JP2022029519A - 二成分系現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
トナーを安定的に帯電させるために、キャリアコートの耐久性を向上させることで、トナーへの帯電性能を維持するキャリアの提案や、トナーの帯電性能を高めるトナーの提案がされている。
例えば特許文献1では、キャリアの被覆層に結晶性ポリエステルを含有させ、キャリア被覆層の耐久性を向上させるキャリアの提案がされている。また、特許文献2では、トナーに特定の粒径のチタン酸ストロンチウム粒子を添加させてトナーの帯電安定性を向上させるトナーが提案されている。
キャリア被覆層の耐久性向上に関して、結晶性ポリエステルを含有させることは非常に有効であるが、結晶性ポリエステルは、高い水分吸着性を持つため、キャリア被覆層に含有させることで高温高湿環境下での長期使用時にキャリア被覆層表面に水分吸着が発生し
トナーの帯電性能が不安定化され、画像品位が低下する問題がある。
本発明の目的は、上記の課題を解決した二成分系現像剤を提供することにある。具体的には、高温高湿環境下での長期使用下においてもキャリア被覆層の耐久性およびトナーの安定的な帯電性能を維持し、画像品位を担保できる二成分系現像剤を提供することである。
本発明は、トナーおよび磁性キャリアを含む二成分系現像剤において、
該トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子と、トナー粒子表面に存在するチタン酸ストロンチウム粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウムは、立方体状又は直方体状の粒子形状を有し、
該トナー粒子表面に存在するチタン酸ストロンチウム粒子の含有量は、トナー粒子100質量部に対し、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
該磁性キャリアは、磁性キャリアコア粒子と該磁性キャリアコア粒子表面に樹脂被覆層を有する磁性キャリア粒子を含有する磁性キャリアであって、該樹脂被覆層は結晶性ポリエステルを含有することを特徴とする二成分系現像剤である。
[チタン酸ストロンチウム粒子]
本発明におけるトナーは、立方体状又は直方体状の粒子形状のチタン酸ストロンチウム粒子を含有することを特徴とする。
酸化チタン源としてはチタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品を用いることができる。好ましくは、硫酸法で得られたSO3含有量が1.0質量%以下、好ましくは0.5質量%以下のメタチタン酸を、塩酸でpHを0.8以上1.5以下に調整して解膠したものを用いることができる。
常圧加熱反応によって得たチタン酸ストロンチウム粒子をさらに酸処理することが好ましい。常圧加熱反応を行って、チタン酸ストロンチウム粒子を合成する際に、酸化チタン源と酸化ストロンチウム源の混合割合がSrO/TiO2のモル比で、1.0を超える場合、反応終了後に残存した未反応のチタン以外の金属源が空気中の炭酸ガスと反応して、金属炭酸塩などの不純物を生成してしまう場合がある。表面に金属炭酸塩などの不純物が残存すると、疎水性を付与するための有機表面処理をする際に、不純物の影響で有機表面処理剤を均一に被覆することができない。したがって、アルカリ水溶液を添加した後、未反応の金属源を取り除くため酸処理を行うことが好ましい。
トナーには、前述したチタン酸ストロンチウム粒子のほかに、帯電量や流動性を調整するために必要に応じて他の無機微粉末を含有させることもできる。無機微粉末は、トナー粒子に内添してもよいし外添してもよい。外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウムのような無機微粉末が好ましい。無機微粉末は、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物のような疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
本発明のトナーに使用される結着樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
本発明に係るトナー粒子は、必要に応じてビニル系樹脂成分と炭化水素化合物が反応した構造を有する樹脂組成物を含有してもよい。このような樹脂組成物を含有することで、トナー中の顔料及びワックスをより均一に微分散させることが可能となる。
本発明のトナーには、必要に応じてワックスを含有させることもできる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸の如き飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸の如き不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如き飽和アルコール類;ソルビトールの如き多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸の如き脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如きアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m-キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
ワックスの結着樹脂への分散性を向上させるために、ワックス成分に近い極性部位と樹脂極性に近い部位を併せ持つ樹脂をワックス分散剤として添加してもよい。具体的には、炭化水素化合物でグラフト変性されたスチレンアクリル系樹脂が好ましい。
本発明のトナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。トナーに含有される荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
本発明のトナーの製造方法は、特に限定されることなく、公知の製造方法を用いることができる。ここでは、粉砕法を用いたトナーの製造方法を例に挙げて説明する。
