JP2020507667A - 前処理液及びインキジェットインキを含む流体セット - Google Patents
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Abstract
Description
ドイソシアナートが開示される。
項11において定義される。
A.1.前処理液
本発明に従う前処理液は、水と、熱反応性架橋剤を含むコア及びカチオン性分散性基により安定化されたシェルを有するナノカプセルとを含む。
A.1.1.1.調製法
それらの小さい寸法の故に下記でナノカプセルと呼ぶ本発明のカプセルの調製法は、好ましくはカプセルの設計における最高の制御を許す重合法を介する。より好ましくは、本発明において用いられるカプセルの調製に界面重合を用いる。この方法は周知であり、近年Zhang Y.及びRochefort D.(Journal of Microencapsulation,29(7),636−649(2012)及びSalitin(Encapsulation Nanotechnologies,Vikas Mittal(ed.),chapter 5,137−173(Scrivener Publishing LLC(2013))により再吟味された。
界面重合により生成する典型的な高分子シェルは、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はポリ−酸クロリド及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアミンから製造されるポリアミドと、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はオリゴイソシアナート及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアミンから製造されるポリウレアと、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はオリゴイソシアナート及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアルコールから製造されるポリウレタンと、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はオリゴスルホクロリド及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアミンから製造されるポリスルホンアミドと、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はオリゴ−酸クロリド及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアルコールから製造されるポリエステルと、典型的に第1のシェル成分としてのジ−又はオリゴ−クロロホルメート及び第2のシェル成分としてのジ−又はオリゴアルコールから製造されるポリカーボネートとからなる群より選ばれる。シェルはこれらのポリマーの組み合わせから構成される場合がある。
R1は、置換又は非置換アルキル基、置換又は非置換アルケニル基及び置換又は非置換アルキニル基からなる群より選ばれ、但しR1は少なくとも8個の炭素原子を含み、
R2、R3及びR4は、独立して、置換又は非置換アルキル基と、置換又は非置換アルケ
ニル基と、置換又は非置換アルキニル基と、置換又は非置換アラルキル基と、置換又は非置換アルカリール基と、置換又は非置換(ヘテロ)アリール基とからなる群より選ばれ、L1は8個以下の炭素原子を含む2価連結基を示し、
Xはアンモニウム基の正の電荷を補償するための対イオンを示す]
に従う界面活性剤である。
R1、R2、R3、R4及びXは一般式Iにおける通りに定義され、
R5は、水素又はメチル基を示し、
Yは、酸素原子及びNR6からなる群より選ばれ、
R6は、水素と、置換又は非置換アルキル基とからなる群より選ばれ、
L2は、置換又は非置換アルキレン基を示す]
に従う界面活性剤が特に好ましい。
本発明の前処理液中のカプセルのコアは、、熱反応性架橋剤を含む。熱反応性架橋剤は、好ましくはエポキシド、オキセタン、アジリジン、アゼチジン、ケトン、アルデヒド、ヒドラジド及びブロックドイソシアナートからなる群より選ばれる少なくとも2つの官能基を含む。さらに別の好ましい実施態様において、熱反応性架橋剤は、該架橋剤が少なくとも2つの熱反応性の基を含有することを条件として、ホルムアルデヒド及びメラミンの任意的にエーテル化された縮合生成物と、ホルムアルデヒド及びウレウムの任意的にエーテル化された縮合生成物と、フェノールホルムアルデヒド樹脂、好ましくはレゾール、とからなる群より選ばる。
スキーム1:
AG)から選ぶことができる。ブロックドイソシアナートの好ましい例を下記に示すが、それらに限られるわけではない。
R1は置換又は非置換アルキル基、置換又は非置換アルケニル基、置換又は非置換アルキニル基、置換又は非置換アラルキル基、置換又は非置換アルカリール基及び置換又は非置換アリール又はヘテロアリール基からなる群より選ばれる]
に従う構造を有する。
する。
カプセルは水性媒体中に分散される。水性媒体は好ましくは1種以上の水溶性有機溶媒を含む場合がある。
