JP2020181655A - 二次電池正極スラリー用分散剤組成物及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
前記単量体(I)が、前記単量体(i)を含み、前記重合性成分aに占める前記単量体(i)の重量割合が20〜90重量%であると好ましい。
前記単量体(I)が、前記単量体(ii)を含み、記重合性成分aに占める前記単量体(ii)の重量割合が3〜40重量%であると好ましい。
前記重合性成分aに占める前記単量体(iii)の重量割合が5〜45重量%であると好ましい。
本発明の二次電池正極用スラリー組成物は、分散安定性及び塗布性に優れる。
本発明の二次電池用正極は、結着性に優れる。
高分子成分A(以下、成分Aということがある)は、重合性成分aを重合して得られる重合体である。重合性成分aは、ラジカル反応性炭素−炭素二重結合を1個有する単量体を含み、ラジカル反応性炭素−炭素二重結合を2個以上有する架橋剤を含むことがある成分である。単量体、架橋剤は共に付加反応が可能な成分であり、架橋剤は重合体に橋架け構造を導入することができる成分である。
なお、本願でいう溶解度パラメーター(SP)は、分子引力定数法により算出される値である。
単量体(I−1)が酸素原子を有する場合、単量体(I−1)の分子量に占める単量体(I−1)の有する全ての酸素原子の原子量の合計の割合は、特に限定はないが、好ましくは0.1〜0.6である。単量体(I−1)の有する全ての酸素原子の原子量の合計の割合が0.1未満であると、高分子成分Aの剛性、正極活物質の分散性が低下することがある。一方、単量体(I−1)の有する全ての酸素原子の原子量の合計の割合が0.6超であると、高分子成分Aの剛性、弾性が低下することがある。単量体(I−1)の分子量に占める単量体(I−1)の有する全ての酸素原子の原子量の合計の割合の上限は、より好ましくは0.5、さらに好ましくは0.45、特に好ましくは0.4、最も好ましくは0.35はである。一方、単量体(I)の分子量に占める単量体(I−1)の有する全ての酸素原子の原子量の合計の割合の下限は、より好ましくは0.15、さらに好ましくは0.2、特に好ましくは0.25、最も好ましくは0.3である。
上記単量体(i)の中でも、正極活物質の分散性の観点から、不飽和モノカルボン酸、不飽和ジカルボン酸が好ましく、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸がより好ましい。カルボキシル基含有単量体は、一部又は全部のカルボキシル基が重合時や重合後に中和されていてもよい。
単量体(ii)としては、たとえば、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシメチルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド、アセトンアクリルアミド、N、N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N、N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−ヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−シクロヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、2−アセトアミドアクリル酸、N−フェニル(メタ)アクリルアミド、N−ニトロフェニル(メタ)アクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド系単量体;アクロレイン等のアルデヒド系単量体;ビニルスルホン酸、N−t−ブチルアクリルアミドスルホン酸等のスルホン酸系単量体;ビニルホスホン酸等のリン酸系単量体;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート;ビニルグリシジルエーテル;プロペニルグリシジルエーテル;グリシジル(メタ)アクリレート;グリセリンモノ(メタ)アクリレート;4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート;4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート;p−ヒドロキシスチレン等を挙げることができる。なお、本願において(メタ)アクリルの表記は、アクリル又はメタクリルを意味する。また、本願において(メタ)アクリレートの表記は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。これらの単量体(ii)は、1種又は2種以上を併用してもよい。
単量体(I)が単量体(ii)を含む場合、重合性成分aに占める単量体(ii)の重量割合は、特に限定はないが、好ましくは3〜40重量%である。単量体(ii)の重量割合が3重量%未満であると、剛性が低下することがある。一方、単量体(ii)の重量割合が40重量%超であると、弾性が低下することがある。単量体(ii)の重量割合の上限は、より好ましくは35重量%、さらに好ましくは30重量%、特に好ましくは20重量%、最も好ましくは17重量%である。一方、単量体(ii)の重量割合の下限は、より好ましくは5重量%、さらに好ましくは10重量%、特に好ましくは12重量%、最も好ましくは15重量%である。
