JP2021124631A - 磁性キャリア及び二成分系現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
二成分現像方式は、磁性キャリアに対して現像剤の撹拌、搬送、帯電などの機能を付与できるため、トナーとの機能分担が明確であり、このため現像剤性能の制御性が良いなどの利点がある。
高画質化を達成するためには、現像・転写・定着といったプロセスにおいて、高い画像再現性を達成することが不可欠である。特に転写プロセスにおいて静電潜像担持体に現像されたトナーが効率良く中間転写体又はメディア上に転写されることで高い画像再現性を獲得することが可能となる。
高い転写性を獲得するためには、個々のトナーが転写バイアスによって受ける電界の力がトナーと静電潜像担持体との付着力よりも大きくなる必要がある。付着力は、ファンデルワールス力に代表される非静電付着力と、静電的な鏡映力に代表される静電付着力とに大別される。
そこで、転写性を高めるため、トナー粒子をシリカ粒子などの外添剤で多量に被覆することにより、非静電付着力を下げる手段が報告されている(特許文献1)。
しかしながら、長期使用においては、外添剤の一部がトナー粒子表面から移行し、磁性キャリアに付着することがある。特に負極性の外添剤で磁性キャリアが汚染された際、帯電付与能が低下し、画像濃度の耐久安定性が低下し、画像面内の濃度ムラ及びカブリが発生することがわかった。
以上のことから、高い画像再現性と磁性キャリアの耐汚染性とはトレードオフ関係にあると考える。このトレードオフ関係を脱却し、長期使用においても高画質化を実現する磁性キャリア、及び二成分系現像剤の開発が急務となっている。
本開示は、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できる磁性キャリア及び二成分系現像剤を提供する。
該磁性キャリアは、磁性コア粒子の表面にアミノ基を有する化合物を有し、さらにその
上に樹脂被覆層を有し、
該アミノ基を有する化合物が、該磁性キャリアの表面の少なくとも一部に露出しており、
X線光電子分光法による該磁性キャリアの表面分析で検出される窒素原子濃度が、0.40atomic%以上1.00atomic%以下であることを特徴とする磁性キャリア。
数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。
該磁性キャリアは、磁性コア粒子の表面にアミノ基を有する化合物を有し、さらにその上に樹脂被覆層を有し、
該アミノ基を有する化合物が、該磁性キャリアの表面の少なくとも一部に露出しており、
X線光電子分光法による該磁性キャリアの表面分析で検出される窒素原子濃度が、0.40atomic%以上1.00atomic%以下である磁性キャリアに関する。
上記磁性キャリア表面には、アミノ基を有する化合物と、トナーに負電荷を付与しうる樹脂被覆層成分が存在する。樹脂被覆層に負極性の外添剤が付着した場合、磁性キャリアの帯電サイトが汚染されたことによる帯電量の低下が起きやすいと考える。
しかし、アミノ基を有する化合物は正極性であり、負極性を有する外添剤を引き付けやすいと推測する。
そのため、トナーから磁性キャリアに対して負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると推測している。
は、0.40atomic%以上1.00atomic%以下である。
磁性キャリアのX線光電子分光法(XPS)による表面分析で検出される窒素原子とは、アミノ基を有する化合物に由来するものである。窒素原子濃度が上記範囲であると、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に存在しており、トナーから磁性キャリアに対して、負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
上記窒素原子濃度は、好ましくは0.45atomic%以上0.70atomic%以下であり、より好ましくは0.50atomic%以上0.60atomic%以下である。
上記窒素原子濃度は、磁性キャリアの全投影面積中のLuの総面積の割合Arにより制御できる。
ここで、磁性コア粒子の表面は、フェライト由来のヒドロキシ基が存在する。磁性コア粒子の表面は、アミノ基を有する化合物で処理された場合、上記ヒドロキシ基とシラノールが反応し、磁性コア粒子表面が化学修飾された状態となる。
よって、Luとは、磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物が露出している部分であると考えている。Luの総面積の割合Arの制御方法については後述する。
よって、Luの直径は磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物の露出の程度により制御できる。
磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物の露出の程度は、アミノ基を有する化合物の処理量、充填剤の含有量、細孔容積により制御できる。
アミノ基を有する化合物の処理量を大きくすると、キャリア表面のアミノ基を有する化合物の露出は大きくなる。
また、充填剤の含有量を大きくすると、磁性コア粒子の比表面積が小さくなる。その結果、キャリア表面の単位面積当たりのアミノ基を有する化合物量が多くなるため、露出は大きくなる。
また、細孔容積を大きくすると、磁性コア粒子の比表面積が大きくなる。その結果、キャリア表面の単位面積当たりのアミノ基を有する化合物量が小さくなるため、露出は小さくなる。
Lu同士の最近接距離の平均値は、多孔質磁性粒子のグレイン(結晶粒子)の粒子径により制御できる。
グレインの粒子径が小さいほど、磁性キャリア表面におけるグレイン由来の凸部が小さくなり、最近接距離の平均値は小さくなる。
グレインの水平フェレ径の平均値は、好ましくは0.1μm〜5.0μmであり、より好ましくは1.0μm〜3.0μmであり、さらに好ましくは1.5μm〜2.5μmである。
Ar=(Luの総面積/磁性キャリアの全投影面積)×100 (1)
Arは、より好ましくは6.0%以上14.0%以下であり、さらに好ましくは8.0%以上12.0%以下である。
Arが上記範囲であると、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に存在していると推測する。トナーから磁性キャリアに対して、負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
よって、Arは磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物の露出の程度により制御できる。
磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物の露出の程度は、アミノ基を有する化合物の処理量、充填剤の含有量、細孔容積により制御できる。
例えば、アミノ基を有する化合物の処理量を大きくすると、キャリア表面のアミノ基を有する化合物の露出は大きくなる。
また、充填剤の含有量を大きくすると、磁性コア粒子の比表面積が小さくなる。その結果、キャリア表面の単位面積当たりのアミノ基を有する化合物量が多くなるため、露出は大きくなる。
また、細孔容積を大きくすると、磁性コア粒子の比表面積が大きくなる。その結果、キャリア表面の単位面積当たりのアミノ基を有する化合物量が小さくなるため、露出は小さくなる。
多孔質磁性粒子の細孔径が小さいほど充填剤は染み込みにくくなり、磁性コア粒子表面に存在する充填剤は多くなる。一方、多孔質磁性粒子の細孔径が大きいほど充填剤は染み込みやすくなり、磁性コア粒子表面に存在する充填剤は少なくなる。
多孔質磁性粒子の平均細孔径が上記範囲であると、磁性コア粒子表面に充填剤成分が存在し、磁性コア粒子は適度な比表面積となる。
そのため、磁性コア粒子を、アミノ基を有する化合物で処理した後、樹脂被覆層を形成しても、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に露出する。その結果、アミノ基を有する化合物が負極性の外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が
保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
多孔質磁性粒子の細孔容積が小さいほど充填剤は染み込みにくくなり、磁性コア粒子表面に存在する充填剤は多くなる。一方、多孔質磁性粒子の細孔容積が大きいほど充填剤は染み込みやすくなり、磁性コア粒子表面に存在する充填剤は少なくなる。
多孔質磁性粒子の細孔容積が上記範囲であると、磁性コア粒子表面に充填剤成分が存在し、磁性コア粒子は適度な比表面積となる。
そのため、磁性コア粒子を、アミノ基を有する化合物で処理した後、樹脂被覆層を形成しても、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に露出する。その結果、アミノ基を有する化合物が負極性の外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
上記範囲であると、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に存在すると推測する。トナーから磁性キャリアに対して、負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
充填剤の含有量が上記範囲であると、磁性コア粒子表面に充填剤成分が存在し、磁性コア粒子は適度な比表面積となる。
そのため、磁性コア粒子を、アミノ基を有する化合物で処理した後、樹脂被覆層を形成しても、磁性キャリア表面にアミノ基を有する化合物が適度に露出する。その結果、アミノ基を有する化合物が負極性の外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると考えている。
二成分系現像剤は、好ましくは磁性キャリア及びトナーを含み、トナーは負帯電性であり、トナーはトナー粒子及び無機微粒子を有し、無機微粒子は負帯電性である。
前記樹脂Aは、
(a)脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、
(b)アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル及びメタクリル酸2−エチルヘキシルからなる群より選択される少なくとも1種のモノマーの重合体であるポリマー部位及び該ポリマー部位に結合し反応性C=C二重結合を有する反応性部位を有するマクロモノマーと、
を含むモノマーの共重合体であることが好ましい。
前記樹脂Bは、
(c)スチレン系モノマーと、
(d)下記式(2)で示される(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、
を含むモノマーの共重合体であることが好ましい。
