JP6348466B2 - アルミニウム合金押出材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム合金押出材及びその製造方法に関する。
近年、環境保護の観点から、自動車の内燃機関の燃費向上が求められている。自動車の内燃機関用部品（例えばピストン等）、過給機用部品（例えばコンプレッサホイール等）等に適用されるアルミニウム合金材は、内燃機関の高出力化のため、高温域での強度及び高温域での長時間の使用にも耐えうる耐クリープ性が求められている。
例えば、特許文献１には、アルミニウム合金材の高温域（１００〜１８０℃）での強度を向上させるため、導電率及び金属間化合物の平均粒子径を所定の範囲に制御することが提案されている。また、特許文献２には、アルミニウム合金材の高温域（２００℃以上）での強度を向上させるため、Ｆｅ及びＮｉの含有量が所定の関係を満たすようにすることが提案されている。
しかしながら、上記特許文献１、２では、アルミニウム合金材の高温域での強度について検討がなされているものの、高温域での耐クリープ性については全く検討がなされていない。すなわち、従来は、アルミニウム合金材の高温域での耐クリープ性について十分な検討がなされていなかった。
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたもので、高温での強度及び耐クリープ性に優れたアルミニウム合金押出材及びその製造方法を提供する。
本発明の一の態様は、アルミニウム合金押出材であって、質量％で、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１.３〜２．５％、Ｎｉ：０．５０〜１．３％、Ｆｅ：０．５０〜１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％、Ｚｒ：０．０６〜０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下である。
このアルミニウム合金押出材によれば、例えば２００℃以上の高温域における強度及び耐クリープ性を向上させることができる。ここで、強度については、押出方向（Ｌ方向）の強度だけでなく、押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）の強度も向上させることができる。また、耐クリープ性については、特にＬＴ方向の耐クリープ性を向上させることができる。これにより、高温環境下で使用される自動車等の内燃機関や過給機等の部品等に適用することができる。
本発明の他の態様は、上記アルミニウム合金押出材の製造方法であって、上記組成のアルミニウム合金の鋳塊を４００〜５００℃で均質化処理し、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却した後、３１０〜４５０℃で押出加工し、得られた押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、その後４８時間以内に２〜４％歪の引張矯正を行い、１６０〜２２０℃で時効処理を行う。
このアルミニウム合金押出材の製造方法によれば、例えば２００℃以上の高温域における強度（Ｌ方向及びＬＴ方向の強度）及び耐クリープ性（特にＬＴ方向の耐クリープ性）に優れたアルミニウム合金押出材を製造することができる。製造されたアルミニウム合金押出材は、高温環境下で使用される自動車の内燃機関用部品、過給機用部品等に適用することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
＜アルミニウム合金押出材＞
アルミニウム合金押出材は、質量％で、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１.３〜２．５％、Ｎｉ：０．５０〜１．３％、Ｆｅ：０．５０〜１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％、Ｚｒ：０．０６〜０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる。以下、アルミニウム合金押出材の各成分組成について詳細に説明する。
アルミニウム合金押出材は、質量％で、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１.３〜２．５％、Ｎｉ：０．５０〜１．３％、Ｆｅ：０．５０〜１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％、Ｚｒ：０．０６〜０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる。以下、アルミニウム合金押出材の各成分組成について詳細に説明する。
Ｃｕ：２．５〜３．３％
Ｃｕは、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｃｕ含有量は２．５〜３．３％の範囲とする。Ｃｕ含有量が２．５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｃｕ含有量が３．３％を超える場合には、共晶融解開始温度が低下し、溶体化処理温度を低くしなければならないため、母相中への固溶量が減り、強度向上の効果が望めない。
