JP2021075620A - 接着フィルム及び接着複合シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】波長が800〜1400nmの光の直線透過率が70%以上である2枚のプレート同士の接着用で、硬化性の接着フィルム13であって、接着フィルム13の硬化物の波長850nmの光の直線透過率が60%以上であり、前記硬化物の波長400nmの光の直線透過率が40%以下であり、大きさが2mm×2mmで厚さが20μmの接着フィルム13の硬化物と、その一方の面の全面に設けられた厚さ900μmの第1ガラス片と、他方の面の全面に設けられた厚さ350μmの第2ガラス片と、を備えた試験片のせん断強度が5MPa以上である、接着フィルム13。支持シート10を備え、支持シート10の一方の面10a上に接着フィルム13を備えた、接着複合シート101。
【選択図】図3
Description
そこで、このような着色されたガラスプレートに代わる手段が望まれている。例えば、特定の波長域の光の透過を抑制する樹脂フィルムであれば、上記のような不具合が解消され、特に接着性の樹脂フィルム(接着フィルム)が好適である。
本発明の接着フィルムにおいては、前記接着フィルムの硬化物を、175℃で5時間加熱して得られた追加加熱物の、波長が850nmの光の直線透過率が、50%以上であることが好ましい。
本発明の接着複合シートにおいては、前記支持シートが、基材と、前記基材の一方の面上に設けられた粘着剤層と、を備えており、前記粘着剤層が、前記基材と、前記接着フィルムと、の間に配置されていてもよい。
本発明の一実施形態に係る接着フィルムは、硬化性の接着フィルムであって、前記接着フィルムは、波長が800〜1400nmの光(本明細書においては、「光(800〜1400nm)」と略記することがある)の直線透過率が70%以上である2枚のプレート同士の、接着用であり、前記接着フィルムの硬化物の、波長が850nmの光(本明細書においては、「光(850nm)」と略記することがある)の直線透過率が、60%以上であり、前記接着フィルムの硬化物の、波長が400nmの光(本明細書においては、「光(400nm)」と略記することがある)の直線透過率が、40%以下であり、大きさが2mm×2mmで厚さが20μmである前記接着フィルムの硬化物と、前記硬化物の一方の面の全面に設けられた、厚さが900μmである第1ガラス片と、前記硬化物の他方の面の全面に設けられた、厚さが350μmである第2ガラス片と、を備えており、前記硬化物の側面と前記第2ガラス片の側面が位置合わせされて構成された試験片を作製し、前記試験片中の前記硬化物の側面と前記第2ガラス片の側面の位置合わせされた部位に対して、同時に、前記硬化物の一方の面に対して平行な方向に、200μm/sの速度で力を加えたとき、前記硬化物が破壊されるか、又は、前記硬化物が前記第1ガラス片から剥離する、までに加えられた前記力の最大値(本明細書においては、「せん断強度」と略記することがある)が、5MPa以上である。
例えば、本実施形態の接着フィルムは、カバーガラスを備えたセンサーに対して適用するのに好適である。
より具体的には、センサーの受光部側の面に、本実施形態の接着フィルムとは異なる接着剤又は粘着剤等の何らかの固定手段を介してガラスプレート(以下、「内側ガラスプレート」と称することがある)を配置し、この内側ガラスプレートのセンサー側とは反対側の面と、カバーガラスと、の間に、前記接着フィルムを設けることができる。
また、本実施形態の接着フィルムの硬化物は、前記せん断強度が5MPa以上であり、ガラスへの接着力が高い。
前記接着フィルムの硬化物は、センサーに対して上述のように配置されていることで、カバーガラス側の外部からセンサーに向かって光が入射しようとするときに、センサーの検知対象である赤外光は透過させ、検知対象外(目的外)の可視光の透過は抑制する手段を安定して構成できる。
また、本実施形態の接着フィルムは、支持シートと併用せずに対象物に貼付した後、さらに、支持シートを貼付することで接着複合シートを構成でき、又は、後述するダイシングシートを貼付することで、ダイシングダイボンディングシートを構成でき、これらのいずれかの状態で目的の用途に使用できる。
上述のガラス同士の一方(例えば、前記カバーガラス及び内側ガラスプレートの一方)が、ガラスウエハ等のガラスの分割によって作製されたガラスチップに相当する場合には、このガラスと前記接着フィルムとの積層体(本明細書においては、「接着フィルム付きガラスチップ」と称することがある)を製造するために、前記接着複合シート又はダイシングダイボンディングシートを使用できる。その製造方法については、後ほど別途説明する。
このような接着フィルム13は、例えば、ロール状として保管するのに好適である。
接着フィルム13の硬化物の前記せん断強度は、5MPa以上である。
第1剥離フィルム151及び第2剥離フィルム152は、互いに同じものであってもよいし、例えば、接着フィルム13から剥離させるときに必要な剥離力が互いに異なるなど、互いに異なるものであってもよい。
前記接着フィルムの硬化物の光(850nm)直線透過率は、60%以上であればよい。前記硬化物の赤外光の直線透過率がより高い点では、前記硬化物の光(850nm)直線透過率は、63%以上であることが好ましく、66%以上であることがより好ましく、例えば、70%以上及び75%以上のいずれかであってもよい。
前記接着フィルムの硬化物の、800〜1400nmの全波長域の光の直線透過率は、60%以上であることが好ましく、上述の前記接着フィルムの硬化物の光(850nm)直線透過率と同様の数値範囲(下限値、上限値)であってもよい。このような特性を示す接着フィルムは、赤外線を検知対象とするセンサーとして、幅広い領域のものに適用可能である。
前記接着フィルムの光(850nm)直線透過率は、上述の接着フィルムの硬化物の光(850nm)直線透過率を実現可能であれば、特に限定されない。
例えば、接着フィルムの光(850nm)直線透過率は、100%以下であり、60%以上、63%以上、66%以上、70%以上、75%以上及び80%以上のいずれかであってもよいし、60〜100%、63〜100%、66〜100%、70〜100%、75〜100%、及び80〜100%のいずれかであってもよい。ただし、これらは、前記接着フィルムの光(850nm)直線透過率の一例である。
