JP2021104540A - 継目無鋼管圧延用プラグ、継目無鋼管圧延用プラグの製造方法、継目無鋼管圧延用プラグミル、継目無鋼管の圧延方法および継目無鋼管の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】複数回の熱処理を施さなくとも、耐摩耗性を向上させ、変形抑制を実現した継目無鋼管圧延用プラグの技術を提供すること。【解決手段】プラグ素材と、該プラグ素材表面に形成された酸化物層と、を有する継目無鋼管圧延用プラグであって、プラグ素材は、質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜１．５％、Ｍｎ：０．３〜１．５％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎｉ：０．０１〜５．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、ＭｏとＷの１種または２種を（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％、Ｖ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、酸化物層は、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有すると共に、層の厚みが０．４ｍｍ以上であり、プラグ外表面から厚み方向に１０ｍｍの位置がビッカース硬度で５００〜７００ＨＶを満たすようにする。【選択図】なし
Description
本発明は、継目無鋼管のマンネスマン・プラグミル圧延に用いられる芯金（以下「プラグ」と称す。）に関し、特に、その表面に耐摩耗性に優れた硬質な酸化物層を生成させ、プラグ寿命向上による製造コストを低減させた継目無鋼管圧延用プラグに関する。
従来の継目無鋼管の製造方法におけるプラグミル圧延に用いられるプラグとしては、質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、Ｎｉ：１．０〜２．５％、ＭｏとＷの１種または２種を（Ｍｏ＋Ｗ）：１．０〜２．５％を含有し、残部が主にＦｅよりなる高Ｃｒ系の高合金鋼が使用されている。このような高Ｃｒ系の高合金鋼からなるプラグは、高温強度、高温耐酸化性が優れていることから、特に、プラグミル圧延のような過酷な条件下で使用されるプラグとして好適である。
しかしながら、このような材料を用いたプラグであっても、実際の操業においては高温下の高圧力により、圧延本数が少ない段階で表面の摩耗、局所的なえぐれ、焼き付き等によるプラグ損傷から使用不能になることが多いという問題があった。これらの損傷が製品内面疵や寸法精度不良の原因となることから、プラグ寿命向上等のために、耐摩耗性に優れたプラグの開発が望まれている。
一般に、耐摩耗性を向上させるためにはプラグ表面の強度を高める必要があり、その問題を解決するための技術として、例えば、特許文献１に、高強度化させるＭｏやＷを多量に添加し、９００ＨＶ以上の硬さを有するようにしたプラグが開示されている。
また、例えば、特許文献２には、酸化性雰囲気中で加熱してプラグ素材表面に酸化物層を生成させ、続いて温度幅が少なくとも３５０℃以上にわたる温度域を大気中放冷以上の冷却速度で冷却する第１次熱処理を施し、しかる後再び酸化性雰囲気中でプラグ素材を加熱してその表面に再度酸化物層を生成させる第２次熱処理を行う方法が開示されている。これにより、第１次熱処理によって形成された酸化物層のうち、Ｎｉ富化地鉄粒子の生成が不十分であって地鉄に対する密着性が劣る部分が、その第１次熱処理後の放冷以上の冷却速度での冷却過程で剥離し、次いで再度加熱処理によって新たに酸化物層が形成される過程で、上記密着性が劣る部分にＮｉ富化地鉄粒子が増加し、Ｎｉが選択酸化されることで酸化物層と地鉄の界面にくぎ打ちされたような酸化物層が形成される（アンカー効果）。この第２次熱処理により得られるアンカー効果により、酸化物層と地鉄との密着性が向上し、その酸化物層によってプラグを保護し、プラグ寿命を延ばすことができる。
近年、継目無鋼管製造用に供される被圧延材は高合金化の傾向にあり、それに伴い圧延負荷が増大し、更には生産性向上を目的として圧延速度を上げる傾向にある。このような、被圧延材における高合金の多量添加による高硬度化や、圧延速度の増加により、プラグの原単価の増加をもたらすという問題があった。特許文献１に記載の技術では、高強度化を目的とした合金元素を多量に含有するが、合金元素を多量に含有しなくても、耐摩耗性を向上させられる技術の確立も求められていた。
また、前述した特許文献２に記載の技術のように、プラグの製造において、酸化物層と地鉄との高密着化を目的として、熱処理を２回行うことは、時間を要し、製造時のコストアップとなる。
さらに、熱処理によりプラグに酸化物層を形成させることで、プラグの高温化抑制や焼付き防止、摩擦係数の低下によるプラグ寿命の向上を図ることができる。しかしながら、高強度化を目的とした合金元素の添加により、プラグの耐衝撃性を向上させるものの、酸化物層との密着性を損なわせることが多い。例えば、ＣｏやＣｒの多量添加により、被圧延材と接触した際に酸化物層が剥離し、焼付きが生じエグレが発生する。そして、そのエグレが被圧延材に転写されることで被圧延材内面にスリ疵が生じてしまう。
また、特許文献２に記載の技術のように、酸化物層の密着性のみを向上させても、酸化物層の耐摩耗性も向上させることは難しい。過酷な圧延環境下では、酸化物層が摩耗して薄くなることで酸化物層によるプラグ本体の高温化を抑制する作用が十分に働かないため、プラグの変形を抑制することが困難となる。
このように、過酷な圧延条件下では、十分な耐摩耗性を有していないために、コストパフォーマンスが良い高寿命のプラグを得ることは難しかった。
また、合金の添加が少なく、高温強度が低いと、プラグが圧延中に高温化して変形しやすくなる。しかし、高温強度を上げるために合金を多量添加すると酸化物層が薄くなり、又は密着性が小さくなり、プラグが高温化しやすい。一方、合金を減らし、酸化物層を厚くするとそもそもの強度が足りず変形してしまう。
また、合金の添加が少なく、高温強度が低いと、プラグが圧延中に高温化して変形しやすくなる。しかし、高温強度を上げるために合金を多量添加すると酸化物層が薄くなり、又は密着性が小さくなり、プラグが高温化しやすい。一方、合金を減らし、酸化物層を厚くするとそもそもの強度が足りず変形してしまう。
本発明は上記の事情を鑑みてなされたものであって、複数回の熱処理を施さなくとも、耐摩耗性を向上させ、十分な変形抑制を実現した継目無鋼管圧延用プラグの技術を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、プラグ素材への熱処理の回数を１回のみとしても、プラグ素材の成分組成を緻密に制御すると共に、プラグ素材上に形成される酸化物層について、所定の厚み以上としつつ、スピネル型酸化物を主成分とし、特定の物性を有するようにすることで、圧延過程で酸化物層が摩耗し、地金が表面に露出するまでの時間を十分確保できることを知見した。
また、所定の成分組成のもと、ビッカース硬度を所定範囲とすることにより、十分な変形抑制を実現できることも知見した。
また、所定の成分組成のもと、ビッカース硬度を所定範囲とすることにより、十分な変形抑制を実現できることも知見した。
本発明は上記知見に基づくものであり、その特徴は以下の通りである。
［１］プラグ素材と、該プラグ素材表面に形成された酸化物層と、を有する継目無鋼管圧延用プラグであって、
前記プラグ素材は、
質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜１．５％、Ｍｎ：０．３〜１．５％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎｉ：０．０１〜５．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、ＭｏとＷの１種または２種（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％、Ｖ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
前記酸化物層は、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有すると共に、層の厚みが０．４ｍｍ以上であり、
プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置のビッカース硬度が５００〜７００ＨＶを満たす継目無鋼管圧延用プラグ。
