JP2021137931A - アルミナスラリー、これを用いたウェットブラスト加工用スラリー及び加工方法 - Google Patents
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
【課題】アルミナ粒子が沈降した場合にも容易に再分散でき、洗浄性に優れたアルミナスラリーを提供する。【解決手段】（ａ）体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径（平均粒子径Ｄｖ５０）が０．５〜７０μｍであるアルミナ、（ｂ）質量平均分子量が７００〜３０，０００のポリアミン化合物、及び（ｃ）水を含有するアルミナスラリーを提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、アルミナスラリー、これを用いたウェットブラスト加工用スラリー及びウェットブラスト加工方法に関する。
アルミナはシリカやセリアと比べてモース硬度が高く、金属やセラミックスの研磨に用いられてきた。水を主成分とする溶媒にアルミナを分散させたアルミナスラリーは、アルミナ粒子の加工点への輸送に優れ、また潤滑効果や冷却効果が高いといった特徴がある。特にウェットブラスト加工は、アルミナスラリーを霧状に噴射して被加工物に衝突させる加工方法であり、アルミナの粒子あたりの加工力はアルミナ粒子の質量に比例することから、粒子径が小さいと効果が小さいため、粒子径が数百ｎｍ以上のものを用いる必要がある。
しかし、特に粒子径が数百ｎｍから数十μｍ程度の大きさのアルミナのスラリーは、アルミナが沈降した場合に沈降層が密に詰まりやすく、ハードケーキといわれる硬い沈殿層を形成することがあった。このハードケーキは再度、撹拌や振とうを行っても容易に分散し難いことから取り扱いが困難であり、また加工性の低下を招くという問題がある。さらに、このようなハードケーキを形成しやすいアルミナスラリーをウェットブラスト加工に使用すると、加工装置や被加工物表面に乾燥固着して残存しやすく、その後の洗浄工程での洗浄性が低下することがあった。
特許文献１においては、アルミナスラリーとして、平均粒子径が１００〜３００ｎｍ程度のアルミナ、ポリアリルアミン及び酢酸を含有するアルミナスラリーが提案されている。このようなアルミナスラリーは、アルミナの粒子径が小さいためにウェットブラスト加工に用いた場合に加工性が低い。
このように、スラリー中の粒子サイズがウェットブラスト加工において十分な加工性を示すサイズであり、アルミナ粒子が沈降した場合にも容易に再分散でき、洗浄性に優れたアルミナスラリーは得られていない。
本発明の目的は、スラリー中の粒子サイズがウェットブラスト加工において十分な加工性を示すサイズであり、アルミナ粒子が沈降した場合にも容易に再分散でき、洗浄性に優れたアルミナスラリーを提供することにある。
本発明は、（ａ）体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径（平均粒子径Ｄｖ５０）が０．５〜７０μｍであるアルミナ、（ｂ）質量平均分子量が７００〜３０，０００のポリアミン化合物、及び（ｃ）水を含有するアルミナスラリーを提供する。
本発明に係るアルミナスラリーは、再分散性が良好であり、乾燥固着した場合でも水洗浄によって容易に除去することが可能である。
本発明の一実施形態について詳細に説明する。本発明のアルミスラリーは、（ａ）累積高さ５０％点の粒子径が０．５〜７０μｍであるアルミナ、（ｂ）質量平均分子量が７００〜３０，０００のポリアミン化合物、及び（ｃ）水を含有する。
[アルミナ粒子]
上記構成のアルミナスラリー中の平均粒子径Ｄｖ５０は０．５〜７０μｍである。平均粒子径Ｄｖ５０が７０μｍを超えると加工面の面品質が低下する。平均粒子径Ｄｖ５０は３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、アルミナ粒子の平均粒子径Ｄｖ５０は加工能率の観点から、１．０μｍ以上であることが好ましく、１．２μｍ以上であることがより好ましく、１．５μｍ以上であることがさらに好ましい。なお、アルミナ粒子の平均粒子径Ｄｖ５０や体積基準の積算粒子径分布は、例えば、ベックマン・コールター社製の電気抵抗式／精密粒度分布測定装置Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３を用いて測定することができる。
上記構成のアルミナスラリー中の平均粒子径Ｄｖ５０は０．５〜７０μｍである。平均粒子径Ｄｖ５０が７０μｍを超えると加工面の面品質が低下する。平均粒子径Ｄｖ５０は３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以下であることがさらに好ましい。一方、アルミナ粒子の平均粒子径Ｄｖ５０は加工能率の観点から、１．０μｍ以上であることが好ましく、１．２μｍ以上であることがより好ましく、１．５μｍ以上であることがさらに好ましい。なお、アルミナ粒子の平均粒子径Ｄｖ５０や体積基準の積算粒子径分布は、例えば、ベックマン・コールター社製の電気抵抗式／精密粒度分布測定装置Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３を用いて測定することができる。