前記接着フィルムの硬化物の光(400nm)直線透過率は、40%以下であればよい。前記硬化物の可視光の直線透過率がより低い点では、前記硬化物の光(400nm)直線透過率は、37%以下であることが好ましく、34%以下であることがより好ましく、例えば、30%以下及び20%以下のいずれかであってもよい。
前記接着フィルムの光(400nm)直線透過率は、上述の接着フィルムの硬化物の光(400nm)直線透過率を実現可能であれば、特に限定されない。
例えば、接着フィルムの光(400nm)直線透過率は、0%以上であり、45%以下、40%以下、37%以下、34%以下、30%以下及び20%以下のいずれかであってもよいし、0〜45%、0〜40%、0〜37%、0〜34%、0〜30%、及び0〜20%のいずれかであってもよい。ただし、これらは、前記接着フィルムの光(400nm)直線透過率の一例である。
本明細書において、「エネルギー線硬化性」とは、エネルギー線を照射することにより硬化する性質を意味する。
熱硬化性接着フィルムの熱硬化時の加熱温度は、100〜200℃であることが好ましく、例えば、125〜185℃、及び150〜170℃のいずれかであってもよい。そして、前記熱硬化時の加熱時間は、0.5〜5時間であることが好ましく、例えば、0.5〜4時間、及び0.5〜3時間のいずれかであってもよい。
エネルギー線硬化性接着フィルムのエネルギー線硬化時における、エネルギー線の照度は、60〜320mW/cm2であることが好ましい。そして、前記エネルギー線硬化時における、エネルギー線の光量は、100〜1000mJ/cm2であることが好ましい。
前記接着フィルムの硬化物を、さらに175℃で5時間加熱処理することにより得られた追加加熱物(本明細書においては、単に「追加加熱物」と称することがある)の、光(850nm)直線透過率は、特に限定されない。前記硬化物が、その実使用時において、赤外光の高い直線透過率をより長期間維持でき、より高い実用性を有する点では、前記追加加熱物の光(850nm)直線透過率は、50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、65%以上であることがさらに好ましく、例えば、70%以上及び75%以上のいずれかであってもよい。
図2は、前記接着フィルムの硬化物の前記せん断強度の測定方法を模式的に説明するための断面図である。
なお、図2以降の図において、既に説明済みの図に示すものと同じ構成要素には、その説明済みの図の場合と同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
試験片9は、接着フィルムの硬化物90と、前記硬化物90の第1面90aの全面に設けられた第2ガラス片92と、前記硬化物90の第2面90bの全面に設けられた第1ガラス片91と、を備えて構成されている。
前記硬化物90の前記第1面90a及び第2面90bの平面形状は矩形(正方形)である。
前記硬化物90の大きさ(前記第1面90a及び第2面90bの大きさ)は2mm×2mmであり、前記硬化物90の厚さは20μmである。
第2ガラス片92の、前記硬化物90との接触面の大きさは、前記硬化物90の第1面90aの大きさに対して、同等以上であればよく、同じであってもよい。
第2ガラス片92の、前記硬化物90との接触面の平面形状は、矩形であることが好ましく、例えば正方形であってもよく、前記硬化物90の第1面90aの平面形状と同じであることが好ましい。
実施例で後述するように、接着フィルム(図示略)の切断及び硬化によって前記硬化物90を形成し、ガラス片(図示略)の分割によって第2ガラス片92を形成するときに、これら切断及び分割を同時に行うプロセスを採用可能であり、その場合には、第2ガラス片92の前記硬化物90との接触面と、前記硬化物90の第1面90aとを、互いに同じ大きさで、かつ同じ形状とすることが可能であり、しかも、前記硬化物90の側面90cと、第2ガラス片92の側面92cと、の位置合わせも容易である。
第1ガラス片91の、前記硬化物90との接触面の平面形状は、第1ガラス片91が前記硬化物90の第2面90bの全面を覆うことが可能であれば、特に限定されず、例えば、矩形であってもよい。
前記せん断強度をより高精度に測定できる点から、押圧手段8の力を加える部位は平面であることが好ましく、押圧手段8はプレート状であることがより好ましい。
押圧手段8の構成材料としては、例えば、金属等が挙げられる。
ここで、「接着フィルムの厚さ」とは、接着フィルム全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる接着フィルムの厚さとは、接着フィルムを構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
接着剤組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、接着フィルムの前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。なお、本明細書において、「常温」とは、特に冷やしたり、熱したりしない温度、すなわち平常の温度を意味し、例えば、15〜25℃の温度等が挙げられる。
以下、接着フィルム及び接着剤組成物の含有成分について、詳細に説明する。
熱硬化性接着剤組成物としては、例えば、重合体成分(a)及びエポキシ樹脂(b1)を含有するもの(本明細書においては、「組成物(I)」と略記することがある)が挙げられる。以下、各成分について説明する。
重合体成分(a)は、重合性化合物が重合反応して形成されたとみなせる成分であり、接着フィルムに造膜性や可撓性等を付与すると共に、接着対象(ガラス)への接着性(貼付性)を向上させるための高分子成分である。また、重合体成分(a)は、後述するエポキシ樹脂(b1)及び熱硬化剤(b2)に該当しない成分でもある。
アクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、10000〜2000000であることが好ましく、100000〜1500000であることがより好ましく、例えば、500000〜1000000であってもよい。アクリル系樹脂の重量平均分子量がこのような範囲内であることで、接着フィルムと被着体との間の接着力を好ましい範囲に調節することが容易となる。
一方、アクリル系樹脂の重量平均分子量が前記下限値以上であることで、接着フィルムの形状安定性(保管時の経時安定性)が向上する。また、アクリル系樹脂の重量平均分子量が前記上限値以下であることで、被着体の凹凸面へ接着フィルムが追従し易くなり、被着体と接着フィルムとの間でボイド等の発生がより抑制される。
なお、本明細書において、「重量平均分子量」とは、特に断りのない限り、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により測定されるポリスチレン換算値である。
(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アラルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルオキシアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸イミド;
(メタ)アクリル酸グリシジル等のグリシジル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル等の水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸N−メチルアミノエチル等の置換アミノ基含有(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。ここで、「置換アミノ基」とは、アミノ基の1個又は2個の水素原子が水素原子以外の基で置換された構造を有する基を意味する。
アクリル系樹脂において、前記割合(含有量)は、0質量%以上であってもよいし、例えば、2質量%以上であれば、グリシジル基含有モノマーを用いたことによる効果が、より明らかに得られる。
エポキシ樹脂(b1)としては、公知のものが挙げられ、例えば、多官能系エポキシ樹脂、ビフェニル化合物、ビスフェノールAジグリシジルエーテル及びその水添物、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェニレン骨格型エポキシ樹脂等、2官能以上のエポキシ化合物が挙げられる。
なお、本明細書において「誘導体」とは、特に断りのない限り、元の化合物の1個以上の基がそれ以外の基(置換基)で置換された構造を有するものを意味する。ここで、「基」とは、複数個の原子が結合して構成された原子団だけでなく、1個の原子も包含するものとする。
不飽和炭化水素基は、重合性を有する不飽和基であり、その具体的な例としては、エテニル基(ビニル基)、2−プロペニル基(アリル基)、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリルアミド基等が挙げられ、アクリロイル基が好ましい。
エポキシ樹脂(b1)のエポキシ当量は、100〜1000g/eqであることが好ましく、150〜650g/eqであることがより好ましく、例えば、150〜400g/eqであってもよいし、400〜650g/eqであってもよい。
このような効果がより明確に得られる点では、例えば、組成物(I)において、溶媒以外の全ての成分の総含有量に対する、アクリル樹脂微粒子の含有量の割合(すなわち、接着フィルムにおける、接着フィルムの総質量に対する、アクリル樹脂微粒子の含有量の割合)は、アクリル樹脂微粒子の由来によらず、0〜5質量%であることが好ましく、0〜3質量%であることがより好ましい。
組成物(I)及び接着フィルムが含有する他の成分としては、例えば、熱硬化剤(b2)、硬化促進剤(c)、充填材(d)、カップリング剤(e)、架橋剤(f)、エネルギー線硬化性樹脂(g)、光重合開始剤(h)、着色剤(i)、汎用添加剤(j)等が挙げられる。
熱硬化剤(b2)は、エポキシ樹脂(b1)に対する硬化剤である。エポキシ樹脂(b1)及び熱硬化剤(b2)の組み合わせは、エポキシ系熱硬化性樹脂(本明細書においては、「エポキシ系熱硬化性樹脂(b)」と称することがある)として機能する。
組成物(I)及び接着フィルムが含有するエポキシ系熱硬化性樹脂(b)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
熱硬化剤(b2)のうち、アミノ基を有するアミン系硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミド(DICY)等が挙げられる。
不飽和炭化水素基を有する熱硬化剤(b2)としては、例えば、フェノール樹脂の水酸基の一部が、不飽和炭化水素基を有する基で置換されてなる化合物、フェノール樹脂の芳香環に、不飽和炭化水素基を有する基が直接結合してなる化合物等が挙げられる。
熱硬化剤(b2)における前記不飽和炭化水素基は、上述の不飽和炭化水素基を有するエポキシ樹脂における不飽和炭化水素基と同様である。
熱硬化剤(b2)のうち、例えば、ビフェノール、ジシアンジアミド等の非樹脂成分の分子量は、特に限定されないが、例えば、60〜500であることが好ましい。
硬化促進剤(c)は、組成物(I)及び接着フィルムの硬化速度を調節するための成分である。
好ましい硬化促進剤(c)としては、例えば、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の第3級アミン;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類(1個以上の水素原子が水素原子以外の基で置換されたイミダゾール);トリブチルホスフィン、ジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類(1個以上の水素原子が有機基で置換されたホスフィン);テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩;前記イミダゾール類をゲスト化合物とする包接化合物等が挙げられる。