また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による前記樹脂被覆層の分子量分布において、前記樹脂B由来のピークが分子量1000〜9500の範囲に存在することが好ましい。
前記樹脂B由来のピークが分子量1000以上の場合、樹脂被覆層の靱性、耐摩耗性が向上し、長期間使用時の樹脂被覆層の剥がれや削れを抑制し、画像濃度の変化が改善傾向にある。前記樹脂B由来のピークが分子量9000以下の場合、樹脂B由来の帯電緩和性が十分に発現し、画像面内の濃度均一性やカブリが改善傾向にある。
前記樹脂B由来のピークの分子量は、樹脂B製造時の反応時間により重合度を制御することで、調整できる。
前記樹脂A由来のピークを分子量25000以上にすると、樹脂被覆層の靱性、耐摩耗性を保つことができ、長期間使用時に樹脂被覆層の剥がれや削れを抑制でき、画像濃度の変化も抑制できる。前記樹脂A由来のピークを分子量70000以下にすると、樹脂被覆層の帯電緩和性が十分に得られ、画像面内の濃度ムラの低下やカブリが抑制される。
前記樹脂A由来のピークの分子量は、樹脂A製造時の反応時間により重合度を制御することで、調整できる。
樹脂被覆層に用いられる樹脂Aは、分子構造中に環式炭化水素基を有するビニル系モノマーと他のビニル系モノマーとの共重合体であるビニル系樹脂である。その中でも、脂環式の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー、及びマクロモノマーとの共重合体であることが好ましい。
脂環式の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーを少なくとも含むモノマーの重合体(樹脂A)は、磁性コア粒子表面に被覆された樹脂層の塗膜面を平滑にする。その結果、磁性キャリアに対するトナー由来成分の付着を抑制し、帯電性低下を抑える働きがある。また、マクロモノマーにより、樹脂被覆層と磁性コア粒子との密着性が向
上し、画像濃度安定性が向上する。
その他の(メタ)アクリル系モノマーとしては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ブチル(n−ブチル、sec−ブチル、iso−ブチル又はtert−ブチル。以下同様)、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸又はメタクリル酸などが挙げられる。これらは、1種又は2種以上を選択して使用してもよい。
樹脂被覆層に用いられる樹脂Bは、スチレン及びビニルトルエンなどのスチレン系モノマーと、上記式(2)で示される(メタ)アクリル酸エステルモノマーとを含むモノマーの共重合体である。
共重合体中にスチレン系モノマーを含むことにより、スチレン系モノマーを含まない樹脂に比べて同じ分子量でもガラス転移点を上昇させることができ、低分子量でも樹脂被覆層の強靭性を維持することができる。また、式(2)で示される(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含むことにより、構造の近い樹脂Aのマクロモノマーとの親和性が高まり、前述した前記樹脂Bのマクロモノマー部への入り込みがより効果的に発現し、樹脂被覆層の靱性、耐摩耗性の向上と画像面内の濃度ムラの低下やカブリの抑制が両立できる。
よって、樹脂被覆層中にスチレン部を含む樹脂Bを含むことによって、アミノ基を有する化合物が正極性となると考える。
トナーから磁性キャリアに対して、負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると推測する。
また、被覆樹脂中の樹脂Bに対する樹脂Aの比率(樹脂A/樹脂B)は、好ましくは50/50〜90/10であり、より好ましくは65/35〜80/20である。
樹脂被覆層は、下記式(3)で示されるシラン化合物を含有させてもよい。シラン化合物の量は、被覆樹脂(樹脂A及び樹脂Bの合計)100部に対して、5.0質量部〜20.0質量部であることが好ましい。
上記範囲であることにより、樹脂被覆層中のシラン化合物と磁性コア粒子表面のアミノ基を有する化合物とが相互作用しやすくなると推測している。下記式(3)で示されるシラン化合物のケイ素原子は、アルコキシ基の酸素原子の電子吸引性によって正極性であると考える。
そのため、アミノ基を有する化合物における窒素原子の孤立電子対が、ケイ素原子に配位しやすくなり、ケイ素原子は5配位状態になると考える。窒素原子は、その孤立電子対をケイ素原子に配位しているため、窒素原子自身は正極性となる。
よって、樹脂被覆層にシラン化合物を含有させた場合、磁性キャリア表面に露出したアミノ基を有する化合物が正極性になりやすいと考えられる。トナーから磁性キャリアに対して、負極性の外添剤の移行があった場合でも、アミノ基を有する化合物が外添剤をトラップし、帯電サイトである樹脂被覆層成分が保護される。その結果、長期使用した場合でも、画像濃度の耐久安定性に優れ、画像面内の濃度ムラ及びカブリを抑制できると推測する。
樹脂被覆層に導電性を有する粒子又は荷電制御性を有する粒子などを含有させてもよい。
導電性を有する粒子としては、カーボンブラック、マグネタイト、グラファイト、酸化亜鉛、酸化錫などが挙げられる。
導電性を有する粒子の添加量としては、被覆樹脂100質量部に対し、0.1質量部以上10.0質量部以下であることが、磁性キャリアの抵抗を調整するためには好ましい。
荷電制御性を有する粒子としては、有機金属錯体の粒子、有機金属塩の粒子、キレート化合物の粒子、モノアゾ金属錯体の粒子、アセチルアセトン金属錯体の粒子、ヒドロキシカルボン酸金属錯体の粒子、ポリカルボン酸金属錯体の粒子、ポリオール金属錯体の粒子、ポリメチルメタクリレート樹脂の粒子、ポリスチレン樹脂の粒子、メラミン樹脂の粒子、フェノール樹脂の粒子、ナイロン樹脂の粒子、シリカの粒子、酸化チタンの粒子、アルミナの粒子などが挙げられる。
荷電制御性を有する粒子の添加量としては、被覆樹脂100質量部に対し、0.5質量部以上50.0質量部以下であることが、摩擦帯電量を調整するためには好ましい。
[磁性コア粒子]
磁性キャリアに用いる磁性コア粒子としては、公知の磁性コア粒子を用いることができるが、樹脂成分中に磁性体が分散された磁性体分散型樹脂粒子、又は空孔部に樹脂を含有する多孔質磁性粒子を用いることが好ましい。これらは、磁性キャリアの真密度を低くできるため、トナーへの負荷を軽減することができる。これにより、長期間の使用においても、画質の劣化が少なく、トナーと磁性キャリアで構成された二成分系現像剤の交換頻度を減らすことが可能となる。しかし磁性体分散型樹脂粒子、あるいは多孔質磁性粒子ではなく、市販の磁性コア粒子を用いてもよい。
磁性鉄化合物粒子粉末と非磁性無機化合物粒子粉末とを混合して使用する場合には、これらの混合割合は、磁性鉄化合物粒子粉末が少なくとも30質量%含有されていることが好ましい。
その場合に用いられる親油化処理剤としては、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基からから選ばれた1種又は2種以上の官能基を有する有機化合物やそれらの混合物が使用できる。
官能基を有する有機化合物としてはカップリング剤が好ましく、より好ましくはシランカップリング剤、チタンカップリング剤及びアルミニウムカップリング剤であり、シラン系カップリング剤が特に好ましい。
熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などがあるが、安価で製法面の容易性からフェノール樹脂を含有していることが好ましい。例えば、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂が挙げられる。
磁性体分散型樹脂粒子を構成するバインダー樹脂と磁性鉄化合物粒子粉末との含有割合は、バインダー樹脂1質量%〜20質量%と磁性鉄化合物粒子粉末80質量%〜99質量%であることが好ましい。
磁性体分散型樹脂粒子は、例えば、後述する実施例に記載されている通り、磁性の無機化合物粒子粉末及び塩基性触媒の存在下で、フェノール類とアルデヒド類とを水性媒体中で撹拌を行う。その後フェノール類とアルデヒド類とを反応及び硬化させて、磁性鉄酸化物粒子粉末などの無機化合物粒子とフェノール樹脂とを含有する複合体粒子を生成する方法がある。
また磁性鉄酸化物粒子粉末などの無機化合物粒子を含有したバインダー樹脂を粉砕する、所謂、混練粉砕法などによって製造することもできる。
磁性キャリアの粒径を容易に制御し、シャープな粒度分布にするために、前者の方法が好ましい。
多孔質磁性粒子の材質としては、マグネタイト又はフェライトが好ましい。さらに、多孔質磁性粒子の材質は、フェライトであることが多孔質磁性粒子の多孔質の構造を制御したり、抵抗を調整したりできるため、より好ましい。
(M12O)x(M2O)y(Fe2O3)z
(式中、M1は1価、M2は2価の金属であり、x+y+z=1.0とした時、x及びyは、それぞれ0≦(x,y)≦0.8であり、zは、0.2<z<1.0である)
式中において、M1及びM2としては、Li、Fe、Mn、Mg、Sr、Cu、Zn、Ca、からなる群から選ばれる1種類以上の金属原子を用いることが好ましい。そのほかにもNi、Co、Ba、Y、V、Bi、In、Ta、Zr、B、Mo、Na、Sn、Ti、Cr、Al、Si、希土類なども用いることができる。
<工程1(秤量・混合工程)>
上記フェライトの原料を、秤量し、混合する。
フェライト原料としては、上記金属元素の金属粒子、又はその酸化物、水酸化物、シュウ酸塩、炭酸塩などが挙げられる。
混合する装置としては、例えば以下のものが挙げられる。ボールミル、遊星ミル、ジオットミル、振動ミル。特にボールミルが混合性の観点から好ましい。
具体的には、ボールミル中に、秤量したフェライト原料、ボールを入れ、0.1時間〜20.0時間、粉砕および混合する。
粉砕・混合したフェライト原料を、大気中又は窒素雰囲気下で焼成温度700℃〜1200℃の範囲で、0.5時間〜5.0時間仮焼成し、フェライト化する。焼成には、例えば以下の炉が用いられる。バーナー式焼却炉、ロータリー式焼成炉、電気炉などが挙げられる。
工程2で作製した仮焼フェライトを粉砕機で粉砕する。
粉砕機としては、所望の粒径が得られれば特に限定されない。例えば以下のものがあげられる。クラッシャーやハンマーミル、ボールミル、ビーズミル、遊星ミル、ジオットミルなどが挙げられる。
フェライト粉砕品を所望の粒径にするために、例えば、ボールミルやビーズミルでは用いるボールやビーズの素材、粒径、運転時間を制御することが好ましい。具体的には、仮焼フェライトスラリーの粒径を小さくするためには、真密度の重いボールを用いたり、粉
砕時間を長くしたりすればよい。また、仮焼フェライトの粒度分布を広くするためには、真密度の重いボールやビーズを用い、粉砕時間を短くすることで得ることができる。また、粒径の異なる複数の仮焼フェライトを混合することでも分布の広い仮焼フェライトを得ることができる。
また、ボールミルやビーズミルは、乾式より湿式の方が、粉砕品がミルの中で舞い上がることがなく粉砕効率が高い。このため、乾式より湿式の方がより好ましい。
仮焼フェライトの粉砕品に対し、水、バインダーと、必要に応じて、細孔調整剤を加える。細孔調整剤としては、発泡剤や樹脂微粒子が挙げられる。
