JP2021506721A - 層状鉱物と金属粒子との共合成およびそれから得られる生成物 - Google Patents
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Abstract
Description
層状鉱物やフィロケイ酸塩には、多くの産業用途がある。微小粒子の形態においては、例えば、熱可塑性プラスチック、エラストマー、紙、塗料、ラッカー、繊維、冶金、医薬品、化粧品、植物衛生製剤、植物保護製品、または肥料における充填剤として使用されてもよく、その層状鉱物またはフィロケイ酸塩が不活性充填剤または機能性充填剤として使用されている。
WO 2013/004979 A1号は、バッチプロセスでタルクなどの層状鉱物やフィロケイ酸塩を製造するための合成手順を開示している。WO 2015/159006 A1号は、タルク、マイカ、またはモンモリロナイトなどの層状鉱物やフィロケイ酸塩を製造するための連続プロセスを開示している。
層状鉱物またはフィロケイ酸塩を人工的に製造するためのすべての従来技術の方法の一般的な問題は、得られた微粒子の凝集物またはケークへの傾向であり、上記合成粒子を適用する場合、例えば、それらを懸濁液にする場合の困難につながる。したがって、従来技術は問題を構成している。
特に、本発明は、層状鉱物源を用意する工程、貴金属源を用意する工程、予め用意された層状鉱物源と予め用意された貴金属源とを混ぜ合わせる工程、および得られた混合物を水熱的に処理してもよい工程を含む方法によって具体化される。上記方法によって、貴金属ナノ粒子が層状鉱物粒子の表面に、特にその層状鉱物粒子の縁表面上に密接に結合している粒子状組成物を得ることができることが見出された。
本発明の1つの実施態様によれば、上記方法は上記層状鉱物源として層状鉱物前駆体または実際の層状鉱物、または層状鉱物前駆体と実際の層状鉱物の混合物を用いることができる。本発明の1つの実施態様によれば、上記層状鉱物は非膨潤層状鉱物である。同様に、本発明のさらなる1つの実施態様によれば、上記方法は、上記貴金属源として貴金属塩などの貴金属前駆体、またはその金属源として金属状態での実際の貴金属、または貴金属前駆体と金属状態での実際の貴金属の混合物を用いることができる。本発明に従う方法は、生成物の一部を形成する上記層状鉱物および/または上記貴金属が適切な前駆体からその場で形成され得るか、またはそれらがそれぞれ層状鉱物および/または金属状態での貴金属としてそれらの所望の形態ですでに用意され得るという充分に用途が広いことが見出された。この用途の広さは、原材料や実験装置の利用可能性に応じて使用者に優れた柔軟性を与える。
本発明の1つの実施態様によれば、上記層状鉱物は、タルク、マイカ、カオリナイト、クロライトまたはそれらの混合物から選択されてもよい。本発明のさらなる実施態様によれば、前記貴金属は、金、白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム、銀、またはそれらの混合物から選択されてもよい。
特定の実施態様によれば、本発明の方法は、タルク前駆体および/または金塩の使用を伴うことができる。これらの実施態様の1つによれば、上記層状鉱物源は、(i)可溶性メタケイ酸塩および/またはメタゲルマニウム酸塩を含む水溶液(カルボン酸塩と組合わせてもよい)、および(ii)可溶性金属塩を含む水溶液の形態のタルク前駆体であってもよい。これらの実施態様のさらなる1つによれば、その貴金属源は、可溶性金塩を含む水溶液の形態の金属金の前駆体であってもよい。そのような組合せは、本発明に特によく適していることがわかった。
さらなる実施態様によれば、上記可溶性貴金属塩中の貴金属は、金、パラジウム、白金、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、オスミウム、銀またはそれらの混合物から選択されてもよい。これらは、本発明の方法の特に適切な条件であることがわかった。
本発明のさらなる実施態様によれば、任意選択の水熱処理が実施される場合には、100℃と600℃の間の温度で10分〜30日間の所要時間加熱することにより実施されてもよい。1つの実施態様によれば、その熱処理の温度は、150℃と400℃の間、または150℃と370℃の間、または200℃と350℃の間であってもよい。1つの実施態様によれば、その熱処理の所要時間は、30分〜15日間、または1時間〜24時間、または2時間〜12時間であってもよい。1つの実施態様によれば、この加熱は、マイクロ波加熱、対流加熱、またはそれらの組合せによって達成されてもよい。本発明の方法により所望の生成物を達成するために、任意選択の水熱処理が必要であることと必要でないことがあることがわかった。選択された反応物に応じて、当業者の知識に従って温度および所要時間を適合させることにより、水熱処理は多少厳しくなる必要があり得る。
