JP2020196813A - 水系仮止め接着剤及び該水系仮止め接着剤を用いた各種部材又は部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2.上記1に記載の水系仮止め接着剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
本発明の水系仮止め接着剤は、水系の接着剤として用いることができ、接着性能と剥離性能とを兼ね備えた仮止め性能を発揮する(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂(以下、「(A)成分」と称することがある。)を含むことで、水系の接着剤であるにもかかわらず優れた仮止め性能を有し、更に(B)糖質(以下、「(B)成分」と称することがある。)を組み合わせることにより、優れた仮止め性能とともに、塗布性能及び接着むら防止性能を兼ね備えることを特徴とする水系仮止め接着剤である。
以下、本発明の水系仮止め接着剤が含む各成分について説明する。
本発明の水系仮止め接着剤に含まれる(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂は、主に接着性能と剥離性能とを有する仮止め性能を発現する成分である。
(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂に含まれる樹脂としては、分子中に水酸基を有している熱可塑性樹脂であれば特に制限はないが、融点が30℃以上のものが好ましい。(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂に含まれる樹脂の融点が30℃以上であると、本発明の水系仮止め接着剤の融点が30℃以上となり易くなり、仮止め性能とともに、汎用性も向上する。これと同様の観点から、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂に含まれる樹脂の融点は、より好ましくは35℃以上、更に好ましくは37℃、より更に好ましくは40℃以上、特に好ましくは43℃以上である。また、上限として好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下、更に好ましくは160℃以下、より更に好ましくは120℃以下、特に好ましくは100℃以下である。(A)成分の融点の上限が200℃以下であると、本発明の水系仮止め接着剤の剥離性能の向上により仮止め性能が向上し、また塗布性能、及び汎用性も向上する。
本明細書において、(A)成分の融点は、JIS K0064:1992に準拠して測定された溶融終点を意味する。その具体的な測定については、後述する。
また、オキシアルキレン基の繰り返し単位数は、好ましくは10以上、より好ましくは30以上、更に好ましくは50以上であり、上限として好ましくは500以下、より好ましくは300以下、更に好ましくは150以下である。
ポリオキシアルキレンエステルとしては、好ましくは炭素数12以上24以下の脂肪酸のエステルが挙げられ、より具体的には、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールモノオレエート、ポリプロピレングリコールモノラウレート、ポリプロピレングリコールモノステアレート、ポリプロピレングリコールモノオレエート等のポリオキシアルキレンモノエステル、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレングリコールジオレエート等のポリオキシアルキレンジエステルが好ましく挙げられ、ポリオキシアルキレンモノエステルがより好ましく、ポリオキシエチレンモノエステルが更に好ましく、特にポリオキシエチレンモノステアレートが好ましい。
ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテルとしては、好ましくは炭素数12以上24以下のアルキルアリール基を有するものが挙げられ、より具体的には、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシプロピレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシプロピレンノニルフェニルエーテル等が好ましく挙げられる。
なお、本発明において、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂としては、上記例示した所定の融点、数平均分子量を有する樹脂、更にはオキシアルキレン基を有する樹脂、一種のオキシアルキレン基を構成単位とする樹脂等を少なくとも含むことが好ましく、上記例示した樹脂以外のものを含んでいてもよいが、含まれる全ての樹脂が、上記例示した樹脂であることが好ましい。
また、例えば塗布性能に着目し、当該性能を特に向上させる観点からは、数平均分子量が800以上2,500未満のポリアルキレングリコール(以下、「ポリアルキレングリコールA2」と称することがある。)と、数平均分子量が2,500以上10,000以下のポリアルキレングリコール(以下、「ポリアルキレングリコールB2」と称することがある。)と、を組み合わせることが好ましく、数平均分子量が800以上2,500未満のポリエチレングリコールと、数平均分子量が2,500以上10,000以下のポリエチレングリコールと、を組み合わせることがより好ましい。
本発明の水系仮止め接着剤に含まれる(B)糖質は、主に(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂との組み合わせにより、塗布むらを低減し、塗膜の膜厚を均一とすることで特に仮止め性能のうち接着性能を向上させ得る成分である。すなわち、(B)成分は、(A)成分と組み合わせて用いることにより、特に優れた接着むら防止性能が得られ、仮止め性能のうち特に接着性能を向上させ得る成分である。
これまでは、仮止めして加工する部材、部品は、仮止めした際には気が付かないが、その後に剥離した際に、当該部材、部品の接着面に接着剤の接着むらが視認できる場合があった。本発明の水系仮止め接着剤によれば、(B)成分を用いることにより、このような仮止めした部材、部品の表面状態からは視認できないような微細な接着むらの発生をも低減し得る、極めて優れた接着むら防止性能を有するものとなった。
糖類としては、例えばグルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、スクロース、ラクトース、マルトース、トレハロース及びパラチノース等が好ましく挙げられる。
