JP2020507920A - 層エレメントを含む物品 - Google Patents
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Abstract
Description
−第1層は、(a)(a1)シラン基(単数または複数)含有単位を有するエチレンのコポリマー、または
(a2)エチレンの、(C1〜C6)−アルキルアクリレートもしくは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1種類以上の極性コモノマーとのコポリマーであって、コポリマー(a2)は、シラン基(単数または複数)含有単位を有し、コポリマー(a2)は、コポリマー(a1)と異なるコポリマー、から選ばれるエチレンのコポリマーを含み、
−第2層は、(b)プロピレンのポリマー(PP)を含み、
層エレメント(LE)の第1層と第2層とは、互いに接着接触している
物品を目的とする。
本発明の別の実施形態によれば、本物品は、2つ以上の層エレメントを含み、少なくとも1つの層エレメントは、本発明の層エレメントである多層アセンブリである。
−押出または積層によって第1層と第2層とを一緒に接着させるステップ
を含む、物品の層エレメント(LE)を製造するためのプロセスを提供する。
(a1)シラン基(単数または複数)含有単位を有するエチレンのコポリマー、または
(a2)エチレンの、(C1〜C6)−アルキルアクリレートもしくは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1つ以上の極性コモノマーとのコポリマーであって、コポリマー(a2)は、シラン基(単数または複数)含有単位を有し、コポリマー(a2)は、コポリマー(a1)と異なるコポリマー
から選ばれるエチレンのコポリマーを含み、好ましくはそれからなる前面カプセル化層エレメントおよび後部カプセル化層エレメント、との使用をさらに提供する。好ましくは、保護背面層エレメントのプロピレンのポリマーは、上記、下記または特許請求の範囲中に定義される、本発明の(b)プロピレンのポリマー(PP)である。好ましくは、前面カプセル化層エレメントおよび後部カプセル化層エレメントのポリマー(a)は、上記、下記または特許請求の範囲中に定義されている通りである。より好ましくは、ポリマーa)は、(a2)エチレンの、(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマーまたは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1つ以上の極性コモノマーとのコポリマーであって、コポリマー(a2)は、上記、下記または特許請求の範囲中に定義されるようにシラン基(単数または複数)含有単位を有する。いかなる理論にもこだわらないが、ポリマー(a2)の極性は、PIDに対する抵抗をさらに向上させる。最も好ましくは、保護背面層エレメントのプロピレンのポリマーは、(b)本発明のプロピレンのポリマー(PP)であり、好ましくは、前面カプセル化層エレメントおよび後部カプセル化層エレメントのエチレンのコポリマー(a2)であるポリマー(a)は、上記、下記または特許請求の範囲中に定義される通りである。
層エレメント(LE)の第1層
第1層は、ポリマー(a)を含むポリマー組成物を含み、好ましくはそれからなる。ポリマー(a)を含むポリマー組成物を、本明細書において短く「PEポリマー組成物」「PE組成物」または「第1層の組成物」としても言及する。
シラン(単数または複数)基含有単位は、ポリマー(a)のコモノマーとして、またはポリマー(a)に化学的にグラフトされた化合物として存在してよい。「シラン基(単数または複数)含有コモノマー」とは、本明細書において上記、下記または特許請求の範囲において、シラン基(単数または複数)含有単位がコモノマーとして存在することを意味する。
R1SiR2 qY3−q (I)
で表される加水分解性不飽和シラン化合物であり、
式中、
R1は、エチレン系不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
各R2は、独立に、脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
Yは、同じであっても異なっていてもよく、加水分解性有機基であり、
qは、0、1または2である。
CH2=CHSi(OA)3 (II)
のコモノマーであり、
式中、各Aは、独立に、1〜8個の炭素原子、適当には1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である。
好ましいSHI範囲は、第1層のPEポリマー組成物の有利な流動特性にさらに寄与する。
PE組成物のポリマー(a)は、例えば市販されていてもよく、または化学文献に記載されている公知の重合プロセスに従って、または類似させて調製されてもよい。
−90〜99.9999重量%のポリマー(a)と、
−0.0001〜10重量%の添加剤、好ましくは、0.0001および2.5重量%のような、0.0001および5.0重量%の添加剤と
を含み、好ましくはそれからなる。
−30〜90重量%、適当には40〜70重量%のポリマー(a)と、
−0.0001〜10重量%の添加剤、好ましくは0.0001および2.5重量%のような、0.0001および5.0重量%の添加剤と、
−最大70重量%、適当には最大30重量%、好ましくは最大5重量%の、充填材、顔料、カーボンブラックまたは難燃剤の1種類以上と
を含み、好ましくはそれからなる。
−90〜99.9999重量%のポリマー(a)と、
−0.0001〜10重量%の添加剤および任意選択として0〜20重量%の充填材または顔料のうち一種類以上、好ましくは0.0001〜2.5重量%の添加剤および任意選択として0〜15重量%の顔料と
を含み、好ましくはそれからなる。
Ar(SO3H)x (III)
を含む有機スルホン酸である芳香族有機スルホン酸、
式中、Arは、置換されている場合も置換されていない場合もあり、置換されている場合、適当には、少なくとも1つの最大50炭素原子のヒドロカルビル基を有するアリール基であり、xは、少なくとも1である;
またはその酸無水物を含む、式(III)のスルホン酸の前駆体、または加水分解性の保護基(類)、例えば加水分解によって除去可能であるアセチル基を提供された式(III)のスルホン酸から選ばれる。例えば欧州特許第736065号、または代替として欧州特許第1309631号および欧州特許第1309632号にそのような有機スルホン酸が記載されている。
