JP2021179429A - マウント治具およびそれを用いたｘ線回折方法 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｘ線回折測定の測定効率を向上させる。【解決手段】Ｘ線回折装置の試料装着部にキャピラリホルダを取り付けるためのマウント治具であって、本体部と、本体部の一端に設けられ、キャピラリホルダを取り付けるための取付部と、本体部の他端に設けられる磁石と、を備え、試料装着部に対して磁石で支持固定される、マウント治具である。【選択図】図１

Description

本発明は、マウント治具およびそれを用いたＸ線回折方法に関する。

Ｘ線回折装置は、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射し、試料から反射または透過してくる回折Ｘ線を検出して、試料の結晶構造等を分析するための分析装置であり、各種物質の非破壊分析に広く用いられている。

Ｘ線回折装置にて粉末試料の測定を行う場合、粉末粒子が所定の結晶方位に揃ってしまうことで、一部の回折ピークが強く検出されて、試料本来の結晶構造解析、定量分析に誤差が生じてしまうことがある。

そこで、粉末試料を測定する場合は粒子配向による影響を抑制すべく、粉末試料をガラス製のキャピラリに充填することが提案されている（例えば特許文献１や２を参照）。具体的には、片端部が封止されたガラス製のキャピラリに微量の粉末試料を導入して充填した後、キャピラリを適宜の長さに切断する。次に、所定の長さに切断されたキャピラリをキャピラリホルダに支持固定する。そして、キャピラリホルダをマウント治具（例えばゴニオメータヘッドなど）に装着し、このマウント治具をＸ線回折装置のゴニオメータの試料装着部に配置して測定を行う。

特開２００５−２９１８１７号公報 特許第６００１０６７号公報

ところで、キャピラリを用いたＸ線回折測定では、透過法により測定を行うのが一般的である。透過法では、キャピラリをその長手方向の中心線を回転軸として回転させながらＸ線照射を行い、検出器を走査しながら粉末試料を透過した回折Ｘ線を検出する。

透過法においてキャピラリを回転させる際、キャピラリの回転軸がゴニオメータの回転軸とずれて偏心していると、回折Ｘ線の検出角度位置がずれて、粉末試料中の結晶相を同定しにくくなったり、格子定数がばらついたりすることで測定精度が低くなるおそれがある。そのため、透過法では、キャピラリを偏心させることなく回転させることが重要であり、キャピラリが回転軸から傾かないよう、キャピラリの試料装着部への取り付け角度を調整する必要がある。

具体的には、Ｘ線回折装置用のマウント治具は取り付けたキャピラリの角度を調整できるように構成されているので、キャピラリを装着したキャピラリホルダをマウント治具に取り付けた後に、キャピラリの回転軸がゴニオメータの回転軸と一致するようにキャピラリの取り付け角度を調整する。

キャピラリの取り付け角度を調整した後、キャピラリホルダを装着したマウント治具をＸ線回折装置のゴニオメータの試料装着部に配置し、マウント治具をＸ線回折装置に対してネジ止めで固定する。取り付け後、キャピラリが偏心していないかどうか例えばＣＣＤカメラなどで確認する。偏心がなければ測定を行うが、偏心が確認されればマウント治具を取り外してキャピラリの取り付け角度を再度調整し、偏心がなくなるまで角度調整を繰り返し行う。

しかし、マウント治具をネジ止めで固定する場合、ネジを締め付ける際に例えば振動などでキャピラリの取り付け角度が変動してしまうことがある。この場合、再度マウント治具でのキャピラリの角度調整からゴニオメータの試料装着部への取り付け作業といった一連の作業をキャピラリが偏心しなくなるまで繰り返し行う必要があり、測定効率が著しく低くなる。

本発明は、Ｘ線回折測定の測定効率を向上させる技術を提供することを一目的とする。

本発明の第１の態様は、
Ｘ線回折装置の試料装着部にキャピラリホルダを取り付けるためのマウント治具であって、
本体部と、
前記本体部の一端に設けられ、前記キャピラリホルダを取り付けるための取付部と、
前記本体部の他端に設けられる磁石と、を備え、
前記試料装着部に対して前記磁石で支持固定される、マウント治具である。

本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記本体部の他端に設けられる前記磁石を第１の磁石としたときに、前記取付部は第２の磁石を備え、前記キャピラリホルダを前記第２の磁石で固定できるように構成される。

本発明の第３の態様は、
粉末試料が充填されたキャピラリをキャピラリホルダに装着する工程と、
本体部と、前記本体部の一端に設けられ、前記キャピラリホルダを取り付けるための取付部と、前記本体部の他端に設けられる磁石と、を備えるマウント治具を準備する工程と、
前記キャピラリが装着された前記キャピラリホルダを前記マウント治具の前記取付部に取り付ける工程と、
Ｘ線回折装置の試料装着部に対して、前記キャピラリホルダが取り付けられた前記マウント治具を前記磁石により固定する工程と、を有するＸ線回折方法である。

