JP2021044208A - ポリマー膜、蓄電デバイス及び蓄電デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
蓄電デバイスの正極及び負極の間に介在するように用いられるポリマー膜であって、
リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂からなり、二次電子顕微鏡像で確認可能な空隙を有し、該空隙の平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上であるものである。
正極と、
負極と、
前記正極及び前記負極との間に介在しリチウムイオンを伝導する上記ポリマー膜と、
を備えたものである。
正極及び負極を有する蓄電デバイスの製造方法であって、
リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂へ、常温で固体且つ溶媒に溶解する添加固体を混合して添加固体含有ポリマー膜を形成する膜形成工程と、
前記形成した添加固体含有ポリマー膜を前記正極と前記負極との間に介在させ、溶媒を加えて前記添加固体を溶解させ、該添加固体が溶解して生じる空間であり、二次電子顕微鏡像で確認可能であり平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上である空隙をポリマー膜に形成する空隙形成工程と、
を含むものである。
本実施形態で説明するポリマー膜は、蓄電デバイスの正極及び負極の間に介在するように用いられるものである。ポリマー膜は、絶縁性を有するものとする。このポリマー膜は、リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂からなり、二次電子顕微鏡像で確認可能な空隙を有し、この空隙の平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上である。平均表面細孔密度は、ポリマー膜の表面を走査型電子顕微鏡で観察したSEM画像を画像解析により二値化し、画像に存在する黒色領域を空隙としてその数をカウントし、単位面積(μm2)あたりの空隙個数として求めるものとする。この空隙の平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上では、電解液がポリマー膜内へ浸透しやすいため、より高いイオン伝導性を示すことができる。このポリマー膜において、平均表面細孔密度は、0.15個/μm2以上であることがより好ましく、1.0個/μm2以上であることが更に好ましい。また、平均表面細孔密度は、絶縁性などを考慮すると、2.5個/μm2以下であることが好ましい。
蓄電デバイスは、正極と、負極と、正極及び負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するポリマー膜と、を備える。また、この蓄電デバイスは、正極、負極及びポリマー膜のうち1以上に溶媒を含む電解液を有するものとしてもよい。また、この電解液には、ポリマー膜に充填されていた、常温で固体且つ溶媒に溶解する添加固体が溶解しているものとしてもよい。特に、蓄電デバイスは、負極が負極活物質を含む柱状体であり、ポリマー膜が負極の外周面に形成されているものが好ましい。柱状電極を有する蓄電デバイスは、その構造からも、平面上の電極に比してエネルギー密度や入出力特性をより向上することができ好ましい。
次に、蓄電デバイスの製造方法について説明する。この製造方法は、上述したポリマー膜や蓄電デバイスを製造する方法であるため、上述したポリマー膜や蓄電デバイスで説明した部材や配合比などを適宜用いるものとする。この製造方法は、膜形成工程と、空隙形成工程とを含むものとしてもよい。
この工程では、リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂へ、常温で固体且つ溶媒に溶解する添加固体を混合して添加固体含有ポリマー膜を形成する処理を行う。使用する樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体、ポリメタクリル酸メチル及びポリメタクリル酸メチルとアクリルポリマーとの共重合体のうち1以上が挙げられ、このうちポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体が好ましい。また、使用する添加固体としては、リチウム塩であるLiBOB、LiBFO、LiFSI、LiTFSI、ECなどが挙げられ、このうち、LiBOBやLiFSIが好ましく、LiBOBがより好ましい。添加固体の添加量としては、例えば、樹脂の100質量部に対して添加固体を10質量部以上とすることが好ましく、30質量部以上がより好ましく、40質量部以上が更に好ましい。この添加固体の添加量は、ポリマー膜の絶縁性確保の観点からは、100質量部以下であることが好ましい。添加固体含有ポリマー膜の形成は、負極上に直接形成してもよいし、自立した添加固体含有ポリマー膜を形成したのち、この添加固体含有ポリマー膜を負極上に貼付するものとしてもよい。添加固体含有ポリマー膜の形成は、例えば、溶媒に樹脂を溶解させ、これに添加固体を添加し、必要に応じて導電材を添加し、混合した溶液を用い、負極上にコートするものとしてもよい。樹脂を溶解する溶媒は、樹脂に応じて適宜選択すればよいが、例えば、N−メチルピロリドン(NMP)などが挙げられる。
この工程では、形成した添加固体含有ポリマー膜を正極と負極との間に介在させ、溶媒を加えて添加固体を溶解させる処理を行う。この処理によって、添加固体が溶解して生じる空間であり、二次電子顕微鏡像で確認可能であり平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上である空隙をポリマー膜に形成することができる。添加固体を溶解させる溶媒は、電解液の溶媒とすることが好ましい。こうすれば、電解液以外の溶媒を含まずにポリマー膜に所定の空隙を形成することができる。