いくつかの実施態様によれば、WO 2015/159006 A1号に示すように、上記任意選択の水熱処理は、自己圧力下にオートクレーブ内でバッチプロセスとして、または1MPa以上の圧力下に連続プロセスとして行われてもよい。
本発明のさらなる実施態様によれば、混ぜ合わせ工程後または水熱処理工程後に得られる生成物は、実施される場合には、適切な貯蔵性、輸送特性および耐久性を有する最終生成物を得るために、乾燥、洗浄および/または遠心分離されてもよい。本発明によれば、得られた粒子状生成物は、凝集するかまたはケークとなる傾向が低減されていることが見出された。これにより、従来技術によれば、粒子状生成物がこの段階で凝集または付着することが多いために、乾燥、洗浄、および/または遠心分離の要件がより柔軟になる。
また本発明の一部は、本発明の方法により得られる粒子状組成物である。得られた粒子状組成物は、層状鉱物と貴金属との組合せを含み、その貴金属は、フィロケイ酸塩粒子の表面に密接に結合したナノ粒子の形態である。本発明に従う粒子状組成物において、上記貴金属ナノ粒子は、おそらく好ましくは、大きな平面ではなく、層状鉱物小平板の縁、すなわち、小平板粒子の狭い端に結合される。
本発明のいくつかの実施態様によれば、本発明に従う方法において用いられる層状鉱物(1種以上)と貴金属(1種)の選択に応じて、上記粒子状組成物は、その層状鉱物として、タルク、マイカ、カオリナイト、クロライトまたはそれらの混合物と、その貴金属として、金、イリジウム、白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、銀、またはそれらの混合物を含んでいてもよい。例えば、本発明のいくつかの実施態様によれば、その貴金属は、金と白金の混合物、または金とパラジウムの混合物、またはロジウムと白金とパラジウムの混合物であってもよい。本発明の1つの特定の実施態様においては、その粒子状組成物は、金ナノ粒子が小平板縁上またはその近くのタルク小平板表面に結合したタルク粒子を含む。
本発明のいくつかの実施態様によれば、FEG-SEM又はTEMに従って測定した場合、上記粒状組成物は、1nm〜100nmの範囲の平均粒子径を有する貴金属粒子を含む。例えば、その貴金属粒子の平均粒子径は、2nm〜50nm、または3nm〜30nm、例えば4nm〜20nmまたは5nm〜15nm、例えば約5nm、または約6nm、または約7.5nm、または約10nm、または約12.5nm、または約15nm、または約20nmであってもよい。
下記の図面を参照して本発明をさらに説明する。
これらの図面に対する下記の説明および参考文献は、本発明の例示的な実施態様に関し、特許請求の範囲を限定するべきではないことが理解される。
本明細書で使用される場合、FEG-SEMおよびTEMは、当業者に公知の方法に従って、例えばWO 2015/159006 A1号WO 2013/093376 A1号に示されるようにサイズと寸法を決定するために使用されている。
理論に縛られたくはないが、上記貴金属ナノ粒子は、好ましくは、小平板の−(Si)OH末端および−(Mg)OH末端に結合すると考えられる。
本発明によれば、上記組成物はより大きな割合の層状鉱物とより小さい割合の貴金属を含む。例えば、層状鉱物と貴金属との質量比が1:1〜106:1の範囲であってもよい。本明細書で使用される場合、本発明に従う組成物中の貴金属の量は、百万分率(ppm)として表され、ここで、ppmは、貴金属と層状鉱物の質量比を示す。
例えば、上記方法は、微粒子タルクなどの層状鉱物と金ナノ粒子などの貴金属とを混ぜ合わせることにより行うことができる。
例えば、上記方法は、可溶性メタケイ酸塩および/またはメタゲルマニウム酸塩を含み、カルボン酸塩と組合せてもよい水溶液などの層状鉱物前駆体と、金ナノ粒子などの貴金属とを混ぜ合わせることにより行うことができる。
例えば、上記方法は、微粒子タルクなどの層状鉱物と可溶性金塩などの貴金属前駆体とを混ぜ合わせることにより行うことができる。
例えば、上記方法は、可溶性メタケイ酸塩および/またはメタゲルマニウム酸塩を含み、カルボン酸塩と組合せてもよい水溶液などの層状鉱物前駆体と、可溶性金ナノ粒子などの貴金属前駆体とを混ぜ合わせることにより行うことができる。
