキサン(n−hexane)400mLを入れた後、室温を維持した。ここにノルマルプロピルシクロペンタジエン37g(0.341mol)を徐々に滴加した後、反応溶液を3時間常温で攪拌した。
沸点(bp)100℃(0.4torr);
元素分析(elemental analysis)計算値−(C14H29N3Zr):C50.86、H8.84、N12.71;実測値C50.76、H8.81、N12.79;
1H−NMR(400MHz、C6D6、25℃):δ6.013、5.923(m、4H、C5 H 4−CH2CH2CH3)、δ2.958(s、18H、N(CH 3)2)、δ2.469(t、2H、C5H4−CH 2CH2CH3)、δ1.576(m、2H、C5H4−CH2CH2CH3)、δ0.920(t、3H、C5H4−CH2CH2CH 3)。
火炎乾燥した1Lのシュレンクフラスコにおいて、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(VI)[tetrakis(dimethylamido)zirconium]109g(0.407mol)とn−ヘキサン(n−hexane、C6H14)400mLを入れた後、室温を維持した。前記フラスコにノルマルブチルシクロペンタジエン(n−butyl cyclopentadiene)52g(0.428mol)を徐々に滴加した後、反応溶液を3時間常温で攪拌した。
沸点(bp)110℃(0.3torr);
元素分析(elemental analysis)計算値−(C15H31N3Zr):C52.27、H9.07、N12.19;実測値C52.28、H9.05、N12.17;
1H−NMR(400MHz、C6D6、25℃):δ6.015、5.935(m、4H、C5 H 4−CH2CH2CH2CH3)、δ2.962(s、18H、N(CH 3)2)、δ2.514(t、2H、C5H4−CH 2CH2CH2CH3)、δ1.524(m、2H、C5H4−CH2CH 2CH2CH3)、δ1.314(m、2H、C5H4−CH2CH2CH 2CH3)、δ0.908(t、3H、C5H4−CH2CH2CH2CH 3)
実施例1によって製造された化合物1[nPrCpZr(NMe2)3]を前駆体として使用し、原子層蒸着法(ALD)を利用してシリコン基材にジルコニウム酸化膜を形成する実験を行った。シャワーヘッドを使用せず、供給気体が基材の表面と水平な方向に流れる(lateral flow)ALD反応器を使用した。前記基材(シリコン)は、290℃〜350℃に加熱した。また、ステンレス鋼材質の容器に入れた前駆体化合物を110℃の温度に加熱し、60sccm流速のアルゴン(Ar)ガスを前記容器に通過させることによって、前記前駆体化合物を原子層蒸着法を行うためのALD反応器に供給した。前記ALD反応器の内部圧力は、3torrに維持した。前記ALD反応器に前記前駆体化合物気体を5秒間供給し、その後にアルゴン気体を5秒間供給し、その後にオゾン(O3)気体を5秒間供給し、その後に再びアルゴン気体を5秒間供給するALD原料供給周期を200回繰り返した。前記工程により形成したジルコニウム酸化物薄膜の原料供給周期当たりの膜成長を図3に示す。図3に示すように、基材温度290℃〜350℃の範囲でALD原料供給周期当たりの膜成長が一定であることが分かる。
が比較的一定に維持されることが分かる。ALD原料供給周期において、第4族金属前駆体気体供給時間を増加させた際の膜成長が一定であることが、微細な凹凸(溝)が表面にある基材の全体表面上に第4族金属元素含有膜を均一に形成するのに有利である。
実施例2によって製造された化合物2[nBuCpZr(NMe2)3]を使用し、原子層蒸着法(ALD)を利用してシリコン基材にジルコニウム酸化膜を形成する実験を行った。実施例3と同じALD反応器を使用した。前記基材は、290℃〜350℃に加熱した。また、ステンレス鋼材質の容器に入れた前記前駆体化合物2を110℃の温度に加熱し、60sccm流速のアルゴン(Ar)ガスを前記容器に通過させることによって、前記前駆体化合物を原子層蒸着法を行うためのALD反応器に供給した。前記ALD反応器の内部圧力は、3torrに維持した。前記ALD反応器に前記前駆体化合物2の気体を5秒間供給し、その後にアルゴン気体を5秒間供給し、その後にオゾン(O3)気体を5秒間供給し、その後に再びアルゴン気体を5秒間供給するALD原料供給周期を200回繰り返した。前記工程により形成したジルコニウム酸化物薄膜のALD原料供給周期当たりの膜成長を図3に示す。図3に示すように、基材温度290℃〜350℃の範囲でALD原料供給周期当たりの膜成長が一定であることが分かる。
