WO2021250968A1 - Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法 - Google Patents

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恭兵 野村
直樹 山崎
佳紀 塩田
圭司 久布白
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株式会社Ihi
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    • G01N33/204—Structure thereof, e.g. crystal structure
    • G01N33/2045—Defects

Definitions

  • the crack determination step may determine the presence or absence of surface opening cracks in the heat-treated Ni alloy parts by a penetrant flaw detection method.
  • the average crystal grain size of the Ni alloy parts may be 300 ⁇ m or more.
  • the creep life consumption rate may be 40% to 60% in the middle of the creep life.
  • the size of the surface opening cracks is such that the depth of the surface opening cracks is 0.01 mm to 0.2 mm from the surface of the heat-treated Ni alloy parts.
  • the width of the surface opening crack may be 0.001 mm to 0.15 mm.
  • the depth of the surface opening crack may be a depth that can be detected by a penetrant flaw detection method or the like in the crack determination step (S12) described later.
  • the depth of the surface opening crack can be, for example, about 0.2 mm or less from the surface of the Ni alloy component.
  • the surface opening crack is subjected to non-destructive inspection such as penetrant inspection. This is because it becomes difficult to detect. For example, when detecting surface opening cracks by the penetrant flaw detection method, if the depth and width of the surface opening cracks are small as described above, it becomes difficult for the penetrant to penetrate into the surface opening cracks, and it becomes difficult to detect the surface opening cracks. Because.
  • the surface opening crack is subjected to non-destructive inspection such as penetrant inspection. Is sufficiently detectable. Further, when the depth of the surface opening crack is larger than 0.2 mm from the surface of the heat-treated Ni alloy part, or when the width of the surface opening crack is larger than 0.15 mm, the creep strength of the Ni alloy part may decrease. Because there is sex.
  • the size of the surface opening crack is preferably 0.1 mm to 0.2 mm from the surface of the heat-treated Ni alloy component and the width of the surface opening crack is 0.05 mm to 0.15 mm. ..
  • the size of the surface opening crack is preferably 0.1 mm to 0.15 mm from the surface of the heat-treated Ni alloy part, and the width of the surface opening crack is 0.05 mm to 0.1 mm. ..
  • By setting the size of the surface opening crack in such a range it is possible to make it easier to detect the surface opening crack in a non-destructive inspection such as a penetrant inspection method, and it is possible to further suppress a decrease in creep strength. ..
  • Ni alloy parts generally have an austenitic metal structure. Therefore, since the crystal grain size of the Ni alloy component is relatively large, surface opening cracks are likely to occur linearly in the thickness direction only on the surface side of the Ni alloy component. As a result, in the crack determination step (S12) described later, it is possible to easily detect surface opening cracks by a penetrant flaw detection method or the like.
  • the average crystal grain size of the Ni alloy component is preferably 300 ⁇ m or more. When the average crystal grain size of the Ni alloy component is 300 ⁇ m or more, surface opening cracks are more likely to occur only on the surface side of the Ni alloy component.
  • the average crystal grain size of the Ni alloy component is, for example, preferably 300 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less. The average crystal grain size of the Ni alloy component can be determined, for example, by observing the metallographic structure using a general metallurgical microscope.
  • the creep life in the latter half of the creep life (for example, when the creep life consumption rate is larger than 60% or in the accelerated creep region (tertiary creep region)). This is because there is no need to evaluate.
  • the creep life consumption rate is about 55% and the surface opening cracks only on the surface side of the Ni alloy part. Can be generated.
  • the middle creep life by, for example, heat-treating in advance at a heat treatment temperature of 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower to acquire creep data. It is possible to estimate whether or not the predetermined creep life consumption rate at which surface opening cracking occurs in the middle of the creep life has been reached.
  • the other Ni alloy such as HR35 or Alloy617 is preliminarily heat-treated at, for example, a heat treatment temperature of 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. It's a good idea to go and get creep data.
  • a heat treatment temperature 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. It's a good idea to go and get creep data.
  • Ni alloy parts formed of these other Ni alloys not only is it estimated whether or not the middle creep life has been reached, but also the predetermined creep life consumption rate at which surface opening cracks occur during the middle creep life. It is possible to estimate whether or not it has been reached.
  • the creep test for acquiring creep data may be performed under the operating environment conditions of Ni alloy parts, but an accelerated test may be performed in order to shorten the creep test time.
  • the crack determination step (S12) is a step of interrupting heat exposure during heat exposure in the usage environment to cool the heat-treated Ni alloy part, and determining the presence or absence of surface opening cracks in the heat-treated Ni alloy part.
  • the surface opening crack can be discriminated by, for example, a penetrant flaw detection method, a magnetic particle flaw detection method, an ultrasonic flaw detection method, an eddy current flaw detection method, a visual method, or the like. Since the surface opening crack is open on the surface of the Ni alloy component, it can be easily detected by these inspection methods. For these inspection methods, an inspection device or the like used for non-destructive inspection or the like of a general metal material can be used.
  • the method for discriminating the surface opening crack may be performed by the penetrant flaw detection method.
  • the penetrant inspection method surface opening cracks can be detected even when the Ni alloy component is a magnetic material or a non-magnetic material.
