JP2020510127A - 温度感度が低減した改良粘弾性フォーム用ポリオール - Google Patents
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Abstract
Description
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、約56〜120未満のヒドロキシル価、約2超の平均官能性を有し、
(i)1種以上の単官能ポリエーテルであって、56以下のヒドロキシル価を有し、単官能ポリエーテル(a)(i)の総重量に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、47〜300のヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、約47〜約300のヒドロキシル価、2超〜約8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
ポリオール混合物(a)が1種以上の単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物
および
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%の1種以上のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20〜300のヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50重量%の共重合オキシエチレンを含んでなるポリエーテルポリオール、
を含んでなる、イソシアネート反応性成分との、
(3)1種以上の発泡剤、
(4)1種以上の触媒、および
(5)1種以上の界面活性剤
の存在下における反応の生成物を含んでなり、
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が5以下〜約1(または4以下〜約1)であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜約110のNCO指数で約1.0 lb/ft3〜約6.0 lb/ft3の密度にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、NCO指数が約105以上の場合、イソシアネート反応性成分(2)は、100重量%の成分(2)に対して少なくとも約3重量%(または少なくとも約5重量%)の(2)(b)を含んでなる。
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、約56〜120未満のヒドロキシル価、約2超の平均官能性を有し、
(i)1種以上の単官能ポリエーテルであって、56以下のヒドロキシル価を有し、単官能ポリエーテル(a)(i)の総重量に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、47〜300のヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、約47〜約300のヒドロキシル価、2超〜約8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
ポリオール混合物(a)が1種以上の単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物
および、任意選択で、
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%の1種以上のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20〜300のヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50重量%の共重合オキシエチレンを含んでなるポリエーテルポリオール
を含んでなるイソシアネート反応性成分とを、
(3)1種以上の発泡剤、
(4)1種以上の触媒、および
(5)1種以上の界面活性剤
の存在下で、反応させることを含んでなり、
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比5以下〜約1(または4以下〜約1)であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜約110のNCO指数で約1.0 lb/ft3〜約6.0 lb/ft3の密度にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、NCO指数が約105以上の場合、イソシアネート反応性成分(2)は100重量%の成分(2)に対して少なくとも約3重量%(または少なくとも約5重量%)の(2)(b)を含んでなる。
A)反応容器に、
(1)約56未満のヒドロキシル価を有する1種以上の単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)、および
(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒、
を含んでなる混合物を入れること、
B)反応容器に
(1)プロピレンオキシドとエチレンオキシドを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシド、
を供給すること、
C)エポキシド混合物と初期スターター(Si)とを反応させ、単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、約1,500と約6,000との間の値に達するまでエポキシドを供給することによって重合し続けること、
D)引き続き、
(1)2超〜約6の公称官能性および約28〜約400の当量を有する1種以上の低分子量スターター(Sc)を、反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること、
E)スターター(Sc)の添加を完了すること、
および
F)混合物を反応容器中で重合し続け、それによって、
(a)in−situ形成ポリオール混合物であって、約56〜120未満の全体のヒドロキシル価、約2超の平均官能性を有し、
(i)1種以上の単官能ポリエーテルであって、56以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、47〜300のヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、約47〜約300のヒドロキシル価、2超〜約8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
ポリオール混合物(a)が1種以上の単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、in−situ形成ポリオール混合物
を形成すること、
ならびに、任意選択で、
(II)in−situ形成ポリオール混合物(a)を
(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%の、1種以上のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20〜300のヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールと混合すること
によって調製される。
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、約56〜約250(または少なくとも約70〜120未満、または少なくとも約80〜118以下、または少なくとも約90〜約110)のヒドロキシル価、約2を超える平均官能性を有し、