本発明によれば、Ｘ線回折測定の測定効率を向上させることができる。

図１は、本発明の一実施形態に係るマウント治具の概略図であり、（ａ）は断面視図であり、（ｂ）は上面視図であり、（ｃ）は底面視図である。 図２は、キャピラリホルダにキャピラリを取り付けたときを説明するための図である。 図３は、本発明の一実施形態に係るマウント治具をＸ線回折装置に取り付けたときを説明するための図である。 図４は、本発明の他の実施形態に係るマウント治具の断面概略図である。 図５は、本発明の他の実施形態に係るマウント治具をＸ線回折装置に取り付けたときを説明するための図である。 図６は、本発明の他の実施形態に係るマウント治具の概略図である。

＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態にかかるマウント治具およびそれを用いたＸ線回折方法について説明する。以下では、マウント治具およびＸ線回折方法の説明に先立ち、粉末試料を充填するキャピラリ、およびキャピラリを保持するキャピラリホルダについて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るマウント治具の概略図であり、（ａ）は断面視図であり、（ｂ）は上面視図であり、（ｃ）は底面視図である。図１（ａ）はマウント治具を軸方向に切断したときの断面図であり、図１（ｂ）は（ａ）の上方から見たときの上面視図であり、図１（ｃ）は（ａ）の下方から見たときの底面視図である。図２は、キャピラリホルダにキャピラリを取り付けたときを説明するための図である。図３は、マウント治具をＸ線回折装置に取り付けたときを説明するための図である。

（キャピラリ）
キャピラリは、Ｘ線回折装置で微小量の粉末試料を測定するために使用される試料容器であり、例えば石英ガラス、リンデマンガラス、ボロシリケートガラス、ソーダガラスなどの材料から形成される。具体的には、キャピラリは、粉末試料を充填するための一端が閉じた管状部と、管状部の他端の開口に接続され、管状部に粉末試料を導入するための外側に向かって拡径する漏斗状部とを備えて構成され、キャピラリは、漏斗状部から管状部へと粉末試料を導入して充填した後、漏斗状部を切断して、キャピラリホルダに装着される。

（キャピラリホルダ）
キャピラリホルダは、キャピラリをマウント治具に取り付けるためのホルダである。キャピラリホルダは、例えば図２に示すように、中空部を有する筒状体からなる。キャピラリホルダ２０の一端には、キャピラリ３０を軸方向に向かって挿入する挿入孔２１があり、挿入孔２１にキャピラリ３０を粉末試料の充填部分３１が突出するように差し込むことで、キャピラリ３０を保持させることができる。なお、キャピラリホルダ２０の材質は、特に限定されず、例えば金属、プラスチックなど所望の強度が得られるものを用いることができる。この中でも、比重が高く、加工精度が高いことから金属が好ましい。また、キャピラリホルダ２０の寸法（径や長さ）は、Ｘ線回折装置における試料装着部から入射Ｘ線までの距離、やマウント治具の大きさに応じて適宜変更するとよい。

（マウント治具）
次に、本実施形態のマウント治具について図を用いて説明する。

マウント治具は、粉末試料を充填するキャピラリを保持するキャピラリホルダを取り付けられるように構成され、マウント治具をＸ線回折装置の試料装着部に取り付けることでＸ線回折装置内に粉末試料を導入するものである。具体的には、本実施形態のマウント治具１０は、図１に示すように、本体部１１と、取付部１２と、磁石１３と、を備えて構成される。

本体部１１は、キャピラリホルダ２０を介して取り付けられるキャピラリ３０の角度を調整する角度調整部（図示略）を備えている。角度調整部は、例えばキャピラリ３０を回転させる回転機構と、キャピラリ３０を軸方向に直交する平面に並進移動させる並進移動機構とを備える。角度調整部によれば、回転機構や並進移動機構によりキャピラリ３０を回転移動させることで、キャピラリ３０が偏心しないようキャピラリ３０の回転軸をゴニオメータの回転軸に一致させることができる。なお、本体部１１には取り付けるキャピラリホルダ２０をネジ止めするためのネジ孔１４が設けられている。

本体部１１の材質は、特に限定されず、例えば金属、プラスチックなど所望の強度が得られるものを用いることができる。この中でも、比重が高く、加工精度が高いことから金属が好ましい。

