WO2022045045A1 - 塗料組成物、塗膜、塗膜付き基材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような高温下に曝され得る基材には、防食性には優れるが、耐熱温度が150℃程度であるエポキシ樹脂系塗料組成物は使用できず、これまでのところ、耐熱性に優れるシリコーン樹脂系塗料組成物、例えば、特許文献1に記載の耐熱塗料組成物が使用されている。
さらに、このように有機成分を配合した場合、シリコーン樹脂は無機系樹脂であるため、有機成分と組み合わせると、相容性が著しく不良であり、前記のように複数回塗りした場合に形成される塗膜間の密着性(以下「層間密着性」ともいう。)に問題が生じることが分かった。
本発明の構成例は以下の通りである。
<5> 基材と<4>に記載の塗膜とを含む塗膜付き基材。
[1]基材に、<1>~<3>の何れかに記載の塗料組成物を塗装する工程
[2]基材上に塗装された塗料組成物を乾燥させて塗膜を形成する工程
本発明の一実施形態によれば、複数回塗りで厚膜の塗膜を形成しても形成される塗膜間の密着性に優れるため、長期防食性に優れる塗膜を容易に形成することができる。
本発明の一実施形態に係る塗料組成物(以下単に「本組成物」ともいう。)は、エポキシ樹脂(A)と、シリコーン樹脂(B)と、アルミニウム(C)と、アミン系硬化剤(D)とを含有する。
通常相容性の悪い、エポキシ樹脂(A)とシリコーン樹脂(B)とを含むと、複数回塗りで形成される塗膜層間に剥離が起こりやすいが、本組成物は、エポキシ樹脂(A)とシリコーン樹脂(B)とを含むにもかかわらず、アルミニウム(C)を含むことで、層間密着性に優れる塗膜を形成することができる。さらに、エポキシ樹脂(A)を含むにもかかわらず、高温(例:200℃)下に曝されても塗膜物性の低下、塗膜の状態や塗膜の色相の変化の起り難い塗膜を形成することができる。
このため、本組成物は、高温(例:200℃)下に曝され得る防食性が要求される基材に好適に用いられ、具体的には、船舶の蒸気パイプ、石油精製や化学プラント等に用いられる配管、工業用配管(例:保温材等で覆われた工業用配管)等に好適に用いられる。
また、本組成物は、耐熱塗料組成物および/または防食塗料組成物として好適に使用することができ、耐熱防食塗料組成物としてより好適に使用することができる。
これら主剤成分および硬化剤成分は、通常、それぞれ別個の容器にて保存、貯蔵、運搬等され、使用直前に一緒に混合して用いられる。
エポキシ樹脂(A)としては特に制限されず、従来公知のエポキシ樹脂を用いることができる。
エポキシ樹脂(A)としては、例えば、特開平11-343454号公報や特開平10-259351号公報に記載の非タール系エポキシ樹脂が挙げられる。
本組成物中に含まれるエポキシ樹脂(A)は、1種でもよく、2種以上でもよい。
これらの中でも、基材に対する付着性に優れる塗膜を容易に形成できる等の点から、ビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、さらにはビスフェノールA型およびビスフェノールF型のエポキシ樹脂がより好ましく、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が特に好ましい。
また、前述の半固形状または固形状のエポキシ樹脂を溶剤で希釈し、溶液とした「E-834-85X」(大竹明新化学(株)製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂のキシレン溶液(834タイプエポキシ樹脂溶液)、エポキシ当量約300)、「E-001-75」(大竹明新化学(株)製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂のキシレン溶液(1001タイプエポキシ樹脂溶液)、エポキシ当量約630)等も使用することができる。
本明細書中のエポキシ当量は、エポキシ樹脂(A)の固形分のエポキシ当量のことをいう。
また、前記エポキシ樹脂(A)は、本組成物が主剤成分と硬化剤成分とからなる2成分型の組成物である場合、主剤成分に含まれる。該主剤成分の固形分100質量%に対するエポキシ樹脂(A)の固形分の含有量は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは5質量%以上、好ましくは60質量%以下、より好ましくは50質量%以下である。
前記シリコーン樹脂(B)としては、シロキサン結合を有する樹脂であり、エポキシ基を含まない樹脂であれば特に制限されず、直鎖状でも、分岐状であってもよい。該シリコーン樹脂(B)は、シロキサン系バインダーやシロキサン系結合剤でもある。
本組成物中に含まれるシリコーン樹脂(B)は、1種でもよく、2種以上でもよい。
