JP2021031622A - 透明不燃性シート - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、本発明者等の検討によれば、特許文献2の不燃性シートは、不燃性を高めることはできるものの、屈折率調整剤の種類によっては、不燃性シートを通して蛍光灯の光を見たときに、赤や青などの色がにじんで見える、色にじみの発生抑制が充分でない場合があるという問題があった。
項1.ガラス繊維織物と、前記ガラス繊維織物に含浸された状態で含まれる硬化樹脂層を含む、透明不燃性シートであって、前記硬化樹脂層が有機臭素モノマー化合物を含む、透明不燃性シート。
項2.前記有機臭素モノマー化合物が、テトラブロモビスフェノールAである、項1に記載の透明不燃性シート。
項3.前記硬化樹脂層が、骨格中に臭素を含有しない硬化樹脂を含む、項1又は2に記載の透明不燃性シート。
項4.前記透明不燃性シートの全光線透過率が85%以上、ヘーズが10%以下である、項1〜3のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
項5.前記硬化樹脂層のアッベ数が30以上である、項1〜4のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
項6.前記透明不燃性シートの厚さ方向に第2の樹脂層が含まれ、当該第2の樹脂層は、ガラス繊維織物に含浸されない状態で含まれており、臭素濃度が30質量%以上である、項1〜5のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
項7.一般財団法人建材試験センターの「防耐火性能試験・評価業務方法書」(平成26年3月1日変更版)における「4.10.2 発熱性試験・評価方法」に従って測定される、輻射電気ヒーターからシートの表面に50kW/m2の輻射熱を照射する発熱性試験において、総発熱量が8MJ/m2以下である、項1〜6のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
項8.項1〜7のいずれか1項に記載の透明不燃性シートの製造方法であって、アッベ数が30以上の硬化樹脂と、前記有機臭素モノマー化合物と、を含有する樹脂組成物を硬化して前記硬化樹脂層を形成する工程を含む、透明不燃性シートの製造方法。
本発明の透明不燃性シート1において、ガラス繊維織物2は、後述する第1の硬化樹脂層3が含浸された状態で含まれる。本発明の透明不燃性シート1において、ガラス繊維織物2は、該シートの不燃性の向上に寄与する。そして、ガラス繊維織物2の屈折率は、後述する第1の硬化樹脂層3の屈折率と近似するように設定することができ、これにより、後述する本発明の透明不燃性シート1の透明性の好ましい指標である全光線透過率85%以上、ヘーズ10%以下という構成にすることができる。換言すれば、上記本発明の透明不燃性シート1が備える好ましい透明性の指標である、全光線透過率が85%以上、ヘーズが10%以下という構成は、少なくとも、ガラス繊維織物2の屈折率と後述する第1の硬化樹脂層3の屈折率とが十分に近似(例えば、ガラス繊維織物2の屈折率と第1の硬化樹脂層3の屈折率との差が0.02以下となっていることが挙げられる。)していることを示す。
第1の硬化樹脂層3を構成する樹脂を用いて、ガラス繊維織物2が含まれていないシートを、幅8mm、長さ20mm、厚さ1mmとして作製し、JIS K 7142A法に準じ、アッベ屈折計として(株)アタゴ製のDR−M2、接触液としてジヨードメタンを使用し、干渉フィルターとしてD線(589nm)、F線(486nm)、C線(656nm)を用い、測定温度を23℃とした。D線、F線、C線それぞれの屈折率を測定し、下記式(I)に従い、アッベ数を算出する。
アッベ数=(nD−1)/(nF−nC) (I)
nD:D線での屈折率
nF:F線での屈折率
nC:C線での屈折率
ガラス繊維を構成するガラス材料を用いて、幅8mm、長さ20mm、厚さ1mmとして作製し、JIS K 7142A法に準じ、アッベ屈折計として(株)アタゴ製のDR−M2、接触液としてジヨードメタンを使用し、干渉フィルターとしてD線(589nm)、F線(486nm)、C線(656nm)を用い、測定温度を23℃とした。D線、F線、C線それぞれの屈折率を測定し、下記式(I)に従い、アッベ数を算出する。
アッベ数=(nD−1)/(nF−nC) (I)
nD:D線での屈折率
nF:F線での屈折率
nC:C線での屈折率
A:ガラス繊維織物の質量(g/m2)
B:ガラス繊維織物を構成するガラス材料の比重(g/m3)
C:ガラス繊維織物の厚み(m)
本発明の透明不燃性シート1において、第1の硬化樹脂層3は、ガラス繊維織物2に含浸されており、硬化性樹脂を含む樹脂組成物が硬化されて得られるものにより形成されており、当該硬化樹脂層3が有機臭素モノマー化合物を含む。これにより、透明不燃性シート1の不燃性を高めつつ、第1の硬化樹脂層3のアッベ数の低下を抑制し得る。