ステンレス鋼材質の容器に入れた前記化合物1[nPrCpZr(NMe2)3]を前駆体として使用し、プラズマ原子層蒸着法(PEALD)を利用してジルコニウム酸化膜を形成する実験を行った。供給気体をシャワーヘッドを介して基材の表面と垂直な方向に供給するPEALD反応器を使用した。シャワーヘッドと基材が置かれたヒータの間にラジオ波(RF)電力を断続的に印加してO2気体プラズマを形成した。このとき、前記基材は、250、300、350、400、450℃の温度に加熱した。また、ステンレス鋼材質の容器に入れた前駆体化合物を110℃の温度に加熱し、60sccm流速のアルゴン(Ar)ガスを前記容器に通過させることによって、前記前駆体化合物1を原子層蒸着法を行うためのALD反応器に供給した。前記ALD反応器の内部圧力は、3torrに維持した。前記ALD反応器に前記前駆体化合物1の気体を15秒間供給し、その後にアルゴン気体を10秒間供給し、その後に酸素(O2)気体を20秒間供給すると同時にラジオ波(RF)電力を印加することで基材が置かれたALDチャンバの内部にプラズマを発生させ、その後に再びアルゴン気体を10秒間供給するPEALD原料供給周期を100回繰り返した。前記工程により形成したジルコニウム酸化物薄膜の原料供給周期当たりの膜成長を図6に示す。図6に示すように、基材を450℃まで加熱してもALD原料供給周期当たりの膜成長があまり増加しないことが分かる。これは、比較例のZr化合物に比べ、実施例1によって製造された化合物1[nPrCpZr(NMe2)3]の方が、高い基材温度で一定の厚さのジルコニウム酸化膜を形成するのに有利であるということを示す。
ステンレス鋼材質の容器に入れたCpZr[N(CH3)2]3及びEtCpZr[N(CH3)2]3化合物を90℃の温度に、EtCpZr[N(CH3)2]3化合物を
105℃の温度にそれぞれ加熱したことを除いては実施例3と同じ条件でジルコニウム酸化膜を形成した。実施例3と同じALD反応器を使用した。基材温度を300℃に維持し、CpZr[N(CH3)2]3又はEtCpZr[N(CH3)2]3の気体供給時間を5、10、15、20、25、30秒間供給し、その後にアルゴン気体を10秒間供給し、その後にオゾン(O3)気体を20秒間供給し、その後に再びアルゴン気体を10秒間供給するALD原料供給周期を100回繰り返した。前記工程により形成したジルコニウム酸化物薄膜の原料供給周期当たりの膜成長を図4に示す。図4に示すように、CpZr[N(CH3)2]3、EtCpZr[N(CH3)2]3化合物は、気体供給時間を5秒から30秒まで増加させた際、ALD原料供給周期当たりの膜成長が増加することが分かる。ALD原料供給周期において、第4族金属前駆体気体供給時間を増加させた際の膜成長が増加すれば、微細な凹凸(溝)が表面にある基材の上部表面の方が、溝の最も深いところに比べて膜成長が大きいため、凹凸(溝)のある基材の全体表面上に第4族金属元素含有膜を均一に形成するのに不利である。
ステンレス鋼材質の容器に入れたCpZr[N(CH3)2]3化合物を90℃の温度に、EtCpZr[N(CH3)2]3化合物を105℃の温度にそれぞれ加熱したことを除いては実施例5と同じ条件でプラズマ原子層蒸着法によりジルコニウム酸化膜を形成した。実施例5と同じPEALD反応器を使用した。このようにして形成したジルコニウム酸化物薄膜の原料供給周期当たりの膜成長を図6に示す。図6に示すように、CpZr[N(CH3)2]3化合物とEtCpZr[N(CH3)2]3化合物は、基材温度400、450℃で膜成長が大きく増加することが分かり、これは、CpZr[N(CH3)2]3化合物とEtCpZr[N(CH3)2]3化合物を使用したプラズマ原子層蒸着法では、この温度で一定の厚さのジルコニウム酸化膜を形成することが難しいということを示す。比較例2と実施例5の結果を比較すると、CpZr[N(CH3)2]3化合物とEtCpZr[N(CH3)2]3化合物に比べ、実施例1によって製造された化合物1[nPrCpZr(NMe2)3]の方が、高い基材温度で一定の厚さのジルコニウム酸化膜を形成するのに有利であるということが分かる。
