DE102011107831B4 - Transparente Glaskeramiken - Google Patents

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Abstract

Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens folgende Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis aufweist:SiO2 65–72 Al2O3 18–24 Li2O 2–5 MgO 0–< 2,2 ZnO 0–< 2,2 ZnO + MgO < 2,2 ZrO2 1–5 SnO2 > 0,5–4 Na2O 0–1,5 K2O 0–1,5 BaO 0–4 Fe2O3 0–0,1, und, dass die Lichttransmission im sichtbaren Bereich des Lichtes von 380 bis 780 nm mindestens 87% bei einer Probendicke der Glaskeramiken von 4 mm beträgt.

Description

  • Die Erfindung betrifft transparente Glaskeramiken.
  • Herkömmliche Glaskeramiken mit niedriger thermischer Ausdehnung aus dem Zusammensetzungsgebiet Li2O-Al2O3-SiO2 (LAS-Glaskeramiken) enthalten TiO2 und ZrO2 als keimbildende Komponenten. Aus den Ausgangsgläsern werden während der so genannten Keramisierung (Umwandlung der Ausgangsgläser in Glaskeramiken) zunächst Keimkristalle aus TiO2 und ZrO2 ausgeschieden, auf denen dann eine Kristallphase mit negativer thermischer Ausdehnung aufwächst, z. B. eine Hochquarzmischkristallphase, auch β-Eukryptit genannt.
  • Bei der Verwendung von großtechnisch relevanten, herkömmlichen Rohstoffen ist zur Herstellung der Ausgangsgläser ein Eintrag von Fe2O3 in die Ausgangsgläser und somit in die Glaskeramiken nicht vermeidbar. Des Weiteren bringt der in großtechnischen Schmelzanlagen übliche Scherbenkreislauf Eisenkontaminationen mit sich. Es ist seit langem bekannt, dass es in Gläsern zwischen Fe2O3 und TiO2 zu einer Wechselwirkung in Nahordnungsbereich kommt, die in der Fachliteratur auch etwas ungenau als „Ilmenit-Komplex” bezeichnet wird. Dieser Fe-Ti-Komplex führt in transparenten Ausgangsgläsern und transparenten Glaskeramiken zu einer Färbung von gelb bis braun. Bei der Herstellung von transparenten Glaskeramiken gilt es, diese Komplexbildung zu vermeiden. Durch die Verwendung von teuren, speziell gereinigten Rohstoffen und dem Verzicht auf Scherbenrückführung kann der Eintrag von Fe2O3 reduziert bis vermieden werden. Der Verzicht auf die keimbildende Komponente TiO2 bedingt die Suche nach neuen, alternativen Keimbildneroxiden.
  • In US 2010/0099546 A1 ist eine beispielhafte Zusammensetzung einer transparenten, TiO2-freien Glaskeramik beschrieben.
  • Des Weiteren soll bei der Herstellung von Glaskeramiken auf toxische Komponenten, wie z. B. As2O3, verzichtet werden. Somit müssen auch alternative Läutermittel gefunden werden.
  • Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der Erfindung, transparente Glaskeramiken bereitzustellen, die die genannten Nachteile nicht aufweisen.
  • Gelöst wird die Aufgabe gemäß Anspruch 1 durch eine transparente Glaskeramik, die wenigstens folgende Zusammensetzung (in Gew.% auf Oxidbasis) aufweist:
    SiO2 65–72, insbesondere 65–< 72
    Al2O3 18–24
    Li2O 2–5
    MgO 0–< 2,2
    ZnO 0–< 2,2
    ZnO + MgO < 2,2
    ZrO2 1–5
    SnO2 > 0,5–4
    Na2O 0–1,5
    K2O 0–1,5
    BaO 0–4
    Fe2O3 0–0,1
  • Vorzugsweise liegt der Gehalt von wenigstens einer der folgenden Zusammensetzungskomponenten (in Gew.% auf Oxidbasis) im Bereich von:
    SiO2 66–72, insbesondere 66–< 72
    ZrO2 1,6–5
  • Weiterhin können die erfindungsgemäßen Glaskeramiken folgende Zusammensetzungskomponenten in Gew.% enthalten:
    CaO 0–1
    SrO 0–2
    F 0–1
    B2O3 0–1
  • Überraschenderweise wurde gefunden, dass Glaskeramiken mit niedrigen Gehalten an MgO und ZnO von insgesamt kleiner als 2,2 Gew.% eine im Vergleich zum Stand der Technik besonders hohe Transparenz zeigen.