本発明の磁性キャリア粒子は、樹脂被覆層を有するものである。磁性キャリア粒子は、磁性キャリアコア粒子及び前記磁性キャリアコア粒子表面上に形成された樹脂被覆層を有することが好ましい。ここで、該樹脂被覆層には、結晶性ポリエステルが含有されている。また、該樹脂被覆層には、脂環式の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルモノマー、及びアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシル及びメタクリル酸2-エチルヘキシルからなる群より選択される少なくとも1種のモノマーの重合体であるマクロモノマーとの共重合体を含有することがより好ましい。
本発明のキャリアの被覆層には、結晶性ポリエステルが含有されている。
(M12O)x(M2O)y(Fe2O3)z
(式中、M1は1価、M2は2価の金属であり、x+y+z=1.0としたとき、x及びyは、それぞれ0≦(x、y)≦0。8であり、zは、0.2<z<1.0である)
上記フェライトの原料を、秤量し、混合する。
粉砕・混合したフェライト原料を、大気中又は窒素雰囲気下で焼成温度700℃以上1200℃以下の範囲で、0.5時間以上5.0時間以下仮焼成し、フェライト化する。焼成には、例えば以下の炉が用いられる。バーナー式焼却炉、ロータリー式焼成炉、電気炉などが挙げられる。
工程2で作製した仮焼フェライトを粉砕機で粉砕する。
仮焼フェライトの粉砕品に対し、水、バインダーと、必要に応じて、細孔調整剤を加える。細孔調整剤としては、発泡剤や樹脂微粒子が挙げられる。発泡剤として、例えば、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸アンモニウムが挙げられる。樹脂微粒子として、例えば、ポリエステル、ポリスチレン、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタリン共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体、スチレン-メタクリル酸エステル共重合体、スチレン-α-クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-アクリロニトリル-インデン共重合体のようなスチレン共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、変性フェノール樹脂、マレイン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂;脂肪族多価アルコール、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジアルコール類及びジフェノール類から選択されるモノマーを構造単位として有するポリエステル樹脂;ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油樹脂、ポリエステルユニットとビニル系重合体ユニットを有しているハイブリッド樹脂の微粒子が挙げられる。
次に、造粒品を800℃以上1400℃以下で1時間以上24時間以下焼成する。
以上の様に焼成した粒子を解砕した後に、必要に応じて、分級や篩で篩分して粗大粒子や微粒子を除去してもよい。
多孔質磁性コア粒子は、内部の細孔容積によっては物理的強度が低くなることがあり、磁性キャリアとしての物理的強度を高めるために、多孔質磁性コア粒子の空孔の少なくとも一部に樹脂の充填を行うことが好ましい。多孔質磁性コア粒子に充填される樹脂の量としては、多孔質磁性コア粒子に対して2質量%以上15質量%以下であることが好ましい。磁性キャリア毎の樹脂含有量にバラつきが少なければ、内部空隙内の一部にのみ樹脂が充填されていても、多孔質磁性コア粒子の表面近傍の空隙にのみ樹脂が充填され内部に空隙が残っていても、内部空隙が完全に樹脂で充填されていてもよい。
ピーク分子量(Mp)、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置 :HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム :Shodex KF-801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液 :テトラヒドロフラン(THF)
流速 :1.0ml/min
オーブン温度 :40.0℃
試料注入量 :0.10ml
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500」、東ソ-社製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT-500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
試験モード:昇温法
開始温度:40℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
酸価は試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。結着樹脂の酸価はJIS K 0070-1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95vol%)90mlに溶かし、イオン交換水を加えて100mlとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
(A)本試験
試料2.0gを200mlの三角フラスコに精秤し、トルエン/エタノール(2:1)の混合溶液100mlを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬として前記フェノールフタレイン溶液を数滴加え、前記水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。尚、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン/エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[(C-B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
水酸基価とは、試料1gをアセチル化するとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数である。結着樹脂の水酸基価はJIS K 0070-1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
