JP2021026854A - 全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法、全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法及び全固体リチウムイオン電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)溶媒中に正極活物質とリチウム源とニオブ源とをドライ環境下で分散しておき、正極活物質の表面にリチウム源とニオブ源とが均一に混ざったコート層を析出させ、焼成する。
(2)気相中に正極活物質を分散して転動流動させ、その流動方向と垂直な方向からリチウム源とニオブ源とを含む混合溶液を吹き付け、正極活物質の表面にリチウム源とニオブ源とが均一に混ざったコート層を強制的に付着、焼成する。
(3)予めLi−Nb酸化物微粒子を形成しておき、メカノフュージョン等の機械的粒子複合化処理で正極活物質上に乾式コートする。
(4)いわゆる真空プロセスを活用して正極活物質表面にLi−Nb酸化物を乾式コートする。
ニッケル源:コバルト源:マンガン源が、モル比でNi:Co:Mn=80〜90:3〜15:1〜5となるように調製した遷移金属水溶液を準備する。ニッケル源、コバルト源、マンガン源は、それぞれ硫酸塩、硝酸塩、塩酸塩等であってもよい。なお、当該遷移金属水溶液には、Ni、Co、Mn以外にも、Ti、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、W、Taから選択される少なくとも一種について、所定の組成になるように含んでいてもよい。
上述のようにして作製したニオブ酸リチウム被覆層で被覆された正極活物質を用いて、全固体リチウムイオン電池用正極を作製することができ、また、当該全固体リチウムイオン電池用正極を正極層とし、当該正極層、固体電解質層及び負極層を用いて全固体リチウムイオン電池を製造することができる。例えば、本発明の実施形態に係る製造方法で作製されたニオブ酸リチウム被覆層で被覆された正極活物質と、LiI−Li2S−P2S5とを、正極活物質の質量:LiI−Li2S−P2S5の質量=7:3の割合で秤量し、混合して正極合剤とする。内径10mmの金型中にLi−In合金、LiI−Li2S−P2S5、正極合剤、Al箔をこの順で充填し、例えば500MPaでプレスする。このプレス後の成形体を、金属製治具を用いて、例えば100MPaで拘束することにより、全固体リチウムイオン電池を作製してもよい。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比でNi:Co:Mn=90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を別々の槽に用意し、これらを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過、水洗及び乾燥を行うことで組成式:Ni0.90Co0.07Mn0.03(OH)2で示される前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比でNi:Co:Mn=90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を別々の槽に用意し、これらを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過、水洗及び乾燥を行うことで組成式:Ni0.90Co0.07Mn0.03(OH)2で示される前駆体粉体を得た。
Claims (6)
- ニッケル、コバルト及びマンガンを含むリチウム複合酸化物である正極活物質に、超臨界流体が溶媒として流動する環境下で、前記正極活物質にニオブ酸被覆層を形成する工程と、
前記ニオブ酸被覆層を形成した正極活物質を焼成することで、ニオブ酸リチウム被覆層が形成された正極活物質を作製する工程と、
を含む全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。 - 前記正極活物質にニオブ酸被覆層を形成する工程において、前記正極活物質に、シュウ酸ニオブアンモニウム、ニオブエトキシド、ニオブメトキシド、酸化ニオブからなる群から選択される一種または二種以上のニオブ酸化合物を、前記超臨界流体が溶媒として流動する環境下で、前記正極活物質の表面に吸着させることで、前記ニオブ酸被覆層を形成する請求項1に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記超臨界流体が二酸化炭素である請求項1または2に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケル、コバルト及びマンガンを含むリチウム複合酸化物である正極活物質の組成式が、LiaNibCocMndMeO2(b+c+d+e=1、1.00≦a≦1.04、0.8≦b≦0.9、0.03≦c≦0.15、0.01≦d≦0.05、0≦e/(b+c+d)≦0.1、MはTi、Mg、Al、Zr、Nb、Mo、W、Taから選択される少なくとも一種)で表される請求項1〜3のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法によって製造された全固体リチウムイオン電池用正極活物質を用いて全固体リチウムイオン電池用正極を製造する全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法。
- 請求項5に記載の全固体リチウムイオン電池用正極の製造方法によって製造された全固体リチウムイオン電池用正極を正極層とし、前記正極層、固体電解質層及び負極層を用いて全固体リチウムイオン電池を製造する全固体リチウムイオン電池の製造方法。
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