発泡剤として、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸アンモニウムが挙げられる。
樹脂微粒子として、例えば、ポリエステル、ポリスチレン、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体のようなスチレン共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂;脂肪族多価アルコール、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアルコール類及びジフェノール類から選択されるモノマーを構造単位として有するポリエステル樹脂;ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油樹脂、ポリエステルユニットとビニル系重合体ユニットを有しているハイブリッド樹脂の微粒子が挙げられる。
工程3において、湿式で粉砕した場合は、フェライトスラリー中に含まれている水も考慮し、バインダーと必要に応じて細孔調整剤を加えることが好ましい。
また、必要に応じて、フェライトスラリーに分散剤を加えることもできる。分散剤としては、特に制限はないが、例えばポリカルボン酸アンモニウムを用いることができる。
得られたフェライトスラリーを、噴霧乾燥機を用い、100℃〜200℃の加温雰囲気下で、乾燥及び造粒する。噴霧乾燥機としては、所望の多孔質磁性粒子の粒径が得られれば特に限定されない。例えば、スプレードライヤーが使用できる。
得られた造粒物に対して、粒度調整を行った後、ロータリー式電気炉などを用いて、焼成温度700℃〜1200℃の範囲で、0.5時間〜5.0時間加熱し、分散剤やバインダー等の有機物を除去することもできる。
次に、造粒品を800℃〜1400℃で1時間〜24時間焼成する。
焼成温度を上げ、焼成時間を長くすることで、多孔質磁性粒子の焼成が進み、その結果、細孔径は小さく、かつ、細孔の数も減る。
以上の様に焼成した粒子を解砕した後に、必要に応じて、分級や篩で篩分して粗大粒子や微粒子を除去してもよい。
磁性コア粒子の体積分布基準50%粒径(D50)は、18.0μm〜68.0μmであることが、画像への磁性キャリアの付着とガサツキの抑制のためより望ましい。
多孔質磁性粒子は、内部の細孔容積によっては物理的強度が低くなることがあり、磁性キャリアとしての物理的強度を高めるために、多孔質磁性粒子の空孔の少なくとも一部に樹脂の充填を行うことが好ましい。多孔質磁性粒子に充填される樹脂の量としては、多孔質磁性粒子に対して2質量%〜15質量%であることが好ましい。磁性キャリア毎の樹脂含有量にバラつきが少なければ、内部空隙内の一部にのみ樹脂が充填されていても、多孔質磁性粒子の表面近傍の空隙にのみ樹脂が充填され内部に空隙が残っていても、内部空隙が完全に樹脂で充填されていてもよい。
多孔質磁性粒子の空孔に樹脂を充填する方法としては、特に限定されないが、浸漬法、スプレー法、ハケ塗り法、及び流動床のような塗布方法により多孔質磁性粒子を樹脂溶液に含浸させ、その後、溶剤を揮発させる方法が挙げられる。多孔質磁性粒子の空隙に樹脂を充填させる方法としては、樹脂を溶剤に希釈し、これを多孔質磁性粒子の空隙に添加する方法も採用できる。
ここで用いられる溶剤は、樹脂を溶解できるものであればよい。有機溶剤に可溶な樹脂である場合は、有機溶剤として、トルエン、キシレン、セルソルブブチルアセテート、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノールが挙げられる。また、水溶性の樹脂又はエマルジョンタイプの樹脂である場合には、溶剤として水を用いればよい。
上記充填する樹脂として、熱可塑性樹脂としては、以下のものが挙げられる。ノボラック樹脂、飽和アルキルポリエステル樹脂、ポリアリレート、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂など。
また、上記熱硬化性樹脂としては、以下のものが挙げられる。フェノール系樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、など。
例えば、シリコーン樹脂にγ−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカップリング剤を混合してもよい。
磁性コア粒子の表面を樹脂で被覆する方法としては、特に限定されないが、浸漬法、スプレー法、ハケ塗り法、乾式法、及び流動床のような塗布方法により被覆する方法が挙げられる。
アミノ基を有する化合物は、特に制限されない。アミノ基を有する化合物は、シランカップリング剤(シランカップリング剤の反応物)であることが好ましい。
例えば、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルジメトキシメチルシラン、3−アミノプロピルジメトキシメチルシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリメトキシ[
3−(フェニルアミノ)プロピル]シラン、トリメトキシ[3−(メチルアミノ)プロピル]シラン、[3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピル]トリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシランなどからなる群から選択される少なくとも一が挙げられる。
磁性コア粒子の表面部分にアミノ基を有する化合物を反応、固着させる方法としては、例えば、磁性コア粒子と、アミノ基を有する化合物とを加熱しながら攪拌する方法などが挙げられる。
トナーはトナー粒子及び無機微粒子を含有することが好ましい。
トナー粒子は結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有することが好ましい。結着樹脂としては、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル樹脂とポリエステル樹脂が、帯電性や定着性の点でより好ましい。特にポリエステル樹脂が好ましい。
ビニル系モノマーの単重合体又は共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
2種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂が好ましい。
ポリエステル樹脂を構成する全モノマーユニットを基準として、45mol%〜55mol%がアルコール成分であり、45mol%〜55mol%が酸成分であることが好ましい。
ポリエステル樹脂の酸価は、好ましくは90mgKOH/g以下であり、より好ましくは50mgKOH/g以下であり、水酸基価は好ましくは50mgKOH/g以下であり、より好ましくは30mgKOH/g以下である。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は好ましくは50℃〜75℃であり、より好ましくは55℃〜65℃である。数平均分子量(Mn)は好ましくは1,500〜50,000であり、より好ましくは2,000〜20,000である。重量平均分子量(Mw)は好ましくは6,000〜100,000であり、より好ましくは10,000〜90,000である。
トナーの可塑効果を促進し、低温定着性を向上させる目的で、トナーに下記のような結晶性ポリエステル樹脂を添加してもよい。
結晶性ポリエステルとしては、炭素数2〜22の脂肪族ジオールと、炭素数2〜22の
脂肪族ジカルボン酸とを主成分として含む単量体組成物の重縮合体が例としてあげられる。ここで、主成分とは、その含有量が50質量%以上であることをいう。
炭素数2〜22(より好ましくは炭素数6〜12)の脂肪族ジオールとしては、特に限定されないが、鎖状(より好ましくは直鎖状)の脂肪族ジオールであることが好ましい。これらの中でも、特にエチレングリコール、ジエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、及び1,6−ヘキサンジオールのような直鎖脂肪族、α,ω−ジオールが好ましく例示される。
アルコール成分のうち、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上が、炭素数2〜22の脂肪族ジオールから選ばれるアルコールである。
脂肪族ジオール以外の多価アルコール単量体を用いることもできる。前記多価アルコール単量体のうち2価アルコール単量体としては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA等の芳香族アルコール;1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。
3価以上の多価アルコール単量体としては、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコール等が挙げられる。
さらに、結晶性ポリエステルの特性を損なわない程度に1価のアルコ−ルを用いてもよい。
カルボン酸成分のうち、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上が、炭素数2〜22の脂肪族ジカルボン酸から選ばれるカルボン酸である。
上記炭素数2〜22の脂肪族ジカルボン酸以外の多価カルボン酸を用いることもできる。その他の多価カルボン酸単量体のうち、2価のカルボン酸としては、イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族カルボン酸;n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸などの脂肪族カルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸が挙げられ、これらの酸無水物または低級アルキルエステルなども含まれる。
また、3価以上の多価カルボン酸としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族カルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、等の脂肪族カルボン酸が挙げられ、これらの酸無水物または低級アルキルエステル等の誘導体等も含まれる。
さらに、結晶性ポリエステルの特性を損なわない程度に1価のカルボン酸を含有していてもよい。
結晶性ポリエステルの使用量は、結着樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上30質量部以下であり、より好ましくは0.5質量部以上20質量部以上であり、さらに好ましくは1質量部以上15質量部以下である。
無機微粒子としては、例えば、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、及びそれらの複合酸化物微粒子などの微粒子が挙げられる。無機微粒子は負帯電性であることが好ましい。
