JP2021072370A - 電磁波シールドシートの製造方法、および電磁波シールドシート - Google Patents
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Abstract
Description
カーボンナノチューブと、カーボンブラックおよびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である炭素材料と、カルボキシメチルセルロースと、水と、を含む分散液を作製する工程と、
前記分散液を乾燥させる工程と、
を含み、
前記分散液において、前記カーボンナノチューブの質量に対する前記炭素材料の質量の比は、1/4以上1以下である。
前記カーボンブラックは、下記条件1および条件2の少なくとも一方を満たしてもよい。
条件1:よう素吸着量は、80m2/g以上160m2/gである。
条件2:DBP吸収量は、80ml/100g以上200ml/100g以下である。
前記炭素材料は、前記カーボンブラックであって、前記条件2を満たしてもよい。
前記炭素材料は、前記カーボンブラックであり、
前記DBP吸収量は、160ml/100g以上であってもよい。
前記分散液において、前記カーボンナノチューブの質量と前記炭素材料の質量との合計に対する前記カルボキシメチルセルロースの質量の比は、3以下であってもよい。
前記分散液を作製する工程では、分散剤として前記カルボキシメチルセルロースのみを用いてもよい。
前記分散液を作製する工程は、
前記カーボンナノチューブと、前記炭素材料と、前記カルボキシメチルセルロースと、前記水と、を混合して混合液を作製する工程と、
水中対向衝突法によって、前記混合液に含まれる前記カーボンナノチューブおよび前記炭素材料を分散させる工程と、
を含んでもよい。
カーボンナノチューブと、
カーボンブラックおよびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である炭素材料と、
カルボキシメチルセルロースと、
を含み、
前記カーボンナノチューブの質量に対する前記炭素材料の質量の比は、1/4以上1以下である。
前記カーボンブラックは、下記条件1および条件2の少なくとも一方を満たしてもよい。
条件1:よう素吸着量は、80m2/g以上160m2/gである。
条件2:DBP吸収量は、80ml/100g以上200ml/100g以下である。
前記炭素材料は、前記カーボンブラックであって、前記条件2を満たしてもよい。
前記炭素材料は、前記カーボンブラックであり、
前記DBP吸収量は、160ml/100g以上であってもよい。
前記カーボンナノチューブの質量と前記炭素材料の質量との合計に対する前記カルボキシメチルセルロースの質量の比は、3以下であってもよい。
係る電磁波シールドシートは、電磁波に対して高いシールド性を有することができ、かつコストが低い。
まず、本実施形態に係る電磁波シールドシートの製造方法について、図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係る電磁波シールドシートの製造方法を説明するためのフローチャートである。
1.1.1. カーボンナノチューブ(CNT)
混合液作製工程で用いられるCNTとしては、炭素によって作られる1枚の六員環ネットワーク(グラフェン・シート)が円筒状に巻かれた単層カーボンナノチューブ(SWNT:single-walled carbon nanotube)、複数のグラフェン・シートが同心円状に巻かれた多層カーボンナノチューブ(MWNT:multi-walled carbon nanotube)が挙げられる。混合液作製工程では、SWNTおよびMWNTのうち一方のみを用いてもよいし、両方を用いてもよいが、CNTの分散性を考慮すると、CNTとしてMWNTのみを用いることが好ましい。
混合液作製工程で用いられるCB/G炭素材料は、カーボンブラックであってもよいし、グラファイトであってもよいし、カーボンブラックとグラファイトとの混合物であってもよい。CB/G炭素材料は、CNTの代替材料としての機能を備えることができるため、CNTの一部をCB/G炭素材料で置換することにより、電磁波シールド性の高い電磁波シールドシートを製造することができる(詳細は後述する「3. 実験例」参照)。
条件2:DBP(Dibutyl Phthalate)吸収量は、80ml/100g以上200ml/100g以下である。
6217−2」に基づいて求めることができる。
混合液作製工程では、分散剤としてCMCを用いる。ここで、「分散剤」とは、CNTおよびCB/G炭素材料を水に分散させて、分散液の低粘度化、CNTおよびCB/G炭素材料の凝集・沈降防止に寄与する添加剤のことをいう。
混合液作製工程では、溶媒として水を用いる。水としては、例えば、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、および蒸留水等の純水、ならびに超純水のようなイオン性不純物を極力除去したものが挙げられる。溶媒として水を用いることにより、溶媒として有機溶媒を用いる場合に比べて、環境にやさしい混合液を作製することができる。混合液作製工程では、CNT、CB/G炭素材料、CMC、および水のみを混合して混合液を作製しても
よい。すなわち、混合液は、CNT、CB/G炭素材料、CMC、および水のみを含んでいてもよい。
