JP2021195274A - マンガン添加ジルコン酸バリウム粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
BaZr1−xMnxO3−δ
(式中、xは0.08≦x≦0.25を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表され、結晶子径/比表面積換算粒子径が0.3〜1.1の範囲にあるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子が提供される。
BaZr1−xMnxO3−δ
(式中、xは0.08≦x≦0.25を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表され、結晶子径/比表面積換算粒子径が0.3〜1.1の範囲にある。
(a)バリウム水酸化物とジルコニウム水酸化物とマンガン水酸化物と平均粒子径が2.0μm以下であるマンガン添加ジルコン酸バリウムの種結晶を水と共に混合して、第1のスラリーを得る工程、
(b)上記第1のスラリーを水熱反応させて、反応混合物としての第2のスラリーを得る工程、及び
(c)上記第2のスラリーを酸処理した後、水洗処理する工程
を含み、
上記工程(a)において、第1のスラリーの有するMn/(Zr+Mn)モル比を0.08〜0.25の範囲とし、Ba/(Zr+Mn)モル比を1.0〜2.0の範囲とするものである。
BaZr1−xMnxO3−δ
(式中、xは0.095≦x≦0.22を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得ることができる。
(ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラスビーカーにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(米山薬品工業(株)製)295.29gと塩化マンガン4水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)18.62gをイオン交換水2Lに加え、撹拌してオキシ塩化ジルコニウム8水塩と塩化マンガン4水塩を水に溶解させてジルコニウム塩とマンガン塩の混合水溶液を得た。次いで、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム79.98g(富士フイルム和光純薬(株)製)とイオン交換水4Lを加え、撹拌、溶解して水酸化ナトリウム水溶液を得た。
上記ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキ51.25gをチタン製容器に入れ、これに水酸化バリウム8水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)18.92gとイオン交換水0.1Lを加え、撹拌してスラリーとした。
(工程(a))
チタン製容器に前記製造例1において得られたジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキ51.25gと水酸化バリウム8水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)18.92gを秤り取り、イオン交換水0.09Lを加え、更に前記製造例1において得られた種結晶粉砕スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を加えて撹拌し、第1のスラリーとした。
上記チタン製容器をオートクレーブに入れて200℃で2時間加熱し、上記種結晶の粉砕物の存在下でジルコニウムとマンガンの混合水酸化物と水酸化バリウムを水熱反応させた。
このようにして得られたスラリーを撹拌機を備えたポリエチレン製ビーカーに移し、これに0.2%硝酸水溶液を加えてスラリーのpHを5に調整し、そのまま30分間撹拌した。30分経過後、スラリーのpHが再度上昇していたため、0.2%硝酸水溶液を追加添加して、pHを5に再調整した。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.33g(0.0012モル)を100mL容量のポリ容器に秤り取り、イオン交換水8mLを加えてスラリーとした。このスラリーに直径1.0mmのジルコニアビーズ8mLを加えた後、遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで1時間稼動して上記スラリーを湿式粉砕した。篩を用いて、上記スラリーから上記ビーズを分離し、上記ビーズをイオン交換水2mLで洗浄し、この洗浄水を上記スラリーに戻して、スラリーの容量を合計10mLとした。かくして、平均粒子径0.26μm、スラリー濃度0.033g/mL(0.00012モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子1.1g(0.0040モル)を100mL容量ポリ容器に秤り取り、イオン交換水8mLを加えてスラリーとした。このスラリーに直径1.0mmのジルコニアビーズ8mLを加えた後、遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで1時間稼動して上記スラリーを湿式粉砕した。篩を用いて、上記スラリーから上記ビーズを分離し、上記ビーズをイオン交換水2mLで洗浄し、この洗浄水を上記スラリーに戻して、スラリーの容量を合計10mLとした。かくして、平均粒子径0.31μm、スラリー濃度0.11g/mL(0.00040モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。
(ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキの製造)
オキシ塩化ジルコニウム8水塩(米山薬品工業(株)製)257.87gと塩化マンガン4水塩(日本化学産業(株)製)39.53gを用いた以外は、製造例1と同様にして、ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキ1129.0g(水酸化ジルコニウム濃度10.5%、水酸化マンガン濃度1.5%、Zr/(Zr+Mn)モル比0.800、水酸化ジルコニウムの収率93%、水酸化マンガンの収率95%)を得た。湿潤ケーキ中の水酸化ジルコニウム濃度と水酸化マンガン濃度とそれぞれの収率は、製造例1におけると同様にして求めた。
上記ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキ37.62gをチタン製容器に秤り取り、これに水酸化バリウム8水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)18.92gとイオン交換水0.1Lを加え、撹拌してスラリーとした。
前記製造例2において得られた種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を用いると共に、前記製造例2において得られたジルコニウムとマンガンの混合水酸化物の湿潤ケーキ37.62gと水酸化バリウム8水塩18.92gを用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.797Mn0.203O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。図1に上記マンガン添加ジルコン酸バリウム粒子の粉末X線回折パターンを示す。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.11g(0.00040モル)を実施例1と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.23μm、スラリー濃度0.011g/mL(0.00004モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を1.