なお、前記反応としては、例えば、縮合反応および付加反応が挙げられ、縮合反応としては、脱水反応、脱アルコール反応等が挙げられる。
R1およびR2における炭素数6~8のアリール基は、芳香環上にアルキル基等の置換基を有する基であってもよく、例えば、フェニル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基が挙げられる。
R1における炭素数1~8のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、フェノキシ基が挙げられる。
前記繰り返し数nは、シリコーン樹脂(B)のMwが前記範囲となるように選択されることが好ましい。
シリコーン樹脂(B)は、本組成物が主剤成分と硬化剤成分とからなる2成分型の組成物である場合、主剤成分に含まれていても、硬化剤成分に含まれていてもよい。
前記アルミニウム(C)としては特に制限されないが、粉末状であることが好ましく、鱗片状アルミニウム粉であってもよく、鱗片状以外の非鱗片状アルミニウム粉であってもよい。
また、本組成物を調製する際の原料として、粉末状のみならず、ペースト状のアルミニウムを用いてもよい。
本組成物中に含まれるアルミニウム粉(B)は、1種でもよく、2種以上でもよい。
また、前記「非鱗片状」とは、形状が球形、涙滴形、紡錘形等の鱗片状以外の形状を有しているものを指し、特に規定された範囲は存在しないが、通常、そのアスペクト比は、好ましくは5未満であり、より好ましくは1以上であり、より好ましくは3以下である。
なお、前記アルミニウム粉の厚みは、該粉末の主面(最も面積の大きい面)に対して水平方向から観察することで測定することができ、また、前記アルミニウム粉の主面における最大長さは、例えば、主面が四角形状であれば対角線の長さ、主面が円状であれば直径、主面が楕円状であれば長軸の長さのことを意味する。前記アルミニウム粉の長軸の長さは、具体的には、該粉末の中心付近の断面図における最も長い長さであり、前記アルミニウム粉の短軸の長さは、前記断面図において、該断面図の中心で前記長軸と直交する線の長さである。
低VOC量で塗装作業性に優れる組成物を容易に得ることができる等の点から、前記非鱗片状アルミニウム粉(D)のメジアン径(D50)は、好ましくは50μm以下であり、より好ましくは5μm以上であり、より好ましくは30μm以下、特に好ましくは15μm以下である。
前記D50は、レーザー散乱回折式粒度分布測定装置、例えば、「SALD 2200」((株)島津製作所製)を用いて3回測定した平均値である。
前記非鱗片状アルミニウム粉は、アトマイズ法(噴霧法)により製造されるアルミニウム粉末であることが好ましい。
本組成物中のアルミニウム粉(C)の含有量は、前記と同様の効果の点から、前記エポキシ樹脂(A)の固形分100質量部に対し、好ましくは1質量部以上、より好ましくは3質量部以上であり、好ましくは200質量部以下、より好ましくは100質量部以下である。
本組成物中のアルミニウム粉(C)の含有量は、前記と同様の効果の点から、前記シリコーン樹脂(B)の固形分100質量部に対し、好ましくは1質量部以上、より好ましくは3質量部以上であり、好ましくは200質量部以下、より好ましくは100質量部以下である。
本組成物中のアルミニウム粉(C)の含有量は、前記と同様の効果の点から、前記エポキシ樹脂(A)とシリコーン樹脂(B)の固形分の合計100質量部に対し、好ましくは1質量部以上、より好ましくは3質量部以上であり、好ましくは100質量部以下、より好ましくは50質量部以下である。
アミン系硬化剤(D)としてはアミン化合物であれば特に制限されないが、脂肪族系、脂環族系、芳香族系、複素環系などのアミン化合物が好ましい。なお、これらアミン化合物は、アミノ基が結合している炭素の種類により区別され、例えば、脂肪族系アミン硬化剤とは、脂肪族炭素に結合したアミノ基を少なくとも1つ有する化合物のことをいう。
本組成物中に含まれるアミン系硬化剤(D)は、1種でもよく、2種以上でもよい。
この芳香族系アミン硬化剤の具体例としては、フェニレンジアミン、ナフタレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(4-アミノフェニル)プロパン、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、4,4'-ジアミノベンゾフェノン、4,4'-ジアミノジフェニルスルホン、3,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジエチルフェニルメタン、2,4'-ジアミノビフェニル、2,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル、3,3'-ジメトキシ-4,4'-ジアミノビフェニルが挙げられる。