単量体(I)が、単量体(i)及び単量体(ii)を含む場合、重合性成分aに占める単量体(i)の重量割合と重合性成分aに占める単量体(ii)の重量割合の比(単量体(i)/単量体(ii))は、特に限定はないが、好ましくは1〜20である。単量体(i)と単量体(ii)の重量割合の比が1以上であると、正極活物質の分散性が向上する傾向がある。一方、単量体(i)と単量体(ii)の重量割合の比が20以下であると、高分子成分Aの弾性が向上する傾向がある。単量体(i)と単量体(ii)の重量割合の比の上限は、より好ましくは15、さらに好ましくは10、特に好ましくは8、最も好ましくは5である。一方、単量体(i)と単量体(ii)の重量割合の比の下限は、より好ましくは2、さらに好ましくは2.5、特に好ましくは3、最も好ましくは3.5である。
単量体(iii)としては、たとえば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル等を挙げることができる。これらの単量体(iii)は、1種又は2種以上を併用してもよい。
上記単量体(iii)の中でも、本願効果を奏する観点から、アクリロニトリル、メタクリロニトリルが好ましく、アクリロニトリルがより好ましい。
上記単量体(II)の中でも、スチレン、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートが好ましい。
本発明の二次電池正極スラリー用分散剤組成物は、本願効果を阻害しない範囲で、高分子成分Bを含んでも良い。高分子成分Bは、高分子成分Aで用いられる上記単量体(II)を含む、重合性成分bの重合体であってもよく、ポリイソブチレン等のイソブチレン系高分子;ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)等のジエン系高分子;フッ化ビニリデン系高分子(PVDF)、フッ化エチレン−プロピレン共重合体等のフッ素系高分子;アクリル系高分子;ジメチルポリシロキサン等のポリシロキサン系高分子;ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル等のビニル系高分子;スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体等のスチレン系高分子;ウレタン系高分子;フェノール系高分子;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン等のオレフィン系高分子;ケトン系高分子;アミド系高分子;ポリフェニレンオキサイド系高分子;エポキシ系高分子;天然ゴム;セルロース系高分子;ポリペプチド;蛋白質等でもよい。
また、重合性成分bは、上記単量体(i)、単量体(ii)、単量体(iii)、及び単量体(iv)より選ばれる少なくとも1つをさらに含んでもよく、重合性成分bは、上記架橋剤を含んでもよい。
高分子成分Bが粒状物である場合、高分子成分Bの平均粒子径は、特に限定はないが、好ましくは0.001〜100μmである。高分子成分Bの平均粒子径の上限は、より好ましくは10μm、さらに好ましくは1μm、特に好ましくは0.8μmである。一方、高分子成分Bの平均粒子径の下限は、より好ましくは0.01μm、さらに好ましくは0.05μm、特に好ましくは0.1μmである。なお、高分子成分Bの平均粒子径の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
本発明の二次電池正極スラリー用分散剤組成物は、本願効果を阻害しない範囲で、上記成分以外のその他成分を含んでもよい。その他成分としては、特に限定はないが、たとえば、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、粘度調整剤等が挙げられる。
界面活性剤としては、特に限定はなく、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられ、1種または2種以上を併用してもよい。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、高分子成分A100重量部に対して、特に限定はないが、好ましくは0.1〜10重量部、より好ましくは0.5〜5重量部、さらに好ましくは1〜3重量部である。
消泡剤としては、たとえば、ポリシロキサン系消泡剤、鉱物油系消泡剤、シリカ微粉末系消泡剤等が挙げられ、1種または2種以上を併用してもよい。
pH調整剤としては、たとえば、クエン酸、シュウ酸、酢酸、ギ酸、グルコン酸等の有機酸;塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、ホウ酸等の無機酸;アルカリ(土類)金属の水酸化物;アンモニア;炭酸塩;ヒドロキシエタンホスホン酸、アミノトリメチレンホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ニトリロトリ(メチルホスホン酸)、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸等の有機リン酸系化合物;エチレンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸等のアミノカルボン酸系化合物;アミン化合物等が挙げられ、必要に応じて、1種または2種以上を併用してもよい。
本発明の二次電池正極スラリー用分散剤組成物は、上記の高分子成分Aを必須に含み、下記条件1を満たすものである。これらの条件を満たすことで、高分子成分Aの正極活物質の分散性、剛性、弾性を保持することができ、かつ、各性能のバランスにより、二次電池正極用スラリーの塗膜の均一性に優れる二次電池正極スラリー用分散剤組成物となる。
条件1:二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分からなる成形膜の引張弾性率が、500MPa以上である。