本実施形態のアルミナスラリー中に含まれるアルミナの含有量は、特に限定されるものではないが、体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径（平均粒子径Ｄｖ５０）が０．５〜７０μｍであるアルミナの含有量が３〜６０質量％であることが好ましい。アルミナの含有量が３質量％未満であるとウェットブラストに適用した場合、加工性能が低下する傾向にある。また、アルミナの含有量が６０質量％を超えると、スラリーの流動性が低下する傾向にある。アルミナの含有量は、５〜５０質量％、１０〜４５質量％であってもよい。
[ポリアミン化合物]
本実施形態のアルミナスラリー中に含まれるポリアミン化合物は、分子内に複数のアミノ基を有する化合物を意味しており、具体的には、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミンなどが挙げられる。これらのポリアミン化合物は各種無機酸や有機酸との中和塩の形態で使用してもよい。ポリアミン化合物は分子が複数のアルミナ粒子にまたがって吸着することで軽度に凝集し、これにより沈降層が密に詰まることが抑制されてハードケーキの形成を抑制でき、アルミナスラリーを再分散させる。ポリアミン化合物の質量平均分子量が７００未満では、分子の鎖長が不足してアルミナ粒子の架橋による軽度な凝集の形成効果が不十分であり、３０,０００を超えると、アルミナ粒子を包み込んで分散性を向上させてしまい軽度な凝集の形成効果が不十分となる。なお、アルミナの軽度な凝集の形成効果が不十分であればスラリーの再分散性が低下し、乾燥後の洗浄性が劣化する傾向にある。ポリアミン化合物の質量平均分子量は１,０００〜２０,０００、あるいは１,５００〜１８,０００程度であってもよい。
なお、質量平均分子量は、標準サンプルとして、例えばポリエチレングリコールを用いてGPC法(Gel Permeation Chromatography；ゲル浸透クロマトグラフィー)で測定することができる。
本実施形態のアルミナスラリー中に含まれるポリアミン化合物は、分子内に複数のアミノ基を有する化合物を意味しており、具体的には、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミンなどが挙げられる。これらのポリアミン化合物は各種無機酸や有機酸との中和塩の形態で使用してもよい。ポリアミン化合物は分子が複数のアルミナ粒子にまたがって吸着することで軽度に凝集し、これにより沈降層が密に詰まることが抑制されてハードケーキの形成を抑制でき、アルミナスラリーを再分散させる。ポリアミン化合物の質量平均分子量が７００未満では、分子の鎖長が不足してアルミナ粒子の架橋による軽度な凝集の形成効果が不十分であり、３０,０００を超えると、アルミナ粒子を包み込んで分散性を向上させてしまい軽度な凝集の形成効果が不十分となる。なお、アルミナの軽度な凝集の形成効果が不十分であればスラリーの再分散性が低下し、乾燥後の洗浄性が劣化する傾向にある。ポリアミン化合物の質量平均分子量は１,０００〜２０,０００、あるいは１,５００〜１８,０００程度であってもよい。
なお、質量平均分子量は、標準サンプルとして、例えばポリエチレングリコールを用いてGPC法(Gel Permeation Chromatography；ゲル浸透クロマトグラフィー)で測定することができる。
本実施形態のアルミナスラリーは、特に限定されるものではないが、ポリアミン化合物を０．００１〜１質量％含むことが好ましい。ポリアミン化合物の含有量が０．００１質量％未満であると軽度な凝集の形成効果が不足する傾向にある。また、ポリアミン化合物の含有量が１質量％を超えると、アルミナの分散性を向上させてしまい軽度な凝集の形成効果が低下する傾向にある。ポリアミン化合物の含有量は、０．００５〜０．５質量％、０．０１〜０．３質量％であってもよい。
本実施形態のアルミナスラリーはウェットブラスト用スラリーとして使用することができる。例えば、プラズマディスプレイ、液晶ディスプレイ等のディスプレイに用いられるガラス等の無機材料製基板の加工に好適に用いることができる。本実施形態のアルミナスラリーを無機材料製基板や樹脂、プラスチック等の成形体に噴射してブラストを行えば、無機材料製基板の表面を高い加工精度で加工することができる。
〔水〕
本実施形態のアルミナスラリーは液体状の分散媒として水を含有しており、この分散媒にアルミナ粒子が分散してスラリーをなしている。水により加工対象物が冷却されるため、摩擦熱による加工対象物のダメージが抑えられる。また、噴射されたアルミナ粒子も分散媒によって洗い流されるため、加工対象物へのアルミナ粒子の食い込みが少ないという利点がある。さらに、必要に応じて添加される添加剤を分散媒に溶解させることができるため、ウェットブラストと同時に添加剤による処理を加工対象物に対して行うこともできる。
本実施形態のアルミナスラリーは液体状の分散媒として水を含有しており、この分散媒にアルミナ粒子が分散してスラリーをなしている。水により加工対象物が冷却されるため、摩擦熱による加工対象物のダメージが抑えられる。また、噴射されたアルミナ粒子も分散媒によって洗い流されるため、加工対象物へのアルミナ粒子の食い込みが少ないという利点がある。さらに、必要に応じて添加される添加剤を分散媒に溶解させることができるため、ウェットブラストと同時に添加剤による処理を加工対象物に対して行うこともできる。
分散媒として水が用いられるが、水に可溶な有機溶媒と水との混合物を分散媒として用いてもよい。水に可溶な有機溶媒と水との混合物は、１種の有機溶媒と水との混合物でもよいし、複数種の有機溶媒と水との混合物でもよい。水に可溶な有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等の低級アルコールや、アセトン等のケトンが挙げられる。