  • the magnetic particle inspection method it is possible to detect if the Ni alloy part is a magnetic material, but it is difficult to detect if the Ni alloy part is a non-magnetic material.
  • the penetrant inspection method surface opening cracks can be detected even when the Ni alloy component is a non-magnetic material.
  • a developer is applied to the surface of the heat-treated Ni alloy parts, and the penetrant that has penetrated into the surface opening cracks is sucked out. As a result, surface opening cracks can be easily detected.
  • the reagents used in the general penetrant inspection method for metal materials can be applied.
  • the creep life evaluation step (S14) is a step of evaluating whether or not the heat-treated Ni alloy part has reached the middle creep life based on the presence or absence of surface opening cracks in the heat-treated Ni alloy part.
  • the creep life has reached the middle stage.
  • the middle creep life is, for example, in the region of 40% to 60% of the creep life consumption rate, it is evaluated that the heat-treated Ni alloy part has reached the region of 40% to 60% of the creep life consumption rate.
  • it is evaluated that the middle creep life has been reached for example, it is advisable to prepare for replacement of Ni alloy parts.
  • the heat-treated Ni alloy parts do not have surface opening cracks, it is evaluated that the creep life has not reached the middle stage.
  • the middle creep life is, for example, in the region of 40% to 60% creep life consumption, the heat-treated Ni alloy component is evaluated not to reach the region of 40% to 60% creep life consumption. If it is evaluated that the mid-creep life has not been reached, Ni alloy parts can be used continuously.
  • the creep life of the Ni alloy part is obtained by performing a heat treatment for generating surface opening cracks only on the surface side of the Ni alloy part in the middle of the creep life in advance before heat exposure in the usage environment. Initially, surface opening cracks are not generated, and surface opening cracks can be generated only on the surface side of Ni alloy parts in the middle creep life. This makes it possible to generate surface opening cracks in the Ni alloy parts while suppressing the decrease in creep strength of the Ni alloy parts. Therefore, the creep life is evaluated whether or not the Ni alloy parts have reached the middle creep life. be able to.
  • the Ni alloy parts are subjected to a heat treatment for causing surface opening cracks only on the surface side of the Ni alloy parts in the middle of the creep life, before the Ni alloy parts are exposed to heat in the usage environment.
  • Surface opening cracks that can be detected by non-destructive inspection such as penetrant inspection can be generated only on the surface side of Ni alloy parts. This makes it possible to detect surface opening cracks in Ni alloy parts by non-destructive inspection such as penetrant inspection, and evaluate whether or not the Ni alloy parts have reached the middle creep life.
  • Example 2 A creep life evaluation test was conducted on Ni alloy parts.
  • the creep test piece was made of a Ni alloy made of HR6W.
  • HR6W the same alloy composition as HR6W described above was used.
  • the shape of the creep test piece was rectangular.
  • the rating section had a length of 80 mm, a width of 20 mm, and a thickness of 40 mm.
  • Two types of creep test pieces were prepared, one in which heat treatment was performed to generate surface opening cracks only on the surface side of Ni alloy parts in the middle of the creep life before the creep test, and one in which this heat treatment was not performed. .. This heat treatment was performed when the heat treatment temperature was 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower, and the heat treatment time was 1 hour or longer and 3 hours or lower.
  • the heat treatment atmosphere was an atmospheric atmosphere.
  • the creep test was performed in accordance with JIS Z2271.
  • the creep test conditions were such that the test temperature was 600 ° C. to 750 ° C. and the load stress was 25 MPa to 70 MPa.
  • the creep test was appropriately interrupted and cooled, and the presence or absence of cracks in the surface opening of the rating portion of the creep test piece was determined. Surface opening cracks in the rating section were inspected by the penetrant flaw detection method.
  • FIG. 2 is a photograph showing a macroscopic observation result of the surface of the rating portion of the creep test piece which has not been heat-treated
  • FIG. 2A is a photograph when the creep life consumption rate is 0% (before the creep test).
  • 2 (b) is a photograph when the creep life consumption rate is 42%
  • FIG. 2 (c) is a photograph when the creep life consumption rate is 100% (at the time of creep rupture).
  • FIG. 2B in the creep test piece not heat-treated, no surface opening crack was observed in the rating portion even in the middle of the creep life. In addition, even in the inspection by the penetrant inspection method when the creep life consumption rate was 42%, no surface opening crack was detected in the rating portion of the creep test piece.
  • FIG. 3 is a photograph showing a macroscopic observation result of the surface of the rating portion of the heat-treated creep test piece
  • FIG. 3 (a) is a photograph when the creep life consumption rate is 0% (before the creep test).
  • 3 (b) is a photograph when the creep life consumption rate is 55%
  • FIG. 3 (c) is a photograph when the creep life consumption rate is 100% (at the time of creep rupture).
  • FIG. 3 (b) in the heat-treated creep test piece, surface opening cracks were observed in the rating portion in the middle of the creep life. Even in the inspection by the penetrant inspection method when the creep life consumption rate was 55%, surface opening cracks were detected in the rating portion of the creep test piece.
  • FIG. 4 is a cross-sectional observation result of the evaluation part of the heat-treated creep test piece when the creep life consumption rate is 55%.
