JP2021044066A - 導電部材、生体電極及び生体信号測定装置 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、AS樹脂とABS樹脂と炭素繊維と含有する生体電極が開示されている。
<2> ケイ素数が3以上12以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が500ppm以下である、<1>に記載の導電部材。
<3> 前記導電剤がカーボンブラックを含む、<1>又は<2>に記載の導電部材。
<4> 前記カーボンブラックが、DBP吸油量が異なる2種以上のカーボンブラックを含む、<3>に記載の導電部材。
<5> 前記カーボンブラックが、DBP吸油量が200cm3/100g未満の第一のカーボンブラックと、DBP吸油量が200cm3/100g以上の第二のカーボンブラックとを含む、<3>又は<4>に記載の導電部材。
<6> 前記第一のカーボンブラックのDBP吸油量と前記第二のカーボンブラックのDBP吸油量との差の絶対値が70cm3/100g以上400cm3/100g以下である<5>に記載の導電部材。
<7> 体積抵抗率が1×105Ω・cm以下である、<1>〜<6>のいずれか1項に記載の導電部材。
<8> ゴム硬度が30°以上60°以下である、<1>〜<7>のいずれか1項に記載の導電部材。
<9> 生体と接触する生体接触部として、<1>〜<8>のいずれか1項に記載の導電部材を備える生体電極。
<10> <9>に記載の生体電極を備え、生体信号を測定する生体信号測定装置。
<11> 前記生体信号が脳波である、<10>に記載の生体信号測定装置。
<2>に係る発明によれば、ケイ素数が3以上12以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が500ppm超である導電部材に比べ、体積抵抗率を低減した導電部材が提供される。
<4>、<5>又は<6>に係る発明によれば、DBP吸油量が同じである1種のカーボンブラックのみを含む導電部材に比べ、導電部材の低抵抗化と動的追随性の両方に優れる導電部材が提供される。
<7>に係る発明によれば、体積抵抗率が1×105Ω・cm超である導電部材に比べ、生体信号の検出精度に優れる導電部材が提供される。
<8>に係る発明によれば、ゴム硬度が60°超である導電部材に比べ、動的追随性に優れる導電部材が提供される。
<9>に係る発明によれば、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が5000ppm超である導電部材を備える場合に比べ、生体信号の検出精度に優れる生体電極が提供される。
<10>に係る発明によれば、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が5000ppm超である導電部材を備える場合に比べ、生体信号の検出精度に優れる生体信号測定装置が提供される。
<11>に係る発明によれば、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が5000ppm超である導電部材を備える場合に比べ、脳波の検出精度に優れる生体信号測定装置が提供される。
本実施形態に係る導電部材は、シリコーンゴムと導電剤とを含有し、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量(質量基準)が5000ppm以下である。ppmは、parts per million(百万分率)の略である。
本開示において、ケイ素数がnである環状ジメチルポリシロキサンを「Dn環状ジメチルポリシロキサン」といい、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンを「D3〜D24環状ジメチルポリシロキサン」という。
本発明者が検討したところ、出来上がりの導電部材の体積抵抗率が設計値よりも高いことが分かった。さらに検討したところ、D3〜D24環状ジメチルポリシロキサンの含有量を低減することにより、体積抵抗率を低減できることが分かった。
これまで、分子量の小さいオルガノポリシロキサンが電気機器内で揮発して部材表面に二酸化ケイ素からなる絶縁皮膜を形成することは知られていたが、本実施形態が体積抵抗率を低減した導電部材を提供できる機序は、絶縁皮膜の形成抑制ではなく、導電部材内に含まれているD3〜D24環状ジメチルポリシロキサン量の低減自体によるものと推測される。なぜなら、導電部材の製造直後に開放空間において試験を行って(つまり、導電部材表面に絶縁皮膜が形成されにくい状態で)、導電部材の体積抵抗率とD3〜D24環状ジメチルポリシロキサン含有量とに相関があることが示されたからである。
シリコーンゴムを溶解する溶剤(例えば、n−テトラデカン(20μg/ml)含有アセトン10ml)に導電部材を浸し、シリコーンゴムを溶解させ、液体成分の一部を取り、バイアル瓶に入れる。バイアル瓶にキャップをして密封し、加熱時間3分間で190℃まで昇温させる。バイアルビン内の揮発成分をカラムに導入し、下記の条件でD3〜D24環状ジメチルポリシロキサンの検出を行う。
・キャリアガス種:ヘリウム
・キャリアガス圧:120kPa(圧力一定)
・オーブン温度:40℃(5分間)→(15℃/分)→250℃(6分間)(合計25分間)
・イオン源温度:260℃
・インターフェース温度:260℃
