JP2020520819A

JP2020520819A - 被覆切削工具の製造方法及び被覆切削工具

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Publication number: JP2020520819A
Application number: JP2019564838A
Authority: JP
Inventors: ファイトシーア，; ドミニクディーシュル，
Original assignee: ヴァルターアーゲー
Priority date: 2017-05-24
Filing date: 2018-05-22
Publication date: 2020-07-16
Also published as: CN110651067A; WO2018215408A1; US20200123647A1; EP3406761A1; CN110651067B; KR20200010252A

Abstract

本発明は、被覆切削工具を製造するための方法であって、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ及びＡｌのうちの１つ以上の窒化物である０．５〜１０μｍの窒化物層を基材上に堆積させること、その後Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅを堆積させること、さらに続いて（ＡｌａＭｅ１−ａ）２Ｏ３層［０．０５≦ａ≦１］である０．１〜５μｍの酸化物層を堆積させることを含み、ここで、ＭｅはＴｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｂ及びＣｒのうちの１つ以上であり、前記これらの層はマグネトロンスパッタリングにより堆積されている方法に関する。また、前記窒化物層と酸化物層とを含む被覆を有する基材を備える切削工具であって、被覆は、窒化物層と酸化物層との境界面の酸化物層中に（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物を有し、且つ／又は（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層は窒化物層と酸化物層との間に位置する。【選択図】図１

Description

本発明は、金属窒化物とアルミニウム含有酸化物とを含む被覆を有する、被覆切削工具の製造方法に関する。本発明はまた、被覆切削工具にも関する。

序説
より長持ちし、より速い切削速度及び／又は他のますます要求の厳しい切削作業に耐えるように金属加工用の切削工具を改良したいという、継続的な要望がある。一般に、金属加工用の切削工具は、通常は化学蒸着（ＣＶＤ）又は物理蒸着（ＰＶＤ）のいずれかによって堆積される薄い硬質被覆を有する超硬合金などの硬質基材を含む。

被覆は大抵、異なる化学組成の２つ以上の個々の層の組み合わせを含む。被覆の最内層と基材の接着性の重要性とは別に、工具寿命に影響を与えるもう１つの重要な要素は、被覆内の個々の層間の接着性である。

例えば（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎなどの金属窒化物と、酸化アルミニウムなどの酸化物層との層の組み合わせが知られており、一般に様々な作業で良好な切削性能を与えている。

超硬工具全体の高い靭性が重要である。高温で堆積させると、炭化物基材の靭性が低下する。これにより、破損のリスクが高くなる。基材と金属窒化物層の靭性を十分に高く保つために、比較的低い温度で酸化物層を堆積させたい場合がある。しかし、金属窒化物層と酸化物層の間で接着性の問題が発生し、工具寿命が短くなる場合がある。

したがって、本発明の目的は、金属窒化物層とアルミニウム含有酸化物層との間の上述の接着性の問題を克服し、工具寿命が改善された切削工具を提供することである。

本発明
ここで、上記の目的に対する解決策を提供する被覆切削工具の製造方法が提供される。

その方法は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＡｌのうちの１つ以上の窒化物である０．５−１０μｍの窒化物層を基材上に堆積させること、その後Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅを堆積させること、さらに続いて（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層［０．０５≦ａ≦１］である０．１〜５μｍの酸化物層を堆積させることを含み、ここで、ＭｅはＴｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｂ及びＣｒのうちの１つ以上であり、前記これらの層はマグネトロンスパッタリングにより堆積されている。

適切には、堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅにおいて、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｍｅ）は、０．０５〜１、又は０．１〜１、又は０．２５〜１、又は０．５〜１、又は、又は０．７５〜１である。

堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅは、連続層又は島状構造を形成し得る。「島状構造」とは、本明細書において、下にある窒化物層が露出するような、堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅの分離した領域を意味する。堆積した島状構造の上面ＳＥＭ画像である、図１を参照されたい。

また、堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅは、窒化物層のいくつかの領域で連続層を形成し、且つ、窒化物層のいくつかの領域で上記の島状構造を形成することもできる。

一実施態様では、Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅが堆積して、窒化物層面積の少なくとも２５％、又は窒化物層面積の少なくとも５０％、又は窒化物層面積の少なくとも７５％を覆う島状構造を形成する。

