JP2021138576A - 固体電解質、固体電解質の製造方法および複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
Li7−x(La3−zYz)(Zr2−xMx)O12・・・(1)
(式(1)中、x、zは、0.00<x<1.10、0.00<z≦0.15を満たし、Mは、Nb、TaおよびSbよりなる群から選択される2種以上の元素である。)
前記混合物に第1の加熱処理を施して仮焼成体とする第1の加熱工程と、
前記仮焼成体に第2の加熱処理を施して、下記組成式(1)で示される結晶質の固体電解質を形成する第2の加熱工程と、を備える。
Li7−x(La3−zYz)(Zr2−xMx)O12・・・(1)
(式(1)中、x、zは、0.00<x<1.10、0.00<z≦0.15を満たし、Mは、Nb、TaおよびSbよりなる群から選択される2種以上の元素である。)
前記活物質の表面の一部を被覆する本発明の固体電解質とを備える。
[1]固体電解質
まず、本発明の固体電解質について説明する。
Li7−x(La3−zYz)(Zr2−xMx)O12・・・(1)
(式(1)中、x、zは、0.00<x<1.10、0.00<z≦0.15を満たし、Mは、Nb、TaおよびSbよりなる群から選択される2種以上の元素である。)
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
本発明の固体電解質は、例えば、単独で用いられるものであってもよいし、他の成分と組み合わせて用いられるものであってもよい。より具体的には、本発明の固体電解質は、例えば、それ単独で、電池において、後述するような固体電解質層を構成するものとして用いられるものであってもよいし、他の固体電解質と混合状態で固体電解質層を構成するものであってもよい。また、例えば、本発明の固体電解質は、正極活物質と混合状態で正極層を構成するものであってもよいし、負極活物質と混合状態で負極層を構成するものであってもよい。
次に、本発明の固体電解質の製造方法について説明する。
混合工程では、上記組成式(1)に含まれる金属元素を含む複数種の原材料を混合して、混合物を得る。
これにより、上記組成式(1)に含まれる金属元素を含む複数種の原材料をより好適に混合することができる。
予備加熱処理の条件は、溶媒の沸点や蒸気圧等によるが、予備加熱処理の加熱温度は、50℃以上250℃以下であるのが好ましく、60℃以上230℃以下であるのがより好ましく、80℃以上200℃以下であるのがさらに好ましい。予備加熱処理中において、加熱温度は変更してもよい。例えば、予備加熱処理は、比較的低温に保持して熱処理を行う第1の段階と、第1の段階後に昇温して比較的高温での熱処理を行う第2の段階とを有するものであってもよい。このような場合、予備加熱処理時における最高温度が前述した範囲に含まれているのが好ましい。
第1の加熱工程では、混合工程で得られた混合物、例えば、ゲル化した混合物に、第1の加熱処理を施して仮焼成体とする。
これにより、本発明の方法を用いて固体電解質を製造する際、すなわち、高温結晶相が生成する際に経る結晶相遷移が実質的に1回になるため、結晶相転移にともなう元素の偏析や熱分解による夾雑結晶の生成が抑制され、製造される固体電解質の各種特性がさらに向上する。
第2の加熱工程では、第1の加熱工程で得られた仮焼成体に第2の加熱処理を施して、上記組成式(1)で示される結晶質の固体電解質を形成する。
例えば、仮焼成体とオキソ酸化合物との混合物に対して、第2の加熱工程を行ってもよい。
このような場合であっても、前述したのと同様の効果が得られる。
次に、本発明の複合体について説明する。
本発明の複合体は、活物質と、前記活物質の表面の一部を被覆する本発明の固体電解質とを備える。
正極活物質としては、例えば、少なくともLiを含み、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuからなる群より選択されるいずれか1種以上の元素により構成されるリチウムの複酸化物等を用いることができる。このような複酸化物としては、例えば、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、Li2Mn2O3、LiCr0.5Mn0.5O2、LiFePO4、Li2FeP2O7、LiMnPO4、LiFeBO3、Li3V2(PO4)3、Li2CuO2、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4等が挙げられる。また、正極活物質としては、例えば、LiFeF3等のフッ化物、LiBH4やLi4BN3H10等のホウ素化物錯体化合物、ポリビニルピリジン−ヨウ素錯体等のヨウ素錯体化合物、硫黄等の非金属化合物等を用いることもできる。
次に、本発明を適用した二次電池について説明する。
このような二次電池は、優れた充放電特性を有するものとなる。
以下、第1実施形態に係る二次電池について説明する。
図1は、第1実施形態の二次電池としてのリチウムイオン電池の構成を模式的に示す概略斜視図である。
[4−1−1]固体電解質層
固体電解質層20は、前述した本発明の固体電解質を含む材料で構成されている。
これにより、前述したような本発明による効果がより顕著に発揮される。
正極10は、電気化学的なリチウムイオンの吸蔵・放出を繰り返すことが可能な正極活物質で構成されるものであればいかなるものであってもよい。
負極30は、正極10として選択された材料よりも低い電位において電気化学的なリチウムイオンの吸蔵・放出を繰り返すいわゆる負極活物質で構成されるものであればいかなるものであってもよい。
集電体41,42は、正極10または負極30に対する電子の授受を担うよう設けられた導電体である。集電体としては、通常、十分に電気抵抗が小さく、また充放電によって電気伝導特性やその機械構造が実質的に変化しない材料で構成されるものが用いられる。具体的には、正極10の集電体41の構成材料としては、例えば、Al、Ti、Pt、Au等が用いられる。また、負極30の集電体42の構成材料としては、例えば、Cu等が好適に用いられる。