本明細書中の活性水素当量は、アミン系硬化剤(D)の固形分の活性水素当量のことをいう。
本組成物は、成分(A)~(D)を含有すれば特に制限されず、所望により、本発明の効果を損なわない範囲で、シランカップリング剤、顔料、顔料分散剤、消泡剤、タレ止め・沈降防止剤(揺変剤)、脱水剤、硬化促進剤、硬化触媒、有機溶剤等のその他の成分を含んでいてもよい。
これらその他の成分は、それぞれ、1種を用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
シランカップリング剤を用いることで、得られる塗膜の基材への付着性をさらに向上させることができるのみならず、得られる塗膜の耐水性、耐塩水性等の防食性および耐熱性をも向上させることができる。
シランカップリング剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
エポキシ基含有シランカップリング剤を用いることは、得られる塗膜の基材への付着性、および防食性向上の点等から好ましく、アミノ基含有シランカップリング剤を用いることは、得られる塗膜の基材への付着性、防食性向上、および耐熱性向上の点等から好ましい。また、アミノ基含有シランカップリング剤を用いると、得られる塗膜の変色も抑制することができる。
シランカップリング剤の含有量が前記範囲にあると、本組成物の粘度を低減できるため、塗装作業性が向上するだけでなく、得られる塗膜の基材に対する付着性および防食性が向上する。
また、本組成物がアミノ基含有シランカップリング剤を含有する場合、前記と同様の効果の点から、該アミノ基含有シランカップリング剤の含有量は、本組成物の不揮発分100質量%に対し、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.3質量%以上であり、好ましくは10質量%以下、より好ましくは5質量%以下である。
本組成物は、顔料を含有していてもよく、顔料を含有していることが好ましい。
該顔料としては、例えば、体質顔料、着色顔料、防錆顔料が挙げられ、有機系、無機系のいずれであってもよい。
顔料は、1種を用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
PVC[%]=本組成物中の全ての顔料の体積合計×100/本組成物中の不揮発分の体積
また、本組成物、主剤成分または硬化剤成分を構成する原料となる各成分中(エポキシ樹脂(A)など)、主剤成分中、硬化剤成分中の溶媒以外の成分を「固形分」という。
前記顔料の体積は、用いた顔料の質量および真密度から算出することができる。前記顔料の質量および真密度は、測定値でも、用いる原料から算出した値でも構わない。例えば、本組成物の不揮発分より顔料と他の成分とを分離し、分離された顔料の質量および真密度を測定することで算出することができる。
前記タレ止め・沈降防止剤(揺変剤)は特に制限されないが、本組成物中の顔料等の沈降を抑制し、その貯蔵安定性を向上させることができる材料、または、塗装時や塗装後の本組成物のタレ止め性を向上させることができる材料であることが好ましい。
前記タレ止め剤・沈降防止剤としては、Al、Ca、Znのステアレート塩、レシチン塩、アルキルスルホン酸塩などの有機粘土系ワックス、ポリエチレンワックス、アマイドワックス、水添ヒマシ油ワックス、水添ヒマシ油ワックスおよびアマイドワックスの混合物、合成微粉シリカ、酸化ポリエチレン系ワックス等、従来公知のものを使用できるが、中でも、アマイドワックス、合成微粉シリカ、酸化ポリエチレン系ワックスおよび有機粘土系ワックスが好ましい。
有機溶剤としては特に限定されないが、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)等のケトン系溶剤、ブチルセロソルブ等のエーテル系溶剤、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、イソプロパノール、イソブチルアルコール、n-ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)等のアルコール系溶剤、ミネラルスピリット、n-ヘキサン、n-オクタン、2,2,2-トリメチルペンタン、イソオクタン、n-ノナン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤が挙げられる。
VOC含量(g/L)=塗料比重×1000×(100-本組成物の不揮発分)/100 ・・・(1)
本発明の一実施形態に係る塗膜(以下「本塗膜」ともいう。)は、前述した本組成物より形成され、本発明の一実施形態に係る塗膜付き基材は、本塗膜と基材とを含む積層体である。本塗膜の好適例は、耐熱塗膜である。
