RU2315981C1 - Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения - Google Patents

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения Download PDF

Info

Publication number
RU2315981C1
RU2315981C1 RU2006124148/28A RU2006124148A RU2315981C1 RU 2315981 C1 RU2315981 C1 RU 2315981C1 RU 2006124148/28 A RU2006124148/28 A RU 2006124148/28A RU 2006124148 A RU2006124148 A RU 2006124148A RU 2315981 C1 RU2315981 C1 RU 2315981C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ray
radiation
sample
cut
filter
Prior art date
Application number
RU2006124148/28A
Other languages
English (en)
Inventor
Вадим Павлович Краснолуцкий
Дмитрий Алексеевич Сарычев
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "КОРДОН" (ЗАО "КОРДОН")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "КОРДОН" (ЗАО "КОРДОН") filed Critical Закрытое акционерное общество "КОРДОН" (ЗАО "КОРДОН")
Priority to RU2006124148/28A priority Critical patent/RU2315981C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2315981C1 publication Critical patent/RU2315981C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения. Сущностьизобретения заключается в том, что элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца. Технический результат: упрощение и удешевление устройства и повышение механической стабильности элементов рентгенооптической схемы. 3 з.п. ф-лы, 11 ил.

Description

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей и сухих остатков растворов и может быть использовано преимущественно для оснащения заводских и передвижных лабораторий различного назначения.
Метод энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения (РФА ПВО) обладает высокой чувствительностью и характеризуется низким уровнем фона, простотой в пробоподготовке и сравнительно несложной процедурой обработки информации, допускающей полную автоматизацию, и позволяет получить количественные результаты одновременно о содержании в исследуемом образце нескольких десятков химических элементов.
Известно измерительное устройство для РФА ПВО, содержащее источник первичного рентгеновского излучения (РИ), отражатель первичного излучения с коллимирующей щелью на входе, отражающую пластину держателя образца, установленную под углом полного внешнего отражения к пучку излучения, падающему на него от отражателя, и детектор, установленный с рабочей стороны отражающей пластины держателя образца. Отражатель состоит из двух кварцевых пластинок, установленных параллельно одна над другой отражающими поверхностями внутрь, и является отсекающим фильтром. На торцах фильтра установлены входная и выходная диафрагмы, являющиеся коллиматорами РИ. Пучок РИ с анода рентгеновской трубки через входную диафрагму падает под скользящим углом на нижний отражатель отсекающего фильтра. Жесткая компонента тормозного излучения рассеивается и выбывает из пучка, а отфильтрованный пучок, отражаясь от верхней пластинки, через выходную диафрагму падает на отражающую пластину держателя образца.
Известная ренттенооптическая схема РФА ПВО была использована в серийно выпускаемом спектрометре «Экстра-2» (Проспект фирмы «Seifert», ФРГ на установку «Экстра-2», 1989, с.1-4.) [1] и описана в устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа (DE 2911596 A1, МПК G01N 23/223, дата публикации 25.09.1980) [2], в котором регулировкой относительного положения пучка первичного РИ и отражателей обеспечивается заданный угол падения первичного РИ на отражающие поверхности для выполнения условия ПВО. При РФА ПВО угол θ скольжения первичного пучка относительно отражателей должен быть обязательно меньше критического θк угла ПВО, обычно составляющего доли градуса (Миркин Л.С. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, М., ГИФМЛ, 1961, с.876) [3].
Известны устройства РФА ПВО, в которых использован отсекающий фильтр первичного РИ, выполненный из одной отражающей пластины (патент JP 3188361, G0IN 23/223, G0IN 23/22, дата публикации 1991.08.16) [4], (статья Development of total reflection X-ray fluorescence spectrometer for ultra-trace element, Analysis, M.K.Tiwari, B.Gowrishankar, V.K.Raghuvanshi, R.V.Nandedkar and K.J.S. Sawhney, Bull. Matter. Sci. Vol.25, №5, October 2002, pp 435-441, Indian Academy of Sciences) [5].
Все упомянутые выше спектрометры РФА ПВО снабжены высокоточными механическими устройствами взаимной ориентации рентгеновской трубки и отражателей для обеспечения значения заданного скользящего угла падения рентгеновского излучения на отражающие поверхности, что усложняет и удорожает конструкцию и приводит к снижению механической стабильности, при этом должна быть обеспечена погрешность установки углов не более 0,01°.