また、糖アルコールとしては、例えばソルビトール、マンニトール、マルチトール、キシリトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、及びラクチトール等が好ましく挙げられる。
これらの糖質は、一種又は複数種を組み合わせて用いることができる。
また同様の観点から、糖アルコールとしては、エリスリトール、ペンタエリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、ラクチトール、マンニトールが好ましく、マルチトール、ラクチトール、マンニトールがより好ましく、マンニトールが更に好ましい。
本発明の水系仮止め接着剤は、溶媒に上記(A)成分及び(B)成分を溶解させて用いることができる。溶媒としては、水が用いられ、例えばイオン交換水を用いればよい。本発明において、溶媒として水以外の溶媒、例えば各種有機溶媒を含んでもよいが、自然環境、作業環境等の環境への負荷の低減、安全性等を考慮すると、該有機溶媒を含まないことが好ましい。すなわち、第1の水系仮止め接着剤は、有機溶媒を含まない、実質的に完全水系の仮止め接着剤である。
ここで、「有機溶媒を含まない」とは、有機溶媒の含有量が0質量%であることの他、意図的に有機溶媒を用いないこと、例えば上記(A)成分及び(B)成分に不可避的に含まれ得る有機溶媒の含有は許容され、この場合、全溶媒に含まれる有機溶媒の含有量は、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下、更に好ましくは1質量%以下、より更に好ましくは0.5質量%以下、特に好ましくは0.1質量%以下であること、を意味する。
本発明の水系仮止め接着剤には、所望に応じて、上記成分以外のその他添加剤として、消泡剤、レベリング剤、シランカップリング剤、結晶核剤、可塑剤、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていてもよい。
本発明の水系仮止め接着剤の性状について、融点は、好ましくは30℃以上、より好ましくは35℃以上、更に好ましくは37℃以上、より更に好ましくは40℃以上、特に好ましくは43℃以上である。また、上限として好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下、更に好ましくは160℃以下、より更に好ましくは120℃以下、特に好ましくは100℃以下である。水系仮止め接着剤の融点が上記範囲内であると、水系仮止め接着剤の接着性能だけでなく剥離性能も向上することで仮止め性能が向上し、また汎用性も向上する。
本発明の水系仮止め接着剤は、上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び(B)糖質を含有することで、優れた仮止め性能、塗布性能及び接着むら防止性能を有するものとなる。また、本発明の水系仮止め接着剤は、用途、所望の性能に応じて、例えば以下の態様を有するものであることが好ましい。
・第1の態様:さらに、(C1)表面調整剤、及び(D1)相溶化剤を含む水系仮止め接着剤。
・第2の態様:さらに、ナトリウム金属イオン、アルミニウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン、銅金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオン及び鉛金属イオンが、その合計含有量として3000ppb以下であり、かつナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンが、各々1000ppb以下である水系仮止め接着剤。
・第3の態様:さらに、(C3)水を含む溶媒を含み、該溶媒中の水の含有量が95質量%以上であり、25℃における表面張力が20mN/m以上55mN/m以下であり、かつ接着強さが0.1MPa以上20MPa以下である水系仮止め接着剤。
以下、第1の態様の水系仮止め接着剤(以下、「第1の水系仮止め接着剤」とも称する。)より説明する。なお、第2の態様の水系仮止め接着剤、第3の態様の水系仮止め接着剤は、以下、各々「第2の水系仮止め接着剤」、「第3の水系仮止め接着剤」とも称する。
第1の水系仮止め接着剤は、上記の(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び(B)糖質に加えて、さらに(C1)表面調整剤、及び(D1)相溶化剤を含む、というものである。
第1の水系仮止め接着剤に含まれる(C1)表面調整剤は、主に塗布性能、とりわけウェハ等の被接着物に対する塗布性能を発現する成分である。(C1)表面調整剤としては、一般に高分子量化に伴う粘性の変化、表面張力の変化、泡の発生に起因して生じる塗膜の欠陥を解消し得る性能を有する、表面調整剤、レベリング剤、濡れ剤、消泡剤等と称されるものであれば、特に制限なく使用することができ、例えば、アクリル系、ビニル系、シリコーン系、フッ素系、セルロース系、天然ワックス系、水溶性有機溶媒等の各種表面調整剤、レベリング剤、濡れ剤、消泡剤等の他、界面活性剤も好ましく挙げられ、中でも界面活性剤、中でもノニオン系界面活性剤が好ましい。
R11、R12、R21、R22、R23及びR24の炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基が好ましく挙げられ、アルキル基がより好ましく、これらの炭化水素基は直鎖状でも分岐状であってもよい。また、炭素数の上限としては、6以下が好ましく、4以下がより好ましい。
A11、A21及びA22の繰返し単位数としては、好ましくは2以上、より好ましくは3以上であり、上限として好ましくは24下、より好ましくは12以下、更に好ましくは8以下、特に好ましくは6以下である。
また、A11、A21及びA22の繰返し単位数が2以上の場合、複数のA11、A21及びA22は同じでも異なっていてもよい。例えば、A11としてはオキシエチレン基とオキシプロピレン基とが連結したものであってもよく、A21及びA22も同様である。
C6F13−CH2CH2O(CH2CH2O)nH・・・(3)
(式中、nは、1以上40以下の整数である。)
なお、本発明において、(C1)表面調整剤としては、上記例示した表面調整剤を少なくとも含むことが好ましく、上記例示したもの以外のものを含んでいてもよいが、含まれる全てのものが、上記例示した表面調整剤であることが好ましい。
