JP2021134414A - アルミニウム合金鍛造材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明に係るアルミニウム合金鍛造材の製造方法は、優れたクリープ特性を備えるアルミニウム合金鍛造材を製造できる。
はじめに、アルミニウム合金鍛造材の一実施形態について説明する。
本実施形態に係るアルミニウム合金鍛造材は、アルミニウム合金として所定の合金組成を備えており、鍛造品(アルミニウム合金部品)を製造するために用いられる。アルミニウム合金鍛造材は、以下に示すような合金組成と組織的な特徴とを備えている。
前記合金組成からなるアルミニウム合金は、AA2618アルミニウム合金に属する。AA2618アルミニウム合金は、高温特性が要求される構造部材に用いられる。以下、前記合金組成について説明する。なお、これらの成分については、例えば、特許第6348466号や特許第5879181号に記載されているように一般的に知られており、下記のような作用を有する。
Siは、Mnと共にAl−Mn−Si系化合物などの微細分散相を析出させ、転位のピンニング効果を高め、溶体化処理中の再結晶粒の粗大化を抑制することにより、アルミニウム合金鍛造材の強度を向上させる。Si含有量は、0.10〜0.25質量%の範囲とする。Si含有量が0.10質量%未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Si含有量が0.25質量%を超える場合には、MgとSiの化合物などが形成され、耐熱性が低下する。なお、Si含有量の下限値は、好ましくは0.13質量%であり、より好ましくは0.15質量%である。また、Si含有量の上限値は、好ましくは0.23質量%であり、より好ましくは0.21質量%である。
Feは、Niと共にFe−Ni系化合物などを形成し、アルミニウム合金鍛造材の耐熱性を向上させる。Fe含有量は、0.9〜1.3質量%の範囲とする。Fe含有量が0.9質量%未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Fe含有量が1.3質量%を超える場合には、母相中に分散するAl−Fe系、Al−Fe−Cu系などのFe系化合物が著しく形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。なお、Fe含有量の下限値は、好ましくは1.0質量%である。また、Fe含有量の上限値は、好ましくは1.2質量%である。
Cuは、常温及び高温におけるアルミニウム合金鍛造材の強度向上に寄与する。Cuは固溶強化及び析出強化の双方の作用により、主として本発明の用途においてAl合金に要求される、常温耐力及び耐熱性を確保するために必須の元素である。より具体的には、Cuは高温の人工時効処理時にAl、Mgと化合し、G.P.B.ゾーンやS’相などを微細でかつ高密度に析出させ、人工時効処理後のAl合金の強度を向上させる。Cu含有量は1.9〜2.7質量%の範囲とする。Cu含有量が1.9質量%未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Cu含有量が2.7質量%を超える場合には、共晶融解開始温度が低下し、溶体化処理温度を低くしなければならないため、母相中への固溶量が減り、強度向上の効果が望めない。Cu含有量の下限値は、好ましくは2.0質量%、より好ましくは2.1質量%である。また、Cu含有量の上限値は、好ましくは2.6質量%、より好ましくは2.5質量%である。
Mgは、Cuと共存して常温及び高温におけるアルミニウム合金鍛造材の強度向上に寄与する。Mgは固溶強化及び析出強化の双方の作用により、主として本発明の用途においてAl合金に要求される、常温耐力及び耐熱性を確保するために必須の元素である。より具体的には、Mgは高温の人工時効処理時にAl、Cuと化合し、G.P.B.ゾーンやS’相などを微細でかつ高密度に析出させ、人工時効処理後のAl合金の強度を向上させる。Mg含有量は1.3〜1.8質量%の範囲とする。Mg含有量が1.3質量%未満の場合には、強度向上の効果が小さい。Mg含有量が1.8質量%を超える場合には、鍛造等の熱間加工において材料の変形抵抗が高くなり、生産性が低下する。Mg含有量の下限値は、好ましくは1.4質量%、より好ましくは1.5質量%である。また、Mg含有量の上限値は、好ましくは1.7質量%、より好ましくは1.6質量%である。