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.901Mn0.099O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.33g(0.0012モル)を実施例2と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.20μm、スラリー濃度0.033g/mL(0.00012モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.0012モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して3モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を1.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.902Mn0.098O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子1.1g(0.0040モル)を実施例3と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.23μm、スラリー濃度0.11g/mL(0.00040モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.0040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して10モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を1.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.901Mn0.099O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.11g(0.00040モル)を実施例1と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.26μm、スラリー濃度0.011g/mL(0.00004モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を2.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.902Mn0.098O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.33g(0.0012モル)を実施例2と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.21μm、スラリー濃度0.033g/mL(0.00012モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.0012モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して3モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を2.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.901Mn0.099O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子1.1g(0.0040モル)を実施例3と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.24μm、スラリー濃度0.11g/mL(0.00040モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。上記種結晶の粉砕スラリー10mL(種結晶として0.0040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して10モル部)を用いると共に、工程(a)におけるBa/(Zr+Mn)モル比を2.0とした以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.901Mn0.099O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.33g(0.0012モル)を実施例2と同様にスラリー化し、直径1.0mmのジルコニアビーズ10mLを加えた後、遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで2分間稼動してスラリーを粉砕した。このスラリーから篩でビーズを除去し、平均粒子径1.83μm、スラリー濃度0.033g/mL(0.00012モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。
(ジルコニウム水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラスビーカーにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(米山薬品工業(株)製)295.29gをイオン交換水2Lに加え、撹拌してオキシ塩化ジルコニウム8水塩を水に溶解させた。次いで、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム79.98g(富士フイルム和光純薬(株)製)とイオン交換水4Lを加え、撹拌、溶解して水酸化ナトリウム水溶液を得た。
ガラスビーカーに塩化マンガン4水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)98.1gをイオン交換水500mLに加え、撹拌して塩化マンガン4水塩を水に溶解させた。次いで、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム79.98g(富士フイルム和光純薬(株)製)とイオン交換水4Lを加え、撹拌、溶解して水酸化ナトリウム水溶液を得た。
を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.11g(0.00040モル)を実施例1と同様にスラリー化して粉砕し、平均粒子径0.23μm、スラリー濃度0.011g/mL(0.00004モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。この種結晶スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を用い、前記製造例3において得られたジルコニウム水酸化物ケーキ40.62g、前記製造例3において得られたマンガン水酸化物ケーキ2.57g及び水酸化バリウム8水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)18.92gを用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.902Mn0.098O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
(固相法によるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子の製造)
炭酸バリウム(富士フイルム和光純薬(株)製)85.58gと酸化ジルコニウム(富士フイルム和光純薬(株)製)49.21gと炭酸マンガン(富士フイルム和光純薬(株)製)5.22gとイオン交換水210mLと直径3.0mmのジルコニアビーズ140mLを500mL容量のプラスチック容器に入れて、スラリーを得た。
(固相法によるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子の製造)
炭酸バリウム(富士フイルム和光純薬(株)製)86.41gと酸化ジルコニウム(富士フイルム和光純薬(株)製)43.25gと炭酸マンガン(富士フイルム和光純薬(株)製)10.33gを用いた以外は、比較例1と同様にして、組成式BaZr0.809Mn0.191O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。図1に上記マンガン添加ジルコン酸バリウム粒子の粉末X線回折パターンを示す。上記マンガン添加ジルコン酸バリウム粒子は異相を含むことが示されている。