第1の水系仮止め接着剤に含まれる(D1)相溶化剤は、主に上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂と(C1)表面調整剤との相溶性を向上させて、はじき防止性能を発現する成分である。上記(A)成分は水酸基を含むため親水性を呈し、一方(C1)表面調整剤は疎水性を呈する傾向があるため、(A)成分と(C1)成分とは互いに相溶性が高いとはいえないものである。そのため、(A)成分と(C1)成分とを併用すると、特に接着剤の塗膜の一部にはじきによる接着剤の塗布量が少ない、又は塗布されないはじき部分が生じやすくなり、接着剤をウェハ等の被接着物に均一に塗布しにくくなる。そこで、本発明においては、(D1)相溶化剤を用いることで、(A)成分と(C1)成分との相溶性を向上させて、優れた仮止め性能、塗布性能及び接着むら防止性能とともに、はじき防止性能を得ることを可能としている。
また、アルキレンオキシドの共重合体としては、ランダム型、ブロック型、グラフト型のいずれであってもよいが、より優れた相溶化性能を発現し、はじき性能を向上させる観点から、ブロック型であることが好ましい。
なお、本発明において、(D1)相溶化剤としては、上記例示したアルキレンオキシドの共重合体を少なくとも含むことが好ましく、上記例示したアルキレンオキシドの共重合体以外のものを含んでいてもよいが、含まれる全てのものが、上記例示したアルキレンオキシドの共重合体であることが好ましい。
第1の水系仮止め接着剤は、融点が30℃以上であることが好ましい。上記の(A)成分、(B)成分、(C1)成分及び(D1)成分を組み合わせ、かつ融点が30℃以上であると、仮止め接着剤と被接着物との、素材、表面特性等の相違による相性に起因する塗布性能の低減をより抑制することができ、機械的加工時の発熱に対する耐熱性が向上することで加工時の被接着物の支持体に対する位置ずれ、剥がれ等の発生を抑制することができるので、より優れた仮止め性能(特に接着性能)が得られ、また様々な被接着物の仮止めに対応し得る汎用性も得られる。
第1の水系仮止め接着剤の融点の好ましい範囲としては、上記の水系仮止め接着剤の融点の好ましい範囲として記載した融点と同じである。
第2の水系仮止め接着剤は、上記の(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び(B)糖質に加えて、さらにナトリウム金属イオン、アルミニウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン、銅金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオン及び鉛金属イオン(以上の金属イオンを総称して、「(C2)各種金属イオン」と称することがある。)の合計含有量が3000ppb以下であり、かつナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの含有量が各々1000ppb以下である、ことを特徴とするものである。
第2の水系仮止め接着剤は、さらにナトリウム金属イオン、アルミニウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン、銅金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオン及び鉛金属イオンの各種金属イオン(以下、単に「(C2)成分」と称することがある。)が、合計含有量が3000ppb以下であり、かつナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの含有量が各々1000ppb以下であるものである。なお、本明細書において特記がなければ「ppb」は「質量ppb」を意味する。
(C2)各種金属イオンの合計含有量が3000ppbより大きいと、例えば、シリコンウェハ等の部材の特性劣化によりpn接合リークの問題が生じるなど、部材の信頼性の低下が生じやすくなり、また製造歩留まりが急増しやすくなる。また、ナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの各々の含有量が1000ppbより大きくなる場合も同様である。
また、ナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの各々の含有量は、好ましくは950ppb以下、より好ましくは750ppb以下、更に好ましくは600ppb以下、特に好ましくは450ppb以下であり、下限値としては0ppb、現実的には通常0.5ppb以上である。第2の水系仮止め接着剤において、(C2)各種金属イオンの含有量は、各種金属イオンの種類に応じて適切な分析法により測定した測定値であり、具体的には実施例に記載の方法で測定した測定値とする。
また、上記の樹脂成分の他、例えば、スルホン酸基(−SO3H)、カルボキシル基(−COOH)を有する熱可塑性樹脂等が採用される場合があるが、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂はこれらの樹脂に比べて水との親和性が高いため、水系仮止め接着剤としての安定性が得られる。第2の水系仮止め接着剤においては、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂を用いることで、後述する(C2)各種金属イオンの除去処理によって、更に(C2)各種金属イオンの含有量の低減が容易に図りやすく、接着剤中の(C2)各種金属イオンの含有量を極めて少なくすることが可能である。
第2の水系仮止め接着剤は、上記の(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂、(B)糖質、(C2)各種金属イオン以外、他の成分として(D2)表面調整剤を含有することが好ましい。(D2)表面調整剤は、主に接着剤の塗布性能、とりわけウェハ等の各種電子部材等に対する塗布性能を向上させる成分である。接着剤を光学機器、電子機器等に用いられる各種部材及び部品に塗布する場合、接着剤と各種部材及び部品の材料等の相違に起因して、該接着剤が該各種部材及び部品の外縁まで塗布できず、その全面に塗布できないことがある。このような場合、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂とともに、(D2)表面調整剤を用いることにより、各種部材及び部品の材料等の相違によらず、優れた塗布性能を得ることができるようになる。
なお、第2の水系仮止め接着剤において、(D2)表面調整剤としては、上記例示した表面調整剤を少なくとも含むことが好ましく、上記例示したもの以外のものを含んでいてもよいが、含まれる全てのものが、上記例示した表面調整剤であることが好ましい。