基準物質(D4環状ジメチルポリシロキサン、即ちオクタメチルシクロテトラシロキサン)をエタノールで希釈して濃度を振った標準液を用いて検量線を作成する。試料のクロマトグラフに現れたD3、D4、・・・、D23、D24それぞれのピーク面積と、基準物質の検量線とから、D3、D4、・・・、D23、D24の各量を求め、D3〜D24の合計量を求める。さらに、導電部材の全体量に対するD3〜D24環状ジメチルポリシロキサンの総含有量(ppm)を算出する。
本実施形態に係る導電部材に含まれるD3〜D12環状ジメチルポリシロキサンの含有量の下限は、例えば、0ppm以上、0ppm超、1ppm以上、5ppm以上、10ppm以上、50ppm以上、又は100ppm以上である。
シリコーンゴムのゴム原料としては、例えば、ミラブルシリコーンゴム、液状シリコーンゴム、室温硬化型シリコーンゴム、高温硬化型シリコーンゴム、縮合反応型シリコーンゴム、付加反応型シリコーンゴム、紫外線硬化型シリコーンゴム等が挙げられる。
導電剤は、電子伝導性導電剤、イオン伝導性導電剤、導電性ポリマー等のいずれでもよい。導電剤は、導電粒子であることが好ましく、例えば、カーボンブラック;金、銀、銅等の金属の粒子;酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ等の金属酸化物の粒子;硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム等の粒子;などが挙げられる。これらの中でも、シリコーンゴムとのなじみがよい観点から、カーボンブラックが好ましい。
導電部材をミクロトームで切断して、厚さ200nmの試料を採取し、断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察する。導電剤の一次粒子50個の長径を測定して、その算術平均を平均一次粒径とする。
カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、カラーブラック等が挙げられる。
一方で、DBP吸油量が高いカーボンブラックは、DBP吸油量が低いカーボンブラックに比べてゴム材料の補強作用が高いので、DBP吸油量が高いカーボンブラックを配合すると導電部材のゴム硬度が高くなる傾向がある。したがって、導電部材の動的追随性をよくするためには、DBP吸油量が高いカーボンブラックよりも、DBP吸油量が低いカーボンブラックが有効である。また、導電部材からD3〜D24環状ジメチルポリシロキサンを除去する手段(詳しくは後述する。)によってシリコーンゴムのゴム硬度が高まり導電部材の柔軟性が低下することがあるので、これを考慮して、DBP吸油量が低いカーボンブラックを使用することが望ましい。
したがって、本実施形態に係る導電部材は、導電部材の低抵抗化と動的追随性とを両立する観点から、DBP吸油量が比較的低いカーボンブラックと、DBP吸油量が比較的高いカーボンブラックとを両方含むことが好ましく、具体的には、DBP吸油量が200cm3/100g未満(好ましくは50cm3/100g以上200cm3/100g未満)の第一のカーボンブラックと、DBP吸油量が200cm3/100g以上(好ましくは200cm3/100g以上500cm3/100g未満)の第二のカーボンブラックとを含むことが好ましい。
70cm3/100g以上400cm3/100g以下であることが好ましく、
100cm3/100g以上350cm3/100g以下であることがより好ましく、
120cm3/100g以上300cm3/100g以下であることが更に好ましく、
150cm3/100g以上250cm3/100g以下であることが更に好ましい。
第一のカーボンブラックを2種以上併用する場合、第一のカーボンブラックのDBP吸油量とは、第一のカーボンブラックに当たる各カーボンブラックのDBP吸油量を各カーボンブラックの含有量比(質量基準)で重みづけした加重平均である。第二のカーボンブラックを2種以上併用する場合、第二のカーボンブラックのDBP吸油量とは、第二のカーボンブラックに当たる各カーボンブラックのDBP吸油量を各カーボンブラックの含有量比(質量基準)で重みづけした加重平均である。
80cm3/100g以上450cm3/100g以下が好ましく、
90cm3/100g以上400cm3/100g以下がより好ましく、
100cm3/100g以上350cm3/100g以下が更に好ましく、
120cm3/100g以上300cm3/100g以下が更に好ましい。
・アサヒサーマル、旭カーボン(株)製、DBP吸油量28cm3/100g
・旭#50U、旭カーボン(株)製、DBP吸油量63cm3/100g
・旭#70L、旭カーボン(株)製、DBP吸油量75cm3/100g
・#3030B、三菱ケミカル(株)製、DBP吸油量130cm3/100g
・#3050B、三菱ケミカル(株)製、DBP吸油量175cm3/100g
・旭F−200SHS、旭カーボン(株)製、DBP吸油量220cm3/100g
・ECP200L、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量300cm3/100g
・EC300J、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量365cm3/100g
・ECP600JD、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量495cm3/100g