Znは、不可避的不純物として含有されることが多い元素である。また、Znは、固溶強化及び析出強化によりアルミニウム合金鍛造材の常温及び高温強度を向上し得る添加元素の一つでもある。しかし、Znは、耐食性に対して特に有害である。そのため、Zn含有量は0.10質量%以下とする。アルミニウム合金鍛造材の常温及び高温強度の向上効果はCuやMgの添加により十分に得ることができるため、Znは含有していなくてもよい(Zn含有量は0質量%であってもよい)。Zn含有量の上限値は、好ましくは0.09質量%であり、より好ましくは0.08質量%であり、さらに好ましくは0.05質量%である。
Niは、Feと共にFe−Ni系化合物などを形成し、アルミニウム合金鍛造材の耐熱性を向上させる。Ni含有量は0.9〜1.2質量%の範囲とする。Ni含有量が0.9質量%未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ni含有量が1.2質量%を超える場合には、母相中に分散するAl−Ni系、Al−Ni−Cu系などのNi系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。また、Ni含有量が1.2質量%を超える場合には、粗大なFe−Ni系などの金属間化合物が形成される。そのため、この場合には、鍛造などの熱間加工において割れが発生し易くなり、生産性が低下する。Ni含有量の下限値は、好ましくは0.95質量%であり、より好ましくは1.0質量%である。また、Ni含有量の上限値は、好ましくは1.18質量%であり、より好ましくは1.1質量%である。
Tiは、Zrと同様、微細結晶粒組織を安定して得るために添加される。Ti含有量は0.01〜0.1質量%の範囲とする。Ti含有量が0.01質量%未満の場合には、微細結晶粒組織を安定させる効果が十分に得られない。Ti含有量が0.1質量%を超える場合には、鋳造時に巨大なZr−Ti系化合物などが形成され、強度が低下する。Ti含有量の下限値は、好ましくは0.04質量%である。Ti含有量の上限値は、好ましくは0.09質量%である。
残部は、Al及び不可避的不純物である。不可避的不純物は、実操業上、使用する原料などに由来して不可避的に含有され得る。不可避的不純物としては、前記したZn以外に、例えば、Mn、Cr、Zr、Vなどが挙げられる。Vは0.05質量%以下であれば特に問題は生じない。Mn、Cr、Zrについては後述する。なお、Mn、Cr、Zr、Vは、本明細書で説明する所定の含有量や合計含有量を超えなければ不可避的不純物として含有される場合だけでなく積極的に添加される場合であっても本発明の効果を妨げない。
アルミニウム合金鍛造材の耐熱性を向上させるFeとNiではあるが、その合計含有量が2.2質量%を超えるとFe−Ni系金属間化合物などの金属間化合物が多数形成されるようになる。そのため、所定の面(断面)における金属間化合物の面積率や個数密度が高くなる。FeとNiの合計含有量が2.2質量%を超えた場合に出現する金属間化合物として、Al−Cr−Cu−Fe−Mn−Si系、Fe−Ni系、Mg−Si系、Al−Cu−Fe系金属間化合物などが挙げられる。また、FeとNiの合計含有量が2.2質量%を超えると、偏析によって金属間化合物の分散に偏りが生じるようになる。そして、その影響を受けてST方向における金属間化合物間の距離のばらつきが大きくなる。ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきの具体的な数値範囲については後述する。ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきが大きいということは、金属間化合物の分散が均一でないということであり、これによりクリープ特性が低下する。従って、FeとNiの合計含有量は2.2質量%以下とする。FeとNiの合計含有量の上限値は、好ましくは2.1質量%であり、より好ましくは2.0質量%である。なお、所定の面(断面)としては、例えば、アルミニウム合金鍛造材又は試験片のメタルフロー(L方向)に垂直な断面が挙げられる。また、ST方向とは、アルミニウム合金が鍛造加工によって最も変形を受けた厚さ方向をいう。