Проблема обеспечения механической стабильности решена в устройстве для РФА ПВО за счет уменьшения расстояния между источником излучения и образцом (SU 1831109 А1, G01N 23/223, дата публикации 10.03.96) [6].
Устройство включает моноблок с источником излучения и питания, установленный на узле линейного перемещения, узел формирования первичного пучка, содержащий диафрагму и коллиматор, образованный двумя рефлекторами ПВО с отражающими плоскостями, параллельными друг другу, энергодисперсионный детектор, размещенный в головке криостата. На отражающей поверхности второго рефлектора-коллиматора размещен держатель образца. Рефлекторы соединены друг с другом через вакуумно-плотные прокладки, установленные на отражающей поверхности первого рефлектора с возможностью пропускания рентгеновского излучения.
В настоящее время серийно выпускаются и широко используются в спектрометрах РФА энергодисперсионные детекторы SI-LI с воздушным радиатором охлаждения, для которых не требуется использование криостата. Кроме того, в известном устройстве первичное РИ направлено непосредственно в прямой канал и только незначительная его часть участвует в ПВО, что снижает эффективность метода ПВО.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения, описанное в статье [5], принимаемое за прототип. Устройство-прототип содержит рентгеновскую трубку мощностью 150 Вт с медным анодом, коллиматор первичного излучения, образованный двумя параллельными щелями раствором 0,5 мм и 0,05 мм, зеркало-отсекающий фильтр, над отражающей поверхностью которого установлен металлический экран из молибдена, ограничивающий апертуру рентгеновского пучка, зеркало-держатель образца, поверхность которого параллельна отражающей поверхности зеркала-отсекающего фильтра, причем отражатели установлены под углом θ<θк полного внешнего отражения к падающему излучению, полупроводниковый детектор для регистрации характеристического спектра образца и счетчик-монитор отраженного рентгеновского излучения. Регулировка рентгенооптической схемы осуществлялась элементами точной механики в вертикальном и горизонтальном направлениях и путем наклона отражающей поверхности обеих отражателей относительно направления пучка первичного рентгеновского излучения. Расстояние от фокуса рентгеновской трубки до центра отражателя-отсекающего фильтра составляет 260 мм.
Большое расстояние между фокусом рентгеновской трубки и отсекающим фильтром приводит к снижению светосилы рентгенооптической схемы и, следовательно, увеличению предела обнаружения химических элементов. Достаточно низкий предел обнаружения 10-10 г достигается увеличением мощности рентгеновской трубки до 150 Вт. Другой недостаток состоит в использовании устройств точной механики для взаимной ориентации элементов рентгенооптической схемы, что снижает ее механическую стабильность, значительно усложняет конструкцию спектрометра и приводит к увеличению его габаритов и стоимости.
Для использования в лабораториях различного назначения, агрохимии, медицины, заводских лабораториях, криминалистики, геологии, экологии, в передвижных лабораториях требуются недорогие портативные спектрометры РФА ПВО с низким пределом обнаружения химических элементов, сопоставимым с РФС, использующим рентгеновские трубки низкой мощности и обладающие механической стабильностью элементов рентгенооптической схемы.
Поставленная задача решена в заявляемом устройстве РФА ПВО с достижением нового технического результата - упрощение и удешевление устройства и повышение механической стабильности элементов рентгенооптической схемы за счет исключения механизма взаимной ориентации первичного РИ и отражателей и снижение мощности рентгеновской трубки до 7 Вт при достаточно низком, до 10-10 г, пределе обнаружения концентраций химических элементов от 11 Na до 92 U в исследуемом образце.
Указанный технический результат достигается тем, что устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения включает рентгеновскую трубку и рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель, отсекающий фильтр и держатель образца, представляющие собой отражающие пластины, установленные параллельно одна другой и под углом полного внешнего отражения характеристического излучения анода рентгеновской трубки, детектор, установленный с рабочей стороны держателя образца, металлический экран, размещенный под отсекающим фильтром, согласно изобретению между отсекающим фильтром и держателем образца выполнена вторая коллимирующая щель, состоящая из верхней и нижней створок, все вышеупомянутые элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца.