また、本発明における「二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分」とは、二次電池正極スラリー用分散剤組成物を110℃で加熱し、重量が恒量となったときの、残留物である。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分のJIS K5600−5−1に準じたマンドレル試験における耐屈曲性の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
混合については、特に限定はなく、容器と攪拌翼といった極めて簡単な機構を備えた装置を用いて行うことができる。攪拌翼としては、特に限定はないが、マックスブレンド翼、トルネード翼、フルゾーン翼等を挙げることができる。また、一般的な揺動または攪拌を行える混合機を用いてもよい。混合機としては、たとえば、リボン型混合機、垂直スクリュー型混合機等を挙げることができる。混合機を挙げることができる。また、攪拌装置を組み合わせたことにより効率のよい多機能な混合機であるスーパーミキサー(株式会社カワタ製)及びハイスピードミキサー(株式会社深江製)、ニューグラムマシン(株式会社セイシン企業製)、SVミキサー(株式会社神鋼環境ソリューション社製)、フィルミクス(プライミクス株式会社)、ジェットペースタ(日本スピンドル製造株式会社)、KRCニーダ(株式会社栗本鐵工所製)、自転・公転ミキサー(株式会社シンキー、株式会社写真化学)等を用いてもよい。他には、たとえば、ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャー、ロッドミル、ボールミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、円盤型ミル、ジェットミル、サイクロンミルなどの粉砕機を用いてもよい。
また、超音波乳化機、連続式二軸混練機、高圧乳化機やマイクロリアクター等を用いてもよい。
正極活物質は、正極用の電極活物質である。正極活物質としては、特に限定はないが、たとえば、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、リン酸マンガンリチウム(LiMnPO4)、リン酸コバルトリチウム(LiCoPO4)、ピロリン酸鉄(Li2FeP2O7)、コバルト酸リチウム複合酸化物(LiCoO2)、スピネル型マンガン酸リチウムコバルト酸リチウム複合酸化物(LiMn2O4)、マンガン酸リチウム複合酸化物(LiMnO2)、ニッケル酸リチウム複合酸化物(LiNiO2)、ニオブ酸リチウム複合酸化物(LiNbO2)、鉄酸リチウム複合酸化物(LiFeO2)、マグネシウム酸リチウム複合酸化物(LiMgO2)、カルシウム酸リチウム複合酸化物(LiCaO2)、銅酸リチウム複合酸化物(LiCuO2)、亜鉛酸リチウム複合酸化物(LiZnO2)、モリブテン酸リチウム複合酸化物(LiMoO2)、タンタル酸リチウム複合酸化物(LiTaO2)、タングステン酸リチウム複合酸化物(LiWO2)、リチウム−ニッケル−コバルト−アルミニウム複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)、リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物(LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、酸化マンガンニッケル(LiNi0.5Mn1.5O4)、酸化マンガン(MnO2)、リチウム過剰系ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、バナジウム系酸化物、硫黄系酸化物、シリケート系酸化物、活性炭、カーボンウィスカ、カーボンナノチューブ及びグラファイト等が挙げられ、1種または2種以上でもよい。
LiNiaCobMncM2 dO2 (2)
(一般式(2)中、a、b、c及びdは、それぞれ、0.3≦a≦1、0≦b<0.4、0≦c<0.4、0≦d<0.3、a+b+c+d=1を満たし、M2はLi、Fe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K及びAlから選ばれる少なくとも1つの元素を示す。)
一般式(2)中、bは、0≦b<0.4が好ましく、0≦b≦0.35がより好ましく、0≦b≦0.3がさらに好ましい。0.4以上であるとコストが上がり過ぎることがある。
一般式(2)中、dは、0≦d<0.3が好ましく、0≦d≦0.25がより好ましく、0≦d≦0.2がさらに好ましい。0.3以上であると該正極活物質を含む電池の安全性が低下することがある。
本発明の二次電池正極用スラリー組成物は、二次電池のサイクル特性、出力特性の点から、導電助剤を含むと好ましい。導電助剤としては、特に限定はないが、たとえば、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック;グラフェン;カーボンナノ繊維、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ等のカーボンナノチューブ;銀、銅、錫、亜鉛、酸化亜鉛、ニッケル、マンガン等の金属微粒子;酸化インジウムスズなどの複合金属微粒子等が挙げられ、1種または2種以上併用してもよい。
本発明の二次電池正極用スラリー組成物は、分散性の観点から、水を含有すると好ましい。水としては、水道水、イオン交換水、蒸留水等が挙げられる。