層エレメント(LE)の第2層は、PPポリマー(b)を含むポリマー組成物を含む。
ポリプロピレンマトリックス成分と
前記ポリプロピレンマトリックス中に分散しているエラストマープロピレンコポリマー成分を含み、好ましくはそれからなる、プロピレンの不均一相コポリマー(iPP:heterophasic copolymer of propylene);または2種類以上、例えば異なっている2種類のそのようなプロピレンの不均一相コポリマー(iPP)の混合物から選ばれる。
−ポリプロピレンマトリックス成分(a1)と
−前記ポリプロピレンマトリックス(a1)中に分散しているエラストマープロピレンコポリマー成分(a2)と、
を含み、好ましくはそれからなるプロピレンの不均一相コポリマー(A)を含むプロピレンの不均一相コポリマー(iPP)から選ばれ、プロピレンの不均一相コポリマー(A)は、本明細書において定量方法に記載されているように測定されると、少なくとも145℃の融点(Tm)(DSC)と、少なくとも90℃のビカー(Vicat)軟化温度(ビカーA)(ASTM D1525、方法A、50℃/時、10N)とを有する。
好ましくは、PPコポリマーは、PPコポリマー(A)である。好ましくは、PP組成物は、1種類または2種類以上のPPコポリマー(A)を含む。一実施形態において、PP組成物は、2種類以上のPPコポリマー(A)を含む。別の実施形態において、PP組成物は、1種類のPPコポリマー(A)を含む。
−ISO 1133(230℃および2.16kg荷重で)に従って測定されると0.2〜20、好ましくは0.2〜15.0、好ましくは0.5〜15g/10分のMFR2、
−本明細書において定量方法に記載されているように測定されると3〜40、好ましくは5〜37重量%の量のキシレン低温可溶(XCS)画分、
−本明細書において定量方法に記載されているように測定されると0.5〜20、好ましくは1.0〜20重量%のコモノマー含有率、好ましくは、コモノマー(類)は、エチレンおよび/またはC4〜C8α−オレフィンコモノマーから、より好ましくはエチレンから選ばれ、
−本明細書において定量方法に記載されているようにISO 178に従って測定されると少なくとも700、好ましくは750〜2500、好ましくは750〜2000MPaの引張弾性率、および/または
−本明細書において定量方法に記載されているように測定されると900から910kg/m3の密度
の1つ以上、好ましくはすべてをいずれかの順に有する。
(i)25重量%より多い、好ましくは30〜98.8重量%、好ましくは30〜98.5重量%のPPポリマー(b)、
(ii)0.2〜5重量%、好ましくは0.5〜5重量%の添加剤、
(iii)0〜60重量%、好ましくは0〜50重量%の、添加剤(ii)と異なる充填材(iiia)、顔料(iiib)および難燃剤(iiic)から選ばれる1種類以上、
(iv)0〜50重量%の、PPポリマー(b)と異なるさらなるポリマー成分(類)
を含み、好ましくはそれからなる。
−860〜915、好ましくは860〜910kg/m3の密度、
−0.1〜50、好ましくは0.2〜40g/10分(190℃、2.16kg)のMFR2および/または
−α−オレフィンコモノマーは、オクテンである
の1つまたはすべて、好ましくはすべてを有する。
(b)重合した第1のポリプロピレン、好ましくはプロピレンホモポリマー画分の反応混合物を触媒と共に第2反応器(R2)中に移すステップ、
(c)第2反応器(R2)中で前記第1のポリプロピレンポリマーの存在下で、プロピレンおよび任意選択として少なくとも1種類のエチレンおよび/またはC4〜C12α−オレフィン、好ましくは唯一のモノマーとしてプロピレンを重合させ、それによって第2のポリプロピレン画分を得る際に、好ましくは前記第2のポリプロピレン画分は、第2のプロピレンホモポリマーであり、それによって、前記第1のポリプロピレン画分および前記第2のポリプロピレン画分は、PPコポリマーのマトリックス成分を形成するステップ、
(d)ステップ(c)の重合したマトリックス成分の反応混合物を第3反応器(R3)中に移すステップ、
(e)第3反応器(R3)中で、ステップ(c)において得られたマトリックス成分の存在下で、プロピレンおよび少なくとも1種類のエチレンおよび/またはC4〜C12α−オレフィンを重合させ、それによってPPコポリマーのエラストマー成分を得るステップであって、エラストマープロピレンコポリマー成分は、前記マトリックス成分中に分散されるステップ。
(g)第4反応器(R4)中で、ステップ(c)で得た混合物の存在下で、プロピレンおよび少なくとも1種類のエチレンおよび/またはC4〜C12α−オレフィンを重合させ、それによって第2のエラストマープロピレンコポリマー画分を得るステップであって、それによって、ステップ(e)の第1のエラストマープロピレンコポリマー画分およびステップ(g)の第2のエラストマープロピレンコポリマー画分は、両方がステップ(c)のマトリックス成分中に分散され、一緒になってPPコポリマーを形成するステップ。
いずれのプレポリマー画分も第1のポリプロピレン画分の量として計算される。
−温度は、50℃〜110℃の範囲内、好ましくは60℃〜100℃の間、より好ましくは68〜95℃の間であり、
−圧力は、20バール〜80バールの範囲内、好ましくは40バール〜70バールの間であり、
−それ自体公知の方法でモル質量を調節するために水素が加えられてもよい。
−温度は、50℃〜130℃の範囲内、好ましくは60℃〜100℃の間であり、
−圧力は、5バール〜50バールの範囲内、好ましくは15バール〜35バールの間であり、
−それ自体公知の方法でモル質量を調節するために水素が加えられてもよい。
触媒の成分は、粒子担体、例えば無機酸化物、例えばシリカもしくはアルミナに担持されてよく、または、通常、ハロゲン化マグネシウムが固体担体を形成することがある。触媒成分が外部担体に担持されないことも可能であるが、触媒はエマルション−固化法または沈殿法によって調製される。
CH2=CH−CHR1R2 (IV)
のビニル化合物が用いられ、
式中、R1およびR2は、一緒になって、任意選択として置換基を含有する飽和、不飽和または芳香族5もしくは6員環、を形成するか、または、独立に、1〜4個の炭素原子を含むアルキル基を表し、それによって、R1およびR2が芳香環を形成する場合、−CHR1R2部分の水素原子は、存在しない。