(ポリマー膜の作製)
樹脂としてのフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVdF−HFP)をN−メチルピロリドン(NMP)に溶解させた溶液に対して、常温固体であり溶媒に溶解する添加固体であるリチウム塩としてリチウムビスオキサラートボレート(LiBOB)をPVdF−HFPの100質量部に対して50質量部となる量を加えて均一に溶解するまで混合した。これをポリテトラフルオロエチレン製シャーレに滴下して得られたものを実験例1のポリマー膜とした。実験例1〜7のポリマー膜の膜厚は、10μmであった。
常温固体であり溶媒に溶解するリチウム塩としてリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)を樹脂に添加した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例2のポリマー膜とした。常温固体であり溶媒に溶解する添加固体としてエチレンカーボネート(EC)を樹脂に添加した以外は実験例1と同様に作製したものを実験例3のポリマー膜とした。LiBOBの添加量を、樹脂の100質量部に対して30質量部とした以外は実験例1と同様に作製したものを実験例4のポリマー膜とした。LiBOBの添加量を、樹脂の100質量部に対して10質量部とした以外は実験例1と同様に作製したものを実験例5のポリマー膜とした。
常温固体であり溶媒に溶解する添加固体を加えない以外は実験例1と同様に作製したものを実験例6のポリマー膜とした。溶媒に溶解しない添加固体としてアルミナ(住友化学製Al2O3:型番AA−03,中心粒径0.44μm)を加えた以外は実験例1と同様に作製したものを実験例7のポリマー膜とした。
(1)SEM観察
得られたポリマー膜に対して、SEM観察、X線回折測定を実施するとともに、電解液の保液率、電気伝導度(イオン伝導度)を測定した。SEM観察では、上記作製したポリマー膜を溶媒(ジメチルカーボネート)で洗浄、乾燥したあと、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製S−3600N)を用い、ポリマー膜の表面を観察した。SEM観察は、1000〜5000倍の条件で行った。また、SEM画像をナノシステム製NS2K−Ltのソフトウエアを用い、画像解析により二値化し、画像に存在する黒色領域を空隙としてその数をカウントした。二値化の閾値は、画像全体の輝度に合わせて調整し、図3Dでは88、図3Eでは126、図3Fでは126とした。このカウント数を元に、単位面積(μm2)あたりの空隙個数を表す平均表面細孔密度(個/μm2)を求めた。
上記作製したポリマー膜を溶媒(ジメチルカーボネート)で洗浄、乾燥したあとのポリマー膜に対して、X線回折測定を行った。測定は放射線としてCuKα線(波長1.54051Å)を使用したX線回折装置(リガク製、Ultima IV)を用いて行った。X線の単色化にはグラファイトの単結晶モノクロメーターを用い、印加電圧を40kV、電流30mAに設定して測定を行った。また、測定は5°/分の走査速度、2θ=10°〜50°の角度範囲で記録した。
上記作製したポリマー膜を溶媒(ジメチルカーボネート)で洗浄、乾燥したあとのポリマー膜を、エチレンカーボネート(EC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)を体積比で30/40/30で混合した混合溶媒に浸漬させ、単位体積あたりの浸漬前後の質量変化から保液率(質量%)を算出した。実験例6の値を100として、他の実験例の値を規格化した。
上記作製したポリマー膜を溶媒(ジメチルカーボネート)で洗浄、乾燥したあとのポリマー膜を2枚のNi電極で挟んだ測定セルを作製し、交流インピーダンス法によって、ポリマー膜の伝導度を評価した。上記作製した測定セルに対し、ACインピーダンスアナライザー(Agilent4294A)を用い、開回路電圧で振幅±500mV、周波数領域を1Hz〜100kHz、測定温度を25℃で測定し、集電体間の抵抗からイオン伝導度(mS/cm)を算出した。実験例6の値を100として、他の実験例の値を規格化した。
直径160μm、長さ6.0cmの柱状体の負極としてのカーボンロッドに対し上記作製した樹脂/添加固体溶液をディップ法で被覆、乾燥し、膜厚7μmのポリマー膜を形成した。次に、正極活物質(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)と、導電材としてのアセチレンブラック(デンカ社製HS−100)と、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを質量比で90:6:4となるよう配合したものにN−メチルピロリドンを加えて正極合材ペーストとした。上記のポリマー膜被覆カーボンロッドに、この正極合材ペーストをディップコートすることにより、カーボンロッド単位長さあたりの正極合材の目付量で0.35mg/cmとなるように正極合材層を形成した。その後、静水圧プレスを用いて正極合材層を所定密度(2.5g/cm3)に圧した。続いて、上記の正極/ポリマー膜被覆カーボンロッドの両端をAgペーストを介してNiタブに接続し、正極合材層とAl箔を介してAlタブを接続して、Alラミネートセルに挿入した。このラミネートセルに非水電解液を注液して封止することで評価セルを作製した。非水電解液には、エチレンカーボネート(EC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)を体積比で30/40/30で混合した混合溶媒に、LiPF6を1Mの濃度で溶解させたものを用いた。この非水電解液の注液により、ポリマー膜内の添加固体が非水電解液の溶媒へ溶解しポリマー膜に空隙が生じた。