混合液作製工程では、さらに増粘剤を混合して混合液を作製してもよい。すなわち、混合液は、CNTと、CB/G炭素材料と、CMCと、水と、増粘剤と、を含んでいてもよい。混合液が増粘剤を含むことにより、分散液の粘度を調整することができる。これにより、電磁波シールドシートを容易に製造することができる。電磁波シールドシートは、例えば、ロールコーターを用い、分散液をローラーに付着させ、該ローラーによって分散液を、紙などの基材に転写させる方法により製造される。分散液の粘度が低いと、分散液をローラーに付着させることが困難となる。したがって、混合液に増粘剤を添加させることにより、分散液のローラーに対する付着性を向上させ、電磁波シールドシートを容易に製造することができる。
混合液作製工程で作製される混合液は、必要に応じて、さらに、保存剤、pH調整剤などの各種添加剤を含んでいてもよい。
分散工程では、水中対向衝突法によって、混合液に含まれるCNTおよびCB/G炭素材料を分散させる。水中対向衝突法によって混合液に含まれるCNTおよびCB/G炭素材料を分散させることにより、混合液が分散剤としてCMCしか含んでいなくても、分散性良くCNTおよびCB/G炭素材料を分散させることができる。これにより、分散性の良い分散液を作製することができる。
、を衝突させてCNTおよびCB/G炭素材料を分散させる。好ましくは、水中対向衝突法では、第1ノズル孔から吐出された混合液に含まれるCNTおよびCB/G炭素材料の一方と、第2ノズル孔から吐出された混合液に含まれるCNTおよびCB/G炭素材料の一方と、を衝突させてCNTおよびCB/G炭素材料を分散させる。水中対向衝突法では、第1ノズル孔の中心軸と、第2ノズル孔の中心軸とが、互いに交われば、両中心軸は、一直線上にあってもよいし、互いに傾いていてもよい。
乾燥工程では、分散工程で作製された分散液を乾燥させる。これにより、分散液の水分を蒸発させて、電磁波シールドシートを製造することができる。分散液を乾燥させる方法は、特に限定されず、熱プレートやヒーターなどによって乾燥させてもよいし、自然乾燥であってもよい。
上記では、分散液を作製する分散液作製工程が、CNTとCB/G炭素材料とCMCと水とを混合して混合液を作製する混合液作製工程(ステップS1)と、水中対向衝突法によって、混合液に含まれるCNTおよびCB/G炭素材料を分散させる分散工程(ステップS2)と、を含む例について説明したが、分散液作製工程は、この例に限定されない。
次に、本実施形態に係る電磁波シールドシートついて説明する。本実施形態に係る電磁
波シールドシートは、上述の「1. 電磁波シールドシートの製造方法」で製造される。したがって、本実施形態に係る電磁波シールドシートは、CNTと、カーボンブラックおよびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である炭素材料(CB/G材料)と、CMCと、を含む。本実施形態に係る電磁波シールドシートは、CNTと、CB/G炭素材料と、CMCと、から構成されていてもよい。
以下に実験例を示し、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実験例によって何ら限定されるものではない。
3.1.1. 電磁波シールドシートの作製
(1)カーボンブラックを含む電磁波シールドシート
まず、CNTと、カーボンブラックと、CMCと、水と、を混合して混合液を作製した。
」、「CB2」、「CB3」、「CB4」と表記する場合がある。
上記のカーボンブラックをグラファイトに代えて、塗工紙を作製した。グラファイトは、日本黒鉛工業株式会社製の鱗状黒鉛粉末「J−CPB」を用いた。
カーボンブラックとグラファイトとを含まない塗工紙を作製した。当該塗工紙は、カーボンブラックとグラファイトとを含まない分、CNTの含有量を増やし、混合液において、CNTの含有量とCMCの含有量との合計を、5質量%とした。
(1)評価方法
同軸管法において、「S21」を測定することにより、塗工紙の電磁波シールド性を評価した。「S21」は透過損失に相当し、「S21」の絶対値が大きいほど、電磁波シールド性が高い。試験機としては、ROHDE&SCHWARZ社製のネットワークアナライザー「ZVA67」、およびKEYCOM社製のシールド効果測定キット「S−39D」を用いた。測定周波数を、45MHz〜3GHzと、500MHz〜18GHzと、で分けて行った。
図3は、塗工紙の電磁波シールド性の評価結果を示す表である。図4〜図9は、周波数に対する「S21」を示すグラフであり、図3に示す「S21」は、図4〜図9から300MHzおよび7GHzの値を抜き出したものである。図3では、「CB/G炭素材料」を単に「CB/G」と表記している。
上述の「3.1.1. 電磁波シールドシートの作製」で作製した分散液を紙に塗工せずに、シャーレに入れて50℃で一晩乾燥させて水分を蒸発させ、電磁波シールドシートとしての乾燥フィルムを作製した。すなわち、乾燥フィルムは、紙などの基材に塗工されていない状態のものである。
上記の第1実験例では、カーボンブラックまたはグラファイトを含む分散液を作製したが、第2実験例では、カーボンブラックおよびグラファイトを用いることなく、CNTと、CMCと、水と、のみを含む分散液を作製して、分散性および電磁波シールド性を評価した。
(1)分散液の作製