さらに、用途の広さは、さらに、種々の成分の添加の順序が反応と反応生成物にほとんど影響を及ぼさないという事実により決定される。得られる最終生成物の正確な性質が形成中の成分の添加の順序に基づいてわずかな変化を招く理由は、すべての組合せが形成される本発明の生成物につながるからである。
この実施例は、層状鉱物源として合成タルク水性分散液および貴金属源として金ナノ粒子を使用する。
ビーカーで、6.3mLの金ナノ粒子溶液(0.05mg/ml)を(1.5gの乾燥タルクに相当する)32.6gの合成タルク水性分散液に添加した。得られた混合物を150mLの蒸留水で希釈し、混合し、数分間超音波処理した。よく分散させるとすぐに、この懸濁液を9000rpmで1時間30分遠心分離した。最後に、上澄みは完全に透明で無色であり、合成タルクの残留物は赤みがかり、金ナノ粒子の存在を示した。
理論上の負荷は、210ppmの負荷に対応して、1.5gのタルクに対して0.315mgの金になる。3000ppm以上の理論上の負荷で実験を実行しようとすると、遠心分離後に上澄みが赤く着色され、すべての金ナノ粒子がタルクに組み込まれないことが示された。
この実施例は、その場でタルクを形成する層状鉱物源として水和メタケイ酸ナトリウムと酢酸マグネシウム、およびその場で金を形成する貴金属源として塩化金酸を使用する。
42.4g(0.2mol)のメタケイ酸ナトリウム5水和物を、磁気撹拌と超音波処理下で第1のビーカー(A)中の300mLの蒸留水に溶解した。103.5gの無水酢酸ナトリウムを加えた。第2のビーカー(B)で、32.17g(0.15mol)の酢酸マグネシウム4水和物を100mLの酢酸1Mに磁気撹拌と超音波処理下で溶解した。0.8mLの10mg/mL HAuCl43水和物溶液をビーカー(B)に加えた。ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の内容物に手で撹拌しながら素早く加えて、白色の懸濁液を得た。得られた水性懸濁液を水熱反応器内で自己圧力(85バール)下に300℃で6時間処理した。水熱処理の終わりに、赤色ゲルが得られ、これを蒸留水で数回洗浄した。赤色ペーストが得られ、それをデシケーター、オーブン(120℃)または遠心分離機で乾燥して、紫色の微粒子固体を得ることができる。
理論上の負荷は、約210ppmの負荷に対応して、18.96gのタルクに対して4mgの金になる。実験は、100ppm、500ppm、10000ppmの理論上の負荷を繰り返し、遠心分離後に毎回透明で無色の上澄みを得、その場で形成されたすべての金ナノ粒子がその場で形成されたタルクに結合したことを示した。
この実施例は、その場でタルクを形成する層状鉱物源として水和メタケイ酸ナトリウムと酢酸マグネシウム、およびその場で金と白金を形成する貴金属源として塩化金酸と塩化白金酸の混合物を使用する。
42.4g(0.2mol)のメタケイ酸ナトリウム5水和物を、磁気撹拌と超音波処理下で第1のビーカー(A)中の300mLの蒸留水に溶解した。103.5gの無水酢酸ナトリウムを加えた。第2のビーカー(B)で、32.17g(0.15mol)の酢酸マグネシウム4水和物を、100mLの酢酸1Mに磁気撹拌と超音波処理下で溶解した。1.90mLの10mg/mL HAuCl43水和物溶液と2.45mLの10.25mg/mL H2PtCl66水和物溶液をビーカー(B)に加えた。ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の内容物に手で撹拌しながら素早く加えて、白色の懸濁液を得た。得られた水性懸濁液を水熱反応器内で自己圧力(85バール)下に300℃で6時間処理した。水熱処理の終わりに、灰色ゲルが得られ、これを蒸留水で数回洗浄した。
理論上の負荷は、金と白金のそれぞれについて約500ppmの負荷に対応して、18.96gのタルクに対して9.48mgの金と9.48mgの白金になる。
この実施例は、その場でタルクを形成する層状鉱物源として水和メタケイ酸ナトリウムと酢酸マグネシウム、およびその場で白金とパラジウムとロジウムを形成する貴金属源として塩化白金酸とテトラクロロパラジウム酸ナトリウム(II)とヘキサクロロロジウム酸アンモニウム(III)の混合物を使用する。