水の含有量は、特に限定はないが、正極活物質を100重量部に対して、好ましくは50〜300重量部である。水の含有量が300重量部超であると、二次電池正極用スラリー組成物の粘度が不足することがある。一方、水の含有量が50重量部未満であると、二次電池正極用スラリー組成物の塗工性が低下することがある。水の含有量の上限は、より好ましくは200重量部である。一方、水の含有量の下限は、より好ましくは70重量部である。
本発明の二次電池正極用スラリー組成物は、上記で説明した成分以外に、ハイドロトロープ剤、保護コロイド剤、抗菌剤、防黴剤、着色剤、酸化防止剤、消臭剤、架橋剤、触媒、乳化安定剤、キレート剤等をさらに含有していてもよい。
本発明の二次電池正極用スラリー組成物は、上述した二次電池正極スラリー用分散剤組成物を含むため、正極活物質の分散安定性に優れ、二次電池用正極を作製する際に、集電体への塗工性に優れる。
なお、本発明における「二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分」とは、二次電池正極用スラリー組成物を110℃で加熱し、重量が恒量となった時の、残留物である。
混合については、特に限定はなく、容器と攪拌翼といった極めて簡単な機構を備えた装置を用いて行うことができる。攪拌翼としては、特に限定はないが、マックスブレンド翼、トルネード翼、フルゾーン翼等を挙げることができる。また、一般的な揺動または攪拌を行える混合機を用いてもよい。混合機としては、たとえば、リボン型混合機、垂直スクリュー型混合機等の揺動攪拌または攪拌を行える混合機を挙げることができる。また、攪拌装置を組み合わせたことにより効率のよい多機能な混合機であるスーパーミキサー(株式会社カワタ製)及びハイスピードミキサー(株式会社深江製)、ニューグラムマシン(株式会社セイシン企業製)、SVミキサー(株式会社神鋼環境ソリューション社製)、フィルミクス(プライミクス株式会社)、ジェットペースタ(日本スピンドル製造株式会社)、KRCニーダ(株式会社栗本鐵工所製)等を用いてもよい。他には、たとえば、ジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャー、ロッドミル、ボールミル、振動ロッドミル、振動ボールミル、円盤型ミル、ジェットミル、サイクロンミルなどの粉砕機を用いてもよい。また、超音波乳化機、連続式二軸混練機、高圧乳化機やマイクロリアクター等を用いてもよい。
集電体としては、電子伝導性を有し正極材料に通電し得る材料であればよく、特に限定はないが、たとえば、C、Ti、Cr、Mo、Ru、Rh、Ta、W、Os、Ir、Pt、Au、Al、Ni等の導電性物質、これら導電性物質の二種類以上を含有する合金(たとえば、ステンレス鋼)を使用し得る。電気伝導性が高く、電解液中の安定性と耐酸化性がよい観点から、正極用集電体としてはC、Al、Ni、ステンレス鋼等が好ましく、さらに材料コストの観点からAl等が好ましい。正極用集電体の形状には、特に限定はなく、たとえば、箔状基材、三次元基材などを用いることができる。
本発明の二次電池用正極は、集電体上に被膜を有し、被膜が上記二次電池正極スラリー用分散剤組成物を含む二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分を含むものであり、結着性に優れる。
集電体上に、二次電池正極用スラリーを途工する方法としては、均一にウェットコーティングできる方法であればよく、特に限定はないが、たとえば、キャピラリーコート法、スピンコート法、スリットダイコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、バーコーター法、グラビアコーター法、ダイコーター法などが挙げられる。
二次電池用正極の乾燥温度は、特に限定はないが、好ましくは10〜300℃である。乾燥温度が300℃超の場合、正極の機能が低下することがある。二次電池用正極の乾燥温度の上限は、より好ましくは190℃、さらに好ましくは180℃、特に好ましくは170℃、最も好ましくは160℃である。一方、二次電池用正極の乾燥温度の下限は、より好ましくは30℃、さらに好ましくは50℃、特に好ましくは80℃、最も好ましくは90℃である。
二次電池用負極は、二次電池負極用の集電体(以下、負極用集電体いうことがある)上に被膜を有し、被膜が二次電池負極用スラリー組成物の不揮発成分により成形されてなるものである。二次電池負極用スラリー組成物は、負極活物質、二次電池負極用の導電助剤(以下、負極用導電助剤ということがある)、PVDF、SBR、アクリル樹脂等の高分子材料を、水や有機溶媒と混合し、スラリー状にしたものである。
なお、SiOxは、非晶質のSiO2マトリックス中に、Siが分散したものである。この非晶質のSiO2と、その中に分散しているSiを合わせて、前記の酸素原子比xが決定され、0.5≦x≦1.5を満たせばよい。たとえば、非晶質のSiO2マトリックス中に、Siが分散した構造で、SiO2とSiのモル比が1:1の物質の場合、x=1であるので、構造式としてはSiOで表記される。
負極活物質がSi化合物を含む場合、負極活物質に占めるSi化合物の重量割合は、特に限定はないが、好ましくは10〜100重量%、より好ましくは25〜100重量%、さらに好ましくは50〜100重量%、特に好ましくは60〜100重量%、最も好ましくは70〜100重量%である。
Si、及びSi化合物を被覆している炭素としては、特に限定はないが、ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック;グラフェン;カーボンナノ繊維、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ等のカーボンナノチューブ;天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン等の黒鉛が挙げられ、1種又は2種以上併用してもよい。