第2の水系仮止め接着剤は、他の成分として(E2)相溶化剤(以下、「(E2)成分」と称することがある。)を含有することが好ましい。(E2)相溶化剤は、上記(D2)表面調整剤を用いる場合、主に上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂と該(D2)表面調整剤との相溶性を向上させて、はじき防止性能を発現する成分である。該(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂は水酸基を含むため親水性を呈し、一方(D2)表面調整剤は疎水性を呈する傾向があるため、(A)成分と(D2)成分とは互いに相溶性が高いとはいえないものである。そのため、(A)成分と(D2)成分とを併用すると、特に接着剤の塗膜の一部にはじきによる接着剤の塗布量が少ない、又は塗布されないはじき部分が生じやすくなり、接着剤をウェハ等の各種部材及び部品等に均一に塗布しにくくなる場合がある。上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂に、(D2)表面調整剤を用いる場合は、(E2)相溶化剤を用いることで、はじきの発生を低減することができ、第2の水系仮止め接着剤は、優れた仮止め性能、また光学機器、電子機器等に用いられる各種部材及び部品の機能低下抑制性能とともに、優れた塗布性能、接着むら防止性能及びはじき防止性能を有するものとなる。
第2の水系仮止め接着剤は、融点が30℃以上であることが好ましい。融点が30℃以上であると、仮止め接着剤と被接着物との、素材、表面特性等の相違による相性に起因する塗布性能の低減を抑制でき、機械的加工時の発熱に対する耐熱性が向上することで加工時の被接着物の支持体に対する位置ずれ、剥がれ等の発生を抑制することができるので、優れた仮止め性能(特に接着性能)が得られ、また様々な被接着物の仮止めに対応し得る汎用性も得られる。
第2の水系仮止め接着剤の融点のより好ましい範囲としては、上記の水系仮止め接着剤の融点の好ましい範囲として記載した融点と同じである。
第2の水系仮止め接着剤の製造方法は、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び金属イオンを含む組成物を、イオン交換体に接触させて、ナトリウム金属イオン、アルミニウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン、銅金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオン及び鉛金属イオンの合計含有量を3000ppb以下とし、かつナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの含有量を各々1000ppb以下とする、ものである。
第2の水系仮止め接着剤の製造方法で用いられるイオン交換体としては、例えば、イオン交換樹脂等の有機イオン交換体、及び無機イオン交換体が挙げられ、(C2)各種金属イオンの含有量をより低減する観点から、イオン交換樹脂等の有機イオン交換体が好ましく、また陽イオン捕捉性能を有するものが好ましい。
陽イオン交換樹脂としては、酸性基としてスルホン酸基(RSO3 −H+)を有するスルホン酸型強酸性陽イオン交換樹脂等の強酸性陽イオン交換樹脂;酸性基としてカルボン酸基(R−COO−H+)、ホスホン酸基(R−P(O)(O−H+)2)、ホスフィン酸基(R−PH(O)(O−H+))等を有する弱酸性陽イオン交換樹脂等のいずれを用いてもよい。また、陽イオン交換樹脂のイオン型としては、水素型、アンモニア型のものが好ましく挙げられ、(C2)各種金属イオンの含有量をより低減する観点から、水素型の陽イオン交換樹脂がより好ましい。これらの有機イオン交換体は単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。
有機イオン交換体の形態は特に制限はなく、例えば、粒子状、繊維状、液体状、ゲル状等のいずれであってもよく、また、例えば、アクリル樹脂、スチレン樹脂等の樹脂繊維に有機イオン交換樹脂を装飾したタイプであってもよい。
第3の水系仮止め接着剤は、上記の(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び(B)糖質に加えて、さらに(C3)水を含む溶媒を含み、該溶媒中の水の含有量が95質量%以上であり、25℃における表面張力が20mN/m以上55mN/m以下、かつ接着強さが0.1MPa以上20MPa以下である、ことを特徴とするものである。
第3の水系仮止め接着剤は、水を含む溶媒(以下、「(C3)成分」と称することがある。)であって、該溶媒中の水の含有量が95質量%以上である溶媒を含有する。
(C3)水を含む溶媒に用いられる水としては、例えばイオン交換水を用いればよい。また、第3の水系仮止め接着剤において、溶媒として水以外の溶媒、例えば各種有機溶媒を含んでもよいが、自然環境、作業環境等の環境への負荷の低減、安全性等を考慮すると、該有機溶媒の含有量は小さいほど好ましい。(C3)水を含む溶媒中の水の含有量は95質量%以上であることを要する。このように水以外の溶媒の含有量を少なくすることで、優れた安全性能が得られ、また環境への負荷の低減を図ることができる。
ここで、「有機溶媒を含まない」とは、有機溶媒の含有量が0質量%であることの他、意図的に有機溶媒を用いないこと、例えば上記(A)成分、(B)成分、また後述する(D3)成分及び(E3)成分に不可避的に含まれ得る有機溶媒の含有は許容され、この場合、全溶媒に含まれる有機溶媒の含有量は、好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下、更に好ましくは0.1質量%以下であること、を意味する。すなわち、本発明において、「有機溶媒を含まない」とは、全溶媒中の水の含有量が、好ましくは99質量%以上、より好ましくは99.5質量%以上、更に好ましくは99.9質量%以上であることを意味する。
第3の水系仮止め接着剤は、上記の(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂、(B)糖質、及び(C3)水を含む溶媒以外、他の成分として(D3)表面調整剤を含有することが好ましい。(D3)表面調整剤は、主に接着剤の塗布性能、とりわけウェハ等の各種電子部品等に対する塗布性能を向上させる成分である。接着剤を光学機器、電子部品等の各種部品に塗布する場合、接着剤と各種部品の材料等の相違に起因して、該接着剤が該各種部品の外縁まで塗布できず、その全面に塗布できないことがある。このような場合、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂とともに、(D3)表面調整剤を用いることにより、第3の水系仮止め接着剤の表面張力を調整し、各種部品の材料等の相違によらず、優れた塗布性能を得ることができるようになる。
