JP2021169650A - スカンジウムの回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記有機溶媒にアルカリ溶液を加えて、スカンジウムを前記アルカリ溶液中に水酸化スカンジウムとして晶析剥離する工程と、
晶析剥離後のアルカリ溶液中に含まれる水酸化スカンジウムを濾過する工程と、
を有し、
前記水酸化スカンジウムを濾過する工程において、有機物からなる濾過助剤を添加した後に、前記水酸化スカンジウムを濾過することを特徴とするスカンジウムの回収方法。
(2)前記水酸化スカンジウムを濾過した後、酸性液でスカンジウムを浸出してスカンジウムの浸出液を得る工程、
前記スカンジウムの浸出液に、シュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムを得る工程、
前記シュウ酸スカンジウムをか焼して酸化スカンジウムを得る工程、
を更に有する(1)に記載のスカンジウムの回収方法。
(3)前記酸性液が塩酸溶液である(2)に記載のスカンジウムの回収方法。
(4)前記有機物からなる濾過助剤が、セルロースパウダーである(1)〜(3)のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
(5)前記有機物からなる濾過助剤の前記晶析剥離後のアルカリ溶液への添加量が、固体で含まれる水酸化スカンジウムの質量に対して、0.3倍以上である(1)〜(4)のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
(6)前記有機溶媒に含まれるスカンジウムの抽出剤が、D2EHPAである(1)〜(5)のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
(7)前記スカンジウムを含む有機溶媒が、以下の工程a)〜d)を経て得たものである(1)〜(6)のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
a) チタン製錬塩化残渣を酸性液で浸出して浸出液Aを得る工程、
b) a)で得られた前記浸出液Aを中和した後、不純物として中和物を除去し、中和後液を得る工程、
c) b)で得られた前記中和後液から、有機溶媒を用いてスカンジウムを抽出する工程、
d) c)で得られた前記スカンジウムを抽出した有機溶媒から、スカンジウム以外の不純物を除去する工程。
本発明の実施形態に係るスカンジウム(Sc)の回収方法では、まず、スカンジウムを含む有機溶媒を準備する。このとき、スカンジウムを含む原料から、当該スカンジウムを含む有機溶媒を作製する。一実施形態において、スカンジウムを含む原料は、スカンジウムを含む鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、スカンジウムを含む鉱石は、スカンジウムとトリウムとを含む鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、スカンジウムを含む鉱石は、チタン(Ti)を精製するための原料であるチタン鉱石であってもよい。更なる一実施形態において、スカンジウムを含む原料は、Tiを精製する際に生じる塩化残渣であってもよい。以下では、限定されないが、原料の一例として、スカンジウムを含む原料が、チタン製錬塩化残渣である場合について説明する。
従来、チタンは、チタン鉱石からクロール法により精製されるのが一般的である。チタン鉱石とコークスを流動床反応炉に投入する。そして、流動床反応炉の下部から塩素ガスを吹入させる。チタン鉱石は塩素ガスと反応し、四塩化チタンを生じる。四塩化チタンは反応炉内の温度では気体状態にある。この気体状態の四塩化チタンが、次の冷却システムに送られ、冷却される。冷却された四塩化チタンは液体状になり、回収される。
気体状態の四塩化チタンが次の冷却システムに送られる際に、気流に乗って微粉状の不純物が一緒に冷却システムに送られる。該不純物には、チタン以外の物質(鉄、スカンジウム、バナジウム、ニオブ、ジルコニウム、アルミニウム、シリコン、トリウム等、一部は塩化物)、未反応の鉱石、未反応のコークス等が含まれる。こうした不純物は、冷却システムにおいて、固体の形状で回収される。本明細書では、この回収された物を塩化残渣と呼ぶ。塩化残渣はスラリー化してもよいし、乾燥粒子群の形態であってもよい。典型的には、スラリー化した物を用いて、有価金属を回収することができる。
