JP2021138605A - Ｌａｓガラスセラミックプレートから構成される調理面 - Google Patents

Ｌａｓガラスセラミックプレートから構成される調理面 Download PDF

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Abstract

【課題】観察者により下面コーティングの色がガラスセラミックプレートを通して殆ど変化せずに知覚され得る、ＴｉＯ２を含むＬＡＳガラスセラミックプレートから構成される調理面を提供する。【解決手段】透明なリチウムアルミニウムシリケートガラスセラミックプレート２から構成される調理面１であって、上面４と下面６とを有し、下面６が少なくとも部分的に下面コーティング８を備える、調理面１において、ガラスセラミックプレート２が、主結晶相として高温石英混晶を含有し、ガラスセラミックプレート２が、核形成剤としてＴｉＯ２を含有し、ガラスセラミックプレート２が、４ｍｍ厚での標準光源Ｄ６５の光の通過後に、ＣＩＥＬＡＢ表色系における明度ＬＴ＊および彩度ｃ＊を有し、明度ＬＴ＊が以下の関係式：ＬＴ＊≧ａ・ｃＴ＊＋ｂ（条件Ｂ１）［式中、ａ＝０．７６５、ｂ≧９３．５、かつ０≦ｃＴ＊≦３である］を満たす、調理面１である。【選択図】図１

Description

本発明は、透明度が高いリチウムアルミニウムシリケートガラスセラミックプレートから構成される調理面であって、上面と下面とを有し、下面が少なくとも部分的に下面コーティングを備える、調理面に関する。
調理面という用語は、クックトップとは異なり、調理プロセスを対象としたガラスセラミックプレートを指す。クックトップは、調理面に加えて、加熱装置ならびに操作手段および表示手段も含む。
ガラスセラミックの幾つかの確立された用途では、アルミノケイ酸ガラスまたはホウケイ酸ガラス等の耐熱特殊ガラスが使用されることが多くなっている。暖炉ガラス窓での空冷または誘導加熱調理面での電子温度制御のような追加の技術的措置により、使用温度を低下させることができ、これらの特殊ガラスの使用が可能となる場合もある。
これらの特殊ガラスは、例えば以下の文献：国際公開第２０１８／２２５６２７号、欧州特許出願公開第３２２８６０１号明細書、国際公開第２０１５／００９４８３号に記載されている。
ホウケイ酸ガラスを用いた代替解決策では、このガラスは高い色中立性を有するものの、熱耐久性が低いため、適用範囲に関し、ガラスセラミックプレートを用いた調理面と比べて明らかな不利点を有する。さらに、ホウケイ酸ガラスは、３３００ｎｍを超える波長範囲で低い透過率しか有さず、これがクックトップの光学温度センサーの使用にとって不利点となる。
これらのガラスと比べ、透明なガラスセラミックの色は、重大な不利点である。このため、色の少ない透明なガラスセラミックを開発する必要がある。
ガラスセラミック中の有色錯体（Farbkomplexe）の原因の一部である核形成剤ＴｉＯ２を回避するか（国際公開第２００８／０６５１６７号、米国特許第３，２５２，８１１号明細書）、または制限する（国際公開第２００８／０６５１６６号）アプローチは、これまで技術的実現には至っていない。より高い含有率が代替的な核形成剤ＺｒＯ２および／またはＳｎＯ２で必要とされ、これが溶融温度および成形温度の上昇、ならびに成形時の不十分な耐失透性等の溶融および成形時の不利点につながる。
独国特許出願公開第１０２０１００３５５４４号明細書および独国特許出願公開第１０２０１１１０７８３１号明細書には、色値（Farbwert）ｃ＊が３未満の透明なガラスセラミックが開示されている。独国特許出願公開第１０２０１００３５５４４号明細書における高い透明度は、４％を超えるＺｎＯ含有率によるものであり、この場合、光透過率は８８％を超える。独国特許出願公開第１０２０１１１０７８３１号明細書では、高い透明度は、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計値が２．２重量％未満と小さいことによる。これらのガラスセラミックの不利点は、より高含有率の代替的な核形成剤ＺｒＯ２および／またはＳｎＯ２がこの場合も必要とされることである。有効な核形成剤ＴｉＯ２の低い割合または非存在は、高い核形成速度、ひいては所望される短いセラミック化時間にとって不利である。さらに、核形成剤ＺｒＯ２および／またはＳｎＯ２の高い含有率は、溶融および成形時の不利点につながる。これらの成分の原料の溶融は、より長い時間を要し、タンクのスループットおよびエネルギー必要量に関して経済的に不利である。
国際公開第２０１３／１２４３７３号には、不可避の原料不純物を除いてヒ素およびアンチモンを含まない、主結晶相として高温石英混晶を含む透明なガラスセラミックの、０．００５重量％〜０．１５重量％のＮｄ２Ｏ３の添加による物理的脱色が記載されている。この物理的脱色の原理は、存在する吸収バンドが脱色剤の相補的な吸収バンドによって打ち消されることに基づく。当然ながら、これにより光の吸収が強くなることで明度が低下する。好ましい製造条件、すなわち低い溶融温度および低い成形温度を達成するために、この文献の例示的なガラスは、粘度を低下させる成分であるＭｇＯを０．４４重量％〜０．９３重量％と高い含有率で含有する。高いＭｇＯ含有率に加え、例示的なガラスセラミックの比較的高いＳｎＯ２含有率は、色ｃ＊にとって不利である。
透明な着色されたガラスセラミックプレートからなる誘導加熱調理面は通例、有色の下面コーティングを備える。下面コーティングには、明るい色調、さらには特に白色が使用されることが多くなっている。従来のガラスセラミックには、下面コーティングの色調が黄色がかった色調へとシフトするという不利点がある。ＣＩＥＬＡＢ系の色成分ｂの望ましくない増加が起こる。
透明な無着色のガラスセラミックでは、製造時に着色化合物を添加しない。他のクラスの透明な着色ガラスセラミックでは、明度を低下させ、黒色の外観を達成するために、通常はＶ２Ｏ５を添加して全体を（im Volumen）着色する。これは黒色の外観を有する調理面に典型的である。
透明な無着色のガラスセラミックでは、高い透明度、すなわち高い明度および少ない色が所望される。吸収バンドが可視スペクトル内の位置に応じて明度を低下させるだけでなく、色を増強するため、どちらも低い吸収を意味する。
欧州特許出願公開第１８３７３１４号明細書には、全面のまたはほぼ全面の不透明な有色の温度安定性のコーティングを片側に備える、透明な無色のＬＡＳガラスセラミックが開示されている。このガラスセラミックの組成でも、０．０１重量％〜０．４重量％の含有率のＮｄ２Ｏ３が過着色（Ueberfaerben）に使用される。ただし、このＬＡＳガラスセラミックは、少し灰色がかった色調を示し、これによっても下面コーティングの色の知覚が損なわれる。
本発明の課題は、観察者により下面コーティングの色がガラスセラミックプレートを通して殆ど変化せずに知覚され得る、ＴｉＯ２を含むＬＡＳガラスセラミックプレートから構成される調理面を提示することである。
変化しないとは、ガラスセラミックプレートの有無による下面コーティングの色の違いが観察者、すなわち測色標準観測者によって認められない、人間の目による知覚であると理解される。
測色標準観測者は、ＣＩＥ １９３１で定義されている。
この課題は、請求項１の特徴を有する第１の代替形態（いわゆる透過変形形態）および請求項３の特徴を有する第２の代替形態（いわゆる拡散反射変形形態）に従って解決される。
第１の代替形態による調理面は、ガラスセラミックプレートが主結晶相として高温石英混晶を含有し、ガラスセラミックプレートが核形成剤としてＴｉＯ２を含有し、ガラスセラミックプレートが、４ｍｍ厚での標準光源Ｄ６５の光の通過後に、ＣＩＥＬＡＢ表色系における明度ＬＴ ＊および彩度ｃ＊を有し、明度ＬＴ ＊が以下の関係式：
ＬＴ ＊≧ａ・ｃＴ ＊＋ｂ（条件Ｂ１）
［式中、ａ＝０．７６５、ｂ≧９３．５かつ０≦ｃＴ ＊≦３である］
を満たすことを特徴とする。
添え字Ｔは、透過を表す。
好ましい値は、ａ＝０．７６５およびｂ＝９３．５である。ｂの好ましい範囲は、９３．５≦ｂ≦９４．４である。
