CN211627417U

CN211627417U - 一种用于块体材料精密x射线衍射测试的样品架

Info

Publication number: CN211627417U
Application number: CN201922381092.3U
Authority: CN
Inventors: 郭腾; 周珍; 杜永新; 周长山; 关敬云; 汪徐春
Original assignee: Anhui University of Science and Technology
Current assignee: Anhui University of Science and Technology
Priority date: 2019-12-26
Filing date: 2019-12-26
Publication date: 2020-10-02
Anticipated expiration: 2029-12-26

Abstract

一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，涉及X射线分析设备领域，包括：样品架主体、附属弹力单元，样品架主体上设有矩形槽，样品架主体外侧设有第一半凹槽；附属弹力单元尾端两侧分别设有第二半凹槽，附属弹力单元尾端与样品架主体前端连接，一个第一半凹槽与一个第二半凹槽对合形成一个凹槽，凹槽中安装有固定连接块，固定连接块分别通过螺钉连接样品架主体与附属弹力单元；附属弹力单元包括弹力单元主框架、附属弹力片，附属弹力片上穿过两根带有螺纹的相互平行的活动定位柱，两根活动定位柱中部分别固定安装有限位棘轮；该器件用以安装增大面积的块体无机非金属材料，实现提升其衍射强度。

Description

一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架

技术领域

本实用新型涉及X射线分析设备领域，具体涉及一种用于块体材料精密X 射线衍射测试的样品架。

背景技术

X射线粉末衍射仪是目前化学、材料等学科的专业实验室的常用分析测试设备，其除了能够进行基本的物相鉴定功能之外，还能够进行物相定量分析、晶体结构测定、织构度和微应力测定等高级功能，因此在很多实验室都是必不可少的设备。

X射线衍射仪的主体，是X射线发生器(含X射线管)、测角仪(含样品台)以及X射线接收与探测装置，在分析测试时X射线发生器照射样品并激发样品的衍射X射线，再经由三者之间的相互旋转运动，完成一定衍射角度范围内的分析测试；而按照上述三者之间相对运动方式的不同，可以将测角仪分成垂直型和水平型两类，其中垂直型测角仪是固定X射线发生装置而使样品台和检测器同时运动，由于其具有部件运动范围比较小，运动方式简单易于实现等优点，广泛用于台式粉末衍射仪和某些紧凑型落地式粉末衍射仪中。

在上述装备有垂直型测角仪的粉末衍射仪设备中，当采用传统的方法测试块体样品(如陶瓷、玻璃、金属)时，为了保证样品的被测试平面与样品架平面共面，以满足衍射仪几何所规定的聚焦条件，需要将其底部用可塑性材料(例如橡皮泥等)垫住并利用与制备平板状粉末样品类似的方法将其压制到块体上表面与样品架平面重合，之后方可进行测试。然而对于垂直型测角仪而言，这种设备在测试时需要转动，而橡皮泥等传统材料由于粘结力低等原因，在这种测试环境中其对样品的定型以及位置固定的能力会受到影响；并且当进行一系列高精密测试(物相定量测定、晶体结构测定)时，需要用到比较大的布拉格角，导致样品旋转角度过大时进一步增加了固定橡皮泥变形乃至样品掉落的可能性；受限于仪器成本的因素，在暂时不能添加新型高性能器件(如高速一维半导体探测器、X射线光路调节器件等)时，为了增大衍射的强度，往往需要适当增大样品的受测试面积，而现有的专利技术目前尚未有针对这类增大型面积的块体样品进行优化的样品支架的报道。

实用新型内容

本实用新型所要克服的是现有技术中的不足，目的是提供一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，包括：

样品架主体，所述样品架主体上设有矩形槽，所述矩形槽两侧的样品架主体外侧设有第一半凹槽；

附属弹力单元，所述附属弹力单元尾端两侧分别设有第二半凹槽，所述附属弹力单元尾端与样品架主体前端连接，一个第一半凹槽与一个第二半凹槽对合形成一个凹槽，所述凹槽中安装有固定连接块，所述固定连接块分别通过螺钉连接样品架主体与附属弹力单元；