  • the surface opening crack occurred only on the surface side of the rating section and did not reach the inside of the rating section.
  • the depth of the surface opening crack was about 0.2 mm or less from the surface of the rating portion. More specifically, the depth of the surface opening crack was 0.1 mm to 0.2 mm from the surface of the rating portion of the creep test piece.
  • the width of the surface opening crack was about 0.1 mm.
  • a creep test was performed using a creep test piece that had not been heat-treated to generate surface opening cracks only on the surface side of the Ni alloy component in the middle of the creep life. That is, before the creep test, a creep test was performed using a creep test piece that had not been heat-treated at a heat treatment temperature of 850 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. Then, when the creep life consumption rate was reached, the creep test was interrupted and cooled to room temperature, and the presence or absence of cracks on the surface opening of the creep test piece was evaluated by the penetrant inspection method.
  • the material and shape of the creep test piece were the same as in the above embodiment. Further, the creep test method and the creep test conditions were the same as those in the above embodiment.
  • the creep life consumption rates for evaluating the presence or absence of cracks in the surface opening of the creep test piece were set to 20%, 40%, 60%, and 80%.
  • the creep life of Ni alloy parts can be easily evaluated, so that it can be applied to actual parts such as thermal power generation plants (boilers, etc.), fast breeder reactors, and piping of chemical plants. can do.

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Abstract

Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法は、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、Ｎｉ合金部品に予め行う熱処理工程（Ｓ１０）と、熱処理したＮｉ合金部品を使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断して冷却し、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する割れ判別工程（Ｓ１２）と、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無に基づいて、熱処理したＮｉ合金部品がクリープ寿命中期に至ったか否かを評価するクリープ寿命評価工程（Ｓ１４）と、を備える。

Description

Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法
　本開示は、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法に係り、特に、火力発電プラント等の使用環境で熱曝露されるＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法に関する。
　近年、火力発電プラント、高速増殖炉、化学プラントの配管等には、高強度で耐熱性を有するＮｉ合金部品が用いられている。これらのプラントの配管等では、高温高圧の蒸気に長時間熱曝露されるため、Ｎｉ合金部品のクリープ特性を把握することが重要である。このため、上記のような使用環境で熱曝露されるＮｉ合金部品のクリープ寿命を評価することが行われている。
　Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価は、一般的に、使用環境で熱曝露されたＮｉ合金部品から金属組織を転写したレプリカフィルムを作製し、金属組織の組織変化を電子顕微鏡などで観察することにより行われている（特許文献１参照）。
特開平８－２７１５０１号公報
　ところで、上記のようなレプリカフィルムを作製してＮｉ合金部品のクリープ寿命を評価する場合には、まず、Ｎｉ合金部品のレプリカを採取する面の調整が行われる。具体的には、レプリカを採取する面を研磨剤で段階的に研磨し、研磨後に腐食液で腐食する。腐食後に、レプリカを採取する面にレプリカフィルムを貼り、Ｎｉ合金部品の金属組織をレプリカフィルムに転写する。そして、レプリカフィルムに転写された金属組織を電子顕微鏡等により観察する。このようにレプリカフィルムを作製する場合には作業が煩雑となり、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価に多大な労力を要する可能性がある。
