JP7116872B2 - 分散媒中の不活性粒子および研磨粒子を分離および懸濁させることを目的とした粘性粒子の水性、半水性、非水性スラリーサスペンションのin-situ生成 - Google Patents
分散媒中の不活性粒子および研磨粒子を分離および懸濁させることを目的とした粘性粒子の水性、半水性、非水性スラリーサスペンションのin-situ生成 Download PDFInfo
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Description
また、前記水性のキャリア媒体が少なくとも1つの不活性極性溶媒を含有する。前記不活性極性溶媒が、ジアルキレングリコール、アルキレングリコール、グリコールエーテル、ポリアルキレングリコール、アルキルラクトン、N-メチルピロリドン、アルキレンカーボネート、アセトニトリル、およびジメチルアセトアミドからなる群から選択される。
ここで、前記ゲル粒子が半流動体(semi-liquid)のままであり、該ゲル粒子内のキャリア分子が無傷のまま維持される条件下でのみ存在し続ける。
・金属の腐食を抑制または排除する。
・キャリアまたは得られるスラリーの顕著な発泡を引き起こさない。
・懸濁液の長期安定性を提供するための懸濁キャリアの能力を損なわず、または干渉しない。
・キャリアまたは得られるゲル粒子または不活性固体懸濁液の粘度、性能またはレオロジーに悪影響を及ぼさない。
・キャリア懸濁液またはキャリア中のゲル粒子または不活性固体懸濁液の均一性または均質性に有害な影響を与えない。
・スラリーがゲル粒子によって懸濁される際に、ベース媒体またはキャリアのゲル粒子または不活性粒子と化学的に反応しない。
A.ゲル粒子の調製: 固体硫酸アルミニウム十六水和物を水道水に添加して、水中の硫酸アルミニウムパーセントが10.76%になるようにした。この溶液をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)の25%溶液で30分間かけて絶えず混合しながらpH7.7に中和した。得られたAl(OH)3ゲル粒子の見た目は白濁した懸濁液である。この懸濁液を次に水で3回すすいで懸濁液中に溶解した副生生産物の塩を除去する。得られたキャリア懸濁液のイオン性質/特性は、非常に低いかまたは全くない。
A.ゲル粒子の調製-固体硫酸アルミニウム十八水和物を水道水に添加し、水中の活性硫酸アルミニウムの濃度が15.5%になるようにした。この溶液をKOH(25%水溶液)と絶えず混合しながらpH7.7までゆっくりかつ均一になるまで中和した。in-situ形成されたゲル粒子の見た目は、水ベース中で白く濁った懸濁液である。
固体硫酸アルミニウム十八水和物を水道水に添加し、水中の硫酸アルミニウムの濃度が15.54%になるようにした。この溶液をKOH(25%水溶液)でpH7.7まで中和する。この白濁したキャリアシステムに、平均サイズが約8~9.5μmのSiC粒子を添加する。懸濁したスラリー全体を~5分間十分に混合する。配合、粘度、SSR、およびSVRのデータを以下の表に示す。
A.ゲル粒子の調製-
この実施例では、溶媒として水道水を使用する代わりに、ジエチレングリコール(DEG)を使用する半水性溶媒を使用した。硫酸アルミニウムはDEGに溶解しないので、まず硫酸アルミニウムの水溶液を調製し、それをDEGに加える必要がある。Al(OH)3ゲル粒子は、水中で調製し、形成されたゲル粒子をDEGのような他の溶媒に添加する手法が一般的である。この場合、0.4M硫酸アルミニウム溶液を調製し、25%TMAH水溶液でpH約7.8~8.8以下に中和した。ゲル粒子をin-situ形成した水媒体から分離し、次いでDEGに添加してラッピング研磨剤の懸濁に適したゲル粒子懸濁液を得た。そのSSR、SVR、および粘度を測定した。ソフト沈降測定管は、SiCの代わりに18%酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いて調製した。測定結果を下記の表4a-1および4a-2に示す。
A.ゲル粒子の調製 -
この実施例では、直前に記述した実施例4aと同様に、溶媒として水道水を使用する代わりに、ジエチレングリコール(DEG)を使用する半水性溶媒を使用した。硫酸第一錫はPGMEに十分に溶解しないので、硫酸第一錫の水溶液を調製し、その中でSn(OH)2ゲル粒子を調製した後、PGMEに添加する。この場合、0.5M硫硫酸第一錫溶液を調製し、十分な量の25%TMAH水溶液でpH約7.9に中和した。ゲル粒子を濾過し、湿潤ゲル固形物を密閉条件下で4週間貯蔵して、湿潤ゲル固形物内の含水量を維持した。
以下の配合物は、キャリアを水道水で希釈することにより実施例4aに記載の配合物の粘度を下げることを目的としたものである。キャリアを水で25%および50%に希釈し、硫酸アルミニウムの濃度はいずれの希釈率でも一定に保った。この実施例では、50%希釈の場合を以下の表に示す。ソフト沈降の試験管は、SiCの代わりに18%酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いて調製した。測定結果を表4c-1および4c-2に示す。