本組成物を用いるため、このような膜厚の塗膜を基材上に形成しても、該塗膜に膨れやクラックが発生し難く、特に、200℃程度の高温に曝された場合でも、膨れやクラックが発生し難いため、長期にわたって基材を防食することができる。
[1]基材に、本組成物を塗装する工程
[2]基材上に塗装された本組成物を乾燥させて塗膜を形成する工程
本組成物を基材上に塗装する方法としては特に制限されず、従来公知の方法を制限なく使用可能であり、通常用いられるエアレススプレー塗装、エアスプレー塗装、刷毛塗り、ローラー塗装等が好ましい。作業性や生産性等に優れ、大面積の基材に対して容易に塗装でき、本発明の効果をより発揮できる等の点から、スプレー塗装が好ましい。
なお、本組成物が2成分型の組成物である場合、塗装直前に主剤成分と硬化剤成分とを混合し、スプレー塗装などを行うことが好ましい。
この際に使用される本組成物の粘度は、B型粘度計(「TVB-10M」、東機産業(株)製)で測定した場合、23℃で1.8~2.5Pa・s程度であることが好ましい。このような粘度の本組成物とするために、シンナー等を用いて、本組成物の粘度を調整してもよい。
前記シンナーとしては、本組成物中の成分を溶解または分散可能な有機溶剤であることが好ましく、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤、ミネラルスピリット、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、n-ブタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶剤が挙げられる。用いるシンナーは、1種でもよく、2種以上でもよい。
本組成物は、常温で乾燥・硬化可能であり、このように、常温で乾燥・硬化させても、耐熱性および防食性に優れる塗膜を得ることができる。また、所望により、乾燥時間の短縮のため、加熱下で乾燥させてもよい。
前記乾燥条件としては特に制限されず、本組成物、基材、塗装場所等に応じて、適宜設定すればよいが、乾燥温度が、好ましくは5~40℃、より好ましくは10~30℃であり、乾燥時間が、好ましくは18時間~14日、より好ましくは24時間~7日である。
なお、2回の塗装(2回塗り)とは、工程[1]および[2]を行った後、得られた塗膜上に、工程[1]および[2]を行う方法のことをいい、3回以上の塗装は、さらに、一連の工程を繰り返す方法のことをいう。
容器に、表1~3の主剤成分の欄に記載の各材料を各欄に記載の数値(質量部)で配合し、ハイスピードディスパーを用いて室温で均一になるまで撹拌し、さらに50℃になるまで分散させた。その後、30℃以下まで冷却することで、塗料組成物の主剤成分を調製した。
また、容器に、表1~3の硬化剤成分の欄に記載の各材料を各欄に記載の数値(質量部)で配合し、ハイスピードディスパーを用い、常温、常圧下でこれらの成分を混合することで、硬化剤成分を調製した。
これらの主剤成分と硬化剤成分とを、表1~3に記載の混合比で塗装前に混合することで塗料組成物を調製した。
表1~3に記載の各成分の説明を表4に示す。なお、表4中の各成分の固形分(質量%)は、メーカーカタログ値である。
前述のようにして調製した各塗料組成物をエポキシ用シンナーA(中国塗料(株)製)を用いて10質量%希釈(塗料組成物100gに対してシンナーを10g)した。
寸法が150mm×70mm×2.3mm(厚)のSS400のサンドブラスト鋼板(算術平均粗さ(Ra):30~75μm)の表面に、希釈後の組成物を隙間500μmのフィルムアプリケーターを用いて乾燥膜厚が150μmとなるように塗装した(1回目の塗装)。その後、鋼板上に塗装した塗料組成物を室温(23℃)で24時間乾燥させた。
次いで、乾燥後の塗膜(1層目の塗膜)上に、前記希釈後の組成物を隙間500μmのフィルムアプリケーターを用いて乾燥膜厚が150μmとなるように塗装(2回目の塗装)し、室温(23℃)で3日間乾燥させることで、鋼板上に、1層目の塗膜および2層目の塗膜がこの順で積層された試験板(塗膜付き基材)を作製した。
作製した試験板を用いて以下の層間密着性、耐熱性(高温暴露後の塗膜状態)および耐熱性(耐変色性)の試験を行った。結果を表1~3に示す。
JIS K 5600-5-6:1999で規定されているクロスカット法に準拠して、前記1層目の塗膜と2層目の塗膜との層間密着性を評価した。
なお、切込みを入れる際には、試験板の2層目の塗膜側から1層目の塗膜に達する切込みを入れた。
前記のように作製した試験板を200℃で6時間加熱し、その後室温に戻した。室温に戻した後の塗膜表面の状態をASTM D714-87に基づいて評価した。
評価は、「フクレの大きさ」を表す数値と、「フクレの発生密度」を表す記号の組み合わせにより示す。「フクレの大きさ」は、フクレが大きい順に2、4、6、8の数値で表し、10は全くフクレが無い状態である。「フクレの発生密度」は、密度が高い順に、D、MD、M、Fの記号で表す。