［２］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法であり、
プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持した後、８００〜９００℃まで冷却して１〜３時間保持することで前記プラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行う継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
［３］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを備えた継目無鋼管圧延用プラグミル。
［４］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の圧延方法。
［５］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の製造方法。
上記の厚み方向とは、プラグ素材表面の各位置における接線に垂直な方向のことを指す。
［１］プラグ素材と、該プラグ素材表面に形成された酸化物層と、を有する継目無鋼管圧延用プラグであって、
前記プラグ素材は、
質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜１．５％、Ｍｎ：０．３〜１．５％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎｉ：０．０１〜５．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、ＭｏとＷの１種または２種（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％、Ｖ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
前記酸化物層は、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有すると共に、層の厚みが０．４ｍｍ以上であり、
プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置のビッカース硬度が５００〜７００ＨＶを満たす継目無鋼管圧延用プラグ。
［２］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法であり、
プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持した後、８００〜９００℃まで冷却して１〜３時間保持することで前記プラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行う継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。
［３］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを備えた継目無鋼管圧延用プラグミル。
［４］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の圧延方法。
［５］前記［１］に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の製造方法。
上記の厚み方向とは、プラグ素材表面の各位置における接線に垂直な方向のことを指す。
本発明によれば、複数回の熱処理を施さなくとも、耐摩耗性を向上させ、変形抑制を実現した継目無鋼管圧延用プラグの技術が提供される。
これにより、コストパフォーマンスが良い高寿命のプラグを得ることができる。
具体的に、本発明によれば、鋼成分組成と硬度を制御し、圧延時のプラグにかかる衝撃による変形を抑制する。さらに１度の熱処理であっても、耐摩耗性に優れた酸化物層を形成し、過酷な圧延過程を経ても地鉄が表面に露出し難い、高寿命のプラグを得ることができる。
また、単価が高く、高強度化を目的とした合金元素を多量に含有しなくても、強度かつ耐摩耗性を優れたものとすることが可能となり、プラグの原単価を削減することもできる。
これにより、コストパフォーマンスが良い高寿命のプラグを得ることができる。
具体的に、本発明によれば、鋼成分組成と硬度を制御し、圧延時のプラグにかかる衝撃による変形を抑制する。さらに１度の熱処理であっても、耐摩耗性に優れた酸化物層を形成し、過酷な圧延過程を経ても地鉄が表面に露出し難い、高寿命のプラグを得ることができる。
また、単価が高く、高強度化を目的とした合金元素を多量に含有しなくても、強度かつ耐摩耗性を優れたものとすることが可能となり、プラグの原単価を削減することもできる。
本発明について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施形態によって本発明が限定されるものではない。
本発明の継目無鋼管圧延用プラグは、プラグ素材と、該プラグ素材表面に形成された酸化物層と、を有する継目無鋼管圧延用プラグであって、プラグ素材は、質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜１．５％、Ｍｎ：０．３〜１．５％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎｉ：０．０１〜５．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、ＭｏとＷの１種または２種（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％、Ｖ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、酸化物層は、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有すると共に、層の厚みが０．４ｍｍ以上であり、プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置がビッカース硬度で５００〜７００ＨＶを満たす。
なお、上記の厚み方向とは、プラグ素材表面の各位置における接線に垂直な方向のことを指す。
なお、上記の厚み方向とは、プラグ素材表面の各位置における接線に垂直な方向のことを指す。
図１は、本発明の継目無鋼管圧延用プラグを説明するための概略図である。本発明のプラグ１は、図１に示すように、圧延機１０１に備えられ、バー３に後端が支持される。本発明のプラグ１は、一対の圧延弧型（カリバー）ロール２ａ、２ｂ間に送給されたホローＳを所定の肉厚まで減肉させる減肉圧延を施すために用いられる。その後の工程を経て継目無鋼管となる。
本発明のプラグ１及びプラグ素材の形状は特に限定されないが、例えば、図１に示すように、円柱形状を有していたり、圧延方向に漸次断面形状が小さくなるような略円錐形状を有していたりすることができる。
本発明のプラグ１及びプラグ素材の形状は特に限定されないが、例えば、図１に示すように、円柱形状を有していたり、圧延方向に漸次断面形状が小さくなるような略円錐形状を有していたりすることができる。
本発明のプラグ１の形状は、特に限定されず、大きさとしては、プラグ外径でφ４０ｍｍ未満であることで、酸化物層が摩耗した際に、素管の寸法精度に影響が出やすくなるため、プラグ外径（圧延方向垂直断面視でプラグの最大外径）でφ４０ｍｍ以上であることが好ましい。
＜プラグ素材＞
次に、本発明のプラグ素材の合金の成分組成の作用と含有量の限定理由を説明する。以下、合金の成分を示す％は、質量％である。
次に、本発明のプラグ素材の合金の成分組成の作用と含有量の限定理由を説明する。以下、合金の成分を示す％は、質量％である。
Ｃ：１．０〜２．０％
Ｃは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗなどと結合して高硬度の複合炭化物を形成し耐摩耗性を高める。また、基地のオーステナイト中にも一部固溶して、焼入れ操作により形成されるマルテンサイトによる高強度化の効果にも寄与する。Ｃは、このようにして、耐摩耗性ならびに常温から高温までの硬度および強度を向上させる作用を有する。Ｃ含有量が１．０％未満では炭化物の晶出量が少なく、そのため高い耐摩耗性が得られない。一方、Ｃ含有量が２．０％を超えると、炭化物の晶出量が過剰となって熱衝撃に著しく敏感となり、早期に割れを生じるようになる。したがって、Ｃ含有量は１．０〜２．０％とする。
また、炭化物の晶出量と耐熱衝撃性のバランスをより良くするという点から、Ｃ含有量は１．３〜１．５％であることが好ましい。