本体部１１は、その一端に取付部１２が設けられ、キャピラリホルダ２０を取り付けられるように構成されている。本実施形態では、取付部１２はキャピラリホルダ２０を嵌め込み可能なように窪みで構成される。取付部１２は、キャピラリホルダ２０を安定して保持できる構造であれば、窪みに限定されない。取付部１２によれば、図３に示すように、キャピラリ３０の先端が突出するようにキャピラリホルダ２０を取り付けて保持することができる。

本体部１１には、取付部１２とは反対側の他端に、磁石１３が設けられている。本実施形態では、本体部１１に窪み部が設けられ、その窪み部に磁石１３が嵌め込まれて、磁石１３が本体部１１と面一となっている。磁石１３の本体部１１への取り付けは、本体部１１が磁性材料から形成される場合は磁石１３をそのまま取り付けてもよいが、本体部１１が非磁性材料から形成される場合は例えばテープや接着剤、ろう等で接着させて取り付けるとよい。

また、磁石１３の磁力は、特に限定されず、マウント治具１０を試料装着部４１に対して安定して固定することができ、かつ、測定の際にマウント治具１０の位置ずれを生じさせないような大きさであればよい。また、磁石１３の形状も特に限定されず、マウント治具１０の形状や大きさに応じて適宜変更することができる。

本実施形態のマウント治具１０は、磁石１３を有するので、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータ４０の試料装着部４１に対して磁力で装着することができる。上述したように、従来のマウント治具では試料装着部への装着はネジ止めにより行われていたが、ネジを締める際にマウント治具がずれてキャピラリが偏心して配置されてしまうことがあった。この点、本実施形態のマウント治具１０によれば、磁力で装着できるので、ネジ止めによるマウント治具１０の位置ずれを防止し、キャピラリ３０を偏心しないようにＸ線回折装置に配置することができる。

（Ｘ線回折測定方法）
続いて、上述したマウント治具１０を用いたＸ線回折測定を行う方法について説明する。

まず、キャピラリ３０に粉末試料を充填し、その漏斗状部を切断することで、管状のキャピラリ３０を準備する。具体的には、キャピラリ３０の漏斗状部から粉末試料を少量ずつ添加し、キャピラリ３０をタッピングすることで粉末試料を管状部へ導入する。この操作を、粉末試料が管状部において所定の位置となるまで、繰り返し行う。そして、粉末試料が所定位置まで充填された後、漏斗状部と管状部との間を切断する。これにより、粉末試料が充填されたキャピラリ３０を準備する。

次に、図２に示すように、キャピラリ３０をキャピラリホルダ２０の挿入孔２１に差し込み、粉末試料の充填部分３１が挿入孔２１から突出するようにキャピラリ３０を保持する。キャピラリ３０を安定して固定させる観点からは、キャピラリ３０と挿入孔２１の周縁部とを固着材３２で固着させることが好ましい。固着材３２としては、例えばワックス（ろう）、接着剤、粘土および熱収縮チューブのいずれかを用いることができる。ワックス（ろう）および粘土としては、取り扱いが容易なことから、手で触れたときに軟化変形できるような物を用いるとよい。熱収縮チューブとしては、その材質は特に限定されず、キャピラリ３０の耐熱性に応じて適宜選択するとよい。熱収縮チューブを用いる場合は、熱収縮チューブを細い筒状に成形してキャピラリ３０と挿入孔２１の周縁部との間に設けた後に加熱するとよい。

次に、キャピラリ３０を保持したキャピラリホルダ２０をマウント治具１０に取り付ける。具体的には、図３に示すように、マウント治具１０の取付部１２にキャピラリホルダ２０を嵌め込み、キャピラリ３０が突出するように取り付ける。その後、マウント治具１０に設けられたネジ孔１４にネジ（図示略）を挿入してキャピラリホルダ２０に押し当てることにより、キャピラリホルダ２０をマウント治具１０に固定する。

次に、キャピラリ３０の回転軸が偏心しないようにキャピラリ３０の角度調整を行う。具体的には、マウント治具１０の本体部１１における角度調整部（図示略）を使用して、キャピラリ３０を回転軸に対して偏心しないようキャピラリ３０の角度を調整する。

次に、キャピラリホルダ２０を取り付けたマウント治具１０を、磁石１３により、Ｘ線回折装置におけるゴニオメータ４０の試料装着部４１に取り付ける。試料装着部４１が磁性材料から形成される場合は、マウント治具１０をそのまま取り付けてもよいが、試料装着部４１が非磁性材料から形成される場合は、例えば試料装着部４１に磁性材料からなる平板（図示略）などを貼り付けてマウント治具を平板を介して試料装着部４１に取り付けるとよい。

次に、例えばＣＣＤカメラなどを用いて、キャピラリ３０の回転軸が偏心していないことを確認する。確認が取れた後、キャピラリ３０を回転させながら表面にＸ線を照射し、透過する回折Ｘ線を検出することで、キャピラリ３０に充填される粉末試料の情報を取得する。