島状構造の幅は、表面平面に平行な方向の最大延在長さ（longest extension）で、最大約３００ｎｍになることがある。島状構造の平均幅は、適切には少なくとも１（μｍ）^２の面積で測定して、表面平面に平行な方向の最大延在長さで２〜２００ｎｍ、又は５〜１００ｎｍ、又は５〜８０ｎｍ、又は１０〜６０ｎｍである。

島状構造の厚さは、２〜２００ｎｍ、又は５〜１５０ｎｍ、又は１０〜１００ｎｍである。

島状構造の厚みに対する幅のアスペクト比は、適切には、１〜５０、又は５〜２５である。

堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅの連続層の場合、Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅ層の厚さは、２〜２００ｎｍ、又は５〜１５０ｎｍ、又は１０〜１００ｎｍである。

一実施態様では、マグネトロンスパッタリング中の基板温度は、３５０〜６００℃、又は４００〜５００℃である。

一実施態様では、マグネトロンスパッタリングは、ハイパワーインパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）である。

ＨＩＰＩＭＳによる窒化物層の堆積では、ＤＣバイアス電圧は、適切には、２０〜１００Ｖ、又は３０〜７５Ｖである。

窒化物層の堆積においてＨＩＰＩＭＳ法で使用される、パルス期間中の最大局所ピーク電力密度（maximum local peak power density）は、適切には、１００Ｗ・ｃｍ^−２超、又は５００Ｗ・ｃｍ^−２超、又は９００Ｗ・ｃｍ^−２超である。

窒化物層の堆積においてＨＩＰＩＭＳ法で使用される、パルス期間中の最大局所ピーク電流密度（maximum local peak current density）は、適切には、０．４Ａ・ｃｍ^−２超、又は０．８Ａ・ｃｍ^−２超、又は１．２Ａ・ｃｍ^−２超である。

ＨＩＰＩＭＳによる窒化物層の堆積では、平均電力密度は、適切には、２０−１００Ｗ・ｃｍ^−２、又は３０−７５Ｗ・ｃｍ^−２である。

ＨＩＰＩＭＳによるＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅ層の堆積では、ユニポーラバイアス電圧は、適切には、２０〜２００Ｖ、又は５０〜１７５Ｖ、又は７５〜１５０Ｖである。

ＨＩＰＩＭＳによるＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅ層の堆積では、平均電力密度は、適切には、２−２５Ｗ・ｃｍ^−２、又は５−１５Ｗ・ｃｍ^−２である。

ＨＩＰＩＭＳによる酸化物層の堆積では、単極性バイアス電圧は、適切には、２０〜４００Ｖ、又は５０〜２００Ｖ、又は７５〜１５０Ｖである。

酸化物層の堆積においてＨＩＰＩＭＳ法で使用される、パルス期間中の最大局所ピーク電力密度は、適切には、５０Ｗ・ｃｍ^−２超、又は１００Ｗ・ｃｍ^−２超、又は２００Ｗ・ｃｍ^−２超である。

ＨＩＰＩＭＳによる酸化物層の堆積では、平均電力密度は、適切には、５〜１５０Ｗ・ｃｍ^−２、又は１０〜６０Ｗ・ｃｍ^−２である。

酸化物層の堆積においてＨＩＰＩＭＳ法で使用される、パルス期間中の最大局所ピーク電流密度は、適切には、０．２Ａ・ｃｍ^−２超、又は０．４Ａ・ｃｍ^−２超、又は０．６Ａ・ｃｍ^−２超である。

窒化物層の堆積と酸化物層の堆積の両方におけるＨＩＰＩＭＳ法で使用されるパルス長は、適切には、２μｓ〜２００ｍｓ、又は１０μｓ〜１００ｍｓである。

窒化物層は、一般式Ｔｉ_ｂＺｒ_ｃＨｆ_ｄＶ_ｅＴａ_ｆＮｂ_ｇＣｒ_ｈＳｉ_ｉＡｌ_ｊＮ［式中、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦１、０≦ｄ≦１、０≦ｅ≦１、０≦ｆ≦１、０≦ｇ≦１、０≦ｈ≦１、０≦ｉ≦１、０≦ｊ≦１、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝１］で表すことができる。

一実施態様では、窒化物層は、Ａｌと、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｓｉ及びＣｒのうちの１つ以上との窒化物、好ましくはＡｌと、Ｔｉ及びＣｒのうちの１つ以上との窒化物である。