実施例1で使用したテトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム[Zr(NMe2)4]の代わりにテトラキス(ジエチルアミノ)ジルコニウム[Zr(NEt2)4]又はテトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム[Zr(NEtMe)4]を使用することを除いては実施例1と同じ方法で前駆体物質であるnPrCpZr(NEt2)3又はnPrCpZr(NEtMe)3を製造した。
火炎乾燥した1Lのシュレンクフラスコにテトラキス(ジメチルアミノ)ハフニウム[Hf(N(CH3)2)4]とn−ヘキサンを入れた後、室温を維持した。ここにノルマルプロピルシクロペンタジエンを徐々に滴加した後、反応溶液を3時間常温で攪拌した。
1H−NMR(400MHz、C6D6、25℃):δ5.985、5.901(m、4H、C5 H 4−CH2CH2CH3)、δ2.991(s、18H、N(CH 3)2)、δ2.489(t、2H、C5H4−CH 2CH2CH3)、δ1.545(m、2H、C5H4−CH2CH2CH3)、δ0.908(t、3H、C5H4−CH2CH2CH 3)。
火炎乾燥した1Lのシュレンクフラスコにテトラキス(ジメチルアミノ)チタン[Ti(N(CH3)2)4]とn−ヘキサンを入れた後、室温を維持した。ここにノルマルプロピルシクロペンタジエンを徐々に滴加した後、反応溶液を3時間常温で攪拌した。
火炎乾燥した250mLのシュレンクフラスコに前記実施例8によって製造されたnPrCpTi(NMe2)3とn−ヘキサンを入れた後、メタノール(methanol)を前記フラスコに徐々に滴加し、2時間常温で攪拌した。
1H−NMR(400MHz、C6D6、25):δ5.989、5.956(m、4H、C5 H 4−CH2CH2CH3)、δ4.045(s、6H、OCH 3)、δ2.520(t、2H、C5H4−CH 2CH2CH3)、δ1.566(m、2H、C5H4−CH2CH2CH3)、δ0.887(t、3H、C5H4−CH2CH2CH 3)。
実施例9によって製造されたnPrCpTi(OMe)3を前駆体として使用し、オゾン(O3)気体を反応気体として使用する原子層蒸着法(ALD)を利用してチタン酸化膜を形成する実験を行った。このとき、基材は、シリコン(Si)ウェハを使用した。前記基材は、250℃〜350℃に加熱した。また、ステンレス鋼材質の容器に入れた前駆体化合物を90℃の温度で加熱し、60sccm流速のアルゴン(Ar)ガスを前記容器に通過させることによって、前記前駆体化合物を原子層蒸着法を行うためのALD反応器に供給した。前記ALD反応器の内部圧力は、3torrに維持した。前記ALD反応器に前記前駆体化合物気体を10秒間供給し、その後にアルゴン気体を10秒間供給し、その後にオゾン(O3)気体を10秒間供給し、その後に再びアルゴン気体を10秒間供給するALD原料供給周期を200回繰り返した。前記工程により形成したチタン酸化物薄膜の原料供給周期当たりの膜成長を図7に示す。図7に示すように、基材温度250℃〜350℃の範囲でALD原料供給周期当たりの膜成長が0.05nm/cycleとして概ね一定であることが分かる。
Claims (20)
- 下記化学式Iで表される、第4族金属元素含有化合物:
[化学式I]
(R1C5H4)MA3;
前記化学式Iにおいて、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
Aは、−NR2R3又は−OR4であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルであり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。 - 下記化学式1で表される、請求項1に記載の第4族金属元素含有化合物:
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
前記化学式1において、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルである。 - 下記化学式2で表される、請求項1に記載の第4族金属元素含有化合物:
[化学式2]
(R1C5H4)M(OR4)3;