明度または光透過率は、ＣＩＥＬＡＢ表色系におけるＬＴ ＊値またはＣＩＥ標準表色系に従う輝度値Ｙ（輝度）によって表される。ＣＩＥＬＡＢ色モデルは、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１６６４−４「測色−第４部：ＣＩＥ １９７６ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間」に標準化されている。国際ＣＩＥ標準のドイツでの国内法化は、ＤＩＮ ５０３３に規定される。
分光光度測定は、本発明の範囲内では、両面が研磨された試料に対して３８０〜７８０ｎｍのスペクトル領域で行われる。可視光スペクトルである、この範囲で測定されたスペクトル値から、この場合の厚さについての標準光源および観測者角度を選択して、光透過率が計算される。
ガラスセラミックについては、以下の計算に従い、座標Ｌ＊，ａ＊，ｂ＊を用いるＣＩＥＬＡＢ表色系による値ｃ＊（彩度）を色の尺度として採用することが一般的となっている：
Figure 2021138605
ＣＩＥＬＡＢ表色系の座標は、ＣＩＥ表色系の色座標ｘ，ｙおよび輝度Ｙ＊から既知の方法で計算することができる。試料のｃＴ ＊値は、標準光源および観測者角度について選択したパラメーターを用いて透過率の分光光度測定を行うことで決定される。
ＬＡＳガラスセラミックの更なる本質的な特徴は、結晶のサイズ、複屈折、および結晶と残留ガラスとの屈折率の違いによって決まる散乱である。十分な量の核形成剤およびセラミック化時の十分な核形成時間により、高い核密度が達成され、その結果、成長する高温石英混晶が可視光の波長の範囲を下回るサイズとなる。通常、高温石英混晶の平均結晶子サイズは、２０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲である。低い散乱には、結晶の低い複屈折および結晶と残留ガラス相との屈折率の良好な適合がさらに必要とされる。ＬＡＳガラスセラミックの高い透明度のためのこれらの条件は、BeallおよびPickney著の論文“Nanophase Glass-Ceramics”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 82, No. 1, pp. 5-16; 1999に記載されている。
残留ガラス相の屈折率は、その組成およびセラミック化時の冷却速度によって調整される。
下面コーティングが透けて見える際の見え方が変化せず、表示部がはっきりと明瞭に見えるように、低い散乱が望ましい。ガラスセラミックの散乱は、濁度（ヘイズ）の測定によって決定される。ＡＳＴＭ Ｄ１００３−１３に準拠した濁度は、入射光束から平均して２．５°超それた透過光のパーセンテージである。
ＣＩＥ表色系に基づくと、条件１に対応する以下の条件Ｂ１ａ：
Ｙ＊≧ｄ・ｃ＊＋ｅ（条件Ｂ１ａ）
［ここで、ｄ＝１．８３、ｅ≧８４．４かつ０≦ｃ＊≦３である］が輝度Ｙ＊に適用される。
両方の表色系を相互に換算することができる。以下では、本発明をＣＩＥＬＡＢ系のみに基づいて説明する。
好ましくは、明度ＬＴ ＊は、以下の関係式：
０．７６５・ｃ＊＋９４．４≧ＬＴ ＊≧０．７６５・ｃＴ ＊＋９３．５（条件Ｂ２）
を満たす。
ＴｉＯ２含有ガラスセラミックについては、条件Ｂ１、特に条件Ｂ２が満たされる場合に調理面の下面コーティングの色が変化せずに知覚されることが判明した。
ｃＴ ＊≦３という彩度の値では、ＬＡＳガラスセラミックの固有色は既に非常に少なくなっている。ｃＴ ＊値の増加およびそれに付随して起こる固有色の増加とともに、固有色が明度値ＬＴ ＊の増加によって補償され、下面コーティングの色が変化せずに知覚され得ることが示されている。逆に、ｃＴ ＊値の減少とともに、より低い明度値ＬＴ ＊が許容され得る。
条件Ｂ１が満たされない場合、値ｃ＊およびＬ＊を、人間の目により下面コーティングの色の変化が知覚されなくなるまで補償することができなくなる。
ＴｉＯ２を含まないか、またはＴｉＯ２の含有率が非常に低い、すなわちＴｉＯ２含有率が１．６重量％未満のガラスセラミックは、低いｃＴ ＊値およびＬＴ ＊値を有するが、これらのガラスセラミックには、製造特性に関して、例えばより高い溶融温度および成形温度等の不利点がある。したがって、好ましい製造特性を達成するためには、１．６重量％超のＴｉＯ２の割合が望ましい。条件Ｂ２によって定義される上限線を有するコリドー（Korridor）を遵守することが好ましい。
このコリドーは、本発明の範囲内では、最適化された（Ｌ＊；ｃ＊）の範囲を示す。下限線は、核形成剤としてＴｉＯ２を含む他の既知の透明なガラスセラミックと比べて、下面コーティングの色が変化しない視覚にとって有利である。ＴｉＯ２を含まないか、または含有率が非常に低い透明なＬＡＳガラスセラミックは、上限線を超える値を達成することができるが、溶融および成形に関して記載の技術的および経済的な不利点がある。
第２の代替形態によると、調理面は、厚さ４ｍｍのガラスセラミックプレートが、標準光源Ｄ６５の光の通過時に最大で３の彩度ｃＴ ＊を有し、ガラスセラミックプレートが核形成剤としてＴｉＯ２を含み、調理面が、標準光源Ｄ６５の光による拡散反射で測定される、ＣＩＥＬＡＢ色空間における色座標（ＬＲ ＊，ａＲ ＊，ｂＲ ＊）を有する色位置Ａを有し、下面コーティングが、ＣＩＥＬＡＢ色空間における色座標（ＬＲｃ ＊，ａＲｃ ＊，ｂＲｃ ＊）を有する色位置Ｂを有し、色位置ＡおよびＢが、距離ΔＥＲｃ，Ｒ ＊を有し、ここで、
Figure 2021138605
 であり、距離ΔＥＲｃ，Ｒ ＊に、
０．０７・ＬＲ ＊＋１．８≦ΔＥＲｃ，Ｒ ＊≦０．０９・ＬＲ ＊＋３．４（条件Ｂ３）
が適用され、ここで、％での色座標ＬＲ ＊は、標準光源（Normart）Ｄ６５の光による拡散反射で測定される調理面の明度を指し、ここで、
５０％≦ＬＲ ＊≦１００％（条件Ｂ４）
となることを特徴とする。
添え字Ｒは拡散反射を表し、添え字ｃはコーティング（coating）を表す。
色位置Ａの色座標は、好ましくは実験的に決定される。測定値は分光反射率ρ（λ）、分光透過率τ（λ）である。これらはＤＩＮ ５０３６−３ １９７９−１１に準拠して求められる。
色位置Ｂの色座標は、好ましくは以下のように計算される：
色値の計算は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１６６４−３（２０１３年８月）に準拠して行われる。ここで、標準表色系（Normvalenzsystem）ＣＩＥ １９３１では、Ｘ、ＹおよびＺは、３６０ｎｍ〜８３０ｎｍのスペクトル領域にわたる積分として以下の方程式：
Figure 2021138605
 に従って定義される。
この場合、φλ（λ）は評価すべき色刺激関数であり、
Figure 2021138605
 は、測色標準観測者ＣＩＥ １９３１（測色ＣＩＥ ２°標準観測者としても知られる）のスペクトル値関数である。
ｋは、以下で定義される標準化定数である。
これらの積分を評価するための標準方法は、方程式：
Figure 2021138605
 に従う、１ｎｍの波長間隔Δλでの３６０ｎｍから８３０ｎｍまでの数値の総和からなる。
標準化定数ｋは、色刺激関数φλ（λ）が全波長について１である場合にＹ＝１００となるように選択される：
Figure 2021138605
さらに、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ １１６６４−４（２０１２年６月）に準拠した以下の変数：
Ｌ＊ ＣＩＥＬＡＢ明度
ａ＊，ｂ＊ ＣＩＥＬＡＢ座標ａ＊，ｂ＊
Ｃａｂ ＊ ＣＩＥＬＡＢ彩度、または略して：Ｃ＊
ΔＥａｂ ＊ ＣＩＥＬＡＢ色距離、または略して：ΔＥ＊
が以下で用いられる。
この際、以下のようになる：
Ｌｎ ＊ 色刺激関数φλｉｅ（λ）を用いたＣＩＥＬＡＢ明度
ａｎ ＊，ｂｎ ＊ 色刺激関数φλｅ（λ）ｎを用いたＣＩＥＬＡＢ座標
Ｃａｂ，ｎ ＊＝Ｃｎ ＊ 色刺激関数φλｉｅ（λ）を用いたＣＩＥＬＡＢ彩度
ΔＥａｂ，ｎｍ ＊＝ΔＥｎｍ ＊ ２つの色刺激関数φλ，ｎ（λ）およびφλｕｎ（λ）の間のＣＩＥＬＡＢ色距離
記載の実施例の特性評価のために、以下の色刺激関数を色パラメーターの計算に用いる：
（１）透過でのガラスセラミックプレート（添え字Ｔ＝「透過」）：
φλ，Ｔ，Ｓ（λ）＝τ（λ）Ｓ（λ） Ｓ（λ）により結果としてＣＩＥＬＡＢ：ＣＴ ＊
（２）拡散反射での調理面＝ガラスセラミックプレート＋下面コーティング（添え字Ｒ＝「拡散反射」）：