　そこで本開示の目的は、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命を簡易に評価できるＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法を提供することである。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法は、クリープ寿命中期において前記Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、前記Ｎｉ合金部品に予め行う熱処理工程と、前記熱処理したＮｉ合金部品を使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断して冷却し、前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する割れ判別工程と、前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無に基づいて、前記熱処理したＮｉ合金部品が前記クリープ寿命中期に至ったか否かを評価するクリープ寿命評価工程と、を備える。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記熱処理工程は、前記Ｎｉ合金部品を焼鈍して熱処理してもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記熱処理工程は、前記Ｎｉ合金部品を８５０℃以上１０００℃以下で熱処理してもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記割れ判別工程は、前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を浸透探傷法で判別してもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径は、３００μｍ以上としてもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記クリープ寿命中期は、クリープ寿命消費率が４０％から６０％としてもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記表面開口割れの大きさは、前記表面開口割れの深さが前記熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．０１ｍｍから０．２ｍｍであり、前記表面開口割れの幅が０．００１ｍｍから０．１５ｍｍであってもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記Ｎｉ合金部品は、質量比で、０．１０％以下のＣと、１．０％以下のＳｉと、１．５０％以下のＭｎと、２１．５％以上２４．５％以下のＣｒと、２０．０％以上２７．０％以下のＦｅと、６．０％以上８．０％以下のＷと、０．０５％以上０．２０％以下のＴｉと、０．１０％以上０．３５％以下のＮｂと、０．０００５％以上０．００６％以下のＢと、０．０２％以下のＮと、を含み、残部がＮｉと不可避的不純物とからなるＮｉ合金で形成されていてもよい。
　本開示に係るＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法において、前記Ｎｉ合金部品は、ボイラ配管であってもよい。
　上記構成におけるＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法によれば、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命を簡易に評価することができる。
本開示の実施形態において、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法の構成を示すフローチャートである。 本開示の実施形態において、熱処理していないクリープ試験片の評定部の表面のマクロ観察結果を示す写真である。 本開示の実施形態において、熱処理したクリープ試験片の評定部の表面のマクロ観察結果を示す写真である。 本開示の実施形態において、クリープ寿命消費率５５％のときの熱処理したクリープ試験片の評定部の断面観察結果である。
　以下に本開示の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法の構成を示すフローチャートである。Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法は、熱処理工程（Ｓ１０）と、割れ判別工程（Ｓ１２）と、クリープ寿命評価工程（Ｓ１４）と、を備えている。
　熱処理工程（Ｓ１０）は、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、Ｎｉ合金部品に予め行う工程である。
　Ｎｉ合金部品は、火力発電プラント（ボイラ等）、高速増殖炉、化学プラントの配管等の実機部品に適用されている。このような使用環境では、高温高圧の蒸気等の熱媒体により高温状態で負荷応力がＮｉ合金部品に作用する。例えば、火力発電プラントのボイラ配管の使用環境は、使用温度が６００℃から７５０℃であり、負荷応力が２５ＭＰａから７０ＭＰａである。Ｎｉ合金部品に用いられるＮｉ合金は、特に限定されないが、ＨＲ６Ｗ（４５Ｎｉ－２３Ｃｒ－７Ｗ、質量比）、ＨＲ３５（５０Ｎｉ－３０Ｃｒ－４Ｗ－Ｔｉ、質量比）、Ａｌｌｏｙ６１７（Ｎｉ－２２Ｃｒ－１２Ｃｏ－９Ｍｏ－Ｔｉ－Ａｌ、質量比）等を適用可能である。なお、Ｎｉ合金は、例えば、主成分がＮｉ（ニッケル）で構成されている合金である。Ｎｉ合金の主成分とは、Ｎｉ合金に含まれている合金成分の中で最も含有率が高い合金成分のことである。
　ＨＲ６Ｗの合金組成は、質量比で、０．１０％以下のＣ（炭素）と、１．０％以下のＳｉ（珪素）と、１．５０％以下のＭｎ（マンガン）と、２１．５％以上２４．５％以下のＣｒ（クロム）と、２０．０％以上２７．０％以下のＦｅ（鉄）と、６．０％以上８．０％以下のＷ（タングステン）と、０．０５％以上０．２０％以下のＴｉ（チタン）と、０．１０％以上０．３５％以下のＮｂ（ニオブ）と、０．０００５％以上０．００６％以下のＢ（ホウ素）と、０．０２％以下のＮ（窒素）と、を含み、残部がＮｉ（ニッケル）と不可避的不純物とにより構成されている。
　Ａｌｌｏｙ６１７の合金組成は、質量比で、２０．０％以上２４．０％以下のＣｒ（クロム）と、１０．０％以上１５．０％のＣｏ（コバルト）と、８．０％以上１０．０％のＭｏ（モリブデン）と、０．８％以上１．５％のＡｌ（アルミニウム）と、０．０５％以上０．１５％のＣ（炭素）と、３．０％以下のＦｅ（鉄）と、１．０％以下のＭｎ（マンガン）と、１．０％以下のＳｉ（珪素）と、０．０１５％のＳ（硫黄）と、０．６％以下のＴｉ（チタン）と、０．５％以下のＣｕ（銅）と、０．００６％以下のＢ（ホウ素）と、を含み、残部がＮｉ（ニッケル）と不可避的不純物とにより構成されている。