固体触媒は、通常また、電子ドナー(内部電子ドナー)および任意選択としてアルミニウムを含む。適当な内部電子ドナーは、とりわけ、カルボン酸またはジカルボン酸のエステル、例えばフタレート、マレエート、ベンゾエート、シトラコネートおよびスクシネート、1,3−ジエーテルまたは酸素もしくは窒素含有ケイ素化合物である。さらに、ドナーの混合物が用いられてもよい。
典型的には、助触媒は、アルミニウムアルキル化合物を含む。好ましくは、アルミニウムアルキル化合物は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−イソブチルアルミニウムまたはトリ−n−オクチルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニウムである。しかし、それは、アルキルアルミニウムハロゲン化物、例えばジエチルアルミニウムクロリド、ジメチルアルミニウムクロリドおよびエチルアルミニウムセスキクロリドの場合もある。重合において用いられる適当な外部電子ドナーは、当分野において周知であり、エーテル、ケトン、アミン、アルコール、フェノール、ホスフィンおよびシランを含む。典型的には、シラン型外部ドナーは、Si−OCOR、Si−ORまたはSi−NR2結合を含み、中心原子としてケイ素を有し、Rは、1〜20個の炭素原子を有する当分野において公知のアルキル、アルケニル、アリール、アリールアルキルまたはシクロアルキルであるオルガノシラン化合物である。
よって、層エレメント(LE)の少なくとも1つの層は、上記または特許請求の範囲中に定義されるように、充填材、顔料、カーボンブラックまたは難燃剤の1種類以上を含む場合があり、好ましくは層エレメント(LE)の少なくとも1つの層は、充填材、顔料、カーボンブラックまたは難燃剤の1種類以上を含み、より好ましくは層エレメント(LE)の少なくとも2つの層、好ましくは少なくとも第2層は、上記または特許請求の範囲中に定義されるように、顔料または充填材、好ましくは顔料を含む。
−押出または積層によって層エレメント(LE)の第1および第2層を一緒に接着させるステップと
−形成された層エレメント(LE)を回収するステップと
を含む前記プロセスをさらに提供する。
−第1層のPE組成物とそれぞれ第2層のPP組成物とを別々の混合装置中で混合する、好ましくは別々の押出機の中で溶融混合するステップと、
−第1層の組成物の溶融混合物ミックスと、それぞれ第2層の組成物とを、ダイを経て施用、好ましくは同時に施用して、少なくとも第1層と第2層との層エレメント(LE)を形成するステップであって、前記第1層と第2層とは、互いに接着接触しているステップと、
−得られた層エレメント(LE)を回収するステップと
を含む、押出プロセス、好ましくは共押出プロセスである。
層エレメント(LE)を含む物品は、第1のおよび/または、好ましくは第2層の存在の特性が、例えば望ましいかまたは実現可能であるあらゆる物品であってもよい。
第2の実施形態は、本発明の好ましい実施形態である。好ましい第2の実施形態のアセンブリは、好ましくは、少なくとも1つの層エレメントが、本発明の前記少なくとも2つの層の層エレメント(LE)である、光起電エレメントと1つ以上の別の層エレメントとを含む光起電(PV)モジュールである。
−層エレメント(LE)とさらに別の層エレメント(単数または複数)とをアセンブリにアセンブルするステップと、
−高温でアセンブリのエレメントを積層してエレメントを一緒に接着させるステップと、
−得られたアセンブリを回収するステップと
を含むプロセスをさらに提供する。
−光起電エレメント、層エレメント(LE)および任意選択のさらに別の層エレメントを光起電(PV)モジュールアセンブリにアセンブルするステップと、
−光起電(PV)モジュールアセンブリの層エレメントを高温で積層してエレメントを一緒に接着させるステップと、
−得られた光起電(PV)モジュールを回収するステップと
によって光起電(PV)モジュールを製造するためのプロセスである。
−光起電エレメントおよび本発明の層エレメント(LE)を配置して多層アセンブリを形成するアセンブリングステップであって、層エレメント(LE)の第1層は、光起電エレメントと接触して配置されるステップ、好ましくは、前面保護層エレメント、前面カプセル化層エレメント、光起電エレメントおよび本発明の層エレメント(LE)を所定の順に配置して多層アセンブリを形成するアセンブルするステップであって、層エレメント(LE)の第1層は、光起電エレメントと接触して配置されるステップと、
−形成されたPVモジュールアセンブリを任意選択として、好ましくは、排気条件においてチャンバ内で加熱する加熱ステップと、
−アセンブリの積層が起こるように加熱条件においてPVモジュールアセンブリ上に圧力を構築し保持する押圧ステップと、
−層エレメント(LE)を含む得られたPVモジュールを冷却し、取り出す回収ステップと
を含む積層プロセスである。
メルトフローレート:メルトフローレート(MFR)は、ISO 1133に従って決定され、g/10分で示される。MFRは、ポリマーの流動性、従って加工性の指標である。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低い。ポリプロピレンのMFR2は、温度230℃および2.16kgの荷重で測定される。ポリエチレンのMFR2は、温度190℃および2.16kgの荷重で測定される。
ポリマー(a)中に存在する極性コモノマーの含有率(重量%およびモル%)ならびにポリマー(a)中に存在するシラン基(単数または複数)含有単位(好ましくはコモノマー)の含有率(重量%およびモル%)
定量核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて文脈中上下に示されるようにポリマー組成物またはポリマーのコモノマー含有率を定量した。