一実施態様では、窒化物層は、一般式Ｔｉ_ｂＡｌ_１−ｂＮ［式中、０＜ｂ＜１、又は０．１＜ｂ＜０．９、又は０．２＜ｂ＜０．７、又は０．３＜ｂ＜０．６］の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層である。

一実施態様では、窒化物層は、一般式Ｔｉ_ｂＣｒ_ｈＡｌ_{１−ｂ−ｈ}Ｎ［式中、０＜ｂ＜１、０＜ｈ＜１、０＜ｂ＋ｈ＜１］の（Ｔｉ，Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ層である。一実施態様では、０．１＜ｂ＜０．９且つ０．０５＜ｈ＜０．８、又は０．２＜ｂ＜０．８且つ０．０５＜ｈ＜０．５である。

一実施態様では、窒化物層は、一般式Ｃｒ_ｈＡｌ_１−ｈＮ［式中、０＜ｈ＜１］の（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ層である。一実施態様では、０．２＜ｈ＜０．８、又は０．２５＜ｈ＜０．７５、又は０．２５＜ｈ＜０．３５である。

適切には、（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層では、０．１≦ａ≦１、又は０．２５≦ａ≦１、又は０．５≦ａ≦１、又は０．７５≦ａ≦１、又は０．２５≦ａ≦０．９、又は０．２５≦ａ≦０．７である。

一実施態様では、（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層は、（Ａｌ_ａＣｒ_１−ａ）_２Ｏ_３層である。

一実施態様では、（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層は、Ａｌ_２Ｏ_３層である。

Ａｌ_２Ｏ_３層は適切には、ガンマ結晶構造のものである。

（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層は適切には、ガンマ結晶構造のものである。

ここで、Ａｌと、さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ及びＳｉのうちの１つ以上との窒化物の層である窒化物層と、窒化物層の上に位置する（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層［０．０５＜ａ≦１］である酸化物層（Ａ）とを含む被覆を有する基材を備える被覆切削工具が提供されており、ここで、ＭｅはＴｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｂ及びＣｒのうちの１つ以上であり、被覆は
− 酸化物層（Ａ）中の、２／３以上の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物であって、表面平面に垂直な断面切片から決定した場合、被覆の窒化物層と酸化物層（Ａ）との境界面から始まり、酸化物層（Ａ）の上面に向かう方向に２〜２００ｎｍ延在する介在物、及び／又は
− ２／３を超える平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有し、窒化物層と酸化物層（Ａ）との間に位置する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）であって、厚さが２〜２００ｎｍである（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）層（Ｂ）
を有する。

層（Ｂ）と同様、（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物において、原子比Ａｌ／（Ａｌ＋Ｍｅ）は、適切には、０．０５〜１、又は０．１〜１、又は０．２５〜１、又は０．５〜１、又は０．７５〜１である。

一実施態様では、被覆は、窒化物層に接する界面領域内に、窒化物層と酸化物層（Ａ）との境界面から始まる（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物を有する。該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物は、酸化物層（Ａ）の堆積プロセス中に部分的に又は完全に酸化された、堆積金属Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅ島状構造から発生する。

したがって、一実施態様では、該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物は、２／３超の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏ、すなわち残りの酸化物層中よりもより高い相対Ａｌ＋Ｍｅ含有量を有する。

別の実施態様では、該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物は、完全に酸化されている。したがって、該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物は、２／３の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有し、残りの酸化物層（Ａ）とは別の結晶構造である。一例としては、残りの酸化物層（Ａ）がガンマ結晶構造であり、該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物がアルファ又はカッパ結晶構造であることである。

該介在物の平均幅は、被覆の表面平面に垂直な断面切片から決定した場合、適切には少なくとも１μｍの長さにわたって測定した場合、２〜２００ｎｍ、又は５〜１００ｎｍ、又は５〜５０ｎｍ、又は１０〜３０ｎｍである。

該介在物は、表面平面に垂直な断面切片から決定した場合、被覆の酸化物層（Ａ）の上面に向かう方向に５〜１５０ｎｍ、又は１０〜１００ｎｍ延在していてもよい。

一実施態様では、該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物中のＡｌ＋Ｍｅ含有量は、平均で４０〜１００原子％、又は４５〜９５原子％、又は５０〜７５原子％である。