本発明の透明不燃性シート1において、第2の樹脂層4は、ガラス繊維織物2に含浸されない状態で含むことができる。そして、前述のように、第2の樹脂層4の臭素濃度が前記第1の硬化樹脂層3の臭素濃度より高いことが好ましい。本発明の透明不燃性シート1においては、ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3と、これとは別にガラス繊維織物2に含浸されない状態で含まれる第2の樹脂層4とを積層し、該ガラス繊維織物2に含浸されない状態で含まれる第2の樹脂層4として、相対的に臭素濃度の高い樹脂を用いることができる。これにより、本発明の透明不燃性シート1は、特許文献2のように臭素濃度の低い他の樹脂により薄めたりする等、ガラス繊維織物2の屈折率と近似させる必要がよりなくなり、臭素濃度の高い樹脂の持つ低発熱特性を十分に活かすことができる。
本発明の透明不燃性シート1において、フィルム層5は、必要に応じて第1の硬化樹脂層3又は第2の樹脂層4上に積層され、透明不燃性シート1の初期引裂強度をより向上させる役割を果たす。フィルム層5は、第1の硬化樹脂層3及び第2の樹脂層4よりも外側に1層ずつ含まれていることが好ましい。
本発明の透明不燃性シート1は、例えば防煙垂壁としての使用時に最外層となるように金属又は金属化合物を含む帯電防止層を設けることができる。
本発明の透明不燃性シート1は、必要に応じて、第1の硬化樹脂層3、第2の樹脂層4、又はフィルム層5の外側(帯電防止層6を第1の硬化樹脂層3、第2の樹脂層4、又はフィルム層5の外側に備えさせる場合はさらに帯電防止層6の外側)にさらに使用時に剥離される剥離可能なカバー層を積層することができる。剥離可能なカバー層は、本発明の透明不燃性シート1の最表面に好適に設けることができる。これにより、例えば、本発明の透明不燃性シート1を防煙垂壁とする場合、施工時に透明不燃性シート1に傷等が発生し透明性や美感が低下するのを防ぎやすくなる。
本発明の透明不燃性シート1は、全光線透過率(使用時に剥離される剥離可能なカバー層を含む場合は当該カバー層を剥離後の全光線透過率)が、85%以上、ヘーズ(使用時に剥離される剥離可能なカバー層を含む場合は当該カバー層を剥離後のヘーズ)が10%以下であることが好ましい。前述のように、上記本発明の透明不燃性シート1の全光線透過率が85%以上、ヘーズが10%以下という構成は、少なくとも、ガラス繊維織物2の屈折率と第1の硬化樹脂層3の屈折率とが十分に近似(例えば、ガラス繊維織物2の屈折率と第1の硬化樹脂層3の屈折率との差が0.02以下となっていることが挙げられる。)していることを示す。上記全光線透過率としては、好ましくは90%以上が挙げられる。また、上記ヘーズとしては、5%以下が好ましく挙げられ、3%以下がより好ましく挙げられ、1%以下が特に好ましく挙げられる。透明不燃性シート1の、全光線透過率はJIS K7361−1 1997、ヘーズはJIS K 7136:2000に準じて測定して得られる値である。
(1)試験体(シート)の個数は3個とする。
(2)試験体の形状及び寸法は、1辺の大きさが99mm±1mmの正方形とする。
[試験装置]
(1)使用する試験装置の概略図を図9に示す。試験装置は、円錐状に形作られた輻射電気ヒーター、点火用プラグ、輻射熱遮蔽板、試験体ホルダー、ガス濃度分析装置及びガス流量の測定のできる排気システム、熱流計等で構成される。
(2)輻射電気ヒーターは、50kW/m2の輻射熱を試験体表面に均一な照射が安定してできるものとする。
(3)輻射熱遮蔽板は、試験開始前の輻射熱から試験体を保護できるものとする。
(4)試験装置に含まれる試験ホルダー及び押さえ枠の概略図を図10に示す。試験体ホルダーは、外寸で1辺106mm±1mmの正方形で、深さが25mm±1mmの大きさで、厚さが2.15mm±0.25mmのステンレス鋼製で、上部には1辺94.0mm±0.5mmの正方形の開口を中央部に設けるものとする。押さえ枠は、内寸で1辺111mm±1mmの正方形で、深さが54mm±1mmのステンレス鋼製とする。
(5)排気システムは、試験温度で有効に機能する遠心式排気ファン、フード、通風口、排気ダクト、オリフィスプレート流量メータ等を備えているものとする。フード下端部と試験体表面との距離は、210mm±50mmとし、その状態での排気システムの排気装置は、標準温度と標準圧力に換算した流量が0.024m3/s以上であることとする。排気流量の測定のために、内径57mm±3mmのオリフィスをフードとダクトの間に設ける。排気ガス採取を目的として、12個の直径2.2mm±0.1mmの穴のあるリングサンプラーをフードから685mm±15mmの位置に、穴が流れと反対の方向に向くように取り付ける。又、排気ガスの温度を、オリフィスから上流100mm±5mmの位置の排気ダクトの中心部で測定する。オリフィスは、流量の測定に影響を及ぼさない位置に設置する。
(6)ガス分析装置は、排気ガス中の酸素、一酸化炭素、二酸化炭素の濃度を連続的に正確に測定できるものとする。