特級無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜてアセチル化試薬を得る。得られたアセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス等に触れないように、褐色びんにて保存する。
(A)本試験
粉砕した結着樹脂の試料1.0gを200ml丸底フラスコに精秤し、これに前記のアセチル化試薬5.0mlをホールピペットを用いて正確に加える。この際、試料がアセチル化試薬に溶解しにくいときは、特級トルエンを少量加えて溶解する。
(B)空試験
結着樹脂の試料を用いない以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
A=[{(B-C)×28.05×f}/S]+D
ここで、A:水酸基価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(ml)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)、D:結着樹脂の酸価(mgKOH/g)である。
ワックスの最大吸熱ピークのピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418-82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記の希釈液を約0.3mL加える。
・希釈液:「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力が120Wである下記の超音波分散器の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
・超音波分散器:「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が15℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
準ラテックス粒子としては、例えば以下のものが挙げられる。
・Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PA
RTICLES Latex Microsphere Suspensions 52
00A」をイオン交換水で希釈。
子径を円相当径1.985μm以上39.69μm未満に限定した以外は、校正証明を受
けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
チタン酸ストロンチウム粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面の画像から算出される。S-4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
個数平均径の算出は、S-4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。被覆率を測定する際には、予めエネルギー分散型X線分析装置(EDAX)による元素分析を行い、トナー表面におけるケイ素化合物微粒子以外の粒子を除外した上で測定を行う。S-4800の鏡体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間置く。S-4800の「PC-SEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。フラッシング強度が2であることを確認し、実行する。フラッシングによるエミッション電流が20~40μAであることを確認する。試料ホルダをS-4800鏡体の試料室に挿入する。コントロールパネル上の[原点]を押し試料ホルダを観察位置に移動させる。
操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X、Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X、Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を80、000(80k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。トナー一つに対して写真を1枚撮影し、少なくともトナー25粒子以上について画像を得る。
トナー表面上の少なくとも500個のチタン酸ストロンチウム粒子について粒径を測定して、個数平均粒径を求める。本発明では画像解析ソフトImage-Pro Plus ver.5.0を用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで個数平均径を算出する。
イオン交換水10.3gにショ糖20.7g(キシダ化学社製)を溶解させたショ糖水溶液に、界面活性剤であるコンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤、和光純薬工業社製)6mLを30mLのガラスバイアル(例えば、日電理化硝子株式会社製、VCV-30、外径:35mm、高さ:70mm)に入れて十分混合し、分散液を作製する。このバイアルにトナー1.0gを添加し、トナーが自然に沈降するまで静置して処理前分散液を作製する。この分散液を振とう機(YS-8D型:(株)ヤヨイ製)にて、振とう速度:200rpmで5分間振とうする。当該振とう後でも剥がれないチタン酸ストロンチウム粒子を固着されているとする。チタン酸ストロンチウム粒子が残存したトナーと脱離したチタン酸ストロンチウム粒子の分離は遠心分離機を用いて行う。遠心分離工程は3700rpmで30分間行う。チタン酸ストロンチウム粒子が残存したトナーを吸引濾過により採取し、乾燥させ分離後のトナーを得る。
284AプレシジョンLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、1kHz及び1MHzの周波数で校正後、周波数1MHzにおける複素誘電率を測定した。測定するチタン酸ストロンチウム粒子に39200kPa(400kg/cm2)の荷重を5分間かけて、直径25mm、厚さ1mm以下(好ましくは0.5~0.9mm)の円盤状の測定試料に成型する。この測定試料を直径25mmの誘電率測定治具(電極)を装着したARES(レオメトリック・サイエンティフィック・エフ・イー社製)に装着し、温度25℃の雰囲気下で0.49N(50g)の荷重をかけた状態で1MHzの周波数で測定することにより得られる。
粒度分布測定は、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」(日機装社製)にて測定を行った。