導電部材をミクロトームで切断して、厚さ200nmの試料を採取し、断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察する。カーボンブラックの一次粒子50個の長径を測定して、その算術平均を平均一次粒径とする。
第二のカーボンブラックの含有量は、導電部材の低抵抗化と動的追随性とを両立する観点から、シリコーンゴム100質量部に対して、10質量部以上30質量部以下が好ましく、15質量部以上25質量部以下がより好ましい。
第二のカーボンブラックの含有量は、第一のカーボンブラック及び第二のカーボンブラックの合計に対して、例えば、10質量%以上80質量%以下、15質量%以上75質量%以下、20質量%以上70質量%以下、25質量%以上65質量%以下である。
その他添加剤としては、例えば、発泡剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、整泡剤、充填剤(例えば、シリカ、炭酸カルシウム)、カップリング剤(例えば、カーボンブラックの分散性を向上させる目的で添加する。)、着色剤等が挙げられる。
本実施形態に係る導電部材の製造方法は、特に制限されない。本実施形態に係る導電部材は、例えば、シリコーンゴム原料、導電剤及びその他添加剤を含むゴムコンパウンドを金型に入れ加熱して製造する。
加熱工程は、D3〜D24環状ジメチルポリシロキサンの揮発を促進するために、減圧下で実施してもよい。揮発したD3〜D24環状ジメチルポリシロキサンが導電部材の表面に付着することを抑制するために、加熱炉内の気体を真空ポンプで引きながら加熱処理を行うことも好ましい。
本実施形態に係る導電部材は、生体表面に設置した電極によって生体内部の微弱な電位を測定する生体電極の生体接触部に好適である。本実施形態に係る導電部材を生体電極の生体接触部に適用した場合の望ましい物性値は次のとおりである。
導電部材の体積抵抗率は、次の方法により測定される値である。
体積抵抗率(Ω・cm)=19.63cm2×印加電圧(V)/(電流値(A)×試料厚(cm))
ここでゴム硬度は、ショアA硬度である。ショアA硬度は、JIS K6253−3:2012に準拠し、タイプAデュロメータを用い測定時間15秒の数値を読み取る。
ここで表面粗さは、JIS B0601:1994が規定する十点平均粗さRzである。十点平均粗さRzは、表面粗さ測定機(東京精密社製サーフコム1400A)を用い、カットオフ0.8mm、測定長4.0mm、トラバーススピード0.3mm/secの条件で測定する。3カ所の十点平均粗さRzを算術平均して、生体接触面の表面粗さとする。
本実施形態に係る生体電極は、生体と接触する生体接触部として、本実施形態に係る導電部材を備える。本実施形態に係る生体電極は、少なくとも生体と接触する生体接触部が本実施形態に係る導電部材であればよく、電極全体が本実施形態に係る導電部材であってもよい。
本実施形態に係る生体信号測定装置は、生体信号を測定する装置であって、本実施形態に係る生体電極を備える。
表示部24は、例えば、液晶ディスプレイ等で構成される。表示部24は、タッチパネル方式を採用して、入力部26として機能してもよい。
入力部26は、ポインティングデバイス(マウス等)、キーボード、ボタン等の各種入力機器で構成される。
通信インターフェース28は、外部装置(生体信号測定用のパーソナルコンピュータ、携帯端末)と通信するためのインターフェースであり、例えば、イーサネット(登録商標)、FDDI、Wi−Fi(登録商標)等の規格が用いられる。
CPUは、中央演算処理ユニットであり、各種プログラムを実行したり、各部を制御したりする。すなわち、CPUは、ROM又はストレージからプログラムを読み出し、RAMを作業領域としてプログラムを実行する。CPUは、ROM又はストレージに記録されているプログラムにしたがって、上記各構成の制御及び各種の演算処理を行う。ROMは、各種プログラム及び各種データを格納する。RAMは、作業領域として一時的にプログラム又はデータを記憶する。ストレージは、HDD(Hard Disk Drive)、SSD(Solid State Drive)又はフラッシュメモリにより構成され、オペレーティングシステムを含む各種プログラム及び各種データを格納する。
下記の材料を加圧ニーダーで混合し、ベースコンパウンドを作製した。
・シリコーンゴム原料(ジメチルシロキサン単位99.825mol%、メチルビニルシロキサン単位0.15mol%及びジメチルビニルシロキサン単位0.025mol%からなり平均重合度が約5000であるゴム状オルガノポリシロキサン) 100質量部
・DBP吸油量130cm3/100gのカーボンブラック(三菱ケミカル(株)製、#3030B) 40質量部
・DBP吸油量365cm3/100gのカーボンブラック(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、EC300J) 20質量部
・ヒュームドシリカ(EVONIK社製、AEROSIL R202) 2質量部
・シランカップリング剤(信越化学工業社製、KBM−1003) 0.5質量部
表1に記載のとおり、D3〜D24環状ジメチルポリシロキサンを除去するための加熱工程の温度及び時間(表1に記載の「追加加熱温度」及び「追加加熱時間」)を変更した以外、又は、カーボンブラックの種類及び量(質量部)を変更した以外は、実施例1と同様にしてゴムシートを得て生体電極とした。