42.4g(0.2mol)のメタケイ酸ナトリウム5水和物を、磁気撹拌と超音波処理下で第1のビーカー(A)中の300mLの蒸留水に溶解した。103.5gの無水酢酸ナトリウムを加えた。第2のビーカー(B)で、32.17g(0.15mol)の酢酸マグネシウム4水和物を、100mLの酢酸1Mに磁気撹拌と超音波処理下で溶解した。4.90mLの10.25mg/mL H2PtCl66水和物溶液、5.23mLの10mg/mL Cl4Na2Pd溶液および6.55mLの10.39mg/mL RhCl6(NH4)3溶液をビーカー(B)に加えた。ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の内容物に手で撹拌しながら素早く加えて、白色の懸濁液を得た。得られた水性懸濁液を水熱反応器内で自己圧力(85バール)下に300℃で6時間処理した。水熱処理の終わりに、暗色ゲルを得、これを蒸留水で数回洗浄した。
理論上の負荷は、白金、パラジウム及びロジウムの各々について約1000ppmの負荷に対応して、18.96mgのタルクに対して18.96mgの白金、18.96mgのパラジウム及び18.96mgのロジウムになる。
この実施例は、その場でタルクを形成する層状鉱物源として水和メタケイ酸ナトリウムと酢酸マグネシウム、および貴金属源として金ナノ粒子を使用する。
42.4g(0.2mol)のメタケイ酸ナトリウム5水和物を、磁気撹拌と超音波処理下で第1のビーカー(A)中の300mLの蒸留水に溶解した。103.5gの無水酢酸ナトリウムを加えた。第2のビーカー(B)で、32.17g(0.15mol)の酢酸マグネシウム4水和物を、100mLの酢酸1Mに磁気撹拌と超音波処理下で溶解した。80mLの金ナノ粒子溶液(0.05mg/mL)をビーカー(B)に加えた。この混合物の間に、金ナノ粒子の赤色溶液は瞬時に濃い青色/暗色溶液に変わる。ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の内容物に手で撹拌しながら素早く加えて、白色の懸濁液を得た。得られた水性懸濁液を水熱反応器で自己圧力下に300℃で6時間処理した。水熱処理の終わりに、赤色ゲルを得、これを蒸留水で数回洗浄した後、遠心分離して青紫色の生成物および透明で無色の上澄みを得た。
理論上の負荷は、約210ppmの負荷に対応して、18.96gのタルクに対して4mgの金になる。
この実施例は、層状鉱物源として合成タルク水性分散液およびその場で金を形成する貴金属源として塩化金酸を使用する。
ビーカーで、(2gの乾燥タルクに相当する)43.48gの合成タルク水性分散液を84μLのHAuCl43水和物溶液(10mg/mL)に加えた。蒸留水を150 mLまで加えた。次に、この懸濁液を磁気撹拌と超音波処理下で混合した。よく分散させるとすぐに、この混合物を300℃および86バールのオートクレーブに1時間入れた。水熱処理の終わりに、赤色ペーストを得、遠心分離して生成物を回収した。
理論上の負荷は、約210ppmの負荷に対応して、18.96gのタルクに対して4mgの金になる。
この実施例は、層状鉱物源として天然タルクおよびその場で金を形成する貴金属源として塩化金酸を使用する。
ビーカーで、2gの乾燥天然タルク(白色粉末)を4mLのHAuCl43水和物溶液(10mg/mL)に添加した。蒸留水を20mLまで加えた。この懸濁液を磁気撹拌と超音波処理下で混合した。次に、この混合物を300℃および86バールのオートクレーブに6時間入れた。水熱処理の終わりに、赤色懸濁液を得、120℃のオーブンに入れて生成物を乾燥させた。
理論上の負荷は、約10000ppmの負荷に対応して、2gのタルクに対して20mgの金になる。
この実施例は、層状鉱物源として天然タルクおよびその場で金を形成する貴金属源として塩化金酸を使用する。
調製は、実施例2と同じである。層状鉱物源と金源を混合した後に得られた水性懸濁液は、水熱的に処理せず、室温に維持する。この懸濁液は翌日にはすぐに赤みを帯び、時間とともにますます赤みがかったようになり、金の還元と金粒子の合成があることを示している。
Claims (20)
- 貴金属と層状鉱物とを含む混合物の調製方法であって、下記の工程を含む、前記方法
(a)層状鉱物源を用意する工程;
(b)貴金属源を用意する工程;
(c)工程(a)の層状鉱物源を工程(b)の貴金属源と混ぜ合わせる工程;および
(d)工程(c)の終わりに得られた混合物を水熱処理してもよい工程。 - 前記層状鉱物が非膨潤層状鉱物である、請求項1記載の方法。
- 前記層状鉱物源が層状鉱物前駆体、層状鉱物およびそれらの混合物からなる群から選ばれ、前記貴金属源が貴金属化合物、金属状態での貴金属およびそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1または2記載の方法。