一実施態様では、被覆は、窒化物層と酸化物層（Ａ）との間に位置する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）を有する。該（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）層（Ｂ）は、酸化物層（Ａ）の堆積プロセス中に部分的に又は完全に酸化された、堆積金属Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅ層から発生する。

したがって、一実施態様では、２／３超の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏ、すなわち上に位置する酸化物層（Ａ）中よりもより高い相対Ａｌ＋Ｍｅ含有量を有する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）が存在する。

（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）の厚さは、２〜２００ｎｍ、又は５〜１５０ｎｍ、又は１０〜１００ｎｍである。

一実施態様では、（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）中のＡｌ＋Ｍｅ含有量は、平均で＞４０原子％且つ≦１００原子％、又は≧４５原子％且つ≦９５原子％、又は≧５０原子％且つ≦７５原子％である。

一実施態様では、被覆切削工具は、被覆の表面に向かう方向に１００ｎｍの、窒化物層に接する界面領域において、酸素に対する金属の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏが２／３超である。

界面領域は、本明細書では、窒化物層のすぐ上の被覆の１００ｎｍ部分であると定義される。

界面領域において、酸素に対する金属の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏは、適切には０．７０超、又は０．７５超である。

界面領域における酸素に対する金属の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏの上限は、適切には０．８５、又は０．８０、又は０．７５である。

窒化物層の厚さは、適切には０．５〜５μｍ、又は１〜４μｍである。

酸化層（Ａ）の厚さは、適切には０．１〜５μｍ、０．３〜−３μｍ、又は０．５〜１μｍである。

窒化物層は、一般式Ｔｉ_ｂＺｒ_ｃＨｆ_ｄＶ_ｅＴａ_ｆＮｂ_ｇＣｒ_ｈＳｉ_ｉＡｌ_ｊＮ［式中、０≦ｂ≦１、０≦ｃ≦１、０≦ｄ≦１、０≦ｅ≦１、０≦ｆ≦１、０≦ｇ≦１、０≦ｈ≦１、０≦ｉ≦１，０≦ｊ≦１、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＋ｇ＋ｈ＋ｉ＋ｊ＝１］で表すことができる。

一実施態様では、酸化物層（Ａ）は、被覆の最上層である。

一実施態様では、被覆は、摩耗保護、装飾又は摩耗認識の目的のために、酸化物層（Ａ）の上にさらなる層を有する。この最上層は、適切には０．１〜１０μｍの厚さを有し、例えばＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、ＣｒＮ、ＨｆＮ等の窒化物、ＴｉＣなどの炭化物、ＴｉＢ_２などのホウ化物若しくは酸化物（ＡｌＭｅ）_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｖ_２Ｏ_５（金属中間層を含む）、又は前述のものの多層構造である。

被覆は、適切には、その表面にターゲット材料の液滴を実質的に含まない。

被覆の酸化物層（Ａ）は、好ましくはＰＶＤ酸化物層である。すなわち、ＰＶＤプロセス、好ましくはマグネトロンスパッタリング、最も好ましくはＨＩＰＩＭＳによって堆積されている。

被覆の窒化物層は、好ましくはＰＶＤ窒化物層である。すなわち、ＰＶＤプロセス、好ましくはマグネトロンスパッタリング、最も好ましくはＨＩＰＩＭＳによって堆積されている。

被覆切削工具の基材は、金属加工用の切削工具の分野で一般的なあらゆる種類のものであり得る。基材には、超硬合金、サーメット、ｃＢＮ、セラミック、ＰＣＤ、及びＨＳＳが含まれる。

一実施態様では、基材は、元素周期表の４、５及び６族からの１種以上の金属から成る６〜１２重量％のＣｏ、任意選択的に１０重量％までの炭化物又は炭窒化物、及び残りのＷＣから成る組成を有する超硬合金である。

元素周期表の第４、５及び６族の金属は、適切にはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｗ、及びＭｏから成る群に属する。

超硬合金ボディ中のＷＣの粒径ｄは、適切には０．２〜５μｍ、又は０．５〜２μｍである。ＷＣの粒径ｄは、磁気保磁力の値から決定される。ＷＣの粒径と保磁力の関係は、例えばＲｏｅｂｕｃｋら．，ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔＧｏｏｄＰｒａｃｔｉｃｅＮｏ．２０，ＮａｔｉｏｎａｌＰｈｙｓｉｃａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＩＳＳＮ１３６８−６５５０，１９９９年１１月，２００９年２月改訂，３．４．３節，１９−２０頁に記載されている。