φλ，Ｒ，Ｓ（λ）＝ρ（λ）Ｓ（λ） Ｓ（λ）により結果としてＣＩＥＬＡＢ：ＬＲ ＊
（３）計算規則「拡散反射（調理面）／透過（ガラスセラミックプレート）／透過（ガラスセラミックプレート）」を用いた拡散反射での下面コーティング（添え字ＲＣ＝「拡散反射コーティング」）：
φλ，ＲＣ，Ｓ（λ）＝ρｃ（λ）Ｓ（λ） Ｓ（λ）により結果としてＣＩＥＬＡＢ：ＬＲＣ ＊
下面コーティングの分光反射率の特性評価のための計算規則としてのρｃ（λ）＝ρ（λ）／τ（λ）／τ（λ）により
＝ρ（λ）／τ（λ）／τ（λ）・Ｓ（λ）
（４）ガラスセラミックプレートの影響は、調理面（添え字Ｒ）と下面コーティング（添え字ＲＣ）との拡散反射のΔＥ値によって表される：
φλ，Ｒ，Ｓ（λ）およびφλ，ＲＣ，Ｓ（λ） Ｓ（λ）により結果としてＣＩＥＬＡＢ：ΔＥＲＣ，Ｒ ＊
この場合、ρ（λ）は分光反射率であり、τ（λ）は分光透過率（ＤＩＮ ５０３６−３ １９７９−１１に準拠）であり、Ｓ（λ）は標準光源Ｄ６５のスペクトル分布である。
距離ΔＥＲｃ，Ｒ ＊≦０．０９・ＬＲ ＊＋３．４の場合に、本発明によるガラスセラミックが従来技術（例えば番号１２、１４、１５）と比べて明らかに改善され、ほぼ理想的な色中立性を有するガラス（番号１８）より下の（明色の）層の理想的な状態に明らかに近づいていることが示されている。
好ましくは、ΔＥＲｃ，ｃ ＊≦０．０９・ＬＲ ＊＋３．０５が適用され、
特に、ΔＥＲｃ，ｃ ＊≦０．０９・ＬＲ ＊＋２．７である。
好ましくは、ΔＥＲｃ，ｃ ＊≧０．０７・ＬＲ ＊＋１．８が適用され、
特に好ましくはΔＥＲｃ，ｃ ＊≧０．０７・ＬＲ ＊＋２．２であり、
特にΔＥＲｃ，ｃ ＊≧０．０７・ＬＲ ＊＋２．６である。
好ましくは、５０≦ＬＲ ＊≦９８、特に好ましくは５０≦ＬＲ ＊≦９３、特に５０≦ＬＲ ＊≦８８が適用される。
核形成剤ＴｉＯ２
成分ＴｉＯ２は、有効な核形成剤としてガラスセラミックの透明度に不可欠である。ＴｉＯ２は、高い核形成速度をもたらし、したがって、短いセラミック化時間であっても十分な核形成、ひいては小さな平均結晶子サイズをもたらす。これにより、短いセラミック化時間であっても、視覚的に問題となる散乱のないガラスセラミックを得ることが可能である。
ただし、Ｆｅ／Ｔｉ有色錯体およびＳｎ／Ｔｉ有色錯体が形成されることから、より高いＴｉＯ２含有率は重大な影響を及ぼす。したがって、ＴｉＯ２の割合は、１．６重量％超かつ２．８重量％までとするのが好ましい。
１．８重量％の最小ＴｉＯ２含有率が好ましい。この最小含有率は、セラミック化時間を短縮して散乱を回避するために有利である。２重量％を超えるＴｉＯ２含有率が特に好ましい。色の効果を制限するためには、最大で２．８重量％のＴｉＯ２が含まれるのが好ましい。
調理面のガラスセラミックプレートは、好ましくは（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
Ｌｉ２Ｏ ３〜４．５
Ａｌ２Ｏ３ １９〜２４
ＳｉＯ２ ６２〜７０
ＴｉＯ２ １．６超〜２．８
ＺｒＯ２ １〜２．５
Ｆｅ２Ｏ３ ０．００５〜０．０２５
を含有する。
Ｌｉ２Ｏ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２
酸化物Ｌｉ２Ｏ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２は、上述の範囲内で高温石英混晶相および／またはキータイト混晶相の不可欠な構成要素であるか、または不可欠な構成要素となる。
結晶性ガラスおよびそれから製造されるガラスセラミックについては、Ｌｉ２Ｏの含有率は、好ましくは３〜４．５重量％である。所望されるガラスの低い処理温度を達成するには最小含有率が必要とされる。４．５重量％よりも高い含有率では、所望されるガラスセラミックのゼロ熱膨張を達成するのが困難であることが示されている。また、４．５重量％よりも高い含有率は、所望されるガラスセラミックの低い色ｃ＊に関して不利である。好ましくは、Ｌｉ２Ｏ含有率は４．５重量％未満、さらに好ましくは４．２重量％未満、特に好ましくは４重量％未満である。最小含有率は、好ましくは３．２重量％、特に好ましくは３．４重量％である。
Ａｌ２Ｏ３の含有率は、好ましくは１９〜２４重量％である。２４重量％よりも高い含有率は、成形時にムライトが失透する傾向があるため不利である。さらに、含有率が高いほど短いセラミック化時間での散乱が増大することが示されている。したがって、２３重量％未満の割合が好ましい。Ａｌ２Ｏ３はガラスセラミックの低い処理温度および低い色ｃ＊に有利であるため、最小含有率は１９重量％である。Ａｌ２Ｏ３の最小含有率は、好ましくは少なくとも２０重量％である。
主成分ＳｉＯ２の含有率は、これがガラスセラミックの要求される特性、例えば低熱膨張および耐薬品性に有利であることから、少なくとも６２重量％であることが望ましい。さらに、短いセラミック化時間での散乱が減少する。６４重量％の最小含有率が特に有利である。ＳｉＯ２含有率は、この成分によりガラスの処理温度および溶融温度が上昇することから、最大で７０重量％であることが望ましい。ＳｉＯ２含有率は、好ましくは最大で６８重量％である。
核形成剤ＺｒＯ２
更なる核形成剤としては、好ましくはＺｒＯ２が企図される。ＺｒＯ２含有率は、好ましくは１〜２．５重量％である。好ましくは、ＺｒＯ２含有率は２．２重量％未満、さらに好ましくは２重量％未満に制限される。これは、含有率がより高いとガラス製造時のバッチの溶融挙動が悪化し、Ｚｒ含有結晶の形成により成形時に失透が生じる恐れがあるためである。この成分は、代替的な核形成剤ＴｉＯ２の含有率の上昇を回避するのに役立つため、色ｃ＊が低いガラスセラミックの提供に有利である。ＺｒＯ２の最小含有率は、好ましくは１．６重量％である。
Ｆｅ２Ｏ３
低鉄バッチ原料のコストが高いことから、結晶性ガラスのＦｅ２Ｏ３含有率を０．００５重量％未満の値、すなわち５０ｐｐｍ未満に制限することは非経済的である。一方、Ｆｅ２Ｏ３含有率とともにガラスセラミック中のＦｅ／Ｔｉ有色錯体の濃度も高くなる。色ｃ＊が高まり、吸収により明度ＬＴ ＊が低下する。したがって、結晶性ガラスおよびそれから製造されるガラスセラミックが含有するＦｅ２Ｏ３は、最大で０．０２５重量％、好ましくは０．０２重量％までとすることが望ましい。
清澄剤
清澄化は、酸化ヒ素、酸化アンチモンまたは酸化セリウム等の化学清澄剤、および酸化マンガン、硫酸塩化合物、ハロゲン化物化合物等の清澄添加剤を、好ましくは２．０重量％までの総含有率で添加することによって支持することができる。
好ましくは、ガラスセラミックプレートは、０．１〜２．０重量％、特に０．４〜２．０重量％のＡｓ２Ｏ３を含有する。
アルカリ
アルカリＮａ２ＯおよびＫ２Ｏは、ガラス成形時の溶融温度および処理温度を低下させる。ＺｒＯ２およびＳｉＯ２の難溶性原料の溶融が加速する。これらの成分は、結晶相に組み込まれず、ガラスセラミックの残留ガラス相に留まるため、いずれについても含有率を最大で１．５重量％に制限する必要がある。過度に高い含有率は、結晶性出発ガラスがガラスセラミックに転移する際の結晶化挙動を損ない、ガラスセラミックの時間／温度安定性に悪影響を及ぼす。
好ましくは、Ｎａ２Ｏ含有率は０重量％または０重量％超であり、特に好ましくは、ガラスは少なくとも０．０５重量％のＮａ２Ｏを含有する。最大割合は、好ましくは１．５重量％、特に１重量％である。好ましくは、Ｎａ２Ｏの割合は０．１重量％〜１．５重量％である。
好ましくは、Ｋ２Ｏ含有率は０重量％または０重量％超であり、特に好ましくは、ガラスは少なくとも０．０５重量％のＫ２Ｏを含有する。最大割合は、好ましくは１．５重量％、特に１重量％である。好ましくは、Ｋ２Ｏの割合は０．１重量％〜１．５重量％である。
好ましい実施形態では、０．２重量％≦Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≦１．５重量％（条件Ｂ７ａ）が適用される。アルカリの合計Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏは、さらに好ましくは最大で１．２重量％である。溶融性をさらに改善し、処理温度を低下させるためには、アルカリの合計Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏが少なくとも０．４重量％であるのが特に好ましい。特に好ましくは、０．２重量％≦Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≦１．２重量％（条件Ｂ７ｂ）が適用される。