次に、第2実施形態に係る二次電池について説明する。
図3に示すように、本実施形態のリチウムイオン電池100における正極合材210は、粒子状の正極活物質211と、固体電解質212とを含む。このような正極合材210では、粒子状の正極活物質211と固体電解質212とが接する界面面積を大きくして、リチウムイオン電池100における電池反応速度をより高めることが可能となっている。
固体電解質212は、前述した本発明の固体電解質を含む材料で構成されている。
電解質層220は、正極合材210との界面インピーダンスの観点から、固体電解質212と同一または同種の材料で構成されることが好ましいが、固体電解質212とは異なる材料で構成されるものであってもよい。例えば、電解質層220は、前述した本発明の固体電解質を含むものの固体電解質212とは異なる組成を有する材料で構成されるものであってもよい。また、電解質層220は、本発明の固体電解質ではない他の酸化物固体電解質、硫化物固体電解質、窒化物固体電解質、ハロゲン化物固体電解質、水素化物固体電解質、ドライポリマー電解質、擬固体電解質の結晶質または非晶質であってもよく、これらから選択される2種以上を組み合わせた材料で構成されていてもよい。
これにより、前述したような本発明による効果がより顕著に発揮される。
次に、第3実施形態に係る二次電池について説明する。
図5に示すように、本実施形態のリチウムイオン電池100における負極合材330は、粒子状の負極活物質331と、固体電解質212とを含む。このような負極合材330では、粒子状の負極活物質331と固体電解質212とが接する界面面積を大きくして、リチウムイオン電池100における電池反応速度をより高めることが可能となっている。
固体電解質212は、前述した本発明の固体電解質を含む材料で構成されている。
次に、第4実施形態に係る二次電池について説明する。
次に、前述した二次電池についての製造方法について説明する。
以下、第1実施形態に係る二次電池の製造方法について説明する。
ステップS1の固体電解質層20の形成工程では、前述したような本発明に係る仮焼成体、すなわち、前駆酸化物とオキソ酸化合物とを含む仮焼成体を用いて、例えば、グリーンシート法により固体電解質層20を形成する。より具体的には、以下のようにして固体電解質層20を形成することができる。
ステップS1の後、ステップS2へ進む。
ステップS2の後、ステップS3へ進む。
ステップS3の後、ステップS4へ進む。
次に、第2実施形態に係る二次電池の製造方法について説明する。
ステップS11の正極合材210の形成工程では、正極合材210を形成する。
すなわち、まず、例えば、LiCoO2等の正極活物質211と、前述したような本発明に係る仮焼成体、すなわち、前駆酸化物とオキソ酸化合物とを含む仮焼成体と、ポリプロピレンカーボネート等の結着剤と、1,4−ジオキサン等の溶媒との混合物としてのスラリー210mを得る。スラリー210mの調製には、必要に応じて、さらに、分散剤や希釈剤、保湿剤等を用いてもよい。
ステップS11の後、ステップS12へ進む。
ステップS12の後、ステップS13へ進む。
ステップS13の後、ステップS14へ進む。
次に、第3実施形態に係る二次電池の製造方法について説明する。
ステップS21の負極合材330の形成工程では、負極合材330を形成する。
すなわち、まず、例えば、Li4Ti5O12等の負極活物質331と、本発明に係る仮焼成体、すなわち、前駆酸化物とオキソ酸化合物とを含む仮焼成体と、ポリプロピレンカーボネート等の結着剤と、1,4−ジオキサン等の溶媒との混合物としてのスラリー330mを得る。スラリー330mの調製には、必要に応じて、さらに、分散剤や希釈剤、保湿剤等を用いてもよい。
ステップS21の後、ステップS22へ進む。
ステップS22の後、ステップS23へ進む。
ステップS23の後、ステップS24へ進む。
次に、第4実施形態に係る二次電池の製造方法について説明する。
ステップS31の正極合材210形成用シート形成工程では、正極合材210形成用のシートである正極合材形成用シート210sを形成する。
ステップS31の後、ステップS32へ進む。
ステップS32の後、ステップS33へ進む。
ステップS33の後、ステップS34へ進む。
ステップS34の後、ステップS35へ進む。
ステップS35の後、ステップS36へ進む。
まず、後述する各実施例および各比較例の固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
各仮焼成体の調製には、以下に述べる金属化合物の溶液を用いた。
[6−1−1]硝酸リチウムの2−ノルマルブトキシエタノール溶液の調製
磁石式撹拌子を入れた30gのパイレックス(Pyrex:CORNING社商標。パイレックス、Pyrexは登録商標。)製の試薬瓶へ、関東化学社製の3N5 純度99.95%の硝酸リチウム1.3789gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール(エチレングルコールモノブチルエーテル)18.6211gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、170℃にて1時間撹拌しながら、硝酸リチウムを2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解し、室温まで徐冷して、1mol/kg濃度の硝酸リチウムの2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた30gのパイレックス製の試薬瓶へ、関東化学社製の4N 