JP2021143445A - 炭素繊維電極基材の製造方法及び製造装置 - Google Patents

炭素繊維電極基材の製造方法及び製造装置 Download PDF

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Abstract

【課題】導電性を有する炭素繊維による電極基材を、高い生産性で製造する方法及び製造装置の提供。【解決手段】炭素化炉１０２，１０３内を走行させ、耐炎化繊維基材１ａを炭素化する炭素繊維電極基材３ａの製造方法において、厚み方向に複数枚の耐炎化繊維基材１ａを配した状態で、炭素化炉１０２，１０３内を走行させる製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、導電性を有する炭素繊維電極基材の製造に関する。
耐炎化繊維をフェルトや織物などのシート状基材にした後に炭素化処理をして得られる炭素繊維電極基材は、例えば、燃料電池のセパレータ、電極等の用途に開発がすすめられている。炭素繊維電極基材は、例えば、低温処理炉にポリアクリロニトリル系酸化繊維シートを搬入し、前記酸化繊維シートを不活性ガス雰囲気中で５００〜１０００℃に加熱した後、高温処理炉に供給し、不活性ガス雰囲気中、１０００〜２５００℃にて加熱して製造される（例えば、特許文献１）。
特許文献１中の「酸化繊維シート」は本明細書中では「耐炎化繊維基材」に相当し、「低温処理炉」及び「高温処理炉」は本明細書中では「第１炭素化炉」及び「第２炭素化炉」にそれぞれ相当する。
特開２００５−２０６９６８号公報
特許文献１の装置は、１枚の酸化繊維シートを炭素化するため、生産性が悪い傾向にある。
本発明は、生産性の高い製造方法及び製造装置を得ることを目的とする。
本発明に係る製造方法は、炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造方法において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる。
本発明に係る製造装置は、炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造装置において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる走行手段を備える。
本発明の製造方法によれば、炭素繊維電極基材の生産性を高めることができる。
実施例１に係る製造装置の概略図である。 実施例２に係る製造装置の概略図である。 実施例３に係る製造装置の概略図である。 実施例４に係る製造装置の概略図である。 実施例５に係る製造装置の概略図である。 実施例６に係る製造装置の概略図である。 実施例７に係る製造装置の概略図である。 実施例８に係る製造装置の概略図である。 実施例９に係る製造装置の概略図である。
＜概要＞
実施形態の一態様に係る製造方法は、炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造方法において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる。
別態様に係る製造方法は、前記耐炎化繊維基材を、走行方向の上流側から、第１炭素化炉と第２炭素化炉とをこの順で走行させる。これにより、高品質の炭素繊維電極基材を製造できる。
実施形態の一態様に係る製造装置は、炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造装置において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる走行手段を備える。
別態様に係る製造装置は、前記炭素化炉は、前記耐炎化繊維基材の走行方向の上流側から、第１炭素化炉と第２炭素化炉とをこの順で備える。これにより、高品質の炭素繊維電極基材を製造できる。
＜実施形態＞
１．全体
実施形態における炭素繊維電極基材は、複数枚の耐炎化繊維基材を厚み方向に配した状態で、炭素化炉内を走行させることで製造される。
なお、耐炎化繊維基材の走行方向と厚み方向とに直交する方向を幅方向とする。
２．耐炎化繊維基材
炭素化炉内を走行させる耐炎化繊維基材として、例えば、前駆体繊維をフェルトや織物などのシート状に形成（形成したものを「前駆体繊維基材」とする）して耐炎化したもの、前駆体繊維を耐炎化して耐炎化繊維とした後、フェルトや織物などのシート状に形成したものを利用できる。
前駆体繊維として、例えば、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系繊維、レーヨン系繊維、セルロース系繊維及びピッチ系繊維の内、１種以上の繊維を利用できる。
なお、耐炎化とは、前駆体繊維又は前駆体繊維基材を空気中、２００〜４００℃で処理（耐炎化処理ともいう）することであり、これにより、耐炎化繊維又は耐炎化繊維基材は、環化反応を生じ、酸素結合量を増加させて不融化、難燃化する。
前駆体繊維がＰＡＮ系繊維である、耐炎化繊維を用いる場合、耐炎化繊維の密度は特に限定されるものではないが、アルキメデス法による密度が１．３３〜１．４５ｇ／ｃｍ３あることが好ましい。耐炎化繊維の密度が低すぎる場合は、炭素化工程での収縮が大きく、工程が不安定になり易い傾向がある。耐炎化繊維の密度が高すぎる場合は、繊維が脆く、フェルト加工や製織加工で繊維基材を得る際の加工性が低下する傾向にある。
本発明において炭素化炉内を走行させる耐炎化繊維基材は、炭素化炉に導入する前に耐炎化繊維がシート状の繊維基材となっておればよく、前駆体繊維をシート状繊維基材とした後耐炎化処理を行ってもよく、耐炎化繊維を用いてシート状繊維基材を形成させてもよい。生産性の観点から、耐炎化繊維を用いてシート状繊維基材を形成させた耐炎化繊維基材を用いることが好ましい。
シート状繊維基材の形成方法及びシート状繊維基材の形態は、抄紙によるペーパー状シート、ウォータージェット法による不織布、ニードルパンチ法等のフェルト加工による不織布（フェルト）、製織によるフィラメント織物、並びに、紡績・製織による紡績糸織物等がある。本発明においてシート状繊維基材としては、ニードルパンチ法等のフェルト加工による不織布（フェルト）や、製織によるフィラメント織物（特に多層織物）を用いると、厚み方向にも繊維が配向した耐炎化繊維基材を得やすいため好ましい。取り扱い性や生産性の観点から、ニードルパンチ法等のフェルト加工による不織布（フェルト）であることがより好ましい。