(i)1種以上の単官能ポリエーテルであって、56以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の(a)(i)に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、47〜300のヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して約5〜約45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、約47〜約300のヒドロキシル価、2超〜約8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
ポリオール混合物(2)(a)が1種以上の単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物
ならびに
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%の1種以上のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20〜300のヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含んでなるポリエーテルポリオール
を含んでなる。
A)反応容器に、
(1)約56未満のヒドロキシル価を有する1種以上の単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)、および
(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒、
を含んでなる混合物を入れること、
B)反応容器に、
(1)プロピレンオキシドとエチレンオキシドとを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシド
を供給すること、
C)エポキシド混合物と初期スターター(Si)とを反応させ、単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、約1,500と約6,000との間の値に達するまでエポキシドを供給することによって重合し続けること、
D)引き続き、
(1)2超〜約6の公称官能性および約28〜約400の当量を有する1種以上の低分子量スターター(Sc)を、反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること、
E)スターター(Sc)の添加を完了すること、
ならびに
F)混合物を反応容器中で重合し続け、それによって、(a)in−situ形成ポリオール混合物であって、約56〜約250の全体のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)1種以上の単官能ポリエーテルであって、56以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の単官能ポリエーテル(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、47〜300のヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、100重量%のポリエーテルポリオール(a)(ii)に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、
および
(iii)1種以上のポリエーテルポリオールであって、約47〜約300のヒドロキシル価、2超〜約8の公称官能性を有し、100重量%のポリエーテルポリオール(a)(iii)に対して約5〜約45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
前記ポリオール混合物(a)が前記単官能ポリエーテルモノオール(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)含んでなる、in−situ形成ポリオール混合物を形成すること、
ならびに、任意選択で、
(II)得られたin−situ生成ポリオール混合物(a)を、
(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%の、少なくとも1種のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20〜300のヒドロキシル価を有し、100重量%のポリエーテルポリオール(b)に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールと混ぜ合わせること
によって形成されうる。
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、単官能ポリエーテルの総重量に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル;
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール;および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり;
ポリオール混合物(a)が単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなるポリオール混合物;および、任意選択で、
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなる、イソシアネート反応性成分とを、
(3)発泡剤;
(4)触媒;および
(5)界面活性剤
の存在下で反応させることを含んでなり;
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が4以下〜約1であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜110のNCO指数で1.0 lb/ft3〜6.0 lb/ft3の密度範囲にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、NCO指数が約105以上の場合、イソシアネート反応性成分が、100重量%の成分(2)に対して少なくとも約3重量%の成分(2)(b)を含んでなる、方法を対象とする。
A)反応容器に、(1)56mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価を有する単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)および(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒を含んでなる混合物を入れること;
B)反応容器に(1)プロピレンオキシドとエチレンオキシドとを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシドを供給すること;
C)エポキシド混合物と初期スターター(Si)とを反応させ、単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、約1,500と約6,000との間の値に達するまでエポキシドを供給することによって重合し続けること;
D)引き続き、(1)2超〜6の公称官能性および28〜400の当量を有する低分子量スターター(Sc)を、反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること;
E)スターター(Sc)の添加を完了すること;ならびに
F)混合物を反応容器中で重合し続け、それによって、
(a)in−situ形成ポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の単官能ポリエーテル(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル;
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール;および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり;