Ｃは、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗなどと結合して高硬度の複合炭化物を形成し耐摩耗性を高める。また、基地のオーステナイト中にも一部固溶して、焼入れ操作により形成されるマルテンサイトによる高強度化の効果にも寄与する。Ｃは、このようにして、耐摩耗性ならびに常温から高温までの硬度および強度を向上させる作用を有する。Ｃ含有量が１．０％未満では炭化物の晶出量が少なく、そのため高い耐摩耗性が得られない。一方、Ｃ含有量が２．０％を超えると、炭化物の晶出量が過剰となって熱衝撃に著しく敏感となり、早期に割れを生じるようになる。したがって、Ｃ含有量は１．０〜２．０％とする。
また、炭化物の晶出量と耐熱衝撃性のバランスをより良くするという点から、Ｃ含有量は１．３〜１．５％であることが好ましい。
Ｓｉ：０．３〜１．５％
Ｓｉは、溶湯の脱酸と湯流れをよくするために含有する。また、Ｓｉは添加すると酸化物層のウスタイトを少なくし、スピネル型酸化物であるマグネタイトを多くする。Ｓｉ含有量が０．３％未満ではその効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が１．５％を超えると靱性の低下を招く。また、過剰にＳｉを添加すると酸化物と地鉄の界面にＳｉＯ２の層が形成され耐衝撃性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は０．３〜１．５％とする。また、Ｓｉ含有量は、好ましくは０．４〜０．７％である。
Ｓｉは、溶湯の脱酸と湯流れをよくするために含有する。また、Ｓｉは添加すると酸化物層のウスタイトを少なくし、スピネル型酸化物であるマグネタイトを多くする。Ｓｉ含有量が０．３％未満ではその効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が１．５％を超えると靱性の低下を招く。また、過剰にＳｉを添加すると酸化物と地鉄の界面にＳｉＯ２の層が形成され耐衝撃性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は０．３〜１．５％とする。また、Ｓｉ含有量は、好ましくは０．４〜０．７％である。
Ｍｎ：０．３〜１．５％
Ｍｎは、脱酸のためにＳｉと共に添加される。Ｍｎ含有量が０．３％未満では、十分な脱酸効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が１．５％より多いと靱性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．３〜１．５％とする。さらに、スピネル型の酸化物層が増加する範囲を考慮すると、Ｍｎ含有量は０．６〜１．２％であることが好ましい。
Ｍｎは、脱酸のためにＳｉと共に添加される。Ｍｎ含有量が０．３％未満では、十分な脱酸効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が１．５％より多いと靱性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．３〜１．５％とする。さらに、スピネル型の酸化物層が増加する範囲を考慮すると、Ｍｎ含有量は０．６〜１．２％であることが好ましい。
Ａｌ：０．０１〜０．１％
Ａｌは、脱酸のためにＳｉやＭｎと共に添加される。Ａｌ含有量が０．０１％未満では十分な脱酸効果が得られない。一方、Ａｌ含有量が、０．１％より多いと靱性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．０１〜０．１％とする。
Ａｌは、脱酸のためにＳｉやＭｎと共に添加される。Ａｌ含有量が０．０１％未満では十分な脱酸効果が得られない。一方、Ａｌ含有量が、０．１％より多いと靱性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．０１〜０．１％とする。
Ｎｉ：０．０１〜５．０％
Ｎｉは、基地の焼き入れ性を向上させるもので、Ｎｉ含有量が０．０１％未満では添加の効果がない。一方、このような焼入れ性改善効果は、Ｎｉを５．０％含有すれば飽和する。さらに、Ｎｉは、酸化物層中でのＮｉ富化地鉄粒子の混在を通じて酸化物層の密着性の向上に寄与するが、過剰にＮｉが添加されれば軟化不足による切削性の低下、残留オーステナイトの生成による熱処理性の劣化を引き起こす。したがって、Ｎｉ含有量は０．０１〜５．０％とする。また、Ｎｉ含有量は、好ましくは０．６〜３．０％である。
Ｎｉは、基地の焼き入れ性を向上させるもので、Ｎｉ含有量が０．０１％未満では添加の効果がない。一方、このような焼入れ性改善効果は、Ｎｉを５．０％含有すれば飽和する。さらに、Ｎｉは、酸化物層中でのＮｉ富化地鉄粒子の混在を通じて酸化物層の密着性の向上に寄与するが、過剰にＮｉが添加されれば軟化不足による切削性の低下、残留オーステナイトの生成による熱処理性の劣化を引き起こす。したがって、Ｎｉ含有量は０．０１〜５．０％とする。また、Ｎｉ含有量は、好ましくは０．６〜３．０％である。
Ｃｒ：１２〜２０％
Ｃｒは、高温高圧下で使用されるプラグミル圧延用のプラグとして高温強度を与え、かつ潤滑剤などに含まれる腐食環境で使用されることの多いプラグに対して耐食性を与える。これらの効果を得るために、Ｃｒ含有量を１２％以上とすることが必要である。一方、Ｃｒ含有量が２０％を超えれば、熱処理を施した際に酸化物層を十分な厚みにすることが困難となり、また、フェライト相が生成して熱処理性を害する。したがって、Ｃｒの含有量は１２〜２０％とする。さらに、コランダム型の酸化物層を少なくし、スピネル型酸化物をより多く含有するために、Ｃｒ含有量は１３〜１７％とすることが好ましい。
Ｃｒは、高温高圧下で使用されるプラグミル圧延用のプラグとして高温強度を与え、かつ潤滑剤などに含まれる腐食環境で使用されることの多いプラグに対して耐食性を与える。これらの効果を得るために、Ｃｒ含有量を１２％以上とすることが必要である。一方、Ｃｒ含有量が２０％を超えれば、熱処理を施した際に酸化物層を十分な厚みにすることが困難となり、また、フェライト相が生成して熱処理性を害する。したがって、Ｃｒの含有量は１２〜２０％とする。さらに、コランダム型の酸化物層を少なくし、スピネル型酸化物をより多く含有するために、Ｃｒ含有量は１３〜１７％とすることが好ましい。
ＭｏとＷの１種または２種（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％
ＭｏおよびＷは、基地に固溶して高温軟化抵抗などの高温特性を改善するほか、焼戻しによりＣと結合して微細な複合炭化物を形成し、耐摩耗性を向上させる。さらに、ＭｏとＷは、ＦｅよりもＯとの結合性が貴であるため、酸化物層を形成する際に選択酸化が起こり、酸化物層と地鉄の界面がくぎで打ちつけられたような形状になり、アンカー効果による高密着性が得られる。これらの効果は、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）を０．１％以上とすれば得られる。
一方、ＭｏとＷはフェライト形成元素であるため、その含有量を増加すればオーステナイトを生成する組成範囲を狭くする。また、この組成範囲の狭さを補うためにＣやＮｉを増量するとしても、各元素の含有量には前述した制限がある。そのため、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）は３．０％以下とする。以上の理由と、経済性の観点から、ＭｏとＷについては１種または２種を含有し、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）を０．１〜３．０％とする。
ＭｏおよびＷは、基地に固溶して高温軟化抵抗などの高温特性を改善するほか、焼戻しによりＣと結合して微細な複合炭化物を形成し、耐摩耗性を向上させる。さらに、ＭｏとＷは、ＦｅよりもＯとの結合性が貴であるため、酸化物層を形成する際に選択酸化が起こり、酸化物層と地鉄の界面がくぎで打ちつけられたような形状になり、アンカー効果による高密着性が得られる。これらの効果は、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）を０．１％以上とすれば得られる。
一方、ＭｏとＷはフェライト形成元素であるため、その含有量を増加すればオーステナイトを生成する組成範囲を狭くする。また、この組成範囲の狭さを補うためにＣやＮｉを増量するとしても、各元素の含有量には前述した制限がある。そのため、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）は３．０％以下とする。以上の理由と、経済性の観点から、ＭｏとＷについては１種または２種を含有し、ＭｏとＷの含有量の合計（Ｍｏ＋Ｗ）を０．１〜３．０％とする。