ナノカプセルと一緒に、多価金属イオンが前処理液中に含有される場合がある。適切な例は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ジルコニウム及びアルミニウムのような二価以上の多価(higher valent)の金属カチオンと、フッ素イオン(F−)、塩素イオン(Cl−)、臭素イオン(Br−)、硫酸イオン(SO4 2−)、硝酸イオン(NO3 −)及び酢酸イオン(CH3COO−)のようなアニオンとから形成される水溶性金属塩である。
chitin)、誘導デンプン、カラギーナン、プルラン、タンパク質、ポリ(スチレンスルホン酸)、ポリ(スチレン−コ−無水マレイン酸)、ポリ(アルキルビニルエーテル−コ−無水マレイン酸)、ポリアクリルアミド、部分的に加水分解されたポリアクリルアミド、ポリ(アクリル酸)、ポリ(ビニルアルコール)、部分的に加水分解されたポリ(酢酸ビニル)、ポリ(ヒドロキシエチルアクリレート)、ポリ(メチルビニルエーテル)、ポリビニルピロリドン、ポリ(2−ビニルピリジン)、ポリ(4−ビニルピリジン)及びポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド)が含まれる。
本発明の流体セットの第2部分を構成する水性インキジェットインキは、アニオン性分散性基によって安定化された顔料を含む。アニオン性分散性基によって安定化された顔料は、追加のコロイド安定性を達成するために高分子分散剤によってさらに安定化される場合もある。水性媒体は水を含有するが、1種以上の水溶性有機溶媒を含む場合がある。適切な有機溶媒はA.1.2.節に記載されている。
顔料は、ブラック、ホワイト、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、オレンジ、バイオレット、ブルー、グリーン、ブラウン、それらの混合物などの場合がある。着色顔料は
HERBST,Willy, et al.Industrial Organic Pigments,Production,Properties,Applications,3rd edition.Wiley−VCH,2004.ISBN 3527305769によって開示されているものから選ばれる場合がある。
●ランダム重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがABBAABABに重合した)、
●交互重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがABABABABに重合した)、
●勾配(gradient)(テーパード(tapered))重合したモノマー(例えばモノマーA及びBがAAABAABBABBBに重合した)、
●それぞれのブロックのブロック長(2、3、4、5個又はそれより多くさえ)が高分子分散剤の分散能力に重要であるブロックコポリマー(例えばモノマーA及びBがAAAAABBBBBBに重合した)、
●グラフトコポリマー(グラフトコポリマーは、主鎖に結合した高分子側鎖を有する高分子主鎖から成る)、ならびに、
●これらのポリマーの混合形態、例えばブロック様勾配コポリマー。
まれる。これらの着色剤を単一の成分として用いることができ、あるいは、画質を高めるために、それらを同じ又は異なる型の1種より多い着色剤と混合することができる。
.I.Disperse Violet 26、C.I.Disperse Violet 33、C.I.Disperse Violet 36、C.I.Disperse
Violet 57、C.I.Disperse Orange 30、C.I.Disperse Orange 41、C.I.Disperse Orange 61及びそれらの混合物からなる群より選ばれる分散染料を含有する少なくとも1種のインキジェットインキを含有する。
本発明に従うインキジェットインキ組成物は、樹脂懸濁液を含む場合がある。樹脂はテキスタイルの繊維への顔料の優れた接着を達成するために、多くの場合にインキジェットインキ配合物に加えられる。樹脂はポリマーであり、適切な樹脂はアクリル系樹脂、ウレタン改質ポリエステル樹脂又はポリエチレンワックスの場合がある。
1267/36WA、DAOTAN VTW 6421/42WA、DAOTAN VTW 6462/36WA(Cytec Engineered Materials Inc.,Anaheim CA);及びSANCURE 2715、SANCURE 20041、SANCURE 2725(Lubrizol Corporation)又は上記の2つ以上の組み合わせである。
537及びJONCRYL 538(BASF Corporation,Port ArthurTX);CARBOSET GA−2111、CARBOSET CR−728、CARBOSET CR−785、CARBOSET CR−761、CARBOSET CR−763、CARBOSET CR−765、CARBOSET CR−715及びCARBOSET GA−4028(Lubrizol Corporation);NEOCRYL A−1110、NEOCRYL A−1131、NEOCRYL
A−2091、NEOCRYL A−1127、NEOCRYL XK−96及びNEOCRYL XK−14(DSM);ならびにBAYHYDROL AH XP 2754、BAYHYDROL AH XP 2741、BAYHYDROL A 2427及びBAYHYDROL A2651(Bayer)又は上記の2つ以上の組み合わせである。