  • Hohe Transparenz in zweiphasigen Materialien wird erreicht durch eine Minimierung der Streueffekte, welche wesentlich von der Größe der Kristallite, dem Phasengehalt sowie den Unterschieden der Brechzahlen abhängen.
  • Weiterhin wurde überraschenderweise gefunden, dass Glaskeramiken, deren Gesamtgehalt (in Gew.% auf Oxidbasis) der Komponenten MgO und ZnO im Verhältnis zum Li2O-Gehalt (in Gew.% auf Oxidbasis) maximal 1, insbesondere maximal 0,75 beträgt, eine im Vergleich zum Stand der Technik besonders hohe Transparenz und eine geringe Eigenfarbe zeigen. Besonders bevorzugt liegt das Verhältnis im Bereich von 0,4 bis 0,75.
  • Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Glaskeramiken mindesten 0,5 Gew.% ZnO, insbesondere mindestens 1 Gew.% ZnO. Bei im Wesentlichen ZnO-freien Zusammensetzungen wurden etwas schlechtere Transmissionsergebnisse erzielt.
  • Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen Glaskeramiken bis auf unvermeidliche Spuren frei von As2O3, Sb2O3, TiO2 und/oder P2O5.
  • Weiterhin weisen die Glaskeramiken vorzugsweise eine thermische Ausdehnung CTE (20 bis 700°C) von < 4 ppm, bevorzugt von < 3 ppm und besonders bevorzugt von < 2 ppm auf.
  • Die Lichttransmission einer erfindungsgemäßen Glaskeramik im sichtbaren Bereich des Lichtes von 380 bis 780 nm beträgt mindestens 87%, bevorzugt von mindestens 87,5% und besonders bevorzugt mindestens 88%, bei einer Probendicke der Glaskeramiken von 4 mm.
  • Der Farbwert C* der Glaskeramiken ist vorzugsweise < 3.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Glaskeramiken beträgt die Summe der Keimbildneroxide SnO2 und ZrO2 mindestens 3 Gew.%.
  • Als Alternative zu TiO2 wird vorzugsweise SnO2 als Keimbildneroxid zusätzlich zu ZrO2 eingesetzt. Dabei wirkt SnO2 auch als Läutermittel.
  • Neben SnO2 können auch weitere Komponenten, die keimbildend wirken, wie z. B. Ta2O3, Nb2O3, eingesetzt werden, wobei diese Komponenten zumeist relativ teuer sind.
  • Die Möglichkeit, auch kostengünstigere Rohstoffe einsetzen zu können, die zumeist erhöhte Fe2O3-Gehalte aufweisen, ist wirtschaftlich vorteilhaft.
  • Die erfindungsgemäßen Glaskeramiken können beschichtet oder dekoriert werden.
  • Zur gezielten Einfärbung der erfindungsgemäßen Glaskeramiken können färbende Komponenten, wie V2O5, NiO, CuO, Cr2O3, CeO2, MnO2, WO3, MoO3 und/oder Nd2O3 der Glasschmelze zur Herstellung der Ausgangsgläser beigesetzt werden.
  • Des Weiteren können Komponenten wie La2O3, Y2O3, GeO2 und/oder Gd2O3 der Glasschmelze zugesetzt werden, die die Brechzahl der Restglasphase in der resultierenden Glaskeramik anheben.
  • Die Glasschmelzen können mit den bekannten Läutermitteln geläutert werden, insbesondere mit CeO2, Schwefelverbindungen und/oder Chloriden. In einer bevorzugten Ausführungsform werden keine umweltschädlichen Komponenten zur Herstellung der Glaskeramiken eingesetzt.
