JP2021034227A - 電池の製造方法及び電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 加熱吸着ロールの上流に小径ロールを設け、前記小径ロール上またはOFFロール上でスロットノズルを用いて電極スラリーを塗布し、加熱吸着ロールで瞬時に溶媒を蒸発させて電極を形成する。
【選択図】図1
Description
基材の材質、形状は特に限定せず燃料電池や二次電池用基材であれば良く、例えばアルミニューム、銅、ステンレススチールなどの金属製箔、あるいはポリマー導電性フィルムの正極負極の集電体、セパレーター、半固体電池用電解質ポリマー、全固体電解質層、集電体に形成した活物質を含む電極層、更に電極層上に積層された電解質層などがあげられる。燃料電池の場合の基材は電解質膜やガス拡散層などがあげられる。塗布する材料は二次電池では活物質を含む正極または負極用電極スラリー、電解質ポリマー溶液、電解質スラリーなどで良く、スロットノズルにより塗布するとパターン塗布する場合でもマスクは不要で、生産性の面で特に効果的である。
また本発明でのスロットノズルは少なくともヘッドのスラリーが流出する開口部に対し少なくとも片側に圧縮気体を流して圧縮気体でアシストしながら塗布する方法や、低圧例えば0.2乃至0.5MPa程度の液圧でエアレススプレイノズルで液体をスプレイしスプレイ粒子になる前の液膜の箇所で単数または複数のノズルを使用してスプレイパターンをラップさせながら塗布するマイクロカーテンコートによる塗布を含む。またスリットの開口部内で、またはスリットの上流でスラリーの粒子(ミスト)を発生させてスリット開口部からミストを噴出して塗布するミスト噴出ノズルによる塗布方法も含む。更にはスプレイヘッドに一列または複数列に複数のスプレイノズルを配置し溶融体や液体を圧縮気体で繊維化あるいは粒子化するメルトブローン式スプレイノズルヘッドであってノズルのスプレイ角度が20度以下の狭い角度のスプレイノズルによる塗布も含む。
また、本発明はスーパーキャパシタと呼ばれる電気二重層コンデンサや積層セラミックコンデンサ(MLCC)などのコンデンサ製造にも応用できる。またMLCCの構造を利用した全固体電池にも応用できる。
負極のバインダーはゴム系バインダーが用いられ溶媒は水が多く用いられていた。一方燃料電池の電極形成にスロットノズルを使用する場合スロットノズルヘッドと対峙したバックロールを加熱するとスロットノズルの先端付近が乾燥するのでそれを防ぐためバックロールを冷却する試みがなされている。
更に本発明では、リチウムイオン二次電池の電極を電極活物質と導電助剤とバインダーからなるスラリーを集電体に塗布して乾燥させ両極の電極を形成することができるし、全固体電池で集電体に電極粒子と導電助材とバインダーと溶媒からなるスラリーを塗布し加熱して電極形成したのち、液状またはゲル状電解質を電極粒子間に注入して乾燥し電解質固体膜を形成させることができる。
スロットノズルは生産スピードを上げられるために効果的であるが加熱吸着ロールや加熱ロールと対峙してセットする「ONロール」では以下の問題があった。前記のバインダーであるPVDFやゴム系バインダーを溶解あるいは分散する水やN-ヘプタンの溶媒を単独で、あるいはノルマルメチルピロリドン(NMP)などのバインダーを良く溶解できる有機溶剤と混合して使用する場合、塗工の際のバックロールとしての加熱吸着ロールまたは加熱ロールの熱がスロットノズル先端に伝導し、特に塗布休止時スロットノズルの先端内の溶媒が揮発していた。また燃料電池の電極形成では水やアルコールなどのスラリーの溶媒の蒸発分が温度差で加温しないスロットノズルの先端に結露して、結露した溶媒がスラリーの塗布面に付着したり、間欠塗布終了後も尾を引いて均一なパターン形成ができないなどして悪影響を与えていた。
それを防ぐためノズルを含めた装置を加熱する方法があるが加熱するとスロットノズルのノズル先端が乾燥しやすくなり、ノズル開口部に皮張りが発生しスラリーの吐出が不安定になる傾向にあった。
スロットノズルの開口部全体的に皮張が発生するのは論外であるが、ごく微量部分的に皮張りしても業界用語でストリークと呼ばれるスジが発生し致命的な欠陥になっていた。