(固相法によるジルコン酸バリウム粒子の製造)
炭酸マンガンを用いずに、炭酸バリウム(富士フイルム和光純薬(株)製)86.12gと酸化ジルコニウム(富士フイルム和光純薬(株)製)53.88gを用いた以外は、比較例1と同様にして、組成式BaZrO3で表されるジルコン酸バリウム粒子を得た。
(ジルコニウム水酸化物の湿潤ケーキの製造)
ガラスビーカーにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(米山薬品工業(株)製)295.44gをイオン交換水1.8Lに加え、撹拌してオキシ塩化ジルコニウム8水塩を水に溶解させて水溶液を得た。次いで、ナイロン製ビーカーに水酸化ナトリウム79.98g(富士フイルム和光純薬(株)製)とイオン交換水4Lを加え、撹拌、溶解して水酸化ナトリウム水溶液を得た。
炭酸マンガンを用いずに、上記ジルコニウム水酸化物ケーキ61.08gと水酸化バリウム8水塩18.92gを用いた以外は実施例1と同様にして、組成式BaZrO3で表されるジルコン酸バリウムの種結晶粒子を得た。
製造例4で得られた種結晶スラリー8mL(種結晶として0.00032モル、第1のスラリー中のジルコニウムのモル部数100モル部に対して1モル部))を用い、ジルコニウム水酸化物ケーキ61.08gと水酸化バリウム8水塩18.92gを用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZrO3で表されるジルコン酸バリウム粒子を得た。
種結晶の不存在下で水熱反応を行った以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.904Mn0.096O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウムの種結晶粒子を得た。
前記製造例1おいて得られた種結晶粒子0.11g(0.00040モル)を実施例1と同様にしてスラリー化し、平均粒子径3.99μm、スラリー濃度0.011g/mL(0.00004モル/mL)の種結晶スラリーを得た。上記種結晶スラリー10mL(種結晶として0.00040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して1モル部)を用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.904Mn0.096O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子0.33g(0.0012モル)を実施例2と同様にしてスラリー化し、平均粒子径3.99μm、スラリー濃度0.033g/mL(0.00012モル/mL)の種結晶スラリーを得た。上記種結晶スラリー10mL(種結晶として0.0012モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して3モル部)を用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.903Mn0.097O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子1.1g(0.0040モル)を実施例3と同様にしてスラリー化し、平均粒子径3.99μm、スラリー濃度0.11g/mL(0.00040モル/mL)の種結晶スラリーを得た。上記種結晶スラリー10mL(種結晶として0.0040モル、第1のスラリー中のジルコニウムとマンガン合計モル部数100モル部に対して10モル部)を用いた以外は、実施例1と同様にして、組成式BaZr0.903Mn0.097O3−δで表されるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を得た。
前記製造例1において得られた種結晶粒子1.1g(0.0040モル)を実施例3と同様にスラリー化し、直径1.0mmのジルコニアビーズ10mLを加えた後、遊星ボールミル(フリッチュ社製P−5)に設置し、回転数210rpmで1分15秒間稼動してスラリーを粉砕した。このスラリーから篩でビーズを除去し、平均粒子径2.10μm、スラリー濃度0.11g/mL(0.00040モル/mL)の種結晶の粉砕スラリーを得た。
ジルコニウムとマンガンの混合水酸化物ケーキを用いず、代わりにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(米山薬品工業(株)製)と塩化マンガン4水塩(富士フイルム和光純薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、水熱合成を行ったところ、目的とするマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子は得られなかった。
上記実施例及び比較例で得られたそれぞれの(マンガン添加)ジルコン酸バリウム粉末1.0gにカーボンブラック(Sigma−Aldrich社製、CP)を0.2g加え、乳鉢で混合して、試料を作製した。
(マンガン添加)ジルコン酸バリウムの種結晶粒子を試料とし、これにヘキサメタリン酸ナトリウムを分散剤として加え、超音波ホモジナイザーで分散し、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置((株)堀場製作所製LA−950V2)を用いて、下記条件で測定した。
溶媒屈折率:1.333
上記粒度分布の測定において得られた体積メジアン径を平均粒子径とした。
(前処理)
白金坩堝に(マンガン添加)ジルコン酸バリウム0.6gを秤り取り、次いで、四ホウ酸リチウム(富士フイルム和光純薬(株))6.0gを秤り取った。ビーカーに臭化カリウム(富士フイルム和光純薬(株))を25.0g秤り取り、イオン交換水75mLを加えてガラス棒で撹拌溶解し、25%臭化カリウム水溶液とした。この25%臭化カリウム水溶液をマイクロピペッターで40μL取り、(マンガン添加)ジルコン酸バリウムと四ホウ酸リチウムを秤り取った白金坩堝中に加えた。
上記ガラスビード試料を蛍光X線装置((株)リガク製、ZSX PrimusII)を用いて波長分散型蛍光X線分析法により各元素のモル濃度を測定し、検量線法によってモル比を算出した。測定条件は以下のとおりである。
ターゲット:Rh、50KV−60mA
得られた(マンガン添加)ジルコン酸バリウムの比表面積は、比表面積測定装置((株)マウンテック製、Macsorb HM−1220)を用いて、BET流動法により測定した。吸着ガスには純窒素を用い、230℃で30分間保持した。
得られた(マンガン添加)ジルコン酸バリウム粒子のX線回折パターンは、粉末X線回折装置((株)リガク製、試料水平型強力X線回折装置RINT−TTRIII)により下記条件で測定した。
管電圧:50kV
電流:300mA
測定方法:平行法(連続)
測定範囲(2θ):10〜70°
サンプリング幅:0.04°
スキャンスピード:5°/分
上述した方法で測定した(マンガン添加)ジルコン酸バリウム粒子のX線回折パターンにおけるペロブスカイト相の(110)面に対する回折線の半価幅から、シェラーの式を用いて、(マンガン添加)ジルコン酸バリウム粒子の結晶子径を算出した。
K:シェラー定数(=0.94)
λ:X線の波長(Cu−Kα線 1.5418Å)
β:半価幅(ラジアン単位)
θ:ブラッグ(Bragg)角 (回折角2θの1/2)
Claims (3)
- 組成式(I)
BaZr1−xMnxO3−δ
(式中、xは0.08≦x≦0.25を満たす数であり、δは酸素欠損量を示す。)
で表され、結晶子径/比表面積換算粒子径が0.3〜1.1の範囲にあるマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子。 - 前記比表面積が8m2/g以上である請求項1に記載のマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子。
- 請求項1又は2に記載のマンガン添加ジルコン酸バリウム粒子を含む有機物分解触媒。
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