Ｖ：０．０１〜０．１％
Ｖは微量の添加で炭化物や窒化物になり結晶粒の微細化へ寄与し、靱性も向上する。この効果は、Ｖ含有量を０．０１％以上とすれば得られる。
一方、Ｖ含有量が０．１％を超えると、上記の効果は飽和し、硬質な相が形成されることで靭性が低下する。したがって、Ｖ含有量は０．０１〜０．１％とする。
Ｖは微量の添加で炭化物や窒化物になり結晶粒の微細化へ寄与し、靱性も向上する。この効果は、Ｖ含有量を０．０１％以上とすれば得られる。
一方、Ｖ含有量が０．１％を超えると、上記の効果は飽和し、硬質な相が形成されることで靭性が低下する。したがって、Ｖ含有量は０．０１〜０．１％とする。
以上が本発明のプラグ素材が含有する基本成分であり、上記以外の残部は、Ｆｅおよび不可避不純物からなる。
＜酸化物層＞
次に、本発明のプラグに形成される酸化物層について説明する。
次に、本発明のプラグに形成される酸化物層について説明する。
（層の厚み：０．４ｍｍ以上）
図２は、酸化物層の厚みと、１０００℃の高温物を１０秒間酸化物層に接触させた際の酸化物層及び地鉄の界面（プラグ素材表面）に設置させた熱電対の最高到達温度（酸化物層直下温度）との関係を示すグラフである。上記の１０秒間の接触時間はプラグが高温に曝される時間を模擬している。図２に示すように、酸化物層が厚いほど最高到達温度が低い。また、酸化物層が０．１ｍｍ（１００μｍ）厚くなるごとに最高到達温度が約５５℃低下している。
具体例として、その厚みが０．７ｍｍ（７００μｍ）と比較的厚い場合、最高到達温度は６５０℃程度となり、一方、０．４ｍｍ（４００μｍ）未満と薄い場合、最高到達温度は８００℃を超えることが図２から分かる。
このように、プラグ圧延において、酸化物層は、プラグ素材表面の昇温（及び被圧延材の表面の昇温）を抑止する作用があり、厚いほど好ましい。
図２は、酸化物層の厚みと、１０００℃の高温物を１０秒間酸化物層に接触させた際の酸化物層及び地鉄の界面（プラグ素材表面）に設置させた熱電対の最高到達温度（酸化物層直下温度）との関係を示すグラフである。上記の１０秒間の接触時間はプラグが高温に曝される時間を模擬している。図２に示すように、酸化物層が厚いほど最高到達温度が低い。また、酸化物層が０．１ｍｍ（１００μｍ）厚くなるごとに最高到達温度が約５５℃低下している。
具体例として、その厚みが０．７ｍｍ（７００μｍ）と比較的厚い場合、最高到達温度は６５０℃程度となり、一方、０．４ｍｍ（４００μｍ）未満と薄い場合、最高到達温度は８００℃を超えることが図２から分かる。
このように、プラグ圧延において、酸化物層は、プラグ素材表面の昇温（及び被圧延材の表面の昇温）を抑止する作用があり、厚いほど好ましい。
図３は、フォーマスタにより得た、表１に示す成分組成を有する鋼の変態温度領域を示すグラフである。
表１に示す成分組成は、前述した本発明のプラグ素材の成分組成の一例となる。図３に示すように、８００℃付近でオーステナイト変態点があることが分かる。
また、図４は、表１に示す成分組成を有する鋼について、熱間変形抵抗を測定することで得られる降伏応力と温度との関係を示す。このときのひずみ速度は１／ｓである。
オーステナイト変態点である８００℃超えになると、熱間変形抵抗が大きく下がる。また、鋼材（プラグ）の温度とその降伏応力には、相関があり、高温ほど降伏応力は低い。
しかし、プラグと素材とが接触するときには、前述したように、酸化物層が０．７ｍｍの厚みを有する場合には、上記の最高到達温度は６５０℃程度までしか上昇せず（図２再参照）、そのときプラグは、図４に示すように１２００ＭＰａ程度の降伏応力を有することとなる。一方、上記の最高到達温度がオーステナイト変態点の８００℃となる場合には、プラグの降伏応力が４００ＭＰａ程度になることが分かる。
オーステナイト変態点である８００℃超えになると、熱間変形抵抗が大きく下がる。また、鋼材（プラグ）の温度とその降伏応力には、相関があり、高温ほど降伏応力は低い。
しかし、プラグと素材とが接触するときには、前述したように、酸化物層が０．７ｍｍの厚みを有する場合には、上記の最高到達温度は６５０℃程度までしか上昇せず（図２再参照）、そのときプラグは、図４に示すように１２００ＭＰａ程度の降伏応力を有することとなる。一方、上記の最高到達温度がオーステナイト変態点の８００℃となる場合には、プラグの降伏応力が４００ＭＰａ程度になることが分かる。
次に、有限要素法により、圧延時にプラグにかかる応力の解析を試みた。表２に解析条件を示す。また、表３に圧延条件を示す。
図５は、有限要素解析に使用した素管の応力−ひずみ曲線を示す。上記表２に示すように、プラグは計算の簡素化のために、弾塑性体としてモデル化し解析を行った。解析結果より、プラグにかかる応力は４００〜６００ＭＰａ程度であることが判明した。
図６は、酸化物層が形成されていないプラグに２００ＭＰａ、４００ＭＰａ、６００ＭＰａの応力を付与した場合の割れの程度を示すプラグの断面写真である。
用いたプラグのプラグ素材は、表１に示す成分組成を有しており、このプラグを８００℃に加熱し、その際に各種応力を与え、その後冷却し、断面を観察するために切断し、割れの程度を観察しやすくするために、腐食をさせた。図６（ａ）では、２００ＭＰａの応力をプラグに与え、（ｂ）は４００ＭＰａの応力、（ｃ）は６００ＭＰａの応力を与えた。プラグがオーステナイト変態点程度になる場合は、４００ＭＰａを超える応力をプラグに与えると損傷することがわかった。
用いたプラグのプラグ素材は、表１に示す成分組成を有しており、このプラグを８００℃に加熱し、その際に各種応力を与え、その後冷却し、断面を観察するために切断し、割れの程度を観察しやすくするために、腐食をさせた。図６（ａ）では、２００ＭＰａの応力をプラグに与え、（ｂ）は４００ＭＰａの応力、（ｃ）は６００ＭＰａの応力を与えた。プラグがオーステナイト変態点程度になる場合は、４００ＭＰａを超える応力をプラグに与えると損傷することがわかった。
以上の結果を踏まえ、また、他の条件での実験も行うことにより、本発明では、プラグ表面温度を８００℃超えにしないことが必要であることを知見し、そのために、酸化物層の厚みを０．４ｍｍ以上とすることが必要であると分かった。
よって、本発明では、プラグに形成させる酸化物層の厚みを０．４ｍｍ以上とする。
また、上限値については特に限定しないが、酸化物層の厚みが１．０ｍｍ以上となると酸化物層中にヘマタイトの比率が増加しやすくなる。また、酸化物層の厚みを１．０ｍｍ以上とすると、プラグの外径において２．０ｍｍ（＝１．０ｍｍ×２（径における両端））以上が酸化物層となり、酸化物層が摩耗した際に、その後に圧延に行う素管の寸法精度が落ちるという懸念がある。よって、酸化物層の厚みは、１．０ｍｍ未満とすることが好ましい。
よって、本発明では、プラグに形成させる酸化物層の厚みを０．４ｍｍ以上とする。
また、上限値については特に限定しないが、酸化物層の厚みが１．０ｍｍ以上となると酸化物層中にヘマタイトの比率が増加しやすくなる。また、酸化物層の厚みを１．０ｍｍ以上とすると、プラグの外径において２．０ｍｍ（＝１．０ｍｍ×２（径における両端））以上が酸化物層となり、酸化物層が摩耗した際に、その後に圧延に行う素管の寸法精度が落ちるという懸念がある。よって、酸化物層の厚みは、１．０ｍｍ未満とすることが好ましい。
（スピネル型酸化物：５０％以上）
次に、酸化物層中の組成について説明する。
大気炉で生成させた酸化物層は厚く、この厚い酸化物層の存在により、プラグの地鉄表面と素管内面との間隔を長くすることで、プラグの高温化を抑制することができる。しかしながら、大気炉で酸化物層を形成させると、炉内の酸素濃度が高いために、ヘマタイトの構成比率が高くなる。ヘマタイトは、硬いが密着性が低く、衝撃が加わった際に剥離しやすいため、プラグミル圧延のようなプラグと素管とロールとの隙間がない過酷な圧延では容易に酸化物層が剥離してしまう。
次に、酸化物層中の組成について説明する。
大気炉で生成させた酸化物層は厚く、この厚い酸化物層の存在により、プラグの地鉄表面と素管内面との間隔を長くすることで、プラグの高温化を抑制することができる。しかしながら、大気炉で酸化物層を形成させると、炉内の酸素濃度が高いために、ヘマタイトの構成比率が高くなる。ヘマタイトは、硬いが密着性が低く、衝撃が加わった際に剥離しやすいため、プラグミル圧延のようなプラグと素管とロールとの隙間がない過酷な圧延では容易に酸化物層が剥離してしまう。
過酷な環境下でプラグミル圧延を行うためには、プラグ表面の酸化物層は優れた耐摩耗性を有することが必要である。耐摩耗性が高い酸化物としては、スピネル型酸化物が挙げられ、鉄のスピネル型酸化物はマグネタイトである。