ポリオール混合物(a)が単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなるin−situ形成ポリオール混合物を形成すること;ならびに、任意選択で、
(II)in−situ形成ポリオール混合物(a)を、(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールと混ぜ合わせることによって調製される第1〜第11の実施形態の1つによる方法を対象とする。
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、単官能ポリエーテルの総重量に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル;
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール;および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり;
ポリオール混合物(a)が単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなるポリオール混合物;および、任意選択で、
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなるイソシアネート反応性成分とを、
(3)発泡剤;
(4)触媒;および
(5)界面活性剤
の存在下で反応させることを含んでなり、
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が4以下〜約1であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜110のNCO指数で1.0 lb/ft3〜6.0 lb/ft3の密度範囲にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、NCO指数が約105以上の場合、イソシアネート反応性成分が少なくとも約3重量%の成分(2)(b)を含んでなる、粘弾性ポリウレタンフォームを対象とする。
A)反応容器に(1)56mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価を有する単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)および(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒を含んでなる混合物を入れること;
B)反応容器に、(1)プロピレンオキシドとエチレンオキシドとを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシドを供給すること;
C)エポキシド混合物と初期スターター(Si)とを反応させ、単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、約1,500と約6,000との間の値に達するまでエポキシドを供給することによって重合し続けること;
D)引き続き、(1)2超〜6の公称官能性および28〜400の当量を有する低分子量スターター(Sc)を、反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること;
E)スターター(Sc)の添加を完了すること;および
F)混合物を反応容器中で重合し続け、それによって、
(a)in−situ形成ポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の単官能ポリエーテル(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル;
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール;および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり;
ポリオール混合物(a)が単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなるin−situ形成ポリオール混合物を形成すること;ならびに、任意選択で、
(II)in−situ形成ポリオール混合物(a)と、(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、ポリエーテルポリオール(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを混ぜ合わせることによって調製される第29〜第39の実施形態の1つによる粘弾性ポリウレタンフォームを対象とする。
ヒドロキシル価:ヒドロキシル価はASTM D−4274−11に従って決定した。mg KOH/gポリオールで報告されている。
ポリオールA:米国特許第6,491,846号に記載の手順に従って、DMC触媒を用いてモノオール、ジオール、およびトリオールをアルコキシル化することによって調製されたin−situ調製多官能性ポリオール。スターターは、Neodol25のプロポキシル化から作られた1600MW(OH価 35)モノオールを含んでなり、重量比が82/18のプロピレンオキシドとエチレンオキシドの混合物で約17.8mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価にアルコキシ化されている。この時点で、約125mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価に達するまで、重量比が82/18のプロピレンオキシドとエチレンオキシドの混合物とともに、62.3〜37.7重量%比のグリセリンとプロピレングリコールの混合物を連続的に加える。この時点で、プロピレングリコールとグリセリンの供給を停止し、100mg KOH/gポリオールの公称ヒドロキシル価に達するまで、プロピレンオキシドとエチレンオキシドを55/45の重量比で連続的に加える。生成物は、約2.4の全体的な官能性および約100mg KOH/gポリオールの公称ヒドロキシル価を有した。
ポリオールB:約37mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、約73%の共重合オキシエチレンを含有するグリセリン開始ポリ(オキシプロピレンオキシエチレン)ポリオール
ポリオールC:約56mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、約7%の共重合オキシエチレンを含有するグリセリン開始ポリ(オキシプロピレンオキシエチレン)ポリオール
ポリオールD:約49%の固体を含有し、約52mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、約13%のオキシエチレンを含有するグリセリン開始ポリ(オキシプロピレンオキシエチレン)ポリオール中でのスチレンとアクリロニトリルのin−situ重合によって調製されるポリマーポリオール
ポリオールE:米国特許第6,491,846号に記載の手順に従って、DMC触媒を用いてモノオール、ジオール、およびトリオールをアルコキシル化することによって調製されたin−situ調製多官能性ポリオール。スターターは、Neodol25のプロポキシル化から作られた1600MW(OH価 35)モノオールを含んでなり、重量比が82/18のプロピレンオキシドとエチレンオキシドの混合物で約17.8mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価にアルコキシ化されている。この時点で、約150mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価に達するまで、重量比が82/18のプロピレンオキシドとエチレンオキシドの混合物とともに、62.3〜37.7重量%比のグリセリンとプロピレングリコールの混合物を連続的に加える。この時点で、プロピレングリコールとグリセリンの供給を停止し、120mg KOH/gポリオールの公称ヒドロキシル価に達するまで、プロピレンオキシドとエチレンオキシドを55/45の重量比で連続的に加える。生成物は、約2.4の全体の官能性および約120mg KOH/gポリオールの全体のヒドロキシル価を有した。