SetZero時間 :10秒
測定時間 :10秒
測定回数 :1回
粒子屈折率 :1.81%
粒子形状 :非球形
測定上限 :1408μm
測定下限 :0.243μm
測定環境 :23℃、50%RH
磁性キャリアから樹脂被覆層を分離する方法としては、磁性キャリアをカップに取り、テトラヒドロフラン(THF)を用いて被覆用樹脂を分離させる方法がある。キャリアの被覆樹脂層中に結晶性ポリエステルと非晶性樹脂が含有されている場合、非晶性樹脂はTHFに溶出し、結晶性ポリエステルは溶出しない。従って、溶出後のTHF中には非晶性樹脂が含有されており、残固形物にはキャリアコアと結晶性ポリエステルが存在する。
[装置構成]
LC-908(日本分析工業株式会社製)
JRS-86(同社;リピートインジェクタ)
JAR-2(同社;オートサンプラー)
FC-201(ギルソン社;フラクッションコレクタ)
[カラム構成]
JAIGEL-1H~5H(20φ×600mm:分取カラム)(日本分析工業株式会社製)
[測定条件]
温度:40℃
溶媒:THF
流量:5ml/min
検出器:RI
硫酸法で製造されたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、3モル/L水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし脱硫処理を行い、その後、5モル/L塩酸によりpH5.6まで中和し、ろ過水洗を行った。洗浄済みのケーキに水を加えTiO2として1.90モル/Lのスラリーとした後、塩酸を加えpH1.4とし解膠処理を行った。
チタン酸ストロンチウムの粒子の製造例1において、一次粒子の個数平均粒子径および誘電率を変化させたものを表1に示した。
[結着樹脂1の製造例]
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン76.9質量部(0.167モル)、テレフタル酸24.1質量部(0.145モル)、アジピン酸8.0質量部(0.054モル)及びチタンテトラブトキシド0.5質量部をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。(第1反応工程)その後、無水トリメリット酸1.2質量部(0.006モル)を添加し、180℃で1時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂1を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン71.3質量部(0.155モル)、テレフタル酸24.1質量部(0.145モル)、及びチタンテトラブトキシド0.6質量部をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。(第1反応工程)その後、無水トリメリット酸5.8質量部(0.030モル%)を添加し、180℃で10時間反応させ(第2反応工程)、結着樹脂2を得た。
・結着樹脂1 70.0質量部
・結着樹脂2 30.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度78℃)5.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
・3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5分で混合した後、温度125℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、(株)池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、フロイント・ターボ(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン(株)製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン(株)製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s-1で分級を行った。得られたトナー粒子は、重量平均粒径(D4)が5.9μmであった。
得られた熱処理トナー母粒子1を、慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業(株)製)を用いて分級し、熱処理トナー母粒子1Mを得た。得られた熱処理トナー母粒子1Mは、重量平均粒径(D4)が5.0μmであった。
・熱処理トナー母粒子1M 100質量部
・シリカ微粒子(一次粒子の個数平均径(D1)が5nm) 2.5質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-10C型、日本コークス(株)製)を用いて、回転数67s-1(4000rpm)、回転時間2minで混合した後、目開き54μmの超音波振動篩を通過させ、トナー1を得た。得られたトナー1は、平均円形度が0.966であった。
トナー1の製造例において、表1のように原材料および熱処理条件を変更すること以外は同様にしてトナー2~19を得た。
トナー1の製造例において、チタン酸ストロンチウムを酸化チタンに変えて原材料および熱処理条件を変更すること以外は同様にしてトナー20を得た。
・結着樹脂1 70.0質量部
・結着樹脂2 30.0質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度78℃)5.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
・3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、日本コークス工業(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5分で混合した後、温度125℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、(株)池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、フロイント・ターボ(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン(株)製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン(株)製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s-1で分級を行った。得られたトナー粒子は、重量平均粒径(D4)が5.9μmであった。