Другое отличие состоит в том что, что отсекающий фильтр поджат к контактной поверхности нижней плиты посредством пружинного контакта.
Другое отличие состоит в том, что держатель образца поджат рабочей поверхностью к опоре посредством пружинного контакта, закрепленного к горизонтальной плоскости кассеты-подавателя образца.
Другое отличие состоит в том, что площадь отсекающего фильтра, по крайней мере, в два раза превышает площадь держателя образца.
Такое конструктивное выполнение рентгенооптической схемы устройства позволяет обеспечить параллельность отражающих поверхностей отсекающего фильтра и держателя образца, обусловленную плоскопараллельностью стальных плит, в пазах которых они размещены, и тем самым обеспечить механическую стабильность рентгенооптической схемы и исключить регулировку взаимной ориентации поверхностей отсекающего фильтра и держателя образца для достижения ПВО падающего рентгеновского излучения, присущую аналогичным устройствам и прототипу, упростить конструкцию при снижении мощности рентгеновской трубки и сохранении низкого предела обнаружения химических элементов в образце.
На фиг.1 представлена рентгенооптическая схема устройства.
На фиг.2 - вид сверху верхней стальной плиты.
На фиг.3 - вид сбоку верхней плиты.
На фиг.4 - вид снизу верхней плиты.
На фиг.5 - вид сверху нижней плиты.
На фиг.6 - поперечное сечение нижней плиты.
На фиг.7 - вид снизу нижней плиты.
На фиг.8 представлено поперечное сечение устройства в сборе с верхней и нижней плитой.
На фиг.9 представлен график зависимости интенсивности I рентгеновского излучения от расстояния x0 между фокусом рентгеновской трубки и центром образца.
На фиг.10 представлено распределение количества импульсов по энергиям от 0 до 40 КэВ для образца стандартного раствора ГСОРМ-2 с концентрациями химических элементов Cu,Co, Ni, Sr, Cr, Fe, равными 10-9 г.
На фиг.11 представлена фотография лабораторного спектрометра РФА ПВО.
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа содержит (фиг.1) рентгеновскую трубку 1 с острым фокусом, рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель 2 первичного характеристического излучения анода рентгеновской трубки 1, отсекающий фильтр ПВО 3, металлический экран 4, выходную коллимирующую щель 5, образованную верхней и нижней регулируемыми створками, держатель 6 образца 7, детектор 8, персональный компьютер 9, верхнюю стальную плиту 10 (фиг.2, 3, 4) и выполненные в ней посадочные отверстия 11 для размещения отсекающего фильтра 3, отверстие 12 для отбора флуоресцентного излучения исследуемого образца 7, паз 2 верхней части входной коллимирующей щели, паз 13 для размещения корпуса детектора 8, расположенного над образцом 7, крепежные отверстия 14, выполненные по периметру плиты, продольный паз 15 лучепровода, выполненный в контактной поверхности верхней плиты 10, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели 5, опору 17 для прижатия к ней держателя 6 образца 7, нижнюю плиту 18 (фиг.5, 6, 7), в которой выполнен паз 2 для размещения нижней части входной коллимирующей щели, отверстие 19 для размещения нижней створки выходной коллимирующей щели 5, паз 20 для размещения металлического экрана 4, крепежные отверстия 21 для жесткой фиксации нижней плиты 18 с верхней плитой 10, продольный паз 22 лучепровода, паз 23 для установки держателя 6 образца 7, пружинный контакт 24 для поджатия отсекающего фильтра 3 к поверхности нижней плиты 18 и пружинный контакт 25 для поджатия рабочей поверхности держателя 6 образца 7 к опоре 17, закрепленный к горизонтальной поверхности кассеты-подавателя образца 26, входящего в паз 23 по направляющим 27 (фиг.8).
Рентгенооптическая схема, приведенная на фиг.1, изготавливается следующим образом. При сборке стальные плиты 10 и 18 (фиг.8) фиксируются болтами через крепежные отверстия 14 и 20. При наложении плит 10 и 18 одна на другую контактными шлифованными поверхностями при совмещении пазов 2 образуется входная коллимирующая щель. При совмещении продольного паза 15 верхней плиты 10 с продольным пазом 22 нижней плиты 18 образуется канал лучепровода рентгеновского излучения. Отсекающий фильтр 3, металлический экран 4, створки выходной коллимирующей щели 5, держателя 6 образца 7 и детектор 8 помещаются соответственно в пазах 11, 20, 16, 19, 12, 23.
В конкретном исполнении в качестве источника первичного рентгеновского излучения был использован малогабаритный аппарат рентгеновский микрофокусный «РАП-50» (ЗАО «Элтекс-Мед», Санкт-Петербург, 2005 г., руководство по эксплуатации) [8], содержащий моноблок и пульт управления, в котором в качестве излучателя использована микрофокусная рентгеновская трубка БС 11-Мо мощностью 7,5 Вт с воздушным охлаждением и мишенью прострельного типа.
В качестве детектора флуоресцентного характеристического излучения исследуемого образца использован энергодисперсионный Si-Pin-детектор рентгеновского излучения SP-U-02 (000 "Оптимум технологии", г.Екатеринбург, 2004 г., технический паспорт) [9].
Отсекающий фильтр 3 и держатель 6 образца 7 выполнены из кварцевого стекла толщиной 2 мм и имеют шлифованную рабочую поверхность. Площадь пластины отсекающего фильтра 3 составляет 20×60 мм, а площадь держателя 6 20×30 мм. Выполнение отсекающего фильтра 3 площадью в два раза большей, чем площадь держателя 6 образца 7, обеспечивает увеличение потока падающего на пластину первичного рентгеновского излучения и приводит к увеличению потока отраженного излучения. Технологические пазы и отверстия в верхней стальной плите 10 и нижней стальной плите 18 выполнялись на фрезерном станке с ЧПУ, чем обеспечивалась точность выполнения заданных расчетных размеров элементов рентгенооптической схемы. Собранный монолитный блок из плоскопараллельных стальных плит 10 и 18 с отшлифованными до 14-го класса чистоты контактными поверхностями соединен через входную коллимирующую щель 2 с анодом рентгеновской трубки 1. Источник рентгеновского излучения жестко закреплен на юстировочной плите, которая снабжена винтами для регулировки положения анода рентгеновской трубки 1 (фиг.11).
Предел обнаружения 10-10 г устройства для рентгенофлуоресцентного анализа достигнут в результате оптимизации рентгенооптической схемы. Для этого определялся максимум интенсивности РИ от поверхности отсекающего фильтра 3 в месте расположения центра анализируемого образца 7 на держателе 6.
Минимальное расстояние от центра образца 7 до центра пластины отсекающего фильтра 3 определялось по формуле (1), вытекающей из формул Френеля (Н.Ф.Лосев, В.П.Краснолуцкий, В.Н.Лосев. Рентгеновский флуоресцентный анализ с использованием полного внешнего отражения первичного излучения. Обзор. Физические методы анализа. Стр. 20. УДК 543.426.) [10]:
Figure 00000002
где а - минимальное расстояние от центра образца до пластины отсекающего фильтра,
r - радиус образца в отражающей плоскости пластины держателя образца,
s - расстояние по нормали между отражающими поверхностями отсекающего фильтра и держателя образца.
θкр- максимальный угол скольжения рентгеновского излучения, падающего на образец, равный углу полного внешнего отражения характеристического излучения рентгеновской трубки МоКα с энергией 17,4 КэВ.
Минимальное расстояние между фокусом рентгеновской трубки 1 и центром пластины отсекающего фильтра 3 рассчитывалось по формуле
Figure 00000003
где b - минимальное расстояние между фокусом рентгеновской трубки и пластиной отсекающего фильтра,
l - длина пластины отсекающего фильтра вдоль хода лучей.
Расстояние x0 между фокусом рентгеновской трубки и центром пластины отсекающего фильтра равно x0=а+b. Для реализации полного внешнего отражения первичного рентгеновского излучения расстояние s по нормали между отражающими поверхностями отсекающего фильтра 3 и держателя 6 образца 7 должно быть больше или равно максимальной толщине анализируемого слоя образца, принятой в нашей модели равной 0,1 мм, и составляет 0,15 мм.