ＭｇＯ
成分ＭｇＯは、混晶と残留ガラス相との両方の構成要素であるため、多くの特性に対して強い影響を及ぼす。この成分は、ガラスの溶融温度および処理温度を低下させることで経済的製造を助長する。ＭｇＯ含有率は少なくとも０．１重量％、特に好ましくは少なくとも０．１５重量％である。ガラスセラミックでは、この成分が熱膨張を増加させ、特に不利な色の増強を招く。これはＦｅ／Ｔｉ有色種（Farbspezies）およびＳｎ／Ｔｉ有色種の形成の助長に起因する。
ＭｇＯ含有率は、０．５重量％未満、好ましくは最大で０．４重量％、特に好ましくは最大で０．３５重量％とすることが望ましい。０．１重量％〜０．４重量％という好ましいＭｇＯ値の範囲では、ガラスセラミックの少ない色の要件および低い処理温度を特に良好に両立させることができる。その際、ガラスセラミックの熱膨張をゼロ膨張近くに調整することができる。
アルカリ土類
アルカリＮａ２ＯおよびＫ２Ｏと同様、アルカリ土類ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯも混晶相に組み込まれず、ガラスセラミックの残留ガラス相に留まる。これらは溶融温度および処理温度を下げるのに有利である。過度に高い含有率は、結晶性ガラスがガラスセラミックに転移する際の核形成挙動および結晶化挙動を損ない、ガラスセラミックの時間／温度安定性に悪影響を及ぼす。
成分ＣａＯは、処理温度ＶＡを下げ、耐失透性を改善するために有利であることが判明している。ただし、ＣａＯは短いセラミック化時間での色および散乱の増大を招く。ＣａＯは最大で２重量％、好ましくは最大で１重量％の含有率で含有される。短いセラミック化時間での散乱を最小限に抑えるためには、０．８重量％未満のＣａＯ含有率の上限が特に好ましい。好ましくは、０重量％または０重量％超、特に好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは少なくとも０．１重量％、特に好ましくは少なくとも０．３重量％のＣａＯが適用される。好ましい範囲は、０．０４重量％〜２重量％である。
ＢａＯ含有率は、４重量％までであるのが好ましい。ＳｒＯ含有率は、２重量％までであるのが好ましい。ＢａＯ含有率は、２．５重量％までであるのが好ましい。ＳｒＯ含有率は、１．５重量％までであるのが好ましい。０重量％または０重量％超、少なくとも０．１重量％のＢａＯ含有率が特に好ましい。
ＢａＯの好ましい範囲は、０．１重量％〜４重量％である。
ＳｒＯの割合は、好ましくは０重量％、特に好ましくは０重量％超、特に０．０１重量％以上である。
ＳｒＯの好ましい範囲は、０．０１重量％〜２重量％である。
溶融温度および処理温度を下げるために、ＳｒＯ含有率とＢａＯ含有率との合計が０．５〜２．５重量％であることが好ましい（条件Ｂ５）。より高い含有率は、ガラスセラミックの時間／温度安定性に不利である。
アルカリＮａ２Ｏ、Ｋ２Ｏおよびアルカリ土類ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯは、結晶間の残留ガラス相だけでなく、ガラスセラミックの表面にも蓄積する。セラミック化の際に、結晶を殆ど含まず、これらの元素が富化し、Ｌｉ２Ｏが枯渇した約５０〜１０００ｎｍ厚のガラス質表面層が形成される。このガラス質表面層は、ガラスセラミック表面の耐酸性に良い影響をもたらす。少なくとも５０ｎｍというガラス質層の十分な厚さには、最小含有率の両方のクラスの成分、すなわちアルカリおよびアルカリ土類が必要とされる。上限よりも高い含有率は、ガラス質層の厚さを増す恐れがあり、これはガラスセラミックの強度にとって不利である。
残留ガラス形成剤の含有率を定義のように調整するのが有利であることが判明している。ガラス質表面層の調整に加え、低い散乱には結晶と残留ガラス相との屈折率の良好な適合が必要とされる。Ｆｅ／Ｔｉ有色錯体は残留ガラス相中に形成されるため、これはその形成速度論にも決定的に重要である。しかしながら、残留ガラス形成剤の含有率を制限する必要がある。より高い含有率は、ガラスセラミックの時間／温度安定性に悪影響を及ぼす。高温石英混晶の結晶化も損なわれ、より大きな結晶子の形成により散乱の増大を引き起こす。残留ガラス形成剤の合計は、色、明度、散乱および経済的製造を調和させるために決定的に重要であり、明度の値が高く、色の少ない特殊ガラスと比べて不利点を減らすことができる。
本発明によるガラスは、好ましくは、残留ガラスを形成する成分の合計Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ（重量％）が好ましくは３重量％未満、好ましくは２．６重量％未満、特に好ましくは２．２重量％未満である。成分の合計は、好ましくは１．５重量％超、特に好ましくは１．７重量％超とすることが望ましい。
散乱（ヘイズ）は、ＡＳＴＭ Ｄ１００３−１３に準拠して、ＬＡＳガラスセラミックの４ｍｍ厚の研磨試料で測定される。ヘイズ値は、好ましくは２．５％未満、さらに好ましくは２％未満、特に好ましくは１．８％未満である。２．５％を超えると、濁度は通例、視覚的に問題となる。暗色の、すなわち、例えば黒色の下面コーティングの場合に散乱が目立つ可能性があるため、２％未満の値が好ましい。
このため、本発明による透明なガラスセラミックは、視覚的に問題となる光散乱を有しない。その結果、物体および下面コーティングが透けて見える際の見え方は歪められない。ガラスセラミックプレートの下のディスプレーまたはスクリーン等の発光表示部は、このため散乱なしに鮮明な輪郭ではっきりと見える。
ＺｎＯ
成分ＺｎＯは、ガラスの溶融温度および処理温度を低下させ、短いセラミック化時間での散乱を減少させるのに有利である。ＺｎＯは混晶相に組み込まれ、一部が残留ガラス相にも留まる。この成分は、成分Ｌｉ２Ｏと同様、ガラスセラミックの熱膨張の低下をもたらす。ＺｎＯ含有率は、溶融ガラスからの蒸発傾向および要求されるガラスセラミックのゼロ膨張のために、最大で３重量％の値に制限される。最大で２．５重量％、特に好ましくは最大で２．０重量％のＺｎＯ含有率が好ましい。好ましくは、０重量％または０重量％超のＺｎＯが適用される。０．５重量％、特に好ましくは１重量％超の最小含有率が好ましい。ＺｎＯ含有率は、０．５重量％〜３重量％とするのが好ましい。
ＳｎＯ２
ヒ素清澄化を伴う第１の実施形態では、ガラスセラミックプレートには、ＳｎＯ２が結晶化の際のＳｎ／Ｔｉ有色種の形成ゆえにガラスセラミックの色にとって重大であることから、この成分を意図的には添加しない（ＳｎＯ２の割合は０％である）。この場合、不純物に由来する５０ｐｐｍ未満の含有率でしか存在しない。
特に水冷ロールによる通常の成形時の製造特性が新たに注目されている。国際公開第２０１３／１２４３７３号に開示されている、０．１８重量％のＳｎＯ２を含むＳｎＯ２で清澄化したＬＡＳガラスを用いた工業的試験により、成形時にＳｎ含有ロール被膜（Walzbelag）が蓄積されることが示されている。核形成剤としての酸化スズの効果のために、このロール被膜は、溶融ガラスと接触して、冷却されるガラスリボン上での表面結晶の増加を誘導する。これらは視覚的に目立ち、強度を低下させる恐れがある。ロール被膜の除去は製造ロスを伴う。本発明を用いると、ロール被膜によるこの経済的不利点が軽減される。
これらの不利点を回避するために、ＳｎＯ２含有率は、従来技術と比べて制限され、好ましくは０．１０重量％未満、さらに好ましくは０．０８重量％未満、特に好ましくは０．０５重量％未満となる。ＳｎＯ２含有率の低下とともに、色およびロール被膜が連続的に減少する。成形時の表面結晶の形成における明らかな改善は、０．１０重量％未満のＳｎＯ２で現れる。
第２の実施形態では、特に清澄剤である酸化ヒ素または酸化アンチモンを使用しない場合、ＳｎＯ２について０．０１重量％の最小含有率が好ましく、多価酸化スズが溶解タンク内の貴金属部品（Edelmetalleinbaut）での気泡形成（リボイル）を妨げる。低い含有率であっても、ＳｎＯ２は清澄剤として働き、溶解タンクでの技術的措置と組み合わせることで要求される泡品質を保証する。好ましくは、ガラスおよびそれから製造されるガラスセラミックは、少なくとも０．０３重量％、特に好ましくは少なくとも０．０４重量％のＳｎＯ２を含有する。