無機微粒子の含有量は、トナー粒子100質量部に対し、好ましくは0.05質量部以上5.00質量部以下である。
トナー粒子に対する無機微粒子の固着率は、好ましくは80.0%以上95.0%以下であり、より好ましくは83.0%以上90.0%以下である。無機微粒子の固着率は、トナー粒子にミキサーなどで被覆させる際に、回転数を変更するなどの手法により制御できる。
非磁性の着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3、48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、150、163、166、169、177、184、185、202、206、207、209、220、221、238、254、269;C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35などが挙げられる。
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。C.Iソルベントレッド1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121、C.I.ディスパースレッド9、C.I.ソルベントバイオレット8、13、14、21、27、C.I.ディスパースバイオレット1などの油溶染料、C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40、C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28などの塩基性染料。
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー1、2、3、7、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62、66;C.I.バットブルー6、C.I.アシッドブルー45、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを1〜5個置換した銅フタロシアニン顔料など。
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、155、168、174、180、181、185、191;C.I.バットイエロー1、3、20などが挙げられる。また、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6、ソルベントイエロー162などの染料も使
用することができる。
着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上30質量部以下であり、より好ましくは0.5質量部以上20質量部以下であり、さらに好ましくは3質量部以上15質量部以下である。
トナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に、必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂100質量部あたり0.5質量部以上10質量部以下使用するのが好ましい。0.5質量部以上であると、帯電特性がより良好となる。10質量部以下であると、他材料との相溶性が良好となったり、低湿下における帯電量をより適切なものとしたりすることができる。
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体又はキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、又はそのエステル類、又は、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等)、高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
必要に応じて、一種又は二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもよい。離型剤としては次のものが挙げられる。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスが好ましく使用できる。また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物;カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
離型剤の量は、結着樹脂100質量部あたり、0.1質量部以上20質量部以下が好ましく、0.5質量部以上10質量部以下がより好ましい。
また、該離型剤の示差走査型熱量計(DSC)で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、65℃〜130℃であることが好ましい。より好ましくは80℃〜125℃である。融点が65℃以上であると、トナーの粘度が適切な範囲となり、感光体へのトナー付着が発生しにくくなる。融点が130℃以下であると、低温定着性が良好となる。
トナー粒子は、脂肪族系炭化水素化合物とビニル系樹脂成分とが結合した樹脂組成物を含むことが好ましい。
脂肪族炭化水素化合物とビニル系樹脂成分とが結合した樹脂組成物とは、ビニル系樹脂成分にポリオレフィンがグラフトした構造を有するグラフト重合体、又はポリオレフィンにビニル系モノマーがグラフト重合したビニル系樹脂成分を有するグラフト重合体を含有する樹脂組成物である。
トナー粒子が上記樹脂組成物を含有している場合、図1で表される表面処理装置を用いて、熱風により表面処理を行った際に、離型剤がドライビングフォースとなり、樹脂組成物がトナー粒子表面に配向する。そして、上記樹脂組成物は、通常、結着樹脂より高いガラス転移温度Tgを有するため、シェルが硬いコアシェル構造を形成することができる。そのため、非静電付着力を低く抑えることができるため、優れた現像性及びカブリ性が得られる。
また、ビニル系樹脂成分が、シクロアルキル(メタ)アクリレート由来のモノマーユニットを有していることが、現像性及びカブリ抑制の観点からさらに好ましい。上記モノマーユニットを有している場合、トナーの疎水性が高まり、高温高湿環境下における水分吸着量が減少する。その結果、帯電立ち上がり性が良化する。
また、トナー粒子は、例えば、図1で表される表面処理装置を用いて、熱風により表面処理を行うことが、カブリ抑制の観点から好ましい。図1で表される表面処理装置により、トナー粒子は空気中の疎水場で熱風処理されるため、トナーの構成材料である離型剤が、トナー粒子表面近傍付近まで移行する。そのため、トナー粒子表面の疎水性が高まり、高温高湿環境下における水分吸着量が減少し、非静電付着力を低く抑えることができるため、優れた現像性及びカブリ性が得られる。
このとき、処理室に供給された混合物は、処理室内に設けられた混合物の流れを規制するための規制手段9によって、その流れが規制される。このため処理室に供給された混合物は、処理室内を旋回しながら熱処理された後、冷却される。
ことが好ましい。
次に、冷却された熱処理トナー粒子は、処理室の下端にある回収手段10によって回収される。なお、回収手段の先にはブロワー(不図示)が設けられ、それにより吸引搬送される構成となっている。
マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸のような不飽和二塩基酸;マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物のような不飽和二塩基酸無水物;マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルのような不飽和二塩基酸のハーフエステル;ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸のような不飽和二塩基酸エステル;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸のようなα,β−不飽和酸;クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物のようなα,β−不飽和酸無水物、前記α,β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物;アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物、及びこれらのモノエステルなどのカルボキシル基を含むビニル系モノマー。
2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のアクリル酸又はメタクリル酸エステル類、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルヘキシル)スチレンなどの水酸基を含むビニル系モノマー。
単位。
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸−n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルのようなα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類などのメタクリル酸エステルからなるエステル単位。
ビニル系樹脂成分の構成単位として、スチレン系単位、エステル系単位さらにはアクリロニトリル、またはメタアクリロニトリルを含むのが好ましい。また、樹脂組成物のガラス転移温度(Tg)は50℃以上100℃以下であることが、保存性、低温定着性、耐高温オフセット性を両立させる上で好ましい。
また、上記脂肪族炭化水素化合物とビニル系樹脂成分とが結合した樹脂組成物は、トナー製造時の混練工程において、溶融した結着樹脂とワックスとの親和性を高める効果がある。そのため、上記樹脂組成物を上記トナーに含有させることで、トナー粒子中のワックス分散性をコントロールできるため好ましい。
また、熱による表面処理を行う場合、トナー同士の合一が課題となるが、合一を防ぐ希有の材料であることが確認されている。
上記樹脂組成物の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上40.0質量部以下であることが好ましい。より好ましくは、1.0質量部以上20.0質量部以下である。
トナーには、トナー粒子に外添することによりトナーの流動性を向上させることができる微粉体を、流動性向上剤として用いてもかまわない。
該流動性向上剤としては、例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末などのフッ素系樹脂粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカなどの微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末チタン酸ストロンチウム、微粉末アルミナ等を、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものであり、メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が30〜80の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