上述した工程で得られた塩化残渣は、様々なレアメタルを有しており、例えば、Sc、V、Nb、Zr、Y、La、Ce、Pr、及びNdのような有用な元素を含む可能性がある。これらを回収することができれば、回収物を用いて利益を向上させることができる。以下の理論で本発明を限定するものではないが、塩化残渣は、チタン製錬の過程で生じる混合物であるため、その構成成分の多くはチタン精鉱に由来する。チタン精鉱は、採掘したチタン鉱石に対して浮選、磁選、比重選鉱等を実施し、Ti品位を高めることによって得ることができる。そのため、目的物であるTi含有粒子は比較的大きな粒子を形成する傾向にあると考えられ、一方でTi精鉱においては不純物である他のレアメタル元素については、精鉱製造時に微細な粒子としてTi精鉱に付着して混入していると考えられる。
上述した塩化残渣は、チタン製錬時に回収した直後は高温状態であり、有価金属を回収する処理を行う前に冷却する必要がある。冷却方法は、特に限定されず、空冷、又は水冷等の手段で冷却してもよい。
一実施形態における、スカンジウムの回収の概要を図1に示す。以下、各工程について、具体的に説明する。
チタン製錬塩化残渣を酸性液で浸出して浸出液を得る。前記酸性液のpHは浸出後に(又は浸出終了時に)0.3〜0.9の範囲になる様に調整されることが好ましい。0.3未満だと、トリウムが含まれる場合のトリウムの浸出量が多くなり、スカンジウムとの分離の妨げとなる。0.9超だと、スカンジウムの浸出量が低下してしまう。
浸出反応のための時間については特に限定されないが、少なくとも1時間以上、典型的には2時間以上であってもよい。上限についても特に限定されないが、典型的には24時間以下である。
また、パルプ濃度については、特に限定されないが、100〜600g/L、典型的には、200〜500g/Lであってもよい。
浸出後の溶液に対してpHを調節する中和を行ってもよい。即ち、pHを浸出時よりもアルカリ側に調整してもよい。これにより、スカンジウムを溶液中に残しつつ、トリウムを含む場合にはトリウムを沈殿させることができる。
上記沈殿が形成された後は、固液分離を行うことができる。そして、スカンジウムが多く含まれる溶液側を回収することにより、トリウムの混入を低減させることができる(上述のように、トリウムは主に沈殿側に移動)。当該固液分離によって、不純物として中和物を除去し、中和後液を得ることができる。固液分離の方法は、特に限定されず、ろ過等の公知の方法を用いることができる。
上記固液分離Bの工程の後は、中和後液に対して、有機溶媒を用いてスカンジウムを抽出する。より具体的には、中和後液に対して、TBPを抽出剤とした溶媒抽出を行うと、有機相側にFeが移動し、水相側にスカンジウム等の他のレアメタルが残留する。有機相側についてはFe逆抽出を行い、Fe逆抽出後液を廃水として廃棄する。なお、原料においてFeの含有量が低く、且つFeの浸出量が低い場合には、こうしたFeの抽出工程は省略してもよい。
次に、上記有機溶媒で浸出して得られた浸出後液(スカンジウムを含む有機溶媒)を酸でスクラビングする(図1「スクラビング」)。これにより、スカンジウム以外の不純物である鉄やトリウム等の混入を減少させることができる。このとき使用する酸としては、1M〜4.2M程度のHClやNaCl、H2SO4等が挙げられる。
次に、スクラビング後の溶媒(不純物除去後のスカンジウムを含む有機溶媒)に、例えば1.5〜2.5MのNaOH等のアルカリ溶液で晶析剥離(図1「Sc晶析剥離(Sc逆抽出)」)を行い、水酸化スカンジウム(粗Sc(OH)3スラリー)を得て、水酸化スカンジウムを濾過する(図1「固液分離C」)。
一実施形態において、スカンジウムを含む原料は、上述したように塩化残渣であってもよい。この実施形態において、塩化残渣を水洗した後、当該塩化残渣は、分級を行い、粗粒と細粒とに分けることができる。分級の方法としては、特に限定されず、乾式でも湿式でもよい。より好ましいのは湿式である。これは、塩化残渣が水洗されている場合に、乾燥させる手間を必要としないからである。また、分級の方法として、特定の大きさの目開きの篩を用いてもよい。湿式の分級として、水力分級機、水平水流分級機、遠心沈降機の分級機械を使用してもよい。乾式の分級として、エアセパレータ、空気式の分級機を用いてもよい。
抽出剤(D2EHPA):7.5体積%、改質剤(TBP):3体積%、及び、希釈剤(Shellsol D70):89.5体積%を含む有機溶媒を用いて、中和後液を溶媒抽出してスカンジウムを抽出し、スクラビングで不純物を除去することで、スカンジウムを含む有機溶媒を準備した。