溶媒が水の場合、皮張りしたバインダーは水で再溶解しない課題があった。
また室温で真円度を数ミクロン以下に研磨装置で研磨した吸着ロールであっても加熱すると複雑な構造故ロールは大きくたわみ変形して真円度が極めて悪かったため加熱吸着ロールのONロール上でスロットノズルにより薄膜で塗布するのは極めて難しかった。
前述のごとく加熱吸着ロールのような複雑な内部構造のロールを加熱すると大きく変形するが、そのようなロールであっても本発明者らにより発明された特開2010-149275はそのような問題を解決しアプリケーション温度の加熱吸着ロールの真円度を5マイクロメートル以下にできる画期的方法であった。しかしロールの温度を変更するたびに真円度が変化するため研磨をする必要があった。作業を中断するための生産性低下ばかりでなくその都度特殊装置による研磨作業が必要で高いコストが発生していた。
加熱吸着ロールが変形すると、液膜を介して基材と接触するスリットノズルやスロットノズルあるいはスロットダイと業界で呼ばれる方法で行うとノズル先端と基材との距離が変化し距離が離れ過ぎる箇所が発生する課題があった。そのような現象が起きると特にウェットで例えば20マイクロメートル以下の比較的薄膜で塗布するとノズル先端と基材の距離が離れた個所では大きなうろこ状のポーラスの塗布面になり均一な塗布面を得ることは極めて困難であった。
特許文献2では電解質膜を吸着するロールを冷却して電極インクを電解質膜にスリットノズルで塗布し、ロールを回転移動して冷却ロールに吸着された電解質膜上の電極インクを後工程で熱風や赤外線などで加熱する方法が提案されている。
しかしこの方法を応用すると塗布後、加熱するまで時間がかかるため低粘度のスラリーを塗布すると乾燥までの間に塗面でスラリーの粒子の比重差による沈殿スピードの違いによる移動や表面の流れが生じ品質低下する課題があった。
小径ロールは業界では室温の研磨で真円度を±1.5マイクロメートル以内にすることが容易にできる。
また圧縮気体を塗布時のサポートとするエアアシストスロットノズルやミスト噴出スリットノズル或いは圧縮気体で微粒子化する二流体スプレイのマルチノズルタイプのメルトブローン式スプレイノズルヘッドは気体の流れで加熱吸着ドラムや加熱した小径ロールなどからの熱の影響を受けにくくなるのでドラム上などのオンロールでの塗布も可能である。
またこのオンロール方法は瞬間的に溶媒を揮発させ電解質膜にダメージを与えないので燃料電池の電解質膜やガス拡散層への電極形成にも好適である。
より具体的にはロール・ツー・ロール(Roll to Roll)の二次電池用基材を加熱吸着ロールまたは加熱ロールに移動する直前にスロットノズルで電極用スラリー等を塗布し、加熱吸着ロール、加熱ロール、加熱ベルト、加熱吸着ベルト等の上で溶媒を瞬時に揮発させ高性能の電極層等を形成し、電解質層を積層したりして高性能な二次電池や燃料電池等を製造する。尚基材の移動は連続的でも間欠的でも良い。良好な電極パターンを所望し塗布開始時または終了時のパターンの美しさを求める場合で、粘度の特に低いスラリーを塗布する場合はスロットノズルまたはエアアシストスロットノズルを用いて塗布開始時や終了時に基材を停止し、塗布終了時はノズルを基材から離す方向に移動させ、塗布開始時はノズルを基材に近づける様に移動することで達成できる。また基材の移動方向と直交してメルトブローン式スプレイノズルヘッドやミスト噴出スリットノズルなどをトラバースして塗布する場合は間欠的に加熱ロールなどを移動して加熱ロール等の停止時に塗布することが望ましく、粒子にして塗布する場合はONロール上でもよい。もちろんのこと枚葉の基材には、基材の加熱吸着ロールなどの加熱移動装置でなく加熱テーブルや加熱吸着テーブルに基材をセットして基材と塗布機であるエアアシストスロットノズル、ミスト噴出スリットノズル、メルトブローン式スプレイノズルから選択して相対移動をさせて電極スラリーを塗布し所望する電極パターンを形成できる。
前記小径ロール上と加熱吸着ロールに前記基材が接するまでとの間でスロットノズルをもって電極用スラリーを塗布する工程とからなることを特徴とする電池の製造方法を提供する。