所述附属弹力单元包括弹力单元主框架、附属弹力片，所述弹力单元主框架上设置有U形槽，所述附属弹力片通过螺丝固定安装在U形槽槽口一侧的弹力单元主框架上，所述附属弹力片上有定位孔，以便于两根互相平行的活动定位柱前后移动，所述活动定位柱上设有螺纹段，所述螺纹段穿过定位孔，所述螺纹段靠近U形槽一端安装有限位棘轮，所述限位棘轮位于U形槽内部，所述限位棘轮与附属弹力片之间安装有弹簧，所述活动定位柱尾端由U 形槽底部穿出弹力单元主框架插入至矩形槽中。

进一步的，所述样品架主体包括主体框架、增强框架，所述增强框架通过螺钉固定安装在主体框架上端面，所述增强框架紧贴主体框架上端面设置，所述增强框架尾部与主体框架尾端间留有留白段。

进一步的，所述固定连接块、样品架主体、附属弹力单元，三者的上端面共面。

进一步的，所述矩形槽内侧设有磨砂段，所述活动定位柱垂直于磨砂段。

进一步的，所述活动定位柱为金属铝柱。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型结构简单，可以配合仪器成本相对而言比较低并且X射线功率不大的台式粉末X射线衍射仪或者是其他装备了垂直型测角仪的粉末衍射设备，用以安装增大面积的块体无机非金属材料(陶瓷、微晶玻璃)等，实现提升其衍射强度，并实现精确程度比较高的X射线分析；该部件结构紧凑，加工方式比较简单，有利于批量生产适应不同样品厚度的支架产品。

附图说明

图1为本实用新型的正面结构图；

图2为本实用新型的样品架主体部分背面结构；

图3为本实用新型的样品架附属弹力单元结构；

图中：1、样品架主体；2、附属弹力单元；12、矩形槽；13、第一半凹槽；14、第二半凹槽；15、固定连接块；21、弹力单元主框架；22、附属弹力片；23、U形槽；24、活动定位柱；25、限位棘轮；26、弹簧；31、主体框架；32、增强框架；41、磨砂段。

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

实施例1

如图1所示；一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，包括：

样品架主体1，样品架主体1上设有矩形槽12，矩形槽12两侧的样品架主体1外侧设有第一半凹槽13；

附属弹力单元2，附属弹力单元2尾端两侧分别设有第二半凹槽14，附属弹力单元2尾端与样品架主体1前端连接，一个第一半凹槽13与一个第二半凹槽14对合形成一个凹槽，凹槽中安装有固定连接块15，固定连接块15 分别通过螺钉连接样品架主体1与附属弹力单元2；

附属弹力单元2包括弹力单元主框架21、附属弹力片22，弹力单元主框架21上设置有U形槽23，附属弹力片22通过螺丝固定安装在U形槽23槽口一侧的弹力单元主框架21上，附属弹力片22上穿过两根带有螺纹的相互平行的活动定位柱24，两根活动定位柱24中部分别固定安装有限位棘轮25，限位棘轮25位于U形槽23内部，限位棘轮25与附属弹力片22之间安装有弹簧26，活动定位柱24尾端由U形槽23底部穿出弹力单元主框架21插入至矩形槽12中。

由于进行大多数流行的精密X射线衍射分析(例如定量测试、Rietveld 精修等等)的基本前提都是需要有足够的衍射强度，因此该样品架器件专门为提高衍射强度而设计，其主要的途径在于增加测试时受到照射的样品的面积。X射线在进行分析时，影响其衍射线强度的主要因素除了入射束的强度之外，主要的因素即为受照射的试样的体积，而在实际测试中又大多数为平板状样品，因此在不能进一步增加X射线源的强度时，首选的方案只能是增加样品的表面积。为了达成上述的目的，本实用新型所采用的样品为定制的四角抹圆的矩形平板状块体样品，其主要针对陶瓷、烧结型耐火材料以及烧结型微晶玻璃等。在测试时，将样品架主体1倒置至于有合适大小孔洞的平板 (为了容纳凸出于上表面的两个限位棘轮25和弹簧26)上并确保样品架主体 1上表面与平板良好贴合，手工操作限位棘轮25使两个活动定位柱24回缩，在矩形槽12中让出足够的空间，之后将样品块体测试面朝下置于样品架主体 1的矩形槽12中，放松限位棘轮25使两个活动定位柱24回弹并撑住样品块体，之后将样品架主体1翻转使样品架主体1上表面朝上，即可将其插入衍射仪设备的样品支撑弹性架中进行测试。