接着フィルムは、充填材(d)を含有することにより、その熱膨張係数の調整が容易となり、この熱膨張係数を接着フィルムの貼付対象物に対して最適化することで、接着フィルムの硬化物とガラスとの積層構造を、より安定して維持できることがある。また、接着フィルムが充填材(d)を含有することにより、接着フィルムの硬化物の吸湿率を低減したり、放熱性を向上させたりすることもできる。
好ましい無機充填材としては、例えば、シリカ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、チタンホワイト、ベンガラ、炭化ケイ素、窒化ホウ素等の粉末;これら無機充填材を球形化したビーズ;これら無機充填材の表面改質品;これら無機充填材の単結晶繊維;ガラス繊維等が挙げられる。
これらの中でも、無機充填材は、シリカ、アルミナ又はこれらの表面改質品であることが好ましい。
なお、本明細書において「平均粒子径」とは、特に断りのない限り、レーザー回折散乱法によって求められた粒度分布曲線における、積算値50%での粒子径(D50)の値を意味する。
接着フィルムは、カップリング剤(e)を含有することにより、被着体に対する接着性及び密着性が向上する。また、接着フィルムがカップリング剤(e)を含有することにより、その硬化物は耐熱性を損なうことなく、耐水性が向上する。カップリング剤(e)は、無機化合物又は有機化合物と反応可能な官能基を有する。
好ましい前記シランカップリング剤としては、例えば、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシジルオキシメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルメチルジエトキシシラン、3−(フェニルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−アニリノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、イミダゾールシラン、オリゴマー型又はポリマー型オルガノシロキサン等が挙げられる。
重合体成分(a)として、上述のアクリル系樹脂等の、他の化合物と結合可能なビニル基、(メタ)アクリロイル基、アミノ基、水酸基、カルボキシ基、イソシアネート基等の官能基を有するものを用いる場合、組成物(I)及び接着フィルムは、前記官能基を他の化合物と結合させて架橋するための架橋剤(f)を含有していてもよい。架橋剤(f)を用いて架橋することにより、接着フィルムの初期接着力及び凝集力を調節できる。
接着フィルムは、エネルギー線硬化性樹脂(g)を含有していることにより、エネルギー線の照射によって特性を変化させることができる。
前記エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、分子内に少なくとも1個の重合性二重結合を有する化合物が挙げられ、(メタ)アクリロイル基を有するアクリレート系化合物が好ましい。
組成物(I)及び接着フィルムは、エネルギー線硬化性樹脂(g)の使用の有無によらず、光重合開始剤(h)を含有していてもよい。
また、光重合開始剤(h)としては、例えば、アミン等の光増感剤等も挙げられる。
着色剤(i)は、接着フィルム及びその硬化物において、光(850nm)直線透過率、光(400nm)直線透過率に限定されず、種々の波長の光の直線透過率を調節するための成分である。
着色剤(i)としては、例えば、無機系顔料、有機系顔料、有機系染料等、公知のものが挙げられる。
汎用添加剤(j)は、公知のものでよく、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されない。好ましい汎用添加剤(j)としては、例えば、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、ゲッタリング剤、消泡剤、レベリング剤等が挙げられる。
組成物(I)及び接着フィルムの汎用添加剤(i)の含有量は、特に限定されず、例えば、汎用添加剤(i)の種類に応じて適宜選択できる。
組成物(I)は、さらに溶媒を含有することが好ましい。溶媒を含有する組成物(I)は、取り扱い性が良好となる。
前記溶媒は特に限定されないが、好ましいものとしては、例えば、トルエン、キシレン等の炭化水素;メタノール、エタノール、2−プロパノール、イソブチルアルコール(2−メチルプロパン−1−オール)、1−ブタノール等のアルコール;酢酸エチル等のエステル;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン;テトラヒドロフラン等のエーテル;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等のアミド(アミド結合を有する化合物)等が挙げられる。
組成物(I)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
エネルギー線硬化性接着剤組成物としては、例えば、エネルギー線硬化性成分を含有するもの(本明細書においては、「組成物(II)」と略記することがある)が挙げられ、エネルギー線硬化性成分、エネルギー線硬化性基を有しない重合体及び光重合開始剤を含有するものであってもよい。
先に説明した組成物(I)におけるエポキシ樹脂(b1)中に、前記エネルギー線硬化性成分に該当するものがある。
これらの中でも、エネルギー線硬化性基を有しない重合体は、アクリル系重合体であることが好ましい。
先に説明した組成物(I)における重合体成分(a)中に、前記エネルギー線硬化性基を有しない重合体に該当するものがある。
前記他の成分としては、例えば、エポキシ樹脂、熱硬化剤、充填材、カップリング剤、架橋剤、着色剤、汎用添加剤及び溶媒からなる群より選択される1種又は2種以上が挙げられる。
接着剤組成物(熱硬化性接着剤組成物、エネルギー線硬化性接着剤組成物)は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15〜30℃であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係る接着複合シートは、支持シートを備え、前記支持シートの一方の面上に、上述の本発明の一実施形態に係る接着フィルムを備えたものである。