前記化学式2において、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。 - [nPrCpZr(NMe2)3];[nPrCpZr(NEtMe)3];[nPrCpZr(NEt2)3];[nBuCpZr(NMe2)3];[nBuCpZr(NEtMe)3];[nBuCpZr(NEt2)3];[isoBuCpZr(NMe2)3];[isoBuCpZr(NEtMe)3];[isoBuCpZr(NEt2)3];[secBuCpZr(NMe2)3];[secBuCpZr(NEtMe)3];[secBuCpZr(NEt2)3];[neoPeCpZr(NMe2)3];[neoPeCpZr(NEtMe)3];[neoPeCpZr(NEt2)3];[nPrCpHf(NMe2)3];[nPrCpHf(NEtMe)3];[nPrCpHf(NEt2)3];[nBuCpHf(NMe2)3];[nBuCpHf(NEtMe)3];[nBuCpHf(NEt2)3];[isoBuCpHf(NMe2)3];[isoBuCpHf(NEtMe)3];[isoBuCpHf(NEt2)3];[secBuCpHf(NMe2)3];[secBuCpHf(NEtMe)3];[secBuCpHf(NEt2)3];[neoPeCpHf(NMe2)3];[neoPeCpHf(NEtMe)3];[neoPeCpHf(NEt2)3];[nPrCpTi(NMe2)3];[nPrCpTi(NEtMe)3];[nPrCpTi(NEt2)3];[nBuCpTi(NMe2)3];[nBuCpTi(NEtMe)3];[nBuCpTi(NEt2)3];[isoBuCpTi(NMe2)3];[isoBuCpTi(NEtMe)3];[isoBuCpTi(NEt2)3];[secBuCpTi(NMe2)3];[secBuCpTi(NEtMe)3];[secBuCpTi(NEt2)3];[neoPeCpTi(NMe2)3];[neoPeCpTi(NEtMe)3];[neoPeCpTi(NEt2)3];[nPrCpZr(OMe)3];[nPrCpZr(OEt)3];[nPrCpZr(OiPr
)3];[nBuCpZr(OMe)3];[nBuCpZr(OEt)3];[nBuCpZr(OiPr)3];[isoBuCpZr(OMe)3];[isoBuCpZr(OEt)3];[isoBuCpZr(OiPr)3];[secBuCpZr(OMe)3];[secBuCpZr(OEt)3];[secBuCpZr(OiPr)3];[neoPeCpZr(OMe)3];[neoPeCpZr(OEt)3];[neoPeCpZr(OiPr)3];[nPrCpZr(OMe)3];[nPrCpZr(OEt)3];[nPrCpZr(OiPr)3];[nBuCpZr(OMe)3];[nBuCpZr(OEt)3];[nBuCpZr(OiPr)3];[isoBuCpZr(OMe)3];[isoBuCpZr(OEt)3];[isoBuCpZr(OiPr)3];[secBuCpZr(OMe)3];[secBuCpZr(OEt)3];[secBuCpZr(OiPr)3];[neoPeCpZr(OMe)3];[neoPeCpZr(OEt)3];[neoPeCpZr(OiPr)3];[nPrCpHf(OMe)3];[nPrCpHf(OEt)3];[nPrCpHf(OiPr)3];[nBuCpHf(OMe)3];[nBuCpHf(OEt)3];[nBuCpHf(OiPr)3];[isoBuCpHf(OMe)3];[isoBuCpHf(OEt)3];[isoBuCpHf(OiPr)3];[secBuCpHf(OMe)3];[secBuCpHf(OEt)3];[secBuCpHf(OiPr)3];[neoPeCpHf(OMe)3];[neoPeCpHf(OEt)3];[neoPeCpHf(OiPr)3];[nPrCpTi(OMe)3];[nPrCpTi(OEt)3];[nPrCpTi(OiPr)3];[nBuCpTi(OMe)3];[nBuCpTi(OEt)3];[nBuCpTi(OiPr)3];[isoBuCpTi(OMe)3];[isoBuCpTi(OEt)3];[isoBuCpTi(OiPr)3];[secBuCpTi(OMe)3];[secBuCpTi(OEt)3];[secBuCpTi(OiPr)3];[neoPeCpTi(OMe)3];[neoPeCpTi(OEt)3];又は[neoPeCpTi(OiPr)3]である、請求項1に記載の第4族金属元素含有化合物。 - 常温で液体である、請求項1に記載の第4族金属元素含有化合物。
