JP2020500694A - 金属含有ポリマー吸着剤を含むエアフィルタ - Google Patents
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Abstract
Description
空気から、例えばアンモニアなどの物質を除去することを所望されることは多い。
大まかに要約すると、本明細書では、二価金属を含む多孔質ポリマー吸着剤粒子を有するフィルタ支持体を備えるエアフィルタを開示する。これら及び他の態様は、下記の発明を実施するための形態から明らかとなろう。しかしながら、いかなる場合であっても、このような主題が、本出願の出願当初の特許請求の範囲において、又は補正後の特許請求の範囲において提示されたものであろうと、あるいはまた、中間処理において提示されたものであろうと、この大まかな要約は、特許請求可能な主題を限定するものと解釈してはならない。
用語解説
用語「エアフィルタ」は、フィルタ支持体によって支持されている本明細書に記載のポリマー吸着剤粒子が、浮遊物質を空気から除去できるように、空気、例えば移動空気の流れに暴露される、任意の装置(apparatus又はdevice)を指す。用語「フィルタ支持体」は、吸着剤粒子を保持することができ、吸着剤粒子を、例えば、移動空気の流れに暴露することができるが、移動空気から微細粒子は必ずしも濾過するわけではない任意の構造体を指す。用語「濾材」は、それ自体が微細粒子を濾過することができるフィルタ支持体を指す。「微細」粒子は、平均直径(又は非球状粒子の場合は相当直径)が100ミクロン未満の粒子である。「微」粒子は、平均直径又は相当直径が10ミクロン未満の粒子である。
ジビニルベンゼンから得られるモノマー単位は式(III)で表され、スチレン型モノマーから得られるモノマー単位は式(IV)で表される:
(式中、R1は、水素又はアルキルである)を含有する。式(I)〜(IV)中の各アスタリスク(*)は、ポリマー材料中の別のモノマー単位への、又は末端基への結合部位を示す。
式(II)、
又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及び
iii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位
(式中、R1は、水素又はアルキルである)を含有する。式(I)は、無水マレイン酸から得られる未加水分解モノマー単位に相当する。この未加水分解モノマー単位は、酸無水物基(−(CO)−O−(CO)−)を含む。式(II)は、無水マレイン酸から得られる加水分解モノマー単位に相当する。加水分解モノマー単位は、酸無水物基ではなく2つのカルボン酸基(−(CO)OH)を有する。式(III)は、ジビニルベンゼンから得られるモノマー単位に相当する。芳香環と結合した2つのアルキレン基は、互いにメタ位又はパラ位であり得る。式(IV)は、スチレン型モノマー単位に関するものである。R1基は、水素又はアルキル(例えば、1〜4個の炭素原子又は2個の炭素原子を有するアルキル)である。多くの実施形態において、R1はエチルであり、式(IV)で表されるモノマー単位は、ジビニルベンゼン中にしばしば存在する不純物であるエチルスチレンから得られる。R1基は、芳香環に結合したアルキレン基に対してメタ位又はパラ位であることが多い。式(I)〜(IV)中の各アスタリスク(*)は、ポリマー材料中の別のモノマー単位への、又は末端基への結合部位を示す。第1、第2、及び第3のモノマー単位のそれぞれの量は、未加水分解ジビニルベンゼン/無水マレイン酸ポリマー材料を形成するために使用される各モノマーの量に関して前述したものと同じである。
式(II)、
又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及び
iii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位
(式中、R1は、水素又はアルキルである)を含有する。
式(II)、
又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及び
iii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位
(式中、R1は、水素又はアルキルである)を含有する。金属錯体は、二価金属と少なくとも1種の塩基性窒素含有化合物との反応生成物を含む。
