JP2021157919A - リチウムイオンポリマー電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムイオン二次電池の負極材料の負極活物質としては、一般に、炭素系材料、またはリチウムイオンを可逆的に脱挿入可能な性質を有するLi含有金属酸化物が用いられる。Li含有金属酸化物としては、例えば、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)が挙げられる。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態に係るリチウムイオンポリマー電池は、充電によりリチウムイオンを脱離可能な正極材料を少なくとも含む正極と、集電体上にイオン導電性高分子層を設けた負極と、を備える。
「正極合剤層」
正極合剤層は、正極材料を含む。
本実施形態に係るリチウムイオンポリマー電池では、正極材料が、充電によりリチウムイオン(Li+)を脱離可能な材料である。詳細には、リチウム基準で0Vを超える電圧での充電により、リチウムイオン(Li+)を脱離可能な材料である。ポリマーその他の部材の耐電圧から上限電圧は規定されるが、耐電圧の範囲内でより電圧が高い方が、より容量の高い電池が得られる。例えば、ポリエチレンオキシド系導電性ポリマーを使用する場合、上限電圧は4.5V以下が好ましい。本実施形態に係るリチウムイオンポリマー電池では、正極材料としては、一般式LixAyDzPO4(但し、AはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種、DはMg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zn、B、Al、Ga、In、Si、Ge、ScおよびYからなる群から選択される少なくとも1種、0.9<x<1.1、0<y≦1、0≦z<1、0.9<y+z<1.1)で表わされる正極活物質からなる中心粒子と、その中心粒子の表面を被覆する炭素質被膜とを含む炭素質被覆正活物質や、LiAO2(但し、AはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種)で表わされる化合物(正極活物質)、Li2MO3(但し、MはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種)で表わされる化合物(正極活物質)等が挙げられる。これらのなかでも、正極材料としては、一般式LixAyDzPO4(但し、AはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種、DはMg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zn、B、Al、Ga、In、Si、Ge、ScおよびYからなる群から選択される少なくとも1種、0.9<x<1.1、0<y≦1、0≦z<1、0.9<y+z<1.1)で表わされる正極活物質からなる中心粒子と、その中心粒子の表面を被覆する炭素質被膜とを含む炭素質被覆正活物質が好ましい。
正極活物質は、一般式LixAyDzPO4(但し、AはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種、DはMg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zn、B、Al、Ga、In、Si、Ge、ScおよびYからなる群から選択される少なくとも1種、0.9<x<1.1、0<y≦1、0≦z<1、0.9<y+z<1.1)で表わされる正極活物質であることが好ましい。
正極集電体としては、特に限定されないが、例えば、Al、Fe、Ti等の金属からなる金属箔や金属メッシュ等が用いられる。
「イオン導電性高分子層」
イオン導電性高分子層は、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンオキシド構造を含む共重合体、エチレンオキシド、エチレンオキシド構造を含む共重合体、またはそれらの誘導体からなるイオン導電性ポリマーと、リチウム塩とを含む。
本実施形態に係るリチウムイオンポリマー電池では、イオン導電性ポリマーが、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンオキシド構造を含む共重合体、エチレンオキシド、エチレンオキシド構造を含む共重合体、またはそれらの誘導体からなる。
リチウム塩としては、例えば、過塩素酸リチウム、6フッ化りん酸リチウム、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム、ビス(フルオロスルホニル)イミドリチウム等が挙げられる。
負極集電体としては、特に限定されないが、例えば、Cu、Ni、Ti等の金属からなる金属箔や金属メッシュ等が用いられる。