ここで、上記の表１に示す成分組成を有するプラグ素材に対して、体積分率で、酸素濃度が０．３％以下であり、一酸化炭素濃度が４〜８％である雰囲気中、プラグを１１８５℃で２時間保持した後、８８０℃まで炉冷して２時間保持してその表面に酸化物層を生成させた。
図７は、このようにして得られた加熱後のプラグのサンプルを切断し、倍率を２００倍として観察することで得たＳＥＭ断面写真図である。
まず、酸化物層を剥離させ粉末状にしたサンプルに対して、Ｘ線回折分析を行い、酸化物層全体の酸化物に占めるスピネル型酸化物の体積分率を求めた。
また、エネルギー分散型Ｘ線分析機器を用いて成分組成が変わる位置を分析し、求められた体積分率と対比した。また、外表面から地鉄に向けて酸素濃度が低くなるように酸化物層（ヘマタイト−マグネタイト−ウスタイト）が構成されていることも考慮し、図７中、断面写真に層構成としてＦｅ（地鉄（プラグ素材））、ＦｅＯ（ウスタイト）、Ｆｅ３Ｏ４（マグネタイト）、Ｆｅ２Ｏ３（ヘマタイト）を記載している。
まず、酸化物層を剥離させ粉末状にしたサンプルに対して、Ｘ線回折分析を行い、酸化物層全体の酸化物に占めるスピネル型酸化物の体積分率を求めた。
また、エネルギー分散型Ｘ線分析機器を用いて成分組成が変わる位置を分析し、求められた体積分率と対比した。また、外表面から地鉄に向けて酸素濃度が低くなるように酸化物層（ヘマタイト−マグネタイト−ウスタイト）が構成されていることも考慮し、図７中、断面写真に層構成としてＦｅ（地鉄（プラグ素材））、ＦｅＯ（ウスタイト）、Ｆｅ３Ｏ４（マグネタイト）、Ｆｅ２Ｏ３（ヘマタイト）を記載している。
次に、スピネル型の酸化物層（鉄ではマグネタイト）の耐摩耗性を評価するために、熱間ロール摩耗・熱衝撃兼用試験装置（特開２０００−８８７２７号に記載の装置）を用いてプラグミル圧延の模擬実験を実施し、ヘマタイトとマグネタイトが同摩耗量になるまでの時間を測定した。上記の模擬試験では、具体的には、相手片と呼ばれる回転体と酸化物層を形成させたサンプルの試験片を用いた。相手片は周囲にコイルを設置することで加熱が可能で試験中も常に一定の温度になるように設定した。試験片の寸法は長さ３０ｍｍ×幅５ｍｍ×高さ１５ｍｍ、相手片の寸法はφ１９０ｍｍ×１５Ｌｍｍ、試験片に１５０ｋｇの荷重で指定温度になった相手片を３５０ｒｐｍ接触させた。
耐摩耗性評価用のサンプルは、上記の表１に示す成分組成を有する素材に対して、大気雰囲気炉を用いて１１８５℃で２時間保持して作製した。
サンプルは最表面がヘマタイトとなるため、ヘマタイト層の厚み分である０．２ｍｍが摩耗するまでの時間を測定した。
耐摩耗性評価用のサンプルは、上記の表１に示す成分組成を有する素材に対して、大気雰囲気炉を用いて１１８５℃で２時間保持して作製した。
サンプルは最表面がヘマタイトとなるため、ヘマタイト層の厚み分である０．２ｍｍが摩耗するまでの時間を測定した。
また、熱処理後、ショットブラストによりヘマタイトを剥離させ、マグネタイト層が最表面になるように加工した後、マグネタイト層が０．２ｍｍ摩耗するまでの時間を測定した。ヘマタイト層は約４秒で０．２ｍｍ摩耗したのに対し、マグネタイト層は約５分で０．２ｍｍ摩耗した。このことから、マグネタイトはヘマタイトに比べ耐摩耗性があることがわかった。
このマグネタイト、すなわち、スピネル型の酸化物の酸化物層中の体積分率については、体積分率が５０％未満では、コランダム型の比率の方が多くなり酸化物層の剥離が容易に起きてしまう。そのため、地鉄の温度が上昇しプラグの変形を抑制できないという問題が発生する。
よって、本発明では、プラグに形成される酸化物層中、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有するようにする。
一方、酸化物層中、スピネル型の酸化物（マグネタイト）が多すぎると、酸化物層に発生した割れが地鉄まで進展しやすくなるため、地鉄との界面にウスタイトが体積分率で１０％存在することが好ましい。すなわち、好ましくは、スピネル型の酸化物を体積分率で９０％以下有するようにする。これにより、地鉄との密着力をより向上させることができる。さらに、耐摩耗性及び地鉄との密着性の両立を考慮すると、スピネル型の酸化物を体積分率で５０〜８０％有することがより好ましい。
よって、本発明では、プラグに形成される酸化物層中、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有するようにする。
一方、酸化物層中、スピネル型の酸化物（マグネタイト）が多すぎると、酸化物層に発生した割れが地鉄まで進展しやすくなるため、地鉄との界面にウスタイトが体積分率で１０％存在することが好ましい。すなわち、好ましくは、スピネル型の酸化物を体積分率で９０％以下有するようにする。これにより、地鉄との密着力をより向上させることができる。さらに、耐摩耗性及び地鉄との密着性の両立を考慮すると、スピネル型の酸化物を体積分率で５０〜８０％有することがより好ましい。
なお、スピネル型の酸化物層の体積分率は、プラグの最外表面の部位である酸化物層のみを剥離して粉末状にしたサンプルに対して、Ｘ線回折分析を行うことで得られる、酸化物層全体の酸化物に占めるスピネル型酸化物層の体積分率のことを指す。
以上の本発明のプラグに形成される特定の酸化物層は、プラグ素材の成分組成を制御すると共に、プラグ素材に対して特定条件の熱処理を行うことで得られる。
本発明によれば、熱処理後のプラグの酸化物層が、耐摩耗性に優れたスピネル型酸化物を主として有しているため、プラグミルのような過酷な圧延条件下で圧延しても、酸化物層の残存率が高く、プラグの高寿命化を実現できる。
＜プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置がビッカース硬度で５００〜７００ＨＶ＞
上記の表２、３に示す条件で、プラグミル圧延を解析した結果、プラグが素管に接触した瞬間ではプラグにかかる最大応力は１０００ＭＰａ程度であった。硬度と引張強度の関係に関し、プラグが有する硬度が３００ＨＶの時に引張強度として１０００ＭＰａ程度有する。
上記の表２、３に示す条件で、プラグミル圧延を解析した結果、プラグが素管に接触した瞬間ではプラグにかかる最大応力は１０００ＭＰａ程度であった。硬度と引張強度の関係に関し、プラグが有する硬度が３００ＨＶの時に引張強度として１０００ＭＰａ程度有する。
図８は、酸化物層が形成されておらず、本発明の範囲内の成分組成を有するプラグのサンプルを、１０００℃に加熱した被圧延材に１０秒間（プラグミル圧延相当の時間）接触させて、その後サンプル側面を腐食させて得られる熱影響層の写真図である。
図８に示すように、酸化物層が形成されていない場合、プラグ素材表面から厚み方向に８ｍｍ程度まで熱影響層があることから温度はオーステナイト変態点の８００℃付近まで上昇している。この結果及び他の検討結果を踏まえ、８００℃の時に、プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置で３００ＨＶ以上となる成分であれば酸化物層が剥離した場合でもプラグ損傷を抑制できる。
そこで、常温硬度が７００ＨＶと５００ＨＶのサンプルを用意し、所定温度までサンプルを高周波により加熱し、その後アルゴンガスによる急冷をしたサンプルの硬度を、温度毎に調査した。いずれのサンプルでも８００℃をピークに硬度が回復するがこれは冷却によるマルテンサイト変態による硬度回復である。実際の８００℃以上の時の硬度は８００℃の硬度と同等以下と想定される。この結果に基づいて更に検討した結果、常温硬さが５００ＨＶあれば８００℃の時に３００ＨＶを達成することができる。また、硬度が７００ＨＶを超えるとプラグ加工が困難になる。よって、本発明では、プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置でビッカース硬度で５００〜７００ＨＶを満たすようにする。
ここで、常温硬度とは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９に基づき測定される常温（２５℃）でのビッカース硬度のことを指す。
また、厚み方向とは、プラグ素材表面に対する接線に垂直な方向のことを指す。
ここで、常温硬度とは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９に基づき測定される常温（２５℃）でのビッカース硬度のことを指す。
また、厚み方向とは、プラグ素材表面に対する接線に垂直な方向のことを指す。
上述したように、所定の成分組成を有するプラグ素材に対して所定の熱処理を実施すると、プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置でビッカース硬度で５００〜７００ＨＶを満たし、緻密で強固な酸化物層を得ることが可能となり、低コストかつ高生産でプラグミル圧延を実施することができるようになる。