実施形態1は、吸着剤粒子を支持するフィルタ支持体を備えるエアフィルタであって、吸着剤粒子の少なくともいくつかは、多孔質であり、ポリマー材料であって、a)i)15〜65重量%の、式(I)、式(II)、又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及びiii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位(式中、R1は水素又はアルキルである)を含むポリマーと、b)ポリマー材料1g当たり少なくとも1.5mmolに相当する量でポリマー材料中に組み込まれた二価金属と、を含むポリマー材料を含む、エアフィルタである。
分析及び特徴付け手順
多孔度及びガス吸着実験、並びにBET比表面積及び細孔容積などのパラメータの計算は、両方とも「METAL−CONTAING POLYMERIC MATERIALS」と題し、その両方がそれらの全容が参照により本明細書に組み込まれる、国際出願番号PCT/US2016/030974号の及び米国特許仮出願第62/298089号の「Gas Sorption Analysis」の節に記載されているのと同様の方法で行った。(これらの出願は、下記でそれぞれ、PCT‘974出願及びUS‘089出願と称する。)実施例で報告される全ての細孔容積は、特に明記しない限り、約0.98の相対圧力(p/p°)で測定される。
単純なフロースルー型の特注の送達システムを使用して、既知の濃度のアンモニアを測定用試料に送達した。ステンレス鋼及びポリ(塩化ビニル)(PVC)管を、送達システム全体に用いた。アンモニアは、無水アンモニア加圧ガスボンベ(Oxygen Service Company(St.Paul,MN,USA))から、システムに送達した。アンモニア流を圧縮空気で希釈し、1000ppmのアンモニア流を、流量25.2又は32L/分(LPM)で試験チャンバに送達した。空気流量は、0〜300LPMのTSI流量計(TSI(Shoreview,MN))を用いて設定した。アンモニア濃度は、一連の滴定によって測定した。1LPMのチャレンジガス流を15mLのインピンジャーに吸引し、4重量%のホウ酸水溶液を通してバブリングした。約15分後、内容物をビーカーに注ぎ、数滴のブロモクレゾールグリーンを添加した。混合物が青色から黄色に変わるまで、0.10Mの塩酸を混合物中に計量しながら入れた。アンモニア試験の相対湿度(RH)は、システムの%RHを検知し、所望の%RHから0.2%を超えて外れた場合に、水浴を加熱して湿度を上昇させる比例積分微分(PID)制御器を用い、一定の設定点に維持した。PIDセンサは、Vaisala HMM1014A1AE湿度プローブ(Vaisala(Vanta,Finland))で較正した。
単純なフロースルー型の特注の送達システムを使用して、既知の濃度のアンモニアを測定用使い捨て呼吸マスクに送達した。送達システム全体にわたってステンレス鋼及びPVC管を使用した。アンモニアは、無水アンモニア加圧ガスボンベ(Oxygen Service Company(St.Paul,MN,USA))から、システムに送達した。アンモニア流を圧縮空気で希釈し、56ppmのアンモニア流を、流量30LPMで試験チャンバに送達した。空気流量は、0〜300LPMのTSI流量計(TSI(Shoreview,MN))を用いて設定した。試験のRHは、PID制御器を使用して一定の50%RHに維持した。PIDセンサは、Vaisala HMM1014A1AE湿度プローブ(Vaisala(Vanta,Finland))で較正した。アンモニア濃度は、光音響ガス検出器Innova 1412(California Analytical,Orange,CA)を使用して測定した。
前駆体ポリマー材料のバッチを、上記で参照したPCT’974及びUS’089出願の実施例PE−15−1に記載されているものと概ね同様の方法で作製した。前駆体ポリマー材料は、SABETが約240m2/gの範囲、総細孔容積が約0.275cm3/gの範囲であった(0.96相当のp/p°で測定した)。前駆体ポリマー材料を12×40メッシュの粒子に篩過した。前駆体ポリマー材料を、PCT’974出願及びUS’089出願の実施例15に記載されているものと概ね同様の方法で、4.0Mの塩化亜鉛(II)(ZnCl2)水溶液と反応させた。ZnCl2含有多孔質ポリマー吸着剤は、SABETが約35m2/gの範囲、総細孔容積が約0.050cm3/gの範囲であった。