そのため本発明では例えば2〜30層の薄膜積層もできる。加熱吸着ドラムなどとの組み合わせで1層当たりの塗布量を少なくできるが、更に1層当たりの塗布量を少なくするにはスラリーや溶液の固形分量を重量比で10%以下例えば3%以下にすることさえできる。このような低固形分、低粘度材料を特に長方形などのパターン塗布するにはスロットノズル方式では極めて難しいが、本発明のエアアシストスロットノズルやミスト噴出スリットノズル更にはメルトブローン式スプレイヘッドを使用することで目的を達成できる。更に本発明ではミスト噴出スリットノズルやメルトブローン方式ノズルヘッドの少なくとも片側のスプレイパターン端(複数のスプレイパターンの一番端のパターンの最端部)に圧縮気体によるエアカーテン手段を設けることでシャープな塗布ラインを形成できる。両側のスプレイパターン端にエアカーテン手段を設けることもできる。メルトブローン式スプレイヘッドの各ノズルのスプレイ角度は20度以下好ましくは15度以下にかつ、基材とノズルの距離を70ミリメートル以下、好ましくは40ミリメートル以下にすることとで粒子の飛散が極めて少ない電極パターンを形成できる。前述の圧縮気体によるエアカーテン手段との併用でより良好なマスク無しの電極パターンを形成できる。この工法は燃料電池の電解質膜などへの電極パターン形成にも効果的である。エアレススプレイノズルを使用して例えば0.2乃至0.5MPa程度の低圧でスプレイして粒子になる前の液膜の箇所を使用して塗布するマイクロカーテンコート方式を使用して単数または複数のノズルでスプレイパターンがラップするように塗り重ねることによりマスクを必要としない方法も含まれ、この方法は特に燃料電池の電極形成に効果的である。マイクロカーテンコートはONロール上でも塗布することができるが基材上で電極スラリーを少しでもレベリングさせた後乾燥させることが塗膜分布を良くする為には肝要で、加熱ロール等の直前のOFFロール上で塗布することが好ましい。マイクロカーテンコートの塗布瞬間の流量分布はスプレイの両端が多いフィッシュテイルパターンになり、加熱ロール上では溶媒が瞬時に揮発するため、そのままのパターンでセットされる。そのためピッチ送り等で幾重にもパターンを塗り重ねことにより、美観を追求しないなら表面積を広くできるので電極性能を向上させることができる。特に燃料電池の電極形成に応用すればマスクはトラバース方向に関しては皆無にできるので効果的である。
可能である。
あるいはスリット溝幅の広いスリットノズル内で電極スラリーを圧縮ガスでスプレイしスプレイ粒子にしてスリットノズルの開口から噴出できる。スリットノズルはスリット溝幅890が基材802の移動方向と直交した基材幅方向に所望する長さに長く延びてスリット開口部が形成される。尚、スリット溝幅890は基材と相対移動する移動方向に1乃至30ミリメートルにすれば良く、スリットの長さはスリット溝より長く例えば50乃至1500ミリメートルにすることができる。例えば塗布幅が1000ミリメートルの基材に塗布する場合はスリット長が1000ミリメートルのスリットノズルを使用すればよく、基材の進行方向とスリットノズルは直交または略直交すればよい。狭幅の例えば100ミリメートルのスリット長のノズルを使用する場合は、基材と直交して100ミリメートル狭幅スリットノズルをトラバースして1000ミリメートル x 100ミリメートルのパターン塗布をすることができる。
間欠のパターン塗工の場合、前記スリット溝幅は基材の移動方向に対し、5ミリメートル以下にすることにより塗布始め、塗布終了のパターンの端部のシャープさと膜厚分布を維持できる。また10ミリメートル以上にすると薄膜積層と同じ効果になるので連続的に塗工する方式に向いている。勿論複数のミスト噴出スリットノズルを基材移動方向に複数列配置するとより良いことは言うまでも無い。
タイミングをずらして空中でスプレイ流が干渉しないようにしながら最終的には塗り重ねができる様にする。更に両端のスプレイパターンの最端部ぎりぎりの箇所にエアカーテンノズル990から細く圧縮気体を流下させてスプレイ粒子が外側出さないようにして電極905を形成できる。