定量1H NMRスペクトルは、400.15MHzで動作するBrukerアドバンスIII 400 NMR分光計を用いて溶液状態で記録した。すべてのスペクトルは、標準広帯域反転5mmプローブヘッドを用い、すべての気体圧のために窒素気体を用いて100℃で記録した。ジターシャリーブチルヒドロキシトルエン(BHT:ditertiarybutylhydroxytoluen)(CAS 128−37−0)を安定剤として用い、大体200mgの物質を1,2−テトラクロルエタン−d2(TCE−d2)に溶解した。30°パルス、3秒の緩和遅延を利用し、試料を回転させない標準単一パルス励起を使用した。2ダミー掃引を用いてスペクトルあたり合計16の過渡を取得した。60μsの滞留時間で、約20ppmのスペクトル窓に対応するFIDあたり合計32kのデータポイントを採取した。次に、FIDを64kのデータポイントにゼロ充填し、0.3Hzの線広がりで指数窓関数を適用した。第1に、同じポリマー中に存在するときメチルアクリレートとビニルトリメチルシロキサンとの共重合の結果として生じる定量シグナルを分解する能力でこの設定を選んだ。
*VA部位に帰属される4.84ppmの信号の積分を用いてビニルアシテート(vinylacytate)(VA)取り込みを定量し、BHTから、コモノマーあたり報告核の数を数え、存在するときOHプロトンの重なりを補正した。
VA=(I*VA−(IArBHT)/2)/1
1MA部位に帰属される3.65ppmの信号の積分を用いてメチルアクリレート(MA)取り込みを定量し、コモノマーあたり報告核の数を数えた。
MA=I1MA/3
4BA部位に帰属される4.08ppmの信号の積分を用いてブチルアクリレート(BA)取り込みを定量し、コモノマーあたり報告核の数を数えた。
BA=I4BA/2
1VTMS部位に帰属される3.56ppmの信号の積分を用いてビニルトリメチルシロキサン取り込みを定量し、コモノマーあたり報告核の数を数えた。
VTMS=I1VTMS/9
安定剤としてのBHTの追加使用の結果生じる特性信号を観測した。ArBHT部位に帰属される6.93ppmの信号の積分を用いてBHT含有率を定量し、分子あたり報告核の数を数えた。
BHT=IArBHT/2
0.00〜3.00ppmの間のバルクの脂肪族(バルク)信号の積分を用いてエチレンコモノマー含有率を定量した。この積分は、孤立ビニルアセテート取り込みからの1VA(3)およびαVA(2)部位、孤立メチルアクリレート取り込みからの□MAおよびαMA部位、孤立ブチルアクリレート取り込みからの1BA(3)、2BA(2)、3BA(2)、□BA(1)およびαBA(2)部位、孤立ビニルシラン取り込みからの□VTMSおよびαVTMS部位およびBHTからの脂肪族部位ならびにポリエチレン配列からの部位を含む場合がある。バルク積分と観測されたコモノマー配列およびBHT分の補償に基づいて合計エチレンコモノマー含有率を計算した。
E=(1/4)*[Ibulk−5*VA−3*MA−10*BA−3*VTMS−21*BHT]
バルク信号中のα信号の半分は、エチレンを表し、コモノマーを表さないこと、および関連する分岐部位のない2つの飽和鎖末端(S)を補償することができないことに起因して有意でない誤差が導入される点に注意すべきである。ポリマー中の所定のモノマー(M)の全モル分率を
fM=M/(E+VA+MA+BA+VTMS)
として計算した。標準的な方法でモル分率からモルパーセントでの所定のモノマー(M)の合計コモノマー組み込みを計算した。
M[モル%]=100*fM
標準的な方法でモノマーのモル分率および分子量(MW:weight of the monomer)から所定のモノマー(M)の重量パーセントでの合計コモノマー組み込みを計算した。
M[重量%]=100*(fM*MW)/((fVA*86.09)+(fMA*86.09)+(fBA*128.17)+(fVTMS*148.23)+((1−fVA−fMA−fBA−fVTMS)*28.05)
randall89:J.Randall,Macromol.Sci.,Rev.Macromol.Chem.Phys.1989,C29,201。
動的せん断測定(周波数掃引測定)
状況において上記または下記に示される動的せん断測定によるポリマー組成物またはポリマーの溶融物の特徴づけは、ISO規格6721−1および6721−10と適合する。測定は、25mm平行プレート幾何形状を備えたAnton Paar MCR501応力制御回転レオメーター上で行った。測定は、圧縮成形されたプレート上で窒素雰囲気を用い、歪を線形粘弾性領域内に設定して行った。振動せん断試験は、0.01〜600rad/秒の間の周波数範囲を適用し、1.3mmのギャップを設定して190℃で実行した。
動的せん断実験において、プローブを正弦波変化せん断歪またはせん断応力(それぞれ歪および応力制御モード)で均一変形に付す。制御歪実験において、プローブを
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
によって表すことができる正弦波歪に付す。
加えられる歪が線形粘弾性領域内にある場合、得られる正弦波応力応答は、
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
によって示すことができ、式中、
σ0およびγ0は、それぞれ応力および歪の大きさであり、
ωは、角振動数であり、
δは、位相シフト(加えられた歪と応力応答との間の損失角)であり、
tは、時間である。
動的試験結果は、典型的には、いくつかの異なるレオロジー関数、すなわちせん断貯蔵弾性率G’、せん断損失弾性率G’’、複素せん断弾性率G*、複素せん断粘度□*、動的せん断粘度□’、複素せん断粘度の位相外成分□’’および損失正接tan□□によって表され、これらは、以下のように表すことができる。
EI(x)=(G’’=xkPa)の場合のG’[Pa] (9)
によって記述することができる。例えば、EI(5kPa)は、5kPaと等しいG’’の値の場合に決定された、貯蔵弾性率G’の値によって定義される。
[1]Rheological characterization of polyethylene fractions、Heino,E.L.,Lehtinen,A.,,Tanner、J.,Seppaelae,J.,Neste、Oy,Porvoo,Finland、Theor.Appl.RheoL,Proc.Int.Congr.Rheol、11th(1992)、1,360〜362
[2]The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene“,Heino,E.L.,Borealis Polymers Oy,Porvoo,Finland,Annual Transactions of the Nordic Rheology Society,1995年