本実施形態の接着複合シートは、例えば、ダイシングによってガラスをガラスチップへと分割することにより、先に説明した接着フィルム付きガラスチップを製造するための、ダイシングダイボンディングシートとして使用できる。すなわち、前記接着複合シート中の支持シートは、ダイシングシートとして使用できる。
前記支持シートは、1層(単層)からなるものであってもよいし、2層以上の複数層からなるものであってもよい。支持シートが複数層からなる場合、これら複数層の構成材料及び厚さは、互いに同一でも異なっていてもよく、これら複数層の組み合わせは、本発明の効果を損なわない限り、特に限定されない。
支持シートが前記基材及び粘着剤層を備えている場合、前記接着複合シートにおいては、前記粘着剤層が、前記基材と、前記接着フィルムと、の間に配置される。
基材のみからなる支持シートを用いた場合には、低コストで接着複合シートを製造できる。
基材及び粘着剤層を備えた支持シートを用いた場合には、接着複合シートにおいて、支持シートと接着フィルムとの間の粘着力又は密着性を容易に調節できる。
以下、支持シートを構成する各層について、説明する。
前記基材は、シート状又はフィルム状であり、その構成材料としては、例えば、各種樹脂が挙げられる。
前記樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)等のポリエチレン;ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリメチルペンテン、ノルボルネン樹脂等のポリエチレン以外のポリオレフィン;エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−ノルボルネン共重合体等のエチレン系共重合体(モノマーとしてエチレンを用いて得られた共重合体);ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂(モノマーとして塩化ビニルを用いて得られた樹脂);ポリスチレン;ポリシクロオレフィン;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート、すべての構成単位が芳香族環式基を有する全芳香族ポリエステル等のポリエステル;2種以上の前記ポリエステルの共重合体;ポリ(メタ)アクリル酸エステル;ポリウレタン;ポリウレタンアクリレート;ポリイミド;ポリアミド;ポリカーボネート;フッ素樹脂;ポリアセタール;変性ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンスルフィド;ポリスルホン;ポリエーテルケトン等が挙げられる。
また、前記樹脂としては、例えば、前記ポリエステルとそれ以外の樹脂との混合物等のポリマーアロイも挙げられる。前記ポリエステルとそれ以外の樹脂とのポリマーアロイは、ポリエステル以外の樹脂の量が比較的少量であるものが好ましい。
また、前記樹脂としては、例えば、ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上が架橋した架橋樹脂;ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上を用いたアイオノマー等の変性樹脂も挙げられる。
ここで、「基材の厚さ」とは、基材全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる基材の厚さとは、基材を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
また、基材は、その表面がプライマー処理されていてもよい。
また、基材は、帯電防止コート層;接着複合シートを重ね合わせて保存する際に、基材が他のシートに接着することや、基材が吸着テーブルに接着することを防止する層等を有していてもよい。
また、基材は、その表面に剥離処理層を有していてもよい。前記剥離処理層は、公知の各種剥離剤を用いて、基材の表面を剥離処理することで形成できる。
また、基材は、特定範囲の成分(例えば、樹脂等)を含有することで、少なくともその一方の面において、粘着性を有していてもよい。
前記粘着剤層は、シート状又はフィルム状であり、粘着剤を含有する。
前記粘着剤としては、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルエーテル、ポリカーボネート、エステル系樹脂等の粘着性樹脂が挙げられる。
ここで、「粘着剤層の厚さ」とは、粘着剤層全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる粘着剤層の厚さとは、粘着剤層を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
ここに示す接着複合シート101は、支持シート10を備え、支持シート10の第1面10a上に接着フィルム13を備えている。
支持シート10は、基材11のみからなり、すなわち、接着複合シート101は、基材11の一方の面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)11a上に接着フィルム13が積層された構成を有する。基材11の第1面11aは、支持シート10の第1面10aと同じである。
剥離フィルム15は、図1に示す第1剥離フィルム151又は第2剥離フィルム152と同様のものである。
剥離フィルム15は、任意の構成であり、接着複合シート101は、剥離フィルム15を備えていなくてもよい。
まず、接着複合シート101において、接着フィルム13から剥離フィルム15を取り除いた後、接着フィルム13の第1面13aに、ガラスウエハの一方の面を貼付する。
次いで、ガラスウエハをガラスチップへと分割し、接着フィルム13をチップサイズへと切断して、接着フィルム付きガラスチップを形成し、支持シート10上でこれら複数個(多数)の接着フィルム付きガラスチップが保持された状態の接着フィルム付きガラスチップ集合体を作製する。ガラスウエハをガラスチップへ分割(ダイシング)する方法としては、例えば、ブレードを用いるブレードダイシングが挙げられるが、これに限定されず、ウエハを個片化する公知の方法全般を適用できる。