流動性向上剤の含有量は、トナー粒子100質量部に対して、好ましくは0.1質量部〜10質量部であり、より好ましくは0.2質量部〜8質量部である。
負帯電極性トナー用標準キャリアを用いた後述する摩擦帯電量の測定方法に沿って求められるトナーの帯電量が、好ましくは−200mC/kg以上−20mC/kg以下である。好ましくは“負帯電性”とは、上記範囲の摩擦帯電量を有する。
トナーの帯電量は以下のようにして算出する。
測定環境としては温度23℃,相対湿度50%環境下、キャリアとして負帯電極性トナー用標準キャリア(日本画像学会社製)を用いる。キャリア9.0gに帯電性を測定したいトナー1.0gを加えた混合物を50ml容量のポリエチレン製の瓶に入れ、12時間静置する。
次に、Model−YS−LD振とう器(株式会社ヤヨイ製)を用いて200rpmで5分間振とうする。次いで、図2に示す摩擦帯電量測定装置において、底に635メッシュのスクリーン23のある金属製の測定容器22に前記混合物0.15gを入れ、金属製のフタ24をする。この時の測定容器全体の質量を秤りW1(g)とする。
次に、吸引機21(測定容器22と接する部分は少なくとも絶縁体)において、吸引口27から吸引し風量調節弁26を調節して真空計25の圧力を1.5kPaとする。この状態で2分間吸引を行い、トナーを吸引除去する。この時の電位計29の電位をV(ボルト)とする。ここで28はコンデンサーであり容量をC(μF)とする。また、吸引後の測定機全体の質量を秤りW2(g)とする。サンプルの摩擦帯電量Q(mC/kg)は下式により計算される。
Q=−CV/(W1−W2)
無機微粒子の帯電量は、好ましくは−200mC/kg以上−20mC/kg以下である。
無機微粒子の帯電量は以下のようにして算出する。
測定環境としては温度23℃,相対湿度50%環境下、キャリアとして負帯電極性トナー用標準キャリア(日本画像学会社製)を用いる。キャリア9.9gに帯電性を測定したいサンプル(無機微粒子)0.1gを加えた混合物を50ml容量のポリエチレン製の瓶に入れ、12時間静置する。
次に、Model−YS−LD振とう器(株式会社ヤヨイ製)を用いて150rpmで2分間振とうする。次いで、図2に示す摩擦帯電量測定装置において、底に635メッシュのスクリーン23のある金属製の測定容器22に前記混合物0.4gを入れ、金属製のフタ24をする。この時の測定容器全体の質量を秤りW1(g)とする。
次に吸引機21(測定容器22と接する部分は少なくとも絶縁体)において、吸引口27から吸引し風量調節弁26を調節して真空計25の圧力を2kPaとする。この状態で1分間吸引を行い、サンプルとして用いた無機微粒子を吸引除去する。この時の電位計29の電位をV(ボルト)とする。ここで28はコンデンサーであり容量をC(μF)とする。また、吸引後の測定機全体の質量を秤りW2(g)とする。サンプルの摩擦帯電量Q(mC/kg)は下式から計算される。
Q=−CV/(W1−W2)
また、現像器内の二成分系現像剤のトナー濃度の低下に応じて現像器に補給するための補給用現像剤では、補給用磁性キャリア1質量部に対しトナー量は2質量部〜50質量部
である。
<磁性キャリア表面における窒素原子濃度の測定方法>
磁性キャリア表面における窒素原子濃度は、以下のようにして算出する。下記装置を下記条件にて使用し、窒素原子濃度の元素分析を行う。
・測定装置:X線光電子分光装置:Quantum2000(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・X線源:モノクロAl Kα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15KV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300×200μm
・Pass Energy:58.70eV
・ステップサイズ:0.125eV
・解析ソフト:Maltipak(PHI社)
XPSによる磁性キャリアの表面分析では、N1s(B.E.eV)、C1s(B.E.eV)、O1s(B.E.eV)、Si2p(B.E.eV)、Ti2p(B.E.eV)、Fe2p3(B.E.eV)を測定対象とする。B.E.とは、Binding
Energyである。測定されたN1sの原子濃度(atomic%)を窒素原子濃度とする。
磁性キャリア、磁性コア粒子、多孔質磁性粒子の粒度分布及び体積分布基準の50%粒径(D50)の測定は、乾式測定用の試料供給機「ワンショットドライ型サンプルコンディショナーTurbotrac」(日機装社製)をレーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300FX」(日機装社製)に装着して行う。Turbotracの供給条件として、真空源として集塵機を用い、風量約33L/sec、圧力約17kPaとする。制御は、ソフトウェア上で自動的に行う。粒径は体積基準の累積値である50%粒径(D50)を求める。制御及び解析は付属ソフト(バージョン10.3.3−202D)を用いて行う。測定条件は下記の通りである。
SetZero時間 :10秒
測定時間 :10秒
測定回数 :1回
粒子屈折率 :1.81%
粒子形状 :非球形
測定上限 :1408μm
測定下限 :0.243μm
測定環境 :23℃、50%RH
磁性キャリアから樹脂被覆層を分離する方法としては、1.0gの磁性キャリアをカップに取り、10.0gのトルエンを用いて被覆用樹脂を溶出させる方法を採る。
溶出させた樹脂を乾固させたのち、10.0gのテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、以下の装置を用いて分取する。
LC−908(日本分析工業株式会社製)
JRS−86(同社;リピートインジェクタ)
JAR−2(同社;オートサンプラー)
FC−201(ギルソン社;フラクションコレクタ)
[カラム構成]
JAIGEL−1H〜5H(20φ×600mm:分取カラム)(日本分析工業株式会社製)
[測定条件]
温度:40℃
溶媒:THF
流量:5mL/min.
検出器:RI
なお、フーリエ変換赤外分光分析装置(Spectrum One:PerkinElmer社製)を用いて吸光波数から原子団を特定し、被覆用樹脂A、被覆用樹脂Bの樹脂構成を特定することができる。
被覆用樹脂A、被覆用樹脂B、及び樹脂被覆層の重量平均分子量(Mw)及びピーク分子量(Mp)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、以下の手順で測定する。
試料(磁性キャリアから分離した被覆用樹脂、分取装置で分取した被覆用樹脂A及び被覆用樹脂B)と、テトラヒドロフラン(THF)とを5mg/mLの濃度で混合し、室温にて24時間静置して、試料をTHFに溶解する。その後、サンプル処理フィルター(マイショリディスクH−25−2 東ソー社製)を通過させたものをGPCの試料とする。
次に、GPC測定装置(HLC−8120GPC 東ソー社製)を用い、前記装置の操作マニュアルに従い、下記の測定条件で測定する。
(測定条件)
装置:高速GPC「HLC8120 GPC」(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液 :THF
流速 :1.0mL/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量 :0.10mL
また、含有量比については、分子量分布測定のピーク面積比により求める。図3のように、領域1と領域2が完全に分かれているものは、それぞれの領域の面積比から、樹脂の含有量比を求める。図4のように、それぞれの領域が重なる場合は、GPC分子量分布曲線の変極点から垂直に横軸に降ろした線で分割し、図4に示す領域1と領域2の面積比か
ら含有量比を求める。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにした、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)を使用する。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行った。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーチューブのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れる。この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー粒子約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃〜40℃となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナー粒子を分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
Luの直径、Lu同士の最近接距離、Arは、下記の方法で求めることができる。
Luとは、走査型電子顕微鏡により撮影した加速電圧が2.0kV時の磁性キャリアの反射電子像において、該反射電子像を8bit、256階調のグレースケール画像として取得したとき、輝度レンジが140〜255の部分である。またArとは、磁性キャリアの全投影面積に対するLuの総面積の割合である。
Luの直径、Lu同士の最近接距離、Arの測定は、走査電子顕微鏡(SEM)、S−4800(日立製作所社製)を用いて行う。
具体的には、電子顕微鏡観察用の試料台上にカーボンテープでキャリア粒子を一層になるように固定する。白金による蒸着は行わずに、以下の条件にて、走査電子顕微鏡S−4800(日立製作所社製)で観察する。フラッシング操作を行ってから観察を行う。
SignalName=SE(U,LA80)
AcceleratingVoltage=2000Volt
EmissionCurrent=10000nA
WorkingDistance=6000um
LensMode=High
Condencer1=5
ScanSpeed=Slow4(40秒)
Magnification=600
DataSize=1280×960
ColorMode=Grayscale
得られた反射電子による投影像を用いて、磁性キャリア100個について、樹脂被覆層がない部分の面積割合(面積%)を算出する。樹脂被覆層がない部分は、磁性コア粒子の金属酸化物の影響で輝度が高くなる。すなわち、輝度が高い部分とは、アミノ基を有する化合物が露出している部分であると考えている。解析する磁性キャリア100個の選択方法の詳細は後述する。樹脂被覆層がない部分の面積%は、画像処理ソフトImage−Pro Plus5.1J(MediaCybernetics社製)を使用して算出する
。