フェルト加工により不織布を得る場合、原料として用いる耐炎化繊維の繊度は、０．１〜５．０ｄｔｅｘであることが好ましく、０．５〜３．５ｄｔｅｘであることがより好ましく、１．０〜３．３ｄｔｅｘが特に好ましい。耐炎化繊維の繊度が低すぎる場合は、開繊性が悪く、均質な混合が難しい。耐炎化繊維の繊度が高すぎる場合は、強度の高いフェルトを得にくい傾向がある。また、フェルト加工に用いる耐炎化繊維は、ステープルとして用いることが好ましく、耐炎化繊維ステープルの繊維長が３０〜７５ｍｍ、繊度が０．５〜３．５ｄｔｅｘ、クリンプ数４〜２０ケ／２．５４ｃｍ、クリンプ率４〜２０％に加工したものが好ましい。
ニードルパンチ方法によりフェルトを作成する場合の交絡処理は、パンチング数（交絡処理回数）３００〜３０００回/ｃｍ２の範囲で行うことが好ましい。パンチング数が少なすぎる場合、フェルトの強度が低下する場合がある。また、厚み方向の繊維配列度が低くなり、厚み方向の電気抵抗値が高くなる場合がある。パンチング数が多すぎる場合は、交絡処理による繊維への損傷が大きく、脱落毛羽などが発生するおそれがある。なお、ニードルパンチ方法におけるパンチング方向は、パンチング面の片側からでも両側からでも良い。
耐炎化繊維基材は、その厚さが０．５〜３０ｍｍ、目付が３０〜４０００ｇ／ｍ２、幅が１００〜２０００ｍｍであることが好ましい。
耐炎化繊維基材の厚さが０．５ｍｍ未満の場合は、炭素化中の繊維基材の強度が低下し、切断や裂けを生じ易い。耐炎化繊維基材の厚みが３０ｍｍを超える場合は、炭素繊維電極基材を加工した際の寸法が安定し難い。
耐炎化繊維基材の目付が３０ｇ／ｍ２未満の場合は、炭素化中の繊維基材の強度が低下し、切断や裂けを生じ易い。耐炎化繊維基材の目付が４０００ｇ／ｍ２を超える場合は、炭素繊維電極基材を加工した際の寸法が安定し難い。
耐炎化繊維基材の幅が１０ｍｍ未満の場合は、炭素化中の繊維基材の強度が低下し、切断や裂けを生じ易い。また、１０ｍｍ未満の場合は生産性向上の効果が得にくい。耐炎化繊維基材の幅が２０００ｍｍを超える場合は、繊維基材の厚みと目付が幅方向にばらつきが大きくなりやすい。
耐炎化繊維基材の嵩密度は、０．００１〜８．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。なお、本発明において嵩密度は、以下の式によって求められる。
嵩密度（ｇ／ｃｍ３）＝目付（ｇ／ｍ２）÷厚み（ｍｍ）÷１０００
本発明において、耐炎化繊維基材は、厚み方向の繊維配向度が１〜５０％であることが好ましく、５〜４０％であることがより好ましい。厚み方向の繊維配向度がこの範囲であると、厚み方向の導電性にも優れた炭素繊維電極基材を得ることができる。
なお、本発明において、厚み方向の繊維配向度は、Ｘ線回折測定より次の方法によって算出される。
Ｘ線回折ピーク角度（２θ＝２６．０°付近）についてＺ−Ｘ面（Ａ）及びＺ−Ｙ面（Ｂ）で３６０°試料を回転させＸ線回折測定を行い、Ｘ線回折挙動変化より結晶子の配向ピークを得る。結晶子は繊維軸方向に高配向しているため、結晶子の配向方向を繊維軸方向とし、この配向ピーク面積を測定し、下式により厚み方向の繊維配向度を求める。
厚み方向（Ｚ）の繊維配向度
＝Ｚ方向の配向ピーク面積÷（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）方向の配向ピーク面積
＝１÷［（Ｘ方向の配向ピーク面積÷Ｚ方向の配向ピーク面積）＋（Ｙ方向の配向ピーク面積）÷（Ｚ方向の配向ピーク面積）＋１］
３．炭素化炉
上記のような耐炎化繊維基材を、炭素化炉において、不活性雰囲気下で炭素化処理を行う。炭素化炉は、耐炎化繊維基材の走行方向に１台以上ある。好ましくは、走行方向に１台以上あることが好ましく、２台以上あることがより好ましい。炭素化炉が２台以上ある場合、全ての炭素化炉において耐炎化基材を、厚み方向に複数枚の耐炎化繊維基材を配した状態で、炭素化炉内を走行させる必要はなく、いずれかの炭素化炉で厚み方向に複数枚の耐炎化繊維基材を配しておればよい。生産性や得られる炭素繊維電極基材の品質の観点から、耐炎化繊維基材の重ね状態は複数の炭素化炉において同一であることが好ましい。
（１）炭素化炉が１台の場合
炭素化炉が１台の場合について説明する。
耐炎化繊維基材の走行速度によって、適宜調整すればよいが、炭素化炉内の、最高温度は好ましくは１０００〜２３００℃、より好ましくは１２００〜２０００℃である。炭素化炉の最低温度は特に限定されないが、耐炎化炉の温度より高いことが好ましく、３００〜５００℃がより好ましい。走行中の耐炎化繊維基材に作用させるテンション（張力）は、１耐炎化繊維基材あたり、０．５〜１００Ｎが好ましく、１〜５０Ｎがより好ましい。炭素化炉内の昇温勾配は、５００〜１０００℃の温度域について、５０〜５００℃／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。昇温勾配は、つけてもつけなくてもいい。炭素化炉の滞留時間は、実質的に耐炎化繊維基材が加熱される領域において、０．５〜１２０分であることが好ましく、１〜３０分であることがより好ましく、２〜１０分であることが特に好ましい。
耐炎化繊維基材の走行速度は、０．５〜２００ｍ／ｈｏｕｒの範囲内が好ましく、５〜１５０ｍ／ｈｏｕｒがより好ましい。
このように、炭素化炉内の温度とテンションとを設定することで、耐炎化繊維基材を切断等なく炭素化でき、良好な炭素繊維電極基材を得ることができる。
（２）炭素化炉が２台の場合
熱処理が２台の場合について説明する。
走行方向の上流側に位置する炭素化炉を第１炭素化炉とし、下流側に位置する炭素化炉を第２炭素化炉とする。なお、第１炭素化炉内の温度は、第２炭素化炉内の温度より低く、耐炎化処理の温度よりも高い。第１炭素化処理は、耐炎化繊維基材を、不活性雰囲気下、最高温度４００〜１０００℃で焼成処理をし、第２炭素化処理は、第１炭素化処理された繊維基材（以下、「第１炭素化繊維基材」ともいう）を、不活性雰囲気下、最高温度１０００〜２３００℃で焼成することが好ましい。この第２炭素化処理の最高温度は、１２００〜２３００℃の範囲であることがより好ましい。第２炭素化炉の下流側にさらに処理温度の高い炭素化炉を配置してもよい。走行方向に配置する炭素化炉の数に制限はないが、生産性の観点からは、炭素化炉の数は、３台以下であることが好ましい。