Ｃｕは、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｃｕ含有量は２．５〜３．３％の範囲とする。Ｃｕ含有量が２．５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｃｕ含有量が３．３％を超える場合には、共晶融解開始温度が低下し、溶体化処理温度を低くしなければならないため、母相中への固溶量が減り、強度向上の効果が望めない。
Ｍｇ：１．３〜２．５％
Ｍｇは、Ｃｕと共存して、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｇ含有量は１．３〜２．５％の範囲とする。Ｍｇ含有量が１．３％未満の場合には、強度向上の効果が小さい。Ｍｇ含有量が２．５％を超える場合には、押出等の熱間加工において材料の変形抵抗が高くなり、生産性が低下する。
Ｍｇは、Ｃｕと共存して、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｇ含有量は１．３〜２．５％の範囲とする。Ｍｇ含有量が１．３％未満の場合には、強度向上の効果が小さい。Ｍｇ含有量が２．５％を超える場合には、押出等の熱間加工において材料の変形抵抗が高くなり、生産性が低下する。
Ｎｉ：０．５０〜１．３％
Ｎｉは、Ｆｅと共にＦｅ−Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｎｉ含有量は０．５０〜１．３％の範囲とする。Ｎｉ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｎｉ含有量が１．３％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ−Ｎｉ系、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ系等のＮｉ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。また、粗大なＦｅ−Ｎｉ系化合物が形成されることにより、押出等の熱間加工において割れが発生しやすくなり、生産性が低下する。
Ｎｉは、Ｆｅと共にＦｅ−Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｎｉ含有量は０．５０〜１．３％の範囲とする。Ｎｉ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｎｉ含有量が１．３％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ−Ｎｉ系、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ系等のＮｉ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。また、粗大なＦｅ−Ｎｉ系化合物が形成されることにより、押出等の熱間加工において割れが発生しやすくなり、生産性が低下する。
Ｆｅ：０．５０〜１．５％
Ｆｅは、Ｎｉと共にＦｅ−Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｆｅ含有量は０．５０〜１．５％の範囲とする。Ｆｅ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｆｅ含有量が１．５％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ−Ｆｅ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｕ系等のＦｅ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。
Ｆｅは、Ｎｉと共にＦｅ−Ｎｉ化合物を形成し、アルミニウム合金押出材の耐熱性を向上させる。Ｆｅ含有量は０．５０〜１．５％の範囲とする。Ｆｅ含有量が０．５０％未満の場合には、耐熱性向上の効果が十分に得られない。Ｆｅ含有量が１．５％を超える場合には、母相中に分散するＡｌ−Ｆｅ系、Ａｌ−Ｆｅ−Ｃｕ系等のＦｅ系化合物が形成されるため、耐熱性向上の効果が小さくなる。
Ｍｎ：０．５０％未満
Ｍｎは、Ａｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物を析出、分散させ、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることにより、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｎ含有量は０．５０％未満とする。Ｍｇ含有量が０．５０％以上の場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなり、強度が低下する。
Ｍｎは、Ａｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物を析出、分散させ、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることにより、常温及び高温におけるアルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｍｎ含有量は０．５０％未満とする。Ｍｇ含有量が０．５０％以上の場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなり、強度が低下する。
Ｓｉ：０．１５〜０．４０％
