JP2018131348A - 酸化カーボンナノチューブおよびその分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
エム・テクニック社製「クレアミックス」、若しくはPRIMIX社製「フィルミックス」等のホモジナイザー類;
スキャンデックス(株式会社スキャンデックス社製)、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、若しくはコボールミル等のメディア型分散機;
湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、スギノマシン社製「スターバースト」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック社製「クレアSS−5」、奈良機械製作所社製「マイクロス」等のメディアレス分散機;その他ロールミル、ニーダー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。又、湿式混合装置としては、装置からの金属混入防止処理を施したものを用いることが好ましい場合がある。
ビックケミー社製の分散剤としては、DISPERBYK−180、184、185、187、190、191、192、193、2096、又はBYK−154等が挙げられる。
日本ルーブリゾール社製の分散剤としては、SOLSPERSE12000、20000、27000、41000、41090、43000、44000、又は43000等が挙げられる。
エフカアディティブズ社製の分散剤としては、EFKA1101、1120、1125、1300、1303、4300、4510、4520、4530、4540、4530、4560、4570、4580、又は3071等が挙げられる。
BASFジャパン社製の分散剤としては、JONCRYL67、678、586、611、680、682、683、690、6610、7100、390、711、511、7001、741、840、74J、HRC−1645J、734、852、7600、775、537J、1535、PDX−7630、532D、538、7640、7641、631、790、780、7610等が挙げられる。また、Luvitec K17、K30、K60、K80、K85、K90、K115、VA64W、VA64等が挙げられる。
川研ファインケミカル社製の分散剤としては、ヒノアクトA−110等が挙げられる。
ニットーボーメディカル社製の分散剤としては、PAAシリーズ、PASシリーズ、両性シリーズPAS−410C、410SA、84、2451、又は2351等が挙げられる。
アイエスピー・ジャパン社製の分散剤としては、ポリビニルピロリドンPVP K−15、K−30、K−60、K−90、又はK−120等が挙げられる。
丸善石油化学社製の分散剤としては、ポリビニルイミダゾールPVI等が挙げられる。
ビックケミー社製の分散剤としては、Anti-Terra-U/U100、DISPERBYK−102、103、106、109、110、111、140、168、180、184、185、2000、2001、2030、2070、2096、BYK−P104、P104S、P105、9076、9077及び220S等が挙げられる。
日本ルーブリゾール社製の分散剤としては、SOLSPERSE3000、9000、13240、13940、17000、18000、19000、21000、22000、24000SC/GR、26000、28000、31845、32000、32600、35100、35200、36600、又は53095が挙げられる。
エフカアディティブズ社製の分散剤としては、EFKA1300、1301、1302、1303、ESNK4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4030、4055、4060、4080、4300、4330、4400、4401、4402、4403、4406、4510、4520、4530、4570、4800、3010、3044、3054、3055、3063、3064、3065、3066、3070、3071、5207、又は5244等が挙げられる。
味の素ファインテクノ社製の分散剤としては、PB821、PB822、PN411、又はPA111が挙げられる。
川研ファインケミカル社製の分散剤としては、ヒノアクトKF−1000、KF1300M、T−6000、T−8000、T−8000E、又はT−9100等が挙げられる。BASFジャパン社製の分散剤としては、Lavaca等が挙げられる。
複層構造のカーボンナノチューブの厚みは特に限定されないが単層以上であることが好ましい。
イソシアネート系ポリエステル樹脂としては、DIC社製の11−408、D−210−80、D−161、J−517、D−128−65BA、D−144−65BA、D−145−55BA等が挙げられる。
スチレンアクリル系樹脂としては、三井化学社製のアルマテックス:785−5、749.5M、749−17AE、749−16AE等が挙げられる。また、BASF社製のJONCRYL550、JONCRYL556等が挙げられる。
アクリル樹脂としては、荒川化学工業社製のポリマロン等の水系アクリル樹脂エマルジョンが挙げられる。
ポリウレタン樹脂としては、DIC社製のハイドラン:HW−171、COR−70、HW−330等が挙げられる。
ポリエステル系樹脂の水系分散液は、バイロナールMD1245(東洋紡績(株)製)等が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂としては、三菱化学社製のサーフレンが挙げられる。
エポキシ樹脂としては、三菱化学社製の825、827、828、828EL、828US、828XA、834等が挙げられる。
(製造例1)[カーボンナノチューブ合成用触媒の製造]