  • Die transparenten Glaskeramiken können durch Verlängerung der Haltezeit und/oder Erhöhung der Temperatur während der Keramisierung in transluzente und bei weiterer thermischer Behandlung auch in opake Glaskeramiken überführt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Glaskeramiken können für Produkte aus verschiedenen Anwendungsfeldern verwendet werden, wie z. B. Kochflächen, Kamin- und Backofensichtscheiben, wie z. B. auch in Pyrolyseherden, Architektur- und Sicherheitsverglasung, z. B. auch zum Brandschutz, wie Schutzscheiben gegen hochdynamische, mechanische Belastung. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Glaskeramiken als Teil einer Vorrichtung zum Schutz vor einer Einwirkung von Schlag, Projektilen, Splittern oder Druckwellen, als Teil einer Brandschutzverglasung, als Kaminsichtscheibe, als Scheibe für ein Kochfeld, als Substrat für Halbleitermaterialien oder Magnetspeicherplatten verwendet werden.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Tabelle 1 zeigt Beispiele 1 bis 22 der erfindungsgemäßen Glaskeramiken (Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis).
  • Tabelle 2 zeigt Vergleichsbeispiele 23 bis 32 nicht erfindungsgemäßer Glaskeramiken (Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis).
  • Herstellung der Ausführungsbeispiele und der Vergleichsbeispiele:
  • Die Ausgangsgläser wurden aus handelsüblichen Rohstoffen, insbesondere aus Oxiden, Carbonaten und/oder Nitraten, in keramischen Tiegelmaterialien bei ca. 1640°C geschmolzen. Das geschmolzene Material wurde geläutert, homogenisiert, danach ausgegossen, ggf. heißgeformt (z. B. gewalzt, gefloated, gezogen) und gekühlt.
  • Zur Herstellung von Glaskeramiken wurde ein zweistufiger Prozess der Keramisierung der Ausgangsgläser angewendet, der sich aus einer ersten Stufe von etwa 1 h Dauer zur Keimbildung bei Keimbildungstemperatur T(KB) und einer zweiten Stufe, der Kristallwachstumsphase, von etwa 15 min bei einer höheren Temperatur T(Max) zusammensetzt.
  • Die Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) zwischen 20°C und 700°C erfolgte an 100 mm langen Glaskeramikstäben mithilfe eines Dilatometers.
  • Zur Messung der Transmission wurden die Glaskeramiken auf eine Dicke von 4 mm abgeschliffen und poliert. Die Messung erfolgt mit Lichtart C/2°. Die Angabe der Lichttransmission τVis und des Farbwertes C* erfolgte gemäß DIN 5033 bzw. gemäß DIN EN 410. C* gibt dabei die Farbsättigung (Chroma, Buntheit) an:
    Figure DE102011107831B4_0001
  • Die Koeffizienten im CIELAB-Farbraum entsprechen dem Farbeindruck:
    • a*
    gibt die Lage des Farbortes auf der Grün-Rot-Achse an, wobei negative Werte Grüntönen und positive Werte Rottönen entsprechen.
    b*
    gibt die Lage des Farbortes auf der Blau-Gelb-Achse an, wobei negative Werte Blautönen und positive Werte Gelbtönen entsprechen.
  • Die Kristallphasen der Glaskeramiken, der Kristallphasengehalt (Kr. ph.) [Vol.-%] und die mittlere Kristallitgröße der Glaskeramiken d50 wurden mittels der bekannten Techniken der Röntgenbeugungsanalyse (XRD, Debeye-Scherrer-Verfahren) ermittelt. Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken)
