JP7463181B2 - レアメタルの回収方法 - Google Patents
レアメタルの回収方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7463181B2 JP7463181B2 JP2020076329A JP2020076329A JP7463181B2 JP 7463181 B2 JP7463181 B2 JP 7463181B2 JP 2020076329 A JP2020076329 A JP 2020076329A JP 2020076329 A JP2020076329 A JP 2020076329A JP 7463181 B2 JP7463181 B2 JP 7463181B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fraction
- slurry
- classification
- residue
- recovered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 title description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 37
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 29
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 16
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 11
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 8
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 238000010908 decantation Methods 0.000 claims description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 4
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 3
- 238000010333 wet classification Methods 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- -1 scandium carboxylate Chemical class 0.000 description 2
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium(III) oxide Inorganic materials O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010332 dry classification Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
(発明1)
Scを回収する方法であって、前記方法は、
Scを含む物質を分級する工程と、
前記分級後の画分に対してpHを3~5の範囲に調節する工程と、
pH調節後の画分に対して、固液分離を行う工程と、
を含む、方法。
(発明2)
発明1の方法であって、前記分級後の画分のサイズの上限が、10μm~55μmである、方法。
(発明3)
発明1又は2の方法であって、前記固液分離を行う工程が、デカンタを実施することを含む、方法。
(発明4)
発明3の方法であって、前記デカンタを実施する際に、凝集剤を使用することを含む、方法。
(発明5)
発明3又は4の方法であって、前記方法は、
前記デカンタの実施により得られたスラリーからScを浸出させる工程と、
Scを含む浸出後液から溶媒抽出を行う工程と、
を更に含む、方法。
(発明6)
発明1~5のいずれか1つの方法であって、前記Scを含む物質が、チタン鉱石から四塩化チタンを製造する際に生じる塩化残渣である、方法。
一実施形態において、発明は、Scを回収する方法に関する。前記方法は、少なくとも以下の工程を含む。
・Scを含む物質を分級する工程
・分級後の画分に対してpHを3~5の範囲に調節する工程
・pH調節後の画分に対して、固液分離を行う工程
以下では、各工程について詳述する。
2-1.Scを含む物質
Scの回収源となるScを含む物質は、特に限定されないが、好ましくは、チタン鉱石から四塩化チタンを製造する際に生じる塩化残渣であってもよい。
Scを含む物は、様々なサイズの粒子が混合された状態で存在してもよい。この場合、いずれのサイズ範囲においても均等にScが存在するというよりは、特定のサイズ範囲に偏在する可能性がある。
(画分1)全体量が1kgの画分(Scを100g含み、Scの純度は10%)
(画分2)全体量が200gの画分(Scを50g含み、Scの純度は25%)
純度が基準である場合、画分2が「Scを最も多く含む画分」となる。絶対量が基準である場合、画分1が「Scを最も多く含む画分」となる。
上記分級工程を経てScを最も多く含む画分を得た後は、当該画分に対してpH調節を行う。もしも、上記分級工程が乾式の場合には、得られた画分をリパルプしてから、pH調節を行ってもよい。上記分級工程が湿式の場合には、得られた画分に対してリパルプを行わずに、pH調節を行ってもよい。
pH調節後は、画分に対して固液分離を行う。これにより、Scが濃縮される。固液分離の手段としては、濾過(例えば、フィルタープレス、タワープレス、ベルトプレス、オリバーフィルター等)、デカンタ(例えば、スクリューデカンタ等)等が挙げられる。好ましくは、デカンタを使用して固液分離を行う。この理由として、濾過を使用する場合、連続的に実施することが難しい。また、デカンタと比べると、濾過の設備(特にフィルタープレスの設備)のサイズは大きいので(例えば、濾過面積が90m2程度)、有限のスペースで実施するには好ましくない。この点、デカンタ(特にスクリューデカンタ)は、連続的に実施することができ、濾過設備と比べて設備サイズが小さい。更には、デカンタの場合、スラリー状態で排出されるため、後工程の浸出の際にリパルプする必要がない。
上記固液分離を行った後の固体の画分については、適宜公知の技術を使用してScを回収することができる。例えば、固液分離(例えばデカンタ)の実施により得られた画分(例えば、スラリー)からScを浸出させる工程を更に実施してもよい。そして、Scを含む浸出後液から溶媒抽出を行う工程を実施してもよい。
塩化残渣スラリーに対して、以下の条件で液体サイクロンを実施した。
装置名 :KS-15(industria社製)
ポンプ名 :MD-40RZ(イワキ)
実流量 :11.2L/min