第１炭素化炉の温度域において、耐炎化繊維基材は、異種元素の離脱を伴う化学構造変化を受け、多くの分解ガスを発生させる。そのため、これらの温度域で２段階に分けて炭素化する方が、分解ガスの処理や反応制御のしやすさから好ましい。
第１炭素化処理は、得られる第１炭素化繊維基材のアルキメデス法による比重が１．５〜１．６ｇ/ｃｍ３の範囲になるように行うことが好ましく、１．５４〜１．６０ｇ/ｃｍ３となるように行うことがより好ましい。
第１炭素化炉内の最高温度は４００〜１０００℃であることが好ましく、５００〜８００℃であることがより好ましい。第１炭素化炉の最低温度（入口温度）は、４００〜５００℃の範囲であることが好ましく、４００〜４５０℃の範囲であることがより好ましい。第１炭素化炉内の温度勾配は、つけなくてもよいが、５００℃／ｍｉｎ以下であることが好ましく、１０〜２００℃／ｍｉｎであることがより好ましい。走行中の耐炎化繊維基材に作用させるテンション（張力）は、１耐炎化繊維基材あたり、０．５〜１００Ｎが好ましく、１〜５０Ｎがより好ましい。第１炭素化炉の滞留時間は特に制限されるものではないが、１分以上であることが好ましく、２〜６０分であることがより好ましく、５〜３０分であることが特に好ましい。
第２炭素化炉内の最高温度は１０００〜２３００℃であることが好ましく、１２００〜２０００℃であることがより好ましい。走行中の第１炭素化繊維基材に作用させるテンション（張力）は、１繊維基材あたり、０．５〜１００Ｎが好ましく、１〜５０Ｎがより好ましい。
第２炭素化炉の最低温度は特に制限されないが、第１炭素化炉の最高温度以上であることが好ましい。第２炭素化炉の滞留時間は、１分以上であることが好ましく、２〜６０分であることがより好ましく、５〜３０分であることが特に好ましい。
耐炎化繊維基材及び第１炭素化繊維基材の走行速度は、０．５〜２００ｍ／ｈｏｕｒの範囲内が好ましく、５〜１５０ｍ／ｈｏｕｒがより好ましい。
このように、第１炭素化炉及び第２炭素化炉の内部の温度とテンションとを設定することで、耐炎化繊維基材及び第１炭素化繊維基材を切断等なく炭素化でき、良好な炭素繊維電極基材を得ることができる。
（３）前乾燥炉
炭素化する炭素化炉（炭素化炉の台数に関係なく）の上流側に前乾燥炉を設けてもよい。なお、温度が４００℃以上の熱処理炉を炭素化炉とし、温度が４００℃未満の熱処理炉を前乾燥炉や後乾燥炉とする。
前乾燥炉の温度は、上流側に位置する炭素化炉の最低温度（入口温度）に対して、５０〜３００℃低く設定されている。耐炎化繊維基材に対してあらかじめ４００℃未満の温度で熱処理を行うことにより、耐炎化繊維基材に付着している水分や油剤を除去することができる。水分や油剤を除去することにより、水分や油剤から発生するガスによる炭素化炉内の汚染を防ぐことができ、炭素化工程の工程トラブルを防ぎ、より高品質の炭素繊維電極基材を得ることができる。また、耐炎化繊維基材に対して温度勾配の緩やかな熱処理を実施でき、耐炎化繊維基材に作用する熱ひずみを小さくできる。
４．耐炎化繊維基材の炭素化
（１）配置形態
複数枚の耐炎化繊維基材の厚み方向の配置は、各耐炎化繊維基材を、接触するように重ねてもよいし、接触しないように重ねてもよいし、走行方向に沿って１以上の部位で接触する（例えば、走行方向の両端と中央の３部位で接触するように）ように重ねてもよいし、厚み方向の所定位置の耐炎化繊維基材が接触するように（例えば、１枚目と２枚目とを接触させて、３枚目と４枚目とを接触させ、２枚目と３枚目とが接触しないように）重ねてもよい。
本明細書でいう「耐炎化繊維基材を重ねる」には、厚み方向に隣接する耐炎化繊維基材同士が、接触する状態、接触しない状態、一部接触する状態等を含んでいる。
なお、走行方向に接触する部位と接触しない部位とがあると、炭素化の度合い（炭素化度）のばらつきが生じやすくなるため、走行方向については接触の有無の変化がないのが好ましい。
（２）枚数
耐炎化繊維基材の枚数は、１枚の耐炎化繊維基材の厚み、目付によって上限枚数は変わるが、目安としては、耐炎化繊維基材が走行する炭素化炉内の走行空間の断面積に対して５０〜９０％以下となる枚数が上限である。
なお、上限を超えた枚数を走行させると、十分に炭素化できなかったり、熱反応により発生するガスの排出が不十分（膠着）となり切断しやすくなったりする。
（３）走行方向
耐炎化繊維基材の走行方向は、水平方向でもよいし、水平方向に対して傾斜する方向でもよいし、垂直方向でもよいし、垂直方向に対して傾斜する方向でもよいし、水平方向（傾斜する方向も含む）と垂直方向（傾斜する方向も含む）とを組み合わせてもよい。
水平方向と垂直方向とを組み合わせた例としては、例えば、炭素化炉が２台の場合、第１炭素化炉内を水平方向に走行し、その後、第２炭素化炉内を垂直方向に走行するような場合がある。なお、炉内で発生するガスの排出を考慮すると、第１炭素化炉内を水平方向に耐炎化繊維基材を走行させるのが好ましい。
（４）走行方法
耐炎化繊維基材の走行は、炉内を炉床や炉壁、炉天井に接触させないで空走させても、炉床や炉壁、炉天井に接触させて走行させてもよい。また、例えば、走行方向に間隔を置いて配された複数のローラ（ニップローラを含んでもよい）、ローラコンベア、ベルトコンベア等により走行（搬送）させてもよい。また、耐炎化繊維基材を炭素化した炭素繊維電極基材をボビンに巻き取る場合、炭素繊維電極基材の巻取力を利用して走行させてもよい。
＜実施例＞
以下、実施例について説明する。
１．実施例１
実施例１について、図１を用いて説明する。
実施例１の製造装置１００は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３を耐炎化繊維基材（１ａ〜１ｄ）の走行方向（図１の（ａ）中の矢印）にこの順で備える。ここでの走行方向は水平方向である。ここでの耐炎化繊維基材は４枚あり、各耐炎化繊維基材を厚み方向の一方側（上側）から１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄとし、複数枚の耐炎化繊維基材を示す符号を「１ａ〜１ｄ」とする。