(7)点火用プラグは、10kVの変圧器あるいは誘導式コイルシステム等から電力を供給できるものとする。スパークの電極間距離は、3mm±0.5mmとし、電極の位置を原則として試験体の中心軸上13mm±2mmとする。
(8)熱流計は、100kW/m2±10kW/m2まで測定可能なシュミット・ボルダー型を用いる。熱流計の熱感知部は、直径12.5mmの円形で、表面の輻射率は0.95±0.05であるものとする。
[試験条件]
(1) 試験時間は、試験体表面に輻射熱が照射され、同時に電気スパークが作動してから、20分とする。ただし、明らかに燃焼が持続しなくなった時には、測定を終了することができるものとする。
(2) 試験体は、側面と裏面を厚さ0.025mm以上、0.04mm以下のアルミニウムはくで包んで押さえ枠に入れ、さらに裏面側に無機繊維(公称厚さ13mm、密度65kg/m3)を充填してから、試験体ホルダーに押し込むものとする。
(3) 試験中は、輻射電気ヒーターから試験体の表面に50kW/m2の輻射熱を照射する。
(4) 排気ガス流量を0.024m3/s±0.002m3/sに調節する。
(5) 試験開始までは、輻射熱遮蔽板によって、試験体が輻射熱を受けないようにする。
(6) 輻射熱遮蔽板を移動する前に、点火用プラグを所定の位置に設定する。
[測定]
(1) 酸素、一酸化炭素及び二酸化炭素の濃度を5秒以内の間隔で測定する。
(2) 以下に示す手法で、単位面積当たりの発熱速度(kW/m2)を算出し、更に単位面積当たりの総発熱量(MJ/m2)を加熱開始から終了までの時間の発熱速度を累積することにより算出する。
V298=C(Δp・Te)1/2/350(:25℃におけるダクト内流量)
E=17.2×103kJ/m3
X0 O2:1分間のベースライン測定による酸素濃度の平均値
XO2:酸素濃度の実測値
単位面積当たりの発熱速度(q”)は、
q”=q/As
ここで、
As:試験体の初期の暴露面積(0.0088m2)。
C(オリフィス係数)は、規定の排気流速の下で、本測定で発熱速度がqb=5kW±0.5kWに相当する流量のメタンを燃焼させた際の酸素濃度(XO2)及び差圧(△p)から次の式で計算する。
C=qb/(△hc/ro×1.10)(Te/△p)1/2(1.105−1.5XO2)/(0.2095−XO2)
ここで、
qb:供給されるメタンの発熱速度
△hc/ro:メタンの場合は12.54×103kJ/kg
Te:排気ダクト内のガス温度(2方向ピトー管の付近で計測した値)
本発明の透明不燃性シート1の製造方法としては、特に制限されない。例えば、アッベ数が30以上の硬化樹脂と、前記有機臭素モノマー化合物と含有する樹脂組成物を硬化して前記硬化樹脂層を形成する工程を含む、透明不燃性シートの製造方法が挙げられる。具体的には、まず、上記のガラス繊維織物2と、第1の硬化樹脂層3を構成する樹脂組成物を準備する。次に、ガラス繊維織物2に上記の樹脂組成物を塗布して含浸させた後、絞りローラ等を用いて樹脂組成物の厚さと含有率とを調整する。次に、樹脂組成物を加熱等により硬化させて、ガラス繊維織物2に第1の硬化樹脂層3が含浸された透明不燃性シート1が得られる。また、上記の樹脂組成物を塗布したポリエチレンテレフタレート等の工程フィルムを準備し、ガラス繊維織物2の両面から当該フィルムを圧着してガラス繊維布帛2の両面側から樹脂組成物を含浸させ、樹脂組成物を硬化させたのち、工程フィルムを剥離することにより、ガラス繊維織物2に第1の硬化樹脂層3が含浸された透明不燃性シート1が得られる。
本発明の透明不燃性シート1の用途としては、建築物の天井に垂下して取り付けられる、防煙垂壁とすることが挙げられる。防煙垂壁としては、ガラス繊維織物と樹脂との透明不燃性シート1を用いた公知のものが挙げられ、例えば、建築物の天井面に配設された取付レールと、前記取付レールに上端部が保持されて吊り下げられた透明不燃性シート1と、前記透明不燃性シート1の両側方に配置された一対の端部方立と、を備え、前記透明不燃性シート1と前記端部方立とが分離自在に接合している防煙垂壁等が挙げられる。また、上記防煙垂壁として、2対の方立の間に透明不燃性シート1が張設されてなる垂壁も挙げられ、例えば、天井に垂下されて設置される場合の透明不燃性シート1の下部側に無目を有さない防煙垂壁が挙げられる。また、透明性を高めた場合、ガラスの代替と成り得ることから、ガラスが用いられている他の用途、例えば、パーティション、間仕切り、防煙シート、防煙カーテン(例えば工場などで使用されるもの)等に適用することもできる。
(ガラス繊維織物の準備)
経糸及び緯糸としてユニチカグラスファイバー株式会社製商品名「ECC1200 1/0 1.0Z」(平均フィラメント径4.5μm、平均フィラメント本数100本、撚り数1.0Z、番手4.2tex)を用い、エアージェット織機で製織し、経糸密度が90本/25mm、緯糸密度が90本/25mmの平織のガラス繊維織物を得た。ついで、得られたガラス繊維織物に付着している紡糸集束剤と製織集束剤を400℃で30時間加熱して除去した。その後、表面処理剤のシランカップリング剤(S−350:N−ビニルベンジル−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(塩酸塩)チッソ株式会社)を15g/Lの濃度に調整しパダーロールで絞った後、120℃で1分乾燥・キュアリングした。そして、圧力1.5MPaの水流加工でガラス繊維織物の張力を経方向が100N/mとしながら拡幅処理を1回施し、ガラス繊維織物2を得た。得られたガラス繊維織物は、経糸密度90本/25mm、緯糸密度90本/25mm、厚さ27μm、質量30g/m2、屈折率1.561であった。