なお、第3の水系仮止め接着剤において、(D3)表面調整剤としては、上記例示した表面調整剤を少なくとも含むことが好ましく、上記例示したもの以外のものを含んでいてもよいが、含まれる全てのものが、上記例示した表面調整剤であることが好ましい。
第3の水系仮止め接着剤は、他の成分として(E3)相溶化剤(以下、「(E3)成分」と称することがある。)を含有することが好ましい。(E3)相溶化剤は、上記(D3)表面調整剤を用いる場合、主に上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂と該(D3)表面調整剤との相溶性に起因して、第3の仮止め接着剤を各種部品の外縁まで塗布できたとしても一部にはじきが生じて均一に塗布できない、いわゆるはじきが発生する場合がある。はじきが発生するような場合、(E3)相溶化剤を用いることで上記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂と(D3)表面調整剤との相溶性を向上させて、はじき防止性能を向上させることが可能となる。
第3の水系仮止め接着剤は、25℃における表面張力が20mN/m以上55mN/m以下であることを要する。25℃における表面張力が上記範囲内にないと、優れた仮止め性能とともに、塗布性能が得られない。仮止め性能とともに、塗布性能を向上させる観点から、第3の水系仮止め接着剤の25℃における表面張力は、好ましくは20mN/m以上、より好ましくは22mN/m以上、更に好ましくは25mN/m以上であり、上限として好ましくは55mN/m以下、より好ましくは50mN/m以下、更に好ましくは45mN/m以下である。本発明において、25℃における表面張力は、(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂の種類及びその含有量により調整することができ、また(D3)表面調整剤を用いて調整することも可能である。
本明細書において、25℃における表面張力は、測定温度25℃において、Wolhelmy法により測定される値であり、例えば、表面張力計(「CBVP−Z(型番)」、協和界面化学株式会社製)等を用いて測定することができる値である。
本明細書において、接着強さは、一方のステンレス基板に5滴滴下して、100℃で20分の加熱乾燥をしてから、他方のステンレス基板に貼り合わせ、常温まで冷却して20分後に、該貼り合わせ基板のせん断力を、引張強度測定器を用い、JIS K6850:1999に規定の「引張せん断接着強さ試験方法」に準拠して測定したせん断力とする。
本発明の水系仮止め接着剤は、優れた仮止め性能、塗布性能及び接着むら防止性能を有し、また水系であることから、自然環境、作業環境等の環境への負荷を低減でき、安全性にも優れる接着剤である。そのため、本発明の水系仮止め接着剤は、接着剤として仮止め性能が求められる用途、例えば、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる各種部材及び部品、例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ、またサファイア、ガリウムヒ素、水晶、磁性部材、金属部材、ガラス部材、樹脂部材、半導体デバイス用部材等の切削、研磨、切断、研削、穴開け等の種々の機械的加工の際の一時的な支持体への固定(仮止め)に好適に用いられる。
本発明の部材又は部品の製造方法は、上記本発明の水系仮止め接着剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有するものである。以下、仮止工程、加工工程について詳細に説明する。
その後、加工用基板に対して前駆体に設けた塗膜を対向させながら、該前駆体を該加工用基板の所定の位置に配置して、仮止めする。このとき、前駆体と加工用基板とを、通常50〜140℃の温度で加熱圧着して仮止めすると、より確実に仮止めができるので、好ましい。
なお、前駆体は、加工用基板と仮止めする前に、研磨剤等で表面を粗く研磨し、必要に応じて化学的エッチングにより表面処理を行っておいてもよい。
また、必要に応じて、部材又は部品を剥離した後に、該部材又は部品上の仮止め接着剤の残さを水又は温水等を用いて除去する洗浄を行うこともできる。本発明の水系仮止め接着剤は、水系であるため、水又は温水等による洗浄により、容易に被接着体から除去できるという利点も有している。
(1−1)融点の測定
各実施例及び比較例で得られた接着剤について、JIS K0064:1992に準拠して融点を測定した。具体的には、各実施例及び比較例で得られた接着剤に含まれる水分を乾燥処理した試料(該接着剤2mlを、内径40mmの小型シャーレに入れて、蓋無しの状態で、クリーンオーブンで120℃、60分の条件で乾燥させた試料)及びこれらの例で用いたA−PEG1〜7及びA−PPGSを、加熱融解(温度条件:30〜90℃)し、冷却(温度条件:−20〜30℃)したものを微細(最大粒子径:300μm)な粉末状とし、これを毛管(ガラス製、内径0.8〜1.2mm、厚さ:0.2〜0.3mm、長さ:150mm)に充填し、これを昇温スピード1℃/分の条件で昇温を行い、目視観察で固体を認めなくなった溶融温度(粉末状の固体のサンプルが完全に液化した状態の温度)を、融点とした。
(2−1)接着性能の評価
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、一方のステンレス基板に5滴滴下して、100℃で20分の加熱乾燥をしてから、他方のステンレス基板に貼り合わせ、常温まで冷却して20分後に、該貼り合わせ基板のせん断力を、引張強度測定器を用い、JIS K6850:1999に規定の「引張せん断接着強さ試験方法」に準拠して測定し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:せん断力が0.5MPa以上であった。
B:せん断力が0.1MPa以上0.5MPa未満であった。
C:せん断力が0.1MPa未満であった。
(3−1)剥離性能の評価
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、スピンコーター(回転数:3000rpm、塗布時間:3秒)を用いて、シリコンウェハ(大きさ:φ150mm、厚さ:625μm)の一方の面に塗布し、該シリコンウェハをセラミック定盤に70℃の温度条件で加熱圧着した。次いで、常温まで冷却して仮止めした後、剃刀をその先端が15°傾斜するように設置できる冶具に固定して、該先端をシリコンウェハと定盤との間に差し込み、その差込量(mm)に応じて、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:差込量10mm未満で、定盤からシリコンウェハが剥離した。