＜プラグの製造方法＞
次に、本発明の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法について説明する。
本発明の継目無鋼管圧延用プラグは、前述した成分組成を有するプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持後、８００〜９００℃まで冷却して１〜３時間保持することで上記プラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行うことで得られる。
プラグ素材については、従前公知の方法で、所望の形状に製造することができる。
次に、本発明の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法について説明する。
本発明の継目無鋼管圧延用プラグは、前述した成分組成を有するプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持後、８００〜９００℃まで冷却して１〜３時間保持することで上記プラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行うことで得られる。
プラグ素材については、従前公知の方法で、所望の形状に製造することができる。
得られたプラグ素材は、まず、所望の特性を得るために１０００〜１２００℃で１〜３時間保持する。このときの保持温度が１２００℃を超えると効果は飽和する。
また、このとき、雰囲気中、体積分率で、酸素濃度を０．３％以下とし、かつ一酸化炭素濃度を４〜８％とする。酸素濃度が０．３％超えとなると、酸化物層の厚みが不足する。
また、一酸化炭素濃度が４％未満となると、ヘマタイト量が多くなり過ぎる。一方、一酸化炭素濃度が８％超えとなると、酸化物層の厚みが不足する。
また、保持時間が１時間未満となると、酸化物層の生成量が不足し、プラグの均熱化ができていないため、酸化物層の厚みのムラになる。一方、３時間を超えると、効果は飽和する。
よって、まず、得られたプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持する。
なお、この雰囲気において、残部のガス成分は特に限定するものではないが、一般的には不活性ガス（窒素、アルゴン等）を使用すればよい。
また、このとき、雰囲気中、体積分率で、酸素濃度を０．３％以下とし、かつ一酸化炭素濃度を４〜８％とする。酸素濃度が０．３％超えとなると、酸化物層の厚みが不足する。
また、一酸化炭素濃度が４％未満となると、ヘマタイト量が多くなり過ぎる。一方、一酸化炭素濃度が８％超えとなると、酸化物層の厚みが不足する。
また、保持時間が１時間未満となると、酸化物層の生成量が不足し、プラグの均熱化ができていないため、酸化物層の厚みのムラになる。一方、３時間を超えると、効果は飽和する。
よって、まず、得られたプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持する。
なお、この雰囲気において、残部のガス成分は特に限定するものではないが、一般的には不活性ガス（窒素、アルゴン等）を使用すればよい。
続いて、上記保持後のプラグ素材は、焼戻し処理として８００〜９００℃まで加熱（炉冷）して、１〜３時間保持することで、プラグ素材表面に所望の酸化物層を形成させる。
以上説明したように、本発明では、所定のビッカース硬度を満たすようにし、圧延時のプラグにかかる衝撃による変形を抑制する。さらに１度の熱処理であっても、高強度を有し、耐摩耗性に優れた厚い酸化物層を形成し、過酷な圧延過程を経ても地鉄が表面に露出し難くなる。これにより、プラグ寿命を向上させることができる。
また、単価が高く、高強度化を目的とした合金元素の含有量を少なくしても所望の効果を得られるため、プラグの原単価を削減することができる。
また、単価が高く、高強度化を目的とした合金元素の含有量を少なくしても所望の効果を得られるため、プラグの原単価を削減することができる。
また、本発明では、前述した継目無鋼管圧延用プラグを備えた継目無鋼管圧延用プラグミル、前述した継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の圧延方法、更には前述した継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の製造方法も提供される。
以下、実施例に基づき、本発明についてさらに説明する。
本実施例で用いたプラグのプラグ素材の成分組成を表４に示す（鋼Ｎｏ．Ａ〜Ｘ）。
鋼Ｎｏ．Ａ〜Ｕから得たプラグについては、各成分組成を有するプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１１８５℃で２時間保持した後、８８０℃まで冷却（炉冷）して２時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った（プラグＮｏ．１〜２１）。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２２については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：２０〜２５％である雰囲気中、１１８５℃で２時間保持した後、８８０℃まで冷却（炉冷）して１．５時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２３については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：１０〜１５％かつ一酸化炭素濃度：６〜７％である雰囲気中、１１５０℃で２時間保持した後、８５０℃まで冷却（炉冷）して１．５時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２４については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：５〜６％である雰囲気中、１２００℃で１時間保持した後、７００℃まで冷却（炉冷）して３時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
本実施例で用いたプラグのプラグ素材の成分組成を表４に示す（鋼Ｎｏ．Ａ〜Ｘ）。
鋼Ｎｏ．Ａ〜Ｕから得たプラグについては、各成分組成を有するプラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１１８５℃で２時間保持した後、８８０℃まで冷却（炉冷）して２時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った（プラグＮｏ．１〜２１）。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２２については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：２０〜２５％である雰囲気中、１１８５℃で２時間保持した後、８８０℃まで冷却（炉冷）して１．５時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２３については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：１０〜１５％かつ一酸化炭素濃度：６〜７％である雰囲気中、１１５０℃で２時間保持した後、８５０℃まで冷却（炉冷）して１．５時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
また、鋼Ｎｏ．Ｖを用いたプラグＮｏ．２４については、プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：５〜６％である雰囲気中、１２００℃で１時間保持した後、７００℃まで冷却（炉冷）して３時間保持することでプラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行った。
［酸化物層の分析］
プラグミル圧延を行うプラグとは別に表４に示す成分組成を有するサンプルを用意し、上述した熱処理を施した。用いたサンプルの寸法は１５０ｍｍ角で厚み３０ｍｍとした。
そして、熱処理したサンプルを切断し、デジタルマイクロスコープを用いた寸法測定により、酸化物層の厚み（スケール厚）を測定した。