- 下記化学式3の化合物と下記化学式4の化合物とを反応させ、下記化学式1で表される第4族金属元素含有化合物を得ることを含む、第4族金属元素含有化合物の製造方法:
[化学式3]
R1C5H4;
[化学式4]
M(NR2R3)3;
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
前記化学式3、化学式4、及び化学式1のそれぞれにおいて、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルである。 - 請求項6で得られた下記化学式1で表される第4族金属元素含有化合物と下記化学式5の化合物とを反応させ、下記化学式2で表される第4族金属元素含有化合物を得ることを含む、第4族金属元素含有化合物の製造方法:
[化学式1]
(R1C5H4)M(NR2R3)3;
[化学式5]
R4OH;
[化学式2]
(R1C5H4)M(OR4)3;
前記化学式1、化学式5、及び化学式2のそれぞれにおいて、
Mは、Ti、Zr又はHfであり、
R1は、炭素数3〜5の直鎖状又は分枝状のアルキル基であり、
R2及びR3は、それぞれ独立にメチル又はエチルであり、
R4は、炭素数1〜4の直鎖状又は分枝状のアルキル基である。 - 前記反応は、有機溶媒中で行われる、請求項6又は7に記載の第4族金属元素含有化合物の製造方法。
- 前記反応は、常温で行われる、請求項6又は7に記載の第4族金属元素含有化合物の製造方法。
- 請求項1〜5のうち何れか一項による第4族金属元素含有化合物を含む、膜形成用前駆体組成物。
- 第4族金属元素含有膜を形成するための、請求項10に記載の膜形成用前駆体組成物。
- 第4族金属元素含有酸化膜、窒化膜、酸窒化膜、炭化膜、又は炭窒化膜を形成するための、請求項10に記載の膜形成用前駆体組成物。
- 気相蒸着により第4族金属元素含有膜を形成するための、請求項10に記載の膜形成用前駆体組成物。
- 請求項1〜5のうち何れか一項による第4族金属元素含有化合物を含む前駆体と反応ガスとを反応させ、基材上に第4族金属元素含有膜を形成することを含む、第4族金属元素含有膜の形成方法。
- 気相蒸着により前記基材上に第4族金属元素含有膜が形成される、請求項14に記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。
- 前記第4族金属元素含有膜が、前記第4族金属元素含有酸化膜、窒化膜、酸窒化膜、炭化膜、又は炭窒化膜である、請求項14に記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。
- 前記方法は、
前記基材の1つ以上の表面を反応チャンバに提供するステップ;
前記第4族金属元素含有化合物を含む前駆体を前記反応チャンバに導入するステップ;及び
反応ガスを前記反応チャンバに導入するステップ
を含み、
気相蒸着により前記基材の1つ以上の表面上に第4族金属元素含有膜を形成させる、請求項14に記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。 - 前記反応ガスは、酸素含有供給源、窒素含有供給源、炭素供給源、還元剤、及びこれらの組み合わせからなる群より選択されるものを含む、請求項14に記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。
- 前記第4族金属元素含有化合物を含む第1の前駆体と同一あるいは異なる金属元素を含有する追加前駆体1つ以上を前記第1の前駆体と同時に又は順次に供給することで、前記第4族金属元素と共に1つ以上の追加金属元素を含有する膜が形成される、請求項14に
記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。 - 前記気相蒸着が、化学気相蒸着、低圧気相蒸着、プラズマ強化された化学気相蒸着、サイクリック化学気相蒸着、プラズマ強化されたサイクリック化学気相蒸着、原子層蒸着、及びプラズマ強化された原子層蒸着からなる群より選択された1つ以上である、請求項15に記載の第4族金属元素含有膜の形成方法。
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