硝酸ランタン・六水和物8.6608gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール11.3392gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、140℃にて30分間撹拌しながら、硝酸ランタン・六水和物を2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解し、室温まで徐冷して、1mol/kg濃度の硝酸ランタン・六水和物の2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた20gのパイレックス製の試薬瓶へ、高純度化学研究所製のジルコニウムテトラノルマルブトキシド3.8368gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール6.1632gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、室温にて30分間撹拌しながら、ジルコニウムテトラノルマルブトキシドを2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解して、1mol/kg濃度のジルコニウムテトラノルマルブトキシドの2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた30gのパイレックス製の試薬瓶へ、高純度化学研究所製の3N 硝酸イットリウム・六水和物3.8301gと、関東化学社製のELグレード エチルアルコール6.1699gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、75℃にて30分間撹拌しながら、硝酸イットリウム・六水和物をエチルアルコールに完全に溶解し、室温まで徐冷して、1mol/kg濃度の硝酸イットリウム・六水和物のエチルアルコール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた20gのパイレックス製の試薬瓶へ、高純度化学研究所製の4N ニオブペンタエトキシド3.1821gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール6.8179gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、室温にて30分間撹拌しながら、ニオブペンタエトキシドを2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解して、1mol/kg濃度のニオブペンタエトキシドの2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた20gのパイレックス製の試薬瓶へ、高純度化学研究所製の5N タンタルペンタエトキシド4.0626gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール5.9374gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、室温にて30分間撹拌しながら、タンタルペンタエトキシドを2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解して、1mol/kg濃度のタンタルペンタエトキシドの2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
磁石式撹拌子を入れた20gのパイレックス製の試薬瓶へ、和光純薬工業社製のアンチモントリノルマルブトキシド3.4110gと、関東化学社製の鹿特級 2−ノルマルブトキシエタノール6.5890gとを秤量した。次いで、試薬瓶をマグネチックスターラー機能付きホットプレート上に載せ、室温にて30分間撹拌しながら、アンチモントリノルマルブトキシドを2−ノルマルブトキシエタノールに完全に溶解して、1mol/kg濃度のアンチモントリノルマルブトキシドの2−ノルマルブトキシエタノール溶液を得た。
上記のようにして得られた各金属化合物の溶液を用いて、以下のようにして、各実施例および各比較例に係る仮焼成体を製造した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.7(La2.95Y0.05)(Zr1.7Nb0.25Ta0.05)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.35(La2.98Y0.02)(Zr1.35Nb0.25Sb0.4)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.3(La2.85Y0.15)(Zr1.3Sb0.5Ta0.2)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li5.95(La2.93Y0.07)(Zr0.95Nb0.25Sb0.4Ta0.4)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.2(La2.95Y0.05)(Zr1.2Sb0.4Ta0.4)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.95(La2.95Y0.05)(Zr1.95Nb0.01Sb0.04)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li5.95(La2.85Y0.15)(Zr0.95Nb0.25Sb0.5Ta0.3)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本実施例では、以下のようにして、組成Li6.45(La2.92Y0.08)(Zr1.45Nb0.3Ta0.25)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li6.7La3(Zr1.7Nb0.25Ta0.05)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li6.35La3(Zr1.35Nb0.25Sb0.4)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li5.95La3(Zr0.95Nb0.25Sb0.4Ta0.4)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li5.9(La2.95Y0.05)(Zr0.9Nb0.4Sb0.5Ta0.2)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li6.00(La2.95Y0.05)(Zr1.00Sb1.00)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