JIS K 5600-4-5:1999に準拠し、分光色彩計(型式CM-3700A、コニカミノルタジャパン(株)製)を用いて、前記のように作製した試験板上の塗膜表面のL*、a*およびb*を測定し、また、前記のように作製した試験板を200℃で6時間加熱し、次いで、室温に戻した後の試験板上の塗膜表面のL*、a*およびb*を測定し、JIS K 5600-4-6:1999に準拠して、高温暴露前後の塗膜表面の色差ΔEを算出した。
なお、表2~3における変色低減率は、それぞれ対応する比較例のΔEに対する実施例のΔEの比の百分率である。例えば、実施例5および6の変色低減率は、比較例3のΔEに対する実施例5または6のΔEの比の百分率であり、実施例7および8の変色低減率は、比較例4のΔEに対する実施例7または8のΔEの比の百分率である。
前述のようにして調製した各塗料組成物をエポキシ用シンナーA(中国塗料(株)製)を用いて10質量%希釈(塗料組成物100gに対してシンナーを10g)した。希釈後の組成物を隙間500μmのフィルムアプリケーターを用いて乾燥膜厚が150μmとなるように、離型紙上に塗装した。その後、塗装した塗料組成物を室温で7日間乾燥させ、離型紙から離した塗膜を直径3.5mmの円形に切り抜いた。該切り抜いた塗膜を用い、DSC Q2000(TA Instruments Japan Inc.製)を用いて、-50℃から毎分20℃ずつ昇温し、150℃まで昇温した。その後、-50℃まで冷却し、さらに前記と同様に、-50℃から毎分20℃ずつ昇温し、150℃まで昇温した際のDSC曲線からTgを求めた。結果を表1に示す。
一般的にTgが高いほど耐熱性に優れることが知られている。
前述のようにして調製した各塗料組成物をエポキシ用シンナーA(中国塗料(株)製)を用いて10質量%希釈(塗料組成物100gに対してシンナーを10g)した。希釈後の組成物を隙間500μmのフィルムアプリケーターを用いて乾燥膜厚が150μmとなるように、離型紙上に塗装した。その後、塗装した塗料組成物を室温で7日間乾燥させ、離型紙から離した塗膜を直径3.5mmに切り抜いた。該切り抜いた塗膜を用い、STA7300((株)日立ハイテクサイエンス製)を用いて、30℃から毎分10℃ずつ昇温し、1,000℃まで昇温した際の、250℃時点での塗膜の質量減少率[(昇温前の塗膜の質量-250℃時点での塗膜の質量)×100/昇温前の塗膜の質量]を測定した。結果を表1に示す。
一般的に塗膜質量減少率が低いほど耐熱性に優れることが知られている。
[試験板の作製]
前述のようにして調製した各塗料組成物をエポキシ用シンナーA(中国塗料(株)製)を用いて10質量%希釈(塗料組成物100gに対してシンナーを10g)した。寸法が150mm×70mm×0.8mm(厚)のSSPC-SBの冷間圧延鋼板(JIS G 3141)の表面に、前記希釈後の組成物をエアスプレーを用いて乾燥膜厚が100μmとなるように塗装した(1回目の塗装)。その後、鋼板上に塗装した塗料組成物を室温(23℃)で24時間乾燥させた。次いで、乾燥後の塗膜上に、前記希釈後の組成物をエアスプレーを用いて乾燥膜厚が100μmとなるように塗装した(2回目の塗装)。その後、室温(23℃)で7日間乾燥させて防食性評価用の各試験板を作製した。
前記のようにカットを入れた試験板を200℃で6時間加熱し、その後室温で18時間静置し、その後塩水噴霧機(JIS K 5600-7-1準拠)に144時間入れる条件を1サイクルとした。このサイクルを合計8サイクル(1,344時間)行った後、前記切れ込みから、塗膜が鋼板から剥離した部分までの最大の長さが20mm以内の場合を合格(AA)、該最大の長さが20mmを超える場合を不合格(DD)とした。結果を表1に示す。
比較例1および3~10で得られた塗料組成物から形成された塗膜は、比較例2と同様の防食性を示すと考えられる。
2:カット
Claims (6)
- エポキシ樹脂(A)と、シリコーン樹脂(B)と、アルミニウム(C)と、アミン系硬化剤(D)とを含有する塗料組成物。
- さらに、シランカップリング剤を含む、請求項1に記載の塗料組成物。
- 耐熱塗料組成物である、請求項1または2に記載の塗料組成物。
- 請求項1~3の何れか1項に記載の塗料組成物から形成された塗膜。
- 基材と請求項4に記載の塗膜とを含む塗膜付き基材。
- 下記工程[1]および[2]を含む、塗膜付き基材の製造方法。
[1]基材に、請求項1~3の何れか1項に記載の塗料組成物を塗装する工程
[2]基材上に塗装された塗料組成物を乾燥させて塗膜を形成する工程
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