・熱処理トナー母粒子21M 100質量部
・シリカ微粒子(一次粒子の個数平均径(D1)が5nm) 2.5質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-10C型、日本コークス(株)製)を用いて、回転数67s-1(4000rpm)、回転時間2minで混合した後、目開き54μmの超音波振動篩を通過させ、トナー21を得た。得られたトナー21は、平均円形度が0.964であった。
工程1(秤量・混合工程)
Fe2O3 68.3質量%
MnCO3 28.5質量%
Mg(OH)2 2.0質量%
SrCO3 1.2質量%
上記フェライト原材料を秤量し、フェライト原料80質量部に水20質量部を加え、その後、直径(φ)10mmのジルコニアを用いてボールミルで3時間湿式混合しスラリーを調製した。スラリーの固形分濃度は、80質量%とした。
混合したスラリーをスプレードライヤー(大川原化工機社製)により乾燥した後、バッチ式電気炉で、窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)、温度1050℃で3.0時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。
仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、水を加え、スラリーを調製した。スラリーの固形分濃度を70質量%とした。1/8インチのステンレスビーズを用いた湿式ボールミルで3時間粉砕し、スラリーを得た。さらにこのスラリーを直径1mmのジルコニアを用いた湿式ビーズミルで4時間粉砕し、体積基準の50%粒子径(D50)が1.3μm仮焼フェライトスラリーを得た。
上記仮焼フェライトスラリーに、100質量部に対し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0質量部、バインダーとしてポリビニルアルコール1.5質量部の割合で添加した後、スプレードライヤー(大川原化工機社製)で球状粒子に造粒、乾燥した。得られた造粒物に対して、粒度調整を行った後、ロータリー式電気炉を用いて700℃で2時間加熱し、分散剤やバインダー等の有機物を除去した。
窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)で、室温から焼成温度(1100℃)になるまでの時間を2時間とし、温度1100℃で4時間保持し、焼成した。その後、8時間をかけて温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き150μmの篩で篩分して粗大粒子を除去、風力分級を行って微粉を除去し、さらに磁力選鉱により低磁力分を除去して多孔質磁性コア粒子1を得た。
・ヘキサンジオール:
33.9質量部(0.29モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・ドデカン二酸:
66.1質量部(0.29モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、140℃の温度で撹拌しつつ、3時間反応させた。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー 26.8質量%
メチルメタクリレートモノマー 0.2質量%
メチルメタクリレートマクロモノマー 8.4質量%
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5000のマクロモノマー)
トルエン 31.3質量%
メチルエチルケトン 31.3質量%
結晶性ポリエステル1 10.0質量%
アゾビスイソブチロニトリル 2.0質量%
上記材料のうち、シクロヘキシルメタクリレート、メチルメタクリレート、メチルメタクリレートマクロモノマー、トルエン、メチルエチルケトン、結晶性ポリエステル1を、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び撹拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに添加し、窒素ガスを導入して充分に窒素雰囲気にした後、80℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、真空乾燥して被覆樹脂1を得た。得られた被覆樹脂1を30質量部、トルエン40質量部、メチルエチルケトン30質量部に溶解させて、重合体溶液1(固形分30質量%)を得た。
重合体溶液1(樹脂固形分濃度30質量%) 33.3質量%
トルエン 66.4質量%
カーボンブラック(Regal330;キャボット社製) 0.3質量%
(一次粒径25nm、窒素吸着比表面積94m2/g、DBP吸油量75ml/100g)
を、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、ペイントシェーカーで1時間分散をおこなった。得られた分散液を、5.0μmのメンブランフィルターで濾過をおこない、被覆樹脂溶液1を得た。
(樹脂被覆工程):
常温で維持されている真空脱気型ニーダーに、磁性キャリアコア粒子1及び被覆樹脂溶液1を投入した(被覆樹脂溶液1の投入量は、100質量部の磁性キャリアコア粒子1に対して樹脂成分として2.5部になる量)。投入後、回転速度30rpmで15分間撹拌し、溶媒が一定以上(80質量%)揮発した後、減圧混合しながら80℃まで昇温し、2時間かけてトルエンを留去した後冷却した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準の50%粒径(D50)38.2μmの磁性キャリア1を得た。
結晶性ポリエステル1の製造例において、脂肪族ジオール及び脂肪族ジカルボン酸が表3の記載となるように変更した以外は、結晶性ポリエステル1の製造例と同様の操作を行い、結晶性ポリエステル2~3を得た。
磁性キャリア1の製造例において、被覆樹脂溶液1に含有される結晶性ポリエステルを表4のように変化させた被覆樹脂を調整し、磁性キャリア2~5を得た。
メチルメタクリレートモノマー 35.4質量%
トルエン 31.3質量%
メチルエチルケトン 31.3質量%
結晶性ポリエステル1 20.0質量%
アゾビスイソブチロニトリル 2.0質量%