本比較例では、以下のようにして、組成Li6.30(La2.80Y0.20)(Zr1.30Sb0.50Ta0.20)O12で示される固体電解質の製造に用いる仮焼成体を製造した。
脱水、および転相処理後に、試薬瓶に蓋をして密封した。
上記のようにして得られた各実施例および各比較例に係る仮焼成体を用いて、それぞれ、以下のようにして固体電解質を製造した。
[6−4−1]総リチウムイオン伝導率の評価
製造直後の前記各実施例および各比較例の円盤状の固体電解質について、それぞれ両面に、直径が5mmの円形の金属リチウム箔を押圧して活性化電極とした。
これらの結果を、表2にまとめて示す。
製造直後の前記各実施例の円盤状の固体電解質について、それぞれ、一方の面にリチウム金属箔を貼り付け、他方の面に銅箔を貼り付けたものを電気化学測定セルとして用いた。CV測定は、電気化学測定装置AUTOLAB(Metrohm Autolab社製)を用いて行った。参照極および対極をリチウム金属箔に接続するとともに、作用極を銅箔に接続し、リチウム金属の電位(−3.06V vs.SHE)を0Vとして、−1〜5Vの範囲において0.04V/secの速度で電位掃引して応答電流を測定した。
(実施例9)
前記実施例1で述べたのと同様にして調製した前駆体溶液と、リチウムイオン二次電池用正極活物質としてのLiCoO2粒子とを用意し、これらを所定の割合で混合したうえで、アズワン社製の温調機能付超音波洗浄器US−1を用いて、55℃にて、発振周波数38kHz、出力80Wの条件にて2時間、超音波分散を行った。
前駆体溶液と、LiCoO2粒子との混合比率を調整することにより、被覆層の厚さを変更した以外は、前記実施例9と同様にして固体電解質被覆正極活物質粉末を製造した。
リチウムイオン二次電池用正極活物質として、LiCoO2粒子の代わりに、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粒子を用いた以外は、前記実施例11と同様にして固体電解質被覆正極活物質粉末を製造した。
本比較例では、リチウムイオン二次電池用正極活物質としてのLiCoO2粒子に被覆層を形成することなく、当該LiCoO2粒子の集合体をそのまま、正極活物質粉末とした。言い換えると、固体電解質被覆正極活物質粉末の代わりに、固体電解質で被覆されていない正極活物質粉末を用意した。
スパッタ装置を用いて、リチウムイオン二次電池用正極活物質としてのLiCoO2粒子の表面に固体電解質であるLiNbO3で構成された被覆層を4nm成膜して、固体電解質被覆正極活物質粉末を用意した。
本比較例では、リチウムイオン二次電池用正極活物質としてのLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粒子に被覆層を形成することなく、当該LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2粒子の集合体をそのまま、正極活物質粉末とした。言い換えると、固体電解質被覆正極活物質粉末の代わりに、固体電解質で被覆されていない正極活物質粉末を用意した。
上記のようにして得られた実施例9〜12および比較例8に係る固体電解質被覆正極活物質粉末をそれぞれ用いて、以下のようにして電気測定セルを製造した。また、以下の説明については、固体電解質被覆正極活物質粉末を用いた場合について説明するが、固体電解質被覆正極活物質粉末の代わりに正極活物質粉末を用いた以外は、比較例7、9についても同様に、電気測定セルを製造した。
形成された正極を直径13mmの円盤状に打ち抜き、セパレーターとしてのセルガード#2400(旭化成社製)を重ねて、溶質としてLiPF6を含み、かつ、非水溶媒としてエチレンカーボネートとジエチレンカーボネートとを含む有機電解液を注液し、本城金属社製のリチウム金属箔を負極として、CR2032型コインセルに封入して電気測定セルを得た。有機電解液としては、キシダ化学社製のLBG−96533を用いた。
Claims (5)
- 下記組成式(1)で示されることを特徴とする固体電解質。
Li7−x(La3−zYz)(Zr2−xMx)O12・・・(1)
(式(1)中、x、zは、0.00<x<1.10、0.00<z≦0.15を満たし、Mは、Nb、TaおよびSbよりなる群から選択される2種以上の元素である。) - 下記組成式(1)に含まれる金属元素を含む複数種の原材料を混合して、混合物を得る混合工程と、
前記混合物に第1の加熱処理を施して仮焼成体とする第1の加熱工程と、
前記仮焼成体に第2の加熱処理を施して、下記組成式(1)で示される結晶質の固体電解質を形成する第2の加熱工程と、を備えることを特徴とする固体電解質の製造方法。
Li7−x(La3−zYz)(Zr2−xMx)O12・・・(1)
(式(1)中、x、zは、0.00<x<1.10、0.00<z≦0.15を満たし、Mは、Nb、TaおよびSbよりなる群から選択される2種以上の元素である。) - 前記第1の加熱工程での加熱温度が500℃以上650℃以下である請求項2に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記第2の加熱工程での加熱温度が800℃以上1000℃以下である請求項2または3に記載の固体電解質の製造方法。
- 活物質と、
前記活物質の表面の一部を被覆する請求項1に記載の固体電解質とを備えることを特徴とする複合体。
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