JP2020532074A - 固体酸化物燃料電池用連結材、その製造方法及び固体酸化物燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
上記伝導性基板の一面又は両面に備えられたセラミック保護膜を含み、
上記セラミック保護膜は、Ni及びCoを含み、
上記Niのat%(atomic percent)に対するCoのat%(atomic percent)比が、1.5倍〜9倍である、固体酸化物燃料電池用連結材を提供する。
上記伝導性基板の一面又は両面に備えられたセラミック保護膜を含み、
上記セラミック保護膜は、Ni及びCoを含み、
上記Niのat%(atomic percent)に対する上記Coのat%(atomic percent)比が、1.5倍〜9倍である、固体酸化物燃料電池用連結材を提供する。
[化1]
AB2O4
化学式1において、
Aは、Mg、Fe、Ni、Mn、Cr及びZnを含む群から選択された1又は2以上の元素であり、
Bは、Al、Co、Fe、Cr及びMnを含む群から選択された1又は2以上の元素である。
[化2]
NiaA'1−aCobB'2−bO4
上記化学式2において、
A'は、Mg、Fe、Mn、Cr及びZnを含む群から選択され、
B'は、Al、Fe、Cr及びMnを含む群から選択され、
0<a≦1、0<b≦2である。
上記伝導性基板上にセラミック保護膜を備えるステップを含む、上述した固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法を提供する。
1)伝導性基板の準備
伝導性基板としてフェライト系ステンレス鋼(ferritic stainless steel、FSS)系のSTS−441基板を準備し、5cm×5cmの大きさに加工した後、全面を#80メッシュの大きさを有するAl2O3粒子を用いてサンドブラスト処理した。上記サンドブラスト処理された伝導性基板をアセトン又はエタノールで洗浄した後、アルカリ(alkaline)と酸(acid)溶液で電解脱脂(Electro cleaning)工程を通じて基板表面の残余不純物を除去し、その後常温(25℃)の大気条件で乾燥した。
セラミック保護膜の素材として、コバルト(Co)の原料粉末としては、cobalt sulfate(CoSO4・7H2O)粉末、ニッケル(Ni)の原料粉末としては、NiSO4・6H2O、NiCl2・6H2Oをそれぞれ使用し、これらの粉末をホウ酸(boric acid)(H3BO3)溶媒に溶かして電解めっき液を製造した。その後、電解めっき液を50℃に加熱した。
ステンレス基板(stainless steel:STS441)を作業電極として、上記製造された電解めっき液に上記基板を担持した後、ニッケル基板(Ni plate)を対向電極として、一定の電流及び一定の電圧を印加して、上記伝導性基板上にセラミック保護膜を形成した。
伝導性基板にセラミック保護層が形成された連結材を空気(air)雰囲気下で600℃の温度で1000時間酸化させて、連結材を製造した。
図2及び図3は、上記連結材の断面図である。これを通じて、伝導性基板(STS441)の一面にNi−Coセラミック保護膜層が形成されたことを確認することができる。
エネルギー分散型分光分析法(Energy Dispersive Spectroscopy: EDS)分析を使用して、上記連結材のセラミック保護膜上の任意の三つの地点でのニッケル元素(Ni)とコバルト元素(Co)との元素含量(at%:atomic percent)を測定して、下記表1に示す。
上記連結材に対して、STS−441基板上に保護層を形成した直後(図6)と、600℃の空気中で1000時間酸化させた後のX線回折(X−Ray Diffraction:XRD)分析結果(図7)を、それぞれ図面に示す。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が2.0倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が3.0倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が3.5倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が4倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が5倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が7倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が9倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素のat%比の平均が0.08倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素の比の平均が0.41倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。
最終製造された連結材のセラミック保護膜のNiに対するCo元素の比の平均が0.97倍であることを除き、上記実施例1と同じ方法で連結材を製造した。上記実施例1〜8及び比較例1〜3のセラミック保護膜のニッケルに対するコバルト元素の平均含量比を示すと、下記の表2の通りである。
1)伝導性基板の準備
上記実施例1と同じ方法で伝導性基板を準備した。
従来のプラズマ溶射法(Atomospheric plasma spray)を用いてSTS−441基板上にMn及びCoを含むセラミック保護膜を形成した。
図8及び図9は、上記連結材の断面図である。これを通じて、伝導性基板(STS441)の一面にMn−Coセラミック保護膜層が形成されたことを確認することができる。
EDS分析を使用して上記比較例4の連結材のセラミック保護膜の任意の10個の地点でマンガン元素(Mn)とコバルト元素(Co)とのat%比を測定して、下記の表3に示す。
1)伝導性基板の準備
上記実施例1と同じ方法で伝導性基板を準備した。