ポリマー電解質膜としては、例えば、ポリエチレンオキシドと、そのポリエチレンオキシドに含有させたリチウム塩とを含むポリマー電解質からなるものが挙げられる。リチウム塩としては、例えば、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(LiFTSI)、LiPF6、LiClO4等が挙げられる。ポリマー電解質膜には、強度を高めることを目的として、架橋性の官能基を導入した変性ポリエチレンオキシドや、低温での導電性確保(結晶化防止)を目的として、官能基を導入した変性ポリエチレンオキシド等も好適に用いることができる。また、ポリマー電解質膜には、正極および負極との密着性を高めたり、温度特性を改善したり、耐酸化性を向上したりすること等を目的として、エチレンオキシドと他のモノマーとのコポリマーを用いることもできる。
一般式LixAyDzPO4で表わされる正極活物質からなる中心粒子と、その中心粒子の表面を被覆する炭素質被膜とを含む炭素質被覆正活物質である正極材料の製造方法は特に限定されないが、例えば、LixAyDzPO4粒子と、有機化合物とを混合して分散処理して分散体を作製する工程と、この分散体を乾燥して乾燥体とする工程と、この乾燥体を非酸化性雰囲気下で焼成し、炭素質被覆電極活物質の一次粒子からなる正極材料粒子を得る工程と、を有する方法が挙げられる。
この場合、水和前駆体溶液撹拌時の温度及び時間と水熱処理時の温度、圧力及び時間を調整することにより、LixAyDzPO4粒子の粒子径を所望の大きさに制御することが可能である。
これらの中でも、塩化リチウムと酢酸リチウムは、均一な溶液相が得られやすいため好ましい。
また、D源としては、マグネシウム化合物からなるMg源、カルシウム化合物からなるCa源、ストロンチウム化合物からなるSr源、バリウム化合物からなるBa源、チタン化合物からなるTi源、亜鉛化合物からなるZn源、ホウ素化合物からなるB源、アルミニウム化合物からなるAl源、ガリウム化合物からなるGa源、インジウム化合物からなるIn源、ケイ素化合物からなるSi源、ゲルマニウム化合物からなるGe源、スカンジウムム化合物からなるSc源、および、イットリウム化合物からなるY源からなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
特に、オルトリン酸は、均一な溶液相を形成しやすいので好ましい。
多価アルコールとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリグリセリン、グリセリン等が挙げられる。
次いで、得られた混合液を分散して分散体とする。
分散方法は、特に限定されないが、LixAyDzPO4粒子の凝集状態をほぐすことができる装置を用いることが好ましい。このような分散装置としては、例えば、ボールミル、サンドミル、プラネタリー(遊星式)ミキサー等が挙げられる。特に連続式の分散装置を用いることで、分散処理中にサンプリングすることが可能となり、粒度による終点判断が容易となる。
本工程では、分散体から溶媒(水)を散逸させることができれば乾燥方法は特に限定されない。
なお、乾燥には噴霧乾燥法を用いることができる。例えば、分散体を100℃以上かつ300℃以下の高温雰囲気中に噴霧し、乾燥させ、粒子状乾燥体または造粒状乾燥体とする方法が挙げられる。
この非酸化性雰囲気としては、窒素(N2)、アルゴン(Ar)等の不活性雰囲気が好ましく、より酸化を抑えたい場合には水素(H2)等の還元性ガスを含む還元性雰囲気が好ましい。
導電助剤としては、特に限定されないが、例えば、アセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック、ファーネスブラックの粒子状炭素や、気相成長炭素繊維(VGCF;Vapor Grown Carbon Fiber)およびカーボンナノチューブ等の繊維状炭素からなる群から選択される少なくとも1種が用いられる。
本実施形態のリチウムイオンポリマー電池用正極材料を含む正極材料ペーストに用いられる溶媒は、イオン導電性高分子材料に応じて適宜選択される。溶媒を適宜選択することにより、正極材料ペーストを、電極集電体等の被塗布物に対して塗布し易くすることができる。
溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール(イソプロピルアルコール:IPA)、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノールおよびジアセトンアルコール等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートおよびγ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテルおよびジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、アセチルアセトンおよびシクロヘキサノン等のケトン類;ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等のアミド類;並びに、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよびプロピレングリコール等のグリコール類等が挙げられる。これらの溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