第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３は、炭素化炉を構成し、第１炭素化炉１０２の内部及び第２炭素化炉１０３の内部を複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄが走行することで、炭素化された炭素繊維電極基材が製造される。炭素繊維電極基材は、耐炎化繊維基材（１ａ〜１ｄ）の枚数に合わせて４枚あり、厚み方向の一方側（上側）から３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄとし、複数枚の炭素繊維電極基材を示す符号を「３ａ〜３ｄ」とする。
なお、炭素繊維電極基材はすべての炭素化炉（ここでは、第２炭素化炉である）を走行した基材をいい、第１炭素化炉を走行した基材も耐炎化繊維基材としている。
製造装置１００は、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを厚み方向に重ねて、前乾燥炉１０１に供給する供給手段１０４を備える。
製造装置１００は、前乾燥炉１０１に供給された複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを第１炭素化炉１０２に搬送したり、第１炭素化炉１０２に搬送された複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを第２炭素化炉１０３に搬送したりする搬送手段１０５，１０６を備える。
製造装置１００は第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３を走行して炭素化された炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを採取する採取手段１０７を備える。
ここでの耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄは、幅が６００ｍｍ、厚みが２ｍｍである。
供給手段１０４は、ボビン巻きされた各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを利用しており、各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄが巻き付けられたボビンを着脱可能に保持する保持部と、保持されたボビンを供給側に回転される駆動部とを備える。これにより、ボビンに巻かれた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄは、前乾燥炉１０１側に送り出される。
なお、後述の採取手段１０７や搬送手段１０５，１０６の方式によっては、供給手段１０４は、ボビンを保持すると共に回転可能に設けた保持部を備え、駆動部は備えなくてもよい。
複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄは、厚み方向に４枚重ねられており、厚み方向に隣接する耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの対向面は接触している。
重ねられた複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄは、前乾燥炉１０１と第１炭素化炉１０２との間、第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３との間に設けられた搬送手段１０５，１０６により厚み方向の他方（下方）から支持されている。
ここでの供給手段１０４は、重ねられた複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で供給する。
前乾燥炉１０１は、熱処理炉であり、内部の温度が３００〜４００℃（ただし、第１炭素化炉内の温度より低い温度）になるように設定されている。第１炭素化炉１０２は、熱処理炉であり、内部の温度が４００〜９００℃になるように設定されている。第２炭素化炉１０３は、熱処理炉であり、内部の温度が第１炭素化炉１０２内の温度よりも高く、９００〜１８００℃になるように設定されている。
搬送手段１０５，１０６は、ここでは、ローラが利用され、１本のローラにより、重ねられた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを支持し搬送する。搬送手段１０５，１０６の内、少なくとも一方に駆動ローラが利用されている。
なお、供給手段１０４及び採取手段１０７の方式によっては、搬送手段１０５，１０６として、走行する耐炎化繊維基材１ａにより回転するフリーローラを利用できる。
採取手段１０７は、炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄをボビンに巻き取っており、ボビンを着脱可能に保持する保持部と、保持されたボビンを巻き取り方向に回転させる駆動部とを備える。
供給手段１０４及び採取手段１０７のボビンの回転速度、搬送手段１０５，１０６のローラの回転速度は、供給手段１０４と採取手段１０７との間を走行する耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄ又は炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄに作用するテンションが０．５〜３０Ｎとなるように設定されている。なお、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄ及び炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄの走行速度は、３０〜６０ｍ／ｈｏｕｒに設定されている。
２．実施例２
実施例２について、図２を用いて説明する。