Ｓｉは、Ｍｎと共にＡｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物の微細分散相を析出させ、転位のピンニング効果を高め、溶体化処理中の再結晶粒の粗大化を抑制することにより、アルミニウム合金押出材の強度を向上させる。Ｓｉ含有量は０．１５〜０．４０％の範囲とする。Ｓｉ含有量が０．１５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｓｉ含有量が０．４０％を超える場合には、ＭｇとＳｉの化合物が形成され、耐熱性が低下する。
Ｓｉは、Ｍｎと共にＡｌ−Ｍｎ−Ｓｉ系化合物の微細分散相を析出させ、転位のピンニング効果を高め、溶体化処理中の再結晶粒の粗大化を抑制することにより、アルミニウム合金押出材の強度を向上させる。Ｓｉ含有量は０．１５〜０．４０％の範囲とする。Ｓｉ含有量が０．１５％未満の場合には、強度向上の効果が十分に得られない。Ｓｉ含有量が０．４０％を超える場合には、ＭｇとＳｉの化合物が形成され、耐熱性が低下する。
Ｚｒ：０．０６〜０．２０％
Ｚｒは、鋳造組織の微細化に寄与する。また、Ａｌ３Ｚｒ化合物の微細分散により、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることで、アルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｚｒ含有量は０．０６〜０．２０％の範囲とする。Ｚｒ含有量が０．０５％未満の場合には、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が十分に得られない。Ｚｒ含有量が０．２０％を超える場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなるため、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が小さくなる。
Ｚｒは、鋳造組織の微細化に寄与する。また、Ａｌ３Ｚｒ化合物の微細分散により、溶体化処理中に生じる再結晶を抑制し、微細な亜結晶粒を形成させることで、アルミニウム合金押出材の強度向上に寄与する。Ｚｒ含有量は０．０６〜０．２０％の範囲とする。Ｚｒ含有量が０．０５％未満の場合には、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が十分に得られない。Ｚｒ含有量が０．２０％を超える場合には、鋳造時に巨大な晶出物が形成されやすくなるため、鋳造組織の微細化及び強度向上の効果が小さくなる。
Ｔｉ：０．０５％未満
Ｔｉは、Ｚｒと同様、微細結晶粒組織を安定して得るために添加される。Ｔｉ含有量は０．０５％未満とする。Ｔｉ含有量が０．０５％以上の場合には、鋳造時に巨大なＺｒ−Ｔｉ系化合物が形成され、強度が低下する。
Ｔｉは、Ｚｒと同様、微細結晶粒組織を安定して得るために添加される。Ｔｉ含有量は０．０５％未満とする。Ｔｉ含有量が０．０５％以上の場合には、鋳造時に巨大なＺｒ−Ｔｉ系化合物が形成され、強度が低下する。
その他の元素：
上記元素の他は、基本的にはＡｌ及び不可避的不純物とすればよいが、通常、アルミニウム合金に添加される上記元素以外の元素も、特性に大きな影響を与えない範囲内で許容される。
上記元素の他は、基本的にはＡｌ及び不可避的不純物とすればよいが、通常、アルミニウム合金に添加される上記元素以外の元素も、特性に大きな影響を与えない範囲内で許容される。
また、アルミニウム合金押出材は、断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下である。以下、アルミニウム合金押出材の組織について詳細に説明する。
アルミニウム合金押出材の組織において、高温で亜結晶粒径の粗大化を抑制し、優れた強度及び耐クリープ性を実現するためには、高温で転位が容易に移動しないよう、亜結晶粒界上に晶出物が細かく存在している必要がある。そこで、アルミニウム合金押出材の断面における、金属間化合物の粒径を円相当径で２０μｍ以下（好ましくは１０μｍ以下）とし、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度を５×１０３個／ｍｍ２以上としている。
アルミニウム合金押出材の断面における、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍを超える場合には、破壊時の起点となり、強度が低下する。アルミニウム合金押出材の断面における、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２未満の場合には、粒界上の析出物が疎になり、粒界すべりが抑制されず、耐熱性が低下する。
アルミニウム合金押出材の組織において、高温での強度、特に押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）の強度を向上させるために、アルミニウム合金押出材の断面における、亜結晶粒の平均粒径を円相当径で２０μｍ以下としている。アルミニウム合金押出材の断面における、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍを超える場合には、高温での強度（特にＬＴ方向の強度）を向上させる効果が小さくなる。
ここで、アルミニウム合金押出材の断面とは、アルミニウム合金押出材における所定方向の断面である。断面の方向は、何ら限定されるものではなく、例えば、押出方向に平行な断面、押出方向に直交する方向の断面等であってもよい。上述の金属間化合物の粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）は、アルミニウム合金押出材における所定方向の断面であって、表層部分（例えば表面から２〜５ｍｍの範囲）を除いた任意の領域を光学顕微鏡等で観察することにより求めることができる。
