JP2021161152A - 塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂、鱗片状顔料及び顔料分散剤を含む塗料組成物であって、前記塗料組成物の不揮発分中における鱗片状顔料の含有量が10〜50質量%であり、前記塗料組成物から塗膜を基材上に形成させた場合において、塗膜中における鱗片状顔料の基材表面に対する傾き角度の平均が12.5°以下であり、且つ、塗膜中における鱗片状顔料の充填率が40〜95面積%以上であることを特徴とする塗料組成物である。
【選択図】なし
Description
なお、本明細書においては、塗料組成物を105℃で60分乾燥させた際に残存する成分を不揮発分として取り扱う。
なお、本明細書において、環境遮断性とは、構造物が曝露される環境中に存在し、金属に対する腐食性を示す水や酸素、塩化物イオン等の成分を遮断することで、金属の腐食を抑制する機能を意味する。
具体的には、「塗膜中における鱗片状顔料の充填率(面積%)」=「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」÷「塗膜の断面画像に写る塗膜断面の面積(ただし、塗膜中の空隙を含む)」×100の関係式により、「塗膜中における鱗片状顔料の充填率」を求めることができる。
また、「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」の測定方法としては、塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料を1個1個手動で塗りつぶして面積の合計を求める手法もあるが、この手法は効率的ではない。このため、本明細書においては、はじめに走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光装置(SEM/EDX)または電子線マイクロアナライザ(EPMA)のような元素マッピング分析が出来るような装置を用いて、塗膜断面中の鱗片状顔料に特徴的な元素(マイカならAl、タルクならMg等)の存在するエリアを抽出して取得し、その画像より「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」を求める。
(1)塗膜の形成
常法により基材を塗装して、測定用の塗膜を形成させることができる。本明細書においては、多(2)液型塗料の各液を攪拌し均一液体とした後、それぞれの塗料に適した希釈剤を用いて塗料粘度を調整する。調整後の塗料を吹付け塗り(エアスプレー塗装)によって塗装し、塗装後の塗膜を十分に乾燥させ測定用の塗膜を用意する。尚、塗装膜厚はそれぞれの塗料に適した任意の膜厚とすることができる。
(2)塗膜の断面画像の取得
走査型電子顕微鏡(SEM)による二次電子像を用いて塗膜の断面画像を取得することができる。本明細書においては、まず、前処理として、塗膜をエポキシ樹脂中に包埋し固定化し、次いで、研磨機を用いて塗膜断面を露出させ、滑らかに整え、その後、炭素蒸着処理を行う。塗膜の断面画像は、この前処理を行った試料について走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて取得する(観察倍率x1000、塗膜幅150μm程度)。
※ 炭素蒸着処理 … 絶縁体試料の場合、SEM観察時にはチャージアップという帯電現象が起き、綺麗に観察できなくなることから、これを避けるため、試料表面に炭素(導電性)の薄い膜を形成する前処理を意味する。
※ SEMは、日立ハイテクノロジーズ社製のSU−70を使用した。
(3)塗膜中における鱗片状顔料の基材表面に対する傾き角度の平均の測定方法
SEMで取得した塗膜の断面画像(観察倍率x1000、塗膜幅150μm程度)に写る鱗片状顔料の全てについて、画像処理ソフトを使用して傾きを測定し、平均値を求める。
(4)塗膜中における鱗片状顔料の充填率の測定方法
上記(2)に記載の前処理を行った試料について、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて、塗膜の断面画像(二次電子像,観察倍率x1000、塗膜幅150μm程度)の取得と元素のマッピング分析を行う。(例えば、マイカの場合はAl、タルクの場合はMgをマッピング対象の元素に選択できる。元素は試料に合わせて任意に選択可能である。)
次いで、画像処理ソフトを利用し、二次電子像より「塗膜の断面画像に写る塗膜断面の面積(ただし、塗膜中の空隙を含む)」を求める。また、元素マッピング図より「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」を求める。そして、「塗膜中における鱗片状顔料の充填率(面積%)」=「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」÷「塗膜の断面画像に写る塗膜断面の面積(ただし、塗膜中の空隙を含む)」×100の関係式により、「塗膜中における鱗片状顔料の充填率」を求める。