少ない色および経済的な製造特性に関するあらゆる側面を考慮して特に好ましい範囲は、０．０３〜０．１０重量％未満のＳｎＯ２である。
Ｐ２Ｏ５
成形時の溶融性および耐失透性を改善するために、４重量％までのＰ２Ｏ５を含有させることができる。より高い含有率は、耐薬品性に不利である。好ましくは、Ｐ２Ｏ５に０重量％または０重量％超が適用される。好ましい下限は０．０１重量％、特に好ましくは０．０２重量％である。好ましい上限は、２重量％のＰ２Ｏ５である。好ましい範囲は、０．０１重量％〜２重量％である。
Ｂ２Ｏ３、ＰｂＯおよびフッ素
１重量％までのＢ２Ｏ３の添加によっても溶融性および耐失透性が改善するが、これはガラスセラミックの時間／温度安定性には不利である。同じことがフッ素の添加にも当てはまる。両成分に共通する点は、それらが透明なガラスセラミックにとって重要な主結晶相である高温石英混晶の安定性を低下させ、キータイト混晶相への転移を助長することである。好ましくは、ガラスセラミックは０．５未満、特に好ましくは０．２重量％未満のＢ２Ｏ３を含有する。特に好ましくは、ガラスセラミックは技術的にＢ２Ｏ３を含まず、すなわち、含有率は１０００ｐｐｍ未満、好ましくは５００ｐｐｍ未満、特に好ましくは１００ｐｐｍ未満である。
フッ素の添加について好ましい上限は０．５重量％である。含有率は０．２重量％未満、さらに好ましくは０．１重量％未満、さらに好ましくは５００ｐｐｍ未満、特に好ましくは１００ｐｐｍ未満であるのがさらに好ましい。
ＰｂＯの添加により溶融性および耐失透性が改善するが、これはガラスセラミックの時間／温度安定性には不利であり、環境に優しい組成物には望ましくない。含有率は、好ましくは０．１重量％未満、さらに好ましくは１００ｐｐｍ未満である。特に好ましくは、ＰｂＯは添加されず、不純物に由来する、通常５ｐｐｍ未満の含有率でしか存在しない。
Ｎｄ２Ｏ３
Ｎｄ２Ｏ３の割合は、０重量％または０重量％超とすることができる。
本発明によるリチウムアルミニウムシリケートガラスから製造された透明なガラスセラミックの場合、Ｆｅ／Ｔｉ有色錯体および／またはＳｎ／Ｔｉ有色錯体に起因する、問題となる色は、好ましい実施形態では、０．００５重量％〜０．２５重量％の含有率のＮｄ２Ｏ３の添加によって低下する。０．００５重量％未満では、脱色効果は僅かであり、Ｎｄ２Ｏ３の好ましい下限は０．０１重量％、特に０．０３重量％である。０．５重量％を超えると、可視光範囲でのＮｄバンドの吸収により明度が不必要に低下する。したがって、０．２５重量％まで添加することが好ましい。Ｎｄ２Ｏ３の好ましい範囲は、０．０１重量％〜０．２５重量％である。
ＣｏＯ
３０ｐｐｍまで、好ましくは２０ｐｐｍまでの量のＣｏＯの添加は、脱色を支持することができる。０．１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍのＣｏＯというＣｏＯ含有率が好ましい。３０ｐｐｍを超えると、ＣｏＯによって透明なガラスセラミックに赤みがかった色合いが生じる。
ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３
好ましくは、成分ＭｇＯおよびＡｓ２Ｏ３に以下の条件：
ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３＜０．８（条件６）
［ここで、Ａｓ２Ｏ３＞０重量％である］が適用される。
成分ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３の比率は、ガラスセラミックの少ない色、高い明度とガラスの良好な清澄化可能性ならびに低い溶融温度および成形温度とを調和させるために決定的に重要である。したがって、経済的な製造により、ガラスセラミックの彩度ｃ＊をさらに低下させ、輝度Ｙをさらに改善することができ、明度の値が高く、色の少ない特殊ガラスと比べて不利点を軽減することができる。
本発明によるガラスでは、成分ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３の比率（どちらも重量％）は、好ましくは１未満（条件Ｂ２ａ）、さらに好ましくは０．８未満、特に０．７未満、特に好ましくは０．５未満である。
これは、ガラスの所望の好ましい製造特性と、それから製造される透明なガラスセラミックの少ない色、高い明度とを調和させるために必須の条件である。
有利には、成分の比率に以下：
ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３＜０．７（条件Ｂ６ａ）
が適用される。
様々なＭｇＯ含有率およびＡｓ２Ｏ３含有率を用いた一連の試験では、両成分がＦｅ／Ｔｉ有色錯体に対して反対の効果をもたらすことが見出された。説明したように、ＭｇＯ含有率を高めると有色錯体の形成が増大するが、この形成はＡｓ２Ｏ３含有率を高めることで減少する。両者の比率の好ましい上限では、これらの効果が有利に補い合う。
これらの成分の比率は、好ましくは０．０５超、さらに好ましくは０．０８超、特に好ましくは０．１超とすることが望ましい。これは、より高いＡｓ２Ｏ３含有率にも関わらずＭｇＯ含有率が低いと、溶融温度の上昇により清澄化が悪化するためである。
成分について０重量％の割合が指定される場合、該当する成分が原料混合物に含まれていないことを意味する。しかしながら、これらの成分は不可避不純物として存在する可能性がある。
好ましい実施形態では、調理面は、ガラスセラミックプレートが（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
Ｌｉ２Ｏ ３．２〜４．５
Ａｌ２Ｏ３ １９〜２４
ＳｉＯ２ ６２〜６８
Ｎａ２Ｏ ０〜１
Ｋ２Ｏ ０〜１
Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．２〜１．５（条件Ｂ７ａ）
ＭｇＯ ０．０５〜０．５未満
ＴｉＯ２ １．８〜２．８
ＺｒＯ２ １〜２．２未満
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２＋ＳｎＯ２ ３．８〜４．８（条件Ｂ８）
Ｆｅ２Ｏ３ ０．００７〜０．０２
ＣａＯ ０〜１．５
ＳｒＯ ０〜１．５
ＢａＯ ０〜２．５
ＺｎＯ ０〜２．５
Ｐ２Ｏ５ ０〜４
を含有することを特徴とする。
更なる実施形態によると、調理面は、ガラスセラミックプレートが（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
Ｌｉ２Ｏ ３．２〜４．２未満
Ａｌ２Ｏ３ ２０〜２３未満
ＳｉＯ２ ６２〜６８
Ｎａ２Ｏ ０．１〜１
Ｋ２Ｏ ０〜１
Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．２〜１．２（条件Ｂ７ｂ）
ＭｇＯ ０．１〜０．４
ＣａＯ ０．０５〜１
ＳｒＯ ０〜１．５
ＢａＯ ０〜２．５
ＳｒＯ＋ＢａＯ ０．５〜２．５
ＴｉＯ２ １．８〜２．８
ＺｒＯ２ １〜２．２未満
ＳｎＯ２ ０．０１〜０．１０未満
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２＋ＳｎＯ２ ３．８〜４．８（条件Ｂ８）
Ｆｅ２Ｏ３ ０．００８〜０．０２
ＺｎＯ ０〜２．５
Ｂ２Ｏ３ ０〜１
Ｐ２Ｏ５ ０〜２
を含有することを特徴とする。
上述の組成では、記載の成分が全組成の少なくとも９８重量％、通例、９９重量％となると理解すべきである。多数の元素、例えばＦ、Ｃｌ、アルカリＲｂ、Ｃｓ、またはＭｎ、Ｈｆ等の元素の化合物は、工業的に使用されるバッチ原料において一般的な不純物である。他の化合物、例えば元素Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、Ｍｏ、希土類、Ｂｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉの化合物が少ない割合、通常はｐｐｍ範囲で含有される可能性がある。