前記したように、Mn、Cr、Zrは不可避的不純物として含まれる。Mn、Cr及びZrは、アルミニウム合金鍛造材の金属組織(ミクロ組織)を微細化し、再結晶化を抑制する。しかし、Mn、Cr、Zrは、これらの合計含有量が0.20質量%を超えると、鋳造時に偏析したり、晶出物の核生成・成長を助長したりするので、金属間化合物の分散に偏りが生じるようになる。これにより、例えば、ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきが大きくなる。そして、金属間化合物の分散が均一でないためクリープ特性が低下する。従って、Mn、Cr、Zrの合計含有量は0.20質量%以下とする。Mn、Cr、Zrの合計含有量の上限値は、好ましくは0.15質量%である。
(金属間化合物の平均円相当径:4.5μm以下)
金属間化合物は、平均円相当径が4.5μmを超えると、クリープ特性が低下する。従って、金属間化合物の平均円相当径は4.5μm以下とする。金属間化合物の平均円相当径は、好ましくは4.2μm以下であり、より好ましくは4.0μm以下である。金属間化合物の平均円相当径は、鋳塊を鋳造する際の溶湯の冷却速度に大きな影響を受ける。鋳塊を鋳造する際の溶湯の冷却速度については製造方法の項目で説明する。
ST方向における金属間化合物間の距離のばらつき(標準偏差)は、観察した断面におけるST方向に隣り合う金属間化合物と金属間化合物との間の最短距離のばらつきを算出・評価したものである。つまり、このばらつきは、ST方向における金属間化合物の分散の均一性を表している。このばらつきが小さいほど金属間化合物が均一に分散していることを意味しており、良質なミクロ組織であると言える。ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきは式(1)で求めることができる。
金属間化合物の平均円相当径やST方向における金属間化合物間の距離などは、次のようにしてミクロ組織を観察することにより把握できる。
例えば、ミクロ組織の観察は、T61調質処理済みの鍛造材から約10mm角の試験片を切り出し、機械研磨、バフ研磨後、光学顕微鏡(Nikon社製ECLIPSE MA200)を用いて100倍の倍率でメタルフロー(L方向)に対して垂直な断面の金属組織を2〜3視野観察する。観察した組織写真から、切片法を用いてST方向の結晶粒径を測定すると共に、解析ソフトを用いた画像解析により、金属間化合物に対して平均円相当径、視野に占める面積率、個数密度などを計算する。
また、観測可能な全ての金属間化合物間の距離をST方向について観察・測定し、距離のばらつきを標準偏差にて評価する。観測可能な金属間化合物としては、例えば、粒径が0.4μm以上であるものが該当する。
解析ソフトは、実施例では三谷商事社製WinROOF2018が使用できたが、これに限定されない。
次に、アルミニウム合金鍛造材の製造方法の一実施形態について説明する。なお、以下の製造方法に関する説明において、既に説明した事項については詳細な説明を省略する。
本実施形態に係るアルミニウム合金鍛造材の製造方法は、前記した合金組成からなるアルミニウム合金鍛造材を製造するための製造方法である。
本製造方法は、前記した合金組成からなる溶湯を1.2℃/秒以上の冷却速度で冷却して鋳塊を鋳造し、前記鋳塊に対して予め設定された温度範囲において均質化処理、熱間鍛造、溶体化処理、焼入れ、時効処理を行うことでアルミニウム合金鍛造材を製造する。