B:差込量10mm以上15mm未満で、定盤からシリコンウェハが剥離した。
C:差込量15mm以上で定盤からシリコンウェハが剥離した。
(4−1)塗布性能の評価
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、スピンコーター(回転数:3000rpm、塗布時間:3秒)を用いて、シリコンウェハ(大きさ:φ150mm、厚さ:625μm)の一方の面に塗布し、シリコンウェハ全面に対する接着剤の塗膜面積の割合を目視で確認し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:塗膜面積は100%となった。
B:塗膜面積が80%以上100%未満となった。
C:塗膜面積が80%未満となった。
(5−1)接着むら防止性能の評価
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、スピンコーター(回転数:3000rpm、塗布時間:3秒)を用いて、シリコンウェハ(大きさ:φ150mm、厚さ:625μm)の一方の面に塗布し、該シリコンウェハをセラミック定盤に70℃の温度条件で加熱圧着した。次いで、常温まで冷却して仮止めした後、剃刀の端をシリコンウェハと定盤との間に差し込み、剥離した。シリコンウェハに残っている接着剤の塗膜面の状態を目視で確認し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
AA:膜厚は均一であり、塗布面に接着むらはみられなかった。
A:外周10mm内の膜厚は均一であり、接着むらはみられなかった、または外周10mm外のみに接着むらが若干確認されたものの、実用上問題なかった。
B:膜厚はほぼ均一、または接着むらは若干確認されたものの、実用上問題なかった。
C:膜厚が均一ではなく、塗布面に接着むらがみられた。
(6−1)はじき防止性能の評価
上記(4−1)と同じ方法で各実施例及び比較例で得られた接着剤を、シリコンウェハの一方の面に塗布した際の、シリコンウェハ全面に対する接着剤の塗膜におけるはじき部の面積の割合を目視で確認し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:はじき部の面積は0%となった。
B:はじき部の面積は0%超10%以下となった。
C:はじき部の面積は10%超となった。
第1表に示す配合量(質量%)で接着剤を調製した。得られた接着剤について、上記(1−1)〜(6−1)の方法により、融点の測定、仮止め性能(接着性能及び剥離性能)、塗布性能、並びにはじき防止性能について評価した。評価結果を第1表に示す。
註)本実施例で用いた第1表に示される各成分の詳細は以下の通りである。
・A−PEG1:ポリエチレングリコール(数平均分子量:1,000、融点:40℃)
・A−PEG2:ポリエチレングリコール(数平均分子量:3,100、融点:55℃)
・A−PEG3:ポリエチレングリコール(数平均分子量:8,800、融点:60℃)
・A−PEG4:ポリエチレングリコール(数平均分子量:1,540、融点:45℃)
・A−PEG5:ポリエチレングリコール(数平均分子量:2,000、融点:50℃)
・B−1:マンニトール
・C−1:アセチレングリコール系界面活性剤(上記一般式(2)において、R21及びR23がメチル基、R22及びR24がイソブチル基、A21及びA22が単結合である、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド付加物(オキシエチレン基繰り返し単位数:4))
・C−2:フッ素系界面活性剤(部分フッ素化アルコール置換グリコール、商品名「Capstone FS−34」、Dupont社製)
・C−3:アクリル系界面活性剤(商品名「BYK−3440」、ビックケミー社製)
・D−1:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレンオキシド−プロピレンオキシド−エチレンオキシドトリブロック共重合体(HO−(EO)a−(PO)55−(EO)b−H(a+b=300)で示される共重合体(EO:エチレンオキシド、PO:プロピレンオキシド))、数平均分子量:16500、エチレンオキシド:プロピレンオキシド(モル比)=300:55)
・D−2:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレングリコール5.2質量部に、酸化エチレン995重量部をアルカリ触媒の存在下で加圧、加温状態で吹き込み重合させて、ポリエチレングリコール(数平均分子量:12,000)を作製し、金属アルコラート触媒を用いて、該ポリエチレングリコールと酸化プロピレン1,000重量部とを重合させて、ポリエチレングリコールを主鎖として、その両端にポリプロピレングリコールが100質量%部分付加重合された、プロピレンオキシド−エチレンオキシド−プロピレンオキシドトリブロック共重合体)
・D−3:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレンオキシド−プロピレンオキシドトリブロック共重合体(HO−(EO)a−(PO)35−(EO)b−H(a+b=150)で示される共重合体(EO:エチレンオキシド、PO:プロピレンオキシド))、数平均分子量:9,400、エチレンオキシド:プロピレンオキシド(モル比)=150:35)
一方、(A)成分及び(B)成分を含まない比較例1−1、(A)成分を含まない比較例2−1の接着剤は、接着性能を発揮するものではなかった。また、比較例3−1と実施例との対比から、(B)成分を用いることにより、特に接着むら防止性能についての塗布性能が向上することが確認された。
(1−2)各種金属イオンの含有量の測定
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、白金製容器に秤取し、電気炉で加熱温度550℃にて加熱灰化した。これを希塩酸で処理した後、希硝酸に溶解して定容とした。得られた溶液について、偏光ゼーマン原子吸光光度計(「180−80(型番)」、日立株式会社製)を用いて原子吸光分析法によりナトリウム金属イオンの含有量の測定を、ICP質量分析装置(「SPQ6500(型番)」、セイコー電子工業株式会社製)を用いてICP質量分析法により、アルミニウム金属イオン、亜鉛金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオンの含有量の測定を、偏光ゼーマン原子吸光光度計(「Z8270(型番)」、日立株式会社製)を用いてフレームレス原子吸光分析法により銅金属イオンの含有量の測定を、シーケンシャル型ICP発光分光分析装置(「SPS4000(型番)」、セイコー電子工業株式会社製)を用いてICP発光分光分析方により鉄金属イオンの含有量の測定を行った。