[3]Definition of terms relating to the non−ultimate mechanical properties of polymers,Pure & Appl.Chem.,70巻,3号,701〜754頁,1998年。
定量13C核磁気共鳴(NMR:nuclear magnetic resonance)分光法によって較正された基本的な帰属の後で、当分野において周知の方法で定量的なフーリエ変換赤外分光法(FTIR:Fourier transform infrared spectroscopy)によってコモノマー含有率を決定した。薄膜を100〜500マイクロメートルの間の厚さに押圧し、透過モードでスペクトルを記録する。
本明細書において、コモノマー含有率は、混合則(式2)
Cb=w1・C1+w2・C2 (式2)
に従うと仮定される。ここで、Cは、重量%でのコモノマーの含有率であり、wは、混合物中の成分の重量分率であり、下付き記号b、1および2は、混合物全体、成分1および成分2をそれぞれ指す。
当業者に周知のように、二元系コポリマー中の重量基準のコモノマー含有率は、次式
キシレン可溶ポリマーの含有率は、本明細書において混合則(式4)
XSb=w1・XS1+w2・XS2 (式4)
に従うと仮定する。ここで、XCSは、重量%でのキシレン可溶ポリマー含有率であり、wは、混合物中の成分の重量分率であり、下付き記号b、1および2は、混合物全体、成分1および成分2をそれぞれ指す。
ASTM D1525 方法A(50℃/時、10N)に従って測定する。
射出成形試験片:EN ISO 1873−2に記載されているように射出成形試料試験片用に(犬骨形、4mm厚さ)調製し、ISO 527−2に従って(クロスヘッド速度=1mm/分、23℃)測定する。
単層フィルム試料:下記「フィルム調製」において下記に指定されるように調製し、下記に示される条件を用いてISO 527−3に従って測定する。
単層フィルム調製:30mmの直径を有するPPスクリューを備え、3つの加熱ゾーンを有するPlastic Maschinenbau押出機上で、0.5mmのダイギャップで200mmダイを用いて200μmキャストフィルムを調製した。250℃の融点および60℃の冷却ロール温度を用いた。
フィルム試料(200μm単層):最初の試験前に、フィルム試料を23℃/50%RHで96時間貯蔵しなければならない。辺が滑らかであり、切り欠きがなく、正確な幅を有するようにフィルムカッターで試験標本を切らなければならない。試験標本の形は、幅15mmの条片であり、長さ150mmより小さくない。標本は、機械方向に切る。
試験条件フィルム引張試験:試験は、以下の試験条件の組を用いてISO 527−3に従って実行する。
試験条件:23℃/50%RH
前荷重:約0.2N
前荷重速度:2mm/分
E−弾性率速度:1mm/分
試験速度:200mm/分
クランプ距離:100mm
E−弾性率試験開始:0.05%
E−弾性率試験終了:0.25%
DIN 55329およびISO 6133の修正した方法に基づいて汎用試験機械(Zwick Z1.0)上で共押出フィルムおよび積層体の接着結合力を試験した。各試料から10個の試験片(長さ:約300mm/幅:15mm)を機械方向に調製した(切った)。外科用メスを用いて界面で手作業により層を分離した。分離された層を2つの空気クランプの間に取り付け、層を引き離すために必要な力を測定した。手作業による分離手順の潜在効果をなくすために、各試料で得た最初の測定値を廃棄した。
試験パラメータ:
クランプ距離:100mm
前荷重:0.2N
前荷重速度:2mm/分
測定前移動距離:50mm
測定移動距離:100mm
試験速度:100mm/分
試験結果として、共押出された層および、それぞれ積層された層の分離に必要な平均力(10回の測定、単位:N)を与える。試験後に視察により各試験片を検査し、破壊型を決定した。
層エレメント(LE)の第1層のPE組成物のコポリマー(a)を製造するための重合実施例:エチレンのメチルアクリレートコモノマーとのおよびビニルトリメトキシシランコモノマーとのコポリマー(a2)(本明細書においてはポリマー(a)としても参照される)
ポリマー(a)は、市販の高圧管状反応器中で従来のペルオキシド開始剤を用いて最大温度250〜300℃および圧力2500〜3000バールで製造した。エチレンモノマー、メチルアクリレート(MA)極性コモノマーおよびビニルトリメトキシシラン(VTMS)コモノマー(シラン基(単数または複数)含有コモノマー)は、従来の方法で反応器システムに加えた。当業者に周知のように、MFRを調節するためにCTAを用いた。当業者は、本発明の最終ポリマー(a)にとって望ましい特性バランスについての情報を得た後に、ポリマー(a)を得るようにプロセスを調節することができる。
下表中の特性は、下記に示すように反応器からまたは層試料から得たポリマー(a)から測定した。
ポリマー(a)は、層エレメント(LE)の第1層のPE組成物を製造するために、従来の酸化防止剤(CAS番号32687−78−8)および紫外線安定化ヒンダードアミン化合物(CAS番号71878−19−8、70624−18−9(米国において))と従来の量でコンパウンド化した。
触媒調製:
HECO A用の触媒調製:
最初に、大気圧で反応器中の250mlのデカン中に、不活性条件下で0.1モルのMgCl2×3EtOHを懸濁させた。この溶液を−15℃の温度に冷却し、温度を前記レベルに維持しながら300mlの低温TiCl4を加えた。次に、スラリーの温度をゆっくり20℃に増加させた。この温度において、0.02モルのジエチルヘキシルフタレート(DOP)をスラリーに加えた。フタレートの添加後、温度を90分間で135℃に上げ、スラリーを60分間放置した。次に、別の300mlのTiCl4を加え、温度を135℃に120分間保持した。この後で、触媒を液体からろ過し、80℃において300mlのヘプタンで6回洗浄した。次に、固体触媒成分をろ過し、乾燥した。触媒およびその調製の概念は、例えば特許公報欧州特許第491 566号、欧州特許第591 224号および欧州特許第586 390号に一般的に記載されている。
予備重合反応器、1基のスラリーループ反応器および2基の気相反応器を用いてすべてのパイロットスケールポリマーを製造した。
予備重合反応器、1基のスラリーループ反応器および2基の気相反応器を用いてすべてのパイロットスケールポリマーを製造した。
触媒供給
ピストンポンプによって触媒を油スラリー中で連続的に重合に供給した。