図9−2はメルトブローン式スプレイノズルヘッドの複数のノズルの配置を二列にしたもので同じ効果が得られる。
2,12,32,42,302,702,802,902 基材
3,13,33,43, スロットノズル
4,14,14´,34,34´,44 小径ローラー
5,25,35,45,55 基材巻き出し装置
6,26,36,46,56 基材巻き取り装置
7,17 集電体・電極
10,20,30,40,50 ニップロール
38,138,148,248,348 電極保護基材(通気性基材)
39,49,59 電極保護基材巻き出し装置
101,201 電極保護基材巻き取り装置
102,202 バックシート巻き取り装置
203 スプレイ塗布ヘッド(メルトブローン式スプレイノズルヘッド)
205、705,805,905 電極
305 第一の電極
305´ 第二の電極
703 エアアシストスロットノズル
770 電極スラリー
780、1300 圧縮ガスライン
803 ミスト噴出スリットノズル
880 電極ミスト
903 スプレイ塗布パターン
990、1200 エアカーテンノズル
1003 スプレイノズル
1100 スプレイ流
1500 エアカーテン
Claims (10)
- 電池用の長尺の基材を連続的または間欠的に移動して基材に電極用スラリーをスロットノズルで塗布し電極を形成し電池を製造する方法であって、電極用スラリーを塗布した基材を加熱し移動する加熱移動手段であり、基材の吸着を付加した加熱吸着ロールを設ける工程と、前記加熱吸着ロールの上流に加熱吸着ロールに近接して前記加熱吸着ロールより小径の少なくとも一つのロールを設ける工程と、前記小径ロール上と加熱吸着ロールに前記基材が接するまでとの間でスロットノズルをもって電極用スラリーを塗布する工程とからなることを特徴とする電池の製造方法。
- 前記加熱移動手段が加熱吸着ロール、加熱ロール、加熱ベルト、加熱吸着ベルトの基材の移動手段から選択され、前記基材が前記移動手段を外れた箇所で5乃至150ニュートンの張力をかけながら移動することを特徴とする請求項1の電池の製造方法。
- 前記小径ロールの前後の基材に5乃至150ニュートンの張力をかけ、前記小径ロールの前後のオフロール上で電極スラリーを塗布することを特徴とする請求項1乃至3の電池の製造方法。
- 前記スロットノズルがエアアシストスロットノズルまたはミスト噴出スリットノズルであって基材とノズルヘッドの距離を0乃至30ミリメートルに設定することを特徴とする請求項1の電池の製造方法。
- 電池が二次電池または燃料電池であって、加熱吸着ロール、加熱ロール、加熱ベルト、加熱吸着ベルトから少なくとも一つの基材の加熱移動手段を選択し、エアアシストスロットノズルまたは圧縮気体を伴うミスト噴出ノズルまたは圧縮気体によるエアカーテンを併用したメルトブローン式スプレイノズルヘッドを前記加熱移動手段と対峙して相対移動して前記加熱移動手段で移動する基材に電極スラリーを塗布することを特徴とする電池の製造方法。
- 前記加熱吸着ロールまたは加熱ロールの真円度が±50マイクロメートル以下であって、前記加熱吸着ロールまたは加熱ロールに基材が接触する直前のオフロール上で電極インクを塗布することを特徴とする請求項1乃至4の電池の製造方法。
- 前記基材が集電体、電解質膜、セパレーター、電極層形成集電体、電極層・電解質層形成集電体から選択され、前記電極スラリーが電極スラリー、電解質スラリー、電解質溶液から選択されることを特徴とする請求項1乃至6の電池の製造方法。
- 前記二次電池が全固体電池または半固体電池であることを特徴とする請求項7の電池の製造方法。
- 前記スロットノズルまたはスラリーの温度がスラリーに含有される溶媒の沸点以下とし、前記加熱吸着ロールの温度が前記スロットノズルまたはスラリーの温度より30℃以上高いことを特徴とする請求項1乃至8の電池の製造方法。
- 前記スラリーは室温でハンドリングすることを特徴とする請求項9の電池の製造方法。
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