発泡調節剤(foam modifier)A:約1240mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、Momentive Performance MaterialsからArcol DP−1022として市販の発泡調節剤
発泡調節剤B:エボニックインダストリーズからOrtegol 204として入手可能な遅延作用架橋剤
界面活性剤A:Momentive Performance MaterialsからNiax L−618として市販のシリコーン界面活性剤
触媒A:Momentive Performance MaterialsからNiax A−33として市販のアミン触媒
触媒B:Momentive Performance MaterialsからNiax A−1として市販のアミン触媒
触媒C:EvonikからDabco T−9として市販のオクタン酸スズ
触媒D:EvonikからDabco NE300として市販のN−[2−[2−(ジメチルアミノ)エトキシ]エチル]−N−メチル−1,3−プロパンジアミン
触媒E::EvonikからDabco 33LVとして市販のジプロピレングリコール(67重量%)中のトリエチレンジアミン(33重量%)
触媒F:HuntsmanからJeffcat LE−225として市販の反応性アミン触媒ポリオール混合物
触媒G:HuntsmanからJeffcat LE−220として市販の反応性アミン触媒
MeCl:塩化メチレン
イソシアネートA:80%の2,4−異性体と20%の2.6−異性体を有するトルエンジイソシアネート
Claims (40)
- 粘弾性ポリウレタンフォームを調製する方法であって、
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、前記単官能ポリエーテル(a)(i)の総重量に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
前記ポリオール混合物(a)が前記単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物、
および、任意選択で、
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール
を含んでなる、イソシアネート反応性成分とを、
(3)発泡剤、
(4)触媒、および
(5)界面活性剤
の存在下で、反応させることを含んでなり、
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が4以下〜約1であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜110のNCO指数で1.0 lb/ft3〜6.0 lb/ft3の密度範囲にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、前記NCO指数が約105以上の場合、前記イソシアネート反応性成分(2)が少なくとも約3重量%の(2)(b)を含んでなる、方法。 - 前記ポリオール混合物(2)(a)が、70mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価および少なくとも2.1の平均官能性を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記単官能ポリエーテル(2)(a)(i)が、28mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、前記単官能ポリエーテル(2)(a)(i)の総重量に対して少なくとも2%〜15%以下の共重合オキシエチレンを含有し、
前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(ii)が、70mg KOH/gポリオール〜240mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(ii)の総重量に対して10%〜40重量%の共重合オキシエチレンを含有し、
前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(iii)が、70mg KOH/gポリオール〜240mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、3〜6の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(iii)の総重量に対して10%〜40重量%の共重合オキシエチレンを含有する、請求項1に記載の方法。 - 前記イソシアネート反応性成分(2)が、
(c)10mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2〜8の平均官能性を有し、100重量%の成分(c)に対して0〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)および(a)(iii)とは異なるポリエーテルポリオール、および/または
(d)充填ポリオール
のうち少なくとも1種をさらに含んでなる、請求項1に記載の方法。 - 前記ポリオール混合物(a)が、25〜45重量%の前記単官能ポリエーテル(i)を含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の15〜85重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の85%〜15重量%が成分(iii)を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- (a)および(b)の相対量が、85%〜99重量%の(a)および15%〜1重量%の(b)である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエーテルポリオール(b)が、30mg KOH/gポリオール〜170mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2.5〜6の平均官能性を有し、100重量%の成分(c)に対して50%〜99重量%の共重合オキシエチレンを含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリエーテルポリオール(c)が、少なくとも20mg KOH/gポリオール〜150mg KOH/gのヒドロキシル価および少なくとも2.5〜6の官能性を有し、前記充填ポリオール(d)が、(i)スチレンアクリロニトリル固体を含有するポリマーポリオール、(ii)ポリイソシアネート重付加ポリオール、(iii)ポリヒドラゾジカーボンアミドポリオール、および(iv)それらの混合物からなる群より選択されるポリマーポリオールを含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリオール混合物(a)が、in−situ形成ポリオール混合物を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記in−situ形成ポリオール混合物(a)が、
A)反応容器に、
(1)56mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価を有する単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)、および
(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒、