−物性値の測定−
各実施例及び比較例のゴムシートについて、D3〜D24環状ジメチルポリシロキサン含有量(ppm)、体積抵抗率(Ω・cm)、ゴム硬度(ショアA硬度、°)を既述の測定方法で測定した。
脳波の測定を模擬した実験を次のとおり行った。
ファンクションジェネレーター(ヒューレットパッカード社製33120A、15MHzファンクション/任意波形発生器)と周波数測定装置とを用意した。
まず、リファレンスとなる電圧波形を得る目的で、生体電極を介さず、ファンクションジェネレーターの出力側と周波数測定装置の入力側とを接続した。この接続には、全長10cmのワニ口クリップケーブル2本をつなげて用いた。ファンクションジェネレーターから10μV/10Hzの交流電圧信号を発信し、周波数測定装置で電圧波形を測定し、電圧波形データをパーソナルコンピュータ(PC)に出力した。1サイクルのピークピーク値を50サイクル分平均した平均値を求めた(この平均値を「Rpp」という。)。
次に、2本のワニ口クリップケーブルの間に生体電極(ゴムシート)を入れ、生体電極を介してファンクションジェネレーターと周波数測定装置とを接続した(つまり、ファンクションジェネレーター−ワニ口クリップケーブル−生体電極−ワニ口クリップケーブル−周波数測定装置の接続順とした。)。ファンクションジェネレーターから10μV/10Hzの交流電圧信号を発信し、周波数測定装置で電圧波形を測定し、電圧波形データをPCに出力した。1サイクルのピークピーク値を50サイクル分平均した平均値を求めた(この平均値を「Spp」という。)
そして、下記の式により差分の割合を求め、A〜Dに分類した。
式・・・|Rpp−Spp|÷Rpp×100(%)
B(○):差分の割合が0.5%超、1.0%以下。
C(△):差分の割合が1.0%超、1.5%以下。
D(×):差分の割合が1.5%超。
表1に記載したカッコ内の数字は、(Rpp−Spp)の値である。
・アサヒサーマル:カーボンブラック、旭カーボン(株)製、DBP吸油量28cm3/100g、平均一次粒径80nm。
・旭#50U:カーボンブラック、旭カーボン(株)製、DBP吸油量63cm3/100g、平均一次粒径70nm。
・#3030B:カーボンブラック、三菱ケミカル(株)製、DBP吸油量130cm3/100g、平均一次粒径55nm。
・FX35:カーボンブラック、デンカ(株)製、DBP吸油量220cm3/100g、平均一次粒径26nm。
・ECP200L:ケッチェンブラック、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量300cm3/100g、平均一次粒径35nm。
・EC300J:ケッチェンブラック、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量365cm3/100g、平均一次粒径39.5nm。
・ライオナイトCB:カーボンブラック、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、DBP吸油量378cm3/100g、平均一次粒径28nm。
・HS500:カーボンブラック、旭カーボン(株)製、DBP吸油量500cm3/100g、平均一次粒径38nm。
12 導電部材
14 基材
20 保持部材
22 生体信号処理部
24 表示部
26 入力部
28 通信インターフェース
30 制御部
101 生体信号測定装置
Claims (11)
- シリコーンゴムと導電剤とを含有し、ケイ素数が3以上24以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が5000ppm以下である導電部材。
- ケイ素数が3以上12以下である環状ジメチルポリシロキサンの総含有量が500ppm以下である、請求項1に記載の導電部材。
- 前記導電剤がカーボンブラックを含む、請求項1又は請求項2に記載の導電部材。
- 前記カーボンブラックが、DBP吸油量が異なる2種以上のカーボンブラックを含む、請求項3に記載の導電部材。
- 前記カーボンブラックが、DBP吸油量が200cm3/100g未満の第一のカーボンブラックと、DBP吸油量が200cm3/100g以上の第二のカーボンブラックとを含む、請求項3又は請求項4に記載の導電部材。
- 前記第一のカーボンブラックのDBP吸油量と前記第二のカーボンブラックのDBP吸油量との差の絶対値が70cm3/100g以上400cm3/100g以下である、請求項5に記載の導電部材。
- 体積抵抗率が1×105Ω・cm以下である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の導電部材。
- ゴム硬度が30°以上60°以下である、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の導電部材。
- 生体と接触する生体接触部として、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の導電部材を備える生体電極。
- 請求項9に記載の生体電極を備え、生体信号を測定する生体信号測定装置。
- 前記生体信号が脳波である、請求項10に記載の生体信号測定装置。
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