＜アルミニウム合金押出材の製造方法＞
アルミニウム合金押出材の製造方法は、上記組成のアルミニウム合金の鋳塊を４００〜５００℃で均質化処理し、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却した後、３１０〜４５０℃で押出加工し、得られた押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、その後４８時間以内に２〜４％歪の引張矯正を行い、１６０〜２２０℃で時効処理を行う。以下、アルミニウム合金押出材の製造方法について詳細に説明する。
アルミニウム合金押出材の製造方法は、上記組成のアルミニウム合金の鋳塊を４００〜５００℃で均質化処理し、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却した後、３１０〜４５０℃で押出加工し、得られた押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、その後４８時間以内に２〜４％歪の引張矯正を行い、１６０〜２２０℃で時効処理を行う。以下、アルミニウム合金押出材の製造方法について詳細に説明する。
アルミニウム合金押出材を製造するに当たっては、まず、アルミニウム合金を常法により溶解し、造塊されたアルミニウム合金の鋳塊（ビレット：押出用に調整された鋳塊）を４００〜５００℃で均質化処理する（均質化処理工程）。上記組成のアルミニウム合金とは、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１.３〜２．５％、Ｎｉ：０．５０〜１．３％、Ｆｅ：０．５０〜１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％、Ｚｒ：０．０６〜０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金である。均質化処理の温度は、４００〜５００℃の範囲とする。均質化処理の温度が４００℃未満の場合には、組織の均質化が不十分となる。均質化処理の温度が５００℃を超える場合には、元素が偏析している部分で共晶融解が生じる。
次いで、均質化処理後のアルミニウム合金の鋳塊（ビレット）を、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で均質化処理の温度から２００℃以下の所定の温度まで冷却する（冷却工程）。ここで、平均冷却速度は、均質化処理の温度をＡ℃、鋳塊（ビレット）をＡ℃から２００℃まで冷却するのに要する時間をＢ秒とした場合、（Ａ℃−２００℃）／Ｂ秒で表される。平均冷却速度が０．０１℃／ｓ未満（０．０１℃／ｓより遅い）場合には、冷却中にＳ相（Ａｌ２ＣｕＭｇ）やＦｅ−Ｎｉ系化合物が粗大に成長してしまう。
例えば、粗大な化合物が形成されている状態で４５０℃以下の低温押出加工を行うと、押出加工により導入された転位が粗大な化合物近傍で消失してしまい、亜結晶粒径が粗大になる。特に、Ｆｅ−Ｎｉ系化合物は、押出加工後の工程である溶体化処理において溶入化されにくいため、最終製品まで残ってしまう。粗大な化合物は、クリープ特性を低下させてしまうため、均質化処理時に粗大にならないよう、冷却速度の制御が必要となる。そこで、均質化処理後の平均冷却速度を０．０１℃／ｓ以上とすることにより、微細なＦｅ−Ｎｉ系及びＣｕ−Ｍｇ系化合物が生じ、後の工程である引張矯正及び時効処理で均一かつ微細な析出物が生じることで、優れた耐熱性を有するアルミニウム合金押出材が得られる。なお、ここでの「粗大な化合物」とは、例えば、押出加工後にも粒径（円相当径）が２０μｍ以上の大きさで残存しうる化合物のことをいう。
次いで、冷却後のアルミニウム合金の鋳塊（ビレット）を３１０〜４５０℃で押出加工し、押出材（中間押出材）を得る（押出加工工程）。押出加工の際に鋳塊（ビレット）を再加熱するが、加熱炉では昇温に時間を要し、晶出物が粗大化するため、インダクションヒータ（誘導加熱）等で昇温後、すぐに押出加工を行うことが好ましい。押出加工の温度は、３１０〜４５０℃とする。押出加工の温度が３１０℃未満の場合には、押出加工時に材料の変形抵抗が高くなり、押出速度が遅くなるため、生産性が低下する。押出加工の温度が４５０℃を超える場合には、押出加工時に動的回復が生じ、微細な亜結晶粒が得られなくなる。
次いで、得られた押出材（中間押出材）に対して溶体化処理及び焼入れを行う（溶体化処理・焼入れ工程）。溶体化処理の温度は、共晶融解開始温度より３〜１０℃低い温度域が好ましい。溶体化処理の温度が上記温度域よりも高い場合には、炉内温度のばらつきによって材料が共晶融解しやすくなることがある。溶体化処理の温度が上記温度域よりも低い場合には、組織中の溶体化が不十分となり、十分な強度が得られないことがある。
次いで、溶体化処理及び焼入れを行った後、４８時間以内に、押出材（中間押出材）に対して２〜４％の引張矯正を行う。引張矯正では、残留応力を除去し、耐力を向上させる。また、転位が導入されるため、その後の時効処理時の析出を微細にすることが可能になり、高温においても微細な亜結晶粒を維持することができる。特に、亜結晶粒界上に微細に析出させることで転位の移動が抑制され、優れた高温クリープ特性が得られる。
溶体化処理及び焼入れを行った後、引張矯正を行うまでの時間が４８時間を超える場合には、残留応力が残っている部分での析出促進が顕著になる。微細析出物近傍に転位が導入されやすいため、部分的に析出が促進されると、引張矯正によって導入される転位も部分的になり、その後均一な亜結晶粒が維持できない。引張矯正量（引張矯正時の歪量）が２％未満の場合には、上述した引張矯正の効果が小さくなる。引張矯正量が４％を超える場合には、導入される転位が多くなりすぎ、析出が促進されるため、高温クリープ特性が低下する。
次いで、引張矯正後の押出材（中間押出材）に対して１６０〜２２０℃で時効処理を行う（時効処理工程）。時効処理の温度が１６０℃未満の場合には、析出が十分に進行しない。時効処理の温度が２２０℃を超える場合には、析出物が粗大になり、十分な強度が得られない。
以上の工程を経て、上記組成であって、上記組織（断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下）のアルミニウム合金押出材が得られる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比しながら説明し、本発明の効果を実証する。これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明は何らこれらに限定されるものではない。
まず、表１に示す化学成分組成を有するアルミニウム合金（合金Ａ１〜Ａ１４、Ｂ１〜Ｂ４）を連続鋳造により造塊し、ビレット（直径９０ｍｍ）を得た。なお、表１において、化学成分の残部はＡｌ及び不可避的不純物であり、その表記を省略した。また、化学成分が本発明の範囲外である場合には下線を付した。
得られたビレットを４７０℃、１５時間の条件で均質化処理し、平均冷却速度０．０１２℃／ｓの条件で冷却した後、４４０℃の条件で熱間押出加工を行った。これにより、直径２８ｍｍの丸棒材（中間押出材）を得た。得られた丸棒材に対して、５２５℃、２時間の条件で溶体化処理を行い、焼入れを行った後、１２時間経過したところで歪量２．４％の引張矯正を行い、１９０℃、１８時間の条件で人工時効処理を行った。以上により、実施例１〜１４、比較例１５〜１８のアルミニウム合金押出材（以下、適宜、単に押出材という）を作製した。
作製した各押出材（実施例１〜１４、比較例１５〜１８）について、断面における金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。また、作製した各押出材について、引張試験により室温及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を測定し、クリープラプチャー試験により耐クリープ性（ＬＴ方向）を評価した。以下、測定及び評価方法について説明する。
＜金属間化合物の最大粒径（円相当径）及び密度＞
押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度を測定した。
押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度を測定した。
＜亜結晶粒の平均粒径（円相当径）＞
押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。その後、押出材の切断面に対して、ケラー液によりエッチングを施した。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。
押出方向（Ｌ方向）の組織が観察できるように、押出材を押出方向（Ｌ方向）と平行な方向に、均等に２分割されるように（押出材の中心軸を含むように）切断し、その切断面を耐水研磨紙で研磨し、さらに研磨剤を塗布したバフで鏡面に仕上げた。その後、押出材の切断面に対して、ケラー液によりエッチングを施した。次いで、押出材の切断面の中心部（切断面における長さ方向（押出方向）に直交する方向（幅方向）の中間位置に当たる部分）を光学顕微鏡にて２００倍で観察した。これにより、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。
＜０．２％耐力＞
室温での０．２％耐力については、各押出材を用いて試験片を作製した。具体的には、各押出材について、押出方向（Ｌ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片と押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片とを作製した。試験片は、平行部径５ｍｍ、標点距離１５ｍｍ、肩部半径１０ｍｍとした。次いで、試験片を引張試験機にセットし、室温下で引張試験（ＪＩＳ Ｚ２２４１（２０１１年））を行った。なお、ＬＴ方向の引張試験においては、試験片の評価部の両端に共材を摩擦圧接し、試験片に必要な長さを確保した。この引張試験の結果より、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を求めた。室温での０．２％耐力の評価については、従来（例えば上記特許文献２に開示された値）と比較し、室温での０．２％耐力の値が４１０ＭＰａ以上のものを合格とした。
室温での０．２％耐力については、各押出材を用いて試験片を作製した。具体的には、各押出材について、押出方向（Ｌ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片と押出方向に直交する方向（ＬＴ方向）が軸方向（長さ方向）となる試験片とを作製した。試験片は、平行部径５ｍｍ、標点距離１５ｍｍ、肩部半径１０ｍｍとした。次いで、試験片を引張試験機にセットし、室温下で引張試験（ＪＩＳ Ｚ２２４１（２０１１年））を行った。なお、ＬＴ方向の引張試験においては、試験片の評価部の両端に共材を摩擦圧接し、試験片に必要な長さを確保した。この引張試験の結果より、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を求めた。室温での０．２％耐力の評価については、従来（例えば上記特許文献２に開示された値）と比較し、室温での０．２％耐力の値が４１０ＭＰａ以上のものを合格とした。
２００℃での０．２％耐力については、各押出材を用いて上述した室温での０．２％耐力と同様の試験片を作製した。次いで、試験片を引張試験機にセットした状態で２００℃まで加熱した。２００℃に達してから１０分間保持した後、引張試験（ＪＩＳ Ｚ２２４１（２０１１年））を行った。なお、ＬＴ方向の引張試験においては、試験片の評価部の両端に共材を摩擦圧接し、試験片に必要な長さを確保した。この引張試験の結果より、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を求めた。２００℃での０．２％耐力の評価については、従来（例えば上記特許文献２に開示された値）と比較し、２００での０．２％耐力の値が３１０ＭＰａ以上のものを合格とした。
＜耐クリープ性＞
各押出材を用いて上述した０．２％耐力と同様の試験片を作製した。次いで、試験片をクリープラプチャー試験機にセットした状態で２００℃まで加熱した。２００℃に達してから６０分間保持した後、２００℃下でクリープラプチャー試験を行った。クリープラプチャー試験では、試験片に対して２００ＭＰａの荷重を１００時間負荷した。なお、負荷する荷重は、近年の高温特性が要求される値を基準として２００ＭＰａとした。耐クリープ性（ＬＴ方向）の評価については、２００ＭＰａの荷重を負荷して１００時間で破断しなかったものを合格とし、破断したものを不合格とした。
各押出材を用いて上述した０．２％耐力と同様の試験片を作製した。次いで、試験片をクリープラプチャー試験機にセットした状態で２００℃まで加熱した。２００℃に達してから６０分間保持した後、２００℃下でクリープラプチャー試験を行った。クリープラプチャー試験では、試験片に対して２００ＭＰａの荷重を１００時間負荷した。なお、負荷する荷重は、近年の高温特性が要求される値を基準として２００ＭＰａとした。耐クリープ性（ＬＴ方向）の評価については、２００ＭＰａの荷重を負荷して１００時間で破断しなかったものを合格とし、破断したものを不合格とした。
上記測定及び評価の結果を表２に示す。なお、表２において、各項目の数値が本発明の範囲外である場合には下線を付した。
表２からわかるように、比較例１５〜１８は、本発明の範囲外であるため、０．２％耐力、耐クリープ性ともに良好なものは得られなかった。
表２からわかるように、比較例１５〜１８は、本発明の範囲外であるため、０．２％耐力、耐クリープ性ともに良好なものは得られなかった。
具体的には、比較例１５は、合金成分のＣｕ含有量が少ないため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値（４１０ＭＰａ以上）を満たさず、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値（３１０ＭＰａ以上）を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例１６は、合金成分のＮｉ含有量が少ないため、粒径０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が低く、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例１７は、合金成分のＦｅ含有量が少ないため、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例１８は、合金成分のＺｒ含有量が少ないため、再結晶となり、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。なお、表２における比較例１８の亜結晶粒の平均粒径の欄に表記されている数値は、再結晶粒の平均粒径の数値である。
比較例１８は、合金成分のＺｒ含有量が少ないため、再結晶となり、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。なお、表２における比較例１８の亜結晶粒の平均粒径の欄に表記されている数値は、再結晶粒の平均粒径の数値である。
一方、実施例１〜１４は、本発明の範囲内であるため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、耐クリープ性（ＬＴ方向）について、必要な特性を得ることができた。すなわち、本発明のアルミニウム合金押出材が高温での強度及び耐クリープ性に優れていることがわかった。
次に、アルミニウム合金（合金Ａ１４、化学成分組成は表１参照）を連続鋳造により造塊し、ビレット（直径３５６ｍｍ）を得た。得られたビレットを所定の条件で均質化処理し、所定の平均冷却速度で冷却した後、所定の条件で熱間押出加工を行った。これにより、直径５８ｍｍの丸棒材（中間押出材）を得た。得られた丸棒材に対して、５２５℃、２時間の条件で溶体化処理を行い、焼入れを行った後、所定の時間が経過したところで所定の歪量の引張矯正を行い、所定の条件で人工時効処理を行った。以上により、実施例２１〜２３、比較例２４〜３１のアルミニウム合金押出材（押出材）を作製した。
なお、均質化処理の温度及び時間、平均冷却速度、押出加工温度、溶体化処理及び焼入れ後引張矯正までの時間、引張矯正時の歪量、時効処理の温度及び時間については、表３に示した。表３において、製造方法の各工程の条件が本発明の範囲外である場合には下線を付した。
作製した各押出材（実施例２１〜２３、比較例２４〜３１）について、断面における金属間化合物の最大粒径（円相当径）、粒径（円相当径）が０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度、亜結晶粒の平均粒径（円相当径）を測定した。また、作製した各押出材について、引張試験により室温及び２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）を測定し、クリープラプチャー試験により耐クリープ性（ＬＴ方向）を評価した。これらの測定及び評価方法は上記と同様である。
上記測定及び評価の結果を表４に示す。なお、表４において、各項目の数値が本発明の範囲外である場合には下線を付した。
表４からわかるように、比較例２４〜３１は、製造方法が本発明の範囲外であるため、０．２％耐力、耐クリープ性ともに良好なものは得られなかった。
表４からわかるように、比較例２４〜３１は、製造方法が本発明の範囲外であるため、０．２％耐力、耐クリープ性ともに良好なものは得られなかった。
具体的には、比較例２４は、引張矯正時の歪量が少なかったため、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２５は、引張矯正時の歪量が多かったため、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２６は、均質化処理の温度が低かったため、粒径０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が低く、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２６は、均質化処理の温度が低かったため、粒径０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が低く、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２７は、均質化処理の温度が高かったため、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２８は、平均冷却速度が遅かったため、粒径０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が低く、亜結晶粒の平均粒径が大きく、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例２９は、押出加工温度が低かったため、押出ができなかった。そのため、押出材についての評価を行うことができなかった。
比較例３０は、押出加工温度が高かったため、亜結晶粒の平均粒径が大きくなり、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例３０は、押出加工温度が高かったため、亜結晶粒の平均粒径が大きくなり、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
比較例３１は、溶体化処理及び焼入れ後引張矯正までの時間が長かったため、亜結晶粒の平均粒径が大きくなり、室温での０．２％耐力（ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（ＬＴ方向）が基準値を満たさず、耐クリープ性（ＬＴ方向）が不合格であった。
一方、実施例２１〜２３は、本発明の範囲内であるため、室温での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、２００℃での０．２％耐力（Ｌ方向、ＬＴ方向）、耐クリープ性（ＬＴ方向）について、必要な特性を得ることができた。すなわち、本発明のアルミニウム合金押出材の製造方法によって、高温での強度及び耐クリープ性に優れたアルミニウム合金押出材が得られることがわかった。
Claims (2)
- アルミニウム合金押出材であって、
質量％で、Ｃｕ：２．５〜３．３％、Ｍｇ：１.３〜２．５％、Ｎｉ：０．５０〜１．３％、Ｆｅ：０．５０〜１．５％、Ｍｎ：０．５０％未満、Ｓｉ：０．１５〜０．４０％、Ｚｒ：０．０６〜０．２０％、Ｔｉ：０．０５％未満を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、
押出方向と平行な断面において、金属間化合物の粒径が円相当径で２０μｍ以下であり、粒径が円相当径で０．３〜２０μｍの金属間化合物の密度が５×１０３個／ｍｍ２以上であり、かつ、亜結晶粒の平均粒径が円相当径で２０μｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金押出材。 - 請求項１に記載のアルミニウム合金押出材の製造方法であって、
前記組成のアルミニウム合金の鋳塊を４００〜５００℃で均質化処理し、０．０１℃／ｓ以上の平均冷却速度で前記均質化処理の温度から２００℃以下の温度まで冷却した後、３１０〜４５０℃で押出加工し、得られた押出材に対して溶体化処理及び焼入れを行い、その後４８時間以内に２〜４％歪の引張矯正を行い、１６０〜２２０℃で時効処理を行うことを特徴とするアルミニウム合金押出材の製造方法。
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