本発明に従うインキジェットインキ組成物はカプセルを含む場合がある。カプセル、より好ましくはナノカプセルは、着色剤をカプセル封入するため(米国特許第2009227711A号明細書、日本特許第2004075759号明細書)又はテキスタイルと架橋し得る反応性成分をカプセル封入するために、多くの場合にインキジェットインキ配合物中に導入される。国際公開第2015158649号パンフレット[0037−0110]に開示されているナノカプセルは特に有用である:ナノカプセルは反応性化学物質を含有するコアを囲む高分子シェルを有する。シェル材料にはポリウレア、ポリウレタン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、メラミン系ポリマー及びそれらの混合物が含まれ、ポリウレア及びポリウレタンが特に好ましい。他の特に有用なナノカプセルは国際公開第2016165970号パンフレット[0051−0138]に開示されている:ナノカプセルは自己分散性であり、シェルポリマーに共有結合した分散性基を含む。国際公開第2015158649号パンフレット[0037−0110]及び国際公開第2016165970号パンフレット[0051−0138]におけるナノカプセルのコアは、熱及び/又は光を適用されると反応生成物を生成することができる反応性化学物質を含み、多様な基材を扱う(addressed)ことを可能にする。好ましくは、熱が
適用されると活性化される反応性化学物質はA.1.1.3.節に記載したものと同じである。他の適切な反応性化学物質は、国際公開第2015158649号パンフレット[0068−0110]に記載されているような放射線照射されると活性化されるものである。
本発明のデジタルテキスタイル印刷法において、用いられるテキスタイルは、綿、麻、レーヨン繊維、アセテート繊維、絹、ナイロン繊維及びポリエステル繊維からなる群より選ばれる、1つの型の繊維又は2つ以上の配合繊維から作られる。この実施態様において、上記で挙げた布の中で特に、綿、麻、レーヨン繊維及びアセテート繊維はインキのブリードが少なく、且つ固着性において優れており、従って好ましく、綿が最も好ましい。布は上記で挙げた繊維のいずれの形態にも、例えば、織られた形態、編まれた形態又は不織形態にある場合がある。
・Cab−o−Jet 465MはCabotにより供給されるマゼンタ顔料分散系である。
・Cab−o−Jet 465CはCabotにより供給されるシアン顔料分散系である。
・Alkanol XCはDupontにより供給されるアニオン性界面活性剤である。・Desmodur N75 BAはBayer AGにより供給される三官能基化イソシアナートである。
・Trixene BI7963はBaxenden Chemiclas LTDにより供給されるマロネートブロックドイソシアナートである。
・Lakeland ACP70はLakeland Laboratories LTDにより供給される両性イオン性界面活性剤である。
・Edaplan 482はMuenzing Chemie GmbHにより供給される高分子分散剤である。
・Hostaperm Blau B4G−KRはClariantにより供給されるPB15:3である。
・Proxel KはYDS Chemicals NVにより供給されるPromex
Clearの水中の5重量%溶液である。
・Tivida FL2500はMerckにより供給される界面活性剤である。
・Capstone FS3100はDupontにより供給される界面活性剤である。・Tego Twin 4000はEvonik Industriesにより供給される界面活性剤である。
・PU−resinは公開されていない特許出願欧州特許第16196224.6号明細書からのPU−9として製造されるポリウレタン樹脂である。
2.1.L−値
印刷された試料のL−値はGretag SPM50(Gretag Limited,Switserland)を用いて測定された。
本発明の試料及び比較用試料ならびに出発布のa及びb−値はGretag SPM50(Gretag Limited,Switserland)を用いて測定された。出発布について測定されるa及びb−値を印刷された試料について測定される値から引くこ
とにより、各試料に関するΔa及びΔb値を算出した。これらの値を次式:
3.1.共反応性(co−reactive)カチオン性界面活性剤の合成
Surf−2の合成
29g(0.105モル)の(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(水中の75重量%として供給される)を150gのイソプロパノール中に溶解する。26.9g(0.1モル)のオクタデシルアミン及び15g(0.148モル)のトリエチルアミンを加え、混合物を80℃に24時間加熱した。減圧下で溶媒を除去した。Surf−2をさらなる精製なしでナノカプセル合成において用いた。
らなる精製なしでSurf−5を下記に記載するナノカプセル合成において用いた。
CATCAPS−1:
36.5gの酢酸エチル中の24gのDesmodur N75 BA及び18gのオリゴマーブロックドイソシアナートISO−1の溶液を調製し、この溶液を18000rpmの回転速度におけるUltra−Turraxを用いて5分間撹拌しながら80mlの水中の7gのカチオン性界面活性剤SURF−5及び1gのテトラエチレンペンタミンの溶液に加えた。85mlの水を分散系に加え、65℃において減圧下に、徐々に真空度を500mbarから120mbarに上昇させながら酢酸エチルを蒸発させた。酢酸エチルを完全に蒸発させたら、さらに65mlの水を蒸発させた。分散系を65℃において16時間撹拌した。分散系を室温に冷ました。150mlの水を加え、分散系を10μm及び5μmのフィルター上で連続的にろ過した。分散系を減圧下で145mlに濃縮した。
36gの酢酸エチル中の22gのDesmodur BA及び23gのTrixeneBI7963の溶液を調製し、18000rpmの回転速度におけるUltra−Turraxを用いて5分間撹拌しながら55mlの水中の6.5gのカチオン性界面活性剤SURF−5及び30gのグリセロールの溶液に加えた。80mlの水を加え、65℃において減圧下に、徐々に真空度を500mbarから120mbarに上昇させながら酢酸エチルを蒸発させた。酢酸エチルを完全に蒸発させたら、さらに60mlの水を蒸発させた。分散系に水を加えて145gの合計重量にした。分散系を65℃において16時間撹拌した。分散系を室温に冷まし、5μm及び2.7μmのフィルター上で連続的にろ過した。
36gの酢酸エチル中の22gのDesmodur BA及び22gのオリゴマーブロックドイソシアナートISO−1の溶液を調製し、18000rpmの回転速度におけるUltra−Turraxを用いて5分間撹拌しながら55mlの水中の6.5gのカチオン性界面活性剤SURF−5及び30gのグリセロールの溶液に加えた。80mlの水を加え、65℃において減圧下に、徐々に真空度を500mbarから120mbarに上昇させながら酢酸エチルを蒸発させた。酢酸エチルを完全に蒸発させたら、さらに60mlの水を蒸発させた。分散系に水を加えて145gの合計重量にした。分散系を65℃において16時間撹拌した。分散系を室温に冷まし、5μm及び2.7μmのフィルター上で連続的にろ過した。
ナノカプセルNANO−1の合成
151gの酢酸エチル中の91gのDesmodur N75 BA及び95gのTrixene BI7963の溶液を調製した。この溶液を、18000rpmの回転速度におけるUltra−Turraxを用いて5分間撹拌しながら、310gの水中の33.1gのLakeland ACP70、8.27gのL−リシン及び水酸化ナトリウムの33重量%溶液の3.73gの溶液に加えた。350mlの水を加え、65℃において減圧下に、徐々に真空度を500mbarから120mbarに上昇させながら酢酸エチルを蒸発させた。酢酸エチルを完全に蒸発させたら、さらに250mlの水を蒸発させた。分散系に水を加えそれを600gの合計重量にした。分散系を65℃において16時間撹拌した。分散系を室温に冷ました。
表4に従う成分を混合することによりインキジェットインキINKANION−1を調製した。すべての重量パーセンテージはインキジェットインキの合計重量に基づく。
本発明の試料INV−1:
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、未処理の綿テキスタイル上に前処理液INKCAT−1を噴射することによりベタ領域を印刷した。5kHzの発射周波数(firing frequency)、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、未処理の綿テキスタイル上にインキジェットインキINKANION−1を噴射することによりベタ領域を印刷した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料COMP−1を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
表6に従う成分を混合することにより前処理液INKCAT−2及びINKCAT−3を調製した。すべての重量パーセンテージはインキジェットインキの合計重量に基づく。
本発明の印刷された試料INV−2及びINV−3:
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、未処理の綿テキスタイル上に前処理液INKCAT−2を噴射することにより2つのベタ領域を印刷した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。
インキINKANION−2を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料INV−2を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、インキINKANION−2及びINKANION−1のそれぞれのベタ領域を未処理の綿布上に噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料COMP−2及びCOMP−3を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
色域の測定の結果を表8にまとめる。
本発明の試料INV−4
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、カチオン性インキINKCAT−2を用いて未処理の綿テキスタイル上にベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、インキINKANION−3を用いて未処理の綿テキスタイル上にベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料COMP−4を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
