JP2021176945A - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍量となる量、
(C)下記(C−1)〜(C−4)成分からなる熱伝導性充填材:7,200〜9,000質量部、
(C−1)平均粒径が75μmを超えて125μm以下である球状アルミナフィラー:2,250〜4,000質量部、
(C−2)平均粒径が35μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:900〜2,700質量部、
(C−3)平均粒径が5μmを超えて25μm以下である球状アルミナフィラー:450〜1,500質量部、
(C−4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,600〜2,500質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜2,000ppm、
(E)付加反応制御材:0.01〜1質量部、
(F)(F−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(F−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
からなる群から選ばれる少なくとも1種:0.01〜300質量部、
(G)下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:0.1〜100質量部
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物を提供する。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍量となる量、
(C)下記(C−1)〜(C−4)成分からなる熱伝導性充填材:7,200〜9,000質量部、
(C−1)平均粒径が75μmを超えて125μm以下である球状アルミナフィラー:2,250〜4,000質量部、
(C−2)平均粒径が35μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:900〜2,700質量部、
(C−3)平均粒径が5μmを超えて25μm以下である球状アルミナフィラー:450〜1,500質量部、
(C−4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,600〜2,500質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜2,000ppm、
(E)付加反応制御材:0.01〜1質量部、
(F)(F−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(F−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
からなる群から選ばれる少なくとも1種:0.01〜300質量部、
(G)下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:0.1〜100質量部
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物である。
(A)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、
(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)熱伝導性充填材、
(D)白金族金属系硬化触媒、
(E)付加反応制御材、
(F)表面処理剤、
(G)粘度調整剤
を必須成分として含有する。以下これらについて説明する。
(A)成分であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。(A)成分はケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであってよく、本発明の熱伝導性シリコーン硬化物の主剤となるものである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよいが、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。(B)成分は1分子中に少なくとも2個以上、好ましくは2〜100個のケイ素原子に直接結合する水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであってよく、(A)成分の架橋剤として作用する成分である。即ち、(B)成分中のSi−H基と(A)成分中のアルケニル基とが、後述する(D)成分の白金族金属系硬化触媒により促進されるヒドロシリル化反応により付加して、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。なお、Si−H基の数が2個未満の場合、硬化しない。
(C)成分である熱伝導性充填材は、アルミナを含有するもので、下記(C−1)〜(C−4)成分からなるものである。
(C−1)平均粒径が75μmを超えて125μm以下である球状アルミナフィラー、
(C−2)平均粒径が35μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー、
(C−3)平均粒径が5μmを超えて25μm以下である球状アルミナフィラー、
(C−4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー、
なお、本発明において、上記平均粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均粒径(メディアン径)の値である。
(D)成分の白金族金属系硬化触媒は、(A)成分由来のアルケニル基と、(B)成分由来のSi−H基の付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KaHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である。)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックス等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、(E)成分として付加反応制御材を使用する。付加反応制御材は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御材を全て用いることができる。例えば、1−エチニル−1−ヘキサノール、3−ブチン−1−オール、エチニルメチリデンカルビノール等のアセチレン化合物や各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物調製時に(C)成分である熱伝導性充填材を疎水化処理し、(A)成分であるオルガノポリシロキサンとの濡れ性を向上させ、(C)成分である熱伝導性充填材を(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的として、(F)成分の表面処理剤を配合する。該(F)成分としては、下記に示す(F−1)成分及び(F−2)成分からなる群から選ばれる少なくとも1種である。
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、熱伝導性シリコーン組成物の粘度調整等の特性付与を目的として、(G)成分として、下記一般式(3)で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加する。(G)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、本発明の目的に応じて、更に他の成分を配合しても差し支えない。例えば、酸化鉄、酸化セリウム等の耐熱性向上剤;シリカ等の粘度調整剤;着色剤;離型剤等の任意成分を配合することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上述した各成分を常法に準じて均一に混合することにより製造することができる。好ましくは、少なくとも(A)、(C)、(F)成分を加熱しながら攪拌する工程を含むことが好ましい。このような熱伝導性シリコーン組成物の製造方法であれば、成型後の硬化物表面に発生する気泡を低減することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の絶対粘度は、23℃において800Pa・s以下が好ましく、より好ましくは700Pa・s以下である。絶対粘度が800Pa・s以下であれば成形性が損なわれることがない。なお、本発明において、この絶対粘度は23℃においてB型粘度計による測定に基づく絶対粘度の値である。