　Ｎｉ合金部品は、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理が予め行われる。すなわちＮｉ合金部品は、クリープ寿命初期では表面開口割れが発生せず、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理が予め行われる。この熱処理は、Ｎｉ合金部品が使用環境で熱曝露される前に行われる。この熱処理をＮｉ合金部品に行うことにより、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れが発生するので、Ｎｉ合金部品がクリープ寿命中期に至っていることを容易に評価することができる。なお、表面開口割れは、Ｎｉ合金部品の表面に開口したクラックのことである。また、Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるのは、Ｎｉ合金部品の表面側のみだけでなく、Ｎｉ合金部品の内部まで表面開口割れを進展させるとクリープ強度が低下する可能性があるからである。
　クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるためには、クリープ強度に影響しない程度にＮｉ合金部品を焼鈍する熱処理を行えばよい。Ｎｉ合金部品には、通常、機械加工等により加工硬化が生じている。加工硬化した状態でＮｉ合金部品を使用環境で熱曝露した場合には、内部歪みを多く含んでいるので圧縮応力が作用し、Ｎｉ合金部品に表面開口割れを発生させることが難しくなる。つまり、Ｎｉ合金部品に内部歪みが多く含まれていると、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品に表面開口割れを発生させることが難しくなる。これに対してＮｉ合金部品を焼鈍して熱処理し、クリープ強度に影響しない程度に内部歪みを低減して応力除去することにより、Ｎｉ合金部品に表面開口割れを発生させることができる。
　すなわちクリープ強度に影響しない程度にＮｉ合金部品から内部歪みを低減して応力除去することにより、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品に表面開口割れを発生させることが可能となる。なお、クリープ強度に影響しない程度にＮｉ合金部品から内部歪みを低減して応力除去した場合でも、クリープ寿命初期ではクリープ歪みがクリープ寿命中期よりも小さいので、クリープ寿命初期においてＮｉ合金部品に表面開口割れが発生することがない。
　クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるためには、Ｎｉ合金部品を８５０℃以上１０００℃以下で熱処理することが可能である。熱処理温度は、８５０℃以上９５０℃以下であるとよい。また、熱処理温度は、８５０℃以上９００℃以下としてもよい。熱処理時間は、Ｎｉ合金部品の厚みにもよるが、１時間以上とするとよい。熱処理時間は、例えば、１時間以上３時間以下とすることができる。熱処理雰囲気は、大気雰囲気、真空雰囲気、アルゴンガス等の不活性雰囲気等とすることができる。熱処理装置には、一般的な金属材料の熱処理に用いられる電気炉やコイルヒータ等を使用することが可能である。
　次に、表面開口割れが、Ｎｉ合金部品の表面側のみに発生する理由について説明する。Ｎｉ合金部品の定期点検等により、使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断してＮｉ合金部品を冷却するときに、Ｎｉ合金部品の表面側の結晶粒は、外側から拘束されていないので冷却時の収縮により結晶粒界から割れが発生する。一方、Ｎｉ合金部品の内部の結晶粒は、周囲の結晶粒により拘束されているので、冷却時の収縮による割れの発生が抑制されている。このことからＮｉ合金部品の表面側で発生した表面開口割れは、Ｎｉ合金部品の表面側で止められており、Ｎｉ合金部品の内部への進展が抑制されている。このような理由から、Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させることができる。勿論、使用環境での熱曝露前に予め上記の熱処理を行っていないＮｉ合金部品の場合には、Ｎｉ合金部品の表面側の結晶粒においても内部歪みを多く含んでいるので、使用環境温度からの冷却時に結晶粒界からの割れが抑制されている。
　表面開口割れは、Ｎｉ合金部品の表面側のみに発生し、Ｎｉ合金部品の内部には達しない。このことからＮｉ合金部品の表面開口割れに起因するクリープ強度の低下が抑制されている。表面開口割れの深さは、後述する割れ判別工程（Ｓ１２）において、浸透探傷法等により検出可能な深さであればよい。表面開口割れの深さは、例えば、Ｎｉ合金部品の表面から約０．２ｍｍ以下の深さとすることができる。
　より詳細には、表面開口割れの大きさは、表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．０１ｍｍから０．２ｍｍであり、表面開口割れの幅が０．００１ｍｍから０．１５ｍｍであるとよい。
　表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．０１ｍｍより小さい場合や、表面開口割れの幅が０．００１ｍｍより小さい場合には、浸透探傷法等の非破壊検査で表面開口割れを検出し難くなるからである。例えば、浸透探傷法により表面開口割れを検出する場合には、このように表面開口割れの深さや幅が小さいと、表面開口割れに浸透液が浸透し難くなり、表面開口割れを検出し難くなるからである。
　表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．２ｍｍである場合や、表面開口割れの幅が０．１５ｍｍである場合には、浸透探傷法等の非破壊検査で表面開口割れを十分検出可能であるからである。また、表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．２ｍｍより大きい場合や、表面開口割れの幅が０．１５ｍｍより大きい場合には、Ｎｉ合金部品のクリープ強度が低下する可能性があるからである。
　表面開口割れの大きさは、表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．１ｍｍから０．２ｍｍであり、表面開口割れの幅が０．０５ｍｍから０．１５ｍｍであるとよい。表面開口割れの大きさをこのような範囲とすることにより、浸透探傷法等の非破壊検査で表面開口割れをより検出し易くすることができる。
　表面開口割れの大きさは、表面開口割れの深さが熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．１ｍｍから０．１５ｍｍであり、表面開口割れの幅が０．０５ｍｍから０．１ｍｍであるとよい。表面開口割れの大きさをこのような範囲とすることにより、浸透探傷法等の非破壊検査で表面開口割れをより検出し易くすることができると共に、クリープ強度の低下を更に抑制することができる。