「測定」−「カウント/サイズ」を選択する。「カウント/サイズ」の「輝度レンジ選択」で、輝度レンジを50〜255の範囲に設定して、背景として写りこんでいる輝度の低いカーボンテープ部分を除外し、磁性キャリアの抽出を行った。
カーボンテープ以外の方法で磁性キャリアを固定した際には、必ずしも背景が輝度の低い領域とならない、あるいは、部分的に磁性キャリアと同じような輝度となる可能性は皆無ではない。しかし、磁性キャリアと背景の境界については、反射電子観察像から容易に区別できる。
抽出を行う際、「カウント/サイズ」の抽出オプションで、4連結を選択し、平滑度5を入力、穴埋めるにチェックを入れ、画像の全ての境界(外周)上に位置するものや他の粒子と重なっているものについては、計算から除外する。「カウント/サイズ」の測定項目で、面積とフェレ径(平均)を選択し、面積の選別レンジを最小300pixel、最大10000000pixelとする。
フェレ径(平均)は、後述する磁性キャリアの体積分布基準50%粒径(D50)の測定値の±25%径の範囲になるよう選別レンジを設定し、画像解析する磁性キャリアを抽
出する。抽出された粒子群から一粒子を選択し、大きさ(pixel数)及び磁性キャリアの全投影面積(ja)を求める。
選択」で、輝度レンジを140〜255の範囲に設定して、磁性キャリア上の輝度の高い部分の抽出を行う。面積の選別レンジを最小10pixel、最大10000pixelとする。
樹脂被覆層がない部分は、ドメインとして点在している。一粒子における各ドメインに対して、直径(μm)と面積(pixel数)を算出する。ここで、直径は円相当径とする。円相当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことである。ドメインの総面積(すなわち、Luの総面積)をmaとする。Arは、(ma/ja)×100で求められる。また、隣接するドメイン間の最も近い距離(Lu同士の最近接距離(μm))を算出する。
抽出された各粒子に対して、選択される磁性キャリアの数が100となるまで同様の処理を行う。一視野中の粒子の数が100に満たない場合には、別視野の磁性キャリア投影像について同様の操作を繰り返す。100粒子に対して、Luの直径、Lu同士の最近接距離、Arを算出し、算術平均値をとり、各パラメータの値とする。
多孔質磁性粒子の積算細孔容積は、水銀圧入法により測定される。測定原理は、以下の通りである。
本測定では、水銀に加える圧力を変化させ、その際の細孔中に進入した水銀の量を測定する。細孔内に水銀が侵入し得る条件は、圧力P、細孔直径D、水銀の接触角と表面張力をそれぞれθとσとすると、力の釣り合いからPD=−4σcosθで表せる。
接触角と表面張力を定数とすれば、圧力Pとそのとき水銀が侵入し得る細孔直径Dは反比例することになる。このため、圧力Pとそのときに侵入する液量Vを、圧力を変えて測定し得られる、P−V曲線の横軸Pを、そのままこの式から細孔直径に置き換え、細孔分布を求めて、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における微分細孔容積を積分し、細孔容積(図5(b)中塗り部分)を算出する。
測定装置としては、株式会社島津製作所のオートポアIV9520を用いて、下記条件・手順で測定を行う。
測定環境:20℃
測定セル:試料体積 5cm3
圧入体積:1.1cm3 用途 粉体用
測定範囲:2.0psia(13.8kPa)以上59989.6psia(413.7Mpa)以下
測定ステップ:80ステップ(細孔径を対数で取ったときに等間隔になるようにステップを刻む)
圧入体積:25%以上70%以下になるように調節
低圧パラメータ:排気圧力:50μmHg
排気時間:5.0min
水銀注入圧力:2.0psia(13.8kPa)
平衡時間:5secs
高圧パラメータ:平衡時間:5secs
水銀パラメータ:前進接触角:130.0degrees
後退接触角:130.0degrees
表面張力:485.0mN/m(485.0dynes/cm)
水銀密度:13.5335g/mL
(1)約1.0gの多孔質磁性粒子を秤量し、試料セルに入れる。
そして、秤量値を入力する。
(2)低圧部で2.0psia(13.8kPa)以上45.8psia(315.6kPa)以下の範囲を測定。
(3)高圧部で45.9psia(316.3kPa)以上59989.6psia(413.6Mpa)以下の範囲を測定。
(4)水銀注入圧力及び水銀注入量から、細孔分布及び平均細孔径を算出する。ここで、平均細孔径とは、付属ソフトで解析し算出された値であり、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲に指定した場合のメディアン細孔直径(容積基準)の値である。
(2)、(3)、(4)は、装置付属のソフトウェアにて、自動で行う。
0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における積算細孔容積は、付属のソフトウェアを用いて、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲のLog微分細孔容積を積分することで、算出する。さらに、平均細孔径も算出する。
なお、図5(b)では、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における細孔容積を黒塗りで表している。図5(c)は、樹脂充填した多孔質磁性粒子の細孔径分布において、細孔径0.1μm以上6.0μm以下の範囲の部分を切り出した図を示している。図5(c)では、0.1μm以上3.0μm以下の細孔径の範囲における細孔容積を黒塗りで表している。
固着されている無機微粒子を次の様に定義する。イオン交換水20g、界面活性剤であるコンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)0.4gを30mLのガラスバイアル(例えば、日電理化硝子株式会社製、VCV−30、外径:35mm、高さ:70mm)に入れて十分混合し、分散液を作製する。
このバイアルにトナー1.0gを添加し、トナーが自然に沈降するまで静置して処理前分散液を作製する。この分散液を、振とう速度:46.7cm/秒、振とうの幅:4.0cm、で5分間振とうする。振とう後も剥がれない無機微粒子を固着されているとする。無機微粒子が残存したトナーと脱離した無機微粒子の分離は遠心分離機を用いて行う。遠心分離工程は3700rpmで30min行う。無機微粒子が残存したトナーを採取し、乾燥させ分離工程後のトナーを得る。
固着率の測定は以下の様にする。まず上記分離工程前のトナーに含まれる無機微粒子の定量を行う。これは波長分散型蛍光X線分析装置Axios advanced(PANalytical社製)を用いて、トナー中の無機微粒子の元素強度を測定する。次に同様に上記分離工程後のトナーの無機微粒子の元素強度を測定する。以下の式で、固着率を算出する。
固着率=(分離工程後のトナーの無機微粒子の元素強度/トナー中の無機微粒子の元素強度)×100(%)
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球の
アノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は10mm、測定時間10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリング直径10mmの中に分離工程後のトナー又は分離工程前のトナーを約1g入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE−32」(前川試験機製作所社製)を用いて、20MPaで60秒間加圧し、厚さ約2mmに成型したペレットを用いる。
上記条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)からその濃度を算出する。
それぞれの試料について、錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにして検量線用の試料のペレットを作製し、PETを分光結晶に用いた際に回折角(2θ)=109.08°に観測されるSi−Kα線の計数率(単位:cps)を測定する。この際、X線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、24kV、100mAとする。得られたX線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のSiO2添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。
次に、分析対象のトナーを、錠剤成型圧縮機を用いて上記のようにしてペレットとし、そのSi−Kα線の計数率を測定する。そして、上記の検量線からトナー中の有機ケイ素重合体の含有量を求める。上記方法により算出した初期のトナーの元素量に対して、水洗後のトナーの元素量の比率を求め固着率(%)とする。
シリカに加えて酸化チタン粒子及びチタン酸ストロンチウム粒子を用いている場合は、Tiを測定して得られた値を、Siの元素強度に加えて計算すればよい。無機微粒子の構成元素に応じて測定元素を変更しうる。
試料は、多孔質磁性粒子を用いる。あるいは、磁性キャリア1.0gをビーカーに秤量し、20.0gのキシレンを用いて樹脂被覆層を溶出させる。樹脂被覆層を溶出させた磁性キャリアを乾燥し、試料とすることもできる。
走査型電子顕微鏡(SEM)、S−4800(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、以下の条件にて平均グレイン径を観察する。なお、フラッシング操作を行ってから観察する。
SignalName=SE(U,LA100)
AcceleratingVoltage=5000Volt
EmissionCurrent=10000nA
WorkingDistance=4000um
LensMode=High
Condencer1=3
ScanSpeed=Slow4(40sec)
Magnification=1500
DataSize=1280x960
ColorMode=Grayscale
SpecimenBias=0V
なお、反射電子像のキャプチャは、上記条件のほか、走査電子顕微鏡S−4800の制御ソフト上で「コントラスト5、ブライトネス−5」に明るさを調整し、磁性対観察モードはOFFとし、256階調のグレースケール画像を得る。
多孔質磁性粒子の平均グレイン径の算出は、得られたグレースケールのSEM反射電子
画像について、画像解析ソフトImage−ProPlus5.1J(Media Cy
bernetics社製)を用いて以下の手順で算出される。
まず、試料とする多孔質磁性粒子は、各試料の最大径をDmaxとして、D50×0.9≦Dmax≦D50×1.1である粒子を対象とする。さらに多孔質磁性粒子のSEM反射電子画像において、測定対象とするグレインの水平フェレ径を測定する。さらに20個の多孔質磁性粒子について同様の測定を行い、その算術平均値を用いる。
工程1(秤量・混合工程)