圧力 :0.14MPa
スラリー濃度:0.8wt%
スラリー量 :100L(分級点55μm)
上記実施例1と同じ条件で、液体サイクロン及びpH調節を行った。液体サイクロンにより回収されたpH調節後のスラリーに対して、0.1%の濃度で溶解したポリアクリルアミド系の高分子凝集剤(商品名:アコフロック A-235H)をSc濃縮スラリー1Lに対して16ml添加して、スクリューデカンタ(巴工業株式会社製遠心濃縮機BDN006)によって濃縮操作を行い、Sc濃縮スラリーを得た。Sc濃縮スラリー中のSc含有量を分析した。分級前の塩化残渣に含まれるScの量を100%としたときに、88%がSc濃縮スラリーに分配された。Sc原料を実施例1と同じ条件で、塩酸による浸出、NaOHによる中和、D2EHPAによる溶媒抽出を行いSc(OH)3を得た。分級前の塩化残渣に含まれるScの量を100%としたときに、63%が、Sc(OH)3の形態で回収された。
上記実施例1と同じ条件で、液体サイクロンを行った。液体サイクロンにより回収された細粒スラリーに対して、実施例1と同じ条件でフィルタープレスを行い、Scを濃縮した。Sc濃縮原料中のSc含有量を分析した。分級前の塩化残渣に含まれるScの量を100%としたときに、59~80%がSc濃縮原料に分配された。Sc濃縮原料を再度リパルプし、実施例1と同じ条件で、塩酸による浸出、NaOHによる中和、D2EHPAによる溶媒抽出を行いSc(OH)3を得た。上記59~80%のScのうち、49~61%が、Sc(OH)3の形態で回収された。
Scが溶解した水溶液を準備し、pHを「1.5」、「2」、「3」、「4.5」に調節して、Scが沈殿として固体に分配される割合を調査した。結果を図1に示す。pHが3以上になると、Scの固体への分配が100%に近い値となる。従って、上記pH調節の際にはpHを3以上に調節することが好ましいことが示された。
Claims (6)
- Scを回収する方法であって、前記方法は、
Scを含む、スラリー状態の物質を分級する工程と、
前記分級後の、スラリー状態の画分に対してpHを3~5の範囲に調節する工程と、
pH調節後の画分に対して、固液分離を行う工程と、
を含む、方法。 - 請求項1の方法であって、前記分級後の画分のサイズの上限が、10μm~55μmである、方法。
- 請求項1又は2の方法であって、前記固液分離を行う工程が、デカンタを実施することを含む、方法。
- 請求項3の方法であって、前記デカンタを実施する際に、凝集剤を使用することを含む、方法。
- 請求項3又は4の方法であって、前記方法は、
前記デカンタの実施により得られたスラリーからScを浸出させる工程と、
Scを含む浸出後液から溶媒抽出を行う工程と、
を更に含む、方法。 - 請求項1~5のいずれか1項の方法であって、前記Scを含む物質が、チタン鉱石から四塩化チタンを製造する際に生じる塩化残渣である、方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020076329A JP7463181B2 (ja) | 2020-04-22 | 2020-04-22 | レアメタルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020076329A JP7463181B2 (ja) | 2020-04-22 | 2020-04-22 | レアメタルの回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021172844A JP2021172844A (ja) | 2021-11-01 |
JP7463181B2 true JP7463181B2 (ja) | 2024-04-08 |
Family
ID=78279004
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020076329A Active JP7463181B2 (ja) | 2020-04-22 | 2020-04-22 | レアメタルの回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7463181B2 (ja) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102976527A (zh) | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 中国有色集团(广西)平桂飞碟股份有限公司 | 从钛白粉环保车间酸性废水中获取富钪料的方法 |
JP2015123385A (ja) | 2013-12-25 | 2015-07-06 | 太平洋セメント株式会社 | 焼成物及びその製造方法 |
WO2016031699A1 (ja) | 2014-08-26 | 2016-03-03 | 石原産業株式会社 | スカンジウムの分離方法 |
JP2016108664A (ja) | 2014-11-26 | 2016-06-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度スカンジウムの回収方法 |
JP2016153520A (ja) | 2015-02-20 | 2016-08-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶媒抽出方法、クラッド発生防止方法 |
WO2017199887A1 (ja) | 2016-05-16 | 2017-11-23 | Jx金属株式会社 | レアメタル回収方法 |
US20190136344A1 (en) | 2017-11-09 | 2019-05-09 | University Of Kentucky Research Foundation | Low-cost selective precipitation circuit for recovery of rare earth elements from acid leachate of coal waste |
US20190247860A1 (en) | 2016-10-31 | 2019-08-15 | Georgia State University Research Foundation | Extracting rare-earth elements from a gangue heavy fraction |
CN110541081A (zh) | 2019-09-02 | 2019-12-06 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理红土镍矿的方法 |
-
2020