前述の工程フィルムであるPETフィルムの上に、表1に記載の硬化樹脂組成物を塗布した。次に、硬化樹脂組成物の上に、準備したガラス繊維織物を載せ、1分間静置してガラス繊維織物の隙間に上記の樹脂を含浸させた。次いで、上から前述の工程フィルムであるPETフィルムを載せ、この上からローラで加圧した。その後、上記のPETフィルムごと、樹脂組成物に光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成した。次に、PETフィルムを除去して、図1に記載の積層構造である、透明不燃性シートを得た。得られた透明不燃性シートにおいて、ガラス繊維織物のガラス繊維間の隙間には、硬化樹脂層(樹脂組成物の硬化物)が含浸されており、ガラス繊維織物の層の両面上には硬化樹脂層が形成されていた。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
前述の工程フィルムであるPETフィルムの上に、表1に記載の硬化樹脂組成物を塗布した。次に、硬化樹脂組成物の上に、準備したガラス繊維織物を載せ、1分間静置してガラス繊維織物の隙間に上記の樹脂を含浸させた。次いで、上から前述の工程フィルムであるPETフィルムを載せ、この上からローラで加圧した。その後、上記のPETフィルムごと、樹脂組成物に光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成した。次に、PETフィルムを除去して、図1に記載の積層構造である、透明不燃性シートを得た。得られた透明不燃性シートにおいて、ガラス繊維織物のガラス繊維間の隙間には、硬化樹脂層(樹脂組成物の硬化物)が含浸されており、ガラス繊維織物の層の両面上には硬化樹脂層が形成されていた。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
前述の工程フィルムであるPETフィルムの上に、表1に記載の硬化樹脂組成物を塗布した。次に、硬化樹脂組成物の上に、準備したガラス繊維織物を載せ、1分間静置してガラス繊維織物の隙間に上記の樹脂を含浸させた。次いで、上から前述の工程フィルムであるPETフィルムを載せ、この上からローラで加圧した。その後、上記のPETフィルムごと、樹脂組成物に光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成した。次に、PETフィルムを除去して、図1に記載の積層構造である、透明不燃性シートを得た。得られた透明不燃性シートにおいて、ガラス繊維織物のガラス繊維間の隙間には、硬化樹脂層(樹脂組成物の硬化物)が含浸されており、ガラス繊維織物の層の両面上には硬化樹脂層が形成されていた。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
上記フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の、一方の面上に、帯電防止層を積層した。該帯電防止層は、固着樹脂としてポリエステル樹脂中に、酸化スズ微粒子(平均粒子径20nm)を、固着樹脂と酸化スズ微粒子との質量比(固着樹脂:酸化スズ微粒子)が75:25となるようにして、混合、分散した帯電防止剤を、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の一方の面上に塗布、乾燥することにより設けた。設けた帯電防止層の質量は、0.5g/m2、厚さは0.4μmであった。
前述した、帯電防止層を一方の面上に設けた、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300の該帯電防止層上に、前述した使用時に剥離される剥離可能なカバー層とするポリプロピレンフィルムの一方の面上にアクリル酸エステル系粘着剤を付与したものを、当該粘着剤が上記帯電防止層側となるように積層し、乾燥させて、使用時に剥離される剥離可能な保護フィルム/アクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300、の積層構造である積層体Xを得た。該積層体Xは2枚準備した。