　また、Ｎｉ合金部品は、一般的に、オーステナイト系の金属組織を有している。このためＮｉ合金部品の結晶粒径は、比較的大きくなるので、Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを厚み方向に直線状に発生させやすくなる。これにより後述する割れ判別工程（Ｓ１２）において、浸透探傷法等により表面開口割れを検出し易くすることができる。Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径は、３００μｍ以上であるとよい。Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径が３００μｍ以上であると、Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れをより発生させ易くなる。Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径は、例えば、３００μｍ以上４００μｍ以下であるとよい。Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径は、例えば、一般的な金属顕微鏡を用いた金属組織観察により求めることが可能である。
　クリープ寿命中期は、例えば、クリープ寿命消費率が４０％から６０％とすることができる。クリープ寿命中期は、例えば、定常クリープ領域（２次クリープ領域）としてもよい。定常クリープ領域とは、クリープ歪み速度が略一定となる領域である。クリープ寿命消費率Ａ（％）は、クリープ破断時間Ｔとし、クリープ時間Ｔａとしたとき、Ａ＝Ｔａ／Ｔ×１００により算出される。クリープ寿命中期において表面開口割れを発生させるのは、クリープ寿命初期（例えば、クリープ寿命消費率が４０％より小さい場合や遷移クリープ領域（１次クリープ領域））では、Ｎｉ合金部品が十分に使用可能であるので、クリープ寿命を評価する必要がないからである。また、Ｎｉ合金部品は、クリープ寿命中期を超えると殆どが交換になるので、クリープ寿命後期（例えば、クリープ寿命消費率が６０％より大きい場合や加速クリープ領域（３次クリープ領域））のクリープ寿命を評価する必要がないからである。
　また、予め、Ｎｉ合金部品に用いられるＮｉ合金について上記の熱処理を行って、クリープデータを取得しておくとよい。Ｎｉ合金部品がＨＲ６Ｗで形成されている場合には、ＨＲ６Ｗについてクリープ試験を行って予めクリープデータを取得しておくとよい。クリープ試験については、使用環境と同じ温度及び同じ負荷応力で試験を行うとよい。例えば、Ｎｉ合金部品が火力発電ボイラのボイラ配管である場合には、試験温度６００℃から７５０℃、負荷応力２５ＭＰａから７０ＭＰａでクリープ試験を行うとよい。例えば、熱処理温度８５０℃以上１０００℃以下で予め熱処理したＨＲ６Ｗ製のＮｉ合金部品の場合には、クリープ寿命消費率が４０％から６０％でＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させることができる。
　より詳細には、例えば、熱処理温度８５０℃以上１０００℃以下で予め熱処理したＨＲ６Ｗ製のＮｉ合金部品の場合には、クリープ寿命消費率が約５５％でＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させることができる。このようにＮｉ合金部品に用いられるＮｉ合金と同じＮｉ合金について、例えば、熱処理温度８５０℃以上１０００℃以下で予め熱処理してクリープデータを取得しておくことにより、クリープ寿命中期に至ったか否かを推定するだけでなく、クリープ寿命中期の中での表面開口割れが発生する所定のクリープ寿命消費率に至ったか否かを推定することができる。これによりＮｉ合金部品のクリープ寿命評価の精度を向上させることが可能となる。例えば、ＨＲ６Ｗ製のＮｉ合金部品の場合には、Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れが発生したときに、クリープ寿命中期に至ったと推定するだけでなく、クリープ寿命消費率５５％に至ったと推定することができる。
　同様に、Ｎｉ合金部品がＨＲ３５やＡｌｌｏｙ６１７等の他のＮｉ合金で形成されている場合においても、ＨＲ３５やＡｌｌｏｙ６１７等の他のＮｉ合金について、例えば、熱処理温度８５０℃以上１０００℃以下で予め熱処理を行ってクリープデータを取得しておくとよい。これらの他のＮｉ合金で形成されるＮｉ合金部品について、クリープ寿命中期に至ったか否かを推定するだけでなく、クリープ寿命中期の中での表面開口割れが発生する所定のクリープ寿命消費率に至ったか否かを推定することができる。なお、クリープデータを取得するためのクリープ試験は、Ｎｉ合金部品の使用環境条件で行われるとよいが、クリープ試験時間を短縮するために加速試験を行ってもよい。
　割れ判別工程（Ｓ１２）は、熱処理したＮｉ合金部品を使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断して冷却し、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する工程である。
　熱処理したＮｉ合金部品を使用環境で熱曝露中に熱曝露を中断して冷却し、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する。例えば、熱処理したＮｉ合金部品は、熱曝露を中断して室温まで冷却される。割れ判別工程（Ｓ１２）は、例えば、実機の定期点検時等に行うとよい。
　割れ判別工程（Ｓ１２）では、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する。表面開口割れが少なくとも１つ発生していれば、表面開口割れが有りと判別される。表面開口割れが発生していない場合には、表面開口割れが無しと判別される。このように表面開口割れの大きさや個数は考慮する必要がなく、表面開口割れが発生しているか否かで判別される。
　表面開口割れの判別方法は、例えば、浸透探傷法、磁粉探傷法、超音波探傷法、渦流探傷法、目視法等により行うことが可能である。表面開口割れは、Ｎｉ合金部品の表面に開口しているので、これらの検査方法で容易に検出することができる。これらの検査方法には、一般的な金属材料の非破壊検査等に用いられる検査装置等を使用することができる。
　表面開口割れの判別方法は、後述するように、浸透探傷法により行われるとよい。浸透探傷法によれば、Ｎｉ合金部品が磁性体や非磁性体の場合でも、表面開口割れを検出することができる。例えば、磁粉探傷法で表面開口割れを検出する場合には、Ｎｉ合金部品が磁性体であれば検出可能であるが、Ｎｉ合金部品が非磁性体では検出が難しい。浸透探傷法によれば、Ｎｉ合金部品が非磁性体の場合でも、表面開口割れを検出することができる。
　また、浸透探傷法によれば、表面開口割れの形状を直接観察することができる。例えば、超音波探傷法や渦流探傷法の場合には、表面開口割れを直接観察することは難しい。更に、浸透探傷法によれば、目視法では検出が難しい微小な表面開口割れを検出することができる。