鋳塊を鋳造する際の溶湯の冷却速度は、金属間化合物(例えば、Fe−Ni系金属間化合物など)の大きさに大きな影響を与える。溶湯の冷却速度は1.2℃/秒以上とする。溶湯の冷却速度が1.2℃/秒未満であると、溶湯の凝固に時間がかかり過ぎるため、固溶していたFeやNiなどが粒界に析出し、金属間化合物を大きく成長させる。そのため、金属間化合物の大きさが大きくなる。溶湯の冷却速度は、好ましくは1.8℃/秒以上であり、より好ましくは3℃/秒以上であり、さらに好ましくは10℃/秒以上である。
溶湯の冷却速度の測定や算出は、金型鋳造法の場合とDC鋳造法の場合とにおいて、例えば以下の《1》〜《3》に挙げる方法で行うことができる。本製造方法は、鋳塊を鋳造する際の溶湯の冷却速度の条件として、予め《1》〜《3》に挙げた方法で算出した溶湯の冷却速度を用いることができる。
金型鋳造法の場合における溶湯の冷却速度の測定・算出方法としては、鋳込んだ溶湯の温度を熱電対に接続したデジタル記録計により直接測定し、その結果から溶湯の冷却速度を算出することが挙げられる。
DC鋳造法の場合における溶湯の冷却速度の測定・算出方法としては、次のようにすることが挙げられる。ここで、図1は、DC鋳造法の場合の溶湯温度を測定する様子を説明する模式図である。
図1に示すように、DC鋳造装置11に熱電対12を設置する。熱電対12は、DC鋳造装置11の金型13から約10mm離れており、溶湯14が凝固して鋳塊15となる前の溶融アルミである位置16(金型13内の溶湯14の表面から少し下となる位置)に設置する。なお、金型13は水冷金型であり、金型13の内部から溶融アルミに向けて水Wが射出するようになっている。鋳造テーブル17の底部に針金18を固定する。針金18は、長さ方向が鋳造テーブル17の引き下げ方向と平行な方向となるように固定する。そして、この針金18に熱電対12を固定することで、熱電対12が水平方向にずれないようにする。熱電対12はデジタル記録計19と接続されており、溶湯14の温度を直接測定する。つまり、熱電対12は鋳造テーブル17の底部に固定された針金18と共に鋳造テーブル17によって引き下げられ、溶湯14が凝固して鋳塊15となるまでの温度を連続的に直接測定する。そして、溶湯温度が固相線(550℃)まで低下した際の単位時間に対する温度の変化より冷却速度(℃/秒)を算出する。
前記《1》及び《2》に挙げた方法は熱電対を用いて、直接、溶湯の温度を測定しているので正確な溶湯の冷却速度の測定・算出が可能である。ここで、金型鋳造法の場合は、《1》に挙げた方法の他にも、以下に説明するように、金型温度と予め設定した相関式(線形近似式)とから溶湯の冷却速度を算出(推定)してもよい。
図2に示すように、金型21中の溶湯が流し込まれる空間22の中心位置23の温度が測定できるように熱電対24を配置する。次いで、金型21をガスバーナーで所定の温度まで加熱し、金型21の開口部25の周辺の金型温度を接触式温度計で測定する。その後、前記した合金組成に溶解調整された溶湯(例えば、720℃)を金型21の中に流し込み、鋳塊を作製する。溶湯温度は、熱電対24を接続したデジタル記録計26で連続的に記録する。そして、溶湯温度が固相線(550℃)まで低下した際の単位時間に対する温度の変化より冷却速度(℃/秒)を算出する。これを、例えば、金型温度200℃、246℃、296℃の3点について行い、それぞれの金型温度での溶湯の冷却速度を算出する。
溶湯が固相線まで低下した際の冷却速度は、金型温度200℃の場合は、例えば、3.25℃/秒である。
溶湯が固相線まで低下した際の冷却速度は、金型温度246℃の場合は、例えば、2.7℃/秒である。
溶湯が固相線まで低下した際の冷却速度は、金型温度296℃の場合は、例えば、2.2℃/秒である。