※ EPMAは、島津製作所社製のEPMA−1720を使用した。
※ 塗膜断面の画像取得位置と元素マッピング分析位置は、同一箇所であることが必要である。
※ 元素マッピング図より求められる「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」は、実際の「塗膜の断面画像に写る鱗片状顔料が存在する部分の面積」を正確に表していなければならない。そのため、走査型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光装置(SEM/EDX)または電子線マイクロアナライザ(EPMA)のような元素マッピング分析が出来るような装置は、空間分解能(元素情報を取得する点の細かさ)が適切に高い必要があり、また、測定条件(積算回数)も適切に設定する必要がある。
また、エポキシ樹脂に対しては、アミン系硬化剤が好適に使用できる。具体例としては、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、トリアミノプロパン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、イソホロンジアミン、及び1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン等の脂肪族ポリアミン;フェニレンジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン、及びジアミノジフエニルメタン等の芳香族ポリアミン;ポリオキシエチレンジアミン、ポリオキシプロピレンジアミン、トリエチレングリコールジアミン、及びトリプロピレングリコールジアミン等の他のポリアミン化合物と、これらアミン化合物のアミノ基を変性してなる変性ポリアミン化合物とが挙げられる。なお、上記アミン化合物の変性には、既知の方法が利用でき、変性反応の例としては、アミノ基のアミド化、アミノ基とカルボニル化合物のマンニッヒ反応、アミノ基とエポキシ基の付加反応等が挙げられる。ここで、アミノ基にエポキシ基等が付加したタイプの変性ポリアミン化合物をアダクトタイプの変性ポリアミン化合物といい、アミノ基にエポキシ基が付加したエポキシアダクトタイプの変性ポリアミン化合物が好ましい。
なお、本明細書において、鱗片状顔料のアスペクト比とは、鱗片状顔料の平均粒径(D)と平均厚み(T)との比(D/T)をいう。ここで、平均粒径とは、体積基準粒度分布の50%粒子径(D50)を指し、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて測定される粒度分布から求められる。上記鱗片状顔料の粒子径は、レーザ回折・散乱法による球相当径で表される。また、本明細書において、平均厚みとは、SEM(走査電子顕微鏡)を用いて100個以上の鱗片状顔料の厚みを測定し、これらの厚みの平均値をいう。
本明細書において、鱗片状顔料の平均粒径とは、上記のとおり、体積基準粒度分布の50%粒子径(D50)を指し、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて測定される粒度分布から求められる。上記鱗片状顔料の粒子径は、レーザ回折・散乱法による球相当径で表される。
本発明の塗料組成物に用いる顔料分散剤は、カルボキシ基等の酸性の吸着基を有する分散剤が好ましい。
また、本発明の塗料組成物に用いる顔料分散剤は、重量平均分子量が1,000〜100,000であることが好ましい。本明細書において、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定した値であり、標準物質にはポリスチレンが使用され、移動相にはテトラヒドロフランが使用される。
なお、基材は、その表面に防食処理等のプライマー処理が施されていてもよいし、表面の少なくとも一部に旧塗膜(本発明の塗料組成物により塗装を行う際に既に基材上に形成されている塗膜)が存在していてもよい。
塗料組成物の調製のため、以下の材料を用いた。
[主剤]
(1)樹脂
・変性エポキシ樹脂(DIC株式会社製、EPICRON 5920−70MS、不揮発分70質量%)
(2)防錆顔料
・リン酸系化合物(テイカ株式会社製、K−WHITE #82、平均粒径:3.5μm、アスペクト比:30未満)
(3)顔料
・タルク(富士タルク工業株式会社製、タルクPK−50、平均粒径14μm、アスペクト比:30未満)
・酸化チタン(堺化学工業株式会社製、TITONE R−5N、平均粒径0.3μm、アスペクト比:30未満)
・マイカG(平均粒径30μm、アスペクト比25)
(4)鱗片状顔料
・マイカA(平均粒径15μm、アスペクト比70)
・マイカB(平均粒径23μm、アスペクト比70)
・マイカC(平均粒径75μm、アスペクト比70)
・マイカD(平均粒径30μm、アスペクト比32)