負極用導電助剤は、特に限定はないが、二次電池正極用スラリー組成物の成分として用いることができる上記導電助剤が挙げられ、1種または2種以上併用してもよい。
二次電池負極用スラリー組成物を負極用集電体に塗工する方法としては、均一にウェットコーティングできる方法であればよく、特に限定はないが、たとえば、キャピラリーコート法、スピンコート法、スリットダイコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、バーコーター法、グラビアコーター法、ダイコーター法などを採用することができる。
二次電池用負極の乾燥温度は、特に限定はないが、好ましくは10〜300℃である。乾燥温度が300℃超の場合、負極の機能が低下することがある。二次電池用負極の乾燥温度の上限は、より好ましくは190℃、さらに好ましくは180℃、特に好ましくは170℃、最も好ましくは160℃である。一方、二次電池用負極の乾燥温度の下限は、より好ましくは30℃、さらに好ましくは50℃、特に好ましくは80℃である。
負極用集電体表面に二次電池負極用スラリー組成物を塗布、乾燥して形成された片面分の負極被膜の膜厚としては、特に限定はないが、たとえば、通常1〜500μm、好ましくは10〜400μm、さらに好ましくは20〜300μm、特に好ましくは20〜200μm、最も好ましくは20〜150μmである。
本発明の二次電池は、必要に応じてセパレーターを含んでもよい。セパレーターは、二次電池において、正極と負極の間の短絡を防ぐために用いられるものである。
セパレーターとしては、特に限定はないが、たとえば、微多孔膜フィルム状のセパレーターや、不織布状のセパレーター等が挙げられる。また、セパレーターの片面もしくは両面が、絶縁性を有する無機酸化物フィラーを含む無機酸化物、ポリフッ化ビニリデン樹脂やポリアラミド樹脂等でコーティングされたものでもよい。
本発明の二次電池は、必要に応じて電解液を含んでもよい。電解液は電解質と溶媒とを混合し、溶媒に電解質を溶解させたものである。
電解質としては、特に制限はないが、たとえば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3SOOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)2NLiなどが挙げられる。
本発明の二次電池は、上記二次電池用正極と、二次電池用負極とを含むものであり、必要に応じて、さらにセパレーターと、電解液を含む。
二次電池の形状は、特に限定はないが、たとえば、コイン型、円筒型、角型、シート型等が挙げられる。
二次電池の外装材料は、特に限定はないが、たとえば、金属ケース、モールド樹脂、アルミラミネートフィルム等が挙げられる。
二次電池の種類としては、特に限定はなく、リチウムイオン電池、リチウムイオン全固体電池、リチウムイオンポリマー電池等のリチウムイオン二次電池;ナトリウムイオン電池、ナトリウムイオン全固体電池、ナトリウムイオンポリマー電池等のナトリウムイオン二次電池;カリウムイオン電池、カリウムイオン全固体電池、カリウムイオンポリマー電池等のカリウムイオン二次電池;ニッケル水素電池、ニッケルカドミウム電池等のアルカリ二次電池;ナトリウム硫黄電池;レドックスフロー電池;空気電池等が挙げられる。
本発明の二次電池は、様々な電気機器(電気を使用する乗り物を含む)の電源として利用することができる。
電気機器としては、たとえば、ノートパソコン、タブレット、スマートフォン、パソコンキーボード、パソコン用ディスプレイ、デスクトップ型パソコン、CRTモニター、パソコンラック、プリンター、一体型パソコン、マウス、ハードディスク等のパソコン通信周辺機器;エアコン、洗濯機、テレビ、冷蔵庫、冷凍庫、冷房機器、アイロン、衣類乾燥機、ウインドウファン、トランシーバー、送風機、換気扇、音楽レコーダー、音楽プレーヤー、オーブン、レンジ、洗浄機能付便座、温風ヒーター、カーコンポ、カーナビ、懐中電灯、加湿器、携帯カラオケ機、換気扇、乾燥機、乾電池、空気清浄器、携帯電話、非常用電灯、ゲーム機、血圧計、コーヒーミル、コーヒーメーカー、こたつ、コピー機、ディスクチェンジャー、ラジオ、シェーバー、ジューサー、シュレッダー、浄水器、照明器具、除湿器、食器乾燥機、炊飯器、ステレオ、ストーブ、スピーカー、ズボンプレッサー、掃除機、体脂肪計、体重計、ヘルスメーター、ムービープレーヤー、電気カーペット、電気釜、炊飯器、電気かみそり、電気スタンド、電気ポット、電子ゲーム機、携帯ゲーム機、電子辞書、電子手帳、電子レンジ、電磁調理器、電卓、電動カート、電動車椅子、電動工具、電動歯ブラシ、あんか、散髪器具、電話機、時計、インターホン、エアサーキュレーター、電撃殺虫器、複写機、ホットプレート、トースター、ドライヤー、電動ドリル、給湯器、パネルヒーター、粉砕機、はんだごて、ビデオカメラ、ビデオデッキ、ファクシミリ、ファンヒーター、フードプロセッサー、布団乾燥機、ヘッドホン、電気ポット、ホットカーペット、マイク、マッサージ機、豆電球、ミキサー、ミシン、もちつき機、床暖房パネル、ランタン、リモコン、冷温庫、冷水器、冷凍ストッカー、冷風器、ワープロ、泡だて器、電子楽器、オートバイ、おもちゃ類、芝刈り機、うき等の家電機器;自転車、自動車、ハイブリッド自動車、プラグインハイブリッド自動車、電気自動車、鉄道、船、飛行機、ドローン等の移動輸送機器;住宅用蓄電池、風力発電用蓄電池、水力発電用蓄電池、非常用蓄電池等の定置用蓄電機器;ボイラ、原動機、農作業機器、建設機器等の産業用機器等が挙げられる。