上記材料のうち、メチルメタクリレートモノマー、トルエン、メチルエチルケトン、結晶性ポリエステル1を、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び撹拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに添加し、窒素ガスを導入して充分に窒素雰囲気にした後、83℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、真空乾燥して被覆樹脂6を得た。得られた被覆樹脂6を30質量部、トルエン40質量部、メチルエチルケトン30質量部に溶解させて、重合体溶液6(固形分30質量%)を得た。
被覆樹脂溶液1の製造例において、重合体溶液1を重合体溶液6に変更する以外は同様の操作を行い、被覆樹脂溶液6を得た。
(樹脂被覆工程):
常温で維持されている真空脱気型ニーダーに、磁性キャリアコア粒子1及び被覆樹脂溶液6を投入した(被覆樹脂溶液6の投入量は、100質量部の磁性キャリアコア粒子1に対して樹脂成分として2.5質量部になる量)。投入後、回転速度30rpmで15分間撹拌し、溶媒が一定以上(80質量%)揮発した後、減圧混合しながら80℃まで昇温し、2時間かけてトルエンを留去した後冷却した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準の50%粒径(D50)38.2μmの磁性キャリア6を得た。
磁性キャリア6の製造例において、被覆樹脂溶液6に含有される結晶性ポリエステルを表4のように変化させた被覆樹脂を調製し、磁性キャリア7~14を得た。
92.0部の磁性キャリア1と8.0部のトナー1をV型混合機(V-20、セイシン企業製)により混合し、二成分系現像剤1を得た。
二成分系現像剤1の製造例において、表5のように変更する以外は同様の操作を行い、二成分系現像剤2~26を得た。
評価する画像形成装置として、キヤノン製フルカラー複写機imagePRESS C800改造機を用いた。この画像形成装置は、像坦持体として静電潜像を形成させる感光体を有し、感光体の静電潜像を二成分現像器によりトナー像として現像する現像工程を有する。さらに、現像されたトナー像を中間転写体に転写し、その後に中間転写体のトナー像を紙に転写する転写工程を有し、紙上のトナー像を熱により定着する定着工程を有する。この画像形成装置のシアンステーションの現像器に、二成分系現像剤1を投入し、下記評価を行った。評価結果を表6に示す。
画像形成装置としてキヤノン製フルカラー複写機imagePress C800を用いて、上記二成分系現像剤を、画像形成装置のシアン用現像器に入れて後述の評価を行った。改造点は、現像器内部で過剰になった磁性キャリアを現像器から排出する機構を取り外したことである。
条件:
紙 レーザービームプリンター用紙CF―081(81.4g/m2)
(キヤノンマーケティングジャパン株式会社)
画像形成速度 A4サイズ、フルカラーで85枚/min
現像条件 現像コントラストを任意値で調整可能にし、本体による自動補正が作動し
ないように改造した。
交番電界のピーク間の電圧(Vpp)は、周波数2.0kHz、Vppが
0.7kVから1.8kVまで0.1kV刻みで変えられるように改造し
た。
各色とも、単色で画像が出力できるように改造した。
A:0.05未満(非常に優れている。)
B:0.05以上0.10未満(良好である。)
C:0.10以上、0.15未満(本発明の効果が得られている。)
D:0.15以上(本発明の効果が得られていない)
上記1万枚の耐久出力後にベタ画像を出力し、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImage-Jにて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。
A:標準偏差2.0未満(非常に優れている、肉眼では不均一性を認識できない)
B:標準偏差2.0以上4.0未満(かなり優れている)
C:標準偏差4.0以上6.0未満(本発明の効果が得られている)
D:標準偏差6.0以上(本発明の効果が得られていない、遠目で不均一性を感じる)
Claims (7)
- トナーおよび磁性キャリアを含む二成分現像剤において、
該トナーは、結着樹脂を含有するトナー粒子と、トナー粒子表面に存在するチタン酸ストロンチウム粒子を含有し、
該チタン酸ストロンチウム粒子は、立方体状又は直方体状の粒子形状を有し、
該トナー粒子表面に存在するチタン酸ストロンチウム粒子の含有量は、トナー粒子100質量部に対し、1.0質量部以上10.0質量部以下であり、
該磁性キャリアは、磁性キャリアコア粒子と該磁性キャリアコア粒子表面に樹脂被覆層を有する磁性キャリア粒子を含有する磁性キャリアであって、該樹脂被覆層は結晶性ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする二成分系現像剤。 - 該チタン酸ストロンチウム粒子は、一次粒子の個数平均粒径が10nm以上150nm以下である請求項1に記載の二成分系現像剤。
- 該トナー表面に対して、該チタン酸ストロンチウム粒子の固着率が20%以上100%以下である請求項1又は2に記載の二成分系現像剤。
- 該トナー表面に固着する該チタン酸ストロンチウム粒子は、一次粒子の個数平均粒径が10nm以上60nm以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の二成分系現像剤。
- 該トナー表面に固着する該チタン酸ストロンチウム粒子の誘電率が、25℃、1MHzにおける誘電率の測定において、25pF/m以上100pF/m以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の二成分系現像剤。
- 該樹脂被覆層に含有される、該結晶性ポリエステル樹脂の含有量は被覆樹脂100.0質量部に対して1.0質量部以上50.0質量部以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の二成分系現像剤。
- 前記磁性キャリアコア粒子表面の樹脂被覆層は、脂環式の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル、及びマクロモノマーを含むモノマーの共重合体を含有する請求項1乃至6のいずれか1項に記載の二成分系現像剤。
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