本発明の試料及び比較用の試料のL−値を表10にまとめる。
本発明の印刷された試料INV−5及びINV−6:
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、清浄化されたポリエステル基材上に前処理液INKCAT−3を用いて2つのベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、清浄化されたポリエステル基材上にインキINKANION−2及びINKANION−1のそれぞれを用いてベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料COMP−5及びCOMP−6を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
色域測定の結果を表11にまとめる。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、実施例4で得たと同じポリエステル基材上に前処理液INKCAT−3を用いてベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。
標準的なDimatix(商標) 10 plプリントヘッドが備えられたDimatix(商標) DMP2831系を用い、実施例4で得たと同じ清浄化されたポリエステル基材上にインキINKANION−3のそれぞれのベタ領域を噴射した。5kHzの発射周波数、25Vの発射電圧及び標準的な波形を用い、22℃でインキを噴射した。試料COMP−7を乾燥し、続いて160℃で5分間熱的に固着させた。
本発明の試料及び比較用の試料のL−値を表12にまとめる。
Claims (14)
- テキスタイル印刷のための流体セットであって、
アニオン性分散性基により安定化された顔料を含有する水性インキジェットインキと水性前処理液とを含み、
前記水性前処理液は熱反応性架橋剤を含むコアを有するカプセルを含み、前記シェルはカチオン性分散性基を含み、該カチオン性分散性基は、少なくとも1つの第1級又は第2級アミン及び第4級アンモニウム基を含む界面活性剤を、シェルのジ−又はポリ酸クロリド、ジ−又はオリゴシアナート、ジ−又はオリゴスルホクロリド、ジ−又はオリゴクロロホルメート及びイソシアナートモノマーの群から選ばれる化合物と反応させることにより得られ得ることを特徴とする、流体セット。 - 前記水性インキジェットインキが、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂及びポリエチレンワックスの群から選ばれる樹脂を含む、請求項1及び2のいずれかに記載の流体セット。
- 前記ウレタン系樹脂は、ポリエステルポリオールと、ポリエーテルジオールと、アニオン性基を含有するポリオール又はアミンと、ポリイソシアナートとを反応させることにより得られ得るポリウレタン樹脂であり、且つ、前記ポリエステルポリオールは芳香族ポルカルボン酸及びポリオールを反応させることにより得られる、請求項3に記載の流体セット。
- 前記水性インキジェットインキは、熱及び/又は光を適用されると反応生成物を生成することができる1種以上の化学反応物を含むコアと、アニオン性分散性基により安定化された高分子シェルとを有するカプセルを含む、請求項1ないし4のいずれかに記載の流体セット。
- 前記水性インキジェットインキは水溶性有機溶媒を含む、請求項1ないし5のいずれかに記載の流体セット。
- 前記1種以上の化学反応物は熱反応性架橋剤を含む、請求項5に記載の流体セット。
- 前記熱反応性架橋剤はブロックドイソシアナートである、請求項1ないし7のいずれかに記載の流体セット。
- 前記ブロックドイソシアナートは、イソシアナート末端オリゴ−エーテル、イソシアナート末端オリゴ−エステル、イソシアナート末端オリゴ−カーボネート、イソシアナート末端ブタジエンオリゴマー又はイソシアナート末端水素化ブタジエン、イソシアナート末端イソプレンオリゴマー、イソシアナート末端シリコーンオリゴマー及びそれらの組み合わせの群より選ばれる二−、三−又は四−官能基性イソシアナート末端オリゴマーに由来する、請求項8に記載の流体セット。
- 前記水性前処理液はホワイト顔料を含む、請求項1ないし9のいずれかに記載の流体セット。
- a)請求項1ないし2の1つに記載の水性前処理液をテキスタイルに適用する工程と;b)任意的に熱を適用して熱反応性架橋剤を活性化する工程と;
c)アニオン性分散性基により安定化された顔料を含有する水性インキジェットインキを布上に噴射する工程と;
d)段階b)が行われなかった場合に熱を適用して前記熱反応性架橋剤を活性化する工程と
を含む、デジタルテキスタイル印刷法。 - 前記テキスタイルがセルロース繊維を含む、請求項11に記載のデジタルテキスタイル印刷法。
- 前記水性前処理液を噴射法により適用する、請求項11又は請求項12に記載の記録法。
- 前記水性前処理液をパディング法を介して適用する、請求項11ないし請求項12に記載の記録法。
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