JP2021161449A - Scの抽出方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記有機相における、D2EHPAの濃度A(mol/l)とScの濃度B(mol/l)との比が、A/B>6であり、
抽出温度が30℃以上とすることを特徴とするScの抽出方法。
(2)前記有機相における、D2EHPAの濃度が0.3(mol/l)未満であることを特徴とする(1)に記載のScの抽出方法。
(3)抽出時のpHが、−0.5〜0.5であることを特徴とする(1)または(2)に記載のScの抽出方法。
(4)前記抽出によって、抽出液にクラッドが発生した場合に、
前記抽出液を固液分離する工程と、
前記固液分離されたクラッドを、D2EHPAを含む有機溶媒で浸出する工程と、
前記有機溶媒で浸出して得られた浸出後液を酸でスクラビングする工程と、
前記スクラビング後の溶媒に強アルカリ性溶液を添加して粗Sc(OH)3を得る工程と
を備えることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のScの抽出方法。
(5)前記D2EHPAを含む有機溶媒が、前記クラッド中のSc及びFeの合計モル数の10倍以上20倍未満のモル数のD2EHPAを含むことを特徴とする(4)に記載のScの抽出方法。
(6)前記固液分離されたクラッドを、D2EHPAを含む有機溶媒で浸出する工程において、前記有機溶媒の温度が40℃以上であることを特徴とする(4)または(5)に記載のScの抽出方法。
(7)前記Scを含む溶液が、
Scを含む原料からScを浸出する工程、及び、
前記Scを浸出して得られた浸出後液を中和する工程
を実施することで得られた中和後液であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のScの抽出方法。
本発明の実施形態は、Scを含む原料から、Scを回収する方法に関する。一実施形態において、Scを含む原料は、Scを含む鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、Scを含む鉱石は、ScとThとを含む鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、Scを含む鉱石は、チタン(Ti)を精製するための原料であるチタン鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、Scを含む原料は、Tiを精製する際に生じる塩化残渣であってもよい。以下では、限定されないが、原料の一例として、Scを含む原料が、塩化残渣である場合について説明する。
従来、チタンは、チタン鉱石からクロール法により精製されるのが一般的である。チタン鉱石とコークスを流動床反応炉に投入する。そして、流動床反応炉の下部から塩素ガスを吹入させる。チタン鉱石は塩素ガスと反応し、四塩化チタンを生じる。四塩化チタンは反応炉内の温度では気体状態にある。この気体状態の四塩化チタンが、次の冷却システムに送られ、冷却される。冷却された四塩化チタンは液体状になり、回収される。
気体状態の四塩化チタンが次の冷却システムに送られる際に、気流に乗って微粉状の不純物が一緒に冷却システムに送られる。該不純物には、チタン以外の物質(鉄、スカンジウム、バナジウム、ニオブ、ジルコニウム、アルミニウム、シリコン、トリウム等、一部は塩化物)、未反応の鉱石、未反応のコークス等が含まれる。こうした不純物は、冷却システムにおいて、固体の形状で回収される。本明細書では、この回収された物を塩化残渣と呼ぶ。塩化残渣はスラリー化してもよいし、乾燥粒子群の形態であってもよい。典型的には、スラリー化した物を用いて、有価金属を回収することができる。
上述した工程で得られた塩化残渣は、様々なレアメタルを有しており、例えば、Sc、V、Nb、Zr、Y、La、Ce、Pr、及びNdのような有用な元素を含む可能性がある。これらを回収することができれば、回収物を用いて利益を向上させることができる。以下の理論で本発明を限定するものではないが、塩化残渣は、チタン製錬の過程で生じる混合物であるため、その構成成分の多くはチタン精鉱に由来する。チタン精鉱は、採掘したチタン鉱石に対して浮選、磁選、比重選鉱等を実施し、Ti品位を高めることによって得ることができる。そのため、目的物であるTi含有粒子は比較的大きな粒子を形成する傾向にあると考えられ、一方でTi精鉱においては不純物である他のレアメタル元素については、精鉱製造時に微細な粒子としてTi精鉱に付着して混入していると考えられる。
上述した塩化残渣は、チタン製錬時に回収した直後は高温状態であり、有価金属を回収する処理を行う前に冷却する必要がある。冷却方法は、特に限定されず、空冷、又は水冷等の手段で冷却してもよい。
一実施形態における、Scの回収の概要を図1に示す。以下、各工程について、具体的に説明する。
一実施形態において、本発明の方法は、酸性の溶液を用いて、Scを含む原料からScを浸出させる工程を含む。前記酸性の溶液のpHは浸出後に(又は浸出終了時に)0.3〜0.9の範囲になる様に調整されることが好ましい。0.3未満だと、トリウムも浸出量が多くなり、スカンジウムとの分離の妨げとなる。0.9超だと、スカンジウムの浸出量が低下してしまう。