上記得られた積層体X1枚のコスモシャイン(登録商標)A4300面側(すなわち、使用時に剥離される剥離可能なカバー層とは反対面側)に、第1の硬化樹脂層3とする表1に記載のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を塗布した。次に、第1の硬化樹脂層3とする該硬化性樹脂組成物の上に、上記得られたガラス繊維織物2を載せ、1分間静置してガラス繊維織物2の隙間に上記のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を含浸させた。次いで、上記した工程フィルムとして使用されるPETフィルムを該アクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物の上に載せ、該PETフィルムの上からローラで第1の硬化樹脂層3の質量が25g/m2となるように加圧した。その後、上記工程PETフィルムを透して第1の硬化樹脂層3とするアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該硬化性樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成し、その後上記積層していた工程PETフィルムを剥離して、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3、の積層構造である積層体Yを得た。得られた積層体Yにおいて、ガラス繊維織物2のガラス繊維間の隙間には、アクリルシラップからなる第1の硬化樹脂層3(樹脂組成物の硬化物)がガラス繊維が露出することなく含侵されていた。当該積層体Yは2枚準備した。
上記得られた積層体Y1枚の、ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3側に、ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4とする表1に記載の臭素化ビニルエステル樹脂組成物を塗布した。次に、当該臭素化ビニルエステル樹脂組成物の上に、上記得られた積層体Yのうち、もう一方を、該積層体Yの第1の硬化樹脂層3側が該臭素化ビニルエステル樹脂組成物側となるように載せ、当該もう一方の積層体Yの上からローラで臭素化ビニルエステル樹脂組成物からなる第2の樹脂層4の質量が149g/m2となるように加圧した。その後、上記もう一方の積層体Yを透して第2の樹脂層4とする臭素化ビニルエステル樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該臭素化ビニルエステル樹脂組成物を硬化させて第2の樹脂層4を形成し、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/帯電防止層/カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/使用時に剥離される剥離可能なカバー層、の積層構造である本発明の透明不燃性シート1を得た。なお、後述する透明不燃性シートの、臭素濃度、全光線透過率、ヘーズ、総発熱量、200kW超過時間の評価は、上記得られた透明不燃性シート1の使用時に剥離される剥離可能なカバー層及び該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤を剥離しおこなった。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
上記フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の、一方の面上に、帯電防止層を積層した。該帯電防止層は、固着樹脂としてポリエステル樹脂中に、酸化スズ微粒子(平均粒子径20nm)を、固着樹脂と酸化スズ微粒子との質量比(固着樹脂:酸化スズ微粒子)が75:25となるようにして、混合、分散した帯電防止剤を、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の一方の面上に塗布、乾燥することにより設けた。設けた帯電防止層の質量は、0.5g/m2、厚さは0.4μmであった。
前述した、帯電防止層を一方の面上に設けた、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300の該帯電防止層上に、前述した使用時に剥離される剥離可能なカバー層とするポリプロピレンフィルムの一方の面上にアクリル酸エステル系粘着剤を付与したものを、当該粘着剤が上記帯電防止層側となるように積層し、乾燥させて、使用時に剥離される剥離可能な保護フィルム/アクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300、の積層構造である積層体Xを得た。該積層体Xは2枚準備した。