以上のように、本実施形態のマウント治具１０によれば、磁石１３により試料装着部４１に取り付けることができるので、ネジ止めにより生じるマウント治具１０の位置ずれを回避することができる。そのため、キャピラリ３０の回転軸とゴニオメータ４０の回転軸とを一致させるまで、マウント治具１０の取り付けを繰り返す必要がないので、測定効率を高めることができる。

＜他の実施形態＞
本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。

上述した実施形態では、マウント治具１０に対してキャピラリホルダ２０をネジ止めして固定する場合を説明したが、本発明はこれに限定されず、キャピラリホルダ２０の固定は磁石で行ってもよい。具体的には、図４に示すように、マウント治具１０において、本体部１１の試料装着部４１の側に設けられる磁石を第１の磁石１３ａとしたとき、取付部１２の底に第２の磁石１３ｂを設けることが好ましい。第２の磁石１３ｂによれば、例えばキャピラリホルダ２０が磁性を有する金属から形成される場合、キャピラリホルダ２０をマウント治具１０に対して磁力で付けることができ、測定効率をより高めることができる。また例えばキャピラリホルダ２０が非磁性材料から形成される場合であっても、キャピラリホルダ２０の底面に磁性を有する平板（図示略）などを貼り付けて、キャピラリホルダ２０を磁性を有する平板を介してマウント治具１０に対して磁力で付けることができる。このようなマウント治具１０によれば、図５に示すように、キャピラリホルダ２０およびマウント治具１０の固定を磁力で行えるので、ネジ止めを省略することができる。なお、第１および第２の磁石１３ａ、１３ｂは互いに反発し合わないように配置するとよい。

また、上述の実施形態では、マウント治具１０を試料装着部４１にそのまま付けているが、試料装着部４１に別の磁石を取り付け、この試料装着部４１上の磁石とマウント治具１０とを付けることが好ましい。２つの磁石で引き付けさせることで、試料装着部４１に対してマウント治具１０をより強固に固定することができる。

また、上述の実施形態では、マウント治具１０における本体部１１の底面（キャピラリホルダ２０を取り付ける取付部１２とは反対側の面）の中央部に１つの磁石１３を本体部１１と面一となるように配置する場合を説明したが、マウント治具１０を磁力により試料装着部４１に固定できれば、磁石１３の数や形状は特に限定されない。

例えば、２以上の複数の磁石１３を取り付けてもよく、本体部１１の底面の中央部や外縁部に設けてもよい。また例えば、磁石１３の形状はリング状でもよく、本体部１１の底面の外縁部に嵌め込むように配置してもよい。

また例えば、磁石１３は、マウント治具１０の本体部１１の底面に面一となるように嵌め込まれた状態ではなく、図６に示すように、本体部１１の底面上に取り付けてもよい。図６は、本発明の他の実施形態に係るマウント治具の概略図であり、側面から見たときの側面図である。図６のように磁石１３を設けることにより、上述した実施形態と比較して磁石１３の面積を大きくするができ、マウント治具１０の磁力による固定をより強固にすることができる。

１０ マウント治具
１１ 本体部
１２ 取付部
１３ 磁石
１３ａ 第１の磁石
１３ｂ 第２の磁石
１４ ネジ孔
２０ キャピラリホルダ
２１ 挿入孔
３０ キャピラリ
３１ 粉末試料
３２ 固着材
４０ ゴニオメータ
４１ 試料装着部

Claims (3)

1. Ｘ線回折装置の試料装着部にキャピラリホルダを取り付けるためのマウント治具であって、
   本体部と、
   前記本体部の一端に設けられ、前記キャピラリホルダを取り付けるための取付部と、
   前記本体部の他端に設けられる磁石と、を備え、
   前記試料装着部に対して前記磁石で支持固定される、マウント治具。
2. 前記本体部の他端に設けられる前記磁石を第１の磁石としたときに、前記取付部は第２の磁石を備え、前記キャピラリホルダを前記第２の磁石で固定できるように構成される、
   請求項１に記載のマウント治具。
3. 粉末試料が充填されたキャピラリをキャピラリホルダに装着する工程と、
   本体部と、前記本体部の一端に設けられ、前記キャピラリホルダを取り付けるための取付部と、前記本体部の他端に設けられる磁石と、を備えるマウント治具を準備する工程と、
   前記キャピラリが装着された前記キャピラリホルダを前記マウント治具の前記取付部に取り付ける工程と、
   Ｘ線回折装置の試料装着部に対して、前記キャピラリホルダが取り付けられた前記マウント治具を前記磁石により固定する工程と、を有する
   Ｘ線回折方法。
   

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