また、酸化物層を形成させるための熱処理後、プラグ外表面から厚み方向に１０ｍｍ位置で、０．５ｍｍピッチでビッカース硬度計（荷重：３ｋｇｆ）を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９に基づき常温（２５℃）でのビッカース硬度の測定を行った。
プラグミル圧延を行うプラグとは別に表４に示す成分組成を有するサンプルを用意し、上述した熱処理を施した。用いたサンプルの寸法は１５０ｍｍ角で厚み３０ｍｍとした。
そして、熱処理したサンプルを切断し、デジタルマイクロスコープを用いた寸法測定により、酸化物層の厚み（スケール厚）を測定した。
また、酸化物層を形成させるための熱処理後、プラグ外表面から厚み方向に１０ｍｍ位置で、０．５ｍｍピッチでビッカース硬度計（荷重：３ｋｇｆ）を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４４：２００９に基づき常温（２５℃）でのビッカース硬度の測定を行った。
また、これらのサンプルの組成を評価するために、Ｘ線回析を実施した。測定Ｘ線回析パターンより各化合物のピーク面積を求め、相対感度係数で除算することで算出することで、酸化物層内のスピネル型の体積分率を得た。より具体的には、サンプルから酸化物層だけを剥離させ、粉末状にした酸化物粉を測定した。
［評価］
上記の各プラグを用いて、同一の被圧延材に対して、熱間でプラグミル圧延を実施し、プラグ寿命まで圧延した。用いた被圧延材は外径φ２２３ｍｍ×肉厚１６．９９ｍｍ×長さ８ｍであり、素材規格は０．２質量％Ｃ−１３質量％Ｃｒであった。
上記の圧延は、圧下量が減肉率：３０％となる圧延条件で行った。また、被圧延材の温度は、放射温度計により測定した外表面の温度で９５０〜１０００℃とした。そして、プラグは１度圧延をすると水冷し、プラグの外表面温度が５０℃以下になってから、１０分間水冷を続けて、再度使用した。
上記の各プラグを用いて、同一の被圧延材に対して、熱間でプラグミル圧延を実施し、プラグ寿命まで圧延した。用いた被圧延材は外径φ２２３ｍｍ×肉厚１６．９９ｍｍ×長さ８ｍであり、素材規格は０．２質量％Ｃ−１３質量％Ｃｒであった。
上記の圧延は、圧下量が減肉率：３０％となる圧延条件で行った。また、被圧延材の温度は、放射温度計により測定した外表面の温度で９５０〜１０００℃とした。そして、プラグは１度圧延をすると水冷し、プラグの外表面温度が５０℃以下になってから、１０分間水冷を続けて、再度使用した。
プラグ寿命としては、良好な耐摩耗性と変形抑制を実現できているかを評価するという点から以下の基準でとした。
（耐摩耗性評価）
圧延後、超音波センサーを利用した非接触厚み測定器（日本パナメトリクス株式会社 ３７ＤＬ ＰＬＵＳ）により測定された酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満の場合、プラグに摩耗が生じているとして、酸化物層の厚みが０．１ｍｍ以上の場合、プラグに摩耗は生じていないとした。
圧延後、超音波センサーを利用した非接触厚み測定器（日本パナメトリクス株式会社 ３７ＤＬ ＰＬＵＳ）により測定された酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満の場合、プラグに摩耗が生じているとして、酸化物層の厚みが０．１ｍｍ以上の場合、プラグに摩耗は生じていないとした。
（変形評価）
圧延後、３Ｄスキャナーによる寸法測定を実施し、１０％以上の体積変化が発見された場合、プラグに変形が生じているとして、１０％未満の体積変化の場合、プラグに変形は生じていないとした。なお、この評価では、接触温度計を用いて、プラグの表面温度が常温（２５℃以下）になったことを確認してから変形の有無を判定した。
圧延後、３Ｄスキャナーによる寸法測定を実施し、１０％以上の体積変化が発見された場合、プラグに変形が生じているとして、１０％未満の体積変化の場合、プラグに変形は生じていないとした。なお、この評価では、接触温度計を用いて、プラグの表面温度が常温（２５℃以下）になったことを確認してから変形の有無を判定した。
（判断基準）
○（合格）：５回以上の圧延を実施しても、プラグに摩耗が生じておらず、且つプラグに変形も生じていないと判断できた。
◎（合格（より優れている））：１０回以上の圧延を実施しても、プラグに摩耗が生じておらず、且つプラグに変形も生じていないと判断できた。
×（不合格）：５回未満の圧延で、プラグに摩耗、変形の少なくとも一方が生じていると判断した。
○（合格）：５回以上の圧延を実施しても、プラグに摩耗が生じておらず、且つプラグに変形も生じていないと判断できた。
◎（合格（より優れている））：１０回以上の圧延を実施しても、プラグに摩耗が生じておらず、且つプラグに変形も生じていないと判断できた。
×（不合格）：５回未満の圧延で、プラグに摩耗、変形の少なくとも一方が生じていると判断した。
結果を表５に示す。
本発明例は、いずれも、ビッカース硬度が５００〜７００ＨＶの範囲であり、高硬度であった。さらに、酸化物層の厚みは０．４ｍｍ以上であり、スピネル型の酸化物層の体積分率は５０％以上であった。そして、本発明例のプラグは、耐摩耗性に優れ、十分な変形抑制を実現できた。これにより、コストパフォーマンスが良い高寿命のプラグであることが分かった。
本発明例の中でも、特に、スピネル型の酸化物層の体積分率が７０％以上となるプラグＮｏ．１、２、５は、より優れた結果を得られた。また、プラグＮｏ．８も、スピネル型の酸化物層の体積分率が６０％以上となり、ビッカース硬度が６００ＨＶ以上であり、且つ酸化物層の厚みが０．５５ｍｍ以上であるため、より優れた結果を得られた。
本発明例の中でも、特に、スピネル型の酸化物層の体積分率が７０％以上となるプラグＮｏ．１、２、５は、より優れた結果を得られた。また、プラグＮｏ．８も、スピネル型の酸化物層の体積分率が６０％以上となり、ビッカース硬度が６００ＨＶ以上であり、且つ酸化物層の厚みが０．５５ｍｍ以上であるため、より優れた結果を得られた。
一方、本発明の範囲を外れる比較例は、熱処理後の硬度が５００ＨＶ未満か、７００ＨＶを超えるか、酸化物層の厚みが０．４ｍｍ未満か、スピネル型の酸化物層の体積分率が５０％確保できていなかった。そして、比較例のプラグは、耐摩耗性、変形抑制の少なくとも一方において所望の効果を得られなかった。
具体的には、まず、プラグＮｏ．１６（鋼Ｎｏ．Ｐ）は、Ｃ含有量が本発明の範囲の下限値未満であり、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．１７（鋼Ｎｏ．Ｑ）は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の下限値未満であり、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．１８（鋼Ｎｏ．Ｒ）は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．１９（鋼Ｎｏ．Ｓ）は、Ｃ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、且つＭｏ＋Ｗの含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２０（鋼Ｎｏ．Ｔ）は、Ｓｉ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、且つＣｒ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になり、且つ体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２１（鋼Ｎｏ．Ｕ）は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．２２（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の一酸化炭素の濃度が高く酸化物層の生成が少ないため、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．２３（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の酸素濃度が高く酸化物層は厚く生成されたがマグネタイトの比率が小さいため、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になり、且つ体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２４（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の温度が低く所望の硬さを得ることができなかったため、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．