JP2018150588A - レアメタル回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
スカンジウムとトリウムとを含む原料からスカンジウムを回収する方法であって、以下の工程を含む、該方法。
浸出終了時のpHが0.3〜0.9となる様に調整した酸性液により、前記原料からスカンジウムを浸出し浸出後液を得る浸出工程、
前記浸出後液を中和させ、沈殿物を生成する中和工程、及び
前記沈殿物と前記浸出後液を分離する固液分離工程。
(発明2)
前記浸出工程における液温度が60〜90℃で行う、発明1に記載のスカンジウムの回収方法。
(発明3)
前記中和工程が、pHを1.3〜2.5に調整する工程である発明1または2に記載のスカンジウムの回収方法。
(発明4)
発明1〜3のいずれか1つに記載の方法であって、
前記原料は、チタン鉱石とコークスと塩素ガスを反応させて気体又は液体状四塩化チタンを生成する際に生じる固体残渣である、
スカンジウムの回収方法。
(発明5)
発明4に記載の方法であって、前記方法が、
前記原料を粗粒と細粒とに分級する工程を更に含み、
前記浸出工程が、前記細粒からスカンジウムを浸出させる工程である、該方法。
本発明は、スカンジウムとトリウムとを含む原料から、スカンジウムを回収する方法に関する。一実施形態において、スカンジウムとトリウムとを含む原料は、スカンジウムとトリウムとを含む鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、スカンジウムとトリウムとを含む鉱石は、チタンを精製するための原料であるチタン鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、スカンジウムとトリウムとを含む原料は、チタンを精製する際に生じる塩化残渣であってもよい。以下では、原料の一例として、塩化残渣について説明する。
従来、チタンは、チタン鉱石からクロール法により精製されるのが一般的である。図7に流れの一部を示す。チタン鉱石とコークスを流動床反応炉に投入する。そして、流動床反応炉の下部から塩素ガスを吹入させる。チタン鉱石は塩素ガスと反応し、四塩化チタンを生じる。四塩化チタンは反応炉内の温度では気体状態にある。この気体状態の四塩化チタンが、次の冷却システムに送られ、冷却される。冷却された四塩化チタンは液体状になり、回収される。
気体状態の四塩化チタンが次の冷却システムに送られる際に、気流に乗って微粉状の不純物が一緒に冷却システムに送られる。該不純物には、チタン以外の物質(鉄、スカンジウム、バナジウム、ニオブ、ジルコニウム、アルミニウム、シリコン、トリウム等、一部は塩化物)、未反応の鉱石、未反応のコークス等が含まれる。こうした不純物は、冷却システムにおいて、固体の形状で回収される。本明細書では、この回収された物を塩化残渣と呼ぶ。塩化残渣はスラリー化してもよいし、乾燥粒子群の形態であってもよい。典型的には、スラリー化した物を用いて、有価金属を回収することができる。
上述した工程で得られた塩化残渣は、様々なレアメタルを有しており、例えば、Sc、V、Nb、Zr、Y、La、Ce、Pr、及びNdのような有用な元素を含む可能性がある。これらを回収することができれば、回収物を用いて利益を向上させることができる。以下の理論で本発明を限定するものではないが、塩化残渣は、チタン製錬の過程で生じる混合物であるため、その構成成分の多くはチタン精鉱に由来する。チタン精鉱は、採掘したチタン鉱石に対して浮選、磁選、比重選鉱等を実施し、Ti品位を高めることによって得ることができる。そのため、目的物であるTi含有粒子は比較的大きな粒子を形成する傾向にあると考えられ、一方でTi精鉱においては不純物である他のレアメタル元素については、精鉱製造時に微細な粒子としてTi精鉱に付着して混入していると考えられる。
上述した塩化残渣は、チタン製錬時に回収した直後は高温状態であり、有価金属を回収する処理を行う前に冷却する必要がある。冷却方法は、特に限定されず、空冷、又は水冷等の手段で冷却してもよい。
一実施形態における、Scの回収の概要を図1に示す。以下、各工程について、具体的に説明する。
一実施形態において、本発明の方法は、酸性の溶液を用いて、スカンジウムとトリウムとを含む原料からスカンジウムを浸出させる工程を含む。前記酸性の溶液のpHは浸出後に(又は浸出終了時に)0.3〜0.9の範囲になる様に調整されることが好ましい。0.3未満だと、トリウムも浸出量が多くなり、スカンジウムとの分離の妨げとなる。0.9超だと、スカンジウムの浸出量が低下してしまう。
なお、「浸出終了時」とは、一時間あたりの浸出量(重量基準)の増加率が10%以下になった時点を浸出終了時とする。
また、浸出終了時で特定のpHになるように調整するために、浸出反応中の溶液のpHをモニタリングしてもよい。更には、HClや、NaOH(或いは後述する中和工程でpH調整のために使用する物質)を浸出液に添加して、上述したpH範囲内又はその付近になるよう調整してもよい。
本発明の一実施形態においては、浸出開始時のpHよりは、浸出終了時のpHの方が重要となる。この理由は、ロットによって、浸出反応中はpHが変動したり、変動しなかったりするためである。一方で、浸出終了時で特定のpHになるように調整することによって、一定量のスカンジウムの浸出量を実現しつつ、トリウムの浸出を大幅に抑制することができる。即ち、両者の浸出量は、浸出開始時のpHよりは、むしろ、浸出終了後のpHと大きく相関する。
浸出反応のための時間については特に限定されないが、少なくとも1時間以上、典型的には2時間以上であってもよい。上限についても特に限定されないが、典型的には24時間以下である。