次いで、接着フィルム付きガラスチップを、公知の方法で支持シート10(基材11)から引き離してピックアップし、このピックアップ後の接着フィルム付きガラスチップを、その中の接着フィルムの露出面(すなわち、切断後の接着フィルム13の第2面13b)によって、ガラス製部材に貼付する。
この中間積層構造体において、さらに、切断後の接着フィルム13を硬化させ、この硬化物によって、ガラス同士をより強固に接着する。
これにより、切断後の接着フィルム13の硬化物の両面にガラスが積層された構成を有する、目的とする積層構造体を得る。
この積層構造体においては、接着フィルム13の硬化物によって、一方のガラスから他方のガラスへと(例えば、前記カバーガラスから内側ガラスプレートへと)、目的とする赤外光が高い直線透過率で透過するのに対し、目的外の可視光の透過が抑制される。
ここに示す接着複合シート102は、支持シート10に代えて、支持シート20を備えている点以外は、接着複合シート101と同じである。支持シート20は、基材11と、基材11の第1面11a上に設けられた粘着剤層12と、を備えており、接着複合シート102において、粘着剤層12は、基材11と接着フィルム13との間に配置されている、すなわち、接着複合シート102は、基材11、粘着剤層12及び接着フィルム13がこの順に、これらの厚さ方向において積層されて、構成されている。粘着剤層12の接着フィルム13側の面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)12aは、支持シート20の第1面20aと同じである。
接着複合シート102は、さらに、接着フィルム13の第1面13a上に、剥離フィルム15を備えている。接着複合シート102においても、剥離フィルム15は、任意の構成である。
まず、接着複合シート101を用いた場合と同じ方法で、接着複合シート102中の接着フィルム13にガラスウエハを貼付し、接着フィルム付きガラスチップを形成することによって、支持シート20上、より具体的には、粘着剤層12の第1面12a上、で複数個(多数)の接着フィルム付きガラスチップが保持された状態の接着フィルム付きガラスチップ集合体を作製する。
次いで、接着フィルム付きガラスチップを、公知の方法で支持シート20(粘着剤層12)から引き離してピックアップする。このとき、粘着剤層がエネルギー線硬化性である場合には、粘着剤層を硬化させることによって、接着フィルム付きガラスチップを支持シート20(粘着剤層12)からより容易にピックアップできる。これ以降は、接着複合シート101を用いた場合と同じ方法で、接着フィルム13の両面(第1面13a、第2面13b)にガラスが貼付された構成を有する、中間積層構造体を得る。ここで得られる中間積層構造体は、接着複合シート101を用いた場合と同じものである。したがって、以降、接着複合シート101を用いた場合と同じ方法で、接着複合シート101を用いた場合と同じである、目的とする積層構造体を得る。
また、図3〜図4に示す接着複合シートにおいては、各層の大きさや形状は、目的に応じて任意に調節できる。
前記接着複合シートは、上述の各層を対応する位置関係となるように積層し、必要に応じて、一部又はすべての層の形状を調節することで、製造できる。各層の形成方法は、先に説明したとおりである。
また、剥離フィルム上に粘着剤組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、剥離フィルム上に粘着剤層を形成しておき、この粘着剤層の露出面を、基材の一方の面と貼り合わせる方法でも、基材上に粘着剤層を積層できる。このとき、粘着剤組成物は、剥離フィルムの剥離処理面に塗工することが好ましい。
ここまでは、基材上に粘着剤層を積層する場合を例に挙げたが、上述の方法は、例えば、基材上に、先に説明した中間層等の他の構成を積層する場合;基材上に前記接着フィルムを積層する場合にも適用できる。前記接着フィルムを積層する場合には、前記接着剤組成物を用いる。
本実施例及び比較例において、略記しているモノマーの正式名称を、以下に示す。
MA:アクリル酸メチル
EA:アクリル酸エチル
BA:アクリル酸n−ブチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
GMA:メタクリル酸グリシジル
AN:アクリロニトリル
本実施例及び比較例において、接着剤組成物の製造に用いた原料を以下に示す。
(a)−1:BA(40質量部)、EA(25質量部)、AN(30質量部)及びGMA(5質量部)を共重合して得られたアクリル系樹脂(重量平均分子量700000、ガラス転移温度14℃)。
(a)−2:MA(95質量部)及びHEA(5質量部)を共重合(リビング重合)して得られたアクリル系樹脂(重量平均分子量800000、ガラス転移温度9℃)。
(a)−3:MA(85質量部)及びHEA(15質量部)を共重合(リビング重合)して得られたアクリル系樹脂(重量平均分子量800000、ガラス転移温度6℃)。
(a)−4:BA(55質量部)、MA(10質量部)、GMA(20質量部)及びHEA(15質量部)を共重合して得られたアクリル系樹脂(重量平均分子量800000、ガラス転移温度−28℃)。
[エポキシ樹脂(b1)]
(b1)−1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製「jER828」、エポキシ当量184〜194g/eq)
(b1)−2:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製「EOCN−1020、エポキシ当量191〜207g/eq)
(b1)−3:トリアジン骨格含有液状エポキシ樹脂(日産化学社製「TEPIC−PAS B22」、エポキシ当量180〜200g/eq)
(b1)−4:アクリロイル基が付加されたクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製「CNA147」、エポキシ当量518g/eq、数平均分子量2100、不飽和基含有量はエポキシ基と等量)