水は、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後に、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、あるいは、蒸留水が好ましい。
本実施形態のアルミナスラリーのｐＨは特に限定されるものではないが、例えば５以上１１以下とすることができ、好ましくは６以上１０以下である。より好ましくは７以上１０以下である。さらに好ましくは８以上１０以下である。ｐＨが８以上であればポリアミン化合物のアルミナ粒子への吸着性が向上し、ハードケーキ抑制効果が向上する。ｐＨの調整は、ｐＨ調整剤を添加することによって行ってもよい。ｐＨ調整剤としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、硝酸、クエン酸等の酸や、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、トリエタノールアミン等の塩基が挙げられる。
なお、本実施形態のアルミナスラリーは、必要に応じて、ポリアミン化合物以外の添加剤をさらに含有してもよい。ポリアミン化合物以外の添加剤としては、例えば、エッチング剤、界面活性剤、酸化剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、再分散性向上剤、消泡剤、凍結防止剤、防腐剤、防カビ剤、防食剤が挙げられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
本実施形態のアルミナスラリーの製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば、アルミナ粒子、ポリアミン化合物及び水、必要に応じて添加される他の添加剤を、攪拌し混合することによって得ることができる。各成分を混合する際の温度は特に限定されるものではなく、例えば１０℃以上４０℃以下であり、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
〔加工対象物〕
本実施形態のアルミナスラリーを用いて加工する加工対象物の種類は、特に限定されるものではないが、ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ、水晶ウエハ、光学素子（例えばレンズ、プリズム）、宝石、青色レーザーＬＥＤ用サファイヤ基板、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等が挙げられる。本実施形態のアルミナスラリーを用いるウェットブラストにより、加工対象物の表面粗化、ピーニング、バリ取り、エッチング等を行うことができる。
本実施形態のアルミナスラリーを用いて加工する加工対象物の種類は、特に限定されるものではないが、ディスプレイ用ガラス基板、シリコンウエハ、水晶ウエハ、光学素子（例えばレンズ、プリズム）、宝石、青色レーザーＬＥＤ用サファイヤ基板、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等が挙げられる。本実施形態のアルミナスラリーを用いるウェットブラストにより、加工対象物の表面粗化、ピーニング、バリ取り、エッチング等を行うことができる。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。例えば、本実施形態のアルミナスラリーは、一液型であってもよいし、アルミナスラリーの成分の一部又は全部を任意の比率で混合した二液型等の多液型であってもよい。また、加工対象物の加工においては、本実施形態のアルミナスラリーの原液をそのまま用いてウェットブラストを行ってもよいが、原液を水等の希釈液で例えば１０倍以上に希釈したアルミナスラリーの希釈物を用いてウェットブラストを行ってもよい。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
（実施例１）
＜アルミナスラリーの調製およびｐＨの測定＞
平均粒子径（Ｄｖ５０、体積基準の積算粒子径分布において大粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径）が３．１９μｍのαアルミナ、添加剤として質量平均分子量５,０００のポリアリルアミンの２０質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製、ＰＡＡ−０５）および水を表１に示す組成になるように混合し、撹拌羽根で１時間撹拌してアルミナ濃度４２質量％、質量平均分子量５,０００のポリアリルアミン濃度０．０２質量％のアルミナスラリーを調製した。このアルミナスラリーのｐＨは９．９であった。
平均粒子径（Ｄｖ５０、体積基準の積算粒子径分布において大粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径）が３．１９μｍのαアルミナ、添加剤として質量平均分子量５,０００のポリアリルアミンの２０質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製、ＰＡＡ−０５）および水を表１に示す組成になるように混合し、撹拌羽根で１時間撹拌してアルミナ濃度４２質量％、質量平均分子量５,０００のポリアリルアミン濃度０．０２質量％のアルミナスラリーを調製した。このアルミナスラリーのｐＨは９．９であった。
＜アルミナスラリーの再分散性の評価＞