実施例１では、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを１列で供給し、炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを製造している。つまり、製造装置１００は、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させて、複数枚の炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを１列で製造する装置である。
実施例２の製造装置１１０は、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列（ここでは２列である）で供給し、炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを複数列（ここでは２列である）で製造している。つまり、製造装置１１０は、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列（ここでは２列である）で走行させて、複数枚の炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを複数列（ここでは２列である）で製造する装置である。
製造装置１１０は、実施例１と同様に、前乾燥炉１１１、第１炭素化炉１１２及び第２炭素化炉１１３を耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向にこの順で備え、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向は水平方向である（図２の（ａ）中の矢印）。
製造装置１１０は、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを厚み方向に配して、幅方向に複数列（２列）で前乾燥炉１１１に供給する供給手段１１４と、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを前乾燥炉１１１から第２炭素化炉１１３に搬送する搬送手段１１５，１１６と、第１炭素化炉１１２及び第２炭素化炉１１３を走行して炭素化された炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを採取する採取手段１１７とを備える。
前乾燥炉１１１、第１炭素化炉１１２、第２炭素化炉１１３及び搬送手段１１５，１１６は、実施例１の前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２、第２炭素化炉１０３及び搬送手段１０５，１０６に対して幅方向を長くしたものであり、基本的な構成は同じである。
供給手段１１４と採取手段１１７は、複数列に配されたボビンを保持する保持部と、複数列に配されたボビンを回転駆動させる回転部とを少なくとも備える。
なお、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例２に適用できる場合は同様である。
３．実施例３
実施例３について、図３を用いて説明する。
実施例１では、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを厚み方向に接触する状態で、前乾燥炉１０１等に供給している。
実施例３の製造装置２００は、厚み方向に間隔をおいて複数枚配された耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列又は複数列（ここでは１列である）で供給し、炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを１列又は複数列（ここでは１列である）で製造している。
製造装置２００は、実施例１と同様に、前乾燥炉２０１、第１炭素化炉２０２及び第２炭素化炉２０３を耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向にこの順で備え、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向は水平方向である（図３の（ａ）中の矢印）。
製造装置２００は、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを厚み方向に間隔をおいた状態で幅方向に１列又は複数列（ここでは１列である）で前乾燥炉２０１に供給する供給手段２０４と、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを前乾燥炉１１１から第２炭素化炉１１３に厚み方向に間隔をおいて搬送する搬送手段２０５，２０６と、第１炭素化炉１１２及び第２炭素化炉１１３を走行して炭素化された炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを採取する採取手段２０７とを備える。
前乾燥炉２０１、第１炭素化炉２０２及び第２炭素化炉２０３は、実施例１の前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３に対して厚み方向に長くしたものであり、基本的な構成は同じである。
供給手段２０４と採取手段２０７は、複数個の各ボビンを保持し且つ厚み方向に間隔をおいて設けられた保持部と、保持された複数個のボビンを回転駆動させる回転部とを少なくとも備える。
搬送手段２０５，２０６は、ここでは、ローラが利用され、厚み方向に間隔をおいて走行する各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄ間に配されたローラ２０５ａ〜２０５ｄ、２０６ａ〜２０６ｄを備える。各ローラ２０５ａ〜２０５ｄ、２０６ａ〜２０６ｄは各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを下側から支持して搬送する。搬送手段２０５，２０６の内、少なくとも一方に駆動ローラが利用されている。
なお、実施例３は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例３に適用できる場合は同様である。