・マイカE(平均粒径8μm、アスペクト比70)
・マイカF(平均粒径110μm、アスペクト比70)
・ガラスフレーク(平均粒径15μm、アスペクト比70)
・アルミフレーク(平均粒径15μm、アスペクト比70)
(5)添加剤
・顔料分散剤A(共栄社化学株式会社製、フローレンG−100SF、吸着基:不飽和ポリカルボン酸基、酸価:135mgKOH/g)
・顔料分散剤B(ビックケミー・ジャパン株式会社製、DISPERBYK−118、吸着基:高極性顔料親和基、酸価:36mgKOH/g)
・顔料分散剤C(ビックケミー・ジャパン株式会社製、DISPERBYK−102、吸着基:リン酸基、酸価:101mgKOH/g)
・顔料分散剤D(共栄社化学株式会社製、フローレンDOPA−15B、吸着基:カチオン性基、アミン価:10mgKOH/g)
・顔料分散剤E(ビックケミー・ジャパン株式会社製、DISPERBYK−2155、吸着基:アミン、アミン価:48mgKOH/g)
・粘性調整剤(楠本化成株式会社製、ディスパロンD6820−20M、不揮発分20質量%)
・消泡剤(共栄社化学株式会社製、フローレンAC−901、不揮発分22質量%)
(6)溶剤
・石油系炭化水素溶剤(エクソンモービル社製、ソルベッソ100、混合アニリン点:14℃)
[硬化剤]
(1)硬化剤
・樹脂(株式会社T&K TOKA製、トーマイド TXP−696、ポリアミドアミン化合物、不揮発分82質量%)
(2)溶剤
・石油系炭化水素溶剤(エクソンモービル社製、ソルベッソ100、混合アニリン点:14℃)
・アルコール系溶剤(イソブチルアルコール)
(1)塗膜内顔料配向性
・塗膜中における鱗片状顔料の充填率
明細書中に記載の方法に従い求めた。
・塗膜中における鱗片状顔料の基材表面に対する傾き角度の平均
明細書中に記載の方法に従い求めた。
なお、乾燥膜厚を60μmとした。
(2)環境遮断性
明細書中に記載の方法に従い求めた。なお、乾燥膜厚を60μmとした。
(3)鏡面光沢度(60°)
JIS K5600−4−7に準拠して測定した。下記の塗板作製方法により得た塗板を測定に用いた。
(4)防食性
JIS K5600−7−9:2006の塗膜の長期耐久性、サイクル腐食試験のサイクルDに準じて120サイクル、240サイクル、360サイクル試験した後、試験片に施したカット周辺に生じたさび及び膨れの発生程度を下記の基準に基づいて評価した。下記の塗板作製方法により得た試験板を評価に用いた。
<塗膜外観>
◎:塗膜表面に異常がなく、塗膜外観が優れている。
○:塗膜表面の一部にさび及び膨れ等の異常が認められる。
×:塗膜表面の全体にさび及び膨れ等の異常が認められる。
<きず部変状幅>
◎:カット部から2mm以上の塗面にさび及び膨れ等の異常が無い。
○:カット部から4mm以上の塗面にさび及び膨れ等の異常が無い。
×:カット部から4mm以上の塗面にさび及び膨れ等の異常が発生。
(5)塗板作製方法
塗料を用いて、グリットブラスト板(3.2×70×150mm)に、乾燥膜厚が60μmとなるようスプレー塗装し、乾燥し、下塗り塗膜を形成した。その後、上塗り塗料としてVフロン#100H上塗(大日本塗料株式会社製ふっ素樹脂上塗塗料)を乾燥膜厚が25μmとなるようにスプレー塗装した。
得られた2層の塗膜を室温で1週間乾燥し、目的とする塗板(試験板)を得た。得られた塗板を鏡面光沢度の測定に供した。また、得られた試験板の裏面を下塗塗料として用いた塗料と同様の塗料でシールし、防食性試験に供した。
表1に示す配合処方に従い、主剤及び硬化剤を調製した。また、得られた主剤及び硬化剤を混合して、塗料組成物を調製し、塗膜性能を評価した。結果を表1に示す。なお、表1中の塗料組成物の組成の単位は「質量部」である。
Claims (5)
- 樹脂、鱗片状顔料及び顔料分散剤を含む塗料組成物であって、
前記塗料組成物の不揮発分中における鱗片状顔料の含有量が10〜50質量%であり、
前記塗料組成物から塗膜を基材上に形成させた場合において、塗膜中における鱗片状顔料の基材表面に対する傾き角度の平均が12.5°以下であり、且つ、塗膜中における鱗片状顔料の充填率が40〜95面積%であることを特徴とする塗料組成物。 - 前記鱗片状顔料は、アスペクト比が30〜100であることを特徴とする請求項1に記載の塗料組成物。
- 前記鱗片状顔料は、平均粒径が10〜100μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の塗料組成物。
- 前記鱗片状顔料が、マイカ、ガラスフレーク又はアルミフレークであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 前記顔料分散剤の酸価が、10〜150mgKOH/gであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗料組成物。
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