また、パルプ濃度については、特に限定されないが、100〜600g/L、典型的には、200〜500g/Lであってもよい。
一実施形態において、本発明の方法は、浸出後の溶液に対してpHを調節する中和工程を含むことができる。即ち、pHを浸出時よりもアルカリ側に調整する工程を含むことができる。これにより、スカンジウムを溶液中に残しつつ、トリウムを沈殿させることができる。
上記沈殿が形成された後は、固液分離を行うことができる。そして、スカンジウムが多く含まれる溶液側を回収することにより、トリウムの混入を低減させることができる(上述のように、トリウムは主に沈殿側に移動)。固液分離の方法は、特に限定されず、ろ過等の公知の方法を用いることができる。
上記固液分離Bの工程の後は、中和後液に対して、有機溶媒やキレート樹脂を用いてスカンジウムを回収することができ、有機溶媒の場合、例えばTBP(リン酸トリブチル)を用いることにより、スカンジウムを回収することができる。より具体的には、中和後液に対して、TBPを添加すると、油相側にFeが移動し、水相側にSc等の他のレアメタルが残留する。油相側についてはFe逆抽出を行い、Fe逆抽出後液を廃水として廃棄する。なお、原料においてFeの含有量が低く、且つFeの浸出量が低い場合には、こうしたFeの抽出工程は省略してもよい。
一実施形態において、スカンジウムとトリウムを含む原料は、上述したように塩化残渣であってもよい。この実施形態において、塩化残渣を水洗した後、当該塩化残渣は、分級を行い、粗粒と細粒とに分けることができる。分級の方法としては、特に限定されず、乾式でも湿式でもよい。より好ましいのは湿式である。これは、塩化残渣が水洗されている場合に、乾燥させる手間を必要としないからである。また、分級の方法として、特定の大きさの目開きの篩を用いてもよい。湿式の分級として、水力分級機、水平水流分級機、遠心沈降機の分級機械を使用してもよい。乾式の分級として、エアセパレータ、空気式の分級機を用いてもよい。
塩化残渣は、チタン製錬において揮発した四塩化チタンを回収するための炉において、固形物として回収された物質である。該塩化残渣は、東邦チタニウム(株)から入手した。また、該塩化残渣は、水洗済みのスラリー状態であった。
実施例1と同様の条件で試験を行った。ただし、塩酸濃度は1.5mol/L、浸出前のpHは、0.03とした。また、温度については、30℃、60℃、80℃に調整した。結果を図4に示す。温度を上昇させるほど、トリウムの浸出量を低下させることができた。一方で、温度を上昇させるほどスカンジウムの浸出量を増加させることができた。この傾向から、80℃を超える温度範囲では、更に両者の浸出率の差は増大するものと考えられる。
実施例1と同様の条件で浸出を行った。ただし、温度を80℃、塩酸濃度は1.5mol/L、浸出前のpHは、0.03とした。また、浸出時間は2時間に設定した。浸出後、吸引濾過にて濾過を行い、残渣と濾液を得た。その後、濾液にNaOHを添加して、中和を行った。中和後、沈殿が形成されたことが確認された。そして、中和前後における浸出液中のスカンジウムとトリウムの量を、ICP−AESで分析した。これらの値を元にして、液残存率を算出した。結果を図5に示す。中和後のpHが1.3〜2.5の範囲だと、多くのトリウムを沈殿させつつ、スカンジウムが溶液中に残存した状態を維持できた。特にpHが2付近(例えば、pHが1.8〜2.3)だと、スカンジウムを溶液中に残存させながら、トリウムの沈殿を著しく促進できた。
塩化残渣は、チタン製錬において揮発した四塩化チタンを回収するための炉において、固形物として回収された物質である。該塩化残渣は、東邦チタニウム(株)から入手した。また、該塩化残渣は、水洗済みのスラリー状態であった。
(1)目開きの大きい篩が上段になる様に重ねる。
(2)最上段の篩に試料を入れて蓋をする。
(3)篩分け装置(Retsch社製 AS200)を「Amplitude:1.00」で作動させる。
(4)シャワーで散水し、最下段から出る液が透明になるまで篩う。
(5)篩を装置から取り出す。
(6)試料を回収し、濾過、秤量する。
分級した結果、塩化残渣において、目開き25μmの篩を通過した粒子群は全体の約20%を占めることが示された。また、目開きが38μmの篩を通過した粒子群は全体の約22%、そして、目開きが53μmの篩を通過した粒子群は全体の約35%を占めることが示された。
Claims (5)
- スカンジウムとトリウムとを含む原料からスカンジウムを回収する方法であって、以下の工程を含む、該方法。
浸出終了時のpHがpH0.3〜0.9となるように調整した酸性液により、前記原料からスカンジウムを浸出し浸出後液を得る浸出工程、
前記浸出後液を中和させ、沈殿物を生成する中和工程、及び
前記沈殿物と前記浸出後液を分離する固液分離工程。 - 前記浸出工程における液温度が60〜90℃で行う、請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記中和工程が、pHを1.3〜2.5に調整する工程である請求項1または2に記載のスカンジウムの回収方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法であって、
前記原料は、チタン鉱石とコークスと塩素ガスを反応させて気体又は液体状四塩化チタンを生成する際に生じる固体残渣である、
スカンジウムの回収方法。 - 請求項4に記載の方法であって、前記方法が、
前記原料を粗粒と細粒とに分級する工程を更に含み、
前記浸出工程が、前記細粒からスカンジウムを浸出させる工程である、該方法。
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