次に、当該スカンジウムを含む有機溶媒に、2MのNaOH溶液で晶析剥離(図1「Sc晶析剥離(Sc逆抽出)」)を行い、粗Sc(OH)3スラリーを得た。
次に、得られた粗Sc(OH)3スラリー(スラリー濃度:19g/l)を、メンブレンフィルター(孔径1μm)で濾過した。また、別途、得られた粗Sc(OH)3スラリーに、有機物からなる濾過助剤としてセルロースパウダー(日本製紙社製KCフロック(登録商標)W−200Y、粒度(%):200メッシュパス90以上、見掛比重(g/ml):0.30〜0.36、平均粒子径:約32μm)を25g/L添加し、濾布(型式:P−9310、通気度:1(ml/cm2)/秒)を用いて濾過した。
この結果、メンブレンフィルターで濾過したとき、濾過速度が72(ml/分)/m2であったのに対し、セルロースパウダーを添加して濾過したときは、2095(ml/分)/m2と濾過速度が約30倍に向上した。
濾過助剤としての、セルロースパウダーの最適添加量を検討するために、試験例1と同等の粗Sc(OH)3スラリー(スラリー濃度:20g/l)を以下の手順(1)〜(4)で作製し、以下の手順(5)〜(8)で濾過速度測定試験を実施した。
(1)Sc濃度213g/LのScCl3溶液を21ml準備する。
(2)NaOHを38g秤量して、水400mlに溶解する。
(3)攪拌しながら徐々にScCl3溶液を添加する。
(4)最後に480mlにメスアップする。
(5)80mlに分割して、それぞれ例2−1〜例2−6のサンプルとして、100ml容器に入れる。
(6)それぞれ試験例1で用いたセルロースパウダーを規定量入れて攪拌する。
(7)φ55のヌッチェで、試験例1で用いた濾布を使って濾過する。このとき、初期濾液は抜ける可能性が有るので、少量ずつ行う。
(8)濾液が清澄になった時点で抜けた液を戻して全量入れて、濾過を開始し、濾過終了までの濾過時間を測定する。
試験条件及び評価結果を表1に示す。
Claims (7)
- スカンジウムを含む有機溶媒を準備する工程と、
前記有機溶媒にアルカリ溶液を加えて、スカンジウムを前記アルカリ溶液中に水酸化スカンジウムとして晶析剥離する工程と、
晶析剥離後のアルカリ溶液中に含まれる水酸化スカンジウムを濾過する工程と、
を有し、
前記水酸化スカンジウムを濾過する工程において、有機物からなる濾過助剤を添加した後に、前記水酸化スカンジウムを濾過することを特徴とするスカンジウムの回収方法。 - 前記水酸化スカンジウムを濾過した後、酸性液でスカンジウムを浸出してスカンジウムの浸出液を得る工程、
前記スカンジウムの浸出液に、シュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムを得る工程、
前記シュウ酸スカンジウムをか焼して酸化スカンジウムを得る工程、
を更に有する請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記酸性液が塩酸溶液である請求項2に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記有機物からなる濾過助剤が、セルロースパウダーである請求項1〜3のいずれか一項に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記有機物からなる濾過助剤の前記晶析剥離後のアルカリ溶液への添加量が、固体で含まれる水酸化スカンジウムの質量に対して、0.3倍以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記有機溶媒に含まれるスカンジウムの抽出剤が、D2EHPAである請求項1〜5のいずれか一項に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記スカンジウムを含む有機溶媒が、以下の工程a)〜d)を経て得たものである請求項1〜6のいずれか一項に記載のスカンジウムの回収方法。
a) チタン製錬塩化残渣を酸性液で浸出して浸出液Aを得る工程、
b) a)で得られた前記浸出液Aを中和した後、不純物として中和物を除去し、中和後液を得る工程、
c) b)で得られた前記中和後液から、有機溶媒を用いてスカンジウムを抽出する工程、
d) c)で得られた前記スカンジウムを抽出した有機溶媒から、スカンジウム以外の不純物を除去する工程。
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