JP2021509135A - 熱硬化性2剤型加工用接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
示差走査熱量測定(DSC)
DSC分析は、TA InstrumentsのQ2000機器で実施した。窒素雰囲気中、密封したアルミニウムパンで、サンプルを分析した。
TA InstrumentsのQ500機器で、TGA分析を実施した。50mL/分の流量を有する窒素雰囲気中、オープンパンで、サンプルを加熱した。
伸長、引張強度及び弾性率の機械的特性を、MTS System CorporationのMTS Insight 30機器で測定した。
シリコンウエハから層を剥離するのに必要な力を、MTS System CorporationのMTS Insight 30機器を使用して測定した。90度の剥離角を使用した。
[実施例]
原液の調製:
2剤型組成物に使用するためのA、B、C、L、及びJと指定する一連の原液を、表1に列挙する構成成分を混合することによって調製した。混合物を、DACミキサーで3分間均質化した後、約1時間真空脱気した。
表2に列挙する脱気した配合混合物を、予め秤量したアルミニウムDSCパンに入れ、パンを密封し、10℃/分の加熱速度でDCS評価に供した。等温開始、熱流及びピークの各値を表2に記載する。データは、BPOのこれらの混合物の重合開始が、DMTの存在下で、37〜57℃の範囲に大幅に低下することを示している。比較すると、1.0質量%のBPOを含有するアクリレートブレンドの等温開始は、113℃であった(比較例1)。図4は、表2のデータのプロットであり、有機過酸化物の高温分解が、混合物中のBPOの質量%とは無関係であるが、混合物中の有機過酸化物の質量%には直線的に依存することを示している。すなわち、BPOは、有機過酸化物によって開始される高温熱効果に影響を与えず、2つの硬化プロファイルは、互いに独立している。
実施例7では、B剤とC剤の1:1混合物を作製した。これにより、0.5質量%の有機過酸化物及び0.5質量%のDMTをそれぞれ含む接着剤層1混合物を得た。同様に、20gの量のA剤のみの混合物を使用して、1質量%のBPO及び0.0質量%の有機過酸化物をそれぞれ含む接着剤層2を得た。
Siウエハ/フルオロポリマー/接着剤層1/接着剤層2/フルオロポリマー/Siウエハ。
PS溶液を予めコーティングした直径6インチ(15センチメートル)及び700マイクロメートル厚のベアバージンシリコンウエハ上に、原液Jを使用して、接着剤層Jと呼ばれる接着剤層1をスピンコーティング(1000rpmで25秒間)し、続いて、原液Lを使用して、接着剤層Lと呼ばれる接着剤層2をコーティングした(1000rpmで25秒間)。コーティングされたウエハをボンディングチャンバに入れ、50Paまで排気してから、フルオロポリマーを予めコーティングした第2のSiキャリアウエハと接触させた。結合されたデバイスをUVチャンバに移し、UV照射に供した。その間、照射源により、70〜80℃まで2分間にわたってデバイスを加熱した。デバイスの構造は、次のとおりである:
Siウエハ/PSコーティング/接着剤層J/接着剤層L/フルオロポリマー/Siウエハ。
接着剤J及び接着剤Lのそれぞれ約20mLを別個のシリンジに入れた。2つの接着剤を、洗浄したベアSiウエハ上に分注しながら共混合した。次いで、コーティングされたウエハを真空チャンバ内に入れ、真空下、フルオロポリマーがコーティングされたウエハを適用した。構造を次に表す:
Siウエハ/接着剤層J/接着剤層L/フルオロポリマー/Siウエハ。
75マイクロメートルの高フィーチャーを含む構造化ウエハをMicron Technologyから入手した。ウエハにPS溶液層を1,000rpmでスピニングすることによってオーバーコートした。次いで、コーティングされたウエハを実施例14に記載されるように加工して、次の構成の支持構造化ウエハを得た:
構造化Siウエハ/PSコーティング/接着剤層J/接着剤層L/フルオロポリマー/Siウエハ。
Claims (20)
- 2剤型硬化性液体接着剤組成物であって、
第1のフリーラジカル重合性液体組成物;及び
アミンと反応させるとフリーラジカルを生成する第1の過酸化物開始剤組成物を含む、A剤と、
第2のフリーラジカル重合性液体組成物;
150℃より高い温度に加熱するとフリーラジカルを生成する第2の過酸化物開始剤であって、アミンと反応してフリーラジカルを生成しない第2の過酸化物開始剤;及び
アミンを含む、B剤と、を含み、
A剤とB剤を混合し、形成された前記混合物を少なくとも55℃の温度に加熱すると、前記混合物は部分的に硬化し、少なくとも150℃の温度に加熱すると、前記混合物は完全に硬化する、2剤型硬化性液体接着剤組成物。 - 前記第1のフリーラジカル重合性液体組成物が、
60〜85重量%のエチレン性不飽和ポリマー又はオリゴマーと、
15〜40重量%の単官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、多官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、又はこれらの組み合わせと、を含む、混合物を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。 - 前記エチレン性不飽和ポリマー又はオリゴマーが、少なくとも1つの(メタ)アクリレート官能性ポリブタジエンを含む、請求項2に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。
- 前記単官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、多官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、又はこれらの組み合わせが、1つ以上のアルキル若しくはアリール(メタ)アクリレート、アルキレン若しくはアリーレンジ(メタ)アクリレート、シリコーンポリエーテル(メタ)アクリレート、又はこれらの組み合わせを含む、請求項2に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。
- 前記第1の過酸化物開始剤組成物が、A剤中のフリーラジカル重合性液体の総重量を基準にして、0.1〜2.0重量%の少なくとも1つの過酸化物開始剤を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。
- 前記第2の過酸化物開始剤組成物が、B剤中のフリーラジカル重合性液体の総重量を基準にして、0.1〜2.0重量%の少なくとも1つの過酸化物開始剤を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。
- 前記第2のフリーラジカル重合性液体組成物が、
60〜85重量%のエチレン性不飽和ポリマー又はオリゴマーと、
15〜40重量%の単官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、多官能性(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、若しくはマレイミド、又はこれらの組み合わせと、を含む、混合物を含む、請求項1に記載の2剤型硬化性液体接着剤組成物。 - 第1主面及び第2主面を有し、前記第2主面の少なくとも一部上に第1の剥離コーティングを有する基材と、
第1主面及び第2主面を有し、前記第1主面の少なくとも一部上に第2の剥離コーティングを有する加工可能なウエハと、
第1主面及び第2主面を有する硬化した接着剤組成物層であって、前記硬化した接着剤組成物層の前記第2主面が前記第1の剥離コーティングと接触し、前記硬化した接着剤組成物層の前記第1主面が前記第2の剥離コーティングと接触するように、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置されている、硬化した接着剤組成物層と、
を含む、物品。 - 前記第1の剥離コーティング及び第2の剥離コーティングのうちの少なくとも1つが、フルオロカーボンポリマー系剥離コーティングを含む、請求項8に記載の物品。
- 前記加工可能なウエハの前記第1主面が、構造化表面を含む、請求項8に記載の物品。
- 前記硬化した接着剤組成物層が、硬化した硬化性組成物を含み、前記硬化性組成物は、
第1のフリーラジカル重合性液体組成物;及び
アミンと反応させるとフリーラジカルを生成する第1の過酸化物開始剤組成物を含む、A剤と、
第2のフリーラジカル重合性液体組成物;
150℃より高い温度に加熱するとフリーラジカルを生成する第2の過酸化物開始剤であって、アミンと反応してフリーラジカルを生成しない第2の過酸化物開始剤;及び
アミンを含む、B剤と、を含み、
A剤とB剤を混合し、形成された前記混合物を少なくとも55℃の温度に加熱すると、前記混合物は部分的に硬化し、少なくとも150℃の温度に加熱すると、前記混合物は完全に硬化する、請求項8に記載の物品。 - 物品を調製する方法であって、
アセンブリを生成することを含み、前記アセンブリを生成することは、
第1主面及び第2主面を有し、前記第2主面の少なくとも一部上に第1の剥離コーティングを有する基材を準備することと、
第1主面及び第2主面を有し、前記第1主面の少なくとも一部上に第2の剥離コーティングを有する加工可能なウエハを準備することと、
硬化性接着剤組成物層を、前記硬化性接着剤組成物層の前記第2主面が前記第1の剥離コーティングと接触し、前記硬化性接着剤組成物層の前記第1主面が前記第2の剥離コーティングと接触するように、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置することと、
前記基材と硬化性接着剤層と加工可能なウエハとの構造物を、少なくとも55℃の温度に加熱して前記硬化性接着剤層を部分的に硬化させることと、
前記基材と硬化性接着剤層と加工可能なウエハとの構造物を、少なくとも150℃の温度に加熱して前記硬化性接着剤層を完全に硬化させることと、
を含む、方法。 - 前記硬化性接着剤層が、硬化性接着剤組成物を含み、前記硬化性接着剤組成物が、
第1のフリーラジカル重合性液体組成物;及び
アミンと反応させるとフリーラジカルを生成する第1の過酸化物開始剤組成物を含む、A剤と、
第2のフリーラジカル重合性液体組成物;
150℃より高い温度に加熱するとフリーラジカルを生成する第2の過酸化物開始剤であって、アミンと反応してフリーラジカルを生成しない第2の過酸化物開始剤;及び
アミンを含む、B剤と、を含み、
A剤とB剤を混合し、形成された前記混合物を少なくとも55℃の温度に加熱すると、前記混合物は部分的に硬化し、少なくとも150℃の温度に加熱すると、前記混合物は完全に硬化する、請求項12に記載の方法。 - 前記硬化性接着剤組成物層を、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置することが、
前記硬化性接着剤組成物のA剤とB剤を混合して硬化性接着剤混合物を形成することと、
前記硬化性接着剤混合物を前記加工可能なウエハの前記第1主面上に配置して硬化性接着剤層を形成することと、
前記硬化性接着剤層を前記基材の前記第2主面に接触させることと、
を含む、請求項13に記載の方法。 - 前記硬化性接着剤組成物層を、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置することが、
前記硬化性接着剤組成物のA剤とB剤を混合して硬化性接着剤混合物を形成することと、
前記硬化性接着剤混合物を前記基材の前記第2主面上に配置して硬化性接着剤層を形成することと、
前記硬化性接着剤層を前記加工可能なウエハの前記第1主面に接触させることと、
を含む、請求項13に記載の方法。 - 前記硬化性接着剤組成物層を、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置することが、
前記硬化性接着剤組成物のA剤を前記加工可能なウエハの第1主面上に配置してA剤の層を形成することと、
前記硬化性接着剤組成物のB剤を前記基材の前記第2主面上に配置してB剤の層を形成することと、
前記A剤の層を前記B剤の層に接触させて前記硬化性接着剤層を形成させることと、
を含む、請求項13に記載の方法。 - 前記硬化性接着剤組成物層を、前記基材と前記加工可能なウエハとの間に配置することが、
前記硬化性接着剤組成物のA剤を前記基材の第2主面上に配置してA剤の層を形成することと、
前記硬化性接着剤組成物のB剤を前記加工可能なウエハの前記第1主面上に配置してB剤の層を形成することと、
前記A剤の層を前記B剤の層に接触させて前記硬化性接着剤層を形成させることと、
を含む、請求項13に記載の方法。 - 前記生成されたアセンブリの前記第2主面ウエハ表面を加工することを更に含む、請求項12に記載の方法。
- 前記加工されたウエハの前記第1主面が、前記硬化した接着剤組成物層から分離するように、前記アセンブリを機械的分離によって分離することを更に含む、請求項18に記載の方法。
- 前記硬化した接着剤組成物層の前記第1主面が、前記基材の前記第2主面から分離するように、前記アセンブリを機械的分離によって分離することを更に含む、請求項18に記載の方法。
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