また、各実施例及び比較例で得られた接着剤を、テフロン(登録商標)ビーカーに秤取し、硫酸、硝酸及び過塩素酸で加熱分解した後、希硝酸に溶解して定容とした。得られた溶液について、ICP質量分析装置(「SPQ6500(型番)」、セイコー電子工業株式会社製)を用いてICP質量分析法により、鉛金属イオンの含有量の測定を行った。測定した各種金属イオンの含有量(ppb)を、第1−2表に示す。
(2−2)融点の測定
上記「(1−1)融点の測定」と同じ方法により、各実施例及び比較例で得られた接着剤について、その融点を測定した。
上記「(2−1)接着性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(4−2)剥離性能の評価
上記「(3−1)剥離性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(5−2)接着むら防止性能の評価
上記「(5−1)接着むら防止性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
第2表に示す配合量(質量%)で接着剤を調製し、第2表中の金属イオン除去方法に従って金属イオン除去を行い、各実施例及び比較例の接着剤とした。金属イオン除去方法は以下の方法により行った。得られた接着剤について、上記(1−2)の方法により各種金属イオンの含有量を測定し、上記(2−2)の方法により融点を測定し、また上記(3−2)及び(4−2)の方法により仮止め性能、(5−2)の方法により接着むら防止性能を評価した。評価結果を第2表に示す。
(金属イオン除去方法)
A:イオン交換体として、水素型陽イオン交換樹脂(「オルライトDS−4(品番)」、酸性基:スルホン酸基、オルガノ株式会社製)を用いて、接着剤より処理した。
B:イオン交換体として、アンモニア型陽イオン交換樹脂(樹脂製カラム(直径:13cm、高さ:50cm)に、「オルライトDS−4(品番)」(オルガノ株式会社製)を4L充填し、10%アンモニア水4Lを線速度1cm/分で流下させて、イオン交換水で流出液が中性になるまで洗浄したアンモニア型陽イオン交換樹脂)を用いて、接着剤より処理した。
−:金属イオン除去を行わなかった。
註)本実施例で用いた第1表に示される各成分の詳細は以下の通りである。
・A−PEG1:ポリエチレングリコール(ポリエチレングリコール1(数平均分子量:3,100、融点:55℃)50質量部とポリエチレングリコール2(数平均分子量:8,800、融点:60℃)50質量部との混合物)
・A−PEG2:ポリエチレングリコール(重量平均分子量:1,540、融点:45℃)
・A−塩:ロジン系熱可塑樹脂のナトリウム塩(「Vinsol NVX(商品名)」、Pinova社製)
・A−エマルション:ロジン系樹脂(「スーパーエステルNS−121(商品名)」、荒川化学工業株式会社製)
・B−1:マンニトール
・D−1:アセチレングリコール系界面活性剤(上記一般式(2)において、R21及びR23がメチル基、R22及びR24がイソブチル基、A21及びA22が単結合である、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド付加物(オキシエチレン基繰り返し単位数:4))
・E−1:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレンオキシド−プロピレンオキシド−エチレンオキシドトリブロック共重合体(HO−(EO)a(PO)55−(EO)b−H(a+b=300)で示される共重合体(EO:エチレンオキシド、PO:プロピレンオキシド))、数平均分子量:16500、エチレンオキシド:プロピレンオキシド(モル比)=300:55))
・E−2:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレンオキシド−プロピレンオキシドジブロック共重合体(HO−(EO)150−(PO)35−Hで示される共重合体(EO:エチレンオキシド、PO:プロピレンオキシド))、重量平均分子量:9,400、エチレンオキシド:プロピレンオキシド(モル比)=150:35)
(1−3)25℃における表面張力の測定
各実施例及び比較例で得られた接着剤について、JIS K0064:1992に準拠して融点を測定した。具体的には、各実施例及び比較例で得られた接着剤に含まれる水分を乾燥処理した試料(該接着剤2mlを、内径40mmの小型シャーレに入れて、蓋無しの状態でクリーンオーブンで120℃、60分の条件で乾燥させた試料)及びこれらの例に用いたA−PEG1を、加熱融解(温度条件:30〜90℃)し、冷却(温度条件:−20〜30℃)したものを微細(最大粒子径:300μm)な粉末状とし、デシケーターの中で24時間乾燥したものをサンプルとして、これを毛管(ガラス製、内径0.8〜1.2mm、厚さ:0.2〜0.3mm、長さ:150mm)に充填し、これを昇温スピード1℃/分の条件で昇温を行い、目視観察で固体を認めなくなった溶融温度(粉末状の固体のサンプルが完全に液化した状態の温度)を、融点とした。
上記「(1−1)融点の測定」と同じ方法により、各実施例及び比較例で得られた接着剤について、その融点を測定した。
各実施例及び比較例で得られた接着剤を、一方のステンレス基板に5滴滴下して、100℃で20分の加熱乾燥をしてから、他方のステンレス基板に貼り合わせ、常温まで冷却して20分後に、該貼り合わせ基板のせん断力を、引張強度測定器を用い、JIS K6850:1999に規定の「引張せん断接着強さ試験方法」に準拠して測定した。
上記「(3−3)接着強さの測定」に基づき測定した接着強さについて、上記「(2−1)接着性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(5−3)剥離性能の評価
上記「(3−1)剥離性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(6−3)塗布性能の評価
上記「(4−1)塗布性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(7−3)接着むら防止性能の評価