- 前記層状鉱物源の層状鉱物が単一の層状鉱物または層状鉱物の混合物であり、前記貴金属源の貴金属が単一の貴金属または貴金属の混合物である、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 前記層状鉱物源の層状鉱物が、タルク、マイカ、クロライト、カオリナイトおよびそれらの混合物からなる群から選ばれ、前記貴金属源の貴金属が、金、パラジウム、白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウム、またはそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 前記層状鉱物源が、(i)カルボン酸塩と組合せてもよい、可溶性メタケイ酸塩および/または可溶性メタゲルマニウム酸塩を含む水溶液と、(ii)金属塩を含む水溶液の組合せである、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- 前記貴金属源が、可溶性貴金属塩を含む水溶液である、請求項1〜6のいずれか1項記載の方法。
- 工程(a)における前記可溶性メタケイ酸塩および/または前記可溶性メタゲルマニウム酸塩がそれぞれのナトリウム塩またはカリウム塩、またはそれらの混合物から選択され、かつ/またはステップ(a)における任意選択の前記カルボン酸塩が金属カルボン酸塩であり、この金属はナトリウムまたはカリウム、またはそれらの混合物から選択される、請求項6又は7記載の方法。
- 工程(a)における任意選択の前記カルボン酸塩が、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、酪酸塩、イソ酪酸塩、吉草酸塩、イソ吉草酸塩またはそれらの混合物から選択され、かつ/または工程(a)における前記可溶性金属塩の金属が、マグネシウム、コバルト、亜鉛、銅、マンガン、鉄、ニッケル、クロムまたはそれらの混合物から選択される2価金属であり、例えば、前記可溶性金属塩が酢酸マグネシウムである、請求項6〜8のいずれか1項記載の方法。
- 前記工程(b)における前記可溶性貴金属塩の貴金属が、金、パラジウム、白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウム、またはそれらの混合物から選択される、請求項7〜9のいずれか1項記載の方法。
- 前記混ぜ合わせる工程(c)が、工程(b)の前記貴金属源を工程(a)の層状鉱物源の前記成分(i)および工程(a)の層状鉱物源の前記成分(ii)と任意の順序で混合することにより行われる、請求項6〜10のいずれか1項記載の方法。
- 工程(d)の前記水熱処理が10分〜30日間の所要時間にわたって100℃と600℃の間の温度で加熱することにより行われ、その加熱が、マイクロ波加熱、対流加熱、またはそれらの組合せによって達成される、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法。
- 混ぜ合わせる工程(c)後または水熱処理する工程(d)後に得られた生成物を、乾燥し、洗浄しかつ/または遠心分離する、請求項1〜12のいずれか1項記載の方法。
- 任意選択の前記水熱処理が、自己圧力下にオートクレーブ内でバッチ法として実施される、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 任意選択の前記水熱処理が、1MPa以上の圧力下に連続プロセスとして実施される、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項記載の得られた層状鉱物と貴金属との組合せを含む粒子状組成物。
- 前記層状鉱物が、タルク、マイカ、クロライト、カオリナイト、またはそれらの混合物から選択される天然または合成の層状鉱物であり、かつ/または前記貴金属が、金、パラジウム、白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウム、またはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項16記載の粒子状組成物。
- 前記貴金属が、層状鉱物表面に密接に結合されたナノ粒子の形態である、請求項16または17記載の粒子状組成物。
- 前記貴金属ナノ粒子が1nm〜100nmの範囲の平均粒子径を有し、かつ/または前記層状鉱物粒子が10nm〜1mmの範囲の大きな直径を有する小平板である、請求項18記載の粒子状組成物。
- 触媒、化粧品、医薬品または充填剤の製造における、請求項16〜19のいずれか1項記載の粒子状組成物の使用、または請求項1〜15のいずれか1項記載の方法の使用。
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