助触媒およびドナー
トリエチルアルミニウム(TEAL)を助触媒として用い、ジシクロペンチルジメトキシシラン(ドナーD)を外部ドナーとして用いた。表1に実際のTEALおよびドナー供給量を示す。
予備重合反応器
触媒をプロピレンとともに予備重合反応器に放散し、その中にTEALおよびD−ドナーも供給した。予備重合反応器CSTRを30℃および55バールgの圧力で運転した。プロピレンスラリー中の粒子の滞留時間は、約0.38時間であった。
ループ反応器
予備重合した触媒成分を、直列に連結したループ反応器および気相反応器(GPR)中で用いた。表1にループ反応器用のプロセス条件を示す。
気相反応器1
放散を行わずにポリマースラリーを直接供給としてループから気相反応器(GPR1)に供給した。表1にGPR運転温度および圧力を示す。
気相反応器2
フラッシュタンクを経る間接供給として生成物をGPR1からGPR2に移した。表1にGPR運転温度および圧力を示す。
ループとGPRとの間の製造按分を、50/50%に近くなるように調節した。水素供給によってMFR(2.16kg/230℃)を調節した。
スクリュー直径57mmおよびL/D22を有するCoperion ZSK57共回転二軸押出機を用いて、GPR2から得たポリマー粉体をさらに溶融ホモジナイズし、ペレット化した。スクリュー速度は200rpmであり、バレル温度は200〜220℃であった。
プラストマー1:Engage8150、供給元エクソンモービル、は、エチレン系オクテンプラストマーであり、メタロセン触媒を用いて溶液重合プロセスにおいて製造され、MFR2(190℃)0.5g/10分および密度868kg/m3である。
接着剤:エクソンモービルの無水マレイン酸(MA)修飾ポリプロピレン、MFR2(230℃)430g/10分、密度900kg/m3、MA含有率0.5〜1.0重量%、供給元エクソンモービル。
TiO2は、従来の市販製品である。
400rpmのスクリュー速度および90〜100kg/時のスループットを用いて共回転二軸押出機(ZSK32、Coperion)上でポリマーを他の成分とコンパウンド化することによって組成物を調製した。融点は190〜220℃の範囲であった。下の表3に成分およびその量を示す。
ポリマー(a)のポリマー組成物を用いて層エレメント(LE)の第1層を製造し、ポリマー(b)のポリマー組成物を用いて層エレメント(LE)の第2層を製造した。
以下のようにLE1およびLE2を共押出した。
LE2の場合、第1層のポリマー(a)のポリマー組成物をプラストマー2(ポリマー組成物(a)とプラストマー2との合計量を基準として15重量%)とブレンドした。
プラストマー2:Queo8230、供給元Borealisは、エチレン系オクテンプラストマーであり、メタロセン触媒を用いて溶液重合プロセスにおいて製造され、MFR2(190℃)30g/10分および密度882kg/m3である。
800mmのダイ幅を有するReifenhaeuser多層キャストフィルムラインで2層キャストフィルムを調製した。押出機は、30のL/Dを有する60mmスクリューを備えていた。各層の厚さは、200μmであり、400μmのフィルム厚さの結果となった。第1層のPE組成物を空気側で押出し、第2層のPP組成物を機械の冷却ロール側(すなわち冷却ロール側と向かい合っている組成物(b)のフィルムの表面)で押出した。融点は、ポリマー(a)の場合に210℃、ポリマー(b)の場合に230℃であった。各押出機を40kg/時のスループットで運転した。
PEnergy L036LAB真空積層装置を用いてLE3およびLE4を調製した。試料構造は、下から上へ20*30cmのガラスエレメント(構造化太陽ガラス、3.2mm厚さ、前面ガラスを覆うテフロン(Teflon)離型フィルム、ポリマー(a)のポリマー組成物の第1層は、ガラスエレメントと同じ寸法に切られ、第2層のポリマー(b)のポリマー組成物は、前面保護ガラスエレメントと同じ寸法に切られている。試料は、さらに800mbarの上部チャンバ圧力で4分間の排気時間とそれに続く2または10分間の押圧時間との積層サイクルプログラムを使用して145℃で真空積層した。同じ装置および層厚さを用いて当業者に公知の方法で第1および第2層を予め製造した。
PEnergy L036LAB真空積層装置を用いてコネクタ/カプセル化材/ポリマー背面シートを有するガラス/カプセル化材/セルからなる30×30cm積層体を調製した。
背面シートのポリマーが下記に示されるものであったポリマー(a)系カプセル化材とガラスおよびポリマー背面シートとによる積層体の場合、800mbarの上部チャンバ圧力で4分間の排気時間とそれに続く6分間の押圧時間との積層プログラムを使用すると145℃で真空積層が起こった。
背面シートのポリマーが下記に示すものであったEVA系カプセル化材とガラスおよびポリマー背面シートとを含有する積層体の場合、真空積層は、800mbarの上部チャンバ圧力で5分間の排気時間とそれに続く10分間の押圧時間との積層プログラムを使用すると、150℃で起こった。
すべてのセルのために3.2mmの厚さを有する同じ型の構造化ソーラーガラス(Ducat)を用いた。用いたセルは、3つのバスバー(buss−bars)を有し、156×156×0,2mmの寸法を有し、17.80%のセル効率を有するP型単結晶シリカセルであった。セルは、部品番号ITS2−02−60MS3B200C−1780BでITSによって供給された。ロウ付けワイヤの組成は、Sn:Pb:Ag(62:36:2)であった。
測定は、IEC TS 62804−1:2015「光起電(PV)モジュール−電位誘起劣化の検出のための試験方法−第1部 結晶シリコン」に記載されている応力方法(b)に記載の原理に従った。モジュールのガラス表面全体をアルミニウム箔で覆い、試験時に、Al箔に対して1000Vの負の電位をセルに加えた。図3参照。
環境チャンバ内において85℃および85%の相対湿度でPIDを96時間行った。PIDの前後に外部量子効率(EQE:External Quantum Efficiency)を行うことによってPIDの影響を検討した。
Bentham PVE300 PV特徴づけシステムを用いて300nm〜1100nmの単色光によるスペクトル応答を5nm間隔で測定した。照射面積は、1.5*3mmであった。1−セルモジュールは、測定時に照射区域がSi−セルフィンガーの間にあり、フィンガーからの反射が結果に影響を及ぼさないように配置した。各モジュールの中央で合計3回のスペクトル応答の測定を行った。Benthamソフトウェアは、自動的にスペクトル応答を外部量子効率に変換し、EQEについて報告される値は、EQEが最大値に達する600〜800nmの間の平均値である。