高分子成分Aのガラス転移点を、動的粘弾性測定装置(ティ−・エイ・インスツルメント社製、品番Q800)を用いて測定した。高分子成分Aについては、高分子成分Aの水分散液を110℃で重量が恒量となるまで加熱し、得られた残留物を高分子成分Aとした。
上記方法にて得られた高分子成分Aの濃度が0.2重量%濃度となるように、テトラヒドロフランと混合し、溶解させた後、GPC装置(東ソー社製、HLC−8220)を用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法にて、高分子成分Aの重量平均分子量を算出した。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分濃度20重量%の水分散液、二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分濃度40重量%の水分散液、高分子成分Aの水分散液、及び高分子成分Bの水分散液を各々作製し、作製した各水分散液の25℃における粘度を、B型粘度計(東京計器社製、BL型)を用いて測定した。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分濃度20重量%の水分散液及び二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分濃度40重量%の水分散液の25℃におけるpHを、pHメータ(堀場製作所社製、F−51)を用いて測定した。
粒径・ゼータ電位測定システム(大塚電子社製、ELSZ−1000)を用いて測定した。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物をポリプロピレン製平板の表面上に塗布し、オーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、残留物である二次電池正極スラリー用組成物の不揮発成分を得た。得られた不揮発成分を縦70mm、横10mm、膜厚150μmのサイズに成形し、二次電池正極スラリー用組成物の不揮発成分からなる成形膜を作製した。
作製した成形膜の引張弾性率を、引張圧縮試験機(ミネベア社製、TG−2kN)を使用し、100mm/分の引張速度で測定した。
二次電池正極スラリー用分散剤組成物をオーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、厚さ1mmの二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分の薄膜を得た。得られた薄膜を、マイクロビッカース硬度計(島津製作所製HMV−1)に設置し、20℃、100mNの荷重で10秒間押し込み時のヌープ硬度HK(0.01)を、JIS Z2251に準拠した手順で、6箇所測定し、その平均値を算出した。
〔耐屈曲性の測定〕
二次電池正極スラリー用分散剤組成物を20gと、コバルト酸リチウム(一次粒子径8.3μm)を100gと、アセチレンブラックを5gと、イオン交換水120gを均一に混合して、混合物を得た。得られた混合物を膜厚18μmの銅箔に塗布し、オーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分を含む、厚み40μmとなる被膜を有する構造物を作製した。作製した構造物をJIS K5600−5−1に準拠した手順でマンドレル試験を行い、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分のJIS K5600−5−1に準じたマンドレル試験における耐屈曲性の測定を行った。
実施例及び比較例で用いた消泡剤を以下に示す。
ポリシロキサン系消泡剤:ジメチルポリシロキサン、粘度100mPa・s
シリカ微粉末系消泡剤:トリメチルエトキシシランにより疎水化処理されたシリカ微粉末
鉱物油系消泡剤:パラフィン系鉱物油
実施例及び比較例で用いた正極活物質、及び導電助剤を以下に示す。
コバルト酸リチウム;一次粒子径8.3μm、BET比表面積0.4m2/g
LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2;一次粒子径11.5μm、BET比表面積0.3m2/g
LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2;一次粒子径10.5μm、BET比表面積0.3m2/g
LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2;一次粒子径11.3μm、BET比表面積0.3m2/g
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2;一次粒子径10.5μm、BET比表面積0.3m
2/g
リン酸鉄リチウム:一次粒子径11.2μm、BET比表面積0.3m2/g
アセチレンブラック:平均粒子径70.1nm
実施例及び比較例で用いた高分子成分Aについて、それらの具体的な製造方法及び物性を以下の表1、2の製造例A−1〜A−15に示す。
まず、重合性成分aとして、65gのアクリル酸、5gのグリシジルメタクリレート、30gのアクリルアミドを準備した。上記で準備した重合性成分aと、250gのイオン交換水をホモジナイザーで混合撹拌し均一溶解させ、1000mlのセパラブルフラスコ中で、窒素気流下、80℃で3時間反応し、反応後にアンモニア25gを加えpHを6.8に調整して、高分子成分A−1の水分散液を得た。