実施例2、工程Aに従って調製され、分離されたゲル粒子を、十分な量のPEG200と混合して、~30%wt/wtの湿潤ゲル粒子濃度を得た。これに水を加え、キャリア懸濁液をそれぞれ25%、50%、75%に希釈して、3つの異なる希釈物にそれぞれ異なる3つのゲル粒子濃度を持たせた。この実施例について、全体のpH、SSRおよびSVRの変動を以下の表5に示す。本明細書の他の実施例に従い、18%酸化ジルコニウム(ZrO2)を混合物に添加し、スラリー特性を測定した。各種の希釈液の測定結果を以下の表に列挙する。
A.ゲル粒子の調製-
この実施例では、水性溶媒を使用する代わりに、ポリエチレングリコール(PEG-200)を使用する非水性溶媒を使用した。さらに、懸濁ゲル粒子として、in-situ調製された金属水酸化物の代わりに、部分中和有機ポリマーを使用して、非水性PEG-200溶媒中に懸濁ゲル粒子を生成する。
1)物理的にも、構造的にも、分子的にも、そして電荷に関しても、それが元々形成されたPEGのグリコール媒体とは大きく異なる高イオン性有機懸濁ポリマー粒子。
2)物理的にも、構造的にも、分子的にも、そして電荷に関しても、それが元々形成された水ベース媒体とは大きく異なる、非常に低イオン性の無機懸濁非ポリマー粒子。
直前の2つの例については、両者は大きく異なる2つの異なる「分子種」に属するゲル粒子であるが、以下に列挙する類似の形成ステップを持つ:
a)ゲル粒子は同様の方法を用いて調製される
b)ゲル粒子はそれらが懸濁される媒体内でin-situ調製される
c)ゲル粒子は、それらが生成された媒体の非常に異なる分子環境内に存在する別個の異なる分子環境として生成される
d)ゲル粒子は、それらが形成された媒体の密度よりも幾分大きい密度を有する
e)ゲル粒子は、物理的干渉、密度差、(反発における)静電荷の寄与、ならびに機械的、二次的(すなわち分子間および分子内電荷分布効果(双極子力)や水素結合力またはファンデルワールス力など)のようなゲル粒子と不活性間の粒子相互作用によって付着および/または物理化学的粒子干渉をもたらし、不活性粒子を効率的かつ効果的に懸濁する
f)ゲル粒子は、それらが形成される個々に異なるin-situ媒体内の別の分子との化学的相互作用または化学反応によって調製される。
b)遷移金属のアルカリ中和塩で、水性または他の苛性アルカリ媒体中で、ブロンステッドまたは非ブロンステッド塩基を使用しFe、Cr、Al、Zn、Cu、Ni、その他の形成されるin-situ最終生成物が金属の「水和」またはキャリア含浸水酸化物(水和酸化物とも呼ばれる)である物質のin-situ塩を中和したもの
c)珪酸塩、オルト珪酸塩およびある種のポリ珪酸塩
d)合成および天然の加工デンプン(コーンスターチなど)
e)セルロース誘導体。以下に例示するがこれらに限定されない:ヒドロキシセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルカルボキシメチルセルロース、アセチルセルロース
f)懸濁媒体の外で形成されるが、懸濁媒体との長時間の混合によって独立したゼラチン状粒子に”粉砕”され、さらに懸濁粒子として作用可能なゲル粒子に粉砕された上でキャリア媒体内に再懸濁された多糖類。以下に例示するがこれらに限定されない:グアー、グアーガム、寒天、寒天-グアー混合物、カラギーナン、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸塩および金属アルギン酸塩(アルギン酸カルシウム)、植物由来多糖類およびこれらの材料の混合物
g)非イオン性キャリア媒体または極性有機キャリア中の高分子電解質。これには以下が含まれ得る:スルホン化ポリスチレン(PSS)、ポリアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、またはそれらのコポリマー(中和もしくは部分中和)(PAA)、アンモニウムポリ(メタクリレート)(APMA)、ポリエステルアミドおよび上記ポリアミンのコポリマー、ポリ-(アミノ酸)高分子電解質(例えば、ポリ(L-アスパラギン酸)(PAA)、ポリ(L-グルタミン酸)、(PGA)およびポリ(L-リジン)(PLL)。
本発明に関連する用途のためのゲル粒子はすべて、形成メカニズムまたは起源とは無関係に共通の性質および特徴を有すると共に、多くの共通の性質、挙動および、多種多様な構造、化合物、ポリマーおよび材料を結び付ける特徴的な糸を有する。形成メカニズムまたは起源にかかわらず、上記の実施例に定義および記載されているすべての「ゲル粒子」は同じ共通の性能および挙動特性を有し、これらは上記の有用な用途に必要とされるものである。