本製造方法におけるその他の処理、つまり、溶湯の合金組成の溶解調整、均質化処理、熱間鍛造、溶体化処理、焼入れ及び時効処理は、例えば、AA2618アルミニウム合金からなるアルミニウム合金鍛造材に対して行われている一般的な条件で行うことができる。例えば、溶湯の合金組成の溶解調整は、700〜760℃で行える。均質化処理は450〜550℃で行える。熱間鍛造は300〜355℃で行える。溶体化処理は500〜550℃で行える。焼入れは温度90〜100℃の水又は油を用いて行うことができるが、常温(25℃程度)の水又は油で行うこともできる。時効処理は170〜220℃で行える。つまり、本製造方法は、T6処理又はT61処理で行えるが、好ましくはT61処理で行う。本製造方法はこのような製造条件とすることにより、本実施形態に係るアルミニウム合金鍛造材を製造できる。なお、本製造方法はここで例示した一般的な条件に限定されない。
本実施形態に係るアルミニウム合金鍛造材は、鍛造(熱間、冷間)してニアネット形状を得た後、切削加工することにより、エンジン、コンプレッサー、ターボチャージャーインペラーなどの回転部品や直動部品(アルミニウム合金部品)を製造することができる。
次に、当該試料43を空気炉中で520℃×20hrの均質化熱処理を施した後、室温まで冷却した。
その後、当該試料43を空気炉中で300〜340℃に加熱後、炉から取り出し、油圧鍛造圧プレス機で図5及び図6に示すように高さ30mm(直径は概ね200mm)まで熱間鍛造して鍛造材56を作製した。
その後、空気炉中で530℃×6hrの溶体化処理を施した後、沸騰水中で焼き入れを行った。
次いで、空気炉中で197℃×22hrの人工時効処理を施し、T61処理の試験材とした。
このようにして作製した試験材から、後述するミクロ組織観察用の試験片、引張試験用の試験片、クリープ試験用の試験片をそれぞれ切り出し、観察や試験に用いた。なお、引張試験用の試験片及びクリープ試験用の試験片は、図5に示すL方向のハッチング部分かつ図6に示すST方向中央部のハッチング部分となるように切り出した。ここで、L方向とは、試験材のメタルフローの方向をいう。本実施例・比較例ではL方向として試験材の平面視長さ方向(半径方向)がこれに相当する。また、ST方向とはアルミニウム合金が鍛造加工によって最も変形を受けた厚さ方向をいう。本実施例・比較例ではST方向として試験材の厚さ方向がこれに相当する。
その結果、溶湯(720℃)が固相線まで低下した際の冷却速度は、金型温度200℃の場合は3.25℃/秒、金型温度246℃の場合は2.7℃/秒、金型温度296℃の場合は2.2℃/秒と算出された。
同様に、金型温度332℃の場合、溶湯の冷却速度は1.80℃/秒と推定されるが、表1には小数点第2位を四捨五入して1.8℃/秒と示した。
同様に、金型温度336℃の場合、溶湯の冷却速度は1.76℃/秒と推定されるが、表1には小数点第2位を四捨五入して1.8℃/秒と示した。
同様に、金型温度393℃の場合、溶湯の冷却速度は1.13℃/秒と推定されるが、表1には小数点第2位を四捨五入して1.1℃/秒と示した。
金型温度200℃は、前記したように実測値及び図7のグラフ及び線形近似式では、溶湯の冷却速度は3.25℃/秒であるが、上記と同様、表1には小数点第2位を四捨五入して3.3℃/秒と示した。
作製したT61処理の試験材のミクロ組織の観察は次のようにして行った。
前記試験材から、約10mm角の試験片を切り出し、機械研磨、バフ研磨後、光学顕微鏡(Nikon社製ECLIPSE MA200)を用いて100倍の倍率で試験材のメタルフロー(L方向)に対して垂直な断面の金属組織を2〜3視野観察・撮影した。解析ソフト(三谷商事社製WinROOF2018)を用いて観察・撮影した組織写真を解析した。結晶粒径(μm)を測定すると共に、金属間化合物に対して平均円相当径(μm)、視野に占める面積率(%)、個数密度(個/mm2)を計算した。
また、平均円相当径が0.4μm以上である観測可能な全ての金属間化合物間の距離をST方向について測定し、距離のばらつきを標準偏差で評価した。標準偏差は実施形態で説明した式(1)で算出した。
これらの結果を表2に示す。
図5及び図6中のハッチング部分に示す位置より、ASTM E8及びASTM B357に準じた全長約85mm、平行部長さ25mm、平行部径6.35mmの引張試験片(試験片TP)を作製し、引張試験を行った。