　表面開口割れの判別方法は、浸透探傷法で行われるとよい。浸透探傷法によれば、表面開口割れを効率よく検出することができる。次に、浸透探傷法による表面開口割れの検出方法について説明する。まず、使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断して冷却した後に、熱処理したＮｉ合金部品の表面を洗浄して、油脂類や埃等を除去する。熱処理したＮｉ合金部品の表面に、浸透液を塗布する。浸透液には、染色浸透液や蛍光浸透液等を用いることが可能である。表面開口割れに浸透した浸透液を残し、余剰の浸透液を除去する。熱処理したＮｉ合金部品の表面に現像剤を適用し、表面開口割れに浸透した浸透液を吸い出す。これにより表面開口割れを容易に検出することができる。浸透液や現像剤には、一般的な金属材料の浸透探傷法で用いられている試薬を適用可能である。
　クリープ寿命評価工程（Ｓ１４）は、熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無に基づいて、熱処理したＮｉ合金部品がクリープ寿命中期に至ったか否かを評価する工程である。
　熱処理したＮｉ合金部品に表面開口割れが発生した場合には、クリープ寿命中期に至ったと評価される。表面開口割れの大きさや個数に関係なく、少なくとも１つの表面開口割れが有る場合には、クリープ寿命中期に至ったと評価される。クリープ寿命中期が、例えば、クリープ寿命消費率４０％から６０％の領域である場合には、熱処理したＮｉ合金部品は、クリープ寿命消費率４０％から６０％の領域に至ったと評価される。クリープ寿命中期に至ったと評価された場合には、例えば、Ｎｉ合金部品の交換準備等を行うとよい。
　熱処理したＮｉ合金部品に表面開口割れが発生していない場合には、クリープ寿命中期に至っていないと評価される。クリープ寿命中期が、例えば、クリープ寿命消費率４０％から６０％の領域である場合には、熱処理したＮｉ合金部品は、クリープ寿命消費率４０％から６０％の領域に至っていないと評価される。クリープ寿命中期に至っていないと評価された場合には、Ｎｉ合金部品を更に継続して使用することが可能である。
　以上、上記構成によれば、Ｎｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別して、クリープ寿命中期に至ったか否かを評価すればよいので、レプリカフィルム作製時における研磨作業や腐食作業が不要となる。これによりＮｉ合金部品のクリープ寿命評価を簡易に行うことができる。
　また、上記構成によれば、レプリカフィルム作製時における研磨作業等が不要になるので、クリープ寿命評価の作業コストを低減することができる。更に、上記構成によれば、Ｎｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別してクリープ寿命を評価するので、作業者によるクリープ寿命評価のばらつきを抑制することができる。
　上記構成によれば、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、使用環境での熱曝露前にＮｉ合金部品に予め行うことにより、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命初期では表面開口割れを発生させず、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させることができる。これによりＮｉ合金部品のクリープ強度の低下を抑制した状態でＮｉ合金部品に表面開口割れを発生させることが可能となるので、Ｎｉ合金部品がクリープ寿命中期に至ったか否かのクリープ寿命評価を行うことができる。
　また、上記構成によれば、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、使用環境での熱曝露前にＮｉ合金部品に予め行うことにより、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに、浸透探傷法等の非破壊検査で検出可能な表面開口割れを発生させることができる。これによりＮｉ合金部品の表面開口割れを浸透探傷法等の非破壊検査で検出して、Ｎｉ合金部品がクリープ寿命中期に至ったか否かのクリープ寿命評価を行うことができる。
　（実施例）
　Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価試験を行った。クリープ試験片は、ＨＲ６ＷからなるＮｉ合金で作製した。ＨＲ６Ｗは、上述したＨＲ６Ｗの合金組成と同じものを使用した。クリープ試験片の形状は、矩形状とした。評定部は、長さ８０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚み４０ｍｍとした。
　クリープ試験片は、クリープ試験前に、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるための熱処理を行ったものと、この熱処理を行わないものとの２種類を用意した。この熱処理は、熱処理温度が８５０℃以上１０００℃以下、熱処理時間が１時間以上３時間以下で行った。熱処理雰囲気は、大気雰囲気とした。
　クリープ試験は、ＪＩＳ　Ｚ２２７１に準拠して行った。クリープ試験条件は、試験温度が６００℃から７５０℃、負荷応力が２５ＭＰａから７０ＭＰａで行った。クリープ試験中は、クリープ試験を適宜中断して冷却し、クリープ試験片の評定部の表面開口割れの有無を判別した。評定部の表面開口割れは、浸透探傷法により検査した。
　まず、熱処理していないクリープ試験片の試験結果について説明する。図２は、熱処理していないクリープ試験片の評定部の表面のマクロ観察結果を示す写真であり、図２（ａ）は、クリープ寿命消費率０％（クリープ試験前）のときの写真であり、図２（ｂ）は、クリープ寿命消費率４２％のときの写真であり、図２（ｃ）は、クリープ寿命消費率１００％（クリープ破断時）のときの写真である。図２（ｂ）に示すように、熱処理していないクリープ試験片では、クリープ寿命中期においても、評定部に表面開口割れが認められなかった。なお、クリープ寿命消費率４２％のときの浸透探傷法による検査においても、クリープ試験片の評定部に表面開口割れが検出されなかった。
　次に、熱処理したクリープ試験片の試験結果について説明する。図３は、熱処理したクリープ試験片の評定部の表面のマクロ観察結果を示す写真であり、図３（ａ）は、クリープ寿命消費率０％（クリープ試験前）のときの写真であり、図３（ｂ）は、クリープ寿命消費率５５％のときの写真であり、図３（ｃ）は、クリープ寿命消費率１００％（クリープ破断時）のときの写真である。図３（ｂ）に示すように、熱処理したクリープ試験片では、クリープ寿命中期において、評定部に表面開口割れが認められた。なお、クリープ寿命消費率５５％のときの浸透探傷法による検査においても、クリープ試験片の評定部に表面開口割れが検出された。