ゲル粒子と添加された研磨剤または不活性粒子との間の分離を維持するためには、キャリアシステムにおけるゲル-粒子分布もまた問題する必要がある。ゲル粒子希釈によってスラリー中の添加研磨剤または不活性粒子の凝集を防止するのにゲル粒子の有効性が変化するのかを明らかにするための試験を構築した。水ベースの水溶液中でゲル粒子を形成したものを調製した。すべての試験は、希釈率に関係なく40mlの一定量で、22℃の室温で行われた。以下の表7は、較正済み容器中の40mlの元の懸濁液体積の%として表される希釈係数と懸濁液体積保持率[SVR]を示す。
Claims (18)
- 不活性コロイドもしくは非コロイドの研磨剤、または非研磨不活性粒子を、安定な水性、半水性または有機性のキャリア媒体中に懸濁させる方法 であって、
前記方法は、 in-situ形成された懸濁粒子を生成することを含み、不活性粒子に対する懸濁粒子の適切な濃度を確立して、前記キャリア媒体中の前記不活性粒子の沈降に干渉を生じさせ、
前記 キャリア媒体は、0.1~60重量%の前記懸濁粒子を含み、
前記懸濁粒子は、前記 不活性粒子とは異なり、アルカリ土類金属又は遷移金属の水酸化物、オキシ水酸化物又は酸化物水和物、珪酸塩、オルト珪酸塩又はポリ珪酸塩、加工デンプン又はセルロース誘導体、前記キャリア媒体の外で形成された多糖類、非イオン性キャリア媒体又は極性キャリア媒体中で形成された高分子電解質からなる群から選択され、ここで、前記懸濁粒子は、pH4~12の前記キャリア媒体内中に包含された状態でin-situ形成される、
前記 キャリア媒体中での前記懸濁粒子のin-situ形成は、前記キャリア媒体とは異なる分子的、立体配置的、レオロジー的および物理的構造と、前記キャリア媒体の密度よりも大きい密度と、前記キャリア媒体とは視覚的に識別可能な別個の物理的構造と、2μm~500μmの測定可能なサイズ差とを有する均一な特性を示す懸濁粒子であって、前記キャリア媒体中で懸濁粒子が形成されたキャリアの分子を含み、前記キャリア媒体とはさらなる反応を起こす能力はなく、形成メカニズムまたは成分の起源とは無関係であるところの前記懸濁粒子をもたらし、
前記 懸濁粒子のin-situ形成によって、前記不活性粒子は、前記懸濁粒子と前記不活性粒子との間の物理的干渉、前記懸濁粒子と前記不活性粒子との間の引力のうちの少なくとも一方により、前記キャリア媒体中に懸濁されて、化学的、物理的または物理化学的な干渉、及び前記懸濁粒子の不活性粒子またはそれ自体に対する静電荷反発力をもたらす近接性が生じ、それによって前記キャリア媒体中の前記不活性粒子の凝集または凝固を防止する、
前記方法 。 - 前記懸濁粒子が最終キャリア媒体とは別の媒体中で形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記水性のキャリア媒体が少なくとも1つの不活性極性溶媒を含有する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記不活性極性溶媒が、ジアルキレングリコール、アルキレングリコール、グリコールエーテル、ポリアルキレングリコール、アルキルラクトン、N-メチルピロリドン、アルキレンカーボネート、アセトニトリル、およびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、ゲル粒子、ゾルゲル粒子、又はゼラチン状沈殿物であり、およびアルカリ土類金属もしくは遷移金属の水酸化物、オキシ水酸化物もしくは酸化物水和物から形成されたものである、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、水酸化アルミニウム、オキシ水酸化アルミニウム、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化マグネシウムおよび水酸化錫からなる群から選択される1種類から形成されたものである、請求項5に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、ゲル粒子、ゾルゲル粒子、又はゼラチン状沈殿物であり、および遷移金属又はアルカリ土類金属のアルカリ中和塩から形成されたものであり、Fe、Cr、Al、Zn、Cu、Ni及びMgのin-situ中和をする為にブロンステッドまたは非ブロンステッド塩基を使用して水性または苛性アルカリ媒体中で形成されたものであり、前記懸濁粒子が金属の水和酸化物である、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、ゲル粒子、ゾルゲル粒子、又はゼラチン状沈殿物であり、および加工デンプン又はセルロース誘導体から形成されたものであり、前記セルロース誘導体は、ヒドロキシルセルロース、ヒドロキシルプロピルセルロース、メチルカルボキシメチルセルロース又はアセチルセルロースを包含する、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、