(b1)−5:液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂及びアクリルゴム微粒子の混合物(日本触媒社製「BPA328」、エポキシ当量235g/eq)
(b1)−6:固形ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製「jER1055」、エポキシ当量800〜900g/eq)
[熱硬化剤(b2)]
(b2)−1:o−クレゾールノボラック型フェノール樹脂(昭和電工社製「BRG556」)
(b2)−2:アラルキル型フェノール樹脂(エア・ウォーター社製「HE100C−10」)
(b2)−3:ジシアンジアミド(熱活性潜在性エポキシ樹脂硬化剤、ADEKA社製「アデカハードナーEH−3636AS」、活性水素量21g/eq)
[硬化促進剤(c)]
(c)−1:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製「キュアゾール2PHZ−PW」
[充填材(d)]
(d)−1:エポキシ基で修飾された球状シリカ(アドマテックス社製「アドマナノ YA050C−MKK」、平均粒子径50nm)
(d)−2:エポキシ基で修飾された球状シリカ(アドマテックス社製「アドマナノ YA050C−MKK」、平均粒子径500nm)
(d)−3:メタクリルシランで処理された球状シリカ(アドマテックス社製「YA050C−MJE」、平均粒子径50nm)
[カップリング剤(e)]
(e)−1:3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(信越シリコーン社製「KBE−402」、シランカップリング剤)
[架橋剤(f)]
(f)−1:トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート三量体付加物(東ソー社製「コロネートL」、固形分濃度70質量%)
[エネルギー線硬化性樹脂(g)]
(g)−1:トリシクロデカンジメチロールジアクリレート(日本化薬社製「KAYARAD R−684」、紫外線硬化性樹脂、分子量304)
[光重合開始剤(h)]
(h)−1:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製「IRGACURE(登録商標)184」)
[着色剤(i)]
(i)−1:有機系黒色顔料(大日精化工業社製「6377ブラック」)
[汎用添加剤(j)]
(j)−1:ビス(デシル)ペンタエリスリトールジホスファイト(城北化学工業社製「JPE−10」、酸化防止剤)
(j)−2:シリコーンオイル(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製「XF−42−334」)
<<接着フィルムの製造>>
<接着剤組成物の製造>
重合体成分(a)−1(9.8質量部)、エポキシ樹脂(b1)−1(25.3質量部)、エポキシ樹脂(b1)−2(22.5質量部)、熱硬化剤(b2)−1(24.6質量部)、硬化促進剤(c)−1(0.2質量部)、充填材(d)−1(14.6質量部)、カップリング剤(e)−1(1質量部)、及び着色剤(i)−1(2質量部)をメチルエチルケトンに溶解又は分散させて、23℃で撹拌することにより、メチルエチルケトン以外の上述のすべての成分の合計濃度が50質量%である接着剤組成物を得た。なお、ここに示すメチルエチルケトン以外の成分の配合量はすべて、溶媒成分を含まない目的物の量である。
ポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルムの片面がシリコーン処理により剥離処理されている剥離フィルム(リンテック社製「SP−PET381031」、厚さ38μm、第1剥離フィルム)を用い、その前記剥離処理面に、上記で得られた接着剤組成物を塗工し、100℃で5分加熱乾燥させることにより、厚さ20μmの硬化性接着フィルムを形成した。
次いで、この接着フィルムの、前記剥離フィルム側とは反対側の露出面に、上記と同じ剥離フィルム(第2剥離フィルム)の剥離処理面を貼り合わせることにより、第1剥離フィルム、接着フィルム及び第2剥離フィルムがこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された積層フィルムを得た。
上記で得られた積層フィルムから第2剥離フィルムを取り除き、これにより生じた接着フィルムの露出面に、ポリオレフィン製基材(ファンクレアLLD、厚さ80μm)を貼り合わせることにより、基材(すなわち支持シート)、接着フィルム及び剥離フィルム(すなわち第1剥離フィルム)がこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された、剥離フィルム付きの接着複合シートを得た。
<接着フィルムの光直線透過率の測定>
分光光度計(Shimadzu社製「UV−3101PC」)を用いて、スライドガラス(厚さ900μm)の光直線透過率を測定した。
次いで、上記で得られた積層フィルムから第2剥離フィルムを取り除き、これにより生じた接着フィルムの露出面を、このスライドガラスの一方の面に貼り合わせることにより、第1試験片を作製した。
次いで、前記分光光度計を用いて、上記で得られたスライドガラスの光直線透過率の測定結果からベースライン補正を行い、上記で得られた第1試験片中の接着フィルムの光直線透過率を、第1試験片のスライドガラス側から直接受光により測定した。このとき得られた接着フィルムの光(400nm)直線透過率と光(850nm)直線透過率の測定結果を表1に示す。
前記接着フィルムの光直線透過率を測定後の第1試験片を、160℃で1時間加熱処理して、接着フィルムを熱硬化させることにより、第2試験片を作製した。
次いで、上記の第1試験片の場合と同じ方法で、この第2試験片中の接着フィルムの硬化物(熱硬化物)の光直線透過率を、第2試験片のスライドガラス側から直接受光により測定した。このとき得られた前記硬化物の光(400nm)直線透過率と光(850nm)直線透過率の測定結果を表1に示す。
前記硬化物の光直線透過率を測定後の第2試験片を、さらに175℃で5時間加熱処理して、前記硬化物を追加加熱することにより、第3試験片を作製した。