また、同様の位置より、全長約90mm、平行部長さ40mm、平行部径6mmのクリープ試験片(試験片TP)を作製し、180℃、負荷応力220MPaで試験片が破断するまでJIS Z 2271:2010によるクリープ試験を行った。クリープ試験の結果、破断時間が220hr以上のものを合格(〇)、そうでないものを不合格(×)とした。クリープ試験の温度及び負荷応力と共に、クリープ試験の結果、つまり、クリープ特性(破断時間(hr))を表2に示す。
設計基準にクリープ特性を適用する場合、1000時間当り0.01%のクリープ速度を起こさせる応力、100000時間破断片応力が用いられることが多い。ただし、これらの値を求めるには長時間を要する。そこで、短時間の試験結果から長時間のクリープ特性を推定する手法として、LMP(ラーソン・ミラー・パラメータ)を用いることが多い(「アルミニウム材料の基礎の工業技術」、社団法人日本アルミニウム協会発行、P.307)。LMPは、例えば、LMP=T(20+Log(tr))、T:温度(絶対温度、K)、tr:破断時間(hr)で定義される。この式が示すように、高温、短時間のクリープ試験結果から、低温、長時間のクリープ特性を推定することができる。この式から算出したLMPをクリープ試験の結果と共に表2に示す。
No.6〜9に係るアルミニウム合金鍛造材は、引張特性はJIS規格を満足していたものの、クリープ特性が劣っていた(いずれも比較例)。
その結果、No.1〜5に係るアルミニウム合金鍛造材は、金属間化合物が均一に分散していた。
一方、No.6〜9に係るアルミニウム合金鍛造材は、金属間化合物が近接して連なるように存在していたり、離れて存在していたりしており、不均一に分散していた。
ここで、No.7に係るアルミニウム合金鍛造材は、溶湯の冷却速度が1.2℃/秒未満であったため、金属間化合物の平均円相当径が4.5μmを超えた。そのため、No.7に係るアルミニウム合金鍛造材はクリープ特性が劣る結果となった。
一方、No.8に係るアルミニウム合金鍛造材は、溶湯の冷却速度が1.2℃/秒以上であったため、金属間化合物の平均円相当径は4.5μm以下であったものの、ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきが2.3を超えた。No.8に係るアルミニウム合金鍛造材は金属間化合物が均一に分散しておらず、偏在していた。そのため、No.8に係るアルミニウム合金鍛造材は、クリープ特性が劣る結果となった。
No.7、8に係るアルミニウム合金鍛造材に関する結果から、溶湯の冷却速度は、金属間化合物の大きさに大きな影響を与えることが分かった。そして、これらのことから、溶湯の冷却速度を適切に制御することが肝要であると推察された。
Claims (2)
- Si:0.10〜0.25質量%、
Fe:0.9〜1.3質量%、
Cu:1.9〜2.7質量%、
Mg:1.3〜1.8質量%、
Zn:0.10質量%以下、
Ni:0.9〜1.2質量%、
Ti:0.01〜0.1質量%であり、残部Al及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金鍛造材であって、
FeとNiの合計含有量が2.2質量%以下、かつ、Mn、Cr、Zrの合計含有量が0.20質量%以下であり、さらに、金属間化合物の平均円相当径が4.5μm以下、かつ、ST方向における金属間化合物間の距離のばらつきが2.3以下のアルミニウム合金鍛造材。 - 請求項1に記載の合金組成からなるアルミニウム合金鍛造材の製造方法であって、
前記合金組成からなる溶湯を1.2℃/秒以上の冷却速度で冷却して鋳塊を鋳造し、前記鋳塊に対して均質化処理、熱間鍛造、溶体化処理、焼入れ、時効処理を行うことでアルミニウム合金鍛造材を製造するアルミニウム合金鍛造材の製造方法。
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