ゲル粒子、ゾルゲル粒子、又はゼラチン状沈殿物であり、および、前記キャリア媒体の外で形成された多糖類から形成されたものであり、前記多糖類は、グアー、グアーガム、寒天、寒天-グアー混合物、カラギーナン、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸塩、金属アルギン酸塩、植物由来多糖類又はそれらの混合物を包含する、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁粒子が、ゲル粒子、ゾルゲル粒子、又はゼラチン状沈殿物であり、および非イオン性キャリア媒体又は極性キャリア媒体中で形成された高分子電解質から形成されたものであり、前記高分子電解質は、スルホン化ポリスチレン、ポリアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸またはそれらのコポリマー、アンモニウムポリ(メタクリレート)、ポリエステルアミドおよびポリアミンのコポリマー、ならびにポリ-(アミノ酸)高分子電解質を包含する、請求項1に記載の方法。
- 懸濁されている前記不活性粒子が、二酸化チタン、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム、シリカ、酸化セリウム、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、ダイヤモンド、二酸化ケイ素および乾燥顔料粒子からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 腐食防止剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記懸濁粒子と前記不活性粒子との間にさらなる密度差または静電反発力を与えるために不活性塩を使用することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記 懸濁粒子の形成によって生成された不活性塩の除去を含む、請求項13に記載の方法。
- 安定なキャリア媒体中へ、不活性コロイドもしくは非コロイド研磨剤、または非研磨不活性粒子を懸濁するための、安定な水性、半水性または有機性のキャリア媒体中にin-situ形成された懸濁ゲル粒子であって、
前記懸濁ゲル粒子は、前記キャリア媒体中で 0.1~60重量%であり、
前記懸濁ゲル粒子は、 前記不活性粒子とは異なり、アルカリ土類金属又は遷移金属の水酸化物、オキシ水酸化物又は酸化物水和物、珪酸塩、オルト珪酸塩又はポリ珪酸塩、加工デンプン又はセルロース誘導体、前記キャリア媒体の外で形成された多糖類、非イオン性キャリア媒体又は極性キャリア媒体中で形成された高分子電解質からなる群から選択され、ここで、前記懸濁ゲル粒子は、pH4~12の前記キャリア媒体内中に包含された状態でin-situ形成されたものである、
前記 キャリア媒体中での前記懸濁ゲル粒子のin-situ形成は、前記キャリア媒体とは異なる分子的、立体配置的、レオロジー的および物理的構造と、前記キャリア媒体の密度よりも大きい密度と、前記キャリア媒体とは視覚的に識別可能な別個の物理的構造と、2μm~500μmの測定可能なサイズ差とを有する均一な特性を示す懸濁粒子であって、前記キャリア媒体中で懸濁粒子が形成されたキャリアの分子を含み、前記キャリア媒体とはさらなる反応を起こす能力はなく、形成メカニズムまたは成分の起源とは無関係であるところの前記懸濁粒子をもたらし、
前記 懸濁ゲル粒子のin-situ形成によって、前記不活性粒子は、前記懸濁ゲル粒子と前記不活性粒子との間の物理的干渉、前記懸濁粒子と前記不活性粒子との間の引力のうちの少なくとも一方により、前記キャリア媒体中に懸濁されて、化学的、物理的または物理化学的な干渉、及び前記懸濁ゲル粒子の不活性粒子またはそれ自体に対する静電荷反発力をもたらす近接性が生じ、それによって前記キャリア媒体中の前記不活性粒子の凝集または凝固を防止する、
前記懸濁ゲル粒子 。 - 前記キャリア媒体とは独立の、展性のある柔軟な物理的実体として、該キャリア媒体内の前記不活性粒子のいずれにも機械的に接着して前記不活性粒子の周囲にクッションを形成し、前記不活性粒子の懸濁性を高めるのに役立たせることができる、請求項15に記載の懸濁ゲル粒子。
- 前記ゲル粒子が半流動体のままであり、該ゲル粒子内のキャリア分子が無傷のまま維持される条件下でのみ存在し続ける、請求項15に記載の懸濁ゲル粒子。
- アルカリ土類金属の水酸化物又は酸化物水和物、遷移金属のアルカリ中和塩、珪酸塩、オルト珪酸塩又はポリ珪酸塩、加工デンプン又はセルロース誘導体、多糖類、非イオン性キャリア媒体又は極性有機キャリア媒体中で形成された高分子電解質からなる群から選択される成分化学化合物を有する、請求項15に記載の懸濁ゲル粒子。
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