活性炭を入手し、活性炭がメッシュサイズ12×40であることを除いて、PCT’974及びUS’089出願の比較例3に記載されているものと概ね同様の方法で、ZnCl2を含浸させた。空のフィルタカートリッジハウジングを代表例に記載されているとおり入手し、カートリッジハウジングの105mLの内部容積にZnCl2含浸活性炭を充填して充填層を形成した。次いで、超音波溶接により、カートリッジの蓋を所定どおり装着した。質量で、このカートリッジは、61.9gのZnCl2含有活性炭を含有していた。このカートリッジを使用して、15%RH及び32LPMで上記の通りアンモニア持続時間カートリッジ試験を実施した。比較例(1)のカートリッジのアンモニア持続時間は、約78分間と測定された。
変形例(1)
代表例と同様の方法でZnCl2含有多孔質ポリマー吸着剤粒子のバッチを作製し、フィルタカートリッジハウジングの内部容積に担持した。変形例(1)のカートリッジのアンモニア持続時間を、RHが15%ではなく約0%であることを除いて、代表例と同様の方法で試験した。これらの条件下で、変形例(1)のカートリッジのアンモニア持続時間は約178分間と測定された。
Hernの米国特許第6767860号に記載されている「URC」炭素としての種類の活性炭を入手し、ZnCl2を含浸させなかった。活性炭は、12×30メッシュであった。約75mLのこの活性炭を、上記の種類のフィルタカートリッジハウジングの(105mLの)内部容積に担持した。前駆体ポリマー材料を40×80メッシュに篩過し、6.0MのZnCl2水溶液を用いて含浸を行ったことを除いて、代表例と同様の方法で、ZnCl2含有多孔質ポリマー吸着剤粒子のバッチを作製した。前駆体材料は加水分解せず、約240m2/gの範囲のSABET、及び約0.275cm3/gの範囲の総細孔容積を示した(0.96相当のp/p°で測定した)。約30mLのZnCl2含有多孔質ポリマー吸着剤粒子を、75mLの活性炭層の上の層として、フィルタカートリッジハウジング内に担持した。次いで、超音波溶接により、カートリッジの蓋を所定どおり装着した。質量で、このカートリッジは、47.3gの活性炭(約75mLを占める層として)及び18.2gのZnCl2含有ポリマー吸着剤(約25mLを占める層として)を含有していた。このカートリッジを使用して、15%RH及び32LPMで上記の通りアンモニア持続時間カートリッジ試験を実施した。変形例(2)のカートリッジのアンモニア持続時間は、約39分間と測定された。
変形例(2)で上述した一般的な種類の活性炭を入手し、ZnCl2を含浸させなかった。活性炭は、12×30メッシュであった。約75mLの活性炭を、上記の種類のフィルタカートリッジハウジングの(105mLの)内部容積に担持した。多孔質ポリマー吸着剤粒子のバッチを、変形例(2)と同様の方法で作製した。この前駆体材料は、約240m2/gの範囲のSABET、及び約0.275cm3/gの範囲の総細孔容積を示した(0.96相当のp/p°で測定した)。この前駆体材料を、PCT’974及びUS’089出願の実施例PE−10−2に記載されているものと概ね同様の方法で加水分解した。加水分解された多孔質ポリマー材料は、約110m2/gの範囲のSABET、及び約0.135cm3/gの範囲の総細孔容積を示した。次いで、加水分解された多孔質ポリマー材料に、変形例(2)と概ね同様の方法で、ZnCl2を含浸させた。ZnCl2を含有する加水分解された多孔質ポリマー吸着剤は、SABETが約35m2/gの範囲、総細孔容積が約0.050cm3/gの範囲であった。
前駆体ポリマー材料のバッチを、上記で参照したPCT’974及びUS’089出願の実施例PE−7−1に記載されているものと概ね同様の方法で作製した。前駆体ポリマー材料は、約290m2/gの範囲のSABET、及び約0.240cm3/gの範囲の総細孔容積を示した。前駆体ポリマー材料を40×80メッシュの粒子に篩過した。
活性炭を入手し、活性炭がメッシュサイズ20×40であることを除いて、比較例(1)に記載されているものと概ね同様の方法で、ZnCl2を含浸させた。変形例(4)に記載されているのと同様の方法で、ZnCl2担持活性炭をネット上に手作業で堆積させ、PSAで接着した。変形例(4)と同様の方法で、2層のネットをフィルタカートリッジハウジング内に担持し、フィルタカートリッジハウジングの残りの容積に活性炭(ZnCl2を担持させなかったもの)を充填した。次いで、超音波溶接により、カートリッジの蓋を所定どおり装着した。カートリッジ内のZnCl2含有活性炭の質量を計算(ネット上の担持量及び使用したネットの面積に基づいて)したところ、約3.35gであった。このカートリッジを使用して、5%RH及び25.2LPMで上記の通りアンモニア持続時間カートリッジ試験を実施した。カートリッジのアンモニア持続時間は、22分間と測定された。