正極材料ペーストにおける溶媒の含有率が上記の範囲内であると、正極形成性に優れ、かつ電池特性に優れた正極材料ペーストを得ることができる。
正極材料ペーストを、電極集電体の少なくとも一主面に塗布して塗膜とし、その後、この塗膜を乾燥し、上記の正極材料とイオン導電性高分子と導電助剤の混合物からなる塗膜が少なくとも一主面に形成された電極集電体を得る。その後、必要に応じて塗膜を加圧圧着してもよい。イオン導電性ポリマーを架橋させることも可能である。架橋には一般に用いられている、熱、紫外線、電子線などの手法を好適に用いることができる。
また、イオン導電性ポリマーを含まない正極の塗工、乾燥後にイオン導電性ポリマーを含む液を正極上に塗工、含侵させた後、乾燥し、必要に応じて、イオン導電性ポリマーを架橋させることも可能である。架橋には一般に用いられている、熱、紫外線、電子線などの手法を好適に用いることができる。
負極の製造方法は、上記のイオン導電性ポリマーとリチウム塩とを用いて、負極集電体の一主面にイオン導電性高分子層を形成できる方法であれば特に限定されない。負極の製造方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、上記のイオン導電性ポリマーと、リチウム塩と、必要に応じて結着剤と、溶媒とを混合してなる、ペースト(以下、「負極材料ペースト」という。)を調製する。
負極材料ペーストに用いる溶媒としては、正極材料ペーストに用いる溶媒と同様のものが挙げられる。
上記の範囲で溶媒が含有されることにより、電極形成性に優れ、かつ電池特性に優れた、負極材料ペーストを得ることができる。
本実施形態に係るリチウムイオンポリマー電池の製造方法は、充電によりリチウムイオンを脱離可能な正極材料を少なくとも含む正極と、イオン導電性高分子層を含む負極とを貼り合わせて電池用部材を形成する工程(以下、「工程A」と言うこともある。)と、前記電池用部材を封止する前に、少なくとも1回、前記電池用部材から水分を除去する工程(以下、「工程B」と言うこともある。)と、前記電池用部材から水分を除去した後、低水分環境下、前記電池用部材を封止する工程(以下、「工程C」と言うこともある。)と、を有する。
ここでは、イオン導電性高分子層を介して、正極合剤層と負極集電体が向き合うように、正極と負極とを貼り合わせる。
工程Aでは、正極と負極とを貼り合わせる際に、必要に応じて、これらを圧着してもよい。
また、工程Aは、大気雰囲気下で行うことができる。
電池用部材から水分を除去するには、電池用部材を、50℃以上150℃以下にて、5時間以上48時間以下乾燥することが好ましい。
電池用部材の乾燥温度や乾燥時間は、部材の量、含水率、部材の材質等に応じて適宜調整される。
電池用部材から水分を除去する回数は、電池動作に支障をきたさない含水量にまで水分を除去すればよく、複数回に分けて実施してもよい。
工程Bでは、電池用部材から水分を除去するために、真空乾燥を行ってもよい。
また、工程B以降は、低水分環境下で行い、水分の再混入を避ける。
ここで、低水分環境とは、セル内を電池動作に支障をきたさない含水量に保ち得る環境のことであり、通常のリチウムイオン電池製造に使用される、露点管理された環境のこと(例えば、露点−40℃以下)である。
「正極材料の合成」
2molのリン酸リチウム(Li3PO4)と、2molの硫酸鉄(II)(FeSO4)とに水を加え、全体量が4Lになるように混合し、均一なスラリー状の混合物を調製した。
次いで、この混合物を容量8Lの耐圧密閉容器に収容し、150℃にて24時間、水熱合成し、正極活物質の沈殿物を生成した。
次いで、この沈殿物を水洗し、ケーキ状の正極活物質を得た。
次いで、この正極活物質150g(固形分換算)に、水200gと有機化合物としてのポリエチレングリコール10gとショ糖8gを加え、これらの混合物を、媒体粒子としての直径5mmのジルコニアボールを用いて、ビーズミルにて2時間、分散処理を行い、均一なスラリーを調製した。
次いで、このスラリーを200℃の大気雰囲気中に噴霧し、乾燥して、平均粒子径が8.5μmの有機物で被覆された、正極材料の造粒体を得た。
次いで、得られた造粒体を、窒素雰囲気下、680℃にて3時間焼成し、平均粒子径が8.5μmである炭素質被膜で被覆された正極活物質の造粒体を得た。