Fe2O3 68.3質量%
MnCO3 28.5質量%
Mg(OH)2 2.0質量%
SrCO3 1.2質量%
上記フェライト原材料を秤量し、フェライト原料80部に水20部を加え、その後、直径(φ)10mmのジルコニアを用いてボールミルで3時間湿式混合しスラリーを調製した。スラリーの固形分濃度は、80質量%とした。
工程2(仮焼成工程)
混合したスラリーをスプレードライヤー(大川原化工機社製)により乾燥した後、バッチ式電気炉で、窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)、温度1050℃で3.0時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。
工程3(粉砕工程)
仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、水を加え、スラリーを調製した。スラリーの固形分濃度を70質量%とした。1/8インチのステンレスビーズを用いた湿式ボールミルで3.5時間粉砕し、スラリーを得た。さらにこのスラリーを直径1mmのジルコニアを用いた湿式ビーズミルで4.5時間粉砕し、体積基準の50%粒子径(D50)が0.7μmの仮焼フェライトスラリーを得た。
工程4(造粒工程)
上記仮焼フェライトスラリー100部に対し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0部、バインダーとしてポリビニルアルコール1.5部の割合で添加した後、スプレードライヤー(大川原化工機社製)で球状粒子に造粒、乾燥した。得られた造粒物に対して、粒度調整を行った後、ロータリー式電気炉を用いて700℃で2.0時間加熱し、分散剤やバインダー等の有機物を除去した。
工程5(焼成工程)
窒素雰囲気下(酸素濃度1.1体積%)で、室温から焼成温度(1100℃)になるまでの時間を2.0時間とし、温度1100℃で3.5時間保持し、焼成した。その後、8時間をかけて温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
工程6(選別工程)
凝集した粒子を解砕した後に、目開き150μmの篩で篩分して粗大粒子を除去、風力分級を行って微粉を除去し、さらに磁力選鉱により低磁力分を除去して多孔質磁性粒子1を得た。多孔質磁性粒子1の物性を表2に示す。
工程7(充填工程)
多孔質磁性粒子を100部、混合撹拌機(ダルトン社製の万能撹拌機NDMV型)の撹拌容器内に入れ、60℃に温度を保ち、常圧でメチルシリコーンオリゴマー:95.0質量%、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン:5.0質量%からなる充填樹脂を3.0
部滴下した。
滴下終了後、時間を調整しながら撹拌を続け、70℃まで温度を上げ、多孔質磁性粒子内に樹脂組成物を充填した。
冷却後得られた樹脂充填型磁性コア粒子を、回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に移し、窒素雰囲気下で、2℃/分の昇温速度で、攪拌しながら220℃まで上昇させた。その後140℃で50分間加熱撹拌を続けた。
その後室温まで冷却し、樹脂が充填、硬化されたフェライト粒子を取り出し、磁力選鉱機を用いて、非磁性物を取り除いた。さらに、振動篩にて粗大粒子を取り除き、樹脂が充填された磁性コア粒子1を得た。
表1に示すように製造条件を変えた以外は、多孔質磁性粒子1と同様にして多孔質磁性粒子2〜12及び磁性コア粒子2〜12を得た。多孔質磁性粒子2〜12の物性を表2に示す。
個数平均粒径0.30μmのマグネタイト粉に対して、4.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン)を加え、容器内にて100℃以上で高速混合撹拌した。
・フェノール 10部
・ホルムアルデヒド溶液 6部
(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
・処理したマグネタイト(D50:2.1μm) 84部
上記材料と、28%アンモニア水5部、水20部をフラスコに入れ、攪拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて、生成するフェノール樹脂を硬化させた。その後、硬化したフェノール樹脂を30℃まで冷却し、さらに水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性体が分散された状態の、球状の磁性体分散型樹脂粒子1を得た。
処理したマグネタイトのD50が3.1μmのものを用いた以外は、磁性体分散型樹脂粒子1の製造例と同様の方法で磁性体分散型樹脂粒子2を得た。
処理したマグネタイトのD50が3.8μmのものを用いた以外は、磁性体分散型樹脂粒子1の製造例と同様の方法で磁性体分散型樹脂粒子3を得た。
処理したマグネタイトのD50が4.5μmのものを用いた以外は、磁性体分散型樹脂粒子1の製造例と同様の方法で磁性体分散型樹脂粒子4を得た。
処理したマグネタイトのD50が4.9μmのものを用いた以外は、磁性体分散型樹脂粒子1の製造例と同様の方法で磁性体分散型樹脂粒子5を得た。
表3に記載の原料(合計55.0部)を、還流冷却器、温度計、窒素吸い込み管及びすり合わせ方式撹拌装置を配した4ツ口フラスコに添加し、更にトルエン100.0部、メチルエチルケトン100.0部、アゾビスイソバレロニトリル2.4部を加え、窒素気流下80℃で10時間保ち、被覆用樹脂A−1溶液(固形分35質量%)を得た。
また、表3に記載の原料を用いて、同様にしてA−2を得た。
オートクレーブにキシレン500部を仕込み、窒素で置換した後、撹拌下密閉状態で185℃まで昇温した。表3に記載の原料(合計100部)と、ジ−t−ブチルパーオキサイド5部、およびキシレン200部の混合溶液を、オートクレーブ内温度を185℃にコントロールしながら、3時間連続的に滴下し重合させた。更に同温度で1時間保ち重合を完了させ、溶媒を除去し、樹脂B−1を得た。
また、表3に記載の原料を用いて、同様にしてB−2を得た。
表中の略称は以下の通りである。
CHMA:メタクリル酸シクロヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
マクロモノマーは、下記式(M)で表され、式(M)中のZが下記構造(Z)で示されるメタクリル酸メチル重合体であり、該マクロモノマーMMAの重量平均分子量Mwは5000である。
・多孔質磁性粒子1 100部
・アミノ基を有する化合物(3−アミノプロピルトリメトキシシラン) 0.07部
多孔質磁性粒子1: 100部に対して、上記アミノ基を有する化合物を0.07部になるようにイソプロピルアルコールで希釈し、十分に撹拌された溶液を準備した。
多孔質磁性粒子100部を遊星運動型混合機(ホソカワミクロン社製のナウタミキサVN型)に投入し、スクリュー状の撹拌羽根を、公転を1分間に3.5回転させ、自転を1分間に100回転させながら撹拌し、窒素を流量0.2m3/minでフローさせ、減圧下(80mmHg)になるよう調整した。
温度70℃に加熱した後、イソプロピルアルコールで100倍に希釈したアミノ基を有する化合物を投入した。20分間塗布操作を行い、その後回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に移し、混合容器を1分間に10回転させて撹拌しながら、窒素雰囲気下、温度150℃で2時間熱処理した。
・樹脂B−1 0.50部
・n−オクチルトリエトキシシラン 0.20部
・カーボンブラック(♯4400東海カーボン) 0.10部
次に、アミノ基を有する化合物で処理した多孔質磁性粒子1: 100部に対して、上記の成分が合計3.0部になるようにトルエンで希釈し、充分に攪拌された樹脂溶液を準備した。
その後、温度60℃で維持されている遊星運動型混合機(ホソカワミクロン社製のナウタミキサVN型)にアミノ基を有する化合物で処理した多孔質磁性粒子1を入れ、上記の樹脂溶液を投入した。投入の仕方として、1/2の量の樹脂溶液を投入し、30分間溶媒
除去及び塗布操作を行った。次いで、さらに1/2の量の樹脂溶液を投入し、40分間溶媒除去及び塗布操作を行った。
処理した磁性キャリアを、回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に移し、混合容器を1分間に10回転させて撹拌しながら、窒素雰囲気下に温度120℃で2時間熱処理した。次に、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口150μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、磁性キャリア1を得た。得られた磁性キャリア1の被覆樹脂を分離し、GPC測定装置にて測定した結果、図3又は4に示すように分子量分布にピークが得られた。
表4に示すように材料の種類、添加量を変えた以外は、磁性キャリア1と同様にして磁性キャリア2〜15、17を得た。表5に物性を示す。
・樹脂B−2 2.00部
・カーボンブラック 0.10部
・4級アンモニウム塩帯電制御剤(オリエント社製P51) 0.01部
多孔質磁性粒子11:100部に対して、上記成分が合計3.0部になるようにトルエンで希釈し、十分に攪拌された樹脂溶液を準備した。
その後、温度60℃で維持されている遊星運動型混合機(ホソカワミクロン社製のナウタミキサVN型)にアミノ基を有する化合物で処理した多孔質磁性粒子1を入れ、上記の樹脂溶液を投入した。投入の仕方として、1/2の量の樹脂溶液を投入し、30分間溶媒除去及び塗布操作を行った。次いで、さらに1/2の量の樹脂溶液を投入し、40分間溶媒除去及び塗布操作を行った。
処理した磁性キャリアを、回転可能な混合容器内にスパイラル羽根を有する混合機(杉山重工業社製のドラムミキサーUD−AT型)に移し、混合容器を1分間に10回転させて撹拌しながら、窒素雰囲気下に温度120℃で2時間熱処理した。次に、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口150μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、磁性キャリア16を得た。
[非晶性ポリエステル樹脂(A)の製造例]
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:59.0部(0.15モル;多価アルコール総モル数に対して80.0mol%)
・ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:13.6部(0.04モル;多価アルコール総モル数に対して20.0mol%)
・テレフタル酸:20.8部(0.12モル;多価カルボン酸総モル数に対して80.0mol%)
・無水トリメリット酸:6.6部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%)