この被覆切削工具は、被覆切削インサート、例えば旋削用の被覆切削インサート又はフライス加工用の被覆切削インサート又は穿孔のための被覆切削インサート又はねじ切り用の被覆切削インサート又は分割及び溝削り用の被覆切削インサートであってよい。被覆切削工具は、被覆ソリッドドリル、エンドミル、又はタップであってもよい。

好ましい実施態様では、被覆切削工具は、被覆ソリッドドリル又は被覆エンドミルである。

実施例１（本発明）：
１０重量％のＣｏ、０．４重量％のＣｒ及び残りのＷＣから成る組成を有する、超硬合金ソリッドエンドミルブランク材が提供された。
保磁力から決定されるＷＣの粒径は、約０．５μｍであった。

サンプル１：
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、米国特許出願公開第２０１４／０３３９９１７号の記述に従って供給されたシーケンシャル電力パルスを使用して、ＨＩＰＩＭＳで堆積された。以下のプロセスパラメータ／条件が使用された。

この層の厚さは２．８μｍと測定された。堆積した（Ｔｉ，Ａｌ，）Ｎ層の硬度は３３００ＨＶ０．０１５と測定された。低下した弾性率（Ｅ−ｍｏｄｕｌｕｓ）は４５０ＧＰａと測定された。

さらに、金属（Ａｌ，Ｃｒ）（使用したＡｌターゲット上のＣｒ含有縁部に起因する少量のＣｒ）は、シーケンシャル電力パルスを使用して、ＨＩＰＩＭＳで堆積された。以下のプロセスパラメータ／条件が使用された。

（Ａｌ，Ｃｒ）は、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ表面に、約２〜２０ｎｍの厚さの島状構造の形状で存在した。図１は、この島状構造が見える、上面ＳＥＭ画像である。

さらに、（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３層（わずかな含有量のＣｒ）は、国際公開第２０１３０８３２３８号の記述に従って供給されたシーケンシャル電力パルスを使用して、ＨＩＰＩＭＳで堆積された。以下のプロセスパラメータ／条件が使用された。

堆積した（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３層は、ＸＲＤによって、ガンマｇＡｌ_２Ｏ_３層であると決定された。この層の厚さは０．６５μｍと測定された。この堆積した（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３層の硬度は２８００ＨＶ０．０１５と測定された。低下した弾性率は３７０ＧＰａと測定された。

サンプル２：
サンプル１と同じ手順で（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／（Ａｌ，Ｃｒ）／（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３を堆積したが、（Ａｌ，Ｃｒ）層を堆積させる際は、半分の電力である２．５ｋＷを使用した。これにより、より少量の（Ａｌ，Ｃｒ）堆積を達成した。

サンプル３：
サンプル１と同じ手順で（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ／（Ａｌ，Ｃｒ）／（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３を堆積させたが、（Ａｌ，Ｃｒ）層を堆積させる際は、より長い堆積時間（約２７秒）を用いた。これにより、より多量の（Ａｌ，Ｃｒ）堆積を達成した。

サンプル４：
（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層と（Ａｌ，Ｃｒ）_２Ｏ_３層の堆積に関してサンプル１と同じ手順で、窒化物層と酸化物層の間に金属（Ａｌ，Ｃｒ）が堆積されていない比較サンプルを作製した。

その後、被覆エンドミルを、鋼のフライス加工で試験した。
被加工材料：１．２３１１鋼
機械：ＧｒｏｂＧ５５０
Ｖ_ｃ＝１４０ｍ／分（１分あたりのメートル単位の切削速度）
ｆ_ｚ＝０．０４ｍｍ／歯（１歯あたりのミリメートル単位の送り速度）
液冷
ａ_ｐ＝４．０ｍｍ
ａ_ｅ＝１０．０ｍｍ

ソリッドラウンドエンドミルの工具刃形は、ＷａｌｔｅｒＰｒｏｔｏｔｙｐＰｒｏｔｏｍａｘＳｔ、直径１０ｍｍ、４フルート、角落とし部０．１ｍｍであった。本試験で使用した工具は全て、同じ製造オーダのものであった。