    Beispiel-Nr. 1 2 3 4 5 6
    [Gew.%]
    SiO2 68,6 68,9 67,0 68,8 67,4 68,3
    Al2O3 20,2 20,4 20,5 20,8 20,9 20,3
    Li2O 3,4 3,9 3,45 3,5 3,75 3,7
    MgO 0,45 1,2 0,40 0,4 0,4 0,25
    ZnO 1,7 1,60 1,6 1,7 1,65
    SnO2 1,6 1,6 1,45 1,4 1,65 1,4
    ZrO2 2,5 2,5 2,70 2,7 2,50 2,7
    Na2O 0,5 0,6 0,55 0,5 0,55 0,5
    K2O 0,2
    BaO 0,9 0,9 2,30 0,2 1,0 0,9
    CaO
    Fe2O3 0,015 0,02 0,02 0,02 0,015
    SrO
    P2O5 0,02
    TiO2 0,03
    MgO + ZnO 2,15 1,20 2,00 2,00 2,10 1,90
    (MgO + ZnO)/Li2O 0,63 0,31 0,58 0,57 0,56 0,51
    T(KB) [°C] 790 (30 min) 760 750 780 780 (30 min) 740
    T(Max) [°C] 880 900 880 910 880 880
    τ Vis [%] 88,9 87,9 88,1 87,2 89,2 88,6
    C* 1,6 2,4 2,8 2,5 1,8 2
    CTE (20; 700°C) [ppm]
    d50 [nm] 43 55 52 43 38
    Kr. ph. [Vol.-%] 73 76 78 74 74
    Fortsetzung Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken)
    Beispiel-Nr. 7 8 9 10 11 12
    [Gew.%]
    SiO2 68,6 67,8 68,4 68,7 69,3 69,4
    Al2O3 20,3 20,9 20,9 20,3 20,4 20,6
    Li2O 3,7 3,6 3,7 3,4 3,1 2,8
    MgO 1,9 0,35 0,4 0,40 0,40 0,35
    ZnO 1,60 1,6 1,60 1,55 1,55
    SnO2 1,4 1,25 1,45 1,4 1,4 1,4
    ZrO2 2,7 2,85 2,65 2,75 2,7 2,7
    Na2O 0,5 0,55 0,2 0,5 0,5 0,5
    K2O 0,2 0,2
    BaO 0,8 0,85 0,4 0,9 0,65 0,6
    CaO 0,035
    Fe2O3 0,02 0,011 0,051 0,01 0,01 0,01
    SrO
    P2O5 0,02 0,02 0,05
    TiO2 0,03
    MnO2 0,02
    MgO + ZnO 1,90 1,95 2,00 2,00 1,95 1,90
    (MgO + ZnO)/Li2O 0,51 0,54 0,54 0,59 0,63 0,68
    T(KB) [°C] 770 740 780 760 (30 mm) 790 (30 mm) 770
    T(Max) [°C] 900 880 880 900 910 920
    τ ☐Vis [%] 87,8 87,8 88,6 90 89,5 89,6
    C* 2,7 3 2 1,3 1,3 1,4
    CTE (20; 700°C) [ppm] 0,7 –0,77 –0,55 –0,66 –0,45
    d50 [nm] 63 45 45 42 49 41
    Kr.ph. [Vol.-%] 75 74 78 78 78 75
    Fortsetzung Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken)
    Beispiel-Nr. 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
    [Gew.%]
    SiO2 68,6 69,0 69,5 68,9 68,8 68,4 69,2 68,4 68,4 70,8
    Al2O3 20,4 20,4 20,5 20,4 20,4 20,4 20,5 20,4 20,4 19,4
    Li2O 3,4 3,4 2,8 3,4 3,4 3,4 2,6 3,4 3,0 4,2
    MgO 0,9 0,45 0,4 0,4 1,0 0,2 0,4 1,4
    ZnO 0,9 1,6 0,95 1,0 1,6 2,05 1,0 1,3 1,6
    SnO2 1,45 1,4 1,4 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,6
    ZTO2 2,70 2,7 2,7 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,8 2,5
    Na2O 0,55 0,0 0,5 0,6 0,6 0,6 0,5 0,5 0,6
    K2O
    BaO 1,0 1,0 1,1 0,9 0,8 0,85 1 0,8
    CaO 0,4
    Fe2O3 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02
    SrO 1,4
    MgO + ZnO 1,80 2,05 1,35 1,48 1,64 2,05 1,90 1,58 2,08 1,40
    (MgO + ZnO)/Li2O 0,53 0,60 0,48 0,43 0,48 0,60 0,75 0,46 0,68 0,33
    T(KB) [°C] 760 790 770 830 830 720 760 740 740 760
    T(Max) [°C] 900 900 920 905 905 900 925 905 905 880
    τ ☐Vis [%] 88,8 88,8 89,2 90,1 89,5 89,8 89,1 89,1 89,1 88,7
    C* 1,6 1,6 1,4 1 1,4 1,2 1,9 1,4 1,5 2,4
    CTE (20; 700°C) [ppm] –0,08 –0,81 –0,32 –0,13
    d50 [nm] 44 49 45 45
    Kr. ph. [Vol.-%] 75 79 72 80