４．実施例４
実施例４について、図４を用いて説明する。
実施例１では、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを搬送手段１０５，１０６で支持しながら搬送している。
実施例４の製造装置１２０は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の内部を走行する複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを炉内で支持する支持手段１２８を備える。支持手段１２８は、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向に沿って炉内に１個以上又は複数個設けられている。ここでは、前乾燥炉１０１内には１個、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３内には３個それぞれ設けられている。
製造装置１２０は、供給手段１０４、搬送手段１０５，１０６及び採取手段１０７を備える。実施例１と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成には、実施例１と同じ符号を付し、その説明を省略する。
支持手段１２８は、幅方向に延伸するバーにより構成される。支持手段１２８は複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを下側から支持する。バーは、横断面において、少なくとも耐炎化繊維基材１ｄと接触する部分の形状が円弧状をしている。ここでのバーは、横断面形状が円形状をしている。支持手段１２８は、固定式のバーでもよいし、回転式のバーでもよい。回転式のバーの方が摩擦による耐炎化繊維基材１ｄの損傷を少なくできる。
なお、実施例４は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例４に適用できる場合は同様である。
５．実施例５
実施例５について、図５用いて説明する。
実施例３は、厚み方向において配された複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを搬送手段２０５，２０６で支持しながら搬送している。
実施例５の製造装置２１０は、前乾燥炉２０１、第１炭素化炉２０２、第２炭素化炉２０３、供給手段２０４、搬送手段２０５，２０６及び採取手段２０７を備える。実施例３と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成には、実施例３と同じ符号を付し、その説明を省略する。
製造装置２１０は、前乾燥炉２０１、第１炭素化炉２０２及び第２炭素化炉２０３の内部を走行する複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを炉内で支持する支持手段２０８を備える。支持手段２０８は、各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを下側から支持する。支持手段２０８は、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向に沿って炉内に１組以上又は複数組設けられている。ここでは、前乾燥炉２０１内には１組、第１炭素化炉２０２及び第２炭素化炉２０３内には３組それぞれ設けられている。
１組の支持手段２０８は、幅方向に延伸し且つ厚み方向に間隔をおいて配されたバー２０８ａ〜２０８ｄにより構成される。バーは、横断面において、少なくとも各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄと接触する部分の形状が円弧状をしている。ここでのバーは、横断面形状が円形状をしている。支持手段２０８は、固定式のバーでもよいし、回転式のバーでもよい。回転式のバーの方が摩擦による各耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの損傷を少なくできる。
なお、実施例５は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例５に適用できる場合は同様である。
６．実施例６
実施例６について、図６を用いて説明する。
実施例１では、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを、ローラを利用した搬送手段１０５，１０６で支持しながら搬送している。
実施例６の製造装置１３０の搬送手段１３５は、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの全体の厚み方向の両側に配されたローラ１３１，１３２，１３３により構成されている。
製造装置１３０は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２、第２炭素化炉１０３、供給手段１０４、採取手段１０７、支持手段１２８及び搬送手段１３５を備える。実施例１又は実施例４と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成には、実施例１又は実施例４と同じ符号を付し、その説明を省略する。
搬送手段１３５は、前乾燥炉１０１の上流側、前乾燥炉１０１と第１炭素化炉１０２との間、第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３との間、第２炭素化炉１０３の下流側の少なくとも１箇所以上に配されている。ここでの搬送手段１３５は、第２炭素化炉１０３の下流側に設けられている。耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄは下流側の方が炭素化が進み、その強度が高く、搬送手段１３５を下流側に配する方が耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの切断を防止できる。