上記の凝集体を、ジェットミル装置(商品名:SJ−100、日清エンジニアリング社製)を用い、供給速度180g/時間の条件で解砕し、正極材料を得た。
溶媒である水に、正極材料と、イオン導電性ポリマー(母材)としてのポリエチレンオキキシド100000(PEO100000、平均分子量100000g/mol)と、リチウム塩としてのLiTFSI(ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム)と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)と、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、ペースト中の質量比で、正極材料:PEO100000:LiTFSI:AB:CMC=65:24:6:4:1、さらにペーストの総固形分量が40質量%となるよう混合し、混練機(商品名:あわとり練太郎、シンキー社製)を用いて、公転1200rpm、自転600rpmの条件で30分混練し、正極材料ペースト(正極用)を調製した。
この正極材料ペースト(正極用)を、厚さ30μmのアルミニウム箔(電極集電体)の表面に塗布して塗膜を形成し、その塗膜を、大気雰囲気下、120℃で乾燥し、アルミニウム箔の表面に正極合剤層を形成した。
その後、正極合剤層を、5000N/100mmの線圧にて加圧し、正極を作製した。
得られた溶液を、厚さ20μmの銅箔上に塗工し、大気中、150℃で乾燥・架橋させて、銅箔の表面にイオン導電性高分子層を形成し、負極を作製した。なお、イオン導電性高分子層の厚さが60μmとなるように、溶液の濃度と塗工厚を調整した。
次に、電池用部材を80℃にて12時間、真空乾燥し、水分を除去した後、露点−70℃以下の環境下にて、その電池用部材をCR2032型コインセル内に配置・封止しし、実施例のリチウムイオンポリマー電池を作製した。
電池用部材の真空乾燥工程を含まないこと以外は、実施例と同様にして、比較例のリチウムイオンポリマー電池を作製した。
実施例および比較例のリチウムイオンポリマー電池の放電容量を、次のように評価した。
60℃環境下で、電流値0.1Cにて電池電圧が3.65Vになるまで定電流充電した後、3.65Vの定電圧で電流が0.01C相当に低下するまで充電を行った。その後、電流値0.1Cにて電池電圧が2.0Vになるまで放電した。
実施例および比較例のリチウムイオンポリマー電池の充放電曲線を図1に示す。図1の結果から、実施例のリチウムイオンポリマー電池は、放電容量が134mAhg−1であり、良好な充放電動作を示すことが分かった。一方、比較例のリチウムイオンポリマー電池は、電池内の残留水分のために、負極集電体上で金属リチウムが析出せず、不活性化してしまう。そのため、比較例のリチウムイオンポリマー電池は、放電容量が15mAhg−1であり、ほとんど放電することができないことが分かった。
Claims (5)
- 充電によりリチウムイオンを脱離可能な正極材料を少なくとも含む正極と、集電体上にイオン導電性高分子層を設けた負極と、を備える、リチウムイオンポリマー電池。
- 前記正極材料が、一般式LixAyDzPO4(但し、AはCo、Mn、Ni、Fe、CuおよびCrからなる群から選択される少なくとも1種、DはMg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zn、B、Al、Ga、In、Si、Ge、ScおよびYからなる群から選択される少なくとも1種、0.9<x<1.1、0<y≦1、0≦z<1、0.9<y+z<1.1)で表わされる正極活物質からなる中心粒子と、該中心粒子の表面を被覆する炭素質被膜とを含む炭素質被覆正活物質である、請求項1に記載のリチウムイオンポリマー電池。
- 前記一般式LixAyDzPO4におけるAがFeである、請求項2に記載のリチウムイオンポリマー電池。
- 前記イオン導電性高分子層が、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンオキシド構造を含む共重合体、エチレンオキシド、エチレンオキシド構造を含む共重合体、またはそれらの誘導体からなるイオン導電性ポリマーと、リチウム塩とを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオンポリマー電池。
- 充電によりリチウムイオンを脱離可能な正極材料を少なくとも含む正極と、イオン導電性高分子層を含む負極とを貼り合わせて電池用部材を形成する工程と、
前記電池用部材を封止する前に、少なくとも1回、前記電池用部材から水分を除去する工程と、
前記電池用部材から水分を除去した後、低水分環境下、前記電池用部材を封止する工程と、を有するリチウムイオンポリマー電池の製造方法。
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