ガラスセラミックの製造のための結晶性ガラスの含水率は、バッチ原料の選択および溶融時のプロセス条件に応じて、好ましくは０．０１５〜０．０６ｍｏｌ／ｌである。これは０．１６〜０．６４ｍｍ−１のβ−ＯＨ値に相当する。ガラスセラミックへの転移の際にＩＲバンドが変化し、これが含水率の決定に用いられる。これにより、含水率を変化させることなく、ガラスセラミックのβ−ＯＨ値が変化する。β−ＯＨ値を決定する方法は、例えば欧州特許出願公開第１０７４５２０号明細書に記載されている。
ガラスセラミック
結晶性リチウムアルミニウムシリケートガラスは、多段階温度プロセスによってガラスセラミックに転移する。
ガラスセラミックは、リチウムアルミニウムシリケートガラスと同じ組成を有する。
好ましくは、ガラスセラミックは主結晶相として高温石英混晶を含有する。
ガラスセラミックの熱膨張は、好ましくは、室温〜７００℃の温度範囲で０±０．５・１０−６／Ｋ前後の値に調整される。
下面コーティングは、好ましくは少なくとも１つの層からなる。
下面コーティングは、好ましくは２つの層からなり、第１の着色層がガラスセラミックプレートの下側に塗布され、第２の層が第１の層に塗布される。
第１の着色層は、好ましくはガラスセラミックプレートの下側に直接塗布される。
第１の層は、好ましくは架橋ポリシロキサンを含む。好ましくは、第１の層は顔料および／またはフレーク状のフィラーを含む。
第２の層は、好ましくは非架橋ポリシロキサンを含み、好ましくはタルクまたは別の層状ケイ酸塩を付加的に含有していてもよい。
下面コーティングが１つの層からなる場合、この層は好ましくは第１の層からなる。
着色層の作製のために、有機基としてメチル基またはフェニル基を有し、官能基としてヒドロキシ基、アルコキシ基またはビニル基を有する固体または液体のポリシロキサンが第１の層のシリコーン樹脂として企図される。官能基による熱架橋は、１８０℃超で焼成することで行われる。
各層の層厚は、好ましくは１０〜５０μｍ、特に１５〜３０μｍである。この２層系の全層厚は、５００ｇの耐引っかき性が達成されるように、特に少なくとも２０μｍとすることが望ましい。さらに高い耐引っかき性を達成するためには、全層厚は好ましくは２５〜６５μｍ、特に３０〜５０μｍである。
顔料としては、無機着色顔料および黒色顔料、例えば酸化鉄顔料、酸化クロム顔料、またはルチル型構造もしくはスピネル型構造を有する酸化物混合相顔料、ならびに無機白色顔料（酸化物、炭酸塩、硫化物）が好ましい。適切な顔料の例としては、ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）からなる酸化鉄赤色顔料、Ｆｅ３Ｏ４を含む酸化鉄黒色顔料、および混合相顔料であるコバルトブルーＣｏＡＩＯ４、亜鉛鉄ブラウン（Ｚｎ，Ｆｅ）ＦｅＯ４、クロム鉄ブラウン（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ４、鉄マンガンブラック（Ｆｅ，Ｍｎ）（Ｆｅ，Ｍｎ）２Ｏ４、スピネルブラックＣｕ（Ｃｒ，Ｆｅ）２Ｏ４、白色顔料としてＴｉＯ２およびＺｒＯ２が挙げられる。
着色時に特別な効果を達成するために、無機光輝顔料（金属効果顔料、真珠光沢顔料および干渉顔料）を使用することもできる。
金属効果顔料として、アルミニウム合金、銅合金または銅亜鉛合金からなるフレーク状の粒子が、特に熱応力下での色の安定性を高めるために、例えば酸化ケイ素でコーティングされている場合に適切である。水、油、接着剤、特に液体に対する層の不浸透性を高めるために、フローティング型（aufschwimmende Typen）（リーフィング顔料）を使用することができる。真珠光沢顔料および干渉顔料としては、例えばＴｉＯ２、ＳｉＯ２またはＦｅ２Ｏ３でコーティングされたマイカが適切である。
シリコーン樹脂、顔料およびフィラーからスクリーン印刷に適切なカラーペーストを得るためには、シリコーン樹脂を溶解し、さらには顔料およびフィラーを分散させることができる溶媒をさらに添加する必要がある。ガラス基板またはガラスセラミック基板の濡れを最適化するために、カラーペーストに消泡剤、湿潤剤およびレベリング剤を添加してもよい。
ガラスセラミックプレートの厚さは、好ましくは２ｍｍ〜２０ｍｍである。
例示的な実施形態を以下に図面を用いて説明する。
調理面の断面図である。 第１の透過変形形態を説明するためのＣＩＥＬＡＢ表色系の図である（ｃ＊の関数としてのＬ＊）。 図２と同様であるが、透過変形形態を説明するためのＣＩＥ表色系の図である。 拡散反射変形形態を説明するためのＬＲ ＊の関数としてΔＥＲｃ，Ｒを用いた図である。
図１に、上面４および下面６を有するガラスセラミックプレート２を有する調理面１の断面を示す。下面６には、第１の層９ａおよび第２の層９ｂからなる下面コーティング８が設けられている。
例として、拡散反射測定、例えばＬＲ ＊の測定に使用される、入射光線１０および下面コーティング８で反射された光線１２を表示する。
表１に、１１個の本発明によるガラス（ガラス番号１〜１１）および６個の比較用ガラス（ガラス番号１２〜１８）のガラス組成、成分の関係性および特性をまとめる。ガラス番号１８は、SCHOTT AGからＢＯＲＯＦＬＯＡＴ ４０という名で販売されているボロフロートガラス（Borofloatglas）に関する。
結晶性ガラスの幾つかについて、ＩＲ分光法によって測定される含水率を表１に示す。
転移温度Ｔｇ［℃］、処理温度ＶＡ［℃］、１０２ｄＰａｓ温度［℃］、失透上限ＯＥＧ［℃］および耐失透性ＶＡ−ＯＥＧ等のガラス状態の特性も表１に記載する。ＯＥＧの測定のために、ガラスをＰｔ／Ｒｈ１０るつぼ内で溶融させる。続いて、るつぼを処理温度の範囲内の様々な温度で５時間保持する。溶融ガラスとるつぼ壁との接触面に最初の結晶が現れる最高温度によりＯＥＧ温度が決定される。
本発明による結晶性ＬＡＳガラス１〜１１および比較用ガラス１２〜１７を、ガラス産業で一般的なバッチ原料から１６２０℃の温度で４時間にわたって溶融させた。
焼結石英ガラス製のるつぼ内でバッチを溶融させた後、石英ガラス製の内側るつぼを備えるＰｔ／Ｒｈるつぼに実験用溶融物を移し、１６００℃の温度で６０分間にわたって撹拌することで均質化した。この均質化の後に、ガラスを１６４０℃で３時間清澄化した。
続いて、約１２０×１４０×３０ｍｍ３のサイズの塊を鋳造し、応力を緩和するために徐冷窯内で６６０℃から始めて室温まで冷却した。鋳造物を試験およびセラミック化に必要とされるサイズに分割した。
表２に、主結晶相として高温石英混晶を含む透明なガラスセラミックに転移した後の結晶性ガラスの特性を示す。
ガラスセラミックの特性、すなわち４００ｎｍでの分光透過率［％］、１６００ｎｍでの赤外透過率［％］、２０℃〜７００℃での熱膨張［１０−６／Ｋ］、およびＸ線回折を用いて測定される、高温石英混晶からなる主結晶相の相含有率［重量％］、残留ガラス相の相含有率、さらには平均結晶子サイズ［ｎｍ］を表２に示す。透過で測定されるＣＩＥ表色系による輝度Ｙ、ならびに色（彩度）の尺度として値ｃ＊を用いたＣＩＥＬＡＢ系による明度Ｌ＊および色座標ａ＊，ｂ＊、さらには散乱の尺度としてのヘイズ値も表２に示す。
透過測定は、標準光Ｄ６５，２°にてPerkin-ElmerのＬａｍｂｄａ ９００機器を用いて厚さ４ｍｍの研磨プレートで行った。可視光スペクトルである３８０ｎｍ〜７８０ｎｍの範囲の測定スペクトル値から、選択した標準光源Ｄ６５および観測者角度２°についてのＤＩＮ ５０３３に準拠した輝度Ｙが計算される。これらの測定値から、同様にＣＩＥＬＡＢ系による明度Ｌ＊および色座標ａ＊，ｂ＊、ならびに彩度ｃ＊も計算される。
拡散反射測定も、これらのパラメーターを用いてＤＩＮ ５０３３に準拠して行った。拡散反射での値Ｌ＊は、ガラスセラミックの知覚白色度（Weisseindruck）と相関する。
ヘイズ値は、ＡＳＴＭ Ｄ１００３−１３に準拠して、標準光Ｃ，２°にてBYK Gardner社の測定装置ｈａｚｅ−ｇｕａｒｄを用いて４ｍｍ厚のＬＡＳガラスセラミックの研磨試料で測定される。
表２には、ガラス１〜１１からセラミック化プログラム１を用いて製造された本発明によるガラスセラミックについてのＬＴ ＊値およびｃＴ ＊値がさらに含まれる。比較用ガラス１２〜１７については、セラミック化プログラム１に加えてセラミック化プログラム２も用いた。
セラミック化プログラム