搬送手段１３５は、厚み方向に配された複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの厚み方向の両端に位置する各耐炎化繊維基材１ａ，１ｄに対して厚み方向の外方側から当接する１個以上のローラを備える。ここでは、ローラ１３１が耐炎化繊維基材１ａに厚み方向の他方側（下側）に当接し、ローラ１３２，１３３が耐炎化繊維基材１ｄに厚み方向の一方側（上側）に当接する。ローラ１３２，１３３は、走行方向に間隔をおいて配されている。
製造装置１３０は、前乾燥炉１０１の上流側、前乾燥炉１０１と第１炭素化炉１０２との間、第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３との間の少なくとも一か所に支持手段１２８を備える。ここでの支持手段１２８は、実施例４の支持手段１２８と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成であるため、実施例４と同じ符号を付し、その説明を省略する。
支持手段１２８は、複数枚が配された耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの重量が作用する側（下側）から耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを支持する。
また、製造装置は、第２炭素化炉１０３の下流側の搬送手段１３５の他、前乾燥炉１０１と第１炭素化炉１０２との間及び第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３との間の少なくとも一方に配された搬送手段１０５，１０６（実施例１参照）を備えてもよい。
なお、実施例６は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例６に適用できる場合は同様である。
７．実施例７
実施例７について、図７を用いて説明する。
実施例６の搬送手段１３５は、第２炭素化炉１０３の外側に配されている。
実施例７の製造装置１４０の搬送手段１４５は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の少なくとも１つの炉内に配されている。ここでの搬送手段１４５は、第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３の内部に配されている。
製造装置１４０は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２、第２炭素化炉１０３、供給手段１０４、採取手段１０７、支持手段１２８及び搬送手段１４５を備える。実施例１又は実施例４と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成には、実施例１又は実施例４と同じ符号を付し、その説明を省略する。
なお、製造装置は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の内側に配される搬送手段１４５と、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の外側に配される搬送手段１３５との両方を備えてもよい。
製造装置は、炉内に搬送手段１４５を、炉外に実施例１で説明した搬送手段１０５，１０６の少なくとも一方をそれぞれ備えてもよい。製造装置は、炉内に配される搬送手段１４５と、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の外側に配される搬送手段１３５と、炉外に実施例１で説明した搬送手段１０５，１０６をそれぞれ備えてもよい。製造装置は、搬送手段１４５と、実施例４で説明した支持手段１２８とを炉内に備えてもよい。
なお、実施例７は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例７に適用できる場合は同様とする。
８．実施例８
実施例８について、図８を用いて説明する。
実施例１〜７では、搬送手段としてローラを利用していたが、他の搬送手段であってもよい。
実施例８の製造装置１５０の搬送手段１５１は、ベルトコンベアを利用している。
製造装置１５０は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２、第２炭素化炉１０３、供給手段１０４、採取手段１０７及び搬送手段１５１を備える。実施例１と同じ構成又は同じ構成とみなされる構成には、実施例１と同じ符号を付し、その説明を省略する。
搬送手段１５１は、搬送ベルト１５２と、搬送ベルト１５２を周回させる駆動ローラ１５３と、搬送ベルト１５２をガイドするガイドローラ１５４，１５５とを備える。
搬送ベルト１５２は、前乾燥炉１０１、第１炭素化炉１０２及び第２炭素化炉１０３の内部を走行し、前乾燥炉１０１の上流側から第２炭素化炉１０３の下流側で複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを載置して搬送する。
なお、製造装置は、厚み方向に重ねられた複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄに対して厚み方向の両側にベルトコンベアタイプの搬送手段１５１を備えてもよいし、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの上側に位置する耐炎化繊維基材（１ｄである）上に搬送手段１５１を配してもよい。上側に搬送手段１５１を配する場合、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを下側から支持する支持手段（例えば、実施例６の支持手段１２８である）を備えるのが好ましい。
なお、実施例８は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例８に適用できる場合は同様とする。
９．実施例９
実施例９について、図９を用いて説明する。
実施例１では、第１炭素化炉１０２と第２炭素化炉１０３との２台の炭素化炉を備え、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄに対して、第１炭素化処理と第２炭素化処理の２回の炭素化処理をしている。