前駆体ポリマー材料のバッチを、代表例に記載されているのと概ね同様の方法で作製した。前駆体ポリマー材料は、SABETが約240m2/gの範囲、総細孔容積が約0.275cm3/gの範囲であった(0.96相当のp/p°で測定した)。前駆体ポリマー材料を20×40メッシュの粒子に篩過した。前駆体ポリマー材料に、PCT’974及びUS’089出願の実施例15と同様の方法で、ZnCl2を含浸させた。ZnCl2含有多孔質ポリマー吸着剤は、SABETが約35m2/gの範囲、総細孔容積が約0.050cm3/gの範囲であった。
活性炭を入手し、比較例(1)に記載されているものと概ね同様の方法で、ZnCl2を含浸させた。ZnCl2担持活性炭粒子を、変形例(5)において多孔質ポリマー吸着剤粒子について記載されているのと同様の方法で、メルトブローン不織布ウェブの主表面上に手作業で堆積させ、PSAで接着した。不織布ウェブを、変形例(5)と同様の方法で、プロトタイプの平坦折り畳み式使い捨て呼吸マスクに組み込んだ。次いで、呼吸マスクを用い、5%RH及び25.2LPMで上記の通り、アンモニア持続時間使い捨て呼吸マスク試験を実施した。使い捨て呼吸マスクのアンモニア持続時間は、約112分間と測定された。
Claims (29)
- 吸着剤粒子を支持するフィルタ支持体を備えるエアフィルタであって、前記吸着剤粒子の少なくともいくつかは、多孔質であり、ポリマー材料であって、
a)i)15〜65重量%の、式(I)、式(II)、又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、
ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及び
iii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位
(式中、R1は水素又はアルキルである)
を含むポリマーと、
b)前記ポリマー材料1g当たり少なくとも1.5mmolに相当する量で前記ポリマー材料中に組み込まれた二価金属と、
を含むポリマー材料を含む、エアフィルタ。 - 前記フィルタ支持体が、前記多孔質ポリマー吸着剤粒子の少なくともいくつかが、その上に配置された、少なくとも1つの主表面を有する基材を含む、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記多孔質ポリマー吸着剤粒子が、実質的に単層として前記基材の前記主表面上に存在する、請求項2に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、多孔質ポリマー吸着剤粒子を有する多孔質の通気性材料を含み、該多孔質ポリマー吸着剤粒子は、前記材料の主表面上に配置され、及び/又は、前記材料の少なくとも前記主表面に近接した位置の前記材料の内部に配置された、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 多孔質ポリマー吸着剤粒子が、前記多孔質の通気性材料の内部全体に配置されている、請求項4に記載のエアフィルタ。
- 前記エアフィルタが、前記フィルタ支持体から本質的になる、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、シート状材料を含み、前記シート状材料は、主平面を呈し、約3mm未満の厚さを呈し、少なくとも前記シート状材料の前記主平面に少なくともほぼ垂直な方向に、空気流が前記フィルタ支持体を通過できるように構成されている、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、少なくともいくつかの多孔質ポリマー吸着剤粒子が接着剤で付着された主表面を有するネットを含む、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、内部を呈する繊維ウェブを含み、前記多孔質ポリマー吸着剤粒子が、前記ウェブの前記内部の少なくとも部分内に配置されている、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記多孔質ポリマー吸着剤粒子が、前記繊維ウェブの内部全体に配置されている、請求項9に記載のエアフィルタ。
- 前記ウェブが不織布繊維ウェブである、請求項9に記載のエアフィルタ。
- 前記不織布繊維ウェブがメルトブローンウェブである、請求項11に記載のエアフィルタ。