セラミック化プログラム１では、高い加熱速度を可能にする実験用炉内で７２０℃に２４分間加熱する。７２０℃〜８００℃の温度範囲では、十分な核形成のために加熱速度を下げ、視覚的に問題となる散乱が生じないようにする。
８００℃を超えてから最高温度の８９０℃までは、この範囲で高温石英混晶の結晶化が起こることから、加熱速度をさらに下げる。これに付随して起こる収縮プロセスは、急速に進め過ぎてはならない。それというのも、そうでなければ物品に凸凹が生じる恐れがあるからである。この温度範囲では、問題となるＦｅ／Ｔｉ有色錯体およびＳｎ／Ｔｉ有色錯体の形成も増加する。８００℃から最高温度の８９０℃に達するまでの合計時間は５３分であり、その後の保持時間は１０分である。最高温度で結晶および残留ガラスの組成が定まり、微細構造が均質化する。その際にガラスセラミックの化学的特性および物理的特性が定まる。冷却を６００℃までに制御して行った後、炉扉を開いて試料を室温に急冷する。
セラミック化プログラム１（セラミック化時間１３６分）：
ａ）２４分で室温からＴａ＝７２０℃まで急速に加熱する、
ｂ）２０分でＴａ＝７２０℃から８００℃まで昇温する（加熱速度４℃／分）、
ｃ）５３分で８００℃から８９０℃まで昇温する（加熱速度１．７℃／分）、
ｄ）最高温度の８９０℃で１０分間の保持時間、
ｅ）２９分以内に８９０℃から６００℃まで（１０℃／分で）冷却した後、室温まで急速に冷却する。
セラミック化プログラム２では、セラミック化時間を全体的に短縮し、核形成時間を延長する。セラミック化プログラム２では、セラミック化炉内で７２０℃の温度まで２４分間加熱する。７２０℃〜８００℃の温度範囲では、十分な核形成のために加熱速度をさらに下げ、視覚的に問題となる散乱が生じないようにする。７２０℃から８００℃までの合計時間は３３分である。８００℃を超えると、所望の高温石英混晶相の結晶化が起こる。８００℃から最高温度の８８５℃に達するまでの合計時間は２８分である。８８５℃の最高温度、１０分の保持時間で結晶および残留ガラスの組成が定まり、微細構造が均質化する。冷却を８．５℃／分の冷却速度で１０分間、８００℃までに制御して行った後、炉扉を開いて試料を室温に急冷する。すなわち、要約すると、
セラミック化プログラム２（セラミック化時間１０５分）：
ａ）２４分で室温からＴａ＝７２０℃まで急速に加熱する（加熱速度３０℃／分）、
ｂ）３３分でＴａ＝７２０℃から８００℃まで昇温する（加熱速度２．４℃／分）、
ｃ）２８分以内に８００℃から８８５℃まで昇温するが、その際、１℃／分で８２０℃まで加熱し、さらに８℃／分で８８５℃まで加熱する、
ｄ）最高温度の８８５℃で１０分間の保持時間、
ｅ）１０分以内に８００℃まで冷却した後、室温まで急速に冷却する。
比較例１６は、従来技術で論考される文献である欧州特許出願公開第１８３７３１４号明細書の表２の実施例１に該当し、それに示されるように結晶化した。
表２の結果を、ｃＴ ＊の関数としてのＬ＊については図２、ｃＴ ＊の関数としてのＹ＊については図３に示す。
以下が直線Ｇ１に適用される：Ｇ１＝０．７６５・ｃＴ ＊＋９３．５。
Ｇ１は、条件Ｂ１の範囲の好ましい限界線を表す。
以下が直線Ｇ２に適用される：Ｇ２＝０．７６５・ｃＴ ＊＋９４．４。
Ｇ２は、条件Ｂ１の範囲の上限線を表す。限界線Ｇ１およびＧ２は、どちらもガラスセラミックプレート２の明度ＬＴ ＊の好ましいコリドーを表す。
表３には、本発明によるガラスセラミック１〜１１、および比較例１２〜１７または比較用ガラス１８のΔＥＲｃ，Ｒ値が含まれる。
下面コーティングは、Ａ、Ｂ、ＣおよびＤと表される。これら４つの下面コーティングは、第１の着色層９ａが異なる。第１の層の材料を表４にまとめる。
好ましい値の範囲に応じた低い彩度ｃＴ ＊および高い明度ＬＴ ＊に関する本発明による透明なガラスセラミックの利点は、特に下面コーティングを有する調理面で、それが白色の、概して明色の下面コーティングである場合に発揮される。拡散反射での上述の計算規則に従って５０超、さらに好ましくは６０超、特に好ましくは７０超の明度ＬＲｃ ＊を有する明色の下面コーティングが好ましい。下面コーティングの彩度ｃ＊は、好ましくは１０未満、好ましくは８未満である。下面コーティングの明度ＬＲｃ ＊ならびに色座標ａ＊およびｂ＊の値を表３に示す。したがって、下面コーティングＢ、ＣおよびＤが好ましい例となる。幾つかの層を有する下面コーティングの場合、図１に示されるように、値はガラスセラミックプレートと接触する着色層（図１の第１の層９ａ）に関するものである。
好ましいクックトップは、ガラスセラミックプレートが彩度ｃＴ ＊および明度ＬＴ ＊、またはＹ（図２または図３も参照されたい）について本発明による値を有し、ＬＲｃ ＊＞５０および彩度ｃ＊＜１０の下面コーティングを有する、誘導加熱による調理面である。
調理面は、ガラスセラミックプレートを通して拡散反射で観察した場合に５０超、さらに好ましくは５５超、特に好ましくは６０超の好ましい明度ＬＲ ＊を有する。ＬＲ ＊の例および値は表３および図４に見ることができる。
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
Figure 2021138605
１ 調理面
２ ガラスセラミックプレート
４ 上面
６ 下面
８ 下面コーティング
９ａ 第１の層
９ｂ 第２の層
１０ 入射光線
１２ 反射光線（拡散反射）
条件のリスト
ＬＴ ＊≧ａ・ｃＴ ＊＋ｂ（条件Ｂ１）
［ここで、ａ≧０．７６５、ｂ≧９３．５かつ０≦ｃＴ ＊≦３である］
Ｙ＊≧ｄ・ｃ＊＋ｅ（条件Ｂ１ａ）
０．７６５・ｃ＊＋９４．４≧ＬＴ ＊≧０．７６５・ｃＴ ＊＋９３．５（条件Ｂ２）
０．０７・ＬＲ ＊＋１．８≦ΔＥＲｃ，Ｒ ＊≦０．０９ＬＲ ＊＋３．４（条件Ｂ３）
５０％≦ＬＲ ＊≦１００％（条件Ｂ４）
０．５重量％≦ＳｒＯ＋ＢａＯ≦２．５重量％（条件Ｂ５）
ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３＜０．８（条件Ｂ６）
ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３＜０．７（条件Ｂ６ａ）
０．２重量％≦Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≦１．５重量％（条件Ｂ７ａ）
０．２重量％≦Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ≦１．２重量％（条件Ｂ７ｂ）
３．８重量％≦ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２＋ＳｎＯ２≦４．８重量％（条件Ｂ８）

Claims (23)

  1. 透明なリチウムアルミニウムシリケートガラスセラミックプレート（２）から構成される調理面（１）であって、上面（４）と下面（６）とを有し、前記下面（６）が少なくとも部分的に下面コーティング（８）を備える、調理面（１）において、
    前記ガラスセラミックプレート（２）が、主結晶相として高温石英混晶を含有し、
    前記ガラスセラミックプレート（２）が、核形成剤としてＴｉＯ２を含有し、
    前記ガラスセラミックプレート（２）が、４ｍｍ厚での標準光源Ｄ６５の光の通過後に、ＣＩＥＬＡＢ表色系における明度ＬＴ ＊および彩度ｃ＊を有し、前記明度ＬＴ ＊が、以下の関係式：
    ＬＴ ＊≧ａ・ｃＴ ＊＋ｂ（条件Ｂ１）
    ［式中、ａ＝０．７６５、
    ｂ≧９３．５、かつ
    ０≦ｃＴ ＊≦３である］を満たすことを特徴とする、調理面（１）。
  2. 前記明度ＬＴ ＊が、以下の関係式：
    ０．７６５・ｃ＊＋９４．４≧ＬＴ ＊≧０．７６５・ｃＴ ＊＋９３．５（条件Ｂ２）
    を満たすことを特徴とする、請求項１記載の調理面（１）。
  3. 透明なリチウムアルミニウムシリケートガラスセラミックプレート（２）から構成される調理面（１）であって、上面（４）と下面（６）とを有し、前記下面（６）が少なくとも部分的に下面コーティング（８）を備える、調理面（１）において、
    厚さ４ｍｍの前記ガラスセラミックプレート（２）が、標準光源Ｄ６５の光の通過時に最大で３の彩度ｃＴ ＊を有し、
    前記ガラスセラミックプレートが、核形成剤としてＴｉＯ２を含み、
    前記調理面（１）が、標準光源Ｄ６５の光による拡散反射で測定される、ＣＩＥＬＡＢ色空間における色座標（ＬＲ ＊，ａＲ ＊，ｂＲ ＊）を有する色位置Ａを有し、