酢酸コバルト・四水和物200部、酢酸マグネシウム・四水和物172部、七モリブデン酸六アンモニウム・四水和物3.5部をビーカーに量り取り、精製水を1488部加えて完全に溶解するまで攪拌した。耐熱性容器に移し替え、電気オーブンを用いて、雰囲気温度150±5℃の温度で60分間乾燥させ水分を蒸発させた後、乳鉢で粉砕して平均粒径(D50)20μmの触媒前駆体を得た。得られた触媒前駆体300部を耐熱容器に量り取り、マッフル炉にて、空気中450±5℃雰囲気下で60分間焼成した後、乳鉢で粉砕して平均粒径(D50)2μmの触媒を得た。
減圧が可能で、外部ヒーターで加熱可能な横型反応管の中央部に、製造例1で得られた触媒1.0gを散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。横型反応管中の空気を真空ポンプにて1×103Paまで減圧後、アルゴンガスを8×104Paまで注入し、再度真空ポンプにて1×103Paまで減圧する、を2回繰り返して、横型反応管中の酸素濃度を0.1体積%以下とした。1×103Paに保ちながら外部ヒーターにて加熱し、横型反応管の中心部が850℃まで加熱した。合成温度850±5℃ に保ち、ブタン/プロパン混合ガスを注入し、3×104Pa〜6×104Paに反応管内の圧力を維持しながら3時間反応させて多層カーボンナノチューブを製造した。合成終了後、反応管内のガスをアルゴンガスで置換し、200℃以下の温度で取り出し、多層カーボンナノチューブを得た。
透過電子顕微鏡(日本電子(JEOL)社製、JEM−2800))によって、カーボンナノチューブの形態観察を実施した。観察は、カーボンナノチューブをカーボンペーパー上にそのままの状態で散布して実施した。100個のカーボンナノチューブの外径を計測し、その数平均値をもってカーボンナノチューブの直径(nm)とした。
カーボンナノチューブとしてトーヨーカラー社製の多層カーボンナノチューブ(以下、MW−CNTと略す)用い、透過型電子顕微鏡により、直径(nm)を測定した結果を、表1に示す。
カーボンナノチューブとしてCNano社製のMW−CNT(FloTube9000)を用い、透過型電子顕微鏡により、直径(nm)を測定した結果を、表1に示す。
実施例1
カーボンナノチューブとしてトーヨーカラー社製のカーボンナノチューブを原料として用い、市販の濃硝酸(濃度60質量%)および濃硫酸(濃度96質量%)を用い、表2に示す温度条件にて4時間表面酸化処理を行い、酸化カーボンナノチューブを得た。得られた酸化カーボンナノチューブを用いて作製した10質量%水分散液および15質量%NMP分散液の分散状態を表2に示す。
反応温度を60℃で混酸酸化を行った以外は、実施例1と同様に酸化カーボンナノチューブを作製し、試験を行った。
カーボンナノチューブとしてCNano社製のカーボンナノチューブ(FloTube9000)を原料として用いた以外は、実施例1と同様に酸化カーボンナノチューブを作製し、分散試験を行った。
カーボンナノチューブとしてCNano社製のカーボンナノチューブ(FloTube9000)を原料として用いた以外は、実施例2と同様に酸化カーボンナノチューブを作製し、分散試験を行った。
実施例1で作成した酸化カーボンナノチューブの酸素含有量を、エレメンタール社製全自動元素分析装置varioELIII型にて測定した。透過型電子顕微鏡により、直径(nm)を測定した。結果を表3に示す。
実施例2で作成した酸化カーボンナノチューブの酸素含有量を、エレメンタール社製全自動元素分析装置varioELIII型にて測定した。透過型電子顕微鏡により、直径(nm)を測定した。結果を表3に示す。
比較例1で作成した酸化カーボンナノチューブを使用した以外は、実施例3と同様に試験を行った。
比較例2で作成した酸化カーボンナノチューブを使用した以外は、実施例3と同様に試験を行った。
実施例1で作成した酸化カーボンナノチューブ10質量部と水80質量部をスキャンデックスで分散させたカーボンナノチューブ分散液を作製し、このカーボンナノチューブ分散液に、バインダーとしてJONCRYL550(BASF社製、スチレン−アクリル酸共重合体)を10質量部加え、ペイントコンディショナーにて組成物を作成した。このようにして得られた組成物をPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムにバーコーターにより塗布乾燥して、膜厚2μmの塗膜を作成した。この塗膜の体積抵抗率を測定した結果を、表4に示す。
尚、体積抵抗率(Ω・cm)は、株式会社三菱化学製ロレスターGPによって測定した。
実施例3で作成した酸化カーボンナノチューブの代わりに、表4の酸化カーボンナノチューブを使用した以外は、実施例5と同様に試験を行った。
比較例1で作成した酸化カーボンナノチューブを使用した以外は、実施例5と同様に試験を行った。
比較例2で作成した酸化カーボンナノチューブを使用した以外は、実施例5と同様に試験を行った。
Claims (7)
- 酸素含有量が20質量%を超えて50質量%以下であることを特徴とする酸化カーボンナノチューブ。
- 直径が5nm以下である請求項1記載の酸化カーボンナノチューブ。
- 請求項1または2記載の酸化カーボンナノチューブと、分散媒とを含む分散液。
- 酸化カーボンナノチューブの濃度が10質量%以上である請求項3記載の分散液。
- さらに、バインダーを含有する請求項3または4記載の分散液。
- 請求項3〜5いずれか記載の分散液から形成された塗膜。
- 直径が5〜10nmであるカーボンナノチューブを、濃度が60〜70質量%の硝酸と硫酸とからなる混酸を用いて、50〜80℃の温度で酸化処理する請求項1または2記載の酸化カーボンナノチューブの製造方法。
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