浸出反応のための時間については特に限定されないが、少なくとも1時間以上、典型的には2時間以上であってもよい。上限についても特に限定されないが、典型的には24時間以下である。
また、パルプ濃度については、特に限定されないが、100〜600g/L、典型的には、200〜500g/Lであってもよい。
一実施形態において、本発明の方法は、浸出後の溶液に対してpHを調節する中和工程を含むことができる。即ち、pHを浸出時よりもアルカリ側に調整する工程を含むことができる。これにより、Scを溶液中に残しつつ、Thを沈殿させることができる。
上記沈殿が形成された後は、固液分離を行うことができる。そして、Scが多く含まれる溶液側を回収することにより、Thの混入を低減させることができる(上述のように、Thは主に沈殿側に移動)。固液分離の方法は、特に限定されず、ろ過等の公知の方法を用いることができる。
上記固液分離Bの工程の後は、中和後液に対して、有機溶媒を用いてScを回収する。より具体的には、中和後液に対して、TBPを抽出剤とした溶媒抽出を行うと、有機相側にFeが移動し、水相側にSc等の他のレアメタルが残留する。有機相側についてはFe逆抽出を行い、Fe逆抽出後液を廃水として廃棄する。なお、原料においてFeの含有量が低く、且つFeの浸出量が低い場合には、こうしたFeの抽出工程は省略してもよい。
中和後液に対して有機溶媒で抽出したとき、抽出液にクラッドが発生した場合には、当該抽出液を固液分離する工程によって固液分離されたクラッドを、D2EHPAを含む有機溶媒で浸出し、続いて、有機溶媒で浸出して得られた浸出後液を酸でスクラビングする(図1「スクラビング」)。これにより、FeやTh等の混入を減少させることができる。次に、スクラビング後の溶媒に強アルカリ性溶液を添加して粗Sc(OH)3を得ることができる。
一実施形態において、Scを含む原料は、上述したように塩化残渣であってもよい。この実施形態において、塩化残渣を水洗した後、当該塩化残渣は、分級を行い、粗粒と細粒とに分けることができる。分級の方法としては、特に限定されず、乾式でも湿式でもよい。より好ましいのは湿式である。これは、塩化残渣が水洗されている場合に、乾燥させる手間を必要としないからである。また、分級の方法として、特定の大きさの目開きの篩を用いてもよい。湿式の分級として、水力分級機、水平水流分級機、遠心沈降機の分級機械を使用してもよい。乾式の分級として、エアセパレータ、空気式の分級機を用いてもよい。
中和後液を抽出剤(D2EHPA):10体積%、改質剤(TBP):5体積%、及び、希釈剤(Shellsol D70):85体積%の有機溶媒で、D2EHPAの濃度A(mol/l)とScの濃度B(mol/l)との比は、A/B=5となる条件で抽出することで、クラッドが発生したため、固液分離して回収した当該クラッドを以下の手順にて処理した。
クラッドの浸出条件を表1に示す。表1において、「P.D.」は有機溶媒1lあたりに添加したクラッドの量を示し、「wet」は、クラッドが水分や油分を含んだ湿った状態であることを示す。また、浸出温度は、10℃と40℃の2通りで実施した。
Claims (7)
- Scを含む溶液に、D2EHPAを添加して、有機相中にScを抽出する工程を含み、
前記有機相における、D2EHPAの濃度A(mol/l)とScの濃度B(mol/l)との比が、A/B>6であり、
抽出温度が30℃以上とすることを特徴とするScの抽出方法。 - 前記有機相における、D2EHPAの濃度が0.3(mol/l)未満であることを特徴とする請求項1に記載のScの抽出方法。
- 抽出時のpHが、−0.5〜0.5であることを特徴とする請求項1または2に記載のScの抽出方法。
- 前記抽出によって、抽出液にクラッドが発生した場合に、
前記抽出液を固液分離する工程と、
前記固液分離されたクラッドを、D2EHPAを含む有機溶媒で浸出する工程と、
前記有機溶媒で浸出して得られた浸出後液を酸でスクラビングする工程と、
前記スクラビング後の溶媒に強アルカリ性溶液を添加して粗Sc(OH)3を得る工程と
を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のScの抽出方法。 - 前記D2EHPAを含む有機溶媒が、前記クラッド中のSc及びFeの合計モル数の10倍以上20倍未満のモル数のD2EHPAを含むことを特徴とする請求項4に記載のScの抽出方法。
- 前記固液分離されたクラッドを、D2EHPAを含む有機溶媒で浸出する工程において、前記有機溶媒の温度が40℃以上であることを特徴とする請求項4または5に記載のScの抽出方法。
- 前記Scを含む溶液が、
Scを含む原料からScを浸出する工程、及び、
前記Scを浸出して得られた浸出後液を中和する工程
を実施することで得られた中和後液であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のScの抽出方法。
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