    前記下面コーティング（８）が、ＣＩＥＬＡＢ色空間における色座標（ＬＲｃ ＊，ａＲｃ ＊，ｂＲｃ ＊）を有する色位置Ｂを有し、
    前記色位置ＡおよびＢが、距離ΔＥＲｃ，Ｒ ＊を有し、ここで、
    Figure 2021138605
     であり、前記距離ΔＥＲｃ，Ｒ ＊に、
    ０．０７・ＬＲ ＊＋１．８≦ΔＥＲｃ，Ｒ ＊≦０．０９・ＬＲ ＊＋３．４（条件Ｂ３）
    が適用され、ここで、％での前記色座標ＬＲ ＊は、標準光源Ｄ６５の光による拡散反射で測定される前記調理面（１）の明度を指し、ここで、
    ５０％≦ＬＲ ＊≦１００％（条件Ｂ４）
    となることを特徴とする、調理面（１）。
  4. 前記ＴｉＯ２の割合が、１．６重量％超〜２．８重量％であることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  5. 前記ガラスセラミックプレートが、（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
    Ｌｉ２Ｏ ３〜４．５
    Ａｌ２Ｏ３ １９〜２４
    ＳｉＯ２ ６２〜７０
    ＴｉＯ２ １．６超〜２．８
    ＺｒＯ２ １〜２．５
    Ｆｅ２Ｏ３ ０．００５〜０．０２５
    を含有することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  6. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０５〜１．５重量％の割合のＮａ２Ｏを含有することを特徴とする、請求項５記載の調理面（１）。
  7. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０５〜１．５重量％の割合のＫ２Ｏを含有することを特徴とする、請求項５または６記載の調理面（１）。
  8. 前記ガラスセラミックプレートが、０．１〜０．５重量％未満の割合のＭｇＯを含有することを特徴とする、請求項５から７までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  9. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０４〜２重量％の割合のＣａＯを含有することを特徴とする、請求項５から８までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  10. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０１〜２重量％の割合のＳｒＯを含有することを特徴とする、請求項５から９までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  11. 前記ガラスセラミックプレートが、０．１〜４重量％の割合のＢａＯを含有することを特徴とする、請求項５から１０までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  12. 前記成分ＢａＯおよびＳｒＯに、条件
    ０．５≦ＳｒＯ＋ＢａＯ≦２．５（条件Ｂ５）
    が適用されることを特徴とする、請求項１０および１１記載の調理面（１）。
  13. 前記ガラスセラミックプレートが、０．５〜３重量％の割合のＺｎＯを含有することを特徴とする、請求項５から１２までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  14. 前記ガラスセラミックプレートが、０．１〜２重量％、特に０．４〜２重量％の割合のＡｓ２Ｏ３を含有することを特徴とする、請求項５から１３までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  15. 前記ガラスセラミックプレートが、０．１重量％未満の割合のＳｎＯ２を含有することを特徴とする、請求項５から１４までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  16. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０１重量％〜２重量％の割合のＰ２Ｏ５を含有することを特徴とする、請求項５から１５までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  17. 前記ガラスセラミックプレートが、０．０１重量％〜０．２５重量％の割合のＮｄ２Ｏ３を含有することを特徴とする、請求項５から１６までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  18. 前記ガラスセラミックプレートが、０．００５重量％〜０．０２重量％の割合のＦｅ２Ｏ３を含有することを特徴とする、請求項５から１７までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  19. 前記成分ＭｇＯおよびＡｓ２Ｏ３に、条件
    ＭｇＯ／Ａｓ２Ｏ３＜０．８（条件Ｂ６）
    ［ここで、Ａｓ２Ｏ３は０重量％超である］が適用されることを特徴とする、請求項８から１８までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  20. 前記ガラスセラミックプレートが、（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
    Ｌｉ２Ｏ ３．２〜４．５
    Ａｌ２Ｏ３ １９〜２４
    ＳｉＯ２ ６２〜６８
    Ｎａ２Ｏ ０〜１
    Ｋ２Ｏ ０〜１
    Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．２〜１．５（条件Ｂ７ａ）
    ＭｇＯ ０．０５〜０．５未満
    ＴｉＯ２ １．８〜２．８
    ＺｒＯ２ １〜２．２未満
    ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２＋ＳｎＯ２ ３．８〜４．８（条件Ｂ８）
    Ｆｅ２Ｏ３ ０．００７〜０．０２
    ＣａＯ ０〜１．５
    ＳｒＯ ０〜１．５
    ＢａＯ ０〜２．５
    ＺｎＯ ０〜２．５
    Ｐ２Ｏ５ ０〜４
    を含有することを特徴とする、請求項５記載の調理面（１）。
  21. 前記ガラスセラミックプレートが、（酸化物ベースの重量％で）以下の成分：
    Ｌｉ２Ｏ ３．２〜４．２未満
    Ａｌ２Ｏ３ ２０〜２３未満
    ＳｉＯ２ ６２〜６８
    Ｎａ２Ｏ ０．１〜１
    Ｋ２Ｏ ０〜１
    Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０．２〜１．２（条件Ｂ７ｂ）
    ＭｇＯ ０．１〜０．４
    ＣａＯ ０．０５〜１
    ＳｒＯ ０〜１．５
    ＢａＯ ０〜２．５
    ＳｒＯ＋ＢａＯ ０．５〜２．５
    ＴｉＯ２ １．８〜２．８
    ＺｒＯ２ １〜２．２未満
    ＳｎＯ２ ０．０１〜０．１０未満
    ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２＋ＳｎＯ２ ３．８〜４．８（条件Ｂ８）
    Ｆｅ２Ｏ３ ０．００８〜０．０２
    ＺｎＯ ０〜２．５
    Ｂ２Ｏ３ ０〜１
    Ｐ２Ｏ５ ０〜２
    を含有することを特徴とする、請求項５記載の調理面（１）。
  22. 前記下面コーティング（８）が、２つの層（９ａ、９ｂ）から構成され、第１の着色層（９ａ）が、前記ガラスセラミックプレート（８）の下側に塗布され、第２の層（９ｂ）が、前記第１の層（９ａ）に塗布されることを特徴とする、請求項１から２１までのいずれか１項記載の調理面（１）。
  23. 前記ガラスセラミックプレートの厚さが、２ｍｍ〜２０ｍｍであることを特徴とする、請求項１から２２までのいずれか１項記載の調理面（１）。
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