１７（鋼Ｎｏ．Ｑ）は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の下限値未満であり、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．１８（鋼Ｎｏ．Ｒ）は、Ｃｒ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．１９（鋼Ｎｏ．Ｓ）は、Ｃ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、且つＭｏ＋Ｗの含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２０（鋼Ｎｏ．Ｔ）は、Ｓｉ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、且つＣｒ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になり、且つ体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２１（鋼Ｎｏ．Ｕ）は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲の上限値超えであり、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．２２（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の一酸化炭素の濃度が高く酸化物層の生成が少ないため、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になった。
プラグＮｏ．２３（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の酸素濃度が高く酸化物層は厚く生成されたがマグネタイトの比率が小さいため、５回未満の圧延で酸化物層の厚みが０．１ｍｍ未満になり、且つ体積変化が１０％以上であった。
プラグＮｏ．２４（鋼Ｎｏ．Ｖ）は、鋼成分組成は本発明の範囲内であったが、熱処理時の温度が低く所望の硬さを得ることができなかったため、５回未満の圧延で体積変化が１０％以上であった。
１ プラグ
２ａ、２ｂ 圧延ロール
３ バー
１０１ 圧延機
Ｓ ホロー
２ａ、２ｂ 圧延ロール
３ バー
１０１ 圧延機
Ｓ ホロー
Claims (5)
- プラグ素材と、該プラグ素材表面に形成された酸化物層と、を有する継目無鋼管圧延用プラグであって、
前記プラグ素材は、
質量％で、Ｃ：１．０〜２．０％、Ｓｉ：０．３〜１．５％、Ｍｎ：０．３〜１．５％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎｉ：０．０１〜５．０％、Ｃｒ：１２〜２０％、ＭｏとＷの１種または２種（Ｍｏ＋Ｗ）：０．１〜３．０％、Ｖ：０．０１〜０．１％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
前記酸化物層は、スピネル型酸化物を体積分率で５０％以上有すると共に、層の厚みが０．４ｍｍ以上であり、
プラグ素材表面から厚み方向に１０ｍｍの位置のビッカース硬度が５００〜７００ＨＶを満たす継目無鋼管圧延用プラグ。 - 請求項１に記載の継目無鋼管圧延用プラグの製造方法であり、
プラグ素材を、体積分率で酸素濃度：０．３％以下かつ一酸化炭素濃度：４〜８％である雰囲気中、１０００〜１２００℃で１〜３時間保持後、８００〜９００℃まで冷却して１〜３時間保持することで前記プラグ素材表面に酸化物層を生成させる熱処理を行う継目無鋼管圧延用プラグの製造方法。 - 請求項１に記載の継目無鋼管圧延用プラグを備えた継目無鋼管圧延用プラグミル。
- 請求項１に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の圧延方法。
- 請求項１に記載の継目無鋼管圧延用プラグを使用した継目無鋼管の製造方法。
Priority Applications (1)
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| JP2019237720A JP7111092B2 (ja) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 継目無鋼管圧延用プラグ、継目無鋼管圧延用プラグの製造方法、継目無鋼管圧延用プラグミル、継目無鋼管の圧延方法および継目無鋼管の製造方法 |
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54115616A (en) * | 1978-02-28 | 1979-09-08 | Hitachi Metals Ltd | Corrosion and abrasion resistant alloy steel |
| JPS5920453A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-02 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管製造用工具材料 |
| JPS59225805A (ja) * | 1983-06-06 | 1984-12-18 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管の造管加工用工具 |
| JPS61281818A (ja) * | 1985-06-07 | 1986-12-12 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管圧延用プラグの製造方法 |
| JPH11197716A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-07-27 | Nkk Corp | 継目無鋼管製造用プラグミルプラグ |
| JP2003055743A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Daido Steel Co Ltd | 被削性にすぐれた冷間ダイス金型用鋼 |
| JP2006152356A (ja) * | 2004-11-29 | 2006-06-15 | Hitachi Metals Ltd | 変寸抑制特性に優れた冷間ダイス鋼 |
-
2019
- 2019-12-27 JP JP2019237720A patent/JP7111092B2/ja active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54115616A (en) * | 1978-02-28 | 1979-09-08 | Hitachi Metals Ltd | Corrosion and abrasion resistant alloy steel |
| JPS5920453A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-02 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管製造用工具材料 |
| JPS59225805A (ja) * | 1983-06-06 | 1984-12-18 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管の造管加工用工具 |
| JPS61281818A (ja) * | 1985-06-07 | 1986-12-12 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管圧延用プラグの製造方法 |
| JPH11197716A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-07-27 | Nkk Corp | 継目無鋼管製造用プラグミルプラグ |
| JP2003055743A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Daido Steel Co Ltd | 被削性にすぐれた冷間ダイス金型用鋼 |
| JP2006152356A (ja) * | 2004-11-29 | 2006-06-15 | Hitachi Metals Ltd | 変寸抑制特性に優れた冷間ダイス鋼 |
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