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を投入した。そして、モノマー総量100部に対して、触媒として2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒)を1.5部添加した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2.5時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、そのまま反応させASTM D36−86に従って測定した軟化点が110℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止めた。得られた非晶性ポリエステル樹脂(A)の軟化点(Tm)は110℃、酸価は10mgKOH/gであった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:73.4部(0.19モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:11.6部(0.07モル;多価カルボン酸総モル数に対して80.0mol%)
・アジピン酸:6.8部(0.05モル;多価カルボン酸総モル数に対して14.0mol%)
・ジ(2−エチルヘキシル酸)スズ:0.8部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量し投入した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・無水トリメリット酸:8.2部(0.04モル;多価カルボン酸総モル数に対して6.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま12時間反応させ、温度を下げることで反応を止め(第2反応工程)、非晶性ポリエステル樹脂(B)を得た。得られた非晶性ポリエステル樹脂(B)は、軟化点は160℃、酸価は25mgKOH/gであった。
・非晶性ポリエステル樹脂(B) 30部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.5部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.2部
・ノルマルパラフィンワックス(融点:90℃) 6部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75J型、日本コークス工業(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(商品名:PCM−30型、池貝鉄鋼(株)製)にて10kg/hrのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は150℃)した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕した後、機械式粉砕機(商品名:T−250、ターボ工業(株)製)にて15kg/hrのFeed量で微粉砕した。そして、重量平均粒径が5.5μmであり、粒径4.0μm以下の粒子を55.6個数%含有し、粒径10.0μm以上の粒子を0.8体積%含有する粒子を得た。
得られた粒子を回転式分級機(商品名:TTSP100、ホソカワミクロン(株)製)にて、微粉及び粗粉をカットする分級を行った。重量平均粒径が6.0μmであり、粒径4.0μm以下の粒子の存在率が27.8個数%、かつ粒径10.0μm以上の粒子の存在率が2.2体積%であるトナー粒子1を得た。
・熱処理トナー粒子1: 100部
・シリカ粒子: 3.5部
(フュームド法で作製したシリカ粒子にヘキサメチルジシラザン1.5質量%で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整したもの)
・酸化チタン粒子: 0.5部
(アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸をオクチルシラン化合物で表面処理したもの。)
・チタン酸ストロンチウム粒子: 0.5部
(オクチルシラン化合物で表面処理したもの。)
となるように各材料を、振とう機(YS−8D型:(株)ヤヨイ製)にて振とうし、二成分系現像剤1〜17を調製した。振とう機の振幅条件は200rpm、2分間とした。
評価する画像形成装置として、キヤノン製フルカラー複写機imagePRESS C800改造機を用いた。この画像形成装置は、像坦持体として静電潜像を形成させる感光体を有し、感光体の静電潜像を二成分現像器によりトナー像として現像する現像工程を有する。さらに、現像されたトナー像を中間転写体に転写し、その後に中間転写体のトナー像を紙に転写する転写工程を有し、紙上のトナー像を熱により定着する定着工程を有する。この画像形成装置のシアンステーションの現像器に、二成分系現像剤1〜17を投入し、評価を行った。評価結果を表6に示す。
画像形成装置としてキヤノン製フルカラー複写機imagePress C800を用いて、上記二成分系現像剤を、画像形成装置のシアン用現像器に入れて後述の評価を行った。改造点は、現像器内部で過剰になった磁性キャリアを現像器から排出する機構を取り外したことである。
FFh画像(ベタ画像)におけるトナーの紙上への載り量が0.45mg/cm2となるように調整した。FFhとは、256階調を16進数で表示した値であり、00hが256階調の1階調目(白地部)であり、FFが256階調の256階調目(ベタ部)である。
(条件)
紙:レーザービームプリンター用紙CF―081(81.4g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン株式会社)
画像形成速度:A4サイズ、フルカラーで85枚/min
現像条件:現像コントラストを任意値で調整可能にし、本体による自動補正が作動しないように改造した。交番電界のピーク間の電圧(Vpp)は、周波数2.0kHz、Vppが0.7kVから1.8kVまで0.1kV刻みで変えられるように改造した。各色とも、単色で画像が出力できるように改造した。
試験条件は、低温低湿環境下(温度5℃、相対湿度15%)・1%画像比率での試験、高温高湿環境下(温度30℃、相対湿度80%)・40%画像比率での試験をそれぞれ行
った。1万枚連続通紙中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととした。
初期(1枚目)と1万枚連続通紙時の画出し評価の項目と評価基準を以下に示す。
X−Riteカラー反射濃度計(500シリーズ:X−Rite社製)を使用し、初期(1枚目)及び1万枚目のFFh画像部の画像濃度を測定し、両画像濃度の差Δから、以下の基準でランク付けした。評価がA〜Cである場合、本発明の効果が得られていると判断した。評価結果を表6に示す。
A:0.20未満
B:0.20以上0.75未満
C:0.75以上1.00未満
D:1.00以上1.25未満
E:1.25以上
上記1万枚の耐久出力後にベタ画像を出力し、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImage−J(https://imagej.nih.gov/ij/より入手可能)にて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。評価がA〜Cである場合、本発明の効果が得られていると判断した。
A:標準偏差2.0未満
B:標準偏差2.0以上4.0未満
C:標準偏差4.0以上6.0未満
D:標準偏差6.0以上8.0未満
E:標準偏差8.0以上
上記1万枚の耐久出力後に全面白画像を出力し、耐久後の紙上のかぶり濃度を測定した。耐久試験後に出力した全面白画像の反射率(%)を「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)で3点測定して、その平均値を算出した。得られた反射率の平均値を、同様にして測定した未使用の用紙(標準紙)の反射率(%)から差し引いた数値(%)を用いて評価した。かぶりの評価結果は、下記の様にランクを付けた。評価がA〜Cである場合、本発明の効果が得られていると判断した。
A:かぶり濃度が0.5%未満
B:かぶり濃度が0.5%以上、0.8%未満
C:かぶり濃度が0.8%以上、1.1%未満
D:かぶり濃度が1.1%以上、1.5%未満
E:かぶり濃度が1.5%以上
Claims (9)
- 磁性キャリアであって、
該磁性キャリアは、磁性コア粒子の表面にアミノ基を有する化合物を有し、さらにその上に樹脂被覆層を有し、
該アミノ基を有する化合物が、該磁性キャリアの表面の少なくとも一部に露出しており、
X線光電子分光法による該磁性キャリアの表面分析で検出される窒素原子濃度が、0.40atomic%以上1.00atomic%以下であることを特徴とする磁性キャリア。 - 走査型電子顕微鏡により撮影した加速電圧が2.0kV時の前記磁性キャリアの反射電子像において、
該反射電子像を8bit、256階調のグレースケール画像として取得し、輝度レンジが140〜255の部分をLuとしたとき、
該Luの直径が、0.10μm以上1.00μm以下である請求項1に記載の磁性キャリア。 - 前記Lu同士の最近接距離の平均値が、1.0μm以上3.0μm以下である請求項2に記載の磁性キャリア。
- 下記式(1)から求められる、前記磁性キャリアの全投影面積中の前記Luの総面積の割合Arが、5.0%以上15.0%以下である請求項2又は3に記載の磁性キャリア。
Ar=(Luの総面積/磁性キャリアの全投影面積)×100 (1) - 前記磁性コア粒子は、多孔質磁性粒子及び該多孔質磁性粒子の空孔に存在する充填剤を有し、
該多孔質磁性粒子の平均細孔径が、0.40μm以上0.60μm以下であり、
該多孔質磁性粒子の積算細孔容積が、40mm3/g以上60mm3/g以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁性キャリア。 - 前記アミノ基を有する化合物の含有量が、前記磁性コア粒子100質量部に対して、0.010質量部以上0.100質量部以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁性キャリア。
- 前記磁性コア粒子は、多孔質磁性粒子及び該多孔質磁性粒子の空孔に存在する充填剤を有し、
該充填剤の含有量が、該多孔質磁性粒子100質量部に対して、1.0質量部以上8.0質量部以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載の磁性キャリア。 - 磁性キャリア及びトナーを含む二成分系現像剤であって、
該磁性キャリアは、請求項1〜7のいずれか一項に記載の磁性キャリアであり、
該トナーは負帯電性であり、
該トナーはトナー粒子及び無機微粒子を有し、
該無機微粒子が負帯電性である二成分系現像剤。 - 前記トナー粒子に対する前記無機微粒子の固着率が、80.0%以上95.0%以下である請求項8に記載の二成分系現像剤。
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