実施例９の製造装置３００は、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で１台の炭素化炉３０２内を走行させて、複数枚の炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを１列で製造する装置である。つまり、製造装置３００は、１台の炭素化炉３０２を備え、複数枚重ねた耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄから複数枚の炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを製造する装置である。
製造装置３００は、前乾燥炉３０１及び炭素化炉３０２を耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向にこの順で備え、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行方向は水平方向である（図９の（ａ）中の矢印）。
製造装置３００は、複数枚の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを厚み方向に配して、幅方向に１列で前乾燥炉３０１に供給する供給手段３０４と、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを前乾燥炉３０１から炭素化炉３０２に搬送する搬送手段３０５と、炭素化炉３０２を走行して炭素化された炭素繊維電極基材３ａ〜３ｄを採取する採取手段３０７とを備える。
前乾燥炉３０１、搬送手段３０５、供給手段３０４及び採取手段３０７は、実施例１の前乾燥炉１０１、搬送手段１０５、供給手段１１４及び採取手段１１７と基本的には同じ構成あるが、異なる構成であってもよい。
実施例９は、炭素化炉３０２の温度が実施例１の第１炭素化炉１０２よりも高い点、耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄの走行速度が実施例１よりも遅い点で異なる。
なお、実施例９は、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に１列で走行させているが、実施例１に対する実施例２のように、複数の耐炎化繊維基材１ａ〜１ｄを幅方向に複数列で走行させてもよい。また、実施例１においてなお書きで説明した内容は、実施例９に適用できる場合は同様とする。
また、実施例１に対する実施例２〜実施例７のように、炉内又は炉外に支持手段１２８を、炉外に搬送手段１３５を、炉内に搬送手段１４５を備えてもよいし、実施例８のように搬送装置１５１を備えてもよい。
＜変形例＞
以上、実施形態及び各実施例に基づいて説明したが、本発明は実施形態及び各実施例に限られない。例えば、各実施例を適宜組み合わせてもよいし、以下で説明する変形例の何れかと各実施例とを適宜組み合わせてもよいし、複数の変形例を適宜組み合わせてもよい。
１．走行方向
実施例１〜９では、耐炎化繊維基材は水平方向に走行していたが、垂直方向に走行してもよい。また、実施例１〜８において例えば、前乾燥炉、第１炭素化炉及び第２炭素化炉を上下方向に段状に配置し、前乾燥炉を走行した耐炎化繊維基材を、第１炭素化炉側に反転させて第１炭素化炉を走行させ、当該第１炭素化炉を走行した耐炎化繊維基材を、第２炭素化炉側に反転させて第２炭素化炉を走行させるようにしてもよい。
なお、耐炎化繊維基材を反転させる場合、厚み方向に重ねられた耐炎化繊維基材にしわが入りやすくなるため、重ねる耐炎化繊維基材の枚数に制限が生じる。
２．耐炎化繊維基材
前乾燥炉に供給される耐炎化繊維基材は、ボビンに巻き付けられていたが、例えば、カートン内に折り畳まれていてもよいし、耐炎化繊維基材の製造工程から直接供給されてもよい。
３．炭素化炉
実施例１〜８の製造装置は２台の炭素化炉を備えていたが、実施例２〜８についても実施例９の製造装置のように１台の炭素化炉で炭素繊維電極基材を製造するようにしてもおい。
実施例１〜８の製造装置は２台の炭素化炉を備え、耐炎化繊維基材の重ね状態や支持状態は第１炭素化炉と第２炭素化炉とで同じあったが、第１炭素化炉と第２炭素化炉で異なってもよい。例えば、製造装置は、実施例１の第１炭素化炉１０２と搬送手段１０５（図１参照）、実施例５の第２炭素化炉２０３と搬送手段２０６と支持手段２０８（図５参照）を備えてもよく、耐炎化繊維基材は、実施例１の第１炭素化炉１０２（図１参照）の重ね状態及び支持状態で走行し、実施例５の第２炭素化炉２０３の重ね状態及び支持状態で走行してもよい。
４．炭素繊維電極基材
炭素繊維電極基材は、ボビンに巻き取られて採取されていたが、例えば、カートン内に折り畳まれて採取されてもよい。
炭素繊維電極基材は、例えば、燃料電池のセパレータ、電極等の用途に使用されることが多いが、基材の導電性を利用した他の用途にも使用できる。この場合、当該基材は、炭素繊維導電シート又は炭素繊維導電シートと称してもよい。
１ａ 耐炎化繊維基材
３ａ 炭素繊維電極基材
１００ 製造装置
１０２ 第１炭素化炉
１０３ 第２炭素化炉
１０４ 供給手段
１０５ 搬送手段
１０６ 搬送手段
１０７ 採取手段

Claims (4)

  1. 炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造方法において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる炭素繊維電極基材の製造方法。
  2. 前記耐炎化繊維基材を、走行方向の上流側から、第１炭素化炉と第２炭素化炉とをこの順で走行させる請求項１に記載の製造方法。
  3. 炭素化炉内を走行させ、耐炎化繊維基材を炭素化する炭素繊維電極基材の製造装置において、厚み方向に複数枚の前記耐炎化繊維基材を配した状態で、前記炭素化炉内を走行させる走行手段を備える製造装置。
  4. 前記炭素化炉は、前記耐炎化繊維基材の走行方向の上流側から、第１炭素化炉と第２炭素化炉とをこの順で備える請求項３に記載の製造装置。
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