本発明のLE5:
ポリマー(a)を、従来の量で従来の酸化防止剤(CAS番号32687−78−8)および紫外線安定用ヒンダードアミン化合物(CAS番号71878−19−8、70624−18−9(米国において))とコンパウンド化して、以下のキャストフィルム押出ステップにおいて用いられる本発明のPE組成物(第1層について上記に記載されているように)を製造した。
表5に示すように、PID試験において、製造された層を前後のカプセル化材として用いた。
300μmの厚さを有する本発明のPP組成物(第2層について上記に記載されている)を上記のように製造した。
PID試験において、表5に示すように、製造された層を背面シートとして用いた。
市販「耐PID」EVA系カプセル化材、550μmの厚さを有する、HangZhou First F406P(Hangzhou First Applied Material Co.Ltd.によって供給される)。表5に示すように、製造された層をPID試験において前後のカプセル化材として用いた。
550μmの厚さを有する市販EVA系カプセル化材SOLAR EVA RC02B(三井化学東セロ株式会社によって供給される)。表5に示すように、PID試験において、製造された層を前後のカプセル化材として用いた。
3つの異なる層からなる325μm背面シート。セル側から、4.2重量%酢酸ビニル含有率を有する厚さ164μmのEVA層、厚さ135μmのポリエステルの層および厚さ26μmのポリ(フッ化ビニリデン)の層からなる。表5に示すように、製造した層をPID試験において背面シートとして用いた。
5つの異なる層からなる厚さ333μmの背面シート。セル側から、14.2重量%の酢酸ビニル含有率を有する厚さ88μmのEVA層、9.5重量%の酢酸ビニル含有率を有する厚さ36μmのさらなるEVA層、厚さ160μmのポリエステル層、9.5重量%の酢酸ビニル含有率を有する32μmのEVA層、最後に空気側に17μmのポリ(テトラフルオロエチレン)の層からなる。表5に示すように、製造された層をPID試験において背面シートとして用いた。
Claims (19)
- 少なくとも2つの層、第1層および第2層の層エレメント(LE)を含む物品であって、
−前記第1層は、(a)(a1)シラン基(単数または複数)含有単位を有するエチレンのコポリマー、または(a2)エチレンと、(C1〜C6)−アルキルアクリレートもしくは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1種類以上の極性コモノマーと、のコポリマーであって、コポリマー(a2)は、シラン基(単数または複数)含有単位を有し、コポリマー(a2)は、コポリマー(a1)と異なるコポリマー、から選ばれるエチレンのコポリマーを含み、
−前記第2層は、(b)プロピレンのポリマー(PP)を含み、
前記層エレメント(LE)の前記第1層および前記第2層は、互いに接着接触している、
前記物品。 - −前記エチレンのコポリマー(a)は、
(a1)エチレンとシラン基(単数または複数)含有コモノマーとのコポリマー、または
(a2)エチレンと、(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマーから選ばれる1種類以上の極性コモノマーと、およびシラン基(単数または複数)含有コモノマーとのコポリマー
から選ばれる、請求項1に記載の物品。 - 前記極性コモノマーは、前記エチレンのコポリマー(a2)中に0.5〜30.0モル%の量で存在し、好ましくは、前記極性コモノマーは、(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマーから、より好ましくはメチルアクリレート、エチルアクリレートまたはブチルアクリレートコモノマーから選ばれる、請求項1または2に記載の物品。
- 前記シラン基(単数または複数)含有単位または、好ましくは、エチレンのコポリマー(a1)の、またはエチレンのコポリマー(a2)の前記シラン基(単数または複数)含有コモノマーは、式(I)
R1SiR2 qY3−q (I)
によって表される加水分解性不飽和シラン化合物であり、
式中、
R1は、エチレン系不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
各R2は、独立に、脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
同じである場合も異なる場合もあるYは、加水分解性有機基であり、qは、0、1または2であり、
好ましくは、前記エチレンのコポリマー(a1)または前記エチレンのコポリマー(a2)中に存在するシラン基(単数または複数)含有単位、または好ましくはシラン基(単数または複数)含有コモノマーの量は、0.01〜2.0モル%であり、
好ましくは、エチレンのコポリマー(a1)およびエチレンのコポリマー(a2)は、ラジカル開始剤を用いる高圧重合プロセスにおける重合によって製造される、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の物品。 - −前記プロピレンのポリマー(PP)(b)は、プロピレンのホモポリマーまたはコポリマーであり、適当には、前記プロピレンのポリマー(PP)(b)は、少なくともプロピレンのコポリマーであり、好ましくは、前記プロピレンのポリマー(PP)(b)は、
−ポリプロピレンマトリックス成分(a1)と
−前記ポリプロピレンマトリックス(a1)中に分散しているエラストマープロピレンコポリマー成分(a2)と
を含むプロピレンの不均一相コポリマー(A)を含むプロピレンの不均一相コポリマー(iPP)であり、
前記プロピレンの不均一相コポリマー(A)は、本明細書において定量方法に記載されているように測定されると、少なくとも145℃の融点(Tm)(DSC)、および少なくとも90℃のビカー軟化温度(ビカーA)(ASTM D1525、方法Aに従って50℃/時、10N)を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品。 - プロピレンの不均一相コポリマー(A)は、以下のさらに別の特性、