该样品架主体1所安装的样品块体的大小可对照常规的落地式衍射仪中普通粉末样品槽的大小，一般长度和宽度分别为22.0mm和16.5mm，由于其针对的大多为陶瓷样品，为了前期样品加工成型的方便，其样品为四角抹园，对应半径为2.75mm，其厚度可以在2～5mm之间变化；其能够适应的样品的厚度允许在一定范围内变化，其具体措施则是通过调整组件中的增强框架和附属弹力单元的厚度来实现。

样品架主体1和附属弹力单元2之间的相对位置也可以调整，依据所配合的衍射仪设备的内部空间的大小，所述器件的主要组成部分的安装排列方式可以进行调整，可以选择沿着测角仪轴线排列安装或者是垂直于测角仪轴线排列安装，前面的说明为沿测角仪轴向排列安装，而在实际应用中，如果遇到衍射仪测角仪腔室比较紧凑无法放入时，还可以选择安装在入射线方向一侧，由于绝大多数样品的衍射峰的出峰布拉格角都大于10°，因此可以选择从5°开始进行测试，此时附属弹力单元2将旋转至偏离初级衍射束的光路之外，避免了弹簧26等部件可能的附加散射对结果造成的影响。

实施例2

在实施例1的基础上，如图2、图3所示；样品架主体1包括主体框架 31、增强框架32，增强框架32通过螺钉固定安装在主体框架31上端面，增强框架32紧贴主体框架31上端面设置，增强框架32尾部与主体框架31尾端间留有留白段。其中增强框架32的功能，除了能够使器件能够适应比较厚的样品的测试之外，还能够使框架具备足够的厚度以做到使其与附属弹力单元2连接牢固。

固定连接块15、样品架主体1、附属弹力单元2，三者的上端面共面。降低对样品块体衍射的影响。

矩形槽12内侧设有磨砂段41，活动定位柱24垂直于磨砂段41。为了保证样品块体固定定位准确，活动定位柱24与块状样品之间的摩擦力应足够，在不能过多地引入弹簧26弹力从而使得样品内部的微应力出现明显变化的前提下，除了应准确选用弹簧26的型号和长度之外，此时活动定位柱24与样品的接触端应加工成磨砂面以增大摩擦力，在样品厚度比较大时，也可以在其端面和样品架主体1磨砂面的某些位置粘贴少量双面胶以增加整个器件对于样品的固着力，其黏贴位置应尽量避开受测试的样品上表面，以免引入附加散射。

活动定位柱24为金属铝柱。便于进行加工。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，其特征在于，包括：

所述附属弹力单元包括弹力单元主框架、附属弹力片，所述弹力单元主框架上设置有U形槽，所述附属弹力片通过螺丝固定安装在U形槽槽口一侧的弹力单元主框架上，所述附属弹力片上有定位孔，活动定位柱上设有螺纹段，所述螺纹段通过螺纹连接穿过定位孔，所述螺纹段靠近U形槽一端安装有限位棘轮，所述限位棘轮位于U形槽内部，所述限位棘轮与附属弹力片之间安装有弹簧，所述活动定位柱首端由U形槽底部穿出弹力单元主框架插入至样品架主体的矩形槽中。

2.根据权利要求1所述的一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，其特征在于：所述样品架主体包括主体框架、增强框架，所述增强框架通过螺钉固定安装在主体框架上端面，所述增强框架紧贴主体框架上端面设置，所述增强框架尾部与主体框架尾端间留有留白段。

3.根据权利要求1所述的一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，其特征在于：所述固定连接块、样品架主体、附属弹力单元，三者的上端面共面。

4.根据权利要求1所述的一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，其特征在于：所述矩形槽内侧设有磨砂段，所述活动定位柱垂直于磨砂段。

5.根据权利要求1所述的一种用于块体材料精密X射线衍射测试的样品架，其特征在于：所述活动定位柱为金属铝柱。