上記得られた積層体X1枚のコスモシャイン(登録商標)A4300面側(すなわち、使用時に剥離される剥離可能なカバー層とは反対面側)に、第1の硬化樹脂層3とする表1に記載のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を塗布した。次に、第1の硬化樹脂層3とする該硬化性樹脂組成物の上に、上記得られたガラス繊維織物2を載せ、1分間静置してガラス繊維織物2の隙間に上記のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を含浸させた。次いで、上記した工程フィルムとして使用されるPETフィルムを該アクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物の上に載せ、該PETフィルムの上からローラで第1の硬化樹脂層3の質量が25g/m2となるように加圧した。その後、上記工程PETフィルムを透して第1の硬化樹脂層3とするアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該硬化性樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成し、その後上記積層していた工程PETフィルムを剥離して、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3、の積層構造である積層体Yを得た。得られた積層体Yにおいて、ガラス繊維織物2のガラス繊維間の隙間には、アクリルシラップからなる第1の硬化樹脂層3(樹脂組成物の硬化物)がガラス繊維が露出することなく含侵されていた。当該積層体Yは2枚準備した。
上記得られた積層体Y1枚の、ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3側に、ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4とする表1に記載の臭素化ビニルエステル樹脂組成物を塗布した。次に、当該臭素化ビニルエステル樹脂組成物の上に、上記得られた積層体Yのうち、もう一方を、該積層体Yの第1の硬化樹脂層3側が該臭素化ビニルエステル樹脂組成物側となるように載せ、当該もう一方の積層体Yの上からローラで臭素化ビニルエステル樹脂組成物からなる第2の樹脂層4の質量が189g/m2となるように加圧した。その後、上記もう一方の積層体Yを透して第2の樹脂層4とする臭素化ビニルエステル樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該臭素化ビニルエステル樹脂組成物を硬化させて第2の樹脂層4を形成し、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/帯電防止層/カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/使用時に剥離される剥離可能なカバー層、の積層構造である本発明の透明不燃性シート1を得た。なお、後述する透明不燃性シートの、臭素濃度、全光線透過率、ヘーズ、総発熱量、200kW超過時間の評価は、上記得られた透明不燃性シート1の使用時に剥離される剥離可能なカバー層及び該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤を剥離しおこなった。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
上記フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の、一方の面上に、帯電防止層を積層した。該帯電防止層は、固着樹脂としてポリエステル樹脂中に、酸化スズ微粒子(平均粒子径20nm)を、固着樹脂と酸化スズ微粒子との質量比(固着樹脂:酸化スズ微粒子)が75:25となるようにして、混合、分散した帯電防止剤を、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の一方の面上に塗布、乾燥することにより設けた。設けた帯電防止層の質量は、0.5g/m2、厚さは0.4μmであった。
前述した、帯電防止層を一方の面上に設けた、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300の該帯電防止層上に、前述した使用時に剥離される剥離可能なカバー層とするポリプロピレンフィルムの一方の面上にアクリル酸エステル系粘着剤を付与したものを、当該粘着剤が上記帯電防止層側となるように積層し、乾燥させて、使用時に剥離される剥離可能な保護フィルム/アクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300、の積層構造である積層体Xを得た。該積層体Xは2枚準備した。
上記得られた積層体X1枚のコスモシャイン(登録商標)A4300面側(すなわち、使用時に剥離される剥離可能なカバー層とは反対面側)に、第1の硬化樹脂層3とする表1に記載のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を塗布した。次に、第1の硬化樹脂層3とする該硬化性樹脂組成物の上に、上記得られたガラス繊維織物2を載せ、1分間静置してガラス繊維織物2の隙間に上記のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を含浸させた。