を含んでなる混合物を入れること、
B)前記反応容器に、
(1)プロピレンオキシドおよびエチレンオキシドを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシド
を供給すること、
C)前記エポキシド混合物と前記初期スターター(Si)とを反応させ、前記単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、約1,500と約6,000との間の値に達するまで前記エポキシドを供給することによって重合し続けること、
D)引き続き、
(1)2超〜6の公称官能性および28〜400の当量を有する低分子量スターター(Sc)を、前記反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること、
E)前記スターター(Sc)の添加を完了すること、
ならびに
F)前記混合物を前記反応容器中で重合し続け、それによって
(a)in−situ形成ポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の前記単官能ポリエーテル(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
前記ポリオール混合物(a)が前記単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、in−situ形成ポリオール混合物を形成すること、
ならびに、任意選択で、
(II)前記in−situ形成ポリオール混合物(a)を、
(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール
と混ぜ合わせること
によって調製される、請求項9に記載の方法。 - 得られたin−situ形成ポリオール混合物が、
(c)約10mg KOH/gポリオール〜約300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、約2〜約8の平均官能性を有し、100重量%の成分(c)に対して0〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有する1種以上のポリエーテルポリオール、および
(d)1種以上の充填ポリオール
のうち少なくとも1種とさらに混合される、請求項10に記載の方法。 - A)(1)前記初期スターター(Si)が、1種以上のC12、C13、C14、および/またはC15長鎖アルコールを含んでなるスターターから調製される、請求項10に記載の方法。
- 前記低分子量スターター(Sc)が、グリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、スクロース、ソルビトール、またはそれらの混合物を含んでなる、請求項10に記載の方法。
- F)で得られたポリオール組成物が、70mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価および少なくとも2.1の平均官能性を有する、請求項10に記載の方法。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおけるタンデルタによって測定されるTgが18℃未満である、請求項1に記載の方法。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が3以下〜1.1である、請求項1に記載の方法。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおけるタンデルタによって測定されるTgが17℃未満である、請求項1に記載の方法。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が3以下〜1.2である、請求項1に記載の方法。
- 前記触媒(4)が非揮発性アミン触媒を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記発泡剤(3)が水を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 粘弾性ポリウレタンフォームであって、
(1)トルエンジイソシアネートと、
(2)イソシアネート反応性成分であって、
(a)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して20〜100重量%のポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、前記単官能ポリエーテル(a)(i)の総重量に対して20%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
前記ポリオール混合物(a)が前記単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物
および、任意選択で、
(b)100重量%の成分(2)(a)および(2)(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール
を含んでなる、イソシアネート反応性成分との、
(3)発泡剤、
(4)触媒、および
(5)界面活性剤
の存在下における反応の生成物を含んでなり、
得られた粘弾性フォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が4以下〜1であり、かつ、得られた粘弾性フォームにおける95超〜110のNCO指数で1.0 lb/ft3〜6.0 lb/ft3の密度範囲にわたってタンデルタによって測定されるTgが20℃未満であるように、成分(2)(a)(i)、(2)(a)(ii)および(2)(a)(iii)の量、OH価および官能性が選択される、ただし、前記NCO指数が約105以上の場合、前記イソシアネート反応性成分(2)が少なくとも約3重量%の(2)(b)を含んでなる、粘弾性ポリウレタンフォーム。 - 前記ポリオール混合物(2)(a)が、70mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価および少なくとも2.1の平均官能性を有する、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記単官能ポリエーテル(2)(a)(i)が、28mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、前記単官能ポリエーテル(2)(a)(i)の総重量に対して少なくとも2%〜15%以下の共重合オキシエチレンを含有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(ii)が、70mg KOH/gポリオール〜240mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(ii)の総重量に対して10%〜40重量%の共重合オキシエチレンを含有し、かつ前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(iii)が、70mg KOH/gポリオール〜240mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、3〜6の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(2)(a)(iii)の総重量に対して10%〜40重量%の共重合オキシエチレンを含有する、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記イソシアネート反応性成分(2)が、
(c)10mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2〜8の平均官能性を有し、100重量%の成分(c)に対して0〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有し、ポリエーテルポリオール(a)(ii)および(a)(iii)とは異なるポリエーテルポリオール、および/または