得られた高分子成分A−1の水分散液の粘度は15000mPa・s、高分子成分A−1の水分散液の不揮発成分濃度は25.6重量%、高分子成分A−1は水溶性であって、重量平均分子量が69万、ガラス転移点122℃であった。
製造例A−2〜A−15では、製造例A−1において、表1、2に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例A−1と同様に高分子成分Aをそれぞれ得て、物性等も製造例A−1と同様に評価した。その結果を表1、2に示す。
まず、重合性成分bとして23gのアクリル酸及び77gのn−ブチルアクリレート、乳化剤として1.0gのラウリルベンゼンスルホン酸ソーダ塩、及び2gのPOE(30)ラウリルエーテルを準備した。なお、POEとはポリオキシエチレン基を意味し、POEに続くカッコ内の数字はオキシエチレン基の繰り返し単位数を意味する。
上記で準備した重合性単量体b及び乳化剤と、150gのイオン交換水とをホモジナイザーで混合攪拌し、500mlのセパラブルフラスコ中で窒素気流下、80℃で3時間反応してアクリル系高分子粒子B−1の水分散液であるエマルションを得た。
得られた高分子粒子B−1の水分散液であるエマルションの粘度は72mPa・s、ゼータ電位−34mV、エマルションの不揮発成分濃度は40.4重量%であり、また、高分子成分B−1は非水溶性であり、平均粒子径224nm、ガラス転移点−3℃であった。
高分子成分Aである高分子成分A−1を100g含むA−1の水分散液375gと、POE(12)ラウリルエーテル0.5gと、POE(3)ラウリルエーテル0.5g、ポリシロキサン系消泡剤0.01g、イオン交換水125gを均一に混合して、二次電池正極スラリー用分散剤組成物を得た。イオン交換水の量は、A−1の水分散液に含まれるイオン交換水と合わせて400gであった。
得られた二次電池正極スラリー用分散剤組成物は、不揮発成分濃度20.0重量%、pH6.9、粘度5200mPa・s、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分のヌープ硬度HKは202、耐屈曲性は6mm、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分からなる成形膜の引張弾性率は820MPaであった。
製造例2〜11、及び製造比較例1〜8は、表3、4に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例1と同様に二次電池正極スラリー用分散剤組成物をそれぞれ得て、物性等も製造例1と同様に評価した。その結果を表3、4に示す。
ピロメリット酸無水物を100gと、1,4−フェニレンジアミンを50gと、N−メチルピロリドン350gを均一に混合して、二次電池正極スラリー用分散剤組成物を得た。ピロメリット酸無水物、1,4−フェニレンジアミンの溶解度パラメーター(SP)は各々20.9(cal/cm3)1/2、19.6(cal/cm3)1/2であった。ピロメリット酸無水物、1,4−フェニレンジアミンの分子量に占める全ての酸素原子の原子量の合計の割合は各々0.44、0であり、ピロメリット酸無水物、1,4−フェニレンジアミンの分子量に占める全ての窒素原子の原子量の合計の割合は各々0、0.26であった。
得られた二次電池正極スラリー用分散剤組成物は、不揮発成分濃度30.0重量%、粘度17000mPa・s、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分のヌープ硬度HKは310、耐屈曲性は25mm、二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分からなる成形膜の引張弾性率は2900MPaであった。
作製した二次電池正極用スラリー組成物を100mlの遠沈管にとって室温で24時間静置した後の沈降物の重量を測定し、二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分100重量%に対する沈降物の重量比(重量%)を算出した。分散性安定性の評価は、算出した沈降物の重量比の値より、以下の評価基準により行った。
◎:沈降物の重量比が10重量%未満で、分散安定性に優れる。
○:沈降物の重量比が10重量%以上20重量%未満で、分散安定性にやや優れる。
△:沈降物の重量比が20重量%以上30重量%未満で、分散安定性にやや劣る。
×:沈降物の重量比が30重量%以上で、分散安定性に劣る。
二次電池正極用スラリー組成物を集電体表面に10mg/cm2塗布して、80℃で2時間加熱して乾燥した。集電体表面を表面コートした被覆面積を100%として、塗膜にひび割れが発生していない面積を目視で計測し、評価を実施した。
◎:ひび割れなし。
○:被覆面積中、1%〜5%でひび割れが見られる
△:被覆面積中、5%〜20%でひび割れが見られる。
×:被覆面積中、20%以上でひび割れが見られる。
二次電池正極用スラリー組成物を集電体表面に塗布し、オーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分を含む被膜で被覆された集電体である二次電池用正極を得た。得られた二次電池用正極上の被膜表面に4cm×3cmの大きさのスコッチテープを貼り付け、100g/cm2の荷重を1時間負荷する。その後、10cm/分(換算巾1mm)の速度で180°剥離試験を行い、剥離強度を測定した。測定して得られた剥離強度の値のうち、比較例1の剥離強度を100として、各実施例、及び比較例の剥離強度指数を算出した。また、算出した剥離強度指数から、以下の評価基準により、結着性評価を行った。
◎:剥離強度指数が150以上で、結着性に優れる。