　図４は、クリープ寿命消費率５５％のときの熱処理したクリープ試験片の評定部の断面観察結果である。表面開口割れは、評定部の表面側のみで発生しており、評定部の内部までは達していなかった。表面開口割れの深さは、評定部の表面から約０．２ｍｍ以下の深さであった。より詳細には、表面開口割れの深さは、クリープ試験片の評定部の表面から０．１ｍｍから０．２ｍｍであった。また、表面開口割れの幅は、約０．１ｍｍであった。
　この試験結果から、上記の熱処理を行った場合には、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させることができることがわかった。また、熱処理していないクリープ試験片と、熱処理したクリープ試験片とは、クリープ強度が略同じであった。このことからクリープ寿命中期において熱処理したＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れが発生しても、Ｎｉ合金部品のクリープ強度には、殆ど影響しないことがわかった。
　（参考例）
　次に、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるための熱処理をしていないクリープ試験片を用いてクリープ試験を行った。すなわちクリープ試験前に熱処理温度８５０℃以上１０００℃以下の熱処理をしていないクリープ試験片を用いてクリープ試験を行った。そして所定のクリープ寿命消費率のときにクリープ試験を中断して室温まで冷却し、浸透探傷法によりクリープ試験片の表面開口割れの有無を評価した。
　クリープ試験片の材質及び形状は、上記の実施例と同じとした。また、クリープ試験方法とクリープ試験条件とについても、上記の実施例と同じとした。クリープ試験片の表面開口割れの有無を評価するクリープ寿命消費率は、２０％、４０％、６０％、８０％とした。
　各クリープ寿命消費率で中断したクリープ試験の評定部について浸透探傷法による検査を行ったところ、全てのクリープ寿命消費率のクリープ試験片について表面開口割れは検出されなかった。この結果から、クリープ寿命中期においてＮｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させるための熱処理をしていないクリープ試験片の場合には、クリープ寿命消費率２０％から８０％で表面開口割れが発生しないことがわかった。すなわち上記の熱処理をしていないクリープ試験片の場合には、クリープ寿命初期やクリープ寿命中期だけでなく、クリープ寿命後期においても表面開口割れが発生しないことがわかった。
　本開示のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法によれば、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命を簡易に評価できるので、火力発電プラント（ボイラ等）、高速増殖炉、化学プラントの配管等の実機部品に適用することができる。

Claims (9)

  1. 　Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　クリープ寿命中期において前記Ｎｉ合金部品の表面側のみに表面開口割れを発生させる熱処理を、前記Ｎｉ合金部品に予め行う熱処理工程と、
    　前記熱処理したＮｉ合金部品を使用環境での熱曝露中に熱曝露を中断して冷却し、前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を判別する割れ判別工程と、
    　前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無に基づいて、前記熱処理したＮｉ合金部品が前記クリープ寿命中期に至ったか否かを評価するクリープ寿命評価工程と、
    　を備える、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  2. 　請求項１に記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記熱処理工程は、前記Ｎｉ合金部品を焼鈍して熱処理する、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  3. 　請求項１または２に記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記熱処理工程は、前記Ｎｉ合金部品を８５０℃以上１０００℃以下で熱処理する、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  4. 　請求項１から３のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記割れ判別工程は、前記熱処理したＮｉ合金部品の表面開口割れの有無を浸透探傷法で判別する、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  5. 　請求項１から４のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記Ｎｉ合金部品の平均結晶粒径は、３００μｍ以上である、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  6. 　請求項１から５のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記クリープ寿命中期は、クリープ寿命消費率が４０％から６０％である、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  7. 　請求項１から６のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記表面開口割れの大きさは、前記表面開口割れの深さが前記熱処理したＮｉ合金部品の表面から０．０１ｍｍから０．２ｍｍであり、前記表面開口割れの幅が０．００１ｍｍから０．１５ｍｍである、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  8. 　請求項１から７のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記Ｎｉ合金部品は、質量比で、０．１０％以下のＣと、１．０％以下のＳｉと、１．５０％以下のＭｎと、２１．５％以上２４．５％以下のＣｒと、２０．０％以上２７．０％以下のＦｅと、６．０％以上８．０％以下のＷと、０．０５％以上０．２０％以下のＴｉと、０．１０％以上０．３５％以下のＮｂと、０．０００５％以上０．００６％以下のＢと、０．０２％以下のＮと、を含み、残部がＮｉと不可避的不純物とからなるＮｉ合金で形成されている、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
  9. 　請求項１から８のいずれか１つに記載のＮｉ合金部品のクリープ寿命評価方法であって、
    　前記Ｎｉ合金部品は、ボイラ配管である、Ｎｉ合金部品のクリープ寿命評価方法。
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