次いで、上記の第1試験片の場合と同じ方法で、この第3試験片中の追加加熱物の光直線透過率を、第3試験片のスライドガラス側から直接受光により測定した。このとき得られた前記追加加熱物の光(850nm)直線透過率の測定結果を表1に示す。
上記で得られた接着複合シートにおける、ポリオレフィン製基材の接着フィルム側とは反対側の露出面に、ダイシングテープ(リンテック社製「Adwill D−210」)中の粘着剤層を貼り合わせることにより、前記ダイシングテープと接着複合シートとの積層物を得た。
次いで、この積層物から第1剥離フィルムを取り除き、これにより生じた接着フィルムの露出面を、ガラス片(直径150mm、厚さ350μm)の一方の面に貼り合わせた。
次いで、ダイシング装置(ディスコ社製「DFD6362」)を用いて、ガラス片を接着フィルムごとダイシングすることにより、支持シート(すなわち基材)上で複数個(多数)の接着フィルム付きガラスチップが保持された状態の接着フィルム付きガラスチップ集合体を得た。このとき、ダイシングブレードとしては、ディスコ社製「R07−SDC400−BB300−100(54×0.23A×40)」を用い、回転数50000rpm、送り速度5mm/s、ハイト0.185mmの条件で、支持シートに対して、その接着フィルム側の面から20μmの深さまで、ダイシングブレードで切り込むことによりダイシングを行い、大きさが2mm×2mmの接着フィルム付きガラスチップを作製した。
上記で得られた積層フィルムを、160℃で1時間加熱処理して、接着フィルムを熱硬化させることにより、前記第2試験片中の接着フィルムの硬化物と同様の硬化物(熱硬化物)を得た。
この硬化物から第2剥離フィルムを取り除き、これにより生じた硬化物の露出面を、テレビのリモコン(東芝社製「CT−90372」)に対して、その赤外光発信部を覆うように貼り合わせた。さらに、前記硬化物から第1剥離フィルムを取り除いた。
次いで、この状態でリモコンを操作し、デジタルカメラを用いて、前記硬化物越しに、操作時に発信される赤外光を確認できるか否か、観察者5名で観察した。観察者5名のうち、赤外光を確認できた人数を、表1に示す。表1中、例えば、「4/5」とは、観察者5名のうち4名が、赤外光を確認できたことを意味する。
上記で得られた積層フィルムを、160℃で1時間加熱処理して、接着フィルムを熱硬化させ、さらに、この熱硬化後の積層フィルムを、175℃で5時間加熱処理して、接着フィルムの硬化物を追加加熱することにより、前記第3試験片中の追加加熱物と同様の追加加熱物を得た。
上記で得られた追加加熱物について、前記硬化物の場合と同じ方法で、赤外光の透過性を評価した。結果を表1に示す。
[実施例2〜4、比較例1〜4]
接着剤組成物の含有成分の種類及び含有量が、表1に示すとおりとなるように、接着剤組成物の製造時における、配合成分の種類及び配合量のいずれか一方又は両方を変更した点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、接着フィルム及び接着複合シートを製造し、接着フィルムを評価した。ただし、接着剤組成物の、メチルエチルケトン以外のすべての成分の合計濃度は、実施例2〜4並びに比較例2及び4では35質量%とし、比較例1及び3では50質量%とした。結果を表1に示す。
接着剤組成物の含有成分の種類及び含有量が、表1に示すとおりとなるように、接着剤組成物の製造時における、配合成分の種類及び配合量を変更した点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、硬化性接着フィルム及び接着複合シートを製造した。ただし、接着剤組成物の、メチルエチルケトン以外のすべての成分の合計濃度は、35質量%とした。
そして、この接着フィルムを、160℃で1時間加熱処理して熱硬化させるのに代えて、照度230mW/cm2、光量200mJ/cm2の条件で、紫外線を1回照射してエネルギー線硬化させて、接着フィルムの硬化物を作製した点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、接着フィルム及び接着複合シートを評価した。結果を表1に示す。
実施例1〜5において、接着フィルムの硬化物及び追加加熱物の、赤外光の透過性がいずれも良好であったことは、上記の光(850nm)直線透過率の結果と整合していた。
比較例1及び3において、接着フィルムの硬化物及び追加加熱物の、赤外光の透過性がいずれも不良であったことは、上記の光(850nm)直線透過率の結果と整合していた。
Claims (4)
- 硬化性の接着フィルムであって、
前記接着フィルムは、波長が800〜1400nmの光の直線透過率が70%以上である2枚のプレート同士の、接着用であり、
前記接着フィルムの硬化物の、波長が850nmの光の直線透過率が、60%以上であり、
前記接着フィルムの硬化物の、波長が400nmの光の直線透過率が、40%以下であり、
大きさが2mm×2mmで厚さが20μmである前記接着フィルムの硬化物と、前記硬化物の一方の面の全面に設けられた、厚さが900μmである第1ガラス片と、前記硬化物の他方の面の全面に設けられた、厚さが350μmである第2ガラス片と、を備えており、前記硬化物の側面と前記第2ガラス片の側面が位置合わせされて構成された試験片を作製し、前記試験片中の前記硬化物の側面と前記第2ガラス片の側面の位置合わせされた部位に対して、同時に、前記硬化物の一方の面に対して平行な方向に、200μm/sの速度で力を加えたとき、前記硬化物が破壊されるか、又は、前記硬化物が前記第1ガラス片から剥離する、までに加えられた前記力の最大値が、5MPa以上である、接着フィルム。 - 前記接着フィルムの硬化物を、175℃で5時間加熱して得られた追加加熱物の、波長が850nmの光の直線透過率が、50%以上である、請求項1に記載の接着フィルム。
- 支持シートを備え、前記支持シートの一方の面上に、請求項1又は2に記載の接着フィルムを備えた、接着複合シート。
- 前記支持シートが、基材と、前記基材の一方の面上に設けられた粘着剤層と、を備えており、
前記粘着剤層が、前記基材と、前記接着フィルムと、の間に配置されている、請求項3に記載の接着複合シート。
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