    Tabelle 2 (Vergleichsbeispiel; nicht erfindungsgemäße Glaskeramiken)
    Beispiel-Nr. 23 24 25 26 27 28
    [Gew.%]
    SiO2 68,4 67,7 65,1 67,2 65,5 67,8
    Al2O3 20,8 19,9 21,8 22,8 20,4 19,9
    Li2O 2,8 3,5 2,9 4,9 2,85 3,50
    MgO 1,4 1,0 1,0 1,8 0,95
    ZnO 2,4 3,3 2,2 3,7 3,7
    SnO2 1,4 0,8 1,7 1,2 1,5 1,40
    ZrO2 2,8 3,7 2,7 2,4 2,70 2,65
    Na2O 0,5 0,25
    BaO 2,1 1,25
    Fe2O3 0,01 0,01 0,015
    P2O5 1,4 0,02 0,02
    TiO2 0,03 0,03
    MgO + ZnO 3,8 4,3 3,2 0,0 5,5 4,7
    (MgO + ZnO)/Li2O 1,36 1,23 1,10 0,00 1,93 1,33
    T(KB) [°C] 780 (2 h) 780 (2 h) 780 780 (2 h) 750 760
    T(Max) [°C] 880 (1 h) 880 (1 h) 900 880 (1 h) 880 870
    τ ☐Vis [%] 86,7 86,4 84,9 84,7 85,5 84,8
    C* 3,4 3,4 4,4 6,3 4,4 3,5
    CTE (20; 700°C) [ppm] –0,5
    d50 [nm] 54 64 77 76 45
    Kr. ph. [Vol.-%] 71 63 87 72 80
    Fortsetzung Tabelle 2 (Vergleichsbeispiel; nicht erfindungsgemäße Glaskeramiken)
    Beispiel-Nr. 29 30 31 32
    [Gew. %]
    SiO2 71,0 64,4 67,1 64,1
    Al2O3 18,7 21,7 19,2 21,4
    Li2O 1,9 3,7 3,55 3,7
    MgO 4,2 0,55 1,7 0,5
    ZnO 1,7 4,6 1,7
    SnO2 1,4 1,6 1,25 1,7
    ZrO2 2,6 2,5 2,55 2,5
    Na2O 0,5 0,5
    BaO 2,0 1,8
    CaO 2,0
    Fe2O3 0,01 0,01 0,01 0,01
    P2O5 0,02
    B2O3 1,3
    MgO + ZnO 4,2 2,3 6,3 2,2
    (MgO + ZnO)/Li2O 2,21 0,61 1,77 0,59
    Aussehen trüb trüb trüb trüb

Claims (9)

  1. Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens folgende Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis aufweist: SiO2 65–72 Al2O3 18–24 Li2O 2–5 MgO 0–< 2,2 ZnO 0–< 2,2 ZnO + MgO < 2,2 ZrO2 1–5 SnO2 > 0,5–4 Na2O 0–1,5 K2O 0–1,5 BaO 0–4 Fe2O3 0–0,1,
    und, dass die Lichttransmission im sichtbaren Bereich des Lichtes von 380 bis 780 nm mindestens 87% bei einer Probendicke der Glaskeramiken von 4 mm beträgt.
  2. Glaskeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich die folgenden Zusammensetzungskomponenten in Gew.% aufweist: CaO 0–1 SrO 0–2 F 0–1 B2O3 0–1
  3. Glaskeramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie bis auf unvermeidliche Spuren frei von As2O3, Sb2O3, TiO2 und/oder P2O5 ist.
  4. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine thermische Ausdehnung CTE von < 4 ppm, insbesondere von < 3 ppm, im Temperaturbereich von 20 bis 700°C aufweist.
  5. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lichttransmission im sichtbaren Bereich des Lichtes von mindestens 87,5%, bei einer Probendicke der Glaskeramik von 4 mm aufweist.
  6. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das sie einen Farbwert C* von < 3 aufweist.
  7. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis MgO + ZnO zu Li2O maximal 1, insbesondere maximal 0,75 und besonders bevorzugt im Bereich von 0,4 bis 0,75 liegt.
  8. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der ZnO-Gehalt mindestens 0,5 Gew.%, insbesondere mindestens 1 Gew.% beträgt.
  9. Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich eine oder mehrere der folgenden Komponenten enthält: V2O5, NiO, CuO, Cr2O3, CeO2, MnO2, WO3, MoO3, Nd2O3
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