調製したアルミナスラリー５０ｇを５０ｍＬ容量樹脂製容器に入れ２５℃で２週間静置した。この容器内のアルミナ粒子の沈降の有無を目視で観察したところ容器底部にアルミナ粒子の沈降が確認された。この容器を手で１０回振とうし、容器の上下を逆にして立て、容器の元の底部（上下を逆さにしたときの上部）のアルミナの沈降物の有無を目視で観察したところ、沈降物は見られなかった。再分散性を以下の基準で評価した。
◎：沈降物がない
○：沈降物が容器の底面に部分的に付着している
×：沈降物が容器の底面全体に付着している
調製したアルミナスラリー５０ｇを５０ｍＬ容量樹脂製容器に入れ２５℃で２週間静置した。この容器内のアルミナ粒子の沈降の有無を目視で観察したところ容器底部にアルミナ粒子の沈降が確認された。この容器を手で１０回振とうし、容器の上下を逆にして立て、容器の元の底部（上下を逆さにしたときの上部）のアルミナの沈降物の有無を目視で観察したところ、沈降物は見られなかった。再分散性を以下の基準で評価した。
◎：沈降物がない
○：沈降物が容器の底面に部分的に付着している
×：沈降物が容器の底面全体に付着している
＜アルミナスラリーの洗浄性の評価＞
１００×１００×１ｍｍのＳＵＳ３０４鋼板に、調製したアルミナスラリー１ｍＬを垂らし、温度２３℃、相対湿度３５％で３時間静置して乾燥させた。この鋼板を、流速１,５００ｍＬ／分の水で３分間掛け流したあと、鋼板上のアルミナの付着を目視で観察したところ、アルミナの付着はごくわずかであった。洗浄性を以下の基準で評価した。
○：アルミナの付着がまったくないまたは付着がごくわずか
×：アルミナの付着が多量にある
１００×１００×１ｍｍのＳＵＳ３０４鋼板に、調製したアルミナスラリー１ｍＬを垂らし、温度２３℃、相対湿度３５％で３時間静置して乾燥させた。この鋼板を、流速１,５００ｍＬ／分の水で３分間掛け流したあと、鋼板上のアルミナの付着を目視で観察したところ、アルミナの付着はごくわずかであった。洗浄性を以下の基準で評価した。
○：アルミナの付着がまったくないまたは付着がごくわずか
×：アルミナの付着が多量にある
＜実施例２，４，５，８＞
添加剤として質量平均分子量１,６００のポリアリルアミンの１５質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−０１）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量１,６００のポリアリルアミンの１５質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−０１）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜実施例３＞
添加剤として質量平均分子量１,６００のポリアリルアミン塩酸塩の３３質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−ＨＣＬ−０１）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量１,６００のポリアリルアミン塩酸塩の３３質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−ＨＣＬ−０１）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜実施例６＞
平均粒子径（Ｄｖ５０）が１．２６μｍのαアルミナを用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
平均粒子径（Ｄｖ５０）が１．２６μｍのαアルミナを用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜実施例７＞
平均粒子径（Ｄｖ５０）が３２．７μｍのαアルミナを用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
平均粒子径（Ｄｖ５０）が３２．７μｍのαアルミナを用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜実施例９＞
添加剤として質量平均分子量１５,０００のポリアリルアミンの１５質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−１５）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量１５,０００のポリアリルアミンの１５質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−１５）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜実施例１０＞
添加剤として質量平均分子量１,８００のポリエチレンイミン（富士フィルム和光純薬（株）製）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量１,８００のポリエチレンイミン（富士フィルム和光純薬（株）製）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜比較例１＞
添加剤を用いないこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤を用いないこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜比較例２＞