Перечисленные геометрические параметры рентгенооптической схемы выбирались программно с использованием известного математического пакета Waterloo Maple 8 таким образом, чтобы для образца размером r=5 мм и l=60 мм интенсивность I первичного излучения падающего на образец была максимальной. Величина I рассчитывалась из выражения
Figure 00000004
где R10,s) - коэффициент отражения первичного излучения от пластины отсекающего фильтра,
x1, x2 - координаты ближней и дальней границ отражающей поверхности отсекающего фильтра, x2-x1=l,
smin, smax - координаты границ реального протяженного фокуса рентгеновской трубки в направлении, перпендикулярном ходу лучей,
smax-smin=S - размер реального фокуса рентгеновской трубки, принятый равным 0,1 мм.
Как видно из фиг.9, максимум интенсивности отраженного первичного рентгеновского излучения достигается при расстоянии х0=170 мм, что обеспечивает увеличение апертуры рентгенооптической схемы и, следовательно, интенсивности по сравнению с прототипом в 2.5 раза, в то время как у прототипа [5] Х0=260 мм. Вычисленные параметры a, b, x0 были использованы при проектировании и изготовлении рентгенооптической схемы устройства.
Образец для проведения анализа, представляющий собой сухой остаток раствора, готовится следующим образом: капля 10 мкл анализируемого вещества высаживается на пластину держателя образца 6, после чего высушивается в сушильном шкафу. Держатель 6 образца 7 помещается в кассету-подаватель образца 26 направляющими 27 в паз 23 и поджимается пружинным контактом 25 к опоре 17 (фиг.6, 8). Так как полное внешнее отражение может происходить только при заданной высоте между плоскопараллельными отражающими пластинами, в конкретном примере реализации устройства высота опоры 17 составляет 0,15 мм, что удовлетворяет условиям ориентации и пространственного расположения отражающих пластин для достижения полного внешнего отражения. Таким образом, условие полного отражения первичного и отфильтрованного рентгеновского излучения обеспечивается заданным стабильным расположением элементов рентгенооптической схемы, что исключает необходимость точной взаимной ориентации элементов в процессе измерений, как это осуществлялось в прототипе.
Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения работает следующим образом.
Излучение от анода рентгеновской трубки 1 проходит через входную коллимирующую щель 2, в которой формируется направленный на отражающую поверхность отсекающего фильтра 3 пучок излучения, который падает на отсекающий фильтр 3 под скользящим углом θ≤θкр для характеристического излучения анода рентгеновской трубки. В этом случае мягкая часть спектра, включая характеристический пик, испытывает полное внешнее отражение, а жесткая компонента излучения, рассеиваясь, выбывает из пучка и не попадает на отражающую поверхность держателя 6 образца 7. Установленный под отсекающим фильтром 3 металлический экран 4 исключает попадание прямо прошедшего тормозного излучения на отражающую поверхность держателя 6 образца 7. Отфильтрованное излучение проходит через выходную коллимирующую щель 5, образованную двумя регулируемыми в процессе сборки и настройки створками, где формируется пучок, направленный на отражающую поверхность держателя 6 образца 7, который падает на нее под скользящим углом θ≤θкр и возбуждает характеристическое флуоресцентное излучение химических элементов, входящих в состав исследуемого образца. Часть флуоресцентного излучения образца регистрируется энергодисперсионным детектором 8, и в персональном компьютере 9 осуществляется обработка и визуализация спектров характеристического флуоресцентного излучения образца. Низкий предел обнаружения химических элементов, достигнутый заявляемым устройством, иллюстрируется фиг.10, где представлен спектр сухого остатка стандартного раствора металлов ГСОРМ-2 (Cu, Со, Ni, Sr, Cr, Fe) массой каждого из перечисленных элементов порядка 10-9 г. Расчеты, проведенные с учетом амплитуды максимума аналитических линий химических элементов, величины уровня фона, найденных и истинных концентраций химических элементов пробы, показали наличие предела обнаружения порядка 10-10 г. Расхождение результатов анализа составляет в среднем 15%, что обусловлено изменением внешних условий измерений и используемой методикой приготовления образцов. Воспроизводимость результатов анализа различных образцов, приготовленных из одного и того же раствора, не превышает 15 отн.%. Изготовлен лабораторный образец рентгенофлуоресцентного спектрометра ПВО, имеющий следующие технические характеристики:
максимальное число одновременно определяемых элементов более 30
диапазон атомных номеров элементов от 11 до 95
число одновременно определяемых элементов по К-серии 28
объем раствора пробы при анализе сухих остатков, мКл 10-100
максимальная масса сухого остатка, г 10-6
время смены образца, сек 10
номинальная мощность рентгеновской трубки, Вт 7,5
напряжение на рентгеновской трубке, кВ 40
анодный ток, мкА 85-200
режим работы - непрерывный
потребляемая источником излучения мощность, В·А не более 100
по виброустойчивости прибор соответствует ГОСТ 12997-84 группе L1
масса аналитического блока спектрометра 21,5 кг
По сравнению с современным серийно выпускаемым рентгенофлуоресцентным мобильным спектрометром ПВО "PicoTAX" (Фирменный каталог I.U.T. Berlin TXRF-Portable system for fast inspection routine analysis, http://iut-berlin.de/engl/pt-ps.htm, 05.03.2005) [11], в котором использована рентгеновская трубка мощностью 40 Вт с молибденовым анодом, многослойное зеркало и система ориентации отражателей, настоящее изобретение имеет по сравнению с ним достаточно низкий предел обнаружения при снижении мощности рентгеновской трубки с 40 Вт до 7,5 Вт, повышении механической стабильности рентгенооптической схемы и упрощении и удешевлении конструкции. Достигнутые технические характеристики устройства делают его доступным для использования в различных лабораториях, в том числе и передвижных.
Источники информации
1. Проспект фирмы «Seifert», ФРГ на установку «Экстра-2», 1989, с.1-4.
2. DE 2911596 A1, МПК G01N 23/223, 1979.
3. Миркин Л.С. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, М., ГИФМЛ, 1961, с.876.
4. Патент JP 3188361, G0IN 23/223, G0IN 23/22, дата публикации 1991.08.16.
5. Development of total reflection X-ray fluorescence spectrometer for ultra-trace element, Analysis, M.K.Tiwari, B.Gowrishankar, V.K.Raghuvanshi, R.V.Nandedkar and K.J.S.Sawhney, Bull. Matter. Sci. Vol.25, №5, October 2002, pp 435-441, Indian Academy of Sciences. - прототип.
6. SU 1831109 A1, G0IN 23/223, дата публикации 10.03.96.
7. SU 1827600 A1, 5МПК G01N 23/223, дата публикации 15.07.1993.
8. Аппарат рентгеновский микрофокусный «РАП-50», руководство по эксплуатации, изготовитель ЗАО «Элтекс-Мед», Санкт-Петербург, 2005 г.
9. Энергодисперсионный Si-Pin-детектор рентгеновского излучения SP-U-02, технический паспорт, изготовитель ООО "Оптимум технологии", г.Екатеринбург, 2004 г.
10. Н.Ф.Лосев, В.П.Краснолуцкий, В.Н.Лосев. Рентгеновский флуоресцентный анализ с использованием полного внешнего отражения первичного излучения (Обзор). Физические методы анализа. Стр. 20. УДК 543.426.
11. Фирменный каталог I.U.T. Berlin TXRF-Portable system for fest inspection routine analysis, http://iut-berlin.de/engl/pt-ps.htm, 05.03.2005.

Claims (4)

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения, включающее рентгеновскую трубку и рентгенооптическую схему, содержащую входную коллимирующую щель, отсекающий фильтр и держатель образца, представляющие собой отражающие пластины, установленные параллельно одна другой и под углом полного внешнего отражения характеристического излучения анода рентгеновской трубки, детектор, установленный с рабочей стороны держателя образца, металлический экран, размещенный под отсекающим фильтром, отличающееся тем, что между отсекающим фильтром и держателем образца выполнена вторая коллимирующая щель, состоящая из верхней и нижней створок, все вышеупомянутые элементы рентгенооптической схемы размещены в монолитном блоке, содержащем две протяженные плоскопараллельные стальные плиты, жестко зафиксированные контактными полированными поверхностями, причем в верхней плите выполнены по ходу рентгеновского излучения посадочное отверстие для размещения отсекающего фильтра, продольный паз канала лучепровода, паз для размещения верхней створки выходной коллимирующей щели, опора для размещения держателя образца и отверстие для отбора рентгенофлуоресцентного излучения образца, выполненное с возможностью установки в нем корпуса детектора, а в нижней плите по ходу рентгеновского излучения выполнен паз, образующий с контактной поверхностью верхней плиты входную коллимирующую щель, пазы канала лучепровода, для размещения экрана, для нижней створки выходной коллимирующей щели и для держателя образца.
2. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что отсекающий фильтр поджат к контактной поверхности нижней плиты посредством пружинного контакта.
3. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что держатель образца поджат рабочей поверхностью к опоре посредством пружинного контакта, закрепленного к горизонтальной плоскости кассеты-подавателя образца.
4. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа по п.1, отличающееся тем, что площадь отсекающего фильтра, по крайней мере, в два раза превышает площадь отражающей пластины держателя образца.
RU2006124148/28A 2006-07-05 2006-07-05 Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения RU2315981C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006124148/28A RU2315981C1 (ru) 2006-07-05 2006-07-05 Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006124148/28A RU2315981C1 (ru) 2006-07-05 2006-07-05 Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2315981C1 true RU2315981C1 (ru) 2008-01-27

Family

ID=39110092

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006124148/28A RU2315981C1 (ru) 2006-07-05 2006-07-05 Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2315981C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2706445C1 (ru) * 2019-01-09 2019-11-19 Акционерное общество "Научные приборы" Устройство для волноводно-резонансного рентгенофлуоресцентного элементного анализа

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DEVELOPMENT OF TOTAL REFLECTION X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETER FOR ULTRACE ELEMENT, ANALYSIS, M.K.TIWARI, B.GOWRISHANKAR, V.K.RAGHUVANSHI, R.V.NANDEDKAR AND K.J.S. SAWHNEY, BULL. MATTER. SCI. V. 25, №5, OCTOBER, 2002, pp 435-411, INDIAN ACADEMY OF SCIENCES. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2706445C1 (ru) * 2019-01-09 2019-11-19 Акционерное общество "Научные приборы" Устройство для волноводно-резонансного рентгенофлуоресцентного элементного анализа

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110678743B (zh) X射线分光分析装置
Poswal et al. Commissioning and first results of scanning type EXAFS beamline (BL-09) at INDUS-2 synchrotron source
US7397900B2 (en) Micro beam collimator for high resolution XRD investigations with conventional diffractometers
US8903040B2 (en) X-ray multiple spectroscopic analyzer
JP5280057B2 (ja) X線散乱用のx線回折機器
CN102128845B (zh) Xrd和xrf的组合装置
CN110530907B (zh) X射线吸收测量系统
US10256002B2 (en) Support structure and highly aligned monochromatic X-ray optics for X-ray analysis engines and analyzers
EP3239701A1 (en) Grazing incidence x-ray fluorescence spectrometer and grazing incidence x-ray fluorescence analyzing method
Welzel et al. Use of polycapillary X-ray lenses in the X-ray diffraction measurement of texture
RU2315981C1 (ru) Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением первичного излучения
RU72328U1 (ru) Комбинированное устройство для рентгеноструктурных и рентгеноспектральных измерений (варианты)
RU2555191C1 (ru) Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов с формированием потока возбуждения плоским рентгеновским волноводом-резонатором
US8488740B2 (en) Diffractometer
Holfelder et al. A double crystal von Hamos spectrometer for traceable x-ray emission spectroscopy
Atou et al. A high resolution laboratory‐based high pressure x‐ray diffraction system
WO2017169247A1 (ja) 蛍光x線分析装置および蛍光x線分析方法
RU2158918C2 (ru) Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа
Cheng et al. A LiF (200) double‐curved crystal for performance improvement of a monochromatic X‐ray fluorescence source
Vasin et al. X‐ray fluorescence analysis with sample excitation using radiation from a secondary target
Pettersson et al. A total-reflection X-ray fluorescence spectrometer using a rotating anode
Stüßer et al. An adjustable in-pile fan collimator for focusing at a neutron diffractometer
Letard et al. Multielement Si (Li) detector for the hard x-ray microprobe at ID22 (ESRF)
RU2706445C1 (ru) Устройство для волноводно-резонансного рентгенофлуоресцентного элементного анализа
US20230296536A1 (en) Parallel plate x-ray collimator having a variable acceptance angle and an x-ray analysis apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100706