上記作製した評価セルのコンディショニング充放電を行ったのち、IV測定を実施して電流−電圧の傾きより抵抗値を得た。コンディショニング充放電は、終止電圧を2.0〜4.1V、電流値を0.05C、試験温度を25℃として実施した。
図3は、実験例1,2,6のSEM写真であり、図6Aが実験例1の5000倍の画像、図6Bが実験例4の5000倍の画像、図6Cが実験例1の100倍の画像、図6Dが実験例4の100倍の画像である。図3は、実験例1,2,6のSEM写真(図3A〜3C)及び二値化画像(図3D〜3F)である。図4は、実験例1,6のX線回折測定結果である。図5は、実験例2,6のX線回折測定結果である。また、表1に、実験例1〜7の、添加固体の種別、樹脂100質量部に対する添加量(質量部)、表面細孔密度(個/μm2)、X線回折の2θ=26°近傍の回折ピークの有無、保液率相対値(−)、電気伝導度相対値(−)及びIV抵抗相対値(−)をまとめて示す。ここで、保液率、電気伝導度及びIV抵抗は、添加固体を含まない実験例6の値を100としてその他の実験例の値を規格化した。
Claims (15)
- 蓄電デバイスの正極及び負極の間に介在するように用いられるポリマー膜であって、
リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂からなり、二次電子顕微鏡像で確認可能な空隙を有し、該空隙の平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上である、ポリマー膜。 - 前記平均表面細孔密度が0.15個/μm2以上である、請求項1に記載のポリマー膜。
- 前記平均表面細孔密度が1.0個/μm2以上である、請求項1に記載のポリマー膜。
- 二次電子顕微鏡像で識別可能である前記ポリマー膜の表面に形成されたドメインのサイズが1μm以下であり、ドメイン間に前記空隙を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリマー膜。
- 常温で固体であり且つ溶媒に溶解する添加固体が充填されており、前記添加固体が溶解して生じる空間が前記空隙である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマー膜。
- 前記添加固体は、リチウム塩であるリチウムビスオキサラトボレート、リチウム塩であるリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド及びエチレンカーボネートのうち1以上である、請求項5に記載のポリマー膜。
- 前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体、ポリメタクリル酸メチル及びポリメタクリル酸メチルとアクリルポリマーとの共重合体のうち1以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリマー膜。
- 前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体であり、Cu管球を用いたX線回折測定における2θ=25°以上28°以下の範囲に回折ピークを示さない、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリマー膜。
- 正極と、
負極と、
前記正極及び前記負極との間に介在しリチウムイオンを伝導する、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリマー膜と、
を備えた蓄電デバイス。 - 前記正極、前記負極及び前記ポリマー膜のうち1以上に溶媒を含む電解液を有する、請求項9に記載の蓄電デバイス。
- 前記電解液には、前記ポリマー膜に充填されていた、常温で固体且つ溶媒に溶解する添加固体が溶解している、請求項9又は10に記載の蓄電デバイス。
- 前記負極は、負極活物質を含む柱状体であり、
前記ポリマー膜は、前記負極の外周面に形成されている、請求項9〜11のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。 - 正極及び負極を有する蓄電デバイスの製造方法であって、
リチウムイオンを伝導可能な樹脂及び/又はリチウムイオンを伝導可能な電解液を保持する樹脂へ、常温で固体且つ溶媒に溶解する添加固体を混合して添加固体含有ポリマー膜を形成する膜形成工程と、
前記形成した添加固体含有ポリマー膜を前記正極と前記負極との間に介在させ、溶媒を加えて前記添加固体を溶解させ、該添加固体が溶解して生じる空間であり、二次電子顕微鏡像で確認可能であり平均表面細孔密度が0.1個/μm2以上である空隙をポリマー膜に形成する空隙形成工程と、
を含む蓄電デバイスの製造方法。 - 前記添加固体は、リチウム塩であるリチウムビスオキサラトボレート、リチウム塩であるリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド及びエチレンカーボネートのうち1以上である、請求項13に記載の蓄電デバイスの製造方法。
- 前記樹脂は、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体、ポリメタクリル酸メチル及びポリメタクリル酸メチルとアクリルポリマーとの共重合体のうち1以上である、請求項13又は14に記載の蓄電デバイスの製造方法。
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