JP2021132019A - 固体電解質材料、その製造方法及び電池 - Google Patents
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Abstract
Description
固体電解質材料は、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子から選択される少なくとも1種のハロゲン原子と、リチウム原子と、ジルコニウム原子とを含んで構成される。以上の構成によれば、高いリチウムイオン伝導性を有するハロゲン化物固体電解質材料を実現できる。また、固相中での結晶相の変化を含むような相転移について、相転移温度が電池の動作温度域に存在する固体電解質材料とは異なり、電池の想定動作温度域において構造安定性に優れる固体電解質材料を実現できる。これにより、温度変化がある環境においても電池の動作温度域で相転移が生じずに、高いリチウムイオン伝導性を安定的に維持できる。
LipZrXq (1)
ここで、p及びqは、0<p<3、且つ0<q<7を満たしていてよい。また、XはCl、Br及びIからなる群から選択される少なくとも1種を表していてよい。更にp及びqは1≦p≦2.5、且つ3≦q≦6.5を満たしていてよく、好ましくは1.35≦p≦2.1、且つ4.35≦q≦6.1である。
リチウム原子と、ジルコニウム原子と、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子からなる群から選択される少なくとも1種のハロゲン原子とを含む固体電解質材料は、例えば、リチウム原子を含む二元系ハロゲン化合物と、ジルコニウム原子を含む二元系ハロゲン化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、混合物の成分を反応させる合成工程とを含む製造方法で製造することができる。リチウム原子を含む二元系ハロゲン化合物は、例えば、ヨウ化リチウム、臭化リチウム及び塩化リチウムからなる群から選択される少なくとも1種を含んでいてよい。また、ジルコニウム原子を含む二元系ハロゲン化合物は、ヨウ化ジルコニウム、臭化ジルコニウム及び塩化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種を含んでいてよい。
電池は、上記の固体電解質材料を含む電解質と、正極と、負極とを備えて構成される。電解質は正極と負極との間に配置される電解質層を形成していてよい。ここで電池の構成例を、図面を参照して説明する。図1は電池1000の概略構成を示す断面図である。電池1000は、正極201および負極203と、正極201および負極203の間に配置される電解質層202とを備える。正極201は正極活物質204を含む正極活物質層を備える。正極201を構成する正極活物質層は正極活物質204に加えて、導電助剤、固体電解質材料等を含んでいてよい。また、正極201は集電体と集電体に接続するリードを備えていてよい。負極203は負極活物質205を含む負極活物質層を備える。負極203を構成する負極活物質層は負極活物質205に加えて、導電助剤、固体電解質材料100等を含んでいてよい。また、負極203は集電体と集電体に接続するリードを備えていてよい。電解質層202は固体電解質材料を含んで構成される。また電池の一例としては、リチウムイオン電池であり、全固体二次電池であってよい。
露点−40℃以下の乾燥雰囲気下で、原材料LiIとZrI4とを、モル比でLiI:ZrI4=2:1となるように秤量した。これらを乳鉢で粉砕、混合して混合物を得た。ジルコニア製のポッドに5gの混合物と72gの5mmφZrボールを充填し、遊星ボールミルを用いて、100時間、600rpmでメカノケミカル処理した。以上により、結晶相を含む実施例1の固体電解質材料の粉末を得た。実施例1の固体電解質材料は、例えばLi2ZrI6で表される組成を有する化合物を含むと考えられる。
実施例1と同様にして混合物を得た。得られた混合物をルツボに充填し、石英製の密閉容器に入れた。密閉容器には炭素パッキンを挟み、3.0Nmのトルクで締めた。密閉容器を窒素雰囲気下で550℃、10h熱処理して、実施例2の固体電解質材料の粉末を得た。実施例2の固体電解質材料の組成は、例えばLi2ZrI6で表される組成を有する化合物を含むと考えられる。
比較例1の固体電解質材料としてヨウ化リチウム(LiI)を準備した。
露点−40℃以下の乾燥雰囲気下で、原材料LiBrとZrBr4とを、モル比でLiBr:ZrBr4=2:1となるように秤量した。これらを乳鉢で粉砕、混合して混合物を得た。得られた混合物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の固体電解質材料を得た。実施例3の固体電解質材料の組成は、例えばLi2ZrBr6で表される組成を有する化合物を含むと考えられる。
実施例3と同様にして混合物を得た。得られた混合物をルツボに充填し、石英製の密閉容器に入れた。密閉容器には炭素パッキンを挟み、3.0Nmのトルクで締めた。密閉容器を窒素雰囲気下で500℃、10h熱処理して、実施例4の固体電解質材料の粉末を得た。実施例4の固体電解質材料の組成は、例えばLi2ZrBr6で表される組成を有する化合物を含むと考えられる。
比較例2の固体電解質材料として臭化リチウム(LiBr)を準備した。
(イオン伝導度の評価)
図2はイオン伝導度の評価方法を示す模式図である。加圧成型用ダイス300は、電気的に絶縁性のポリカーボネート製の枠型301と、電気伝導性のステンレス製のパンチ上部303およびパンチ下部302とから構成されている。パンチ上部303およびパンチ下部302の間にはポテンショスタットが接続されている。図2に示す構成の測定装置を用いて。下記の方法によってイオン伝導度の評価を行った。
固体電解質の結晶構造の解析には、露点−40℃で密閉セルに詰めた試料を、X線回折装置(RIGAKU社製、SmartLab)を用いてX線回折パターンを測定した。X線源については波長0.15405nm及び0.15444nmであるCuKα線を用いた。
100 固体電解質材料
201 正極
202 電解質層
203 負極
204 正極活物質
205 負極活物質
300 加圧成形用ダイス
301 枠型
302 パンチ下部
303 パンチ上部
Claims (12)
- リチウム原子と、
ジルコニウム原子と、
塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子からなる群から選択される少なくとも1種のハロゲン原子と、を含むリチウムイオン電池用固体電解質材料。 - 波長0.15405nm及び0.15444nmであるCuKα線をX線源としてθ−2θ法で測定した場合に、回折角2θの値が19°以上21°未満の範囲、及び27°以上29°未満の範囲のうち、少なくとも1つの範囲にピークが観測される請求項1に記載の固体電解質材料。
- ヨウ素原子を含み、波長0.15405nm及び0.15444nmであるCuKα線をX線源としてθ−2θ法で測定した場合に、回折角2θの値が27°以上29°未満の範囲に第1ピークが観測され、さらに回折角2θの値が25°以上27°未満の範囲に第2ピークが観測され、前記第2ピークの強度に対する前記第1ピークの強度の比が0.6以上である、請求項1に記載の固体電解質材料。
- 臭素原子を含み、波長0.15405nm及び0.15444nmであるCuKα線をX線源としてθ−2θ法で測定した場合に、回折角2θの値が29°以上31°以下の範囲に第3ピークが観測される請求項1に記載の固体電解質材料。
- 前記ジルコニウム原子の含有モル数に対する前記リチウム原子の含有モル数の比が、0を超えて3未満である請求項1から4のいずれか1項に記載の固体電解質材料。
- 前記ジルコニウム原子の含有モル数に対する前記ハロゲン原子の含有モル数の比が、0を超えて7未満である請求項1から5のいずれか1項に記載の固体電解質材料。
- 下式により表される組成を有する化合物を含む、請求項1から6のいずれか1項に記載の固体電解質材料。
LipZrXq
ここで、0<p<3、0<q<7を満たし、XはCl、Br及びIからなる群から選択される少なくとも1種を表す。 - 1≦p≦2.5、3≦q≦6.5を満たす請求項7に記載の固体電解質材料。
- 1.35≦p≦2.1、4.35≦q≦6.1を満たす請求項8に記載の固体電解質材料。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の固体電解質材料を含む電解質と、正極と、負極とを備える電池。
- ヨウ化リチウム、臭化リチウム及び塩化リチウムからなる群から選択される少なくとも1種と、ヨウ化ジルコニウム、臭化ジルコニウム及び塩化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種とを混合して混合物を得ることを含む、固体電解質材料の製造方法。
- 前記混合物を熱処理することを更に含む、請求項11に記載の製造方法。
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