セラミック保護膜の素材として、コバルト(Co)の原料粉末としてはcobalt sulfate(CoSO4・7H2O)粉末を使用し、この粉末をホウ酸(boric acid)(H3BO3)溶媒に溶かして、電解めっき液を製造した。その後、電解めっき液を50℃に加熱した。
ステンレス基板(stainless steel:STS441)を作業電極として、上記製造された電解めっき液に上記基板を担持した後、コバルト基板(Co plate)を対向電極として、一定の電流及び一定の電圧を印加して、上記伝導性基板上にセラミック保護膜を形成した。
伝導性基板にセラミック保護層が形成された連結材を空気(air)雰囲気下で600℃の温度で1000時間酸化させて、連結材を製造した。
図12〜図14は、上記連結材の断面図である。これを通じて、伝導性基板(STS441)の一面にCoセラミック保護膜層が形成されたことを確認することができる。
エネルギー分散型分光分析法(Energy Dispersive Spectroscopy: EDS)の分析を使用して、上記連結材のセラミック保護膜層S1と伝導性基板層S2との各元素のat%(atomic percent)を測定(図14)し、その結果を下記の表4に示す。
上記連結材に対して、600℃の空気中で1000時間酸化させた後のX線回折(X−Ray Diffraction:XRD)分析結果を図17に示す。
保護膜を形成していないSTS−441基板を用いて連結材を製造した。
保護膜がニッケル及びコバルトをいずれも含む場合、そうでない場合と比較するために実験例1を行った。
保護膜に含まれるニッケル及びコバルトの含量による面特性抵抗を分析した。具体的に、実施例2〜8の連結材に対する面特性抵抗を測定して、下記の表5及び図21に示す。
セラミック保護膜の構造的安定性を比較するために、実施例1及び比較例5の連結材をそれぞれ高温で一定の時間露出させて、セラミック保護膜層が剥離されるか否かを観察した。その結果、実施例1の連結材のセラミック保護膜は、伝導性基板から剥離されなかったが、比較例5の連結材は、セラミック保護膜が伝導性基板から剥離された。
Claims (13)
- 伝導性基板;及び
前記伝導性基板の一面又は両面に備えられたセラミック保護膜を含み、
前記セラミック保護膜は、Ni及びCoを含み、
前記Niのat%(atomic percent)に対する前記Coのat%(atomic percent)比が、1.5倍〜9倍である、固体酸化物燃料電池用連結材。 - 前記セラミック保護膜は、下記化学式1で表されるスピネル構造の酸化物を含む、請求項1に記載の固体酸化物燃料電池用連結材:
[化1]
AB2O4
化学式1において、
Aは、Mg、Fe、Ni、Mn、Cr及びZnを含む群から選択された1又は2以上の元素であり、
Bは、Al、Co、Fe、Cr及びMnを含む群から選択された1又は2以上の元素である。 - 前記セラミック保護膜は、下記化学式2で表されるスピネル構造の酸化物を含む、請求項1または2に記載の固体酸化物燃料電池用連結材:
[化2]
NiaA'1−aCobB'2−bO4
前記化学式2において、
A'は、Mg、Fe、Mn、Cr及びZnを含む群から選択され、
B'は、Al、Fe、Cr及びMnを含む群から選択され、
0<a≦1、0<b≦2である。 - 前記セラミック保護膜は、ニッケル−コバルト系スピネル構造の酸化物(NiCo2O4)を含むものである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記セラミック保護膜は、Co3O4、CoCr2O4及びCoFe2O4を含む群から選択される1又は2以上のコバルト系酸化物をさらに含むものである、請求項4に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記伝導性基板は、フェライト系ステンレス鋼(Ferritic Stainless steel:FSS)基板である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記セラミック保護膜の厚さが、5μm〜20μmである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記セラミック保護膜の650℃の空気(air)雰囲気での面特性抵抗値(Area specific resistance:ASR)は、0.05Ω・cm−2以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 伝導性基板上にセラミック保護膜を備えるステップを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。
- 伝導性基板を準備するステップがさらに含まれ、
前記伝導性基板を準備するステップは、金属粒子を用いて前記伝導性基板をサンドブラスト処理(sand blasting)するステップをさらに含むものである、請求項9に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。 - 前記セラミック保護膜を備えるステップは、電解めっき法を用いるものであり、
前記セラミック保護膜が備えられた伝導性基板を酸化させるステップをさらに含むものである、請求項9または10に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。 - 前記セラミック保護膜が備えられた伝導性基板を酸化させるステップは、600℃〜800℃で1時間〜10時間熱処理するステップを含むものである、請求項11に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。
- 2以上の単位セル;及び
前記2以上の単位セルの間に備えられた請求項1〜8のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材を含む連結材層を含み、
前記単位セルは、燃料極、空気極及び前記燃料極と前記空気極との間に備えられた電解質を含み、
前記連結材層は、前記単位セルの空気極又は燃料極に接するものである、固体酸化物燃料電池。
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