○:剥離強度指数が100超150未満で、結着性にやや優れる。
△:剥離強度指数が70以上100以下で、結着性にやや劣る。
×:剥離強度指数が70未満で、結着性に劣る。
正極活物質としてコバルト酸リチウムを100gと、導電助剤としてアセチレンブラックを5gと、分散剤である二次電池正極スラリー用分散剤組成物1を20gと、イオン交換水120gを均一に混合して、二次電池正極用スラリー組成物を得た。得られた二次電池正極用スラリー組成物は、不揮発成分濃度45.2重量%、粘度3300mPa・s、平均粒子径15.8μm、pH8.9、ゼータ電位−30mVであった。
この二次電池正極用スラリー組成物を用いて、二次電池正極用スラリー組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量比が10重量%以上20重量%未満であり、分散安定性にやや優れていた。
上記で得られた二次電池正極用スラリー組成物を、集電体である膜厚18μmのアルミ箔表面に塗布し、オーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分を含む被膜で被覆された集電体である二次電池用正極を得た。
得られた二次電池用正極の被膜の被覆面積は95%以上であり、被覆面積中に1〜5%のひび割れが見られた。被膜の剥離強度指数は140で、結着性にやや優れていた。集電体表面の被膜の膜厚は56μmであった。
実施例2〜11及び比較例1〜8では、表5、6に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例1と同様に二次電池正極用スラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例1と同様に評価した。その結果を表5、6に示す。
正極活物質としてコバルト酸リチウムを100gと、導電助剤としてアセチレンブラックを5gと、分散剤として製造比較例9で得られた二次電池正極スラリー用分散剤組成物を13.4gと、N−メチルピロリドン120gを均一に混合して、二次電池正極用スラリー組成物を得た。得られた二次電池正極用スラリー組成物は、不揮発成分濃度45.5重量%、粘度4000mPa・s、平均粒子径18.1μm、pH7.0、ゼータ電位−12mVであった。
この二次電池正極用スラリー組成物を用いて、二次電池正極用スラリー組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量比が20重量%以上30重量%未満で、分散安定性にやや劣っていた。
上記で得られた二次電池正極用スラリー組成物を、集電体である膜厚18μmのアルミ箔表面に塗布し、オーブン中で重量が恒量となるまで110℃で加熱し、その後、350℃で2時間さらに加熱して、二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分を含む被膜で被覆された集電体を得た。
得られた集電体表面の被膜の被覆面積は80%未満であり、被覆面積中20%以上でひび割れが見られた。被膜の剥離強度指数は70で、結着性にやや劣っていた。集電体表面の被膜の膜厚は55μmであった。
一方、表6から分かるように、二次電池正極スラリー用分散剤組成物が、上記条件1を満たさない場合(比較例1〜8)、高分子成分Aを含まない場合(比較例9)、本願課題を解決できていない。
Claims (9)
- ラジカル反応性炭素−炭素二重結合を1個有する単量体(I)を含む重合性成分aの重合体である高分子成分Aを含み、
前記単量体(I)の溶解度パラメーター(SP)が10〜17(cal/cm3)1/2であり、
下記条件1を満たす、二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
条件1:二次電池正極スラリー用分散剤組成物の不揮発成分からなる成形膜の引張弾性率が、500MPa以上である。 - 前記単量体(I)が、カルボキシル基含有単量体(i)及び/又はカルボキシル基と反応する基を有する単量体(ii)を含む、請求項1に記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
- 前記単量体(I)が、前記単量体(i)を含み、前記重合性成分aに占める前記単量体(i)の重量割合が20〜90重量%である、請求項2に記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
- 前記単量体(I)が、前記単量体(ii)を含み、前記重合性成分aに占める前記単量体(ii)の重量割合が3〜40重量%である、請求項2又は3に記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
- 前記単量体(I)が、ニトリル系単量体(iii)をさらに含む、請求項2〜4のいずれかに記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
- 前記重合性成分aに占める前記単量体(iii)の重量割合が5〜45重量%である、請求項5に記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の二次電池正極スラリー用分散剤組成物と、正極活物質とを含む、二次電池正極用スラリー組成物。
- 集電体上に被膜を有する二次電池用正極であって、前記被膜が、請求項7に記載の二次電池正極用スラリー組成物の不揮発成分を含む、二次電池用正極。
- 請求項8に記載の二次電池用正極を含む、二次電池。
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