(d)充填ポリオール
のうち少なくとも1種をさらに含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。 - 前記ポリオール混合物(a)が、前記単官能ポリエーテル(i)を25〜45重量%含んでなり、残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の15〜85重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の85%〜15重量%が成分(iii)を含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- (a)および(b)の相対量が、85%〜99重量%の(a)および15%〜1重量%の(b)である、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記ポリエーテルポリオール(b)が、30mg KOH/gポリオール〜170mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2.5〜6の平均官能性を有し、100重量%の成分(b)に対して50%〜99重量%の共重合オキシエチレンを含有する、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記ポリエーテルポリオール(c)が、少なくとも20mg KOH/gポリオール〜150mg KOH/gのヒドロキシル価および少なくとも2.5〜6の官能性を有し、かつ前記充填ポリオール(d)が、(i)スチレンアクリロニトリル固体を含有するポリマーポリオール、(ii)ポリイソシアネート重付加ポリオール、(iii)ポリヒドラゾジカーボンアミドポリオール、および(iv)それらの混合物からなる群より選択されるポリマーポリオールを含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記ポリオール混合物(a)が、in−situ形成ポリオール混合物を含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- (a)前記in−situ形成ポリオール混合物が、
A)反応容器に、
(1)56mg KOH/gポリオール未満のヒドロキシル価を有する単官能化合物を含んでなる初期スターター(Si)、および
(2)DMC(複合金属シアン化物)触媒、
を含んでなる混合物を入れること、
B)前記反応容器に、
(1)プロピレンオキシドとエチレンオキシドを100:0〜20:80の重量比で含んでなるエポキシド
を供給すること、
C)前記エポキシド混合物と前記初期スターター(Si)とを反応させ、前記単官能化合物の当量が、少なくとも10重量%増加し、1,500と6,000との間の値に達するまで前記エポキシドを供給することによって重合し続けること、
D)引き続き、
(1)2超〜6の公称官能性および28〜400の当量を有する低分子量スターター(Sc)を、前記反応容器に、エポキシドを供給し続けながら加えること、
E)前記スターター(Sc)の添加を完了すること、
ならびに
F)前記混合物を前記反応容器中で重合し続け、それによって
ポリオール混合物であって、56mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価、2超の平均官能性を有し、
(i)単官能ポリエーテルであって、56mg KOH/gポリオール以下のヒドロキシル価を有し、100重量%の前記単官能ポリエーテル(a)(i)に対して20重量%以下の共重合オキシエチレンを含有する単官能ポリエーテル、
(ii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(ii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール、および
(iii)ポリエーテルポリオールであって、47mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、2超〜8の公称官能性を有し、前記ポリエーテルポリオール(a)(iii)の総重量に対して5〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオールを含んでなり、
前記ポリオール混合物(a)が前記1種以上の単官能ポリエーテル(i)を20〜50重量%含んでなり、(a)の残部が成分(ii)および(iii)を含んでなり、残部の10〜90重量%が成分(ii)を含んでなり、残部の90〜10重量%が成分(iii)を含んでなる、ポリオール混合物
ならびに、任意選択で、
(II)前記in−situ形成ポリオール混合物(a)を、
(b)100重量%の成分(a)および(b)に対して最大80重量%のポリエーテルポリオールであって、2〜8の平均官能性、20mg KOH/gポリオール〜300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価を有し、前記ポリエーテルポリオール(b)の総重量に対して少なくとも50%の共重合オキシエチレンを含有するポリエーテルポリオール
と混ぜ合わせること
によって調製される、請求項29に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。 - 前記得られたin−situ形成ポリオール混合物が、(c)約10mg KOH/gポリオール〜約300mg KOH/gポリオールのヒドロキシル価、約2〜約8の平均官能性を有し、100重量%の成分(c)に対して0〜45重量%の共重合オキシエチレンを含有する1種以上のポリエーテルポリオールおよび(d)1種以上の充填ポリオールのうち少なくとも1種とさらに混合される、請求項30に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- A)(1)前記初期スターター(Si)が、1種以上のC12、C13、C14、および/またはC15長鎖アルコールを含んでなるスターターから調製される、請求項30に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記低分子量スターター(Sc)が、グリセリン、プロピレングリコール、エチレングリコール、スクロース、ソルビトール、またはそれらの混合物を含んでなる、請求項30に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- F)で得られたポリオール組成物が、70mg KOH/gポリオール〜120mg KOH/gポリオール未満の全体のヒドロキシル価および少なくとも2.1の平均官能性を有する、請求項30に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおけるタンデルタによって測定されるTgが18℃未満である、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が3以下〜1.1である、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおけるタンデルタによって測定されるTgが17℃未満である、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 得られた粘弾性ポリウレタンフォームにおける15℃での貯蔵弾性率の30℃での貯蔵弾性率に対する比が3以下〜1.2である、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記触媒(4)が非揮発性アミン触媒を含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
- 前記発泡剤(3)が水を含んでなる、請求項21に記載の粘弾性ポリウレタンフォーム。
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