次いで、上記した工程フィルムとして使用されるPETフィルムを該アクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物の上に載せ、該PETフィルムの上からローラで第1の硬化樹脂層3の質量が25g/m2となるように加圧した。その後、上記工程PETフィルムを透して第1の硬化樹脂層3とするアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該硬化性樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成し、その後上記積層していた工程PETフィルムを剥離して、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3、の積層構造である積層体Yを得た。得られた積層体Yにおいて、ガラス繊維織物2のガラス繊維間の隙間には、アクリルシラップからなる第1の硬化樹脂層3(樹脂組成物の硬化物)がガラス繊維が露出することなく含侵されていた。当該積層体Yは2枚準備した。
上記得られた積層体Y1枚の、ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3側に、ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4とする表1に記載の臭素化ビニルエステル樹脂組成物を塗布した。次に、当該臭素化ビニルエステル樹脂組成物の上に、上記得られた積層体Yのうち、もう一方を、該積層体Yの第1の硬化樹脂層3側が該臭素化ビニルエステル樹脂組成物側となるように載せ、当該もう一方の積層体Yの上からローラで臭素化ビニルエステル樹脂組成物からなる第2の樹脂層4の質量が229g/m2となるように加圧した。その後、上記もう一方の積層体Yを透して第2の樹脂層4とする臭素化ビニルエステル樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該臭素化ビニルエステル樹脂組成物を硬化させて第2の樹脂層4を形成し、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/帯電防止層/カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/使用時に剥離される剥離可能なカバー層、の積層構造である本発明の透明不燃性シート1を得た。なお、後述する透明不燃性シートの、臭素濃度、全光線透過率、ヘーズ、総発熱量、200kW超過時間の評価は、上記得られた透明不燃性シート1の使用時に剥離される剥離可能なカバー層及び該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤を剥離しおこなった。
(ガラス繊維織物の準備)
実施例1と同一のガラス繊維織物を準備した。
上記フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の、一方の面上に、帯電防止層を積層した。該帯電防止層は、固着樹脂としてポリエステル樹脂中に、酸化スズ微粒子(平均粒子径20nm)を、固着樹脂と酸化スズ微粒子との質量比(固着樹脂:酸化スズ微粒子)が75:25となるようにして、混合、分散した帯電防止剤を、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300(厚さ50μm)の一方の面上に塗布、乾燥することにより設けた。設けた帯電防止層の質量は、0.5g/m2、厚さは0.4μmであった。
前述した、帯電防止層を一方の面上に設けた、フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300の該帯電防止層上に、前述した使用時に剥離される剥離可能なカバー層とするポリプロピレンフィルムの一方の面上にアクリル酸エステル系粘着剤を付与したものを、当該粘着剤が上記帯電防止層側となるように積層し、乾燥させて、使用時に剥離される剥離可能な保護フィルム/アクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5とするコスモシャイン(登録商標)A4300、の積層構造である積層体Xを得た。該積層体Xは2枚準備した。
上記得られた積層体X1枚のコスモシャイン(登録商標)A4300面側(すなわち、使用時に剥離される剥離可能なカバー層とは反対面側)に、第1の硬化樹脂層3とする表1に記載のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を塗布した。次に、第1の硬化樹脂層3とする該硬化性樹脂組成物の上に、上記得られたガラス繊維織物2を載せ、1分間静置してガラス繊維織物2の隙間に上記のアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物を含浸させた。次いで、上記した工程フィルムとして使用されるPETフィルムを該アクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物の上に載せ、該PETフィルムの上からローラで第1の硬化樹脂層3の質量が25g/m2となるように加圧した。