工具寿命のカットオフ基準は、主切れ刃及び面取りの少なくとも一方の摩耗が７５μｍあることである。

表１に結果を示す。

窒化物層と酸化物層の間に金属（Ａｌ，Ｃｒ）の堆積なしで作製された被覆（サンプル４）は３０ｍの総ミリング長さの後にすでにカットオフ基準に達したと結論付けられる。
窒化物層と酸化物層の間に金属（Ａｌ，Ｃｒ）の堆積を含めて作製された被覆付きのサンプルは全て、比較サンプル４より性能が優れていた。

島状構造が見える、上面ＳＥＭ画像である。

Claims

被覆切削工具を製造するための方法であって、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＡｌのうちの１つ以上の窒化物である０．５〜１０μｍの窒化物層を基材上に堆積させること、続いてＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅを堆積させること、さらに続いて（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層［０．０５≦ａ≦１］である０．１〜５μｍの酸化物層を堆積させることを含み、ＭｅはＴｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｂ及びＣｒのうちの１つ以上であり、前記これらの層はマグネトロンスパッタリングにより堆積されている、方法。
マグネトロンスパッタリング中の基材温度が３５０〜６００℃である、請求項１に記載の方法。
マグネトロンスパッタリングがハイパワーインパルスマグネトロンスパッタリング（ＨＩＰＩＭＳ）である、請求項１又は２に記載の方法。
堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅが島状構造を形成する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅが堆積して、窒化物層面積の少なくとも２５％を覆う島状構造を形成する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅが連続層を形成する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
窒化物層のいくつかの領域に堆積したＡｌ又はＡｌ＋Ｍｅが、連続層を形成し、窒化物層のいくつかの領域で島状構造を形成する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
島状構造の平均幅が２〜２００ｎｍである、請求項４〜５のいずれか一項又は請求項７に記載の方法。
Ａｌ又はＡｌ＋Ｍｅ層の厚みが２〜２００ｎｍである、請求項６又は７に記載の方法。
窒化物層が一般式Ｔｉ_ｂＡｌ_１−ｂＮ［式中、０＜ｂ＜１］の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層が（Ａｌ_ａＣｒ_１−ａ）_２Ｏ_３層である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｓｉ及びＡｌのうちの１つ以上の窒化物の層である窒化物層と、窒化物層の上に位置する（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層［０．０５＜ａ≦１］である酸化物層（Ａ）とを含む被覆を有する基材を備える被覆切削工具であって、ＭｅはＴｉ、Ｍｇ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｂ及びＣｒのうちの１つ以上であり、被覆は
− 酸化物層（Ａ）中の、２／３以上の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物であって、表面平面に垂直な断面切片から決定した場合、被覆の窒化物層と酸化物層（Ａ）との境界面から始まり、酸化物層（Ａ）の上面に向かう方向に２〜２００ｎｍ延在する介在物、
及び／又は
− ２／３超の均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有し、窒化物層と酸化物層（Ａ）との間に位置する（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）の層（Ｂ）であって、厚さが２〜２００ｎｍである（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）層（Ｂ）
を有する、
被覆切削工具。
窒化物層が一般式Ｔｉ_ｂＡｌ_１−ｂＮ［式中、０＜ｂ＜１］の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層である、請求項１２に記載の被覆切削工具。
（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層において０．１≦ａ≦１、又は０．２５≦ａ≦１、又は０．５≦ａ≦１である、請求項１２又は１３に記載の被覆切削工具。
（Ａｌ_ａＭｅ_１−ａ）_２Ｏ_３層が（Ａｌ_ａＣｒ_１−ａ）_２Ｏ_３層である、請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
窒化物層の厚さが０．５〜１０μｍであり、酸化物層（Ａ）の厚さが０．１〜５μｍである、請求項１２〜１５のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
酸化物層（Ａ）中の（Ａｌ，Ｍｅ，Ｏ）から成る介在物が２／３超の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏを有する、請求項１２〜１６のいずれか一項に記載の被覆切削工具。
被覆の表面に向かう方向に１００ｎｍの、窒化物層に接する領域において、酸素に対する金属の平均原子比（Ａｌ＋Ｍｅ）／Ｏが２／３超である、請求項１２〜１７のいずれか一項に記載の被覆切削工具。