CNTと、CMCと、水と、のみを混合して混合液を作製した。混合液のCNT含有量とCMC含有量との合計を、5質量%とした。CNTの質量に対するCMCの質量の比を1/9〜9(CNT:CMC=1:9〜9:1)と振った。
して、分散液12を作製した。図17は、分散液1〜12の作製条件を示す表である。
上記のように作製した分散液1〜12を直径8.5cmのシャーレに入れて、50℃で一晩乾燥させて水分を蒸発させた。そして、乾燥物の成膜性を観察することにより、CNTの分散性を評価した。CNTの分散性が良いほど、均一性の良い膜が形成される。具体的な評価基準は、以下のとおりである。
B:シャーレ全面に膜が形成されたが、クラックが発生した。
C:膜が形成されなかった。
図17に、分散液1〜12の分散性の評価結果を示す。また、図18は、分散液1〜12をシャーレに入れて50℃で一晩乾燥させた後の状態を示す写真である。
(1)CNTとCMCとの比率を変えたときの評価結果
上述の分散液1〜12から、上述した「3.1.1. 電磁波シールドシートの作製」と同様にして、塗工紙を作製した。そして、上述した「3.1.2. 塗工紙の電磁波シールド性の評価」の評価方法と同様に電磁波シールド性を評価した。
った。これは、分散液8〜10は、上記のように、分散性が悪いので、電磁波シールド性が低くなったためと考えられる。
上述した分散液4(CNT:CMC=1:1)について、湿式微粒化装置による混合液の処理時間を変えることにより、Pass回数を変え、上述した「(1)CNTとCMCとの比率を変えたときの評価」と同様に、塗工紙を作製した。そして、塗工紙の電磁波シールド性を評価した。なお、湿式微粒化装置による混合液の処理時間0.5分が、Pass回数1回に相当するように混合液の量を調整した。さらに、上述した分散液12(湿式微粒化装置による処理を行っていない分散液)から塗工紙を作製し、同様に評価した。塗工紙は、乾燥フィルムに比べて、CNT含有シートを薄くできるため、分散性の悪い分散液12でも、評価することができた。
Claims (12)
- カーボンナノチューブと、カーボンブラックおよびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である炭素材料と、カルボキシメチルセルロースと、水と、を含む分散液を作製する工程と、
前記分散液を乾燥させる工程と、
を含み、
前記分散液において、前記カーボンナノチューブの質量に対する前記炭素材料の質量の比は、1/4以上1以下である、電磁波シールドシートの製造方法。 - 前記カーボンブラックは、下記条件1および条件2の少なくとも一方を満たす、請求項1に記載の電磁波シールドシートの製造方法。
条件1:よう素吸着量は、80m2/g以上160m2/gである。
条件2:DBP吸収量は、80ml/100g以上200ml/100g以下である。 - 前記炭素材料は、前記カーボンブラックであって、前記条件2を満たす、請求項2に記載の電磁波シールドシートの製造方法。
- 前記炭素材料は、前記カーボンブラックであり、
前記DBP吸収量は、160ml/100g以上である、請求項2または3に記載の電磁波シールドシートの製造方法。 - 前記分散液において、前記カーボンナノチューブの質量と前記炭素材料の質量との合計に対する前記カルボキシメチルセルロースの質量の比は、3以下である、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の電磁波シールドシートの製造方法。
- 前記分散液を作製する工程では、分散剤として前記カルボキシメチルセルロースのみを用いる、請求項1ないし5のいずれか1項に記載の電磁波シールドシートの製造方法。
- 前記分散液を作製する工程は、
前記カーボンナノチューブと、前記炭素材料と、前記カルボキシメチルセルロースと、前記水と、を混合して混合液を作製する工程と、
水中対向衝突法によって、前記混合液に含まれる前記カーボンナノチューブおよび前記炭素材料を分散させる工程と、
を含む、請求項1ないし6のいずれか1項に記載の電磁波シールドシートの製造方法。 - カーボンナノチューブと、
カーボンブラックおよびグラファイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種である炭素材料と、
カルボキシメチルセルロースと、
を含み、
前記カーボンナノチューブの質量に対する前記炭素材料の質量の比は、1/4以上1以下である、電磁波シールドシート。 - 前記カーボンブラックは、下記条件1および条件2の少なくとも一方を満たす、請求項8に記載の電磁波シールドシート。
条件1:よう素吸着量は、80m2/g以上160m2/gである。
条件2:DBP吸収量は、80ml/100g以上200ml/100g以下である。 - 前記炭素材料は、前記カーボンブラックであって、前記条件2を満たす、請求項9に記
載の電磁波シールドシート。 - 前記炭素材料は、前記カーボンブラックであり、
前記DBP吸収量は、160ml/100g以上である、請求項9または10に記載の電磁波シールドシート。 - 前記カーボンナノチューブの質量と前記炭素材料の質量との合計に対する前記カルボキシメチルセルロースの質量の比は、3以下である、請求項8ないし11のいずれか1項に記載の電磁波シールドシート。
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