その後、上記工程PETフィルムを透して第1の硬化樹脂層3とするアクリルシラップからなる硬化性樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該硬化性樹脂組成物を硬化させ、第1の硬化樹脂層3を形成し、その後上記積層していた工程PETフィルムを剥離して、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3、の積層構造である積層体Yを得た。得られた積層体Yにおいて、ガラス繊維織物2のガラス繊維間の隙間には、アクリルシラップからなる第1の硬化樹脂層3(樹脂組成物の硬化物)がガラス繊維が露出することなく含侵されていた。当該積層体Yは2枚準備した。
上記得られた積層体Y1枚の、ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3側に、ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4とする表1に記載の臭素化ビニルエステル樹脂組成物を塗布した。次に、当該臭素化ビニルエステル樹脂組成物の上に、上記得られた積層体Yのうち、もう一方を、該積層体Yの第1の硬化樹脂層3側が該臭素化ビニルエステル樹脂組成物側となるように載せ、当該もう一方の積層体Yの上からローラで臭素化ビニルエステル樹脂組成物からなる第2の樹脂層4の質量が269g/m2となるように加圧した。その後、上記もう一方の積層体Yを透して第2の樹脂層4とする臭素化ビニルエステル樹脂組成物にブラックライト蛍光ランプ(株式会社東芝製商品名FL15BLB)を用いて光照射(光照射条件:積算光量200mJ/cm2)して該臭素化ビニルエステル樹脂組成物を硬化させて第2の樹脂層4を形成し、使用時に剥離される剥離可能なカバー層/該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/帯電防止層/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/ガラス繊維織物2に含侵されない状態で含まれる第2の樹脂層4/ガラス繊維織物2に含浸された状態で含まれる第1の硬化樹脂層3/フィルム層5(コスモシャイン(登録商標)A4300)/帯電防止層/カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤/使用時に剥離される剥離可能なカバー層、の積層構造である本発明の透明不燃性シート1を得た。なお、後述する透明不燃性シートの、臭素濃度、全光線透過率、ヘーズ、総発熱量、200kW超過時間の評価は、上記得られた透明不燃性シート1の使用時に剥離される剥離可能なカバー層及び該カバー層とともに剥離可能なアクリル酸エステル系粘着剤を剥離しおこなった。
○・・・参考例1と同等であった。
×・・・参考例1より色にじみが目立った。
2・・・ガラス繊維織物
3・・・第1の硬化樹脂層
4・・・第2の樹脂層
5・・・フィルム層
Claims (8)
- ガラス繊維織物と、前記ガラス繊維織物に含浸された状態で含まれる硬化樹脂層を含む、透明不燃性シートであって、
前記硬化樹脂層が有機臭素モノマー化合物を含む、透明不燃性シート。 - 前記有機臭素モノマー化合物が、テトラブロモビスフェノールAである、請求項1に記載の透明不燃性シート。
- 前記硬化樹脂層が、骨格中に臭素を含有しない硬化樹脂を含む、請求項1又は2に記載の透明不燃性シート。
- 前記透明不燃性シートの全光線透過率が85%以上、ヘーズが10%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
- 前記硬化樹脂層のアッベ数が30以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
- 前記透明不燃性シートの厚さ方向に第2の樹脂層が含まれ、
当該第2の樹脂層は、ガラス繊維織物に含浸されない状態で含まれており、臭素濃度が30質量%以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。 - 一般財団法人建材試験センターの「防耐火性能試験・評価業務方法書」(平成26年3月1日変更版)における「4.10.2 発熱性試験・評価方法」に従って測定される、輻射電気ヒーターからシートの表面に50kW/m2の輻射熱を照射する発熱性試験において、総発熱量が8MJ/m2以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明不燃性シート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明不燃性シートの製造方法であって、
アッベ数が30以上の硬化樹脂と、前記有機臭素モノマー化合物と、を含有する樹脂組成物を硬化して前記硬化樹脂層を形成する工程を含む、透明不燃性シートの製造方法。
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