ISO 1133に従って測定されると(230℃および2.16kg荷重で)、0.2〜20、好ましくは0.2〜15.0、好ましくは0.5〜15、g/10分のMFR2、
明細書において定量方法に記載されているように測定されると、3〜40、好ましくは5〜37重量%の量のキシレン低温可溶(XCS)画分、
明細書において定量方法に記載されているように測定されると、0.5〜20、好ましくは1.0〜20重量%のコモノマー含有率であって、好ましくは、前記コモノマー(類)は、エチレンおよび/またはC4〜C8α−オレフィンコモノマーから、より好ましくはエチレンから選ばれ、
本明細書において定量方法に記載されているようにISO 178に従って測定されると、少なくとも700、好ましくは750〜2500MPaの引張弾性率、および/または
本明細書において定量方法に記載されているように測定されると900〜910kg/m3の密度
の1つ以上、好ましくはすべてを、任意の順序で有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の物品。 - 前記層エレメント(LE)の前記第1層は、50重量%超の前記エチレンのコポリマー(a)を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層エレメント(LE)の前記第2層は、25重量%超、好ましくは30〜99.8重量%のプロピレンのポリマー(PP)(b)を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層エレメント(LE)の少なくとも1つの層は、充填材、顔料、カーボンブラックまたは難燃剤を含み、好ましくは前記少なくとも2つの層の1つ、好ましくは少なくとも前記層エレメント(LE)の前記第2層は、顔料または充填材を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層エレメント(LE)の前記第1層と前記第2層との接着表面は、互いに直接接触しているか、または前記第1層と前記第2層との接着表面の間に接着層があり、好ましくは、前記層エレメント(LE)の前記第1層と前記第2層との接着表面は、互いに直接接触している、請求項1〜9のいずれか一項に記載の物品。
- 前記少なくとも2つの層の前記層エレメント(LE)を含む多層膜である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の物品。
- 2つ以上の層エレメントを含むアセンブリであり、少なくとも1つの層エレメントは、前記少なくとも2つの層の前記層エレメント(LE)である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の物品。
- 光起電エレメントおよび1つ以上のさらに別の層エレメントを含む光起電(PV)モジュールであり、少なくとも1つの層エレメントは、前記少なくとも2つの層の前記層エレメント(LE)である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の物品。
- 保護前面層エレメント、前面カプセル化層エレメント、光起電エレメントおよび請求項1〜10のいずれか一項に記載の前記少なくとも2つの層の層エレメント(LE)を、所定の順に含む、請求項13に記載の光起電(PV)モジュール。
- 前記第1層の、前記層エレメント(LE)の前記第2層に接着している側(=表面)とは反対の側(=表面)は、前記PVモジュールの光起電エレメントと接着接触している、請求項13または14に記載の光起電(PV)モジュール。
- −押出または積層によって前記層エレメント(LE)の前記第1および第2層を一緒に接着させるステップと、
−前記形成された層エレメント(LE)を回収するステップと
を含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の物品の層エレメント(LE)を製造するためのプロセス。 - −光起電(PV)エレメント、前記層エレメント(LE)および任意選択のさらに別の層エレメントを、光起電モジュールアセンブリにアセンブルするステップと、
−前期光起電(PV)モジュールアセンブリの前記層エレメントを高温で積層して前記エレメントを一緒に接着させるステップと、
−前記得られた光起電(PV)モジュールを回収するステップと、による、請求項13〜15のいずれか一項に記載の光起電(PV)モジュールを製造するためのプロセス。 - 保護前面層エレメント、前記前面カプセル化層エレメント、光起電エレメント、前記背面カプセル化層エレメントおよび前記保護背面層エレメントを所定の順に含む光起電(PV)モジュールの電位誘起劣化(PID)に対する抵抗を増加させるため、またはさらに電位誘起劣化(PID)を防ぐための、主ポリマー成分としてプロピレンのポリマーを含む保護背面層エレメントと、前面カプセル化層エレメントおよび背面カプセル化層エレメントであって、両方のカプセル化層エレメントが、主ポリマー成分として、(a)
(a1)シラン基(単数または複数)含有単位を有するエチレンのコポリマー、または
(a2)(C1〜C6)−アルキルアクリレートまたは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1種類以上の極性コモノマーとのエチレンのコポリマーであって、コポリマー(a2)は、シラン基(単数または複数)含有単位を有し、コポリマー(a2)は、コポリマー(a1)とは異なるコポリマー、
から選ばれるエチレンのコポリマーを含み、好ましくはそれからなる、前面カプセル化層エレメントおよび背面カプセル化層エレメントとの使用。 - 前記保護背面層エレメントのプロピレンのポリマーならびに前記前面カプセル化層エレメントおよび前記後部カプセル化層エレメントのポリマー(a)は、請求項1〜9のいずれか一項に定義されている通りであり、好ましくは、前記ポリマー(a)は、(a2)(C1〜C6)−アルキルアクリレートまたは(C1〜C6)−アルキル(C1〜C6)−アルキルアクリレートコモノマー(類)から選ばれる1種類以上の極性コモノマーとのエチレンのコポリマーであって、コポリマー(a2)は、上記の請求項1〜9のいずれか一項に定義されるように、シラン基(単数または複数)含有単位を有する、請求項18に記載の使用。
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