熱伝導性シリコーン組成物を成形する硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば、常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよい。好ましくは100〜120℃で8〜12分で付加硬化させるのがよい。このような本発明のシリコーン硬化物は熱伝導性に優れる。
本発明における成形体(熱伝導性シリコーン硬化物)の熱伝導率は、ホットディスク法により測定した、23℃における測定値が6.5W/m・K以上、特に7.0W/m・K以上であることが望ましい。
本発明における成形体の絶縁破壊電圧は、1mm厚の成形体の絶縁破壊電圧をJIS K 6249に準拠して測定したときの測定値が、10kV/mm以上、より好ましくは13kV/mm以上であることが好ましい。絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のシートの場合、使用時に安定的に絶縁を確保することが容易となる。なお、このような絶縁破壊電圧は、フィラーの種類や純度を調整することにより、調整することができる。
本発明における成形体の硬度は、アスカーC硬度計で測定した、23℃における測定値が60以下であることが好ましく、より好ましくは40以下、さらに好ましくは30以下であり、また5以上であることが好ましい。硬度がこの範囲内である場合、被放熱体の形状に沿うように変形し、被放熱体に応力をかけることなく良好な放熱特性を示すことが容易になる。なお、このような硬度は、(A)成分と(B)成分の比率を変えて、架橋密度を調整することにより、調整することができる。
平均粒径が下記の通りである球状アルミナ、不定形アルミナ。
(C−1)平均粒径が98.8μmの球状アルミナ
(C−2)平均粒径が48.7μmの球状アルミナ
(C−3)平均粒径が16.7μmの球状アルミナ
(C−4)平均粒径が1.7μmの不定形アルミナ
5質量%塩化白金酸2−エチルヘキサノール溶液。
付加反応制御材として、エチニルメチリデンカルビノール。
実施例1〜4及び比較例1において、上記(A)〜(G)成分を下記表1に示す所定の量を用いて下記のように組成物を調製し、成形硬化させ、下記方法に従って組成物の絶対粘度、硬化物の熱伝導率、硬度、絶縁破壊電圧、比重及び硬化物表面の気泡を測定又は観察した。結果を表1に併記する。
(A)、(C)、(F)成分を下記表1の実施例1〜4及び比較例1に示す所定の量で加え、プラネタリーミキサーで30分間混練した後、実施例1〜3及び比較例1は60分間加熱混練し、実施例4は60分間加熱せずに混練した。充分に冷却した後、そこに(D)成分と(G)成分を下記表1の実施例1〜4及び比較例1に示す所定の量で加え、更にセパレータとの離型を促す内添離型剤として、信越化学製のフェニル変性シリコーンオイルであるKF−54を有効量加え、30分間混練した。
そこに更に(B)、(E)成分を下記表1の実施例1〜4及び比較例1に示す所定の量で加え、30分間混練し、組成物を得た。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を60mm×60mm×6mmの金型に流し込み、プレス成形機を用い、120℃,10分間で成形硬化した。
組成物の絶対粘度:
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物の絶対粘度を、B型粘度計にて、23℃環境下で測定した。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚用いて、熱伝導率計(商品名:TPS−2500S、京都電子工業(株)製)により該シートの熱伝導率を測定した。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を上記と同様に6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で1mm厚のシート状に硬化させ、JIS K 6249に準拠して絶縁破壊電圧を測定した。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で1mm厚のシート状に硬化させ、硬化物の比重を水中置換法により測定した。
実施例1〜4及び比較例1で得られた組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で2mm厚のシート状に硬化させ、硬化物表面の気泡の有無を観察した。
(C−1)平均粒径が75μmを超えて125μm以下である球状アルミナフィラーを 2,250〜4,000質量部、
(C−2)平均粒径が35μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラーを900〜2,700質量部、
(C−3)平均粒径が5μmを超えて25μm以下である球状アルミナフィラーを450〜1,500質量部、
(C−4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラーを1,600〜2,500質量部、
からなることで、組成物の絶対粘度、硬化物の熱伝導率、硬度、比重、絶縁破壊電圧とも良好な結果となり、特に組成物の調製において、攪拌中に加熱処理した実施例1〜3は成型後の硬化物の表面に気泡が観察されなかった。
Claims (7)
- (A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍量となる量、
(C)下記(C−1)〜(C−4)成分からなる熱伝導性充填材:7,200〜9,000質量部、
(C−1)平均粒径が75μmを超えて125μm以下である球状アルミナフィラー:2,250〜4,000質量部、
(C−2)平均粒径が35μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:900〜2,700質量部、
(C−3)平均粒径が5μmを超えて25μm以下である球状アルミナフィラー:450〜1,500質量部、
(C−4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,600〜2,500質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜2,000ppm、
(E)付加反応制御材:0.01〜1質量部、
(F)(F−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(F−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
からなる群から選ばれる少なくとも1種:0.01〜300質量部、
(G)下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:0.1〜100質量部
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 23℃における絶対粘度が800Pa・s以下のものであることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1又は請求項2に記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化させてなるものであることを特徴とする熱伝導性シリコーン硬化物。
- 熱伝導率が6.5W/m・K以上のものであることを特徴とする請求項3に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 硬度がアスカーC硬度計で60以下のものであることを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のものであることを特徴とする請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 請求項1又は請求項2に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法であって、少なくとも前記(A)、(C)、(F)成分を加熱しながら攪拌する工程を有することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
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