- 2020-04-22 JP JP2020076329A patent/JP7463181B2/ja active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102976527A (zh) | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 中国有色集团(广西)平桂飞碟股份有限公司 | 从钛白粉环保车间酸性废水中获取富钪料的方法 |
JP2015123385A (ja) | 2013-12-25 | 2015-07-06 | 太平洋セメント株式会社 | 焼成物及びその製造方法 |
WO2016031699A1 (ja) | 2014-08-26 | 2016-03-03 | 石原産業株式会社 | スカンジウムの分離方法 |
JP2016108664A (ja) | 2014-11-26 | 2016-06-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度スカンジウムの回収方法 |
JP2016153520A (ja) | 2015-02-20 | 2016-08-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 溶媒抽出方法、クラッド発生防止方法 |
WO2017199887A1 (ja) | 2016-05-16 | 2017-11-23 | Jx金属株式会社 | レアメタル回収方法 |
US20190247860A1 (en) | 2016-10-31 | 2019-08-15 | Georgia State University Research Foundation | Extracting rare-earth elements from a gangue heavy fraction |
US20190136344A1 (en) | 2017-11-09 | 2019-05-09 | University Of Kentucky Research Foundation | Low-cost selective precipitation circuit for recovery of rare earth elements from acid leachate of coal waste |
CN110541081A (zh) | 2019-09-02 | 2019-12-06 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理红土镍矿的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2021172844A (ja) | 2021-11-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2572006B1 (en) | Method for the extraction and recovery of vanadium | |
CA3008040C (en) | Rare earth ore processing methods by acid mixing, sulphating and decomposing | |
JP6666288B2 (ja) | レアメタル回収方法 | |
JP6533122B2 (ja) | 四塩化チタンの製造方法 | |
CN115427592A (zh) | 从炉渣材料中回收钒 | |
US20170174525A1 (en) | Extraction of products from titanium-bearing minerals | |
JP2019044208A (ja) | ニッケル酸化鉱石製錬における鉱石スラリー濃縮方法 | |
JP6552689B2 (ja) | レアメタル回収方法 | |
JP7463181B2 (ja) | レアメタルの回収方法 | |
JP7370919B2 (ja) | Scの抽出方法 | |
KR101031985B1 (ko) | 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법 | |
CA1191813A (en) | Process for solution control in an electrolytic zinc plant circuit | |
KR19980063461A (ko) | 규산아연 함유 아연 원료의 처리방법 | |
JP7311349B2 (ja) | スカンジウムの回収方法 | |
EP2118014B1 (en) | Process for reducing gangue build-up in the reactor during the chloride process that uses recycled ore | |
US5300268A (en) | Process for the manufacture of aqueous solutions of ferric chloride | |
JP7499600B2 (ja) | レアメタルの回収方法 | |
WO2016088240A1 (ja) | 鉱石スラリー製造設備および鉱石スラリー製造方法 | |
JP2021172843A (ja) | レアメタルの回収方法 | |
JP2021172845A (ja) | レアメタルの回収方法 | |
JP7127679B2 (ja) | 鉱石スラリーの製造方法、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法 | |
JP7022514B2 (ja) | 酸化チタン及びコークスの回収方法 | |
WO2022118743A1 (ja) | ニッケル酸化鉱石スラリーの調製方法 | |
JP2021169650A (ja) | スカンジウムの回収方法 | |
JP7057900B2 (ja) | ニッケル酸化鉱石スラリーの前処理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20230202 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20231204 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240207 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240305 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240327 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7463181 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |