JP2021130287A - シリコーン吸着フィルム - Google Patents
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
Description
(対ステンレス鋼板剥離力)
厚み100μmのポリエステルフィルム上に前記シリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムを長さ100mm幅25mmにカットし、前記シリコーン吸着フィルムの前記シリコーン吸着層を厚み2mmのステンレス鋼板に2Kgのローラーを1往復させる方式で圧着し、圧着後室温で約24時間放置する。次に、引っ張り試験機を用いて、180°の剥離角度、剥離速度:1200mm/minで前記シリコーン吸着フィルムの長手方向に、前記シリコーン吸着フィルムを前記ステンレス鋼板から剥離させて対ステンレス鋼板剥離力(mN/25mm)を測定する。
本発明で使用する基材の材料としては、各種プラスチックを特に制限なく用いることができるが、例えば、ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、共重合ポリエステル等)、ポリアミド(ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6とナイロン66との共重合体、ナイロン6,10、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6)等)、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリイミド、ポリアミドイミド、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル等が挙げられる。これらの中でも、シリコーン吸着層を形成する架橋性組成物の熱架橋時の取り扱い性、コスト等の観点から、ポリエステル、ポリカーボネートが好ましい。
必要に応じて設けられるアンカー層は、基材とシリコーン吸着層との接着力の向上、又は、シリコーン吸着フィルムの平滑面への貼着後に剥離する時に、基材とシリコーン吸着層との間で剥離させることなく、平滑面からスムーズに剥離させることを目的として設けることができる。アンカー層は、シリコーン吸着層と基材とが直接的に接着し難い組み合わせである場合に、特に有用である。一方で、シリコーン吸着層と基材とが直接的に接着し易い組み合わせである場合には、アンカー層を設けなくてもよいし、設けてもよい。
シリコーン吸着層は、(a)架橋性オルガノポリシロキサン(以下において、(a)成分とも記載する)、(b)架橋剤(以下において、(b)成分とも記載する)、(c)非反応性MQレジン(以下において、(c)成分とも記載する)及び(d)反応性MQレジン(以下において、(d)成分とも記載する)を含む架橋性組成物の硬化物である。
(a)成分である架橋性オルガノポリシロキサンとしては、架橋性基を有するオルガノポリシロキサンであれば特に限定されず、好ましくは、1分子中に2個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンが挙げられる。
(b)成分である架橋剤としては、(a)成分を架橋するためのヒドロシリル基(SiH基)を有していれば特に限定されない。架橋により、シリコーン吸着層はゴムのような可撓性が備わり、この可撓性がシリコーン吸着層と被着体との優れた密着性を奏する。
(c)成分である非反応性MQレジンは、M単位(R3 3SiO1/2)及びQ単位(SiO4・1/2)からなり、分子内にビニル基、水酸基等の反応性官能基を有さないシリコーン樹脂である。(c)成分を配合すると、シリコーン吸着層の吸着性を向上させる反面、架橋性組成物の硬化時において(a)成分の架橋性基と(b)成分のヒドロシリル基との反応を阻害することで未反応のヒドロシリル基が残存し、この未反応のヒドロシリル基が糊残りを生じさせる。しかしながら、本発明においては、シリコーン吸着層は、(c)成分を含みながらも優れた糊残り抑制性を奏する。
炭素数1〜10の非置換又は置換の炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基等が挙げられ、好ましくはアルキル基が挙げられ、より好ましくはメチル基が挙げられる。
(d)成分である反応性MQレジンは、M単位及びQ単位からなり、分子内にシラノール基を有するMQレジンである。架橋性組成物に(d)成分を配合することで、架橋性組成物の硬化時において(c)成分の存在により残存させられる未反応のヒドロシリル基が(d)成分のシラノール基と反応することで減少するため、(c)成分によって向上したシリコーン吸着層の吸着力を低下させることなく、糊残りを防止することができる。また、(d)成分は、(c)成分ほどではないものの、シリコーン吸着層の吸着性を向上させる効果も奏する。
架橋性組成物には、上記(a)成分〜(d)成分の他、必要に応じて、付加反応用触媒、溶剤等が含まれていてもよい。
シリコーン吸着層の厚みは、被着体に対するシリコーン吸着層の密着面方向の剪断力を確保できる厚みを、当業者が適宜設定することができる。また、シリコーン吸着層の厚みは、10μm以上100μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以上50μm以下であり、さらに好ましくは10μm以上30μm以下である。吸着性を向上させる観点からは10μm以上が好ましく、糊残り抑制性を向上させる観点からは100μm以下が好ましい。
シリコーン吸着層は、前記基材を構成する基材フィルム上に、上記の架橋性組成物の塗布層を形成し、架橋反応を行うことにより形成することができる。
厚み100μmのポリエステルフィルム上に前記シリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムを長さ100mm幅25mmにカットし、前記シリコーン吸着フィルムの前記シリコーン吸着層を厚み2mmのステンレス鋼板(JISG4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、表面粗さは、JIS B0601に規定するRa:50±25nmのものとする)に2Kgのローラーを1往復させる方式で圧着し、圧着後室温で約24時間放置する。次に、引っ張り試験機を用いて、180°の剥離角度、剥離速度:1200mm/minで前記シリコーン吸着フィルムの長手方向に、前記シリコーン吸着フィルムを前記ステンレス鋼板から剥離させて対ステンレス鋼板剥離力(mN/25mm)を測定する。
本発明では、シリコーン吸着層を保護するために、シリコーン吸着層を覆うセパレータを設ける。セパレータは、シリコーン吸着層の表面の汚れや異物付着を防ぐためや、シリコーン吸着フィルムのハンドリングを向上させるための樹脂フィルム製のセパレータである。セパレータは、シリコーン吸着層の表面に貼り合わされて使用される。セパレータとしては、ポリエチレンテレフタレートや、ポリエチレン、ポリプロピレン等よりなる剥離性の高い樹脂フィルムよりなる。本発明では、シリコーン吸着層を覆う表面に弗素系離型剤を塗工して、離型層を形成したものを使用する。離型層に弗素系離型剤を使用することにより、シリコーン吸着層の吸着力を大きくしても、従来のシリコーン吸着フィルムに比べ、容易にセパレータを剥がすことができ、セパレータ離型層のシリコーン吸着層への転写も防止することができる。
セパレータに使用する弗素系離型剤としては、任意の弗素系離型剤を使用することができる。弗素系離型剤としては、弗素系樹脂、弗素系オイル、弗素系界面活性剤が挙げられるが、貼り合わせたシリコーン吸着層へ移行がなく、シリコーン吸着層の吸着力を低下させないという点においては、これらの中でも弗素系樹脂が好ましい。上記弗素系樹脂としては、フルオロ基、パーフルオロ基、フルオロアルキル基、又はパーフルオロアルキル基を有するシリコーン、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリレート、オレフィン等が挙げられる。これらは、市販されたものを用いてもよい。また、これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ここで規定するセパレータのシリコーン吸着フィルムからの剥離力(以下、セパレータの剥離力と言う)は、以下に示す方法で測定することができる。
粘着剤層は、研磨部材(研磨パッド)を接着して固定する目的で設けられる。
本発明の粘着剤層面には、ポリエステル系樹脂フィルムをカバーフィルムとして貼り合わせることが好ましい。カバーフィルムとして使用されるポリエステル系樹脂フィルムとしては、寸法安定性、透明性、硬さの点で、二軸延伸ポリエステル系フィルムの使用が好ましい。カバーフィルムとなるポリエステル系樹脂フィルムの厚みは10〜200μmの範囲、硬さと断裁加工性から25〜100μmの範囲のものが好ましい。カバーフィルムの厚みが10μmより薄いとフィルム強度が不足し、カバーフィルム剥離時に破れ易くなり、アクリル粘着剤層に貼り合わせる際に、シワが入り易い。また、カバーフィルムの厚みが200μmより厚いと、フィルム自体が高価になる。
本発明のシリコーン吸着フィルムは、研磨装置の定盤と研磨部材(研磨パッド)の間に介在させることで研磨パッドを固定するために用いられる。研磨部材の研磨対象としては、半導体部品及び電子部品の製造工程で研磨される、半導体ウェーハ、ハードディスク用基板、及びディスプレイ用ガラス基板等の基板表面が挙げられる。本発明のシリコーン吸着フィルムは吸着性に優れているため、高速研磨を行う場合に特に好ましく用いられる。高速研磨の程度としては、研磨部材が固定された研磨定盤の回転数として、例えば80〜100rpm、好ましくは85〜95rpmが挙げられ、研磨対象が固定されたヘッドの回転数として、例えば80〜100rpm、好ましくは85〜95rpmが挙げられる。研磨部材が固定された研磨定盤と、研磨対象が固定されたヘッドとは、同じ方向に回転させる。
1−1.基材
両面がプラズマ処理された厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。このポリエチレンテレフタレートフィルムの表面抵抗率は5.1×1011Ω/□であった。
表1に示す組成のシリコーン吸着層用架橋性組成物を調製した。なお、(a)成分である「架橋性オルガノポリシロキサン」としては、重量平均分子量77,844の1分子中に2個以上のアルケニル基を含有するジオルガノポリシロキサンを用い、(b)成分である「架橋剤」としては、重量平均分子量1,240のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用い、(c)成分である「非反応性MQレジン」としては、重量平均分子量175,000の非反応性MQレジンを用い、(d)成分である「反応性MQレジン」としては、重量平均分子量6,610の反応性MQレジンを用い、溶剤としてはトルエンを用い、白金触媒としてはCAT.PL−56を用いた。
以下の組成のアンカー層用樹脂組成物を調製した。
・アクリルポリオール樹脂 20部
(東レファインケミカル製、コータックス(登録商標)LH455、固形分50%)・ポリチオフェン 27部
(信越ポリマー製、セプルジーダ(登録商標)OC−SC100、固形分3%)
・MEK 40部
・トルエン 13部
以下の組成の粘着剤組成物を調製した。
・アクリル系共重合体 100.0部
(アクリル酸ヒドロキシブチル、アクリル酸ブチル共重合物、重量平均分子量Mw:約500,000、固形分37%)
・ヘキサメチレンジイソシアネート 0.05部
(固形分37.5%)
2−1.基材
厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
(セパレータ)
表2に示す各組成の離型層用樹脂組成物を調製した。
3−1.基材
厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
表2に示すシリコーン系離型剤(セパレータC用)を用いた。
基材用のフィルム(セパレータの材料)の片面に、表2に示す各離型層用樹脂組成物(セパレータの材料)を23℃50%RHの環境下でダイコーターにて塗工した後、ドライヤー温度にて150℃、滞留時間100秒で架橋させて0.15μmの離型層を形成し、セパレータA、B及びCを作製した。
基材用のフィルム(カバーフィルムの材料)の片面にシリコーン系離型剤を塗布して0.15μmの離型層を形成し、カバーフィルムを作製した。
(実施例4)
基材用のフィルム(シリコーン吸着フィルムの材料)の片面に直接、表1の実施例4に示すシリコーン吸着層用架橋性組成物を23℃50%RHの環境下でダイコーターにて塗工して設けた後、オーブンにて150℃、100秒で架橋させて、表1の実施例4に示す厚みのシリコーン吸着層を形成した。これによって、基材に直接シリコーン吸着層が積層されたシリコーン吸着フィルムを作製した。
基材用のフィルム(シリコーン吸着フィルムの材料)の片面に、アンカー層用樹脂組成物をグラビアコーターで塗工、乾燥して、厚み2μmのアンカー層を形成した。形成されたアンカー層上に、表1に示す各実施例、各比較例のシリコーン吸着層用架橋性組成物を23℃50%RHの環境下でダイコーターにて塗工して設けた後、オーブンにて150℃、100秒で架橋させて、表1に示す厚みのシリコーン吸着層を形成した。これによって、基材にアンカー層を介してシリコーン吸着層が積層されたシリコーン吸着フィルムを作製した。
7−1.吸着性
カバーフィルムを剥離してシリコーン吸着フィルムの粘着剤層を露出させ、セパレータを剥離してシリコーン吸着フィルムのシリコーン吸着層を露出させ、粘着剤層側が研磨パッドPに、シリコーン吸着層側が研磨装置の定盤Sに対向するように、研磨パッドと研磨装置の定盤との間にシリコーン吸着フィルムを介在させ、研磨装置の定盤に研磨パッドを固定した。
研磨装置:荏原製作所製 FREX 300E
研磨パッド:IC1000/SUBA400(ニッタハース社製)
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:90rpm
ヘッド回転数:91rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物:シリカスラリー 5%水溶液
被研磨物:シリコンウェーハ(φ300mm)
研磨用組成物供給量:300ml/分
研磨時間:10分
◎:シリコーン吸着層の剥離がなく、高速研磨に適した優れた吸着性を有する
○:シリコーン吸着層の端部に若干の剥離はあるが、高速研磨の実用上問題ない
×:シリコーン吸着層が剥離し、高速研磨の実用に耐えない
セパレータ付きシリコーン吸着フィルムを、長さ100mm×幅25mmの形状にカットし評価用試料とした。23℃50%RH環境下にて前記試料からセパレータを剥がし、露出したシリコーン吸着層の表面を、研磨したステンレス鋼板(JISG4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、表面粗さは、JIS B0601に規定するRa:50±25nmのものとする)に貼付け、2kgローラーを1往復させて圧着し、23℃雰囲気下で24時間放置した。その後、次に、引張り試験機を用いて、剥離角度180°、剥離速度300mm/minで剥離し、SUS板表面の汚染(糊残り)の如何を目視し、下記の基準で評価した。評価結果を表1に示す。
◎:SUS板に糊残りが全く確認できず、極めて優れたリワーク性を奏する
○:SUS板への糊残りはわずかであり、リワーク性自体は良好で実用上問題ない
×:SUS板に顕著な糊残りがあり、実用に耐えない
厚み100μmのポリエステルフィルム上に、上記のアンカー層を介して、表1に示す各実施例、各比較例のシリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムを作製し、このシリコーン吸着フィルムを長さ100mm×幅25mmの形状にカットし評価用試料とした。評価用試料のシリコーン吸着層を、厚み2mmの研磨したステンレス鋼板(JISG4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、表面粗さは、JIS B0601に規定するRa:50±25nmのものとする)に貼付け、2kgローラーを1往復させて圧着し、23℃雰囲気下で24時間放置した。次に、引張り試験機を用いて、剥離角度180°、剥離速度1200mm/minで剥離し、対ステンレス鋼板剥離力(mN/25mm)を測定した。測定結果を表1に示す。
厚み100μmのポリエステルフィルム上に各実施例、各比較例で使用したアンカー層を介して、各実施例、各比較例のシリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルム上に、各実施例、各比較例のセパレータ離型層面を貼りあわせた各評価用試料を準備した。各評価用試料のセパレータを貼り合わせた状態のままで、長さ100mm幅25mmにカットし、2Kgのローラーを1往復させる方式で、シリコーン吸着層とセパレータの離型層を圧着し、圧着後室温で約24時間放置した。次に、引っ張り試験機を用いて、180°の剥離角度、剥離速度:1200mm/minで評価用試料の長手方向に、前記シリコーン吸着層からセパレータを剥離させて、シリコーン吸着層からセパレータが剥離可能かを確認した(剥離性能評価)。また同時に、シリコーン吸着層からのセパレータの剥離力を測定した。評価結果を表1に示す。シリコーン吸着層からのセパレータ剥離の可否(セパレータの剥離性能)については、下記評価基準で評価した。
○:問題なく剥離可能。
×:シリコーン吸着層がセパレータ側に取られる。
××:シリコーン吸着層とセパレータが固着して、セパレータが剥がれない。
セパレータA、B、Cに離型層を塗工後、23度℃雰囲気下で24時間放置した後、指で表面をこすり、離型層脱落の有無を下記評価基準に基づいて目視確認した。評価結果を表3に示す。
◎:指こすりで脱落しない。
○:指こすりで一部脱落するが、使用可能
×:指こすりで容易に脱落し、使用できない
厚み100μmのポリエステルフィルム上に、上記のアンカー層を介して、表1に示す各実施例、各比較例のシリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムを作製し、次に、各シリコーン吸着フィルムのシリコーン吸着層面に、表1の各実施例、比較例に示すセパレータの離型層面を対向させた状態で、2本のロール(ゴムロールとメタルロール)にて挟み込み、空気を逃がしながら貼り合わせた。これによって、セパレータ付きシリコーン吸着フィルムを作製した。この各セパレータ付きシリコーン吸着フィルムのセパレータを貼り合わせた状態のままで、長さ100mm×幅25mmにカットし、2Kgのローラーを1往復させる方式で、シリコーン吸着層とセパレータの離型層を圧着し、圧着後室温で約24時間放置した。引っ張り試験機を用いて、180°の剥離角度、剥離速度:1200mm/minでシリコーン吸着フィルムの長手方向に、各セパレータ付きシリコーン吸着フィルムのシリコーン吸着層からセパレータを剥離させた後、各シリコーン吸着層を、厚み2mmの研磨したステンレス鋼板(JISG4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、表面粗さは、JIS B0601に規定するRa:50±25nmのものとする)に貼付け、2kgローラーを1往復させて圧着し、23℃雰囲気下で24時間放置した。次に、引張り試験機を用いて、剥離角度180°、剥離速度1200mm/minでシリコーン吸着フィルムの長手方向に、シリコーン吸着フィルムを剥離し、セパレータ剥離後の対ステンレス鋼板剥離力(mN/25mm)を測定した。測定結果を表1に示す。
Claims (5)
- 基材上に、シリコーン樹脂を主成分とするシリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムにおいて、前記シリコーン吸着層の下記測定方法で測定した対ステンレス鋼板剥離力が350mN/25mm以上7500mN/25mm以下であり、前記シリコーン吸着層に貼り合わせるセパレータの離型層が弗素系離型剤を主成分とすることを特徴とするセパレータ付シリコーン吸着フィルム。
(対ステンレス鋼板剥離力)
厚み100μmのポリエステルフィルム上に前記シリコーン吸着層を積層したシリコーン吸着フィルムを長さ100mm幅25mmにカットし、前記シリコーン吸着フィルムの前記シリコーン吸着層を厚み2mmのステンレス鋼板に2Kgのローラーを1往復させる方式で圧着し、圧着後室温で約24時間放置する。次に、引っ張り試験機を用いて、180°の剥離角度、剥離速度:1200mm/minで前記シリコーン吸着フィルムの長手方向に、前記シリコーン吸着フィルムを前記ステンレス鋼板から剥離させて対ステンレス鋼板剥離力(mN/25mm)を測定する。 - 前記セパレータの前記弗素系離型剤が、フルオロオレフィン、シクロヘキシル基含有アクリル酸エステル、及び水酸基含有ビニルエーテルからなる含弗素系共重合体とイソシアネート基を2以上有する架橋剤との反応生成物を主成分とすることを特徴とする請求項1に記載のセパレータ付シリコーン吸着フィルム。
- 前記シリコーン吸着層が、(a)架橋性オルガノポリシロキサン(b)架橋剤(c)非反応性MQレジン及び(d)反応性MQレジンを含む架橋性組成物の硬化物であることを特徴とする請求項1又は請求項2のいずれかに記載のセパレータ付シリコーン吸着フィルム。
- 前記基材と前記シリコーン吸着層との間に、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びウレタン系樹脂から選ばれる1種以上の樹脂を主成分としてなるアンカー層が設けられ、前記基材の前記シリコーン吸着層を積層した面の反対面には粘着剤層が積層されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載のセパレータ付シリコーン吸着フィルム。
- 前記粘着剤層を研磨パッドと貼り合わせ、前記シリコーン吸着層を研磨装置の定盤と貼り合わせることによって、研磨パッド固定用として使用することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載のセパレータ付シリコーン吸着フィルム。
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