添加剤として質量平均分子量６００のポリエチレンイミン（富士フィルム和光純薬（株）製）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量６００のポリエチレンイミン（富士フィルム和光純薬（株）製）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
＜比較例３＞
添加剤として質量平均分子量１５０,０００のポリアリルアミン塩酸塩の４０質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−ＨＣＬ−１０Ｌ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
添加剤として質量平均分子量１５０,０００のポリアリルアミン塩酸塩の４０質量％水溶液（ニットーボーメディカル（株）製ＰＡＡ−ＨＣＬ−１０Ｌ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて、表１に示す組成のアルミナスラリーを調製し、ｐＨの測定を行い、実施例１と同様の方法で物性および性能の評価を行った。
表１に示されるように、実施例１〜１０のアルミナスラリーは、再分散性が良好であり、鋼板上での洗浄性が良好であった。さらに、実施例１〜１０のアルミナスラリーをウェットブラスト加工に用いたところ、いずれも良好な加工性を示した。
これに対して、比較例１のアルミナスラリーは、本発明の添加剤を用いなかったために、再分散性が低く、鋼板上での洗浄性が低かった。比較例２のアルミナスラリーは、添加剤の分子量が本発明の範囲より小さいために、再分散性が低く、鋼板上での洗浄性が低かった。比較例３のアルミナスラリーは、添加剤の分子量が本発明の範囲より大きいために、再分散性が低く、鋼板上での洗浄性が低かった。
Claims (3)
- （ａ）体積基準の積算粒子径分布において大粒子径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径（平均粒子径Ｄｖ５０）が０．５〜７０μｍであるアルミナ、（ｂ）質量平均分子量が７００〜３０，０００のポリアミン化合物、及び（ｃ）水を含有するアルミナスラリー。
- 請求項１に記載のアルミナスラリーを含有するウェットブラスト加工用スラリー。
- 請求項２に記載のウェットブラスト加工用スラリーを用いたウェットブラスト加工方法。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1192749A (ja) * | 1990-08-29 | 1999-04-06 | Fujimi Inc | 研磨剤組成物 |
| JP2003082336A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Asahi Denka Kogyo Kk | 水系ラップ液及び水系ラップ剤 |
| JP2005103716A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Macoho Co Ltd | ワーク表面処理方法 |
| JP2006150534A (ja) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Kao Corp | 研磨液組成物 |
| JP2012178209A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
| WO2016043088A1 (ja) * | 2014-09-16 | 2016-03-24 | 山口精研工業株式会社 | サファイア基板用研磨剤組成物 |
| WO2017164241A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | ブラスト材 |
-
2020
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1192749A (ja) * | 1990-08-29 | 1999-04-06 | Fujimi Inc | 研磨剤組成物 |
| JP2003082336A (ja) * | 2001-09-12 | 2003-03-19 | Asahi Denka Kogyo Kk | 水系ラップ液及び水系ラップ剤 |
| JP2005103716A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Macoho Co Ltd | ワーク表面処理方法 |
| JP2006150534A (ja) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Kao Corp | 研磨液組成物 |
| JP2012178209A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Kao Corp | 磁気ディスク基板の製造方法 |
| WO2016043088A1 (ja) * | 2014-09-16 | 2016-03-24 | 山口精研工業株式会社 | サファイア基板用研磨剤組成物 |
| WO2017164241A1 (ja) * | 2016-03-25 | 2017-09-28 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | ブラスト材 |
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