- 前記繊維ウェブの少なくともいくつかの繊維がそれぞれ、少なくとも1つの多孔質ポリマー吸着剤粒子に結合されている、請求項9に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が多層通気性アセンブリの1つの層である、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記多層通気性アセンブリが、前記フィルタ支持体と同じ層ではなく、かつ50未満の透過百分率を呈する粒子濾過層である少なくとも1つの層を含む、請求項14に記載のエアフィルタ。
- 前記粒子濾過層がエレクトレット部分を含む、請求項15に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、50未満の透過百分率を呈する濾材である、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体がプリーツ加工されている、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記エアフィルタが、強制空気加熱ユニット、強制空気冷却ユニット、強制空気加熱/冷却ユニット、室内空気清浄器、及び自動車用車内空気濾過ユニットからなる群から選択される空気処理装置のエアフィルタ受け部に挿入されるように構成されたフレーム付きエアフィルタである、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、吸着剤粒子が内部に配置されている貫通孔を有するハニカムを含む、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が濾過フェースピース呼吸マスクの層を提供する、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記濾過フェースピース呼吸マスクが、平坦折り畳み式呼吸マスク及び成形された呼吸マスクからなる群から選択される、請求項21に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体が、多孔質ポリマー吸着剤粒子が配置された内部を有し、かつ少なくとも1つの空気吸入口及び少なくとも1つの空気排出口を有する容器を含む、請求項1に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタ支持体がフィルタカートリッジを含む、請求項23に記載のエアフィルタ。
- 前記フィルタカートリッジが、ハーフフェース負圧レスピレーター、フルフェース負圧レスピレーター、避難フード、及び動力式空気清浄レスピレーターからなる群から選択される個人用保護装置と共に用いられるように構成されている、請求項24に記載のエアフィルタ。
- 150g/mol以下の分子量を有する塩基性窒素含有化合物の少なくともいくらかを空気から捕捉する方法であって、
前記多孔質ポリマー吸着剤粒子が前記空気に曝露されるように、請求項1に記載のエアフィルタを配置することと、
前記塩基性窒素含有化合物の少なくともいくらかを前記多孔質ポリマー吸着剤粒子上に吸着することと、
を含む、方法。 - 前記フィルタ支持体が主表面を呈し、前記空気が、前記フィルタ支持体の前記主表面の平面と少なくともほぼ一致する方向に移動する空気流の形態で存在する、請求項26に記載の方法。
- 前記フィルタ支持体が、そこを通る空気流を可能にし、前記空気が、前記フィルタ支持体の主表面に少なくともほぼ垂直な方向に前記フィルタ支持体の少なくとも一部分を通過する空気流の形態で存在する、請求項26に記載の方法。
- 多孔質ポリマー吸着剤粒子を含むフィルタ支持体を含むエアフィルタの製造方法であって、
a)i)15〜65重量%の、式(I)、式(II)、又はこれらの混合物で表される第1のモノマー単位、
ii)30〜85重量%の、式(III)で表される第2のモノマー単位、及び
iii)0〜40重量%(又は5〜40重量%)の、式(IV)で表される第3のモノマー単位
(式中、R1は水素又はアルキルである)
を含むポリマーと、
b)前記ポリマー材料1g当たり少なくとも1.5mmolに相当する量で前記ポリマー材料中に組み込まれた二価金属と、
を含むポリマー材料を含む多孔質ポリマー吸着剤粒子を準備することと、
前記多孔質ポリマー吸着剤粒子をフィルタ支持体上に支持することと、
を含む、製造方法。
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