上記「(5−1)接着むら防止性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
(8−3)はじき防止性能の評価
上記「(6−1)はじき防止性能の評価」と同じ方法、同じ基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
第3表に示す配合量(質量%)で接着剤を調製した。また、(B)水を含む溶媒としては、イオン水を用いた(溶媒中の水の含有量は100質量%である。)。得られた接着剤について、上記(1−3)の方法により表面張力を測定し、上記(2−3)の方法により融点を測定し、上記(3−3)の方法により接着強さの測定し、また上記(4−3)〜(8−3)の方法により各種性能について評価した。測定結果及び評価結果を第3表に示す。
・A−PEG1:ポリエチレングリコール(数平均分子量:1,000、融点:40℃、25℃における表面張力:56mN/m[20%水溶液])
・A−PEG2:ポリエチレングリコール(数平均分子量:3,100、融点:55℃、25℃における表面張力:56mN/m[20%水溶液])
・A−PEG3:ポリエチレングリコール(数平均分子量:8,800、融点:60℃、25℃における表面張力:55mN/m[20%水溶液])
・樹脂成分1:セラック樹脂(25℃における表面張力:45mN/m[20%水溶液]、「セラックKTA(商品名)」、興洋化学製)のアンモニウム中和物
・樹脂成分2:スチレンマレイン酸樹脂水溶解物(30質量%)(25℃における表面張力:41mN/m[20%水溶液]、「アラスター 703S(商品名)」、荒川化学工業製)
・B−1:マンニトール
・D−1:アセチレングリコール系界面活性剤(上記一般式(2)において、R21及びR23がメチル基、R22及びR24がイソブチル基、A21及びA22が単結合である、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド付加物(オキシエチレン基繰り返し単位数:4))
・E−1:アルキレンオキシドのブロック共重合体(エチレンオキシド−プロピレンオキシド−エチレンオキシドトリブロック共重合体(HO−(EO)a−(PO)55−(EO)b−H(a+b=300)で示される共重合体(EO:エチレンオキシド、PO:プロピレンオキシド))、数平均分子量:16,500、エチレンオキシド:プロピレンオキシド(モル比)=300:55))
一方、比較例1−3〜3−3では、表面張力が大きい又は小さい、また接着強さが小さいために、優れた塗布性能が得られず、シリコンウェハの仮止め用として機能を果たさないものとなった。また、比較例1−3及び3−3と実施例との対比から、(B)成分を用いることにより、特に接着むら防止性能が向上することが確認された。
Claims (16)
- (A)水酸基を有する熱可塑性樹脂及び(B)糖質を含み、前記(B)糖質が糖類及び糖アルコールから選ばれる少なくとも一種である水系仮止め接着剤。
- 前記糖類が、グルコース、フルクトース、ガラクトース、マンノース、スクロース、ラクトース、マルトース、トレハロース及びパラチノースから選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記糖アルコールが、ソルビトール、マンニトール、マルチトール、キシリトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール及びラクチトールから選ばれる少なくとも一種である請求項1又は2に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(B)糖質が、糖アルコールを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(B)糖質が、糖アルコールである請求項1〜4のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記糖アルコールが、マンニトールである請求項1〜5のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂のJIS K0064:1992に準拠して測定した融点が30℃以上の樹脂を少なくとも含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂が、オキシアルキレン基を有する樹脂を少なくとも含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂が、ポリアルキレングリコール及びポリアルキレングリコールエステルから選ばれる少なくとも一種を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 前記(A)水酸基を有する熱可塑性樹脂の組成物全量基準の含有量が、5質量%以上50質量%以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- さらに、表面調整剤、及び相溶化剤を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- さらに、ナトリウム金属イオン、アルミニウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン、銅金属イオン、ニッケル金属イオン、クロム金属イオン及び鉛金属イオンが、その合計含有量として3000ppb以下であり、かつナトリウム金属イオン、鉄金属イオン、亜鉛金属イオン及び銅金属イオンの含有量が各々1000ppb以下である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- さらに、水を含む溶媒を含み、該溶媒中の水の含有量が95質量%以上であり、25℃における表面張力が20mN/m以上55mN/m以下であり、かつ接着強さが0.1MPa以上20MPa以下である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の水系仮止め接着剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
- 前記部材又は部品の前駆体が、電子機器に用いられる部材又は部品の前駆体である請求項14に記載の部材又は部品の製造方法。
- 前記電子機器に用いられる部材又は部品がウェハであり、前記